DE1667316C3

DE1667316C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren Ölen und Fetten

Info

Publication number: DE1667316C3
Application number: DE19671667316
Authority: DE
Inventors: Bastiaan Adrian Alberta Heide
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1966-07-28
Filing date: 1967-07-27
Publication date: 1981-05-27
Also published as: BE702051A; NL6610611A; SE329829B; ES343480A1; NL148933B; GB1167955A; DE1667316A1; DE1667316B2; LU54201A1

Description

Die Anmeldung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren Ölen und Fetten, bei dem das heiße Öl oder Fett zusammen mit einem «> darin suspendierten Härtungskatalysator durch eine Anzahl in Reihe f-schaheter, mit Rührern und Heiz· und/oder Kühlmitteln versehener Reaktoren, denen Wasserstoff zugeführt wird, kontinuierlich geführt wird.

Infolge der Härtung wird - in Abhängigkeit von der Ji Art des Öls und dem Grad, in dem Wasserstoff chemisch an Triglyceridrroleküle gebunden wurde - ein öl mit einer bestimm.en jod/ahl oder einem bestimmten Brechungsindex (oder einer anderen Größe, welche die Unsattigung angibt) erhalten. Diese Größe wird als -w »Härtungsgrad« bezeichnet.

Aus dem »Fachbuch der Margarineindustrie« von S. Rudischer (1959) Seiten 246/247. ist ein kontinuierliches Stufenhydrierungsverfahren bekannt, bei dem jedem der auf gleicher Höhe angeordneten Autoklaven -r· separat Wasserstoff über Leitungen, die unter dem Flüssigkeitsspiegel münden, zugeführt wird. Das Gemisch von Öl und Katalysator wird aus jedem Reaktor über ein sogenanntes Mammutrohr, ein Heberrohr und ein Fallrohr mittels durch getrennte Leitungen züge ><> führten Wasserstoffs in den nächsten Reaktor gedruckt. Eine Regelung des Härtegrades ist bei dieser Arbeitsweise nicht vorgesehen, I s wird lediglich erwähnt, daß in jedem Autoklaven bei verschiedener Temperatur eine bestimmte Hydrierungsstufe erreicht wird und dall >'■ der Katalysator kontinuierlich mit dem Öl zugeführt wird.

Bei einer Regelung der Reaktion durch Änderung der Temperatur in einem oder mehreren Reaktoren ist eine zu große /enspanne /wischen dem F.ingriff einerseits wi und der feststellung der Wirkung des Kingriffs auf die Qualität des Endprodukts andererseits vorhanden, was zu großen Schwankungen im Härtungsgrad des Endprodukts führen würde.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines »>-, Verfahrens zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren ölen und Fetten, bei welchem eine gute Regelung des Härtungsgrades und zugleich eine technisch besonders vorteilhafte Anwendung des Wasserstoffs gewährleistet ist

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß

(1) der Wasserstoff in den oberen Raum des — in der Fließrichtung der Flüssigkeit gesehen - letzten Reaktors bei konstanter Gaszufuhr geleitet und von dort über Verbindungsrohre in die oberen Räume der vorangehend angeordneten Reaktoren eingeführt und aus dem ersten Reaktor abgelassen wird,

(2) die Rührer in allen Reaktoren, mit Ausnahme des letzten, auf eine konstante Tourenzahl eingestellt werden, und

(3) die Tourenzahl des Rührers im letzten Reaktor in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Öls oder Fetts im letzten Reaktor manuell geregelt wird.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt eine Feinregelung des Härtungsgrades im letzten Reaktor, in dem in Abhängigkeit von dem vor, in oder hinter dem letzten Reaktor gemessenen Brechungsindex die Rühr geschwindigkeit erhöht oder erniedrigt wird.

Aus der GB-PS 9 88 689 ist ein kontinuierliches Verfahren zur Durchiührung von exothermen Reaktionen zwischen einer Flüssigkeit und einem'Gas bekannt, bei dem die umzusetzende Flüssigkeit durch eine Anzahl in Reihe geschalteter, i.iit Rührern und Heiz- und/oder Kühlmitteln versehener, in abfallender Höhe angeordneter Reaktoren, denen das Gas zugeführt wird, geleitet wird. Die GB-PS enthält keinen Hinweis auf eine Härtung von eßbaren Ölen und Fetten. Die in der GB-PS beschriebene völlige Umsetzung der flüssigen Reaktionskomponente gestattet keine Feinregelung im let/ten Reaktor mittels Änderung der Rührgeschwindigkeit, weil durch stärkeres Rühren nie mehr als eine 100%ige Umsetzung erzielbar ist.

In »Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemi'j«. Bd. IO (1958) Seite III. Absatz 3. wird die selektive Hydrierung von Kohlenwasserstoff, η beschrieben. Gemäß der angeführten Stelle läßt sich eine selektive Hydrierung mit jedem Katalysator durch passende Wahl der Arbeitsbedingungen, wie Temperatur. Druck und Wasserstoffverhältnis, erzielen. Nur ist je nach Katalysator der Arbeitsbereich, in dem nur selektiv hydriert wird, versch den breit.

In der Veröffentlichung »Fette-.Seifen - Ansirichmittel«66. lahrgang. Nr. 5(l%4) Seiten 362 bis 364. sind Rührprobleme bei der Fetthydrierung beschrieben. In dieser Veröffentlichung befindet sich kein Hinweis auf eine Feinregelung des Härtungsgrades im let/ten Reaktor durch Erhöhung oder Erniedrigung der Rührgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der gemessenen |ocl/ahl oder deren Äquivalent.

Die (»BPS 7 23 887 bezieht sich auf eine kontinuierliche Hydrierung von fetten Ölen und fettsäuren, bei welcher das Prinzip angewendet wird, daß cm erheblicher I iberschuB an Wasserstoffgas kontinuier lieh von der Jansen oberen Fläche des Materialstroms abgezogen werden soll.

I mc vorteilhafte Ausnutzung des Wasserstoffs ist bei dem aus der GB-PS bekannten Verfahren nicht gegeben.

Die Einführung des Wasserstoffs gemäß dem Reihensystem ist vorteilhaft, da das Gas durch die in der flüssigkeit absorbierten oder suspendierten Verunreinigungen verdünnt wird, was es erforderlich macht, daß es entweder kontinuierlich oder in gewissen Zeiträumen

abgeblasen wird. Wenn der Wasserstoff in dem Reihensystem eingeführt wild, wird die die meisten Verunreinigungen enthaltende Flüssigkeit mit dem Gas in Berührung gebracht, das schon eine Anzahl von Reaktoren durchlaufen hat. Dies führt zu einer beträchtlichen Ersparnis an Gas. Bei einem Vergleich der Systeme der Gasaufnahme, & h. dem in Reihe arbeitenden und dem parallel arbeitenden System mit den gleichen Konzentrationen an Abgas in den Reaktoren, war ersichtlich, daß bei dem Parallelaufnahmesystem 300 bis 400% mehr Gas abgeblasen werden mußte als in dem anderen System.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in Gegenwart eines suspendierten Katalysators ausgeführt, der ein üblicher Härtungskatalysator sein kann und z. B. Nickel enthalten kann. Der Katalysator kann dem ersten Reaktor zusammen m;t dem zu hydrierenden Material zugeführt werden.

Es kann auch eine Spaltung der Katalysatorzugabe und eine Zuführung zu verschiedenen Reaktoren erfolgen.

In besonderen Fällen kann es vorteilhaft sein, den Katalysator durch Erhitzen, in einer Flüssigkeit suspendiert, in einem getrennten Gefäß bei hoher Temperatur und unter einer Wasserstoffatmosphäre vorzubehandeln, bevor er dem ersten, mit Wasserdampf arbeitenden Reaktor zugeführt wird.

Für die Vomehandlung des Katalysators wird vorzugsweise der Wasserstoff verwendet, der abgeblasen worden ist. Eine solche Vorbehandlung erfordert im allgemeinen Temperaturen oberhalb 150 C.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei Wassersioffdrücken in dem Bereich von Atmosphärenclruck bis 500 bar ausgeführt werden. Die zu verwendenden Temperaturen können zwischen 30 und 350 ( variieren.

