CH482725A - Verfahren zur Herstellung von Salzen von Perfluorvinylfluorokieselsäuren - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von Salzen von Perfluorvinylfluorokieselsäuren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen von Perfluorvinylfluorokieselsäuren in protoneninaktiven Lösungsmitteln.



   Bereits vorgeschlagen wurde ein Verfahren zur Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten, in dem Perfluorvinyltrifluorsilan mit Salzen der Fluorwasserstoffsäure in Azetonitril zur Reaktion gebracht wird.



   Es wurde nun gefunden, dass die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten nicht nur in Azetonitril, sondern ganz allgemein in protoneninaktiven Lösungsmitteln, wie z. B. Dioxan, Tetrahydrofuran usw., mit guten Ausbeuten möglich ist.



   Legt man z. B. trockenes Alkalifluorid vor und tropft dazu unter Rühren eine auf -20   bis -250    C gekühlte Lösung des Fluorsilans in einem beliebigen protoneninaktiven Lösungsmittel, so kann das Komplexsalz nach beendeter Umsetzung mit hoher Ausbeute abgesaugt werden. In gleicher Weise gelingt die Herstellung des Komplexsalzes, wenn man das Fluorsilan in eine gerührte Suspension des Fluorids in einem protoneninaktiven Lösungsmittel einleitet. Es ist dabei zweckmässig, die freiwerdende Reaktionswärme durch Kühlung abzuführen.



   Die getrockneten Komplexsalze sind in Gegenwart von Wasser nicht sehr lange beständig.



   Wie die übrigen Organofluorosilikate sind die erfindungsgemäss hergestellten Perfluororganofluorsilikate Zwischenprodukte sowie günstige Ausgangsprodukte für die Organylierung bzw. Reduktion von Metallsalzen.



   Die folgenden Beispiele sollen die allgemeine Verwendung von protoneninaktiven Lösungsmitteln für die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten aufzeigen, jedoch keine Begrenzung darstellen.



   Beispiel I
Gibt man bei -20   bis -250    C zu einer Suspension von 13 g HaF in 100 ml Dioxan 30 g   C2F3SiF3,    so erhält man nach mehrstündigem Rühren 26g eines Salzes mit folgenden   Analysenwerten:    Gefunden:   6,94%      G;      21,7%    Na;   12,7%    Si. Der abgesaugte Niederschlag hatte demzufolge eine Zusammensetzung von 72% Na2   [C2F3SiF5]    und 28% Na2 [SiF6].



   Die gleiche Umsetzung von 12g KF   +      22 g    C2F3  SiF5    in 100 ml Dioxan ergab 26,5 g Salz mit den Ana  lysenwerten:    Gefunden:   5,02%    C;   29,9%    K;   12,3%    Si.



  Das abgesaugte Salzgemisch hatte demzufolge eine Zusammensetzung von 59% K2   [C2FsSiFs],    38%   K2    [SiF6] und   3%      SiO2.   



   Beispiel 2
Unter gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 werden 4 g NaF und 10 g   C2F3SiF3    in Tetrahydrofuran umgesetzt und 8 g eines Salzes mit folgenden Analysenwerten erhalten: Gefunden:   8,58%    C;   0,77%    H;   29,3%    Na;   7,6%    Si. Das entspricht folgender Zusammensetzung des Salzes: 66%   Na.      [C.F2SiF5];    31% NaF und 3% Lösungsmittel, das durch die üblichen Trocknungsmethoden nicht zu entfernen war.



   Beispiel 3
Es wurden NaF und   C2F3SiF3    unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen in weiteren protoneninaktiven Lösungsmitteln umgesetzt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusammengefasst.



  Lösungsmittel Gef.   to    C % Komplexsalz im Salzgemisch im Salzgemisch Diäthyläther 1,20 % 12,5 % Äthylbromid   1,15%      12,0%    Methylenchlorid 1,09 % 11,3 % Nitromethan 1,07 % 11,2 % n-Hexan 1,02 % 10,6 % Dimethoxymethan 0,99 % 10,3 % Schwefelkohlenstoff 0,55 % 5,7 %

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Salzen von Perfluor vinylfluorokieselsäuren nach dem Patentanspruch des Hauptpatentes, dadurch gekennzeichnet, dass man Perfluorvinyltrifluorsilan mit Ammonium- oder Alkalime tallsalzen der Fluorwasserstoffsäure in protonenfreien Lösungsmitteln ausser Azetonitril umsetzt.