DE1667316B2

DE1667316B2 -

Info

Publication number: DE1667316B2
Application number: DE19671667316
Authority: DE
Inventors: Hiepke Vlaardingen Boerma (Niederlande); Bastiaan Adriaan Edmonton Alberta Heide (Kanada)
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1966-07-28
Filing date: 1967-07-27
Publication date: 1980-10-09
Also published as: SE329829B; DE1667316C3; LU54201A1; ES343480A1; NL148933B; GB1167955A; BE702051A; NL6610611A; DE1667316A1

Description

Die Anmeldung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Härtung von eßbairen ölen und Fetten, bei dem das heiße öl oder Fett zusammen mit einem darin suspendierten Härtungskatalysator durch eine Anzahl in Reihe geschalteter, mit Rührern und Heiz- und/oder Kühlmitteln versehener Reaktoren, denen Wasserstoff zugeführt wird, kontinuierlich geführt wird.

Infolge der Härtung wird — in Abhängigkeit von der Art des Öls und dem Grad, in dem V/asserstoff chemisch an Triglyceridmoleküle gebunden wurde — ein öl mit einer bestimmten Jodzahl oder einem bestimmten Brechungsindex (oder einer anderen Größe, welche die Unsättigung angibt) erhalten. Die:se Größe wird als »Härtungsgrad« bezeichnet.

Aus dem »Fachbuch der Margarineindustrie« von S. Rudischer (1959) Seiten 246/247, ist ein kontinuierliches Stufenhydrierungsverfahren bekannt, bei dem jedem der auf gleicher Höhe angeordneten Autoklaven separat Wasserstoff über Leitungen, die unter dem Flüssigkeitsspiegel münden, zugeführt wird. Das Gemisch von öl und Katalysator wird aus jedem Reaktor über ein sogenanntes Mammutrohr, ein Heberrohr und ein Fallrohr mittels durch getrennte Leitungen zugeführten Wasserstoffs in den nächsten Reaktor gedrückt. Eine Regelung des Härtegrades ist bei dieser Arbeitsweise nicht vorgesehen. Es wird lediglich erwähnt, daß in jedem Autoklaven bei verschiedener Temperatur eine bestimmte Hydrierungsstufe erreicht wird und daß der Katalysator kontinuierlich mit dem öl zugeführt wird.

Bei einer Regelung der Reaktion durch Änderung der Temperatur in einem oder mehreren Reaktoren ist eine zu große Zeitspanne zwischen dem Eingriff einerseits und der Feststellung der Wirkung des Eingriffs auf die Qualität des Endprodukts andererseits vorhanden, was zu großen Schwankungen im Härtungsgrad des Endprodukts führen würde.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren ölen und Fetten, bei welchem eine gute Regelung des Härtungsgrades und zugleich eine technisch besonders

vorteilhafte Anwendung des Wasserstoffs gewährleistet ist

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß

(1) der Wasserstoff in den oberen Raum des — in der Fließrichtung der Flüssigkeit gesehen - letzten Reaktors bei konstanter Gaszufuhr geleitet und von dort über Verbindungsrohre in die oberen Räume der vorangehend angeordneten Reaktoren eingeführt und aus dem ersten Reaktor abgelassen wird,

(2) die Rührer in allen Reaktoren, mit Ausnahme des letzten, auf eine konstante Tourenzahl eingestellt werden, und

(3) die Tourenzahl des Rührers im letzten Reaktor in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Öls oder Fetts im letzten Reaktor manuell geregelt wird

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung erfolgt eine Feinregelung des Härtungsgrades im letzten Reaktor, in dem in Abhängigkeit von dem vor, in oder hinter dem letzten Reaktor gemessenen Brechungsindex die Rührgeschwindigkeit erhöht oder erniedrigt wird.

Aus der GB-PS 9 88 689 ist ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung von exothermen Reaktionen zwischen einer Flüssigkeit und einem Gas bekannt, bei dem die umzusetzende Flüssigkeit durch eine Anzahl in Reihe geschalteter, mit Rührern und Heiz- und/oder Kühlmitteln versehener, in abfallender Höhe angeord-

)o neter Reaktoren, denen das Gas zugeführt wird, geleitet wird. Die GB-PS enthält keinen Hinweis auf eine Härtung von eßbaren ölen und Fetten. Die in der GB-PS beschriebene völlige Umsetzung der flüssigen Reaktionskomponente gestattet keine Feinregelung im

letzten Reaktor mittels Änderung der Rührgeschwindigkeit, weil durch stärkeres Rühren nie mehr als eine 100%ige Umsetzung erzielbar ist.

In »Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie«, Bd. 10 (1958) Seite 111, Absatz 3, wird die selektive Hydrierung von Kohlenwasserstoffen beschrieben. Gemäß der angeführten Stelle läßt sich eine selektive Hydrierung mit jedem Katalysator durch passende Wahl der Arbeitsbedingungen, wie Temperatur, Druck und Wasserstoffverhältnis, erzielen. Nur ist je nach Katalysator der Arbeitsbereich, in dem nur selektiv hydriert wird, verschieden breit.

In der Veröffentlichung »Fette-Seifen-Anstrichmittel« 66. Jahrgang, Nr. 5 (1964) Seiten 362 bis 364, sind Rührprobleme bei der Fetthydrierung beschrieben. In dieser Veröffentlichung befindet sich kein Hinweis auf eine Feinregelung des Härtungsgrades im letzten Reaktor durch Erhöhung oder Erniedrigung der Rührgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der gemessenen Jodzahl oder deren Äquivalent.

Die GB-PS 7 23 887 bezieht sich auf eine kontinuierliche Hydrierung von fetten ölen und Fettsäuren, bei welcher das Prinzip angewendet wird, daß ein erheblicher Überschuß an Wasserstoffgas kontinuierlich von der ganzen oberen Fläche des Materialstroms

bo abgezogen werden soll.

Eine vorteilhafte Ausnutzung des Wasserstoffs ist bei dem aus der GB-PS bekannten Verfahren nicht gegeben.
Die Einführung des Wasserstoffs gemäß dem Reihensystem ist vorteilhaft, da das Gas durch die in der Flüssigkeit absorbierten oder suspendierten Verunreinigungen verdünnt wird, was es erforderlich macht, daß es entweder kontinuierlich oder in gewissen Zeiträumen

abgeblasen wird. Wenn der Wasserstoff in dem Reihensystem eingeführt wird, wird die die meisten Verunreinigungen enthaltende Flüssigkeit mit dem Gas in Berührung gebracht das schon eine Anzahl von Reaktoren durchlaufen hat. Dies führt zu einer beträchtlichen Ersparnis an Gas. Bei sinem Vergleich der Systeme der Gasaufnahme, d.h. dem in Reihe arbeitenden und dem parallel arbeitenden System mit den gleichen Konzentrationen an Abgas in dsn Reaktoren, war ersichtlich, daß bei dem Parallelauf nahmesystem 300 bis 400% mehr Gas abgeblasen werden mußte als in dem anderen System.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in Gegenwart eines suspendierten Katalysators ausgeführt, der ein üblicher Härtungskatalysator sein kann r, und z. B. Nickel enthalten kann. Der Katalysator kann dem ersten Reaktor zusammen mit dem zu hydrierenden Material zugeführt werden.

Es kann auch eine Spaltung der Katalysatorzugabe und eine Zuführung zu verschiedenen Reaktoren erfolgen.

In besonderen Fällen kann es vorteilhaft sein, den Katalysator durch Erhitzen, in einer Flüssigkeit suspendiert, in einem getrennten Gefäß bei hoher Temperatur und unter einer Wasserstoffatmosphäre >■> vorzubehandeln, bevor er dem ersten, mit Wasserdampf arbeitenden Reaktor zugeführt wird.

Für die Vorbehandlung des Katalysators wird vorzugsweise der Wasserstoff verwendet, der abgeblasen worden ist. Eine solche Vorbehandlung erfordert im jo allgemeinen Temperaturen oberhalb 150⁰C.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei Wasserstoffdrücken in dem Bereich von Atmosphären druck bis 500 bar ausgeführt werden. Die zu verwendenden Temperaturen können zwischen 30 und 350°C η variieren.

Die Temperatur kann in allen Reaktoren gieich sein oder sie kann verschieden sein. Es kann gewisse Vorteile haben, eine niedrigere Temperatur in den ersten Reaktor als in dem letzten anzuwenden, um Produkte mit verbesserten Eigenschaften zu erhalten.

Der Grad der in der Reaktionsmischung erzielten Reaktion wird dadurch bestimmt, daß man als Eigenschaft der Reaktionsmischung den Brechungsindex mißt. 4Ί

Wenn das Ausmaß oder die Geschwindigkeit der Gesamtwasserstoffaufnahme in einem gegebenen Augenblick in dem Verfahren das Reaktionsausmaß wiedergibt und dicht dem Reaktionsausmaß in dem letzten Reaktor folgt, wo Gas nur dem letzten Reaktor >o zugeführt wird, ist es möglich, das Ausmaß der Gesamtwasserstoffaufnahme mit dem Reaktionsausmaß zu kalibrieren und das in der Reaktionsmischung erzielte Reaktionsausmaß dadurch zu bestimmen, daß man das Ausmaß der Gesamtwasserstoffaufnahme in der Reihe von Reaktoren mißt. Wenn die Größe des Abströmens von nichtgebrauchtem Wasserstoff durch Ablassen sehr gering im Vergleich zu der Einführung ist, ist es möglich, dieses bei der Ausführung der für die Bestimmung benutzten Gasströmungsmessung zu ver- e>o nachlässigen.

Da am besten eine sofortige Wirkung hinsichtlich der Regelung des Reaktionsausmaßes in dem Produkt dadurch ausgeübt werden kann, daß man den Grad der Oberflächenberührung von Wasserstoff und Reaktionsmischung in dem letzten Reaktor regelt, werden vorzugsweise wenigstens 50%, besser noch wenigstens 75% und insbesondere 100% irgendeines Unterschiedes zwischen dem Ausmaß der Reaktion, die in dem Produkt erforderlich ist, und dem Ausmaß der in der Mischung erzielten Reaktion für eine solche Regelung eingesetzt

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert

Die dargestellte Vorrichtung umfaßt fünf Reaktoren 1,2,3,4 und 5, die in Reihe geschaltet sind.

Ein Wärmeaustauscher 6 ist für die Erhitzung der Flüssigkeit vorgesehen, die über eine Dosierungs- oder Meßpumpe 8 von einem Vorratsbehälter (nicht dargestellt) zu dem Reaktor 1 gepumpt wird. Ein getrenntes Gefäß 7 ist für die gewünschtenfalls erfolgende Aktivierung des Katalysators vorgesehen. Der Katalysator wird in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit von einem Vorratsbehälter 30 durch eine Dosierungs- oder Meßpumpe 31 zugeführt. Der in der Flüssigkeit suspendierte Katalysator kann dann in das Gefäß 1 zusammen mit der in dem Wärmeaustauscher 6 erhitzten Flüssigkeit eingeführt werden. Ein Kühler 9 ist hinter das letzte Gefäß geschaltet, um die behandelte Flüssigkeit zu kühlen, die darauf in einen Sammelbehälter 10 geführt wird. Das Gefäß 5 ist mit einer Gaszufuhr über ein Rohr 11 verbunden. Das Gas strömt im Gegenstrom über die Überlaufrohre 12,13,14 und 15 zu den Gefäßen und wird aus dem Gefäß 1 bei 17 abgeblasen. Gewünschtenfalls können ^rür die Gasförderung getrennte Rohre vorgesehen werden, welche die oberen Räume in den Gefäßen 1 bis 5 miteinander verbinden. Ein Rohr 18 ist zur Verbindung der Überlaufrohre 13 und 19 vorgesehen, für den Fall, daß eine Reihe von nur drei Gefäßen zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gewünscht wird.

Jeder der Reaktoren 1 bis 5 ist mit einer Kühl- und/oder Heizspirale (20, 21, 22, 23 und 24) und einem Rührer (25, 26, 27, 28 und 29) versehen. Das Rührwerk 29 kann von Hand geregelt werden.

Die Notwendigkeit einer genauen Regelung der Reaktionsbedingungen führt auch zu genau bestimmten Bedingungen für die Rührintensität.

Wenn die Reaktionsbedingungen, wie mittlere Verweilzeit, Katalysatorkonzentration, Katalysatoraktivität, Temperatur, Wasserstoffdruck und Rührintensität, in den ersten P.eaktoren in solcher Weise gewählt sind, daß ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften erzielt wird, liefert die Regelung bzw. Steuerung der Mischintensität in dem letzten Reaktor ein Verfahren zur wirksamen Regelung unerwarteter Änderungen in den Eigenschaften des Endprodukts.

Gute Ergebnisse wurden dadurch erzielt, daß man die Rührkapazität in dem letzten Gefäß von 0,7 bis 7 kW/t, insbesondere von 1 bis 5 kW/t, variiert. Der Reaktor kann mit Prallflächen oder Zwischenwänden versehen sein.

Um die Bildung von Wirbeln in den Reaktoren anzuregen, können z. B. vier Flüssigkeitsprallflächen in jedem Reaktor vorgesehen werden, wobei die Prallflächen eine Höhe von 50 bis 80% der Füllhöhe und eine Breite von 5 bis 20% des Gefäßdurchmessers haben.

Vorzugsweise werden Prallflächen mit den folgenden Abmessungen verwendet:

Höhe: 75% der Füllhöhe

Breit°: 10% des Durchmessers des Reaktors.

Die Anzahl von in Reihe geschalteten Reaktoren kann variiert werden in Abhängigkeit von der zulässigen Verteilung der Verweilzeiten, der erforderlichen Selektivität und dem zu behandelnden Produkt. Bei

Versuchen wurden gute Ergebnisse erhalten, wenn 3 oder 5 Reaktoren in Reihe geschaltet waren.

Zum Ingangsetzen eines kontinuierlichen Hydrierungsverfahrens kann z. B. eine von den nachstehenden beiden Methoden gewählt werden:

(1) Sämtliche Reaktoren werden mit der Flüssigkeit und dem Katalysator gefüllt. Unter Arbeiten nach einem Zeitschema wird jeder Reaktor diskontinuierlich hydriert, bis der notwendige Hydrierungsgrad erreicht ist. Danach wird mit der kontinuierlichen Zuführung von Flüssigkeit und Katalysator begonnen.
Die Flüssigkeit und der Katalysator werden

kontinuierlich in die leeren Reaktoren eingeführt von denen jeder mit einem Rührer versehen ist, was ein Ingangsetzen der Hydrierung schon gestattet wenn ein Gefäß nur zu 10% gefüllt ist.

Wenn die erstgenannte Methode angewendet wird hat schon das zu Anfang das System verlassende Produkt im allgemeinen die gewünschte Zusammensetzung bzw. die gewünschten Eigenschaften.

Bei der zweiten Methode ist natürlich eine gewisse Zeit erforderlich, bevor ein stetiger Zustand des hydrierten Produkts erreicht wird.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Sojaöl mit den folgenden Eigenschaften, bestimmt durch Gas-Flüssigkeits-Chromatographie, nämlich:

Stearinsäure	5%
Oleinsäure	24%
Linolsäure	50%
Linolensäure	8%
und mit einem Wassergehalt von	0,04 bis 0,05%
Brechungsindex	n^f = 1,4587
Jodzahl	132
konjugierte Diene	0%
konjugierte Triene	Spuren
konjugierbare Diene	46,5%
konjugierbare Triene	8,5%
trans-Gehalt	0%

wurde mit einer Menge von 0,1% Nickelkatalysator, aul Kieselgur abgesetzt, gehärtet. Das Verfahren wurde in einem 6 kg-Härtegefäß diskontinuierlich und in drei sowie in fünf der gleichen in Reihe geschalteten Gefäße kontinuierlich ausgeführt. Die Hydrierung sowohl bei dem diskontinuierlichen Verfahren als auch bei dem kontinuierlichen Verfahren wurde bei einem Wasserstoffdruck von etwa 2 bar ausgeführt, wobei etwa 5% des für die Härtung erforderlichen Wasserstoffs abgeblasen wurden.

Das Verfahren wurde bei einer Temperatur von 110° bis 120° C ausgeführt. Die Ergebnisse von zwei

jo diskontinuierlichen Versuchen, zwei kontinuierlicher Versuchen mit drei Gefäßen und zwei kontinuierlicher Versuchen mit 5 Gefäßen sind in der nachstehender Tabelle zusammengefaßt.

Tabelle

Ergebnisse einer Sojaölhärtung bei 2 bar

Anzahl von Reaktoren	5	33	13	3	11	3	11	Einzel
		F	46		41		46	ansatz
Kapazität 1/Std.	66	350 ± 50	27	66	34	19	30	-
Katalysator*)	R		2	R	1,5	F	Spuren	F
Rührgeschwindigkeit	360 ± 50	400	350 ± 50	350 ± 50	-
letzter Reaktor
Rührgeschwindigkeit	360	110	425	350	500
der anderen Reaktoren		1,07
Temperatur C	110		110	120	110
WasserstofTzufuhr***)	2,20		2,14	0,65	-
mVStd.		46
Brechungsindex		99
nc 1,45	45		46	44	45
Jodzahl	101	195	101,5	96	98
Dilatation		145
15 C	165	100	180	235	210
20 C	125	70	140	160	150
25 C	85	35	105	100	105
30 C	60	0	70	70	70
35 C	20		35	20	25
40 C	0	0	0	0
G.L.C.-**) Analyse %
C₁₈	10,5	10,5
C₁₈	44	41
c_i8	33	36
Cl.	0,5	0,6

Einzelansatz

350
115

45
99

195

130

85

60

30

9,5
45 34 Spuren

Fortsetzung

G.LC.-**) Analyse"/,,

Trans-% 20

konjugierte Diene 0

konjugierte Triene Spuren

konjugierbare Diene 20,6
konjugierbare Triene 2,5

16

Spuren
18,8

2,4

*) 0,1% Ni R= vorbehandelter Katalysator bei 180 C in einer Wasserstoffatmosphäre.

F= normaler Nickel-auf-Kieselgur-Katalysator in gehärtetem Fett. **) Gasflüssigkeitschromatographie.
***) (Gemessen bei 0 Γ und 101,325 KPa).

18	22	12	20
0	0	0	0
0	0	Spuren	Spuren
21,6	18,9	23,6	21,8
2,4	2,2	1,8	2,0

Die Dilatationswerte wurden nach der in der GB-PS 8 27 172 beschriebenen Methode bestimmt. Die Rührgeschwindigkeit, die für den letzten Reaktor in einer Reihe zur Anwendung gelangt, gibt den Bereich an, innerhalb dessen eine Änderung zur Regelung des Produkts gemacht wurde.

Es wurden keine Unterschiede im Geschmack und in den Haltbarkeitseigenschaften der verschiedenen Proben beobachtet.

Die angegebenen Werte zeigen deutlich, daß für diese Art von milden Härtungsbedingungen kaum wesentliche Unterschiede in den Analysen zwischen den Produkten der diskontinuierlichen Versuche und denjenigen der kontinuierlichen Versuche gezeigt werden können. Es ist auch ersichtlich, daß es vorteilhaft ist, den Katalysator in der beschriebenen Weise vorzubehandein.

Dementsprechend sind in diesem Fall die Vorteile des kontinuierlichen Verfahrens nicht so sehr ersichtlich aus der Qualität des fertigen Produkts als aus der Herabsetzung der Arbeitskosten einer erhöhten Produktionskapazität und einer verbesserten Wärmewirtschaftlichkeit.

Beispiel 2

Fünf Reaktoren für kontinuierliche Arbeit mit Behältern mit Rührwerk, die in Reihe geschaltet waren und jeweils eine Kapazität von 6 kg aufwiesen, wurden mit einem neutralisierten Pilchard-Fischöl mit einer Jodzahl von 166, das aktivierten Nickel-auf-Kieselgur-Katalysator in einer Menge von 0,07 Gew.-% Nickel, bezogen auf das öl, enthielt, beschickt. Die Öl/Katalysatormischung war auf eine Temperatur von 150° C erhitzt worden und wurde in einer Menge von 21,7 kg Öl je Stunde zugeführt. Wasserstoff wurde in der letzten Hydrierungseinrichtung mit einem Druck von etwa 2 bar in einer Menge von 1,91 Normal-mVStd. eingeführt und 180 Normalliter/Std. wurden aus der ersten Hydrierungseinrichtung abgeblasen. Die Temperatur in den ersten beiden Gefäßen wurde auf 15O⁰C und in den letzten drei Gefäßen auf 18O⁰C gehalten. Die Rührgeschwindigkeit in den ersten 4 Gefäßen wurde auf 450 U/min eingestellt; in dem letzten Reaktor wurde sie innerhalb des Bereiches von 450 + 50 gemäß dem Brechungsindex des den letzten Reaktor verlassenden Produkts geregelt. Nach einiger Zeit wurde ein Produkt mit einem konstanten Brechungsindex gesammelt. Die Eigenschaften der drei in Zwischenräumen von 1 Stunde während des Versuchs gesammelten Proben sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.

Probe Brechungsindex Jodzahl

Schmelzpunkt
C

Dilatation
D 20

D 30

1,4510
1,4510
1,4510

66,3
65,2
65,5

Die Ergebnisse einer Geschmacksprüfung zeigten deutlich, daß bei gehärtetem Fischöl in der kontinuierlichen Anlage Produkte von brauchbarer und annehmbarer Qualität erhalten werden.

Beispiel 3

Wie schon in Beispiel 2 gezeigt, kann die kontinuierliche Hydrierung auch in zwei oder mehr Temperaturstufen ausgeführt werden.

Tm Vergleich mit einem normalen zweistufigen diskontinuierlichen Verfahren gibt das kontinuierliche Verfahren allgemein gehärtete Produkte mit steileren Dilatationen, weil bei dem kontinuierlichen Verfahren das Öl von der niedrigeren auf die höhere Temperatur von einem Augenblick zum anderen erhitzt wird. Im

38,8	1150	735
39,0	1085	735
38,0	1135	790

allgemeinen erfordern die diskontinuierlichen Hydrierungseinrichtungen eine lange Zeit, um die Temperatur des Öls von z. B. 100⁰C auf 18O⁰C zu erhöhen.

Die Bedingungen und die Ergebnisse der Hydrierung von Sojaöl sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt.

Bedingungen

diskontinuierlich kontinuierlich

_b5 1. Temperatur C 100

2. Temperatur C 180

100

(3 Gefäße)

180

(2 Gefäße)

ίο

Fortsetzung

Bedingungen

diskontinuierlich kontinuierlich

Bedingungen

diskontinuierlich kontinuierlich

Kapazität in kg bzw.

kg/Std.

Druck in bar % Nickel U/min

Wasserstofl'zufuhr Normal nvVStd.

2 0,1

375

	— 5 Jodzahl
40
	Dilatation bei
2	15 C
0,1	20 C ίο 25 C
375 und	30 C
300-375	35 C
(letztes	40 C
Gefäß)	45 C
2,1	15 50 C
Hierzu 1	Blatt Zeichnungen

69

910	975
785	855
610	650
425	410
255	180
115	55
5	0
0	0

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur kontinuierlichen Härtung von eßbaren Ölen und Fetten, bei dem das heiße Ol oder Fett zusammen mit einem darin suspendierten Härtungskatalysator durch eine Anzahl in Reihe geschalteter, mit Rührern und Heiz- und/oder Kühlmitteln versehener Reaktoren, denen Wasserstoff zugeführt wird, kontinuierlich geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß (1) der Wasserstoff in den oberen Raum des — in der Fließrichtung der Flüssigkeit gesehen — letzten Reaktors bei konstanter Gaszufuhr geleitet und von dort über Verbindungsrohre in die oberen Räume der vorangehend angeordneten Reaktoren eingeführt und aus dem ersten Reaktor abgelassen wird, (2) d^;e Rührer in allen Reaktoren, mit Ausnahme des letzten, auf eine konstante Tourenzahl eingestellt werden, und (3) die Tourenzahl des Rührers im letzten Reaktor in Abhängigkeit vom Brechungsindex des Öls oder Fetts im letzten Reaktor manuell geregelt wird.