DE1645798B1 - Verwendung eines Terpolymeren als Fliesspunktsdepressor fuer Kohlenwasserstoffbrennoele - Google Patents
Verwendung eines Terpolymeren als Fliesspunktsdepressor fuer KohlenwasserstoffbrennoeleInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines Terpolymeren, das etwa 35 bis 89 Gewichtsprozent
Äthylen, etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent Propylen und etwa 10 bis 60 Gewichtsprozent eines C1- bis C12-Alkylesters
von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder eines Gemisches solcher Ester gebunden enthält und
einen Schmelzindex von etwa 0,5 bis 55 g/Minute bei 80° C aufweist, als Fließpunktdepressor für Kohlenwasserstoffbrennöle.
Der Schmelzindex wird nach einer modifizierten ASTM D-1238-Methode mit einer öffnung von
0,51 mm und einer Temperatur von 800C bestimmt.
Es ist seit langem bekannt, daß bei der Lagerung und Anwendung von Schwerölen, z. B. Schmierölen,
Schwierigkeiten auftreten, die mit dem Fließpunkt zusammenhängen. Der Fließpunkt eines Öls ist als
die niedrigste Temperatur definiert, bei der das öl fließt oder strömt, wenn es störungsfrei unter bestimmten
Bedingungen abgekühlt wird. In letzterer Zeit hat sich herausgestellt, daß Fließpunktprobleme auch
bei der Lagerung und Anwendung von Erdölbrennstoffen, insbesondere bei niederen Temperaturen, auftreten.
Fließpunktprobleme ergeben sich durch die Bildung von festen oder halbfesten wachsartigen
Teilchen in einer ölzusammensetzung. Beispielsweise können bei der Lagerung von Heizölen oder Diesel-Ölen
während der Wintermonate die Temperaturen bis zu Werten von —26 bis —40° C absinken. Die tiefen
Temperaturen verursachen häufig das Kristallisieren und Festwerden von Wachs in dem Destillatbrennstofföl.
Diesem Problem wurde teilweise durch Senken des Destillationsendpunkts von ölen abgeholfen, die zum
Mischen von Heiz- und Dieselölen verwendet werden. Es wurde ferner ein Entwachsen der Destillatbrennstofföle,
z. B. durch Harnstoffentwachsung vorgeschlagen. Die neu eingestellten Destillationsendpunkte
haben jedoch Verluste an wertvollem Produkt als Mischmaterial für Destillatbrennstofföle zur Folge,
und Entwachsungsverfahren sind sehr aufwendig.
Auf einem anderen Weg zur Lösung des Problems wurde versucht, einen Fließpunktdepressor zu finden,
der den Fließpunkt eines Destillatbrennstofföls senkt. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Fließpunktdepressoren,
die normalerweise für Schmieröle und andere Schweröle verwendet werden, im allgemeinen
für die Verminderung des Fließpunkts von Erdölbrennstoffen unwirksam sind.
In der französischen Patentschrift 1 448 222 sind Terpolymere aus Äthylen, Propylen und einem dritten
Kohlenwasserstoffmonomeren beschrieben, die als fließpunkterniedrigende Mittel für Kohlenwasserstoffbrennöle
geeignet sein sollen. Bei diesen Mitteln handelt es sich um oxydierte, abgebaute Interpolymere
von Äthylen und Propylen unter Einschluß oder Ausschluß eines dritten Kohlenwasserstoffmonomeren.
Diese Produkte sind im Handel nicht erhältlich, was darauf zurückzuführen sein mag, daß ihre Herstellung
mit gleichbleibender Zusammensetzung nicht zuverlässig gelingt oder aber zu aufwendig ist.
Nach der britischen Patentschrift 1 003 314 werden
Copolymere des Äthylens mit einem weiteren Monomeren, das als »non-hydrocarbon« bezeichnet wird,
einem Vinylester einer Fettsäure oder Vinylbenzoat als Fließpunktdepressoren für Destillatbrennöle verwendet.
