DE1660328A1 - Verfahren zur Herstellung von hochschrumpfenden Faeden,Fadenbuendeln und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochschrumpfenden Faeden,Fadenbuendeln und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten

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Description

LEVlRKU S EN-i.yerw«k 6. Stpt«ber 1967 Patent-Abtelluaf
Verfahren zur Herstellung von hochschrumpfenden Fäden, Fadenbündeln und Fasern aua Aerylnitrilpolymeriaaten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung τοη hochachruapfenden Fäden, Fadenbündeln und Fasern aua Acrylnitrilpolymerisaten bzw. -Mischpolymerisaten und deren Mischungen durch Temperaturbehandlung des nach dem
Trockenspinnverfahren gewonnenen Spinngutes.
Schrumpffähige Fasern sind für die Herstellung von bauschigen Garnen und Polware ait unterschiedlicher Polhöh», von besonderem Interesse. Man geht im allgemeinen so vor, daß man ausgeschrumpfte Faaern mit einem bestimmten Anteil an achrumpffähigen Fasern in Mischung verarbeitet und das ersponnene Garn bzw. die Polware mit Heißwasser von ca. 100 0C behandelt. Der schrumpffähige Faseranteil unterliegt bei dieser Behandlung einem Kochschrumpf, wodurch der nicht schrumpfende Faaeranteil einea Garnes zur Ausbildung von Windungen und Bögen veranlaßt wird, so daß ein Bauschgarn entsteht. Bei gleicher Heißwaaaerbehandlung von Polware hingegen wird ein Fertigprodukt mit unterachiedlicher Polhöhe erzielt.
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Die Bauachigkeit eines Grames und die Unterschiede in der Polhöh· τοη Polware können demnach weitgehend durch die Schrumpfhöhe des verwendeten schrumpffähigen Faseranteiles eingestellt werden.
Es ist bekannt, aus bestimmten Acrylnitrilmischpolymerieaten schrumpffähige Fasern mit ausreichender Festigkeit und Dehnung herzustellen, indem man die nach dem Trockenspinnprozefl gewonnenen Spinnbänder einer relativ niedrigen Verstreckung auf beispielsweise 180 bis 250 i» der Ausgangslänge unterwirft und die Fadenbündel zu Stapelfasern schneidet. Der so maximal erzielbare Kochschrumpf der Fasern beträgt 35 bis 38 1>. Durch Alleinverarbeitung dieser Fasern werden als Folge der Garnaus β pinnung Garne gewonnen, die einen maximalen Kochschrumpf von 38 bis 41 96 aufweisen. Die derartig erzielten Werte des Kochschruapfes von Fasern und Garnen sind jedoch für eine Reihe von Einsatzzwecken noch nicht ausreichend.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung hoehechrumpfender Fäden, Fadenbündel und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten bzw. -mischpolymerisaten mit mindestens 50 Gewichtsprozenten, bevorzugt mindestens 85 Gewichtsprozenten, an polymerisiertem Acrylnitril und deren verträglichen Mischungen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
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die nach den Trockenspinnprozeß gewonnenen Spinnfäden oder Spinnfadenbündel in Gegenwart von Wasserdampf Temperaturen von 100 bis 180 0C aussetzt und anschließend bei Temperaturen unter 100 0C verstreckt und trocknet.
Die zur Herstellung der Spinnfäden verwendbaren Acrylnitrilpolymerisate bzw* -mischpolymerisate mit mindestens 50 Gew.-^, bevorzugt mindestens 85 Gew.-?G, an yolymerieiertem Acrylnitril sind in der Technik der synthetischen Faden- und Faserherstellung bekannt. Man erhält solche Polymere durch Mischpolymerisation von Acrylnitril mit einem oder mehreren polymerisierbaren, monoolefinischen Monomeren. Geeignete monoolefinische Monomere sind beispielsweise Methacrylnitril, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylbromid, Styrol, OC-Methyletyrol oder die Ester ungesättigter Carbonsäuren wie Acrylsäureester und Methacrylsäureester. Ferner seien genannt Vinylester, wie Vinylacetat, die Amide monoolefinisch ungesättigter Carbonsäuren wie Acrylsäure- und Methacrylsäureamid, die monoolefinisch ungesättigten Carbonsäuren selbst wie Acryl- und Methacrylsäure und andere monoolefinisch ungesättigten Verbindungen mit aciden oder basischen Gruppen, wie Vinylsulfonsäure, Styrolsulfonsäure, m-Methacryloylaminodiphenyldisulfimid, Methacrylsäure-!,I-dimethylhydrazid oder Vinylpyridine. Hinsichtlich der Comonomeren ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht kri-
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tisch. Ee können alle üblichen mit Acrylnitril mischpolymerisierbaren Monoolefinisch ungesättigten Verbindungen verwendet werden.