Die Temperatur kann in allen Reaktoren gleich sein oder sie kann verschieden sein. Es kann gewisse Vorteile haben, eine niedrigere Temperatur in den ersten Reaktor als in dem letzten anzuwenden, um Produkte mit verbessen.η Eigenschaften zu erhalten.

Der Grad der in der Reaktionsmischung erzielten Reaktion wird dadurch bestimmt, daß man als Eigenschaft der Reaktionsmischung den Brechungsindex mißt.

Wenn das Ausmaß oder die Geschwindigkeit der Gesamtwassirstoffaufnahme in ein^m gegebenen Augenblick in dem Verfahren das Reaktionsausmalt wiedergibt und dicht dem Reaktionsausmaß in dem let/ten Reaktor folgt, wo Gas nur dem let/ten Reaktor lugeführt wird, ist es i,.öglich. das Ausmaß der Gesamtwasserstoffaufnahme mit dem Reaktionsaus malt /11 kalibrieren und das in der Reaktionsmischung tr/ielte Reaktionsausmaß dadurch zu bestimmen, daß man das Ausmaß der Gesamtwassersiolfaufnahme in der Reihe von Reaktoren mißt. Wenn die Größe des Abströmens von nichtgebrauchtem Wasserstoff durch Ablassen sehr gering im Vergleich /u der F.inführung ist. Kt es möglich, dieses bei der Ausführung der für die bestimmung benutzten Gasströmungsmessung /u ver nachlässigen

Da am besten eine sofortige Wirkung hinsichtlich der Regelung des Rcaktionsausmaßcs in dem Produkt dadurch ausgeübt werden kann, daß man den Grad der Oberflächenberühriing von Wasserstoff und Reaktionsmischung in dem !et/ten Reaktor regelt, werden vorzugsweise wenigsten/, 50%, besser noch wenigstens 75% und insbesondere IOC.'.' irgendeines Unterschiedes zwischen dem Ausmaß der Reaktion, die in dem Produkt erforderlich ist, und dem Ausmaß der in der Mischung erzielten Reaktion für eine solche Regelung eingesetzt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert

Die dargestellte Vorrichtung umfaßt fünf Reaktoren 1,2,3,4 und 5, die in Reihe geschaltet sind.

Ein Wärmeaustauscher 6 ist für die Erhitzung der κι Flüssigkeit vorgesehen, die über eine Dosierungs- oder Meßpumpe 8 von einem Vorratsbehälter (nicht dargestellt) zu dem Reaktor 1 gepumpt wird. Ein getrenntes Gefäß 7 ist für die gewünschtenfalls erfolgende Aktivierung des Katalysators vorgesehen, ι ϊ Der Katalysator wird in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit von einem Vorratsbehälter 30 durch eine Dosierungs- oder Meßpumpe 31 zugeführt. Der in der Flüssigkeit suspendierte Katalysator lann dann in das Gefäß 1 zusammen mit der in dem Wärmeaustauscher 6 2(i erhitzten Flüssigkeit eingeführt werden. Ein Kühler 9 ist hinter das letzte Gefäß geschaltet, u - die behandelte Flüssigkeit zu kühlen, die darauf in eine:; Sammelbehä! ter 10 geführt wird. Das Gefäß 5 ist mit einer Gaszufuhr über ein Rohr 11 verbunden. Das Gas strömt im .') Gegenstrom über die Überlaufrohre 12,13,14 und i5 zu den Gefäßen und wird aus dem Gefäß 1 bei 17 abgeblasen. Gewünschtenfalls können für die Gasförderung getrennte Rohre vorgesehen werden, welche die oberen Räume in den Gefäßen 1 bis 5 miteinander in verbinden. Ein Rohr 18 ist zur Verbindung der Überlaufrohre 13 und 19 vorgesehen, für den Fall, daß eine Reihe von nur drei Gefäßen zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gewünscht wird.

leder der Reaktoren 1 bis 5 ist mit einer Kühls> und/oder Heizspirale (20, 21, 22, 23 und 24) und einem Rührer (25, 26, 27, 28 und 29) versehen. Das Rührwerk 29 kann von Hand geregelt werden.

Die Notwendigkeit einer genauen Regelung der Reaktionsbedingungen führt auch zu genau bestim-nten 4(i Bedingungen für die Rührintensität.

