DE1435463A1 - Verfahren zur Herstellung eines elastischen Polypropylengarnes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elastischen PolypropylengarnesInfo
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Description
H35463'
FARBWEKKE HOECHST AG.
vormals Meister Lucius & Brüning
Frankfurt (M)-Höchst, 27. Februar 1968 Dr.Rr/Mu
A 11 1 a g e I
zur Patentanmeldung Fw 1IlIl A
zur Patentanmeldung Fw 1IlIl A
Verfahren zur Herstellung eines elastischen Polypropylengarnes.
Auf (lein Textilgebiet herrscht Bedürfnis nach sogenannten
"Stretchgarnen"· Solche Garne werden in zunehmendem Maße in
dor Bekleidungsindustrie verwendet und dienen zur Herstellung
verschiedenartigster bequem sitzender Kleidungsstücke. Sie
eignen sich besonders zur Herstellung von Kleidungsstücken, wie Strümpfen, Korsetts, Handschuhen, Strumpfhosen und
ähnlichem, die für mehrere Größen passen müssen.
Eine lioihe von "Stretchgarnen" aus synthetischen Polymeren sind
dem Handel schon bekannt. Viele von ihnen basieren auf dem plastischen Erinnerungsvermögen der synthetischen Polymeren,
aus denen sie hergestellt sind. Die Grundlage der Herstellung solcher "S tro t chgarne" bestellt darin, daß man das synthetische
Garn bei erhöhter Temperatur gekräuselt oder gefaltet hält,
.so daß es nach Abkühlung gekräuselt bleibt. Wenn das so gekräuselte
Garn verzogen wird, glättet sich die Kräuselung, und das
: " BAD ORfSfNAL
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- 2 - Fw 4111 A
Garn längt sich. Wenn die dehnende Kraft weggenommen wird,
bildet sich die Kräuselung wieder, und das Garn kontrahiert. Bei anderen Arten von synthetischen "Stretchgarnen" beruht
die Dehnbarkeit auf einer hohen Drehung, die dem Garn während seiner Herstellung verliehen wird. Wieder andere "Stretchgarne"
sind schraubenförmig gekräuselt. Alle diese Garne haben das
Merkmal gemeinsam, daß ihre Dehnbarkeit mehr auf der physikalischen Struktur des Garnes als auf der dem synthetischen
Polymeren eigenen Elastizität beruht.
Dem Fachmann sind auch echte elastische "Stretchgarne" bekannt. Diese Garne besitzen die Fälligkeit, wiederholt verdeimt zu
werden und sich nach Wegnahme der Dehnungskraft allein durch
die dem Ausgangsmaterial eigene Elastizität praktisch wieder
auf ihre ursprüngliche Länge zusammenzuziehen. Ein Beispiel
für elastisches Garn ist das sogenannte "Spaiidex" , das aus
einem gummi ar ti ge η Polyurethan hergestellt vrird .
Es war nicht zu erwarten, daß man ein wirklich elastisches Garn aus kristallinem Polypropylen herstellen konnte, weil
dieses Polymer eine sehr geringe eigene Elastizität hat. Das geht aus der Tatsache hervor, daß PolypropyLengani, wie es
gewöhnlich hergestellt wird, keine große Elastizität hat. Es war daher sehr überraschend, daß man nach der vorliegenden
Erfindung ein Po lypropyleiigarn herstellen kann, das allein dank der Elastizität des Polymeren wiederholt um mindestens
50 % gedehnt werden und sich dann praktisch wieder auf seine
ursprüngliche Länge zusammenziehen kann. Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auf ein solches Garn und auf die Verfahren, nach denen es hergestellt werden kann. Die Erfindung bezieht
sich insbesondere auf Polypropylengarn, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß es allein dank der Elastizität des Polymeren nach einem wiederholten Dehnungszyklus von Ö bis 50 % Dehnung
eine Erholung von mindestens 90 Ya der gedehnten Lfinge aufweist.
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Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur
Herstellung eines solchen Garnes, nach dem man um nicht mehr
als 150 % verstrecktes Polypropylengarn einer 3 bis 30 Minuten dauernden Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 135 und 150 C unterwirft und das so behandelte Garn danach um kO bis 80 % verstreckt.
