DE1906448B2 - Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen und selektiven katalytischen Teilhydrierung von organischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen und selektiven katalytischen Teilhydrierung von organischen VerbindungenInfo
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Description
2. Einrichtung zur kontinuierlichen und seiek- dosierten Zufuhr von Wasserstoff mündet.
tiven katalytischen Teilhydrierung von orga- Zvveckmäßigenveise ist der untere und mittlere
rüschen Verbindungen in einer mehrstufigen, vor- 20 Teil der Behandlungskammer durch vertikale, mit
zugsweise als Schlaufenreaktor ausgebildeten Re- DurchlaßöSnungen versehene Trennwände in Abteiaktionseinrichtung
nach Anspruch 1, dadurch ge- lungen unterteilt und die Ansaugkammer im Bereich
kennzeichnet, daß jede Stufe eine mit einer der mittleren Abteilung angeordnet.
Umwälzleitung (18) versehene Behandlungskam- In dem sich oberhalb der Trennwände befindenden mer (1) aufweist, welche vom Behandlungsgut 25 Raum mündet eine Leitung zur Zufuhr von Frischquer durchströmt wird und in welcher ein an die Wasserstoff, welche Leitung mit einem Mengenmes-Eingangsseite der Umwälzleitung angeschlosse- ser und mit einem Regelventil ausgerüstet ist.
ner Injektor (5) vorhanden ist, der in einer An- Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht vielsaugkammer (12) Aufnahme findet, in welche seitige und vorteilhafte Anwendungen auf dem Geeine Leitung (21) zur mengen- und druckmäßig 30 biet der organischen Chemie, um gezielte Teilhydriedosierten Zufuhr von Wasserstoff mündet. rangen an ausgewählten Bindungsstellen zu erhalten.
Umwälzleitung (18) versehene Behandlungskam- In dem sich oberhalb der Trennwände befindenden mer (1) aufweist, welche vom Behandlungsgut 25 Raum mündet eine Leitung zur Zufuhr von Frischquer durchströmt wird und in welcher ein an die Wasserstoff, welche Leitung mit einem Mengenmes-Eingangsseite der Umwälzleitung angeschlosse- ser und mit einem Regelventil ausgerüstet ist.
ner Injektor (5) vorhanden ist, der in einer An- Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht vielsaugkammer (12) Aufnahme findet, in welche seitige und vorteilhafte Anwendungen auf dem Geeine Leitung (21) zur mengen- und druckmäßig 30 biet der organischen Chemie, um gezielte Teilhydriedosierten Zufuhr von Wasserstoff mündet. rangen an ausgewählten Bindungsstellen zu erhalten.
3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- Nachstehend wird als Beispiel die kontinuierliche,
kennzeichnet, daß die Ansaugkammer (12) gegen- partielle Hydrierung von olefinischen Doppelbindunübe,'
der Behandlungskammer (1) gasdicht abge- gen erläutert. Der erzielte Fortschritt kann bei der
schlossen ist. 35 Hydrierung von Doppelbindungen in mehrfach-
4. Einrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, ungesättigten Fettsäurederivaten besonders einfach
dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (21) verdeutlicht werden, da man hier gezielt Produkte
den Gaspoisterraum (8) der Kammer (1) mit dem erhält, die den heutigen Anforderungen an Ausgangs-Innern
der Ansaugkammer (12) verbindet und fette für die Margarineherstelhi"^ entsprechen.
mit einem Mengenmesser (10) und einem Regei- 40 Ein wesentliches Merkmal solcher homogener
ventil (11) ausgerüstet ist. Ausgangsfette ist das Schmelzvcrhalten, welches
5. E:r_richtung nach den Ansprüchen 2 bis 4, -^urch einen großen Neigungswinkel <x der Dilatationsdadurch
gekennzeichnet, daß der untere und raitt- Temperalurkurve bei Klarschmelzpunkten unter
lere Teil der Kammer (1) durch vertikale, mit 40° C gekennzeichnet ist. Die Dilatation oder
Durchlnßöffnungen (14) versehene Trennwände 45 Schmelzausdehnung eines Fettes bei einer bestimm-(9)
in Abteilungen unterteilt und die Ansaug- ten Temperatur hängt vom Verhältnis Fest-/Flüssigkammer
(12) im Bereich der mittleren Abteilung anteil des Fettkörpers ab und steht somit in ursächangeordnet
ist. lichem Zusammenhang mit der Plastizität. Ein die
6. Einrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 5, obigen Anforderungen erfüllendes Verhältnis Fest/
dadurch gekennzeichnet, daß in den sich ober- so Flüssig wiederum hängt einmal davon ab, ob es gehalb
der Trennwände befindenden Raum (8) im lingt, die heterogen katalysierte Reaktion zwischen
Bereich der Ansaugkammer (12) eine Leitung (15) Wasserstoff und den mehrfachungesättigten Fettzur
Zufuhr von Frisch-Wasserstoff mündet, wel- säuren so zu steuern, daß die Mehrfach-Doppelche
Leitung mit einem Mengenmesser (6) und bindungen gewisser Fettsäuren schrittweise abgesätmit
einem Regelventil (7) ausgerüstet ist. 55 tigt werden, ohne daß dabei in wesentlichem Maße
Monoene in hochschmelzende, vollständig gesättigte Fettsäurederivate übergehen. In dieser Weise soll
eine »selektive« Hydrierung erreicht werden.