Wenn die Reaktionsbedingungen. wie mittlere Verweil? :it, Katalysatorkonzentration. Katalysatoraktivität. Temperatur. Wasserstoffdruck und Rührintensität, in den ersten Reaktoren in solcher We'se gewählt sind. 4-, daß ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften erzielt wird, liefert die Regelung bzw. Steuerung der Mischintensität in dem letzten Reaktor ein Verfahren zur wirksamen Regelung unerwarteter Änderungen in den Ligenschaften des Endprodukts. Vi Gute Ergebnisse wurden dadurch erzielt, daß man die Rührkapazität in dem letzten Gefäß von 0.7 bis 7 kW/t, insbesondere von I bis 5 kW/t, variiert. Der Reaktor kann mit Prallflächen oder Zwischenwänden versehen sein.

ν· lim die Bildung von Wirbeln in den Reaktoren an/uregen. können 7 B. vier Flüssigkeitspra'lflächen in jedem Reaktor vorgesehen werden, wobei die Prallflächen eine Höhe von 50 bis 80% der Füllhöhe und eine Breite von 5 bis 20% des Gefäßdurchmessers haben Wi Vorzugsweise we Jen Prallflächen mit den folgenden Abmessunger verwendet:

Höhe: 75% der Füllhöhe

Breite: 10% des Durchmessers des Reaktors.

h-i Die Anzahl von in Reihe geschalteten Reaktoren kann variiert werden in Abhängigkeit von der zulässigen Verteilung der Verweilzeiten, der erforderlichen Selektivität und dem zu behandelnden Produkt. Bei

Versuchen wurden gute Ergebnisse erhalten, wenn oder 5 Reaktoren in Reihe geschaltet waren.

Zum Ingangsetzen eines kontinuierlichen Flvdrierungsverfahrens kann z. B. eine von den nachstehenden beiden Methoden gewählt werden:

(I) Sämtliche Reaktoren werden mit der Flüssigkeit und dem Katalysator gefüllt. Unter Arbeiten nach einem Zeitschema wird jeder Reaktor diskontinuierlich hydriert, bis der notwendige Hydrierungsgrad erreicht ist. Danach wird mit der kontinuierlichen Zuführung von Flüssigkeit und Katalysator begonnen.
Die Flüssigkeit und der Katalysator werden

kontinuierlich in die leeren Reaktoren eiiigeliihri. von denen jeder mit einem Rührer versehen ist. was ein Ingangsetzen der Hydrierung schon gestattet, wenn ein Gefäß nur zu 10% gefüllt ist.

Wenn die erstgenannte Methode angewendet wird, hat schon das zu Anfang das System verlassende Produkt im allgemeinen die gewünschte Zusammensetzung bzw. die gewünschten Eigenschaften.

Bei der zweiten Methode ist natürlich eine gewisse Zeit erforderlich, bevor ein stetiger Zustand des hydrierten Produkts erreicht wird.

Die Frfindiing wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel

(.in Sojaöl mit den folgenden Eigenschaften, bestimmt diirrh Ci;is-!-UissiiJkpiK-ChmmylMLrranhip η -λ m(ir h

Stearinsäure	5%	bar
Oleinsäure	24"/»
l.inolsätire	50%
Linolensäure	8%
und mil einem Wassergehalt von	0.04 bis 0.05^fl/
Brechungsindex	η = 1.4 587
lodzahl	132
konjugierte Diene	0%
konjugierte Triene	Spuren
konjugierbare Diene	46.5%
konjugierbare Triene	8.5%
trans-Gehalt	0%
Tabelle
Ergebnisse einer Sojaolhartung bei 2
\nz.ihl von Reaktoren 5

Kapazität 1/Std. Wi

L' .1.1, ■: ..l„r* . Ο

Rührgesehwindigkeit 360 ± letzter Reaktor

Rührgesehwindigkeit 36(1 der anderen Reaktoren

Temperatur ' 110

WiisserstolTzufuhr*") 2.20 m/Std.

