DE1667584A1 - Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid

  Das Hautpatent o55 e65 zVa/1 t) ein Direktverfahren

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  zur Herstellung von hexagonalem Bornitrid zum Gegenstand, das im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ietsdaea sauerstoffhaltige Borverbindungen mit organischen stink-1 stoffhaltigen Verbindungen vermischt und getrockneti wer- den, Erda?kalinitride als Katalysator zugesetzt werden und diESa Mischung in einem Inertgasetzlom auf 1600 bis 2100'C aufgeheizt und während 5 bis 90 Minnten aAf Reaktionstemperatur gehalten w@rdp Die Ausgangemiechung kann lose oder gepresst der U»etzung zugeführt werden.
• Es wurde nun gefunden,daes auf die Erdalkalinitride als KatalycaVoren verzichtet werden kann,wenn die Reaktion 5 ia'Heaktiorsgefßasen durchgeführt wird, deren Innenwände i=cl/oder Böden Beläge von hexagona'em Bornitrid aufweisen.: Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, das3 eins bei 110 bis 3500C getrocknete Mischung aus einer saueretoffhaltigen Borverbindung und einer organischen stiakatoffhaltigen Verbindung in Reaktionsgefäasen,deren Innenwände 1111d/oder Böden Beläge von vargebildetem hezagonalom Bornitrid aufweisen, in eine r Inertgasataosphäre auf 1600 bis' 21C,0°C aufgeheizt und die Endtemperatar während 5 bis 90 Minuten beibehalten wird. Vorzugsweise werden Reaktionsgefässe, die nahen mehrmals für die Herstellung von hezagonalem Bornitrid verwendet wurdEn, angewandt, an deren Wänden bereits-genügend vorge- bildetes hexagonales Bornitrid vorhanden ist. Werden neue, ungebrauchte Reaktionsgefässe angewandt.-» werden der Ausgangsmischung $rdalkalinitriae als Katalysatoren, vor teilhaft- in Mengen von 092 bis 5 Gewichtsprozent, be- zogen auf das umzusetzende Gemisch, zugesetzt. Nach ein- bis "eimaliger Anwendung hat sich soviel hezagonalas Borriitrid an den Wänden gebildet,das:i bei eine= weiteren Ansatz auf Katalysatoren verzichtet werden %n. ein Zusetzen von vorgebildetem Bornitrid zum Ausgangsgemisch bringt keinen Erfolg, dhe eine Bildung von gut kristal-7.id.ertem hezagonalem Bornitrid kannte bei einer solchen Arbeitsweise nicht beobachtet werden. Als sauerstoffhaltige Borzerbindung können Borsäure , Bor- oxid urd bororidabspaltende Verbindungen verwendet werden. Als organische aticketoffhaltige Verbindurgen können bei- spielsweise Melamin, Harnstoff, Dioyagdieaid verwendet wer- den.
• Die Ausgangsetoffe werden im Verhältnis von 1 Mol,berechnet auf B203, zu 2 bis C Grammatome Stickstoff der einge- setzten organischen stickstoffhaltigen Verbindung vermischt, e Die Umsetzung wird in Inertgaeatmooghäre, z.B. A2, Ar, vorzugsweise in sehwach strömendem Inertgas, durchgeführt. Die Ausgangemiaehung wird loee,®der vorsugeweiee-zu Formlingen gepresst der Useetzung zugeführt.
• Bei VeiwL;ndung vor allem von losem Materialist es zweck- mäesig, die Reaktiausgeiässe mit durchlöcherten Deckeln zu versehen.
• Beispiel 495 g Borsäure und 336 g Dicgandiamid wurden vermischt und 4 Stunden lang bei 21®°C getrocknet. Der Gewichts- verlust betrug 24,49. 158 g dieser Mischung wurden mit einem Druck von looo kg/cm 2 zu zylindrischen Formlingen verpresat ( 25 mm Durchmeseer,10 mm IKnge) und in einen Graphittiegel, an dessen Innenwandung ein Belag von gut ausgebildetem hexagonalem Bornitrid vorhanden war, eingesetzt. In einen weiteren Tiegel, dessen Innenwand mit gut ausgebildetem hexagonalem Bornitrid versehen war; wurden 200 g der unverformten getrockneten Mischung eingesetzt, Liese Tiegel wurden mit Deckeln versehen und in einer S tickatoffatmosphäre innerhalb vors 40 Minuten auf 1800°0 aufgeheizt und-15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Erkalten, im erstgenannten Falle auch Zerklei- nern und Waschen resultierten aue der gepresetenSiochuna 3:,4 e, aus der unverformten Mischung 40,8 g eines gut kristallisierten hexagonalen Bornitride. Die Ausbeuten betrugen somit 82,6% bzw. 67:,6Abezogen auf Borsäure

Claims (2)

1. Patentansprüche 1) Verfahren zur Herstellung von hexagonalam Bornitrid nach Hauptpatent Nr. .......... dadure ge ennzeich- (Anmeldung L 55 ä65 IVa542 ii net,dass bei 110 bis 35000 getrocknete Mischungen aus einer sauerstoffhaltigen Borverbindung und einer orga- nischen stickstoffhaltigen Verbindung in Reaktionsgefässen, deren Innenwände und/oder Böderi einen Belag von vorgebildetem hexagonalem Bornitrid au (reisen, in einer Inertgasatmosphäre auf 1600 bis 2100'C aufgeheizt tlnd die Endtemperatur während 5 bis 90 Aiinuten beibe- halten wird e.
2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangegemiech in gepreeeter Form der Vmoetzung zugeführt wird.