Der nach dieser Patentschrift bevorzugte Fließpunktdepressor ist ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymeres,
und nur dieses ist im Handel erhältlich. Die damit und zwei im Rahmen der Erfindung
liegenden Terpolymeren andererseits durchgeführten Versuche haben gezeigt, daß die erfindungsgemäßen
Terpolymeren dem bekannten Produkt in überraschender Weise überlegen sind.
Für die Durchführung der Versuche wurden folgende Stoffe verwendet:
Terpolymer A
(Isobutylacrylat-Äthylen-Propylen),
Terpolymer B
Terpolymer B
(2-Äthylhexylacrylat-Äthylen-Propylen),
Polymer X
Polymer X
(Äthylen-Vinylacetat) (britische Patentschrift 1 003 314).
Zur Bestimmung der Stabilisierungswirkung, die die Vergleichsprodukte auf Emulsionen aus Wasser
und öl ausüben, wurde der ASTM-Test D 2550-66 T — Prüfung der Wassertrenneigenschaften von
Turbinentreibstoffen für Luftfahrzeuge — sowie ein weiterer Test angewandt, der von der Erfinderin zur
Ermittlung der Beständigkeit der durch Wasser in Destillatbrennölen verursachten Trübung entwickelt
wurde und als »Research-Water-Haze-Test« bezeichnet wird.
Bei der Prüfung nach ASTM D-2550 wird ein modifizierter Wassertrennindex (WSIM) ermittelt. Je
höher der in Zahlen einer von 0 bis 100 reichenden Skala ausgedrückte Bewertungswert ist, desto leichter
gibt das Brennöl das emulgierte Wasser frei, und desto geringer ist die Stabilisierungswirkung eines
Zusatzes auf die Emulsion. Die bei dieser Prüfung erhaltenen Ergebnisse werden im folgenden wiedergegeben
:
Brennöl | WSIM |
Handelsüblicher Turbinentreibstoff... | 98 |
Handelsüblicher Turbinentreibstoff | |
+ 0,1% Terpolymer A | 86 |
Handelsüblicher Turbinentreibstoff | |
+ 0,1% Polymer X | 12 |
Bei der »Wasserschleierprüfung« werden die Ergebnisse in Minuten bis zum Verschwinden der
Trübung angegeben, die durch Zusatz der verschiedenen Wasserarten, die als Verunreinigungen von
Brennölen in Betracht kommen, zu den der Prüfung unterworfenen Brennölproben hervorgerufen wurde.
Die bei dieser Prüfung erhaltenen Ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt:
Destil | See | 12 | K. | O | |
liertes Wasser |
wasser | 11 | O, | ||
Nr. 2 Brennöl »X« | 12 | 16 | 12 | 23 | |
Nr. 2 Brennöl »Χ« | 12 | ||||
+ 0,1% Terpolymer B | 11 | 23 | 15 | 28 | |
Nr. 2 Brennöl »Υ« | 20 | 20 | |||
Nr. 2 Brennöl »Υ« | 17 | ||||
+ 0,1% Terpolymer A | 28 | 24 | |||
Nr. 2 Brennöl-»Υ« | 54 | ||||
+ 0,1% Polymer X .. | 55 | 60+ | |||
Die Ergebnisse beider Prüfungen zeigen, daß, verglichen mit Polymer X die Terpolymeren A und B
eine beträchtlich geringere Stabilisierungswirkung auf Emulsionen ausüben, die sich bilden, wenn Brennöle
Wasser enthalten, was praktisch immer der Fall ist. Zur Erläuterung der Vergleichsversuche und der
dabei erhaltenen Ergebnisse sei folgendes ausgeführt: Bei der Prüfung von Stoffen auf ihre Eignung als
Brennöladditive ist es erforderlich, die Stabilisierungswirkung des Additivs auf Emulsionen aus Brennöl
und darin enthaltenem Wasser zu ermitteln. Wasser ist bekanntlich eine Verunreinigung in Brennölen,
die während der Verarbeitung eingeführt werden kann, aber auch während der Lagerung, des Transports
und des Vertriebs, z.B. durch Kondensation aus der mit dem öl in Berührung stehenden Luft, in das
öl gelangt. Dieses Wasser wird beim Hantieren des Brennöls häufig in dem öl emulgiert. Um brauchbar
zu sein, muß daher ein Brennölzusatz die Forderung erfüllen, eine möglichst geringe Stabilisierungswirkung
auf die Emulsionen auszuüben, die sich bei Gegenwart von Wasser in dem öl bilden können.