Brechungsindex

n„ L45 45

Jodzahl 101

Dilatation

15 ( 165

20 < 125

25 ( 85

30 t 60

35 < 20 40 ( 0

GLC-") Analyse

Cv 10.5

C. 44

C . 33

C. 0.5

wurde mit einer Menge von 0.1% Nickelkatalysator, auf

J^ ii»Ci>ltrnr ahnptpi/t iri*hijrt£t D«£ Verführe" '/.'!!!'de !"

einen 6 kg-Härtegefäß diskontinuierlich und in drei sowie in fünf der gleichen in Reihe geschalteten Gefäße kontinuierlich ausgeführt. Die Hydrierung sowohl bei dem diskontinuierlichen Verfahren als auch bei dem kontinuierlichen Verfahren wurde bei eir uii Wasser stoffdruck von etwa 2 bar ausgeführt, wobei etwa 5% des für die Härtung erforderlichen Wasserstolls abgeblasen wurden.

Das Vc'nhren wurde bei einer Temperatur von 110 bis 120 C ausgeführt. Die Ergebnisse von zwei diskontinuierlichen Versuchen, zwei kontinuierlichen Versuchen mit drei Gefäßen und zwei kontinuierlichen Versuchen mit 5 Gefäßen sind in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt.

Fin/elans.itz

	13	3	11	3	11	Linze
	46		4!		46	an satz
I-	27	U	34		30	r.
350 ± 50	2	550 ± 50	1.5	350 ± 50	Spuren	-
4IK)	425	350	500
110	110	120	110
1.07	2.14	0.65	—
46	46	44	45
99	101.5	96	98
195	180	235	210
145	140	160	150
100	105	100	105
70	70	70	70
35	35	20	25
0	0	0	0
10.5
41
36
0.6

350 115

45 99

195

130

85

60

30

9.5 45 34 Spuren

Fortsetzung	20	16	18	22	12	20
*G.L.C.-·) Analyse %**	0	0	0	0	0	0
Trans-%	Spuren	Spuren	0	0	Spuren	Spuren
konjugierte Diene	20,6	18,8	21,6	18,9	23,6	21.8
konjugierte Triene	2,5	2,4	2,4	2,2	1,8	2,0
konjugierbare Diene
konjugierbare Triene

*) 0,1% Ni R = vorbehandelter Katalysator bei 180 C in einer WasserstofTatmosphäre.

F= normaler Nickcl-auf-Kieselmr-'Katalysator in gehärtetem Fett. ·*) Gasflüssigkeitschromatographie. ·*) (Gemessen bei 0 ( und 101,325 KPa).

Die Dilatationswerte wurden nach der in der GB-PS $27 172 beschriebenen Methode bestimmt. Die Rührgeftfiwindigkeit, die für den letzten Reaktor in einer Reihe tßr Anwendung gelangt, gibt den Bereich an, innerhalb Assen eine Änderung zur Regelung des Produkt Jtmacht wurde.

Es wurden keine Unterschiede im Geschmack und in

Cn Haltbarkeitseigenschaften der verschiedenen Pron beobachtet

Die angegebenen Werte zeigen deutlich, daß für diese Hit von milden Härtungsbedingungen kaum wesentliche Unterschiede in den Analysen zwischen den Produkten der diskontinuierlichen Versuche und denjenigen der kontinuierlichen Versuche gezeigt werden können. Es ist auch ersichtlich, daß es vorteilhaft ist, den Katalysator in der beschriebenen Weise vorzubehan- <iein.

Dementsprechend sind in diesem Fall die Vorteile des kontinuierlichen Verfahrens nicht so sehr ersichtlich aus der Qualität des fertigen Produkts als aus der Herabsetzung der Arbeitskosten einer erhöhten Produktionskapazität und einer verbesserten Wärmewirtschaftlichkeit.

Beispiel

Fünf Reaktoren für kontinuierliche Arbeit mit •eh&ttern mit Rührwerk, die in Reihe geschaltet waren IkKl jeweils eine Kapazität von 6 kg aufwiesen, wurden taiit einem neutralisierten Pilchard-Fischöl mit einer jtodzahl von 166, das aktivierten Nickel-auf-Kieselgur- »atalysator in einer Menge von 0,07 Gew.-% Nickel, •ezogen auf das Öl, enthielt, beschickt. Die Öl/Katalysallormischung war auf eine Temperatur von 150" C erhitzt Worden und wurde in einer Menge von 21,7 kg öl je Stunde zugeführt Wasserstoff wurde in der letzten Hydrierungseinrichtung mit einem Druck von etwa 2 l»ar in einer Menge von 131 Normal-mVStd. eingeführt

ISC Ncm;s!!:isr/Std «"_'rd?"