Für die Herstellung der Fäden und Fadenbündel nach den Trockenspinnprozeß ist es dabei unwichtig, ob die Polymeren nach dem Verfahren der Fällungspolymerisation hergestellt werden und anschließend zum Verspinnen in einem organischen Lösungsmittel gelöst werden oder ob die Polymerisation der Monomerenmischung direkt im Lösungsmittel erfolgt. Es ist auch durchaus üblich, anorganische und/oder organische Pigmente, wie Titandioxid oder Farbpigmente, bzw. lösliche Zusätze in die Acrylnitrilfäden einzuspinnen, ohne daß eine Beeinträchtigung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen diskontinuierlichen Verfahrens werden die mit mindestens 15 Gew.-^, berorzugt mehr als 40 Gew.-^, Wasser (bezogen auf die getrocknete Fadenmasse) beladenen Spinnfäden bzw. -fadenbündel in frei schrumpffähigem Zustand in eine auf 100 bis 180 0C, vorzugsweise 110 bis 160 0C, beheizte Kammer eingebracht. Durch Verdampfung des Wassers entsteht eine Dampfatmosphäre, die in Verbindung mit der Umgebungstemperatur zu einem Schrumpf des Spinngutes führt, lach Abschluß des Schrumpfprozesses werden die Spinnfäden
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bzw. -fadenbündel abgekühlt und unterhalb 100 0C dem später näher definierten ffachbehandlungsprozeß unterworfen.
Der Schrumpfvorgang des Einzelfadens selbst dauert in Abhängigkeit von der gewählten Temperatur nur wenige Sekunden. Zur Durchführung des Schrumpfprozesses kann jedoch die Verweilzeit des Spinngutes in der Schrumpfkammer in Abhängigkeit von der Wasserbeladung des Spinngutes und der Temperatur in der Kammer wenige Sekunden bis mehrere Minuten betragen. Ein längeres Verweilen des geschrumpften Materials bei erhöhten Temperaturen sollte jedoch vermieden werden, da' dadurch der Rohton der Fäden ungünstig beeinfluß wird.
Zur diskontinuierlichen Durchführung des Verfahrens und vor allem zur Behandlung größerer mit Wasser nicht oder nur wenig beladener Spinngutmenger bewährt sich zur erfindungsgemäßen Einstellung von Dimpfatmosphäre und Temperatur die Anwendung von Sattdampf in einer Druckkammer unter einem Druck von mindestens 1,1 kp/cm , bevorzugt 1,5 bis 4,0 kp/cm absolut. Die Spinnfäden bzw. -fadenbündel werden zu diesem Zweck epannungslos frei schrumpffähig in gelochte Metallbehältsr, die in die Druckkammer eingesetzt werden, abgelegt. Ia die vorher evtl. evakuierte Druckkammer wird dann der Sattdampf mit dem gewUnsch-
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ten Druck eingeführt. Ifach Abschluß des Schrumpfprozesses wird die Kammer zur Druckentlastung kurzzeitig geöffnet und evtl. zur teilweisen Trocknung and Kühlung des geschrumpften Spinngutes evakuiert. Es ist dabei eine durchaus übliche Arbeitsweise zur Vollendung des Schrumpfprozesses, die Sattdampfbehandlung in der Druckkammer und anschließende Druckentlastung mehrmals kurzzeitig zu wiederholen.
Zur kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bedient man eich vorteilhaft auf 100 bis 180 0C, bevorzugt 110 bis 160 0C, beheizter Apparaturen, die als Transportelemente Siebtrommeln bzw. Kalander verschiedener Umlaufgeschwindigkeit oder Bänder enthalten, durch die bei kontinuierlicher Laufweise ein freies Ausschrumpfen der transportierten Spinnfäden bzw. -fadenbündel gewährleistet wird. Auch hierbei sollte die Wasserbeladung des eingeführten Spinngutes mindestens 15 Gew.-56, bevorzugt mehr als 40 Gew.-ji, bezogen auf die Fadenmasse, betragen. Selbstverständlich kann auch mit Wasser nicht oder nur wenig beladenes Spinngut erfindungsgemäß verarbeitet werden. Es ist in diesem Fall durch Einführen von Dampf in die beheizte Apparatur für die unbedingt erforderliche Dampfatmosphäre während des Schrumpfprozessee Sorge zu tragen. Es gibt demnach zwei Möglichkeiten zur erfindungsgemäßen Wass«rdampfbehand-
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lung des nach dem Trockenspinnprozeß gewonnenen Spinngut es im angegebenen Temperaturbereich:
1. Durch Trockenhitzebehandlung dee nassen Spinngutes.
2. Durch Heißdampfbehandlung des trockenen oder nur
feuchten Spinngutee.
Pernerhin ist es möglich, das Ausschrumpfen der Spinnfäden bzw. -fadenbündel durch Kombination der diskontinuierlichen und kontinuierlichen Arbeitsweise durchzuführen.
Zur Herstellung der hochschrumpfenden Fäden, Fadenbündel und Fasern wird das in vorgenannter Weise auegeschrumpfte Spinngut dann in einem Wasserbad bei Temperaturen unterhalb 100 0C, bevorzugt bei 65 bis 95 0G, auf 180 bis 320 $> der Ausgangslänge veretreckt, mit einer antistatischen Präparation versehen und in einer beheizten Apparatur getrocknet. Die Trocknertemperatur sollte dabei, wie bei allen auf den Streckprozeß folgenden Operationen, in der gleichen Größenordnung wie die Strecktemperatur sein. Zur Herstellung von Fasern werden die Fadenbündel gekräuselt und auf die gewünschte Stapellänge geschnitten.
Derartig hergestellte Fäden, Fadenbündel und Fasern weisen dann einen durchschnittlich 10 bis 25 i° höhe-
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ren Kochschrumpf auf als solche, "bei denen das Spinngut unter "bekannten Bedingungen behandelt wurde und/oder bei denen Nachbehandlungen oberhalb 100 0C durchgeführt wurden, so daß Fasern mit einem Kochschruiipf um 50 i» ohne Schwierigkeiten hergestellt werden können.
Die Bestimmung des Kochschrumpfes K wird in der Weise durchgeführt, daß man einen Einzelfaden bzw. dünnes Fadenbündel der Ausgangslänge I^ (praktisch gemessen unter einer Vorspannung von 0,01 - 0,02 g/den) 5 Minuten spannungslos mit Heißwasser von 98 - 100 0G behandelt und in einem Wasserbad von ca. 20 0C abschreckt. An dem spannungslos aufbewahrten, geschrumpften Faden bzw. Fadenbündel wird nach 30 Minuten die Länge I^ unter gleicher Vorspannung bestimmt. Der Kochschrumpf K in Prozenten wird dann berechnet nach der Gleichung:
. - lv
. 100
1A
Durch gemeinsame Verarbeitung solcher erfindungsgemäß hochschrumpfenden Fasern mit ausgesohrumpften Fasern lassen sich auf dem Polwarensektor nach entsprechender Heißwasser- oder Dampfbehandlung Stufenpltische mit Polhöhenunterschieden bis 50 $ gewinnen, während sich auf dem Gebiet der Pelzimitationen Fertigwaren mit relativ kurzem Unterpol herstellen lassen. Besonderes Interesse finden
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die hochschrumpfenden Fasern auch für die Herstellung von Hochbauschgarnen.
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to
Beispiel 1:
Ein Mischpolymerisat aus 94 Gew.-# Acrylnitril, 5,5 Gew.-i» Acrylsäuremethylester und 0,5 Gew.-# m-Methacryloylaminodiphenyldisulfimid vom K-Wert 84,51 ι wird aus 26,5 gewichtsprozentiger Dimethylformamidlösung nach dem Trockenspinnverfahren mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 338 m ' min"1 zu einem Spinnfadenbündel mit H 000 Einzelfäden vom Titer 8,5 den versponnen. Jeweils 5 kg dieses Spinnbandes, das 16,4 ^ Dimethylformamid enthält, werden spannungslos in einen gelochten Metallbehälter gelegt, der dann in eine Druckkammer gesetzt wird. Die mit Heißwasser umspülte Druckkammer wird evakuiert. Sofort anschließend wird 3 Minuten lang gesättigter Wasserdampf in die Druckkammer eingeführt, wobei die in der Tabelle I angegebenen Temperaturen erreicht werden. Das dabei schrumpfende Spinnband wird durch nachfolgende Evakuierung der Druckkammer teilweise getrocknet und unter 100 0C abgekühlt.