Herstellung eines solchen Garnes, nach dem man um nicht mehr
als 150 % verstrecktes Polypropylengarn einer 3 bis 30 Minuten dauernden Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 135 und 150 C unterwirft und das so behandelte Garn danach um kO bis 80 % verstreckt.
Die beigefügten Zeichnungen (Abbildungen 1 bis 7) sind graphische Darstellungen von Werten, an Hand deren die Erfindung erläutert
werden wird. Abb. 1 zeigt eine typische Dehnungs-Erholunjpkurve
für verstrecktes Polypropylengarn. Abb. 2 zeigt den Einfluß der Wärmebehandlungstemperatur auf die prozentuale Erholung
und den prozentualen Arbeitsverlust von unverstrecktem Polypropylengarn nach einem einmaligen Verstreckungszyklus von
75 % Dehnung. Abb. 3 zeigt die prozentuale Erholung und den
prozentualen Arbeitsverlust nach zehn Zyklen von 0 bis 50 %
Dehnung bei Polypropylengarn, das vor dem Verstrecken bei verschiedenen Temperaturen behandelt und nach der Wärmebehandlung um 75 % verstreckt wurde. Abb. k zeigt die prozentuale Erholung nach einmaligen Dehnungszyklen mit Dehnungen zwischen
25 und 200 %. Abb. 5 zeigt die Wirkung der verschiedenen Grade der Vorverstreckung auf die Elastizitätseigenschaften nach
Zyklen mit Dehnungen zwischen 0 und 50 %. Abb. 6 zeigt den
Einfluß einer Verstreckung des Garns vor der Wärmebehandlung
auf die Elastizität. Abb. 7 zeigt die Wirkung variierter Wärmebehandlungszeiten auf die Elastizitätseigenschaften. Die
Zeichnungen werden weiter unten im Zusammenhang mit den entsprechenden Beispielen und Definitionen ausführlicher besprochen werden.
prozentualen Arbeitsverlust nach zehn Zyklen von 0 bis 50 %
Dehnung bei Polypropylengarn, das vor dem Verstrecken bei verschiedenen Temperaturen behandelt und nach der Wärmebehandlung um 75 % verstreckt wurde. Abb. k zeigt die prozentuale Erholung nach einmaligen Dehnungszyklen mit Dehnungen zwischen
25 und 200 %. Abb. 5 zeigt die Wirkung der verschiedenen Grade der Vorverstreckung auf die Elastizitätseigenschaften nach
Zyklen mit Dehnungen zwischen 0 und 50 %. Abb. 6 zeigt den
Einfluß einer Verstreckung des Garns vor der Wärmebehandlung
auf die Elastizität. Abb. 7 zeigt die Wirkung variierter Wärmebehandlungszeiten auf die Elastizitätseigenschaften. Die
Zeichnungen werden weiter unten im Zusammenhang mit den entsprechenden Beispielen und Definitionen ausführlicher besprochen werden.
Als Maßstab für die Elastizitätseigenschaften eines Garns dient
in allgemeinen seine Fähigkeit, sich bei Entspannung nach zyklischen oder wiederholten Beanspruchungen wieder auf seine ur-
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- 4 - Fw 4111 A
spriingliche Länge zusammenzuziehen. Diese Eigenschaft wird
als "elastische Erholung" oder einfach als "Erholung" bezeichnet.
Sie ist der Prozentsatz der Dehnung, die bei Entspannung rückgänig gemacht wird. Je hoher der Erholungswert,
um so höher ist die Elastizität. Der Unterschied zwischen der xirsprünglichen Länge und der Länge, auf die sich das
Garn bei Entspannung nach wiederholter Beanspruchung wieder zusammenzieht, wird als prozentuale, bleibende Dehnung oder
Kriechverlust bezeichnet. Die Kriechverluste ergeben sich zu "100 minus Prozentsatz der Erholung. '
Ein weiterer Maßstab für die Elastizität ist der prozentuale Arbeitsverlust. Dieser Parameter wird bestimmt, indem man die
Fläche unter der Dehnungs- und der Entspannungskurve von Garn, das einer Dehnungsbeanspruchung ausgesetzt war, mißt. Es wird
als das Verhältnis der Fläche zwischen der Dehnungs- und der Entspannungskurve zu der gesamten Fläche unter der Dehnungslcurve
ausgedrückt.