Ηργ prsten Hydrierungseinrichtung abgeblasen. Die Temperatur in den ersten beiden Gefäßen wurde auf 150^cC und in den letzten drei Gefäßen auf 180° C gehalten. Die Rührgeschwindigkeit in den ersten 4 Gefäßen wurde auf

)■> 450 U/min eingestellt; in dem letzten Reaktor wurde sie innerhalb des Bereiches von 450 ±50 gemäß dem Brechungsindex des den letzten Reaktor verlassenden Produkts geregelt. Nach einiger Zeit wurde ein Produkt mit einem konstanten Brechungsindex gesammelt. Die Eigenschaften der drei in Zwischenräumen von 1 Stunde während des Versuchs gesammelten Proben sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.

Probe

Brechungsindex »ο

Jodzahl

Schmelzpunkt C

Dilatation
D 20

D .10

1	1,4510	66,3	38,8	1150	735
2	1,4510	65,2	39,0	1085	735
3	1,4510	65,5	38,0	1135	790

Die Ergebnisse einer Geschmacksprüfung zeigten deutlich, daß bei gehärtetem Fischöl in der kontinuierlichen Anlage Produkte von brauchbarer und annehmbarer Qualität erhalten werden.

Beispiel 3

Wie schon in Beispiel 2 gezeigt kann die kontinuierliehe Hydrierung auch in zwei oder mehr Temperaturstufen ausgeführt werden.

Im Vergleich mit einem normalen zweistufigen diskontinuierlichen Verfahren gibt das kontinuierliche Verfahren allgemein gehärtete Produkte mit steileren Dilatationen, weil bei dem kontinuierlichen Verfahren das öl von der niedrigeren auf die höhere Temperatur von einem Augenblick zum anderen erhitzt wird Im allgemeinen erfordern die diskontinuierlichen Hydrierungseinrichtungen eine lange Zeit um die Temperatur des Öls von z. B. 100° C auf 180⁰C zu erhöhen.

Die Bedingungen und die Ergebnisse der Hydrierung von Sojaöl sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt.

Bedingungen

diskontinuierlich kontinuierlich

1.	Temperatur	C	100	100
				(3 Gefäße)
2.	Temperatur	C	180	180
				(2 Gefäße)

	9	1667	316	10	kontinuierlich
				Bedingungen
Fortsetzung				diskontinuierlich	69
	Bedingungen
	diskontinuierlich			68
	\Λ I JIWII I H 1 I U Iw 1 1 I^ I 1	kontinuierlich	Jod zahl		975
		OVI IUII U I w 111 ^ I I ■J			855 650
	6		Dilatation bei	910	410
Kapazität in kg \szv/.		40	15 C	785 610	180
kg/Std.	2		20 C- 25 C-	425	55
Druck in bar	0,1	2	30 C	255	0
% Nickel	375	°-'	35 C	115	0
U/min		375 und	40 C	5
		300-375	45 C-	0
		(letztes	50C
	-	GePaB)
Wasserstoffzufuhr		2,1 !■>	Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Normal mVStd.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren ölen und Fetten, bei dem das heiße öl oder Fett zusammen mit einem darin suspendierten Härtungskatalysator durch eine Anzahl in Reihe geschalteter, mit Rührern und Heiz- und/oder Kühlmitteln versehener Reaktoren, denen Wasserstoff zugeführt wird, kontinuierlich geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß (1) der Wasserstoff in den oberen Raum des - in der Fließrichtung der Flüssigkeit gesehen - letzten Reaktors bei konstanter Gaszufuhr geleitet und von dort über Verbindungsrohre in die oberen Räume ii der vorangehend angeordneten Reaktoren eingeführt und aus dem ersten Reaktor abgelassen wird, (2) die Rührer in allen Reaktoren, mit Ausnahme des letzten, auf eine konstante Tourenzahl eingestellt werden, und (3) die Tourenzahl des Rührers wi _?ii letzten Reak*>· in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Öls oder Fetts im letzten Reaktor manuell geregelt wird.