AT275553B - Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren in protoneninaktiven Lösungsmitteln und stellt eine Verbesserung und weitere Ausbildung der im
Patent Nr. 268314 beschriebenen Erfindung dar. In diesem Patent wurdebereits ein Verfahren zur Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten vorgeschlagen, in dem Perfluorvinyltrifluorosilan mit Salzen der Fluorwasserstoffsäure in Acetonitril zur Reaktion gebracht wird. 



   Es wurde nun gefunden, dass die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten nicht nur in Acetonitril, sondern ganz allgemein in protoneninaktiven Lösungsmitteln, wie z. B. Dioxan, Tetrahydrofuran usw., mit guten Ausbeuten möglich ist. 



   Legt man z. B. trockenes Alkalifluorid vor und tropft dazu unter Rühren eine   auf -20 bis -250C   gekühlte Lösung des Fluorsilans in einem beliebigen protoneninaktiven Lösungsmittel, so kann das Komplexsalz nach beendeter Umsetzung mit hoher Ausbeute abgesaugt werden. In gleicher Weise gelingt die Herstellung des Komplexsalzes, wenn man das Fluorsilan in eine gerührte Suspension des Fluorids in einem protoneninaktiven Lösungsmittel einleitet. Es ist dabei zweckmässig, die freiwerdende Reaktionswärme durch Kühlung abzuführen. 



   Die getrockneten Komplexsalze sind in Gegenwart von Wasser nicht sehr lange beständig. 



   Wie die übrigen Organofluorosilikate sind die erfindungsgemäss hergestellten Perfluororganofluorosilikate Zwischenprodukte sowie günstige Ausgangsprodukte für die Organylierung bzw. Reduktion von Metallsalzen. 



   Die folgenden Beispiele sollen die allgemeine Verwendung von protoneninaktiven Lösungsmitteln für die Herstellung von Perfluorvinylfluorosilikaten aufzeigen, jedoch keine Begrenzung darstellen. 



     Beispiel l :   Gibt man bei-20 bis-25 C zu einer Suspension von 13 g NaF in 100 ml Dioxan 30 g   CFgSiFg, so erhält   man nach mehrstündigem Rühren 26 g eines Salzes mit folgenden Analysenwerten :
Gef. : 6.94% C: 21,7% Na: 12,7% Si
Der abgesaugte Niederschlag hatte demzufolge eine Zusammensetzung von   720/0   Na2   [CF SIE] und     28Na2 [SiF6].    

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 EMI2.1 
 
F SiF inGef. -: 5,02% C; 29,9% K; 12,3% Si. 



   Das abgesaugte Salzgemisch hatte demzufolge eine Zusammensetzung von 59%   K, [C, F SiF], 38%     ! 1 [SiF ] und 3% SiO .   



   Beispiel 2 : Unter gleichen Bedingungen wie bei Beispiel   1 werden 4 g NaF und 10 g C2F@SiF   in Tetrahydrofuran umgesetzt und 8 g eines Salzes mit folgenden Analysenwerten erhalten. 



   Gef. : 8,58% C; 0,77% H; 29,3% Na; 7,6% Si. 



   Das entspricht folgender Zusammensetzung des Salzes : 66% Na2 [C2F sSiF], 31% NaF und 3% Lösungsmittel, das durch die üblichen Trocknungsmethoden nicht zu entfernen war. 



   Beispiel 3 : Es wurden NaF und   C F SiF unter   den in Beispiel 1 genannten Bedingungen in wei- teren protoneninaktiven Lösungsmitteln umgesetzt. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle zusam- mengefasst. 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Gef. <SEP> Ufo <SEP> C <SEP> % <SEP> Komplexsalz
<tb> Lösungsmittel <SEP> im <SEP> Salzgemisch <SEP> im <SEP> Salzgemisch
<tb> Diäthyläther <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> Äthylbromid <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Methylenchlorid <SEP> 1, <SEP> 09 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Nitromethan <SEP> 1, <SEP> 07 <SEP> 11, <SEP> 2 <SEP> 
<tb> n-Hexan <SEP> 1, <SEP> 02 <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Dimethoxymethan <SEP> 0, <SEP> 99 <SEP> 10, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Schwefelkohlenstoff <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 5, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Salzen der Perfluorvinylfluorokieselsäuren nach Patent Nr. 268314, dadurch gekennzeichnet, dass man Perfluorvinyltrifluorsilan mit Ammonium- oder Alkalisalzen der Fluorwasserstoffsäure in protoneninaktiven Lösungsmitteln umsetzt.