DE1667790B2

DE1667790B2 - Verfahren zur herstellung von granulierten mehrnaehrstoff-duengemitteln

Info

Publication number: DE1667790B2
Application number: DE1968C0044629
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Reppert, Rüdiger Lothar von, 6200 Wiesbaden
Priority date: 1968-02-16
Filing date: 1968-02-16
Publication date: 1977-03-17
Also published as: DE1667790A1

Description

Die Hauptpatentanmeldung P 15 92 6042-41 betchreibt ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoff-Düngemitteln durch Aufschluß von Rohphosphat mit Mineralsäuren und Zusatz weiterer Pflanzennährstoffe, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ungemahlenes oder gebrochenes, weicherdiges oder hartes Rohphosphat, aus dem alle Anteile 3 mm entfernt worden sind, in einem kontinuierlich »rbeitenden Mischer mit der zum Aufschluß bis zur Monocalciumphosphatstufe und zur Erreichung des gewünschten Nährstoffverhältnisses erforderlichen Menge Schwefelsäure und/oder Salpetersäure und/oder Phosphorsäure innig vermischt, das erhaltene Gemisch in einer Mühle vermahlt und das dabei erhaltene Aufschlußprodukt in einem Mischer oder Kneter mit den erforderlichen Mengen der weiteren Pflanzennähritoffe vermischt bzw. verknetet und bereits zu Granulaten formt.

Man arbeitet vorzugsweise mit säurebeständigen Kugel- oder Zahnscheibenmühlen, und die Vermischung der durch Mahlaufschluß erhaltenen Masse mit weiteren Pflanzennährstoffen kann beispielsweise in einem Doppelwellenniischer, Schneckenmischer, KO-Kneter, tweiwelligen Kneticheiben-Schneckenpressen oder Mixtrudern erfolgen, wobei das erhaltene Gemisch gleichzeitig geknetet und granuliert wird.

Bei Verwendung von Salpetersäure als Aufschließsäure wird die freie Säure mit Kalk oder Kalkmilch abgestumpft.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoff-Düngemitteln durch Aufschluß von Rohphosphat mit Mineralsäuren und Zusatz weiterer Pflanzennährstoffe gefunden, wobei man ungemahlenes oder gebrochenes, weicherdiges oder hartes Rohphosphat, aus dem alle Anteile 3 mm entfernt worden sind, in einem kontinuierlich arbeitenden Mischer mit der zum Aufschluß bis zur Monocaliumphosphatstufe und zur Erreichung des gewünschten Nährstoffverhältnisses erforderlichen Menge Schwefelsäure und/oder Salpetersäure und/oder Phosphorsäure innie vermischt, das so erhaltene Gemisch in einer Mühle vermählt und das dabei erhaltene Aufschlußprodukt in einem Mischer oder Kneter mit den erforderlichen Mengen der weiteren Pflanzennährstoffe vermischt bzw. verknetet und bereits zu Granulaten formt, nach Patentanmeldung P 15 92 6042-41, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohphosphat mit verdünnten Säuren in der für einen Teilaufschluß von 10 bis 90% erforderlichen Menge vermischt

Man geht hierbei so vor, daß Rohphosphat, aus dem alle Anteile über 3 mm durch vorheriges Absieben und gegebenenfalls zusätzliches Brechen entfernt worden sind, mit den verdünnten Säuren in dem für den gewünschten Aufschlußgrad richtigen Mengenverhältnis versetzt und die unter ständigem Rühren erhaltene Säure-Rohphosphat-Suspension dann, wie im Hauptpatent, in geeigneten Mahl vorrichtungen vermahlt Außer den im Hauptpatent beispielsweise genannten Mahlaggregaten sind auch die sogenannten Emuisoren für die NaßvermahJung geeignet, d. h. Mahlvorrichtungen aus Edelstahlen.

Bei dieser Vermahlung verwendet man verdünnte Säuren, vorzugsweise Abfall-Schwefelsäure, und zwar in einer Konzentration von 50 bis 85% H2SO4, vorzugsweise von 60 bis 70% H₂SO₄. Man erhält dabei Gemische aus Rohphosphat und Säure, in denen der Aufschluß teilweise schon in Gang gekommen ist; diese Suspensionen können in Abhängigkeit von der jeweiligen Menge und Konzentration der Säure dünn- bis zähflüssig sein und je nach ihrem Wassergehalt und dem erzielten Aufschlußgrad allmählich erstarren bzw. fest werden. Selbstverständlich dürfen die Abfallsäuren keinerlei Stoffe enthalten, die nach Art oder Menge pflanzenschädlich wirken können.

Diese Erhärtung tritt um so schneller ein, je mehr Säure und je weniger Wasser man anwendet

Tritt beim Arbeiten mit relativ großen Säuremengen niedriger Konzentration keine Verfestigung der Masse ein, dann setzt man der Masse entweder trockenes Rücklaufgut oder weitere Pflanzennährstoffe in Salzform zu. Dies gilt vor allem für die Herstellung von NP-, PK- und N PK-Granulaten; man kann auch Rücklauf gut und Nährstoffe zusetzen, um die nachfolgende Formgebung bzw. Granulation zu fördern.