Neben dieser beabsichtigten Hauptreaktion treten 60 aber auch Nebenreaktionen auf, die unter Wande-
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein rung von Doppelbindungen zu positionsisomeren und
Verfahren zur kontinuierlichen und selektiven kata- stereoisomeren Fettsäuren führen, die ebenfalls bei
lyrischen Teilhydrierung von organischen Verbindun- normaler Raumtemperatur fest sind, aber tiefere
gen, die im flüssigen Zustand mit einem Katalysator Schmelzpunkte aufweisen als total gesättigte Fettgemischt und nacheinander in mehreren Stufen um- 65 säuren. Diese Isomerisierungen gehen ohne Wassergewälzt
werden, wobei in jeder Stufe bei jeder Um- stofiverbrauch vor sich, ja sie werden sogar durch
wälzung dieStoffübergau&:";:diTs*ände imReaktions- Wasserstoffmangel begünstigt,
gemisch durch Erzeugung hoher Scherkräfte in die- Daher bevorzugt die bisher allgemein angestrebte
gemisch durch Erzeugung hoher Scherkräfte in die- Daher bevorzugt die bisher allgemein angestrebte
3 4
Technik der Reaktionsführung zur Herstellung von richtung dargestellt, welche als Schlaufenreaktor
Margarinefetten mit großem Neigungswinkel der ausgeführt ist. Mit 1 ist eine Reaktionskammer be-Dilatations-Temperaturkurve
zumindest in der End- zeichnet, welche vom Behandlungsgut quer durchphase der Hydrierung Betriebsbedingungen, von strömt wird. Die mit einem Katalysator gemischte
denen erwartet wird, daß sie die Bildung von total 5 Reaktionsflüssigkeit wird durch eine Leitung 16 in
hydrierten Fettsäuren weitsehend unterdrücken, wo- die Kaskade eingeführt und das Produkt durch eine
bei dann aber zwangläufig die Nebenreaktionen be- Leitung 17 aus der Kaskade abgeführt. Die Kammer 1
günstigt werden. Das Ergebnis des gewünschten Ab- wird von benachbarten Kammern durch Trennlaufes
der Reaktion kann in Verbindung mit der Fest- wände 9 abgeteilt, die mit Durchlaßöffnungen 14 verstellung
der Jodzahl gemessen werden, und die rieh- io sehen sind, so daß zwischen den einzelnen Abteiluntige
Ausbalancierung von gesättigten und isomeren, gen eine Verbindung besteht.
geradkettigen Fettsäuren kommt in einem großen An die Kammer 1 ist eine Umlaufleitung 18 anNeigungswinkel
der Dilatations-Temperaturkurve geschlossen in der Weise, daß Behandlungsgut vom
zum Ausdruck. untersten, sich nach abwärts konisch verjüngenden
Es ist bekannt, daß die Selektivität entscheidend 15 Teil 19 der Kammer mittels einer Umwälzpumpe 2
vom Verhältnis des an der Katalysatoroberfläche entnommen wird und bei der Mündung 20 am oberen
chemisorbierten Wasserstoffes zum chemisorbierten Teil der Kammer 1 in diese wieder eingeführt wird.
Polyen beeinflußt wird. Aus diesem Grunde wurden In die Leitung 18 sind vor der Umwälzpumpe 2 ein
bisher neben geeigneten Katalysatoren spezifische Kühler 3 und nach der Umwälzpumpe 2 ein Vorwär-
Reaktionsbedingungen gewählt, die das (CWC0,/')- 20 mer 4 eingebaut. An die Mündung 20 ist ein Injek-
kat.-Verhältnis möglichst niedrig halten. Eswurden tor 5 angeschlossen, welcher mit seinem Ansaugteii
eher höhere statt tiefere Reaktionstemperaturen und von einer Kammer 12 umgeben ist, während die
mäßige Drücke gewählt und vor allem zu große Düse 5 des Injektors sich in den Raum zwischen den
Mischintensitäten bei den Reaktionskomponenten zwei vertikalen Trennwänden 9 erstreckt,
vermieden, was sich dann infolge erhöhten Stoff- 25 Feiner ist eine Kreisgasleitung 22 vorgesehen, mit-
übergangswiderstands in einer relativen Erniedrigung tels welcher der die Kammer 12 umgebende Raum 22
von {CHJC0L") kat. auswirkt. mit dem Innern der Kammer 12 verbunden ist. In
Diese bisher allgemein ausgeübte Praxis hat je- diese Kreisleitung 21 sind ein Mengenmesser 10 und
doch den Nachteil verlängerter Reaktionszeiten, die ein Regelventil 11 eingebaut. Ein weiteres Ventil ist
eine kontinuierliche Durchführung selektiver Hydrie- 30 mit 23 bezeichnet.
rangen unwirtschaftlich macht, wenn große Jodzahl- Ferner ist noch eine Leitung 15 für die Frisch-Abnahmen
erforderlich sind, wie z. B. bei Fischöl mit wasserstoffzufuhr vorgesehen, in die wiederum ein
70 bis 90 Differenzjodzahlen. Beispielsweise ist ein Mengenmesser 6 und ein Regelventil 7 eingebaut sind.
Verfahren und eine Vorrichtung für die kontinuier- Die Flüssigphase mit suspendiertem Katalysator
liehe Hydrierung von fetten Ölen bekannt, bei dem 35 wird von der Umwälzpumpe 2 aus dem konischen
eine im Kreislauf zirkulierende heterogene Flüssig- Teil 19 der Kammer 1 über den Kühler 3 angesaugt
phase in einer speziellen Mischkammer, die frei mit und durch den Vorwärmer 4, der nur bei Anfahrdem
Gasraum kommuniziert, zerschäumt wird. Diese operationen oder schwach exothermen Reaktionen
Anordnung übersteigt bei guter Selektivität nicht benötigt wird, durch den Injektor S gefördert. Der
wesentlich die Mischintensität eines herkömmlichen 40 Injektor 5 saugt die zur Reaktion benötigte Wasser-Rührers,
so daß die erwähnten Jodzahlreduktionen stoffmenge aus der gasdicht gegenüber dem Gasnur
bei relativ kleinen Durchsätzen oder bei unwirt- polster 8 abgetrennten Ansaugkammer 12, die über
schaftlichen Umwälzzahlen unter den üblichen Be- den Mengenmesser 10 und Regelventil 11 mit Kreistriebsbedingungen
erreicht werden. Auch verhindert laufwasserstoff gespeist wird. Durch die Verwendung
der von allen Seiten ungehinderte Zutritt des Wasser- 45 der vom übrigen Gaspolster abgeteilten Gaskammer 12
stoffes eine kontrollierte ^'asserstoff-Zudosierung. wird ermöglicht, daß für jede Reaktionsschlaufe ge-Andere.
vorgeschlagene Verfahren, die eine wesent- trennt einstellbare und regelbare Wasserstoffmenge
lieh intensivere Mischung der Reaktionspartner auf- zugegeben wird, die unabhängig von der Zirkulation
weisen, wie z.B. feine Verdüsung der heterogenen der Flüssigkeit ist. Bei den bisher bekanntgewordenen
Flüssigphase in einer Wasserstoffatmosphäre oder 50 Konstruktionen hat das allen Reaktionsstufen ge-Verwirbelung
von Wasserstoff und Flüssigphase in meinsame Gaspolster freien Zutritt zu den Misch-Zentrifugalpumpen,
konnten sich in der Praxis wegen kammern, so daß eine getrennte und selbständige
unzureichender Selektivität nicht durchsetzen. Beschickung der einzelnen Mischkammern nicht
Bei der Anwendung des vorgeschlagenen Verfah- möglich ist, da, wenn die zentrale Zufuhr des Kreisrens
wird ein Schlaufenreaktor in Kaskadenschaltung 55 laufwasserstoffs gedrosselt wird, der Fehlbetrag autobei
der Teilhydrierung so betrieben, daß bei großen matisch und unbeeinflußbar vom Gaspolster her er-
und wirtschaftlichen Produktionsleistungen und ge- gänzt wird.
