DE2553260A1 - Impraegniermittel fuer holz - Google Patents

Impraegniermittel fuer holz

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DE2553260A1
DE2553260A1 DE19752553260 DE2553260A DE2553260A1 DE 2553260 A1 DE2553260 A1 DE 2553260A1 DE 19752553260 DE19752553260 DE 19752553260 DE 2553260 A DE2553260 A DE 2553260A DE 2553260 A1 DE2553260 A1 DE 2553260A1
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William John Oberley
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    • B27WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27KPROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K3/00Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
    • B27K3/02Processes; Apparatus
    • B27K3/15Impregnating involving polymerisation including use of polymer-containing impregnating agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L79/00Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
    • C08L79/04Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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    • B27K2240/00Purpose of the treatment
    • B27K2240/70Hydrophobation treatment

Description

  • Imprägniermittel für olz,
  • Die Erfindung betrifft Imprägniermittel bzw. flüssigkeiten, mit denen Holz eine feuerhemmende, auslaugefeste und nicht hygroskopische Ausrüstung verliehen werden kann.
  • Die Herstellung von feuerhemmend ausgerüstetem Holz durch chemische Behandlung spielt in der Holzbearbeitungsindustrie eine wichtige Rolle. Zu diesem Zweck werden in allgemeinen Ammoniumphosphat, Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Borax, Borsäure, Phosphorsäure, Zinkchlorid und Magnesiumchlorid verwendet. Diese Verbindungen werden in Form von Lösungen zur Imprägnierung des Holzes verwendet, wobei sie sich beim Verdampfen der Lösung in den Poren ablagern. Die vorgenannten Verbindungen eignen sich jedoch nur zur Behandlung von Holz, das nicht der auslaugenden Wirkung durch Regen- und/oder Grundwasser ausgesetzt ist. Sie eignen sich somit nicht für im Freien stehende und unterirdische Konstruktionen, bei denen auslaugefeste, feuerhemmende Imprägnierungen erforderlich sind.
  • Außerdem haben einige dieser Verbindungen den Kaehteil, daß Sie gegenüber Metallen, die mit dem behandelten Holz in BerUirung kommen, stark korrodierend wirken. Ferner verursachen einige dieser Verbindungen ein unerwünschtes Nachglühen des Holzes und wirken sich schädlich auf die Festigkeit des behandelten Holzes aus. Schließlich sind einige dieser Verbindungen hygroskopisch und bewirken, daß das Holz Feuchtigkeit absorbiert und unerwünschte Verfärbungen entwickelt.
  • In letzter Zeit ist in der Holzbearbeitungsindustrie ein Bedürfnis für eine feuerhemmende Ausrüstung auf chemischem Wege entstanden, wobei das behandelte Holz für Außenkonstruktionen geeignet sein, eine geringe Hygroskopizität aufweisen und gegen Auslaugen beständig sein soll. Bei vielen dieser Verfahren zum feuerhemmend Ausrüsten von Holz für Außenkonstruktionen werden Amin-Aldehyd-Phosphor-Kondensationsprodukte verwendet. Im allgemeinen wird dabei das Holz mit. einer Lösung einer unvollständig umgesetzten Amin-Aldehyd-Masse zusammen mit einer Sauerstoffsäure des Phosphors imprägniert. Das imprägnierte Holz wird anschließend getrocknet und ausgehärtet.
  • In der US-PS 2 917 408 ist ein Verfahren zum feuerhemmend Ausrüsten von Holz mit Dicyandiamid und Phosphorsäure beschrieben.
  • Die US-PS 3 159 503 betrifft ein Verfahren zum feuerhemmend Ausrüsten von Holz unter Verwendung von Dicyandiamid, Phosphorsäure und sehr geringen Mengen an Formaldehyd. Aus der US-PS 3 832 316 ist eine Masse zum feuerhemmend Ausrüsten von Holz bekannt, die Dicyandiamid, Melamin, Formaldehyd und Phosphorsäure enthält. Schließlich betrifft die CA-PS 917 334 eine Masse zum feuerhemmend Ausrüsten von Holz, die Dicyandiamid, Harnstoff, Formaldehyd und Phosphorsäure enthält.
