DE1667742A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Trichlorsilan - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von TrichlorsilanInfo
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Description
ti«» -IN» OI^L.-IN«. M SC Olf»L.-FHI-S. DW.
HOGER - STELLRECHT - GRiESSBACH - HAECKER
a 35 912 b —*— - ITUTTW"T 1667742
9ο August 1967
Texaa Instruments Incorporated Dallas, Texaa, U.S.A.
Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Trichlorsilan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung
zum Reinigen -von Trichlorsilan, das sun Teil leichtflüchtige
Verunreinigungen enthält, die bei einer Herstellung von Silizium aus diesem Trichlorsilan die !leitfähigkeit des
Siliziums nachteilig beeinflussen; insbesondere handelt es sich bei diesen Verunreinigungen un Bor- und Phosphorverbindungen,
denn diese beiden Elemente führen zur Bildung elektrischer Ladungsträger in Silizium.
Trichlorailan oder Slliziumchloroform (SiHOl,) ist eine
Siliziumveibindung, die eich leicht zu Silizium reduzieren
läant, oo daß mit aeiner Hilfe Siliziumkörper hergestellt
werden könnon, uja hieraus elektronische Halbleiterolomente
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wie Transistoren oder derglei^h zu erseugen« öerade in der
Halbleiterteohnife ist es aber von größter Wichtigkeit, hochreines
Silizium su erzeugen, i3o daß auch von einem auBerordent"
lieh reinen Tv±dhloi?BilB.n ausgegangen werden smß« Die am
meisten störenden Verunreinigungen sind diejenigen,, die die
Leitfähigkeit des cavi-ch die Heduktion de3 'i?richlorsi3-ans
hergestellten Silisiums erheblich vergrößern* So vermindert
schon eine isi Verhältnis 1 s\000.00a000 {Atomverhältnis)
vorhandene »zu einer p--»X»GitfShiglceit führsnde Tankreinigung9
d« ho ein der Gruppe III des Periodischen Systems angehörendes
Blsment wie beispielsweise Bor, den spezifischen Widerstand
des reinen SÜiiiiums, dsr Kdridestöas theoretisch bei ungefähr
250000 0hmocm liegt., auf 285 03ο..οί«0 Auch solohe Verunreinigungen, die zu einer. n-Lsiti*äiiigTs3it führen (Elemente der
Gruppen V und VI),ei:id UKerutmsoht, da exe dis elektrischen
Eigenschaften beeii-rOusssno Bo varaiadert schan eins T
sie reinigimg des n-ütypö,. ^.'is I'lioapiiox·, if/enii auch nur in einem
Verhältnis -von 1: üßOOOOGOCO Yorhaadea IsS5 den spesifischen
Widerstand dee reiner·:* Sili^j.tirjs voü 23ö/.)ö() 0h?aocm auf
'Ea wurden schon 7ev3uche unternoiTimea, dis "osim Silijsitiai fits
meisten störenden Veii'unrei.ai^ngen Bor ^:?~2!yp'; und
duroh Beatillaticsi il:'3 !SyicMorsiiimr .-^ *i
Zwar ist die 'Ίοχκι,, in eier iiose Vyriidreiriigisr^es ?Lm
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üblichen Slr-ichlQrsilan vorlroaiinen. unbekannt! jedoch lassen
• sich darüber mindestens einige jraiassen sichere Vermutungen
anstellen« Bor liegt wahrscheinlich als Bortrichlorid
(BC1~) vor. Letzteres siedet bei 12«5°Ct so fisß angenommen
v/erden kann, daß es am Anfang des Destillationsprosesses
übergeht, denn der Siedepunkt ctes; Srichlorsi3.ans bei normalen
Bedingungen liegt bei 3'?» 80O* Phosphor liann hingegen
als PhospMortrichloriö (POl^}, Mcnophosphin (PH5) oder
Diphosphin (P0H-) oder sogar als eine d&sv/isohen liegende
Phosphor-V/aaserstoff-Ealogssi-Verbiadung auftreten» Phcsphortrichlorid
siedet bei 75«50O und wird deshalb beim Destillieren
Ie, Rückstand verbleiben* Hc:?i>phesphin ist ein farbloses Gas
mit einem Siedepunkt von -830O unit Ci^etillier'i; «leshalb bei
der normalen Siedetemperatur des 2richlor.iilans rasch über.
Die angeiioasaenea. Phosphor-lfass-frfjtofi'-Hc.logen-Verbindungen
li.egen :!n ihren Ei^easchaftsn vermutliefc 3v;ischen dem
Phoaphortrichlorid und dem Honophosphisu Das Diphosphin siedet
zwischen 510C und 560C - ^sdoeli Kerf all t ss in Monophosphin
und eineöcr dazwischen li-Bgenden Yerbinc.ungen der allgemeinen
Porwel (PS),,» die sich unter Umstanden weiter zersetzt in
Monophosphin und Phosphor* Vfie bereits erwähnt, geht das
Monophosphin wegan seines tiefliegenden Siedepunktes mit dem
Destillat- über«, Das Diphosphin serf gilt und bildet Monophosphin.
und zwar mit einer rjit steigender Tsmperatur zunehmenden
Bildungsgeschwindigkeit,, und auch das so gebildete Monophosphin
— 4 ~ 10 9 8 2 6/1282.
«ö «■»*■
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finaet sich im Destillat.
Die bekannten Destillationsverfahren sur Abtrennung der
erwähnten Verunreinigungen vom Triehlorsilan erfüllen jedOßk
nur teilweise ihren Zweck, denn geringere Mengen an 'Verunreinigungen enthält das destillierte Triehlorsilan immer
noch, und diese sind volletändig ausreichend»die elektrischen
Eigenschaften des rait Hilfe das 3:ri chlor silane erzeugten
Siliziums wesentlich zu verschlechtern. Der Grund für die unvollkommene
Reinigimg bei der Destillation liegt darin« daß jede
während der Destillation gebildete Gagblaae aus der Flüssigkeit kleinste Flüssigkeitströpfchen rait sich reisst,
und diese geringen» nicht destillierten Flüssigkeitsmengeiij,
die aus dem ungereinigten Triehlorsilan stammen und in der Gas« oder Dampfphase auftreten, enthalten deshalb verhältnismäßig
viel Verunreinigungen» Da sie aber zusammen mit der Dampfphase in das destillierte Trichlorsilan gelangen, enthält
auch dieses « im Hinblick auf die übliche Verwendung ~ noch
beträchtliche Mengen an Verunreinigunger!, die die elektrischen Eigenschaften des Siliziums beeinträchtigen.
Es wurde" such schon versucht, die Verunreinigungen durch ein
chemisches Verfahren aus dein iürichlorsilan zv. entfernen^
jedoch sind alle diese Verfahren äußerst kostspielig und
führen auch nicht su dem geuänschtea Ergebnis, da die
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Re&gensieai Mufig auch noch kleinste Mengen an Verunreinigungen
enthalten, die jscloeh bsi der Empfindlichkeit dea Siliziums
völlig ausreichend sind ,dessen leitfähigkeit in unerwünschtem
Maße zu erhöheno
Bor Erfindung liegt, daher die Aufgabe zugrunde , ein Verfahren
der eingangs erwähnten Art su schaffen, mit dessen Hilfe sich Trichlorsilan "billig so weitgehesx].reinigen läßt, daß es
sich für die 2v/ecke der Halbleiterherstellung gut eignet, Biese
Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß dae
Trichlorsilan bei einer nur- wenig unter seinem Siedepunkt
liegenden !Temperatur abdestilliert wird. Die sich ergebenden
i'richlorailaadämpfe können dann entweder kondensiert oder
durch Reductions, beispielsweise mittels Wasserstoff,direkt
zu Silizium weiterrerarbeitet v/erden*
Durch das erfinduiigsgemäße Verfahren wird verhindert, daß
sich das Biphosphin (P2EL) .«ersetzt und dabei Monophosphin
(Pf.%,) "bildet, denn daak der verhältnismäßig niederen
Bostillationsteiapäratur läßt sich dieee sehr genau einhalten
und es bilden sich keine überhitzten Stellen, wie dies beim herköbirulxchen Beatillierr?n der Fall ist. Ba außerdeiia dasj
Trichlorailan nicht kosirc, treten auch keine, ]?lüss:i.gkeitß~
ΐι·^ϊ t'chon auB der ungerorlnigtea Flüsoigkeit mit sich reiasende
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Das erfindungsgemäße Verfahren läSfc sich mit einer Vielzahl
von Vorrichtungen äurchfuhren, je&ooh. ist eine solche
Vorrichtung zu bevorzugen, die nach einem weiteren Merkmal der Erfindimg eine in das au reinigende friehlorsilan
eingetauchte Heizrohrleitung aufweist, welche von einer Fliissig
keit durchatröBit isc. deren TamToaratus? s,fischen 0,50CJ und
100C über dem Siedepunkt das Sriohlorsilans liegt. Zweckmäßig
ist es ferner, wenn die Vorrichtung aus Quarzy !Teflon oder
einem Schmiedeeisen bestehto
Zur Erläuterung des erfinöungsgamäöen Verfahrens werden im
folgenden einige Beispiele näher srläutert.