Danach wird das gedämpfte Spinnband kontinuierlich in einem Wasserbad von 5 m Länge bei 75 0C auf 220 1> der Ausgangslänge verstreckt, mit Wasser von 50 0C nachgewaschen, mit einer antistatischen Präparation versehen und in einem Trommeltrockner bei 65 ° bis 70 0C getrocknet. Zur
bestimmt nach Plkentscher, CelluLoeechemis 21» 58 (1952)
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Faserhereteilung wird das verstreckte Fadenbündel einer Stauchkräuselung unterworfen und zu Fasern von 120 ma Länge geschnitten.
Einzelheiten über den angewandten absoluten Dampfdruck« Temperatur, Schrumpf des Spinnbandes, Kochechrumpf der erfindungsgeaäeen Faser und deren Feuchtigkeit sind der Tabelle I zu entnehmen.
Als Vergleich wird unter Beispiel 1f der Kochschrumpf der Faser eines ungeschruapften, aber in gleicher Weise nachbehandelten Spinnmaterials angegeben.
1 no hi 3 / -.;. /.
Tabelle I;
il
>		 7erauchs-Nr. 1a 1b . 1c 1d 1e 1f (Vergleich)
absoluter Druck des Dampfes ?
in der Druckkammer (kp/cm )		 1,5 1,9 2,3 2,5 3,0 _
Temperatur in der
Druckkammer (0O )		 110 118 124 129 133 _
Schrumpf des Spinnbandes
in der Druckkammer (#)		 10,7 12,7 13,8 14,0 14,2
_> Kochschrumpf der Paser (#) 48,0 48,3 50,5 51,0 52,0 35,0
O
co
OO
**·		 Feuchtigkeit der schrumpf
fähigen Faser {$>) 		8,4 7,7 8,3 8,1 7,4 8,6
CD O CO Κ» GO
Beispiel 2:
Das in Beispiel 1 beschriebene Spinnfadenbündel mit H Einzelfäden vom Titer 8,5 den wird in kontinuierlicher Arbeitsweise durch ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50 0C geführt und zwischen einem Walzenpaar so abgequetscht, daß die Wasserbeladung, bezogen auf das Polymerisat, 60 bis 65 i> beträgt. Anschließend wird das Spinnfadenbündel auf einem endlosen Band spannungslos bei 135 bis HO 0C durch einen Heizschrank geführt. Das Spinnfadenbündel schrumpft dabei um 10 ^.
Anschließend wird das geschrumpfte Spinnfadenbündel in Wasser ser von 75 0C auf 220 # der Ausgangslänge verstreckt, bei 50 0C mit Wasser nachgewaschen, mit einer antistatischen Präparation versehen und bei 65 bis 70 0C getrocknet. Das endlose Fadenbündel wird in einer Stauchkräuselkammer bei 50 0C gekräuselt und zu Fasern der Schnittlänge 120 am geschnitten.
Zum Vergleich wird ein nicht geschrumpftes Spinnfadenbtindel in gleicher Weise nachbehandelt.
Zur Prüfung der Verwendbarkeit der Faser in Hochbauschgarnen wird in Reinausspinnung ein Garn von Nm 24/1 und T/m 320z hergestellt und der Kochschrumpf des Garnes bestimmt. Bei der Garnausspinnung liegt der Kochschrumpf des
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Garnes stets etwas höher als der Kochschrumpf der eingesetzten Paser.
Tabelle II:
Kochschrumpf
der Pasern		 geschrumpftes und
nachbehandeltes
Spinnfadenbündel		 50,9 * Kochschrumpf des Garnes
von Nm 24/1 und T/m 32Oz
herkömmlich nach
behandeltes
Spinnfadenbündel		 34,5 * 56,7
37,8
Beispiel
3:
Die 22,5 gewichtsprozentige Dimethylformamidlösung eines 100 #igen Acrylnitrilpolymerisates (K-Wert 89) wird »nter Zusatz von 0,5 i> Titandioxid (bezogen auf Polymerisat) nach dem Trockenspinnverfahren mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 300 m * min"" zu einem Spinnfadenbündel mit 3 600 Einzelfäden vom Titer 11,6 den versponnen. In kontinuierlicher Arbeitsweise wird das Spinnfadenbündel durch ein Wasserbad von 45 0C geführt und durch ein Walzenpaar auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 50 - 55 #, bezogen auf das Polymerisat, abgequetscht. Anschließend wird das Band in 3 Minuten unter freien Schrumpfbedingungen bei 140 bis 145 0C durch einen Heizschrank geführt. Das Spinnfadenbündel schrumpft dabei um 12 %.
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Dae geschrumpfte Spinnfadenbündel wird in einem Wasserbad bei verschiedenen Temperaturen und unterschiedlichen Streck verhältnissen verstreckt, mit einer antistatischen Präparation versehen und bei 65 bis 70 0C getrocknet. Die Temperatur der Streckwanne, das Streckverhältnis und der Koclischrumpf der Fäden sind der Tabelle III zu entnehmen.
Als Vergleich wurde ein unbehandeltes Spinnfadenbündel bei 85 0C unter gleichen Streck- und Trockenbedingungen behandelt.
Tabelle
III:
erfindungsgemäß ge
schrumpfte und nach
behandelte Spinnfäden		 85 oc herkömmlich nach
behandelte Spinn
fäden (Vergleich)
Strecktemperatur 75 0C Kochschrumpf 85 0C
Streckverhältnis Kochschrumpf 42,0 * Kochschrumpf
1 : 1,9 41,0 # 42,5 * 27,5 *
1 : 2,2 43,5 io 43,0 * 27,7 #
1 : 2,5 44,2 # 26,5 *
Beispiel 4:
Die Lösung eines Mischpolymerisats aus 63 Gew.-$> Acrylnitril, 35 Gew.-^ Vinylidenchlorid und 2 # m-Methacryloylamino-di-
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phenyldisulfimid in Dimethylformamid (Feststoffgehalt der Lösung 35 Gew.-^) wird nach dem Trockenspinnverfahren mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 360 m ' min" zu einem Spinnfadenbündel mit 5 600 Einzelfäden vom Titer 8,5 den versponnen. Jeweils 5 kg dieses Spinnbandes, das 14,8 Gew. Dimethylformamid enthält, werden spannungslos in einen gelochten Metallbehälter abgelegt. In einer Druckkammer wird mit einem Abstand von 5 Minuten das in den Metallbehältern lagernde Spinngut bei einem Druck von 2 kp/cm absolut zweimal 3 Minuten lang mit Sattdampf behandelt. Das dabei um 5,7 % schrumpfende Spinnband wird durch nachfolgende Evakuierung der Druckkammer getrocknet und unter 100 0C abgekühlt.
Das gedämpfte Spinnband wird kontinuierlich in einem Wasserbad bei 75 0C auf 190 bzw. 220 1° der Ausgangslänge verstreckt, bei 50 0C mit Wasser nachgewaschen, mit einer antistatischen Präparation versehen und bei 65 ° bis 70 0C getrocknet.
Verstreckung, Kochschrumpf der erfindungsgemäß hergestellten Fäden und deren Feuchtigkeit sind im Vergleich mit herkömmlich hergestellten schrumpffähigen Fäden in Tabelle IV zusammengefaßt.
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Tabelle IV:
erfindungsgemäß
geschrumpftes und
nachbehandeltes
Spinnfadenbündel		 herkömmlich nach
behandeltes
Spinnfadenbündel
(Vergleich)
absoluter Druck
des Dampfes in
der Druckkammer		 2 kp/cm
Verstreckung
auf # der
Ausgangslänge		 190 220 190 220
Kochschrumpf
der Fäden		 48,8 52,5 37,5 39,4
Feuchtigkeit
der Fäden #		 8,3 6,2 9,3 10,4
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Claims (2)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung hochschrumpfender Fäden, Fadenbündel und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten bzw.
-miechpolymerisaten mit mindestens 50 Gewichtsprozenten an polymerisiertem Acrylnitril und deren Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Trockenspinnprozeß hergestellten Spinnfäden oder Spinnfadenbündel in Gegenwart von Wasserdampf - gegebenenfalls unter Druck Temperaturen von 100 bis 180 0C aussetzt und anschließend bei Temperaturen unter 100 0C verstreckt und trocknet .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die nach dem Trockenspinnprozeß gewonnenen Spinnfäden oder Spinnfadenbündel mit Sattdampf unter einem
Druck von 1,5 bis 4,0 kp/cm2 absolut behandelt.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die nach dem Trockenspinnprozeß gewonnenen
Spinnfäden oder Spinnfadenbündel in einer Heißdampfatmosphäre bei 110 bis 160 0C behandelt.
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DE19671660328 1967-09-07 1967-09-07 Verfahren zur herstellung von hochschrumpfenden faeden aus acrylnitrilpolymerisaten Ceased DE1660328B2 (de)

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