Man kann aber auch, und zwar in allen den Fällen, in denen ein solcher Zusatz nicht erwünscht ist die Masse durch Einleiten von Heißluft oder Feuerungsgasen trocknen und so allmählich in eine verformbare und anschließend gut erhärtende Konsistenz bringen und dann anschließend die Granulierung in den im Hauptpatent bereits genannten Vorrichtungen, wie beispielsweise einem Doppelwellengranulator oder einem KO-Kneter mit Granulierkopf, vornehmen.

Der Vorteil dieser Verfahrensweise gegenüber der des Hauptpatentes liegt darin, daß man zu wirksamen Düngemittelgranulaten gelangen kann, deren Aufschlußgrad beliebig hoch sein kann.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung besteht darin, daß man durch diese Vermahlung des Rohphosphates in Suspension mit verdünnten Säuren einen fast momentanen Erstarrungsbzw. Erhärtungseffekt erreicht, der bei dem gemäß Stand der Technik üblichen Zusammenbringen von bereits gemahlenem Rohphosphat mit einer Säure gleicher Konzentration auch nicht annähernd erzielt werden kann. Es ist anzunehmen, daß das in der Mühle verarbeitete Rohphosphat infolge der innigen Berührung mit der Aufschlußsäure rascher reagiert und deshalb auch schneller fest wird.

Beispiel 1

In einem Bleibehälter werden 100 Iy? Gafsaphosphat mit 293% F2O5 mit 56,2 kg Schwefelsäure von 1,53 (VoL-Gewicht bei 15°) versetzt, unter gleichzeitigem Einleiten von Luft gut gerührt und die ständig in ^s Bewegung gehaltene Rohphosphat-Säure-Suspension dann in einem Industrie-Emulsor vermählen.

Der dabei entstehende, 193% Gesamt-P₂O₅, 11,4% citrailösliches P₂Os, 103% wasserlösliches P₂Os und 14,7% H₂O enthaltende, dickflüssige Brei wird mit 82 kg Ammonsulfat (21%) und 51 kg Chlorkali (56%) in einem Schneckenmischer vermischt und das erhaltene Gemisch dann in einem Granulier-KO-Kneter »System List« Typ PR 46, dessen Granulierkopf 3 mm große öffnungen trägt, innig verknetet '⁵

Das den Granulierkopf verlassende Granulat wird anschließend in einem ölbeheizten Trommeltrockner getrocknet

Es entsteht ein absolut hartes und abriebfestes Granulat der Zusammensetzung 6% N, 6% citrat- und * wasserlösliches P₂Os und 10% K₂O bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,6% H₂O und einer Korngröße von etwa 3 mm.

Beispiel 2

In einer rost- und säurebeständigen MQhIe wurde Marokkophosphat 75/74%, das durch Absieben auf eine maximale Teilchengröße von 2 mm gebracht worden war, mit so viel Schwefelsäure von 58° Βέ vermählen, daß ein 75%iger Aufschluß erfolgte, definiert als wasserlösliches P2O5 im Aufschlußprodukt 50 Gewichtsteile des so erhaltenen pastenförmigen Aufschlußproduktes wurden dann mit 36 Gewichtsteilen Ammonsulfat und 14 Gewichtsteilen Chlorkali (58%) verknetet und anschließend von Hand durch ein 3 mm-Maschensieb gedruckt Dabei fiel eine krümelige Masse mit einer überraschend gleichmäßigen Teilchengröße an; sie erhärtete innerhalb weniger Minuten zu einem abriebfesten Mehrnährstoff-Düngemittel der Zusammensetzung 8/8/8 mit 7,5% H₂O.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoff-Düngemitteln durch Aufschluß von Rohphosphat mit Mineralsäuren und Zusatz weiterer Pflanzennährstoffe, wobei man ungemahlenes oder gebrochenes, weicherdiges oder hartes Rohphosphat, aus dem alle Anteile 3 mm entfernt worden sind, in einem kontinuierlich arbeitenden to Mischer mit der zum Aufschluß bis zur Monocalc: umphosphatstufe und zur Erreichung des gewünschten Nährstoffverhältnisses erforderlichen Menge Schwefelsäure und/oder Salpetersäure und/oder Phosphorsäure innig vermischt, das so erhaltene Gemisch in einer Mühle vermahlt und das dabei erhaltene Aufschlußprodukt in einem Mischer oder Kneter mit den erforderlichen Mengen der weiteren Pflanzennährstoffe vermischt bzw. knetet und bereits zu Granulaten formt, nach Patentanmeldung P 15926042-41, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohphosphat mit verdünnten Säuren in der für einen Teilaufschluß von 10 bis 90% erforderlichen Menge vermischt

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