QÜAHZSY3TBH
™ Beispiel 1ί
™ Beispiel 1ί
Das obere jände eines Quarsl^olbens */ird üöcr ein Quarsrohr
mit einer Teflonflasche verbunden» die in eine Mischung
aua Trockeneis und Vfasaer eintauchte AlIa Jeile der Einrichtung,
die mit dem Sfrichlorsilan in Berührung kommen, waren zunächst
mit Fluss&ure geätzt uad dann mit entionisiertem Wasser gewaschen worden« Bar Quarzkolben wurde damn an t 2150 ja?, einer
ungereinigten Mischung aus 60 VoI«^ Triclilc^·?! «*<. n?v* ^x) VoI-:--
SJllziusitetrachlorid gefüllt, wanuf der Kolbv-miiihalt in einem
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Wasserbad auf 310C erhitst und auf diese*· SempOrafeur gehalten
wurde» Es ergaben sich 450 ml eines Kondonsats, dessen
Analyse die folgende Tabelle seigt, die auch die Verunreinigungen
des Ausgangsgemisehes und des Rüelcstandea aufweistϊ
Verunreinigungen des Verunreinigungen 5 des r~rü
Ausgangamaterial | 0,88 |
Destillat | 0,08 |
■.Rückstand | 0,29 |
96 * 00
0,28
91900
Dieselbe Vorrichtung, wie sie das Beispi*. 1 1 lieaehreibt, wurde
mit 2590 Gramm ungereinigten Trichlor3ilans beseMclct, dae mit
Hilfe eines Wasserbades auf eine Temperatur zwischen 300C und
31,80C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten wurde; es
ergaben sieh 780 Gramm Kondensat bei folgender Analyse %
Verunreinigungen des p-Typs ( idO-9) |
Verunreinigungen de des n-Typs ( xiO"9) |
|
AusgangsisateriBl | 0,11 | 1,93 |
Destillat | 0,03 | 0913 |
Rückstand | 0,20 | 0,83 |
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BELÜFTETES QÜABZSYBTEM
Dae belüftete Quarssystem umfasst einen Quarzkolben, der
mit einem Quarzkondensator verbunden ist; der letztere hat einen Kühlmantel, durch den Wasser mit einer Temperatur zwischen
8° und 100O hindurchgeleitet wird. An den Ausgang des
Kondensators ist eine Teflonflasohe angeschlossen, die mit
Hilfe eines Trockeneis-Wasser-Gemisches gekühlt wird. Oben ist sie über ein Teflonrohr mit einer zweiten Teflonflasche
verbunden, die durch ein Gemisch von Trockeneis und Azeton gekühlt wird. Der Quarekolben wurde mit 3304 Gramm verunreinigten
Trichlorsilans beschickt, das auf einer Temperatur zwischen 31 ° und 31,70O gehalten wurde, bis 3075 Gramm Kondensat gesammelt
waren; die Analyse gibt die folgende Tabelle anχ
Verunreinigungen * Verunreinigungen
des p-Typs ( χ ΙΟ'9) |
|
Ausgangsmaterial | o,39 |
Destillat | 0,16 |
Rückstand | 0,10 |
des | 0 | n-Type |
( | 0 | x10"9 ) |
5 | • 72 | |
,20 | ||
,95 |
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Beispiel 4: ·
Die beim Beispiel 3 beschriebene Vorrichtung wurde mit 3825
Gramm ungereinigten Triohlorsilans beschickt, das auf eine
Temperatur zwischen 30° und 31,80C aufgeheizt wurde, .