Abb. 1 zeigt eine typische Dehnungs-Erholungskurve. Die prozentuale
Erholung entspricht hier der Formel
b - a χ 100,
in der b die Dehnungslänge und a den Unterschied zwischen der
ursprünglichen Länge und der Länge, auf die sich die Probe nach der Dehnung wieder zusammenzieht, bedeuten.
Der prozentuale Arbeitsverlust wird als
Sa-Sb
χ 100
Ja
bezeichnet. In dieser Formel steht )a für die Fläche unter
BAD ORISINAL
U35463
- 5 - Fw 4111 A
der Dehnungskurve A und J B für die Fläche unter der Entspannungskurve
B.
Bei dem gewöhnlichen Verfahren zur Herstellung von multifilen synthetischen Garnen wird geschmolzenes Polymeres durch eine
Spinndüse zu Fäden verspritzt und das Polymere in geschmolzenem Zustand hoch gedehnt, damit der Titer vermindert wird.
Diese Verminderung des Titers, auch Spinnverzug genannt, ist im allgemeinen in der Größenordnung von etwa 30 bis 150· Nach
dem Verziehen wird das Polymere zwischen mit verschiedener Geschwindigkeit laufenden Walzen bei einer Temperatur unter
seinem Schmelzpunkt verstreckt. Die Verstreckung bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Polymeren, einfach
als "Verstreckung" bezeichnet, führt zu einem hohen Grad der Orientierung der Moleküle und zu einer Verbesserung der physikalischen
Eigenschaften des Garns. Das durch Verstrecken orientierte
Garn kann dann so, wie es ist, gebraucht werden, oder es kann vor dem Gebrauch noch weiter behandelt, z.B. gebauscht,
gezwirnt, geschnitten oder auf andere Weise textil präpariert oder ausgerüstet werden. Ein unverstrecktes Garn im Sinne der
Erfindxmg ist ein Garn, das nicht verstreckt wurde.
Die erfxndungsgemäßen elastischen Garne werden nach einem neuartigen
Verfahren hergestellt, nach dem man Polypropylengarn, das nicht über einen vorgeschriebenen Höchstwert hinaus verstreckt
wurde, einer einmaligen Wärmebehandlung unterwirft und es dann verhältnismäßig wenig verstreckt. Die Erfindung ist
theoretisch in Bezug auf die Veränderungen der physikalischen
Struktur des Polymeren noch nicht erklärt. Wahrscheinlich finden
aber Veränderungen irgendeiner Art statt.
Zwei Ausführungsformen des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen
elastischen Garne werden hier beschrieben.
- 6 BAD ORIGINAL
80*813/0898
U3Ö463
- 6 - Fw 4111 A
Nach der einen Ausfuhrungsform wird Garn, das nicht mehr als
2 l/2-fach (15O/O verstreckt worden ist, für mindestens etwa
3 Minuten im entspannten Zustand einer Wärmebehandlung bei etwa 135 - 155 C unterworfen und anschließend etwa 1,kO 1,80-fach
(kO - 80 %) verstreckt. Nach der zweiten Ausführungsform wird Garn, das praktisch unverstreckt ist, einer Wärmebehandlung
unterworfen, indem man es mehrmals um eine auf etwa 1^5 - 155 C geheizte Walze schlingt und dann etwa 1,20 1,30-fach
(20 - 30 %) verstreckt, indem man es von der heißen
Walze auf eine andere geheizte Walze (etwa l45 - 155 C), um die
es auch mehrmals geschlungen wird, abzieht. Bei der zweiten Ausfuhrungsform scheint es erforderlich zu sein, das Garn mehrmals
um die Walze zu schlingen, damit seine Verweilzeit auf der Walze so groß ist, daß es sich annähernd auf die Temperatur
der Walze erwärmt.
8098U/08S8
- 7 - Fw 4lil A
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
In den Beispielen 1 bis 3 wurde ein Garn mit einem Titer von 5700 Denier und 210 Einzelfäden benutzt. Dieses Garn besteht
aus 3 Einzelgarnen, die dadurch erhalten wurden, daß man geschmolzenes Polypropylen bei einer Temperatur von etwa
265 C durch einen Spinnkopf mit 70 Düsenlöchern spritzt,
das geschmolzene Garn im Verhältnis von etwa 83 zu 1 verzog und die drei Garne zu einem einzigen Garn fachte. Zur Wärmebehandlung
legte man 8 bis 10 Yard lange Stränge des Garnes in völlig entspanntem Zustand auf einen mit Baumwollegaze
überspannten Metallrost, den man dann in einen Umluft-Trockenschrank
brachte. Die Verstreckung wurde, unabhängig davon, ob sie vor öder nach der Wärmebehandlung stattfand, mit einer
Geschwindigkeit von 60 % pro Minute durchgeführt.
Proben von unverstrecktem Polypropylengarn wurden 10 Minuten
lang in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 165 C behandelt. Nach dieser Wärmebehandlung wurden die Proben
aus dem Ofen genommen. Anschließend konnten sie auf Raumtemperatur abkühlen. Jede dieser Proben wurde bei Raumtemperatur
mit einer Geschwindigkeit von 60 % pro Minute um 75 % verstreckt. Aus diesem Zyklus wurden die prozentuale Erholung
und der prozentuale Arbeitsverlust bestimmt. Die so erhaltenen Werte sind in Abb. 2 graphisch dargestellt. Die dort wiedergegebene
Kurve zeigt ein scharfes Maximum bei einer Wärmebehandlungstemperatur von etwa l40 - l45 C.
Dieselben Garnproben konnten sich völlig entspannen. Dann wurden sie zehn Dehmmgszyklen von 0 - 50 % Dehnung unterworfen. Die
Erholung erreicht bei den zehn Zyklen einen Höchstwert von etwa
- 8 - Fw 4lll A
95 % bei dem Garn, das bei l40 - l45°C behandelt wurde. Dementsprechend
erreicht der Arbeitsverlust an diesem Punkt ein Minimum. Die Werte für Erholung und Arbeitsverlust bei den
zehn Zyklen sind in Abb. 3 graphisch dargestellt. Im Gegensatz zu der Erholung von 95 % bei dem bei l40 C behandelten Garn
erreichte die Erholung des unverstreckten Polypropylengarnes, das ähnlich erzeugt, aber keiner Wärmebehandlung unterworfen
wurde, nach einer Verstreckung um 75 % und zehn Dehnungszyklen
von 0 - 50 % Dehnung nur 79,0 % (oder 21 % Kriechverluste).
Wie schon in Beispiel 1 erwähnt, war es nicht unerwartet, daß die nach der Wärmebehandlung ausgeführte Vorverstreckung um
75 % zu einer bleibenden Verformung führen würde. Um die Wirkung
dieser Vorverstreckung auf die endgültigen Elastizitätseigenschaften festzustellen, wurden im wesentlichen unverstreckte
Garne einer Wärmebehandlung bei l40 C wie in Beispiel 1 unterworfen. Verschiedene Garnproben wurden bei Raumtemperatur um
25 bis 200 % gedehnt. Abb. 4 zeigt die Erholung nach einer einmaligen
Dehnung bei verschiedenen Dehnungsgraden. Wie aus der
Zeichnung hervorgeht, ändert sich die Erholung bei einer Verstreckung zwischen 25 und 75 % nur sehr wenig, nimmt aber bei
höheren Verstreckungen sehr stark ab. Der Betrag der Verstreckung ist jedoch, wie Abb. 5 zeigt, für die Erzetigung'der
Elastizitätseigenschaften des Garnes sehr wichtig.
Nach jeder Verstreckung wurde die übrigbleibende Bogigkeit aus dem Garn entfernt und die Probe bei Raumtemperatur zehn Dehnungszylclen
von 0 - 50 % Dehnung unterworfen, wobei ein "Instron Tensile Tester" benutzt wurde. Danach wurden Energieverlust und
Erholung gemessen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in Abb. graphisch dargestellt. Die Abbildungen 4 und 5 zeigen, daß die
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U35463
- 9 - Fw 4111 A
Proben, die nach der Wärmebehandlung um etwa 60 - 75 % verstreckt
wurden, die größte Elastizität entwickelt (d.h. die größte Erholung und den geringsten Arbeitsverlust nach zehn Dehnungszyklen von 50 % Dehnung haben).
Aus den in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Versuchen geht hervor, daß die optimalen Bedingungen für die Entwicklung von
Elastizitätseigenschaften in unverstrecktem Garn eine Wärmebehandlung von 10 Minuten bei l40 - 145 C und eine folgende Verstreckung
um etwa 75 % bei Raumtemperatur sind. So behandeltes Garn kann sich nach wiederholten Dehnungszyklen von 50 % Dehnung
soweit erholen, daß etwa 95 % seiner Dehnung rückgängig gemacht werden.
Beispiel "}'.
Obgleich die Erfindung vorzugsweise für unverstrecktes Garn angewandt wird, kann man erfindungsgemäß auch teilweise verstreckte
Garne elastisch machen. Unter teilweise verstreckten Garnen sind Garne zu verstehen, die vor der Wärmebehandlung
kaitverstreckt wurden, wobei der Grad der Verstreckung geringer
ist als die größmögliche Verstreckung, der man dieselben Polypropylengarne
ohne Faserbrücke unterwerfen kann.
In diesem Beispiel wurden Garnproben vor der Wärmebehandlung bei Raumtemperatur in Stufen von 50 % von 0 bis 400 % mit einer
Geschwindigkeit von 60 % pro Minute verstreckt. Von jedem Verstreckungsgrad
wurden Garnproben in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise 10 Minuten lang bei 133°C und bei 153 C behandelt,
bei Raumtemperatur um 75 % verstreckt und zehn Zyklen von 0-50 % Dehnung unterworfen. Die angegebenen Behandlungstemperaturen
sind die höchste und niedrigste Temperatur, bei der noch eine zufriedenstellende Wärmebehandlung möglich ist. Die Werte
für die Erholung nach zehn Dehnungszyklen,die durch Versuche
- 10 BAD ORiQiNAL
13/08-8*
U35463
- 10 - Fw 4111 A
ermittelt wurden, sind in Abb. 6 dargestellt. Wie die Kurven in Abb. 6 zeigen, wird die beste Elastizität im Garn entwickelt,
wenn die Verstreckung vor der Wärmebehandlung geringer als
.o.
150 % war. In jedem Fall, d.h. bei der Behandlung bei 133 C und bei 153 C, nimmt die Elastizi
Verstreckung 150 % überschreitet.
Verstreckung 150 % überschreitet.
und bei 153 C, nimmt die Elastizität sehr schnell ab, wenn die
Aus Abb. 6 geht hervor·, daß bei Garn, das vor der Wärmebehandlung
verstreckt wurde, eine höhere Temperatur der Wärmebehandlung bessere Elastizitätseigenschaften bewirkt. Obgleich die
Erholungseigenschaften im optimalen Bereich (bis zu 15O %) einander ganz ähnlich sind, erreicht die Kurve für 153 C
einen höheren Erholungswert und fällt auch weniger schnell ab, wenn die Verstreckung mehr als 150 % beträgt. Diese Folgerung
wird durch die Beobachtung erhärtet, daß hochverstreckte Proben, die bei 133 C behandelt wurden, nach der Wärmebehandlung nicht,
wie gewünscht, um 75 % verstreckt werden konnten. Dieser verhältnismäßig niedrige Reißpunkt und die verhältnismäßig niedrige
Elastizitätsgrenze deuten auf geringere Elastizität bei höherer Verstreckung hin.