  • Ferner ist die Behandlung von Textilgut mit ähnlichen Mitteln bekannt; vgl. US-PSen 2 488 034, 2 628 946, 2 482 755 und 3 625 753.
  • Insbesondere sei auf die US-PS 2 582 961 hingewiesen, die Mittel zum feuerhemmend Ausrüsten von Textilgut beschreibt, die Methyloldicyandiamide, Methylolmelamine und Phosphorsäure enthalten.
  • Die meisten der vorgenannten Massen bzw. Gemische auf der Basis von Dicyandiamid, Melamin, Harnstoff, Formaldehyd und Phosphorsäure bewirken zwar eine feuerhemmende Ausrüstung von Holz, weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. Beispielsweise sind die in den US-PSen 2 917 408 und 3 159 503 beschriebenen Mittel nicht auslaugefest und weisen außerdem nicht die gewünschte Wirkung auf.
  • Massen auf der Basis der vorgenannten Bestandteile werden zweckmäßigerweise dann eingesetzt, wenn die Holzbehandlung an der Stelle durchgeführt wird, wo die Imprägniermittel hergestellt werden. Beispielsweise wird eine wäßrige Lösung von Dicyandiamid, Melamin, Formaldehyd und Phosphorsäure hergestellt und zur Imprägnierung von Holz verwendet. Doch beträgt die Lagerbeständigkeit dieser wäßrigen Lösungen bei niedrigen Temperaturen nur einige Wochen. Aus diesem Grund ist ein Transport der Imprägnierlösung zu entfernten Behandlungsstellen unzweckmäßig. Die Lagerbeständigkeit der Imprägnierlösung kann verlängert werden, indem man die Phosphorsäure erst kurz vor der Verwendung der Lösung zugibt.
  • Jedoch haben auch Lösungen von Melamin, Dicyandiamid und Formnur aldehyd/eine begrenzte Lagerbeständigkeit.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, auslaugefeste, feuerhemmende Imprägnierungen auf der Basis von Melamin, Dicyandiamid, Formaldehyd und Phosphorsäure zur Verfügung zu stellen, die nur eine geringe Hygroskopizität aufweisen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, Imprägniermittel auf der Basis von Dicyandiamid, Melamin und Formaldehyd zur Verfügung zu stellen, die sich wirtschaftlich transportieren lassen, eine ausgezeichnete Lagerbeständigkeit aufweisen und in Wasser gelöst und anschließend mit Phosphorsäure unter Bildung einer chemischen Imprägnierlösung umgesetzt werden können. Diese Lösungen sollen dem Holz auslaugebestandige feuerhemmende Eigenschaften verleihen und es nicht hygroskopisch machen.
  • Erfindungsgemäß werden Mittel zur feuerhemmenden Ausrüstung von Holz zur Verfügung gestellt. Diese Mittel liegen in Form von wäßrigen Lösungen von teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure vor. Das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin muß im Bereich von etwa 11,5:1,0 bis etwa 3,0:1,0 und das Molverhältnis von Phosphorsäure zu Monomethyloldicyandiamid und Melamin zusammen im Bereich von etwa 1,0:1,0 bis etwa 1,0:1,5 liegen. Erfindungsgemäß wird das Holz mit einer Lösung der teilweise umgesetzten Bestandteile imprägniert und sodann getrocknet und durch Erwärmen auf Temperaturen von etwa 60 bis 110°C ausgehärtet Die erfindungsgemäßen wäßrigen Lösungen enthalten etwa 6 bis etwa 80 Gewichtsprozent eines teilweise umgesetzten Reaktionsprodukts aus Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure und etwa 20 bis 94 Gewichtsprozent Wasser. Lösungen mit einem Gehalt Uber 80 Gewichtsprozent sind für die Holzbehandlung zu viskos. Ferner sind sie schwierig zu transportieren und stabil zu halten. Vorzugsweise liegt die Konzentration der zur Holzbehandlung verwendeten wäßrigen Lösungen bei etwa 6 bis etwa 30 Gewichtsprozent.
  • Das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin in der wäßrigen Behandlungslösung muß, wie bereits erwähnt, im Bereich von etwa 11,5:1,0 bis etwa 3,0:1,0 liegen. Das Molverhältnis von Phosphorsäure zur Gesamtmenge aus Monomethyloldicyandiamid und Melamin muß im Bereich von etwa 1,0:1,0 bis etwa 1,0:1,5 liegen.
  • Es ist wichtig, daß das Molverhältnis von Phosphorsäure zu Monomethyloldicyandiamid und Melamin in der wäßrigen Flüssigkeit etwa 1,0:1,0 bis 1,0:1,5 beträgt. Liegt die Phosphorsäure in einer über dem 1,0:1,0-Verhältnis liegenden Menge vor, so erhöht sich die Stabilität, während die Beständigkeit gegen Auslaugen abnimmt, obgleich bei fehlendem Auslaugen die feuerhemmende Wirkung zunimmt. Liegt die Phosphorsäuremenge unter dem 1:1,5-Verhältnis, so verringert sich die Stabilität und das behandelte Holz weist keine ausreichenden feuerhemmenden Eigenschaften auf, sofern nicht ungewöhnliche Behandlungsbedingungen angewendet werden.
  • Ferner ist es wichtig, daß das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin im Bereich von etwa 11,5:1 bis 3,0:1,0 liegt. Wird mehr Melamin verwendet, so nimmt die Stabilität der Lösung ab, ohne daß eine deutliche Steigerung der Auslaugen beständigkeit erreicht wird. Bei Verwendung einer geringeren Menge an Melamin steigt die Stabilität der Lösung, während die Auslaugebeständigkeit abnimmt.
  • Unter der Bezeichnung Phosphorsäure sind alle Sauerstoffsäuren von Phosphor zu verstehen, einschließlich H3P04, H3P03, 2H3P04.H20, H4P207, H H4PS06, O,, HPO3, Polyphosphorsäuren und Gemische dieser Phosphorsäuren.
  • Ein weiteres wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß kein freier Formaldehyd vorliegt, d.h. die wäßrige Lösung enthält keinen freien Formaldehyd. Der gesamte Formaldehyd ist unter Bildung von Monomethyloldicyandiamid vorher umgesetzt worden. Dies ist wichtig, da feste Massen, die das gewünschte Verhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin enthalten, hergestellt werden können. Diese festen Massen können leicht zur Anwendungsstelle transportiert werden, wo sie in Wasser gelöst und mit Phosphorsäure versetzt werden, wodurch man die gewünschte wäßrige Behandlungs- bzw. Imprägnierlösung erhält.
  • Da kein freier Formaldehyd vorhanden ist, können ferner konzentrierte wäßrige Lösungen von Monomethyloldicyandiamid und Melamin hergestellt werden und an die Verwendungsstellen transportiert werden. Dort lassen sich die Lösungen leicht mit Wasser verdünnen und mit Phosphorsäure versetzen, wodurch man die wertvollen Imprägnierflüssigkeiten der Erfindung erhält.
  • Die festen Massen der Erfindung enthalten ein Gemisch aus Monomethyloldicyandiamid und Melamin mit einem Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin von etwa 11,5:1,0 bis etwa 3,0:1,0 Die festen Massen sind unter normalen Bedingungen länger als sechs Monate und bei Kühlung länger als ein Jahr stabil. Sie können in Wasser gelöst werden, wodurch man Lösungen von Monomethyloldicyandiamid, Melamin und der entsprechenden Reaktionsprodukte erhält, die eine Lagerbeständigkeit von mehreren Monaten aufweisen. Diese Lösungen können mit Phosphorsäure versetzt werden, wodurch man die erfindungsgemäßen Plüssigkeiten zum Imprägnieren für Holz erhält. Die die Phosphorsäure enthaltenden Lösungen weisen eine ausgezeichnete Stabilität auf und sind in Abhängigkeit von bestimmten Faktoren, wie Konzentrætion der Lösung und Kühlung der Lösung, einige Wochen und länger anwendungsbereit.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der wäßrigen Imprägnierflüssigkeiten für Holz mit einem Gehalt an teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure. Zur Herstellung dieser Lösungen wird zweckmäßigerweise eine feste Masse mit dem erforderlichen Verhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin in Wasser gelöst. Die feste Masse enthält Monomethyloldicyandiamid und Melamin, sowie sehr geringe Mengen an Reaktionsprodukten von Monomethyloldicyandiamid und Melamin. Anschließend wird die Lösung abgekühlt und gegebenenfalls mit der erforderlichen Menge an Phosphorsäure versetzt. Der Feststoffanteil in der Lösung wird durch Zusatz von Wasser auf den gewünschten Wert gebracht. Nachdem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure in Wasser gelöst sind, reagieren sie langsam unter Bildung von Konaensationsprodukten. Diese wäßrige Lösung aus teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure stellt die erfindungsgemäße Flüssigkeit zur Holzbehandlung dar. Diese Lösung bleibt einige Wochen oder länger klar und stabil, was von der Kühltemperatur, der Anzahl der Verwendungsfälle und anderen leicht ersichtlichen Faktoren abhangt. Nach einigen Wochen wird die Lösung trübe und es bilden sich Niederschläge. Dies ist auf das Entstehen von unlöslichen Kondensationsprodukten zurückzuführen, die sich für die erfindungsgemäße Holzbehandlung nicht eignen.
  • Es ist auch möglich, die erfindungsgemäßen Lösungen herzustellen, indem man konzentrierte Lösungen von Monomethyloldicyandiamid und Melamin mit dem gewünschten Molverhältnis der Bestandteile mit Wasser verdünnt und anschließend mit der erforderlichen Menge an Phosphorsäure versetzt. Eine andere Herstellungsmöglichkeit besteht darin, daß man Monomethyloldicyandiamid und Melamin in Wasser löst und die Lösung anschließend mit Phosphorsäure versetzt. Bei allen diesen Herstellungsverfahren erhält man jeweils eine wäßrige Lösung von teilweise umgesetztem Monomethyloldcyandiamid, Melamin und Phosphorsäure.
  • Die auf diese Weise hergestellten wäßrigen Lösungen mit dem gewünschten Molverhältnis der Bestandteile sind wertvolle Imprägniermittel, mit denen Holz in auslaugebeständiger Weise feuerhemmend ausgerüstet werden kann, wobei eine verringerte Hygroskopizität auftritt. Das Holz kann dabei nach üblichen Verfahren behandelt werden. Beispiele für entsprechende Behandlungsarten sind Einweichen, Diffusion in grünes Holz sowie Imprägnierung unter vermindertem oder erhöhtem Druck. Die Behandlungsweise hängt z.B. von der Holzart, der Stärke des Holzes, dem erforderlichen Ausmaß an feuerhemmender- Ausrüstung und dem Verwendungszweck des behandelten Holzes ab. Außerdem hängt die Konzentration der wäßrigen Imprägnierlösungen an Feststoffen weitgehend von der Behandlungsweise und dem erforderlichen Ausmaß an feuerhemmender Ausrüstung ab.
  • Nach der Behandlung mit der erfindungsgemäßen Imprägnierflüssigkeit wird das Holz getrocknet und im allgemeinen durch Erwärmen auf Temperaturen von etwa 60 bis 11000 gehärtet. Dabei kann das Holz nach dem Imprägnieren zunächst auf übliche Weise auf einen relativ niedrigen Feuchtigkeitsgehalt bei Temperaturen von etwa 40 bis 7000 getrocknet werden. Anschließend wird es durch Erwärmen auf Temperaturen von etwa 60 bis 11000 gehärtet. Hartetemperaturen von über 1100C sollten nicht- angewendet werden, da sie zu einer Beeinträchtigung der Eigenschaften des Holzes führen könnten. Es ist jedoch sicherzustellen, daß das imprägnierte Holz bei ausreichenden Temperaturen und genügend lange gehärtet wird. Bei unzureichender Härtung wird das Imprägniermittel nicht innerhalb der Zellstruktur des Holzes fixiert und somit bei Wassereinwirkung ausgelaugt. Häufig ist es zweckmäßig, das imprägnierte Holz zu Beginn bei etwa 70 0C und sodann bei einer Endtemperatur von etwa 105°C zu härten. Die Härtetemperatur, die Härtezeit und die anderen Härtebedingungen hängen von der Größe und den Eigenschaften dcs imprägnierten Holzes und anderen, dem Fachmann geläufigen Faktoren ab. Die günstigsten Bedingungen können vom Fachmann leicht ermittelt werden.
  • Das erfindungsgemäß behandelte Holz weist eine gegen Auslaugen beständige feuerhemmende Ausrüstung, eine verbesserte Maßbeständigkeit und eine verminderte Hygroskopizität auf. Ferner treten bei einem so behandelten Holz keine Verfärbungen auf.
  • Die Beispiele erläutern die Erfindung, stellen aber keine Beschränkung dar.
  • Beispiel 1 Eine wäßrige Holzbehandlungslösung aus teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure wird folgendermaßen hergestellt: Eine feste Masse aus Monomethyloldicyandiamid (MMD) und Melamin wird durch Vermischen von 68,9 kg Monomethyloldicyandiamid (0,612 kg/Mol) und 14,5 kg Melamin (0,113 kg/Mol) hergestellt. Die erhaltene feste Masse weist ein Molverhältnis von MMD zu Melamin von 5,4:1,0 auf und ist bei Raumtemperatur mindestens ein Jahr stabil. Diese Masse kann leicht zu einer Holzbehandlungsanlage transportiert werden.
  • 83,5 kg der festen Masse werden in 83,5 kg Wasser bei Temperaturen von etwa 50 bis 800C gelöst. Anschließend wird die Lösung mit kaltem Wasser verdünnt, bis man eine Lösung mit einem Gehalt an etwa 8,0 Gewichtsprozent aktivem Feststoff erhält.
  • Die verdünnte Lösung wird auf etwa 30 0C abgekühlt und anschließend langsam mit 118,4 kg 75-prozentiger Phosphorsäure (0,567 kg/ Mol) versetzt. Die erhaltene Lösung enthält 14,8 Prozent aktive Bestandteile und erweist sich als sehr wertvoll zur Imprägnierung von Holz, wobei eine auslaugebeständige, nicht hygroskopische feuerhemmende Ausrüstung erzielt wird.
  • Beispiel 2 Eine wäßrige Imprägnierlösung aus teilweise umgesetztem MMD, Melamin und Phosphorsäure wird folgendermaßen hergestellt: Zunächst werden 2 182 kg einer 37-prozentigen Formaldehydlösung (26,91 kg/Mol) in den Reaktor gegeben und auf etwa 700C erwärmt.