bis eich 3471 Gramm eines Kondensatzs gesammelt hatten; die
folgende Tabelle enthält wieder die Analysenergebnisaej
verunreinigungen des p-Typs ( 3C5O~9) |
verunreinigungen des n-Typs ( ΧΙΟ*"9) |
|
Ausgang3material | 0,25 | 0,30 |
Destillat | 0,10 | .0,18 |
Rückstand | U46 | 2,87 |
STAHMAMSWM
Innerhalb eines horizontal angeordneten Stablfcanks ist ein
Vfehr in Form einer Zwischenwand angeordnet, das den Tankinnenraum
in zwei Kammern unterteilt; dieser Sank wird bei den Beispielen 5 bis 7 verwendet· In die erste Kammer mündet eine
Leitung zur Zufuhr von Irichloreilan, und unterhalb des
Plüssigkeitsepiegels befindet sich eine Heizsohlage oder eine
Heizrohrleitung in Spulenform, um das zu destillierende Triohloreilan
zu erhitzen· Eine in der ersten Kammer mündende Ablassleitung dient dazu, den Rückstand abzulassen· Innerhalb d*r
zweiten Kammer, die über das Wehr mit der ersten verbunden ist,
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befindet sich eine Kühlschlange, um den in der ersten Kammer
erzeugten Dampf zu kondensieren· über eine Rohrleitung können das Sondensat und aller nicht konfensierter Dampf aus
der zweiten Kammer in eine erste Teflonflaache geleitet werden,
die in ein Bad aus Trockeis und Wasser eingetaucht ist« Bine
Eatlüfkungele! tung verbindet die erste Seflonflasche Bit einer
zweiten solchen Flasche, die in ein Bad aus Trockeis und
Azeton eintaucht und in die Atmosphäre entlüftet werden kann«
Sie erst» Kammer des Slanks wurde UE^ef§fe mit 5 litern ungereinigten ÜJrihlorsilans gefüllt« Bann wurde Wasser mit einer temperatur
von ungefähr ^0G durch die Heiasehlage der ersten Kammer
geleitet, und zwar in solchen Mengen, daß das Triohlorsilan
eine Temperatur von ungefähr 290O einnimmt. SohlieBlloh wurden
ca, 1,5 üiter pi?o Kinute Wasserstoff durch die erste Kammer
hinduroh in die streite gespült und von äort durch die ersten
und zweiten Piasehen* um die Verdampfung des Triohlorsllans
zu beschleunigen; das letztere verdampfte zu ungefähr 90 Gew.^9
und. die folgende Tabelle gibt wieder die Verunreinigungen ans
Verunreinigungen Verunreinigungen
des p-fyps ^ ^q-9) des n~$
Ausgangsmaterial (jiicht analysiert) (islo*
iJestillat 0,14 0^14
Rückstand 0,18 3*03
-Ίι -
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Unter denselben Bedingungen und mit Hilfe derselben Torrichtang
wurde eine weitere Menge Trichlorsilans destilliert» bis eich
ungefähr 90 8ew«£ Kondensat ergaben, jedoch wurden bei dieses
AusfUhrungsbe&plel nur 1 Liter pro Minute Wasserstoff durch
das System gespült und der Druck im Tank auf 0,35 bis 0#42 atfi
bei 376O eingestellt. Sie Analyse führte su folgenden Ergebnissen»
. Verunreinigungen Terunrelnigungen
des p-iypB des n~2yps
( ΧΙΟ"9 ) C xiO""*)
Destillat ?>41 0,41
Rückstand 1*14 6,36
Jede Analyse wurde durch Zonensohmeleea. eines Sitisiumstabee
aus dem Ausgangematerial, dem Destillat oder den Bücketand sowie naoh-folgender Bestimmung des spezifischen Widerstandes
durohgeführt, denn aus dem letzteren läßt sloh die Xostentration
der Verunreinigungen errechnen*
Da angenommen werden muß, daß das sioh eu Beginn bildende
Kondensat wegen der Anwesenheit von Nonophespüiin einen höheren
Gehalt an Verunreinigungen aufweist, läßt sieh ein reineres
aidprodukt dadurch erzielen, daß die ersten 5 bis 25 0ew,£
des Kondensats verworfen werden} es ist aber auch möglich, das
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α*
Triohlorsilan anfänglich durch eine Destillationskolonne
zu leiten und 5 bis 25 $>
des Ausgangeprodukts am Kopf der . Kolonne abzuziehen, ehe der Best zu der beschriebenen Einrichtung
zum Destillieren gemäß der Erfindung geleitet wird. Selbstverständlich hängt die zweckmäßigste Destillationstemperatur