In diesem Beispiel wurden Proben von unverstrecktem Polypropylengarn
(36OO/2IO) mit Hilfe von beheizten Fütter- und Verstreckwalzen
(feed and draw rolls) und nicht, indem man die im entspannten
Zustand in einen Ofen legt, einer Wärmebehandlung unterworfen. Das Garn wurde mit einer Geschwindigkeit .von l40 - 150 m
pro Minute mit etwa 60 Umschlingungen, um eine auf 15O C beheizte
Fütterwalze (feed roll) gezogen. Von der Fütterwalze (feed roll) wurde das Garn mit einer Geschwindigkeit von 52,5 m P**o Minute
(-1,25 fache Verstreckung) auf eine Vers treckwalze (draw roll)
gezogen, die auf 150 C geheizt war. Die Zahl der Umschlingungen betrugen hier 15· ,
- 11 -
BAD
Das so hergestellte Garn wurde zehn Dehnungszyklen von 0 50 96 Dehnung unterworfen. Die Elastizität des so behandelten
Garns ergab Kriechverluste von 6,5 - 815 %, was einer Erholung
von 91,5 - 93,5 % entspricht.
Die Wärmebehandlungszeit war in den ersten drei Beispielen
auf 10 Minuten festgelegt. Die Erfahrung hat gelehrt, daß das Verfahren nicht auf diese Zeit beschränkt ist. Die Wärmebehandlungszeit
kann in ziemlich weiten Grenzen zwischen etwa 3 und 30 Minuten mit praktisch den gleichen Ergebnissen variiert
werden. Die weiten Grenzen, in denen die Wärmebehandlungszeit schwanken kann, gehen aus Abb. 7 hervor. Die graphische Darstellung
in Abb. 7 verdeutlicht den sehr geringen Einfluß der WSrmebehandlungszext auf die Erholung nach zehn Zyklen
von 0 - 50 % Dehnung.
Natürlich ergeben sich für den Fachmann auch andere Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. Man kann zum Beispiel
die Wärmebehandlung im entspannten Zustand ausführen, indem man das Garn auf einem Förderband durch den Ofen oder eine beheizte
Kammer leitet, in der die Wärmebehandlung stattfinden soll. Wenn man das Garn in nicht entspanntem Zustand unter Verwendung von
Walzen der Wärmebehandlung unterwirft, kann man als Heizmittel
ein inertes Gas oder ein heißes Lösungsmittel-Bad eher als geheizte Walzen benutzen.
Unter "Polypropylen" ist in dieser Beschreibung das handelsübliche
kristalline RAypropylen zu verstehen, das oft als
isotaktisches Polypropylen bezeichnet wird.
- 12 -
BAD
Claims (3)
1.) Verfahren zur Herstellung von elastischem Polyproyplengarn, das nach zehnmaliger Verstreckung um 0 - 50 % eine Erholung
von wenigstens 90 % besitzt, dadurch gekennzeichnet,
daß man Polypropylengarn, das um nicht mehr als etwa 150 %
verstreckt wurde, 10 bis 30 Minuten lang einer Wärmebehandlung
bei einer Temperatur zwischen 135 und 150°c unterwirft und das so behandelte Garn um 40 bis 8o % verstreckt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Garn während der Wärmebehandlung in entspanntem
Zustand befindet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial dienende Garn unverstreckt ist.
k. Verfahren zur Herstellung von elastischem Polypropylengarn,
das nach zehnmaliger Verstreckung um 0 bis 50 % eine Erholung von wenigstens 90 % besitzt, dadurch gekennzeichnet,
daß man im wesentlichen unverstrecktes Polypropylengarn über geheizte Walzen, von denen die erste auf lk5 - 155 C
und die zweite auf etwa lk5 - 155 C geheizt ist, führt und
es bei seiner Passage zwischen beiden Walzen um etwa .20 30 % verstreckt, wobei das Garn mehrmals um jede Walze geschlungen
wird, so daß eine ausreichende Verweilzeit gegeben ist, um das Garn auf ungefähr die Temperatur der
Walzen zu bringen.
■'«* Unterlagen *t7„^aifcl
BAD ORISiNAL
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Also Published As
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