  • Sodann werden 2 268 kg Dicyandiamid (27,0 kg/Mol) innerhalb von 30 Minuten unter Rühren zugegeben. Nachdem das Dicyandiamid vollständig zugesetzt und gelöst ist, setzt man das Dicyandiamid und den Formaldehyd so lange um, bis der gesamte freie Pormaldehyd umgesetzt ist (etwa 30 Minuten). Nach der Umsetzung von Dicyandiamid und Formaldehyd unter Bildung von MMD werden 635,0 kg Melamin (5,039 kg/Mol) zugesetzt, wobei das Reaktionsgemisch auf einer Temperatur von 700C gehalten wird. Diese Lösung kann gekühlt und direkt zu den Verwendungsstellen transportiert oder gelagert werden. Sie kann vor dem Transport, der Lagerung oder der Verwendung auch verdünnt werden. Diese Lösung wird mit 10 935 kg Wasser vermischt, wodurch man eine Lösung mit einem Gehalt an 30 Gewichtsprozent aktiven Peststoffen erhält. Diese 30-prozentige Lösung wird anschließend mit 3 376 kg 75-prozentiger Phosphorsäure (25,83 kg/Mol) vermischt und mit 38 348 kg Wasser verdünnt, wodurch man 54 092 kg einer wäßrigen Flüssigkeit zur Holzbehandlung mit einem Gehalt an 11,54 Gewichtsprozent aktiven Feststoffen erhält.
  • Beispiel 3 Eine wäßrige Lösung zur Holzbehandlung-aus teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure wird folgendermaßen hergestellt: Zuerst werden 6,89 kg MMD (0,061 kg/Mol) und 1,45 kg Melamin (0,011 kg/Mol) bei 70OG in 8,35 kg Wasser bei 700C gelöst. Sodann wird die Lösung gekühlt und mit 56,8 kg 0 Wasser versetzt. Diese Lösung wird auf 30°C gekühlt und anschließend mit 9,48 kg 75-prozentiger Phosphorsäure (0,073 kg/ Mol) versetzt. Die erhaltene Lösung wird anschließend durch Zusatz von Wasser auf einen Gehalt von 12,5 Gewichtsprozent verdünnt und ist sodann einsatzbereit -zur Holzbehandlung.
  • Beispiel 4 Die Auslaugebeständigkeit von Holz, das mit den Imprägniermitteln der Erfindung behandelt worden ist, wird mit der Auslaugebeständigkeit von herkömmlich behandeltem Holz verglichen. Stücke aus "ponderosa pine"- Holz der Abmessungen 31,8 x 19,1 x 12,7 mm werden mit verschiedenen bekannten Mitteln zum feuerhemmend Ausrüsten und mit den Imprägniermitteln der Erfindung (gemäß Beispiel 1) behandelt. Die Auslaugebeständigkeit des behandelten Holzes wird mittels einer von 1 bis 10 gehenden relativen Skala bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
  • Die Proben werden nach dem Vollzellenverfahren mit einem Zyklus von 30 Minuten bei einem Druck von 559 Torr und anschließend 2 Stunden bei Atmosphärendruck behandelt. Nach dieser Behandlung wird weiteres Imprägniermittel abgewiesen. Anschließend werden die Proben 16 Stunden bei Raumtemperatur, 24 Stunden bei 500C und 24 Stunden bei etwa 1050C an der Luft getrocknet und dadurch ausgehärtet. Die so behandelten und ausgehärteten Proben werden anschließend in kleine Abschnitte von etwa 0,08 mm Stärke geschnitten. Von jedem zweiten Abschnitt wird eine Hälfte in ein U-Rohr gegeben, wahrend die andere Hälfte zur Kontrolle aufbewahrt wird. Die Probe i. U-Rohr (etwa 2 g) wird mit 15 kg Wasser 7 1/2 Stunden ausgelaugt. Anschließend werden die ausgelaugten Proben und die nicht ausgelaugten Kontrollproben zermahlen und auf ihre Auslaugebeständigkeit untersucht.
  • Tabelle 1 Proben-Nr. - Behandlung relativer Wert der AuslauRebeständi:keit 1 Kombination von Borat-, Sulfat- 0 und Phosphatsalzen 2 Mittel gemäß CA-PS 917 334 2,2 3 Mittel gemäß US-PS 2 917 408 2,5 4 Mittel gemäß US-PS 3 832 316 7,5 5 Mittel der Firma Koppers Company, Inc. mit der Handelsbezeichnung "Non-Com Exterior" 8,7 6 Erfindungsgemäßes Mittel gemäß 10,0 Beispiel 1 Beispiel 5 Die feuerhemmenden Eigenschaften von Holz, das mit den Imprägniermitteln der Erfindung behandelt ist, werden gemäß ASTM E69-50, Verfahren 3, bewertet. Die Ergebnisse von drei Proben, die mit einem Imprägniermittel gemäß Beispiel 2 behandelt sind, sind in Tabelle II zusammengestellt. Die Proben aus ponderosa pine-Holz weisen Abmessungen von 1020 x 19,1 x 9,5 mm auf. Die Proben werden nach dem Vollzellenverfahren 30 Minuten bei einem Druck von 508 Torr und eine Stunde bei einem Druck von 11,2 at behandelt. Nach dieser Behandlung wird weiteres Imprägniermittel abgewiesen. Das behandelte Holz wird an der Luft 16 Stunden bei Raumtemperatur, 24 Stunden bei 500C und 24 Stunden bei etwa 1050C getrocknet und dadurch ausgehärtet.
  • Tabelle II Plammenausbreitung Probe %0 Gewichtsverlust 30 sec 1 min 2 min 3 min 4 min 1 16,8 H 5 6 8 8 7 T 100 132 170 170 163 2 18,8 H 5 7 8 8 10 T 87 122 162 173 190 3 16,6 H 8 8 9 9 9 T 80 112 140 162 158 Das erfindungsgemäß behandelte Holz wird auch in bezug auf Hygroskopizität und Verfärben bzw. Ausblühen beobachtet. Die Hygroskopizität ist nicht größer als bei unbehandeltem Holz.
  • Unter normalen Bedingungen zeigt das Holz auch nach Ablauf eines Jahres keine Anzeichen von Verfärbungen bzw. Ausblühungen.

Claims (6)

  1. Patentanspriiche 1. Imprägniermittel für Holz, enthaltend eine 6 bis 80 prozentige wäßrige Lösung von teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure, wobei das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin etwa 11,5:1,0 bis etwa 3,0:1,0 und von Phosphorsäure zu Monomethyloldicyandiamid und Melamin zusammen etwa 1,0:1,0 bis 1,0:1,5 beträgt.
  2. 2. Imprägniermittel nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß die Konzentration der wäßrigen Lösung etwa 6 bis etwa 30 Gewichtsprozent beträgt.
  3. 3. Verfahren zur feuerhemmenden Ausrüstung von Holz, die nichthygroskopisch und auslaugebeständig ist, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß man das Holz mit einer wäßrigen Lösung von teilweise umgesetztem Monomethyloldicyandiamid, Melamin und Phosphorsäure imprägniert, wobei das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin etwa 11,5:1,0 bis etwa 3,0:1,0 und von Phosphorsäure zu Monomethyloldicyandiamid und Melamin zusammen etwa 1,0:1,0 bis 1,0:1,5 beträgt, und das imprägnierte Holz aushärtet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß man eine wäßrige Lösung mit einer Konzentration von etwa 6 bis 30 Gewichtsprozent verwendet.
  5. 5. Feste Masse zur Herstellung von Imprägniermitteln für Holz, enthaltend ein Gemisch aus Monomethyloldicyandiamid und Melamin in einem Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamln von etwa 11,5:1,0 bis 3,0:1,0.
  6. 6. Wäßrige Lösung zur Herstellung von Imprägniermitteln für Holz, enthaltend eine wäßrige Lösung von Monomethyloldicyandiamid und Melamin, wobei das Molverhältnis von Monomethyloldicyandiamid zu Melamin etwa 11,5:1,0 bis 3,0:1,0 beträgt.
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