rom Druck innerhalb des Systems ab, d.h. bei Erhöhung des Druckes kann auch die Destillationstemperatur erhöht
werden, ohne daß das Triohclrsilan kocht· So hat es sich bei
einigen Ausführungsbeispielen als zweckmäßig erwiesen, einen absoluten Druck zwischen 1 und 4 at aufrecht zu erhalten,
so daß der Siedepunkt des Triohlorsilans in einem Bereich zwischen 31,8 und 700C schwankt» Infolgedessen muß auch
die Temperatur der Heizschlange angehoben werden· Es läßt sich aber auch bei noch höheren Drücken und Temperaturen
arbeiten*
AIb besonders zxfeckmäßig hat es sich erwiesen, wenn der Temperaturunterschied
zwischen den Heizelementen und dem Trichlorsilan weniger als 1O0O beträgt, und vorzugsweise liegt er
zwischen 0,5 und 5 0C, um die Ausbildung überhitzter Bereiche
in der Flüssigkeit zu verhindern, die sonst zu einer Zersetzung des Diphosphine führen·
Bei vielen Anwendungsfällen wird es erforderlich sein, den Trichlorsilandampf zu kondensieren. Zweckmäßiger ist es aber,
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b -93 ..
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insbesondere v/enn es ma die Heratellang iron Hal"bleiterelementen
geht, den der VerdampfungslcaiBEier ©ntrömenden 3?richlorsilandampf
bsi hoher !Cöiaperatiir sofort mit Wasserstoff su reduzieren, so
daß rei.noa Silizium entsteht. Έβχηβτ kann es zweckmäßig sein,
die Yerdaapfungsgescliwindigkeit dtarch einen Strom aus Stickstoff,
Argon oder einem anderen inerten Sas oder gar Wasserstoff
su beschleunigen.
*m I *f *·*
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Claims (1)
- A 35 912 bb ~ 939. August 1967 -«t!f-Patentansprüche♦ Verfahren zum Heinigen von Sri·*- 3hloreilant das zum Seil leichtflüchtige Verunreinigungen enthält, dadurch gekennzeichnet , daß das $richlorsilan bei einer nur wenig unter seinem Siedepunkt liegenden Temperatur abdestilliert wird·2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Trichlorsilandampf von dem su destillierenden Triohlorsilan weggeführt wird·3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Srichlorsilandampf kondensiert wird,4· Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennseiehnetj daß dae frichloreilan bei Atmosphärendruok und Temperaturen zwischen 29° und 31,80O destilliert wird,5· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Trichlorsilan bei einem Druck zwischen 1 und 4 at und lemperaturen sswieohßn O$*? wxä 100C unterhalb des Siedepunktes bei dem jjeweiligsr? Bäruok destilliert wird.109826/1282 - 15 -A 35 912 "bb - 93 .-9. August 1967 4f6· Verfahren nach Anspruch 2t dadurch gekennzeichnet, daß der Trichlorsilandampf von der Oberfläche des su reinigenden, flüssigen Srichlorsilans mittels eines inerten Gases weggespült wird, dessen Siedepunkt unter desjenigen dee Trichlorsilans liegt, und daß das inerte Sas vom kondensierten Irichlorsilan abgezogen7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet« d&S das zu reinigende Triohlorsilan in einer ersten Kammer veräasipft und der Dampf in eine aweite Kammer geleitet und dort kondensiert wirdc8. Verfahren zur Herstellung Tuiv&u fH\i.a$.imB sil; Hilfe des Verfahrens nach einem oder melireren der 7orEtölaenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet» daß der reine Srichlorailandampf bei hohen Temperaturen mit Wasserstoff zu reinem Silizium reduziert wird«9ο Vorrichtung zur Durchführimg des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7$ gekennzeichnet durch eine in das zu reinigende Trielilorsilan eingetauchte Heizrohrleitung, die von einer Flüssigkeit durchströmt ist» deren Temperatur zwischen 0t5° und 1O0O über deai Siedepunkt des Trichlorsilans liegt.109826/1282
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