zielter Absättigung von Doppelbindungen, erkennt- Frischwasserstoff wird über die Leitung 15 direkt
lieh an Jodzahlreduktionen von mehr als 70 Ein- in den Raum 22 eingeführt, in welchem sich das ge-
heiten, Fette erhalten werden, die infolge ihrer physi- 60 meinsame Gaspolster 8 befindet, dessen Druck kon-
kalischen und chemischen Eigenschaften, unter stant gehalten wird.
anderem gekennzeichnet durch eine Dilatationstempe- Die Verwendung des Injektors hat eine außer-
raturkurve großen Neigungswinkels, als hochwertige ordentliche Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit
Margarinebasisfette Verwendung finden können. zur Folge, wobei durch Erzeugung hoher Scherkräfte
Auf der Zeichnung sind ein Ausführungsbeispiel 65 im Injektor die Stoffübergangswiderstände weit-
der erfindungsgemäßen Einrichtung sowie ein Dia- gehend eh'miniert werden konnten. Die günstigen
gramm dargestellt. Wirkungen hoher Scherkräfte sind auf die sehr kurze
In der Fig. 1 ist eine Stufe einer Reaktionsein- Wirkzeitdauer zurückzuführen. Diese Scherkräfte
wirken in jeder Reaktionsschlaufe bei jeder Umwälzung erneut und wiederholt auf die Reaktionsflüssigkeit
ein. Dazu kommt noch die gesteuerte und getrennte Zugabe von Wasserstoff in jeder der einzelnen
Reaktionsschlaufen, wobei die Zugaberegelung unabhängig vom Flüssigkeitsumlauf erfolgt.
Ein entsäuertes und vorgebleichtes Fischöl der Ausgangsj>'dzahl 147 wurde mit einem Durchsatz
ν — 100 l/h durch einen vierstufigen Schiaufenicakfor
in Kaskadenschaltung gefahren, wobei das Kreislaufverhältnis m = 80 gewählt wurde. Unter Kreisiaufverhältnis
»m« ist das Verhältnis ö°r stündlichen Umwälzme''~r zum stündlichen Durchsatz zu verstehen.
Die Reaktionstemperatur einer jeden Schlaufe wurde zwischen 160 und 190° C so gewählt, daß jede
Reaktionsstufe etwa den gleichen Umsatz aufwies. Diese Fahrweise ergibt eine besonders günstige
Katalysatorökonomie. Die Kennzahlen des erhaltenen Produkts sind in der Tabelle aufgeführt.
Fischöl | Fischöl | |
unhydriert | hydriert | |
JoJzahi (Eingang) | 147 | 147 |
Jodzahl (Ausgang) | — | 77 |
Säurezahl | 0,4 | 0,4 |
Steigschmebpunkt, C .. | 31.3 | |
Klarschmcbpunkt, C .. | — | 35.3 |
Erstarrungspunkt, C ... | 21,9 | 26,0 |
Dilatation 'Λ l | — | 1037 |
20 C | — | 690 |
25 C | 507 | |
— | 270 | |
35 C | — | 59 |
40 C | 15 | |
Transfcti'.äiiiai, " ο | 7 | 45 |
Mit den bisher für solche Γ- hlaufenreaktoren bekannten
Mischkammern konnten in der gleichen Anlage wie beschrieben erst bei Umwälzverhältnissen
von m 400 und veruuppeltcm Betriebsdruck gleiche
Reaktor'eistungen erhalten werden. Umwälzzahlen von m 400 lassen sich aber nicht wirtschaftlich auf
GroKnntogen von einigen 100 tato übertragen.
Durch die kontinuierliche Umwälzung in den Realuorschlaufcn ergibt sich gleichzeitig ein vorteilhafter
Mischeffekt. Die hohe Intensität des Injektors wird durch F ι g. 2 belegt. Aus dieser Figur ist ersichtlich,
daß sich gleichfalls für eine Fischölhydrierung (Anfangsjodzahl 147, Endjodzahl 77) bei eina
Gesamtreduktkm von 70 Jodzahleinheiten unter sons;
gleichen Reaktionsbedingungen. gegenüber eniei
anderen Mischkammer ganz allgemein Reaktionszeiten erzielen lassen, die auf Viii des Vergleichswerts
verkürzt sind.
Es sei noch erwähnt,-daß eine ganze Reihe weiterer
Fischölfette teilhydriert wurden, dabei ergaben sich Jodzahlen zwischen 74 und 78 und eine Dilatation
ίο bei 20° C von nicht kleiner als 575 und bei 30° C
von nicht größer als 275 und ein Klarschmelzpunkt von unterhalb 40° C.
Der kontinuierliche Betrieb der Kaskade mit 4 Reaktorschlaufen war gewährleistet, wenn der Vordruck
am Injektor etwa 2.5 atü gegenüber dem Wasserstoffgaspolster in den Reaktorkammern beträgt bei
einen, Ansaugdruck von ungefähr 0,8 atü, gleichzeitig
wurden die Umwälzzahlen m für die ganze Kaskade auf größer als 70, vorzugsweise 100, eingestellt und
die Reaktionstemperaturen auf zwischen 160 und 190° C gehalten. Handelsübliche Nickelkatalysatoren
im Kon/entrationsbereich von 0,04 bis 0,1% Nickel, bezogen auf die Reaktionsflüssigkeit, wurden verwendet.
Schließlich werden noch die nachfolgenden Vorteile des beschriebenen Verfahrens in Verbindung
mit der vorgeschlagenen Einrichtung erwähnt.
Bei kleinem Flüssigkeitsinhalt werden die Vorteil«* eines kontinuierlichen Rührkessels (homogene Kon-
zentrations- und Temperaturverteilung) mit dem relativ engen Verweilzeitspektrum des Rohrreaktnrs
kombiniert. Das Kreislaufverhältnis m der Reaktiv— kammern
ist technisch in einem weiten Bereich realisierbar, wodurch der Reaktor neben der Öl- und
Fetthydrierung mühelos vielen kontinuierlichen und selektiven Teilhydnerungen anderer organischer
Verbindungen optimal angepaßt werden kann, effektive Abfuhr auch großer Wärmemengen, frei wählbares
TemperaUirprofi! längs der Flußrichluns· und
weitgehende Eliminierung von StoffübergMngswidcrständen
bei heterogenen Reaktionen durch spezielle Mischdüsen sind weitere Vorteile des beschriebenen
Verfahrens.
Die Selektivität und der HydrierunesL'nul keinen
entsprechend den zu verarbeitenden YerrviKhvvt n
einfach und zuverlässig eingestellt werden. Di»· phv^-
kalisch-chemischen Eigenschaften der Endpimliikie
bleiben konstant erhallen.
Schließlich sei noch erwähnt, daß für d;>s fi;.«--
polster auch ein solches Gas gewählt werden kann, welches sich mehr oder weniger sekundär an dcr
Reaktion beteiligt.
Hicr7u I Dlntt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur kontinuierlichen und selek- bei die Umwälzgeschwindigkeit und die Temperatur
tiven katalytischen Teilhydrierung von orga- 5 in jeder Stufe separat eingestellt und der Gesamtnischen
Verbindungen, die im flüssigen Zustand druck des Gaspolsters sowie der Gesamtdurchsatz
mit einem Katalysator gemischt und nacheinander reguliert wird.
in mehreren Stufen umgewälzt werden, wobei in Die Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens
jeder Stufe bei jeder Umwälzung die Stoffüber- weist eine mehrstufige, vorzugsweise als Schlaufengangswiderstände
im Reaktionsgemisch kurzzeitig io reaktor ausgebildete Reaktionseinrichtung auf und ist
aufgehoben werden, dadurch gekenn- dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe eine mit einer
zeichnet, daß dem Reaktionsgemisch regel- Umwälzleitung versehene Behandlungskammer aufbare
Mengen von Wasserstoff zugeführt werden, weist, welche vom Behandlungsgut quer durchströmt
wobei die Umwälzgeschwindigkeit und die Tem- wird und in welcher ein an die Eingangsseite der
peratur in jeder Stufe separat eingestellt und der 15 Umwälzleitung angeschlossener Injektor vorhanden
Gesamtdruck des Gaspolsters sowie der Gesamt- ist, der in einer Ansaugkammer Aufnahme findet, in
durchsatz reguliert wird. welche eine Leitung zur mengen- und druckmäßig
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |