DE1646497A1 - Verfahren zum UEberziehen von Gegenstaenden mit Siliciumcarbid - Google Patents

Verfahren zum UEberziehen von Gegenstaenden mit Siliciumcarbid

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DE1646497A1
DE1646497A1 DE19671646497 DE1646497A DE1646497A1 DE 1646497 A1 DE1646497 A1 DE 1646497A1 DE 19671646497 DE19671646497 DE 19671646497 DE 1646497 A DE1646497 A DE 1646497A DE 1646497 A1 DE1646497 A1 DE 1646497A1
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silicon carbide
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DE19671646497
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English (en)
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Kern Edward Lane
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Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5057—Carbides
    • C04B41/5059—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

DR. I. M. MAAS DR. W. G. PFEIFFER PATE NTAN WA LTB MÖNCHEN 23 ΒΝβΙΙΙΙ3ΓΐΑ«·Ι 29
DOW LORNING CORPORATION Midland, State of Michigan, V.St.A.
Verfahren zum überziehen von Gegenständen mit
Siliciumcarbid,
Zusammenfassung
Gegenstände werden mit einem homogenen Siliciumcarbid überzogen ο Der· Gegenstand wird auf wenigstens 11500C erhitzt und in einem flüssigem AXkylehlorsllan, z.B. Dimethyldiehlorsilans &bgeschreckt. Stärkere überzüge können durch weiteres Erhitzen und Abschrecken erhalten werden.
Die Erfindung betrifft das überziehen von Gegenständen mit homogenen Schichten aus Sillelumearbld und insbesondere das Herstellen solcher Schichten in situ. Die Verwendung von Siliciumcarbid als Schutzüberzug für verschiedene metallische und nichtmetallische Stoffe 1st für viele
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BAD ORIGINAL
Anwendungszwecke schnell üblich geworden. Siliciumcarbid ist al3 SehutEttberzug wegen seines hohen Schmelzpunktes und seiner extremen chemischen Inertheit besonders ge eignet. Bisher wurden homogene Siliciumcarbid-Überzüge durch eine Dampfzersetzung oder Dampfreaktion gebildet, wie in der USA-Patentschrift 3 157 51·! und- der kanadischen Patentschrift 657 304 beschrieben wird. Ein Problem bei der technischen Durchführung der Dampfabseheldung, die in den oben genannten Patentschriften beschrieben wird, ist die Zeitg die erforderlich ist, um überzüge mit brauchbaren Dicken zu erzeugen. Da das Verfahren zeitaufwendig ist, 1st es unvermeidlich kostspielig. Darüber hinaus können Netalle ihre Härte verlieren, wenn sie für die Dampfzersetzung oder Dampfabscheidung erhitzt werden und erhalten sie bei der weiteren Behandlung nicht wieder. Außerdem besteht die Gefahr, daß die Überzüge Infolge von ungleichmäßigem Strömungsmustern über der Oberfläche des zu überziehenden Gegenstandes nicht gleichförmig werden. Die Erfindung bezweckt die Lösung dieser Probieste.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren werden Gegenstände mit Siliciumcarbid überzogen, indem diese Gegenstände wenigstens auf 11500C erhitzt und dann in einem flüssigen Bad abgeschreckt warden, das im wesentlichen aus einem oder mehreren Silanen mit der allgemeinen Pormel
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BAO ORIGINAL
R1-Si-Cl
R
besteht, worin H Chlor, Wasserstoff oder einen Methyl-, Äthyl- oder Propylrest und R1 einen Methyl-, Xthylr oder Propylrest bedeuten. Nach dem Abschrecken des erhitzten Gegenstandes in dem flüssigen Silan zersetzt sich das Silan unter Bildung von Siliciumcarbid auf der Oberfläche des Gegenstandes. Die Schritte können der Reihe nach wiederholt werden, um Oberzüge mit größeren Dicken zu erhalten.
Das Verfahren nach der Erfindung kann auf beliebige Unterlagen angewandt werden, die ihre Form bei Erhitzen auf wenigstens 11500C beibehalten und die mit den Abschreckbädern, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden,, praktisch nicht reaktionsfähig sind. Materialien für solche Unterlagen sind z.B. Kohlenstoff, verschiedene elementare Metalle, wie z.B. Molybdän, Tantal und Silicium, sowie Legierungen, wie z.B. u.a. Hochtemperaturstähle.
Der zu Überziehende Gegenstand wird zuerst mittels einer beliebigen Einrichtung auf eine Temperatur von wenigstens 1150°C und vorzugsweise unter etwa 135O°C erhitzt. Das Verfahren kann zwar bei höheren Temperaturen durchgeführt werden, die Reaktion kann Jedoch dabei zu heftig werden und in einigen Fällen wird der erzeugte Oberzug unregelmäßig,
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BAD ORIGINAL.
Das Erhitzen kann beispielsweise durch Verwendung einer Hoehfrequenz-Indukfcionsfcaizung, einer elektrischen Widerstandsheizung, einer Strahlungsheizung oder eines Elektronenstrahls erfolgen.
Nachdem der Gegenstand erhitzt worden ist, wird er in ein Flüssigkeitsbad eingetaucht, das im wesentlichen aus einem oder mehreren Silanen mit der allgemeinen Formel
-Si-Cl
besteht,' worin R Chlor, Wasserstoff oder eine Methyl-, Xthyl- oder Propylgruppe und R1 eine Methyl-, Xthyl- oder Propylgruppe bedeuten. Ein bevorzugtes Material zua Abschrecken ist Dimethyldichlorsilan, obgleich andere Materialien gleich gut arbeiten.
Die Abschreckflüssigkeit wird vorzugsweise In einem gekühlten Behalter gehalten, z.B. einem Tiegel aus Quarz oder korrosionsbeständigem Stahl, der in ein Bad eingesetzt 1st, das aus Aceton und Trockeneis besteht. Das Abkühlen hilft das Verdampfen zu verhindern das bei diesen Stoffen bei Raumtemperatur sehr schnell erfolgt. Außerdem ist es wünschenswert, ein geschlossenes System zu verwenden, in dem eine Atmosphäre aus Inertgas, wie z.B. Argon, über
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BAD ORIGINAL
-S
ein Flüssigkeitsbad geleitet wird, um Dämpfe abzuführen.
Das überziehen mit dem oben beschriebenen Verfahren ist von der Temperatur, auf die der Gegenstand erhitzt wird, und ebenfalls etwas von der verwendeten AbschreckflOssigkeit abhängig. Wenn für einen bestimmten Zweck ein dickerer überzug erforderlich ist, kann der Gegenstand öfters wieder erhitzt und abgeschreckt werden, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Die Zeit, während der der Gegenstand in dem Abschreckbad belassen wird, hat keine Wirkung auf den überzug, solange der Gegenstand in dem Bad hinreichend lang belassen wird, so daß er beim Abkühlen eine Temperatur unterhalb etwa 10000C annimmt. Infolge 4er relativ hohen Abkühlgeschwindigkeit, die durch die sehr kalte Absehreokflüssigkeit bedingt ist und infolge der schnellen Ableitung der Reaktionswärme bildet sich die maximale Oberzugsmenge im allgemeinen innerhalb etwa 3 Minuten. Natürlich variiert diese Menge mit der Größe des Gegenstandes und anderen Paktoren, auf die bereits hingewiesen wurde. Das Verfahren ist Jedoch wesentlich schneller als die Dampfabscheidungsverfahren. Außerdem werden praktisch gleichmäßige überzüge Über der ganzen Oberfläche des Gegenstandes erhalten und das Abschrecken bewirkt ein Tempern der Gegenstände, die ihre Härte während des Brhitzens verlieren können. Es hat eich z.£. beim überziehen von Stahlkugellager-
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BAD ORJGJNAt
teilen für die Verwendung von Automobil-Steuerrädern ganz besonders brauchbar erwiesen.
Anhand der Beispiele wird die Erfindung erläutert. Beispiel 1
Ein polierter Graphitblock 1,9 cm χ 3»2 cm χ 5,1 cm wurde durch eine Hochfrequenz-Induktionsheizung auf 1225°C erhitzt. Dies erfolgt in einem großen Quarzrohr, das auf seinem Boden eine Menge an Dimethyldichlorsilan enthSlt. Das Äußere der Rohrsohle wurde in ein Bad aus Aceton und Trockeneis eingetaucht. Ein Argon-Strom wurde in dem Rohr aufrecht erhalten und das Rohr wurde entlüftet. Nachdem der Block erhitzt worden 1st, tauchte man ihn in das Silan ein und lieft ihn vor dem Entfernen auf die Silantemperatur abkühlen. Der Block wurde gewogen und zeigte eine Gewichtszunahme von 0,11010 g. Ein Oberzug war auf der Oberfläche des Blockes sichtbar und die Analyse ergab, daß dieser überzug Siliciumcarbid war. -*
Beispiel 2
Eine Walzlagerwalae aus Stahl wurde auf 135O°C in der In Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung erhitzt und in das Silan eingetaucht, bis keine Rotglut mehr sichtbar war. Der Walzlagerzylinder wurde dann aus den Silan entfernt und
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BAD ORIGINAL
die Untersuchung ergab, daß der Walzlagerzylinder einen unregelmäßigen überzug auf seiner Oberfläche hatte. Die Analyse des Überzugs ergab, daß dieser aus Siliciumcarbid bestand.
je !spiel 3
Ein Walζlagerzylinder ähnlich dem nach Beispiel 2, wurde mit den Verfahrensschritten, die in Beispiel 1 und 2 beschrieben wurden, überzögen, mit Ausnahme, daß die Temperatur des LagerZylinders vor dem Eintauchen 11OO°C betrug. Die Untersuchung ergab einen gleichförmigen Überzug ganz um den Walzlagerzylinder und die Analyse ergab, daß der Überzug aus Siliciumcarbid bestand.
Beispiel k
Eine Turbinenschaufel aus Inconel wurde entsprechend den Verfahrensschritten nach Beispiel 1 behandelt. Es wurde eine Siliciumcarbid-übersug auf der gesamten Oberfläche gebildet .
Beispiel 5
Ein Graphitblock, ähnlich dem, der in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde nach den V»rfahrenemaßnahmen von Beispiel 1 übersogen und es wurde ein Gewichtsgewinn von 0,02111 g nach 30 Sekunder« langem Eintauchen festgestellt. Der Block wurde dann erhitzt und der Reihe nach noch fünfmal eingetaucht und es wurde eine Gesamtzunahme von etwa 0,02 g pro
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BAD ORIGINAL
Eintauchen festgestellt. Die Analyse des Überzugs ergab , daß dieser aus Siliciumcarbid bestand.
Beispiel 6
Bei Verbindung von Methyltrichlorsilan, Xthylraonochlorsilan, Propyltrichlorsilan und Trlmethylmonoehlorsilan anstelle von Dimethyldichlorsilannath den Beispielen 1,3*4 und 5 werden die gleichen Ergebnisse erhalten.
Beispiel 7
Werden Gegenstände aus Molybdän, Tantal, Niob und Silicium anstelle von Graphit in den Verfahren nach Beispiel 1 verwendet, dann werden die gleichen Ergebnisse, wie sie in Beispiel 1 erhalten wurden, erssiett.
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BAD ORIGINAL

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zum überziehen eines Gegenstandes mit Siliciumcarbid, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand auf wenigstens 115O0C erhitzt und dann in einem flüssigen Bad, das im wesentlichen aus einem oder mehreren Silanen der allgemeinen Formal
R1-Si-Cl
besteht, eingetaucht werden, worin R Chlor, Wasserstoff oder einen Methyl-,Xthy1- oder Propylreet und R* einen Methyl-, Äthyl- ©der Propylreat bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen und Abschrecken der Reihe nach zur Erzielung einer gewünschten Überzugsdicke wiederholt werden.
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BAD
DE19671646497 1966-12-02 1967-12-01 Verfahren zum UEberziehen von Gegenstaenden mit Siliciumcarbid Pending DE1646497A1 (de)

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US59863166A 1966-12-02 1966-12-02

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SE317233B (de) 1969-11-10
US3455723A (en) 1969-07-15
GB1144412A (en) 1969-03-05
FR1547890A (fr) 1968-11-29

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