Die Versuchsergebnisse zeigen, daß die Terpolymeren A und B (erfindungsgemäß) eine beträchtlich
k geringere Stabilisierungswirkung auf in Gegenwart " von Wasser gebildete Emulsionen ausüben als das
bekannte Produkt, Polymer X. Hinsichtlich der Fließpunkterniedrigung sind die Terpolymeren A und
B einerseits und Polymer X gleichwertig, so daß der erzielte überraschende Vorteil nicht durch eine Verschlechterung
in anderer Hinsicht erkauft werden mußte.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Terpolymere
etwa 38 bis 68 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 2 Gewichtsprozent Propylen und etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent
2-Äthylhexylacrylat enthält und einen Schmelzindex von etwa 3 bis 50 g/Minute bei 8O0C
aufweist.
Eine andere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Terpolymere
etwa 44 bis 66 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 2 Gewichtsprozent Propylen und etwa 32 bis 54 Gewichtsprozent
Isobutylacrylat enthält und einen Schmelzindex von etwa 0,9 bis 33 g/Minute bei 8O0C
aufweist.
τ Die Alkylacrylate oder -methacrylate, die für die
erfindungsgemäßen Zwecke geeignet sind, sind die öllöslichen niederen einzelnen oder gemischten Alkylester
von Acrylsäure oder Methacrylsäure, die 1 bis etwa 12 und vorzugsweise etwa 2 bis etwa 8 Kohlenstoffatome
im Alkylrest enthalten. Beispielhaft für solche niederen Allylester sind die Methyl-, Äthyl-,
Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, Pentyl-, Hexyl-, 2-Äthylhexyl-, Öctyl- und Dodecylester von Acrylsäure
und Methacrylsäure.
Die erfindungsgemäß verwendeten Terpolymeren können durch Polymerisation des Äthylens, Propylene
und der einzelnen oder gemischten Alkylester von Acrylsäure und/oder Methacrylsäure in Gegenwart
eines freie Radikale erzeugenden Katalysators bei Drucken im Bereich von etwa 1050 bis 3500 kg/cm2
und Temperaturen im Bereich von etwa 121 bis 316° C hergestellt werden.
Die hierin beschriebenen Terpolymerfließpunktdepressoren sind besonders zur Verwendung in Erdöldestillat-
und Rückstandkohlenwasserstoffbrennstoffölen geeignet, z.B. Dieselbrennstoffen, Düsenbrennstoffen,
schweren Industrie-Rückstandbrenn- und . -Treibstoffen (z. B. Bunker C), Heizölen, Brennölfraktionen,
Kerosin, Gasölen oder beliebigen anderen derartigen Leichtölen. Das Brennstofföl kann aus
unbehandeltem oder gecracktem Erdöl oder Gemischen daraus bestehen, die im Bereich von etwa
93 bis 398° C und vorzugsweise im Bereich von 177 bis 342° C sieden. Das Brennstofföl kann gecrackte
Komponenten enthalten, z. B. solche, die aus Kreislaufölen oder Kreislaufölfraktionen stammen, die
höher als Benzin sieden, gewöhnlich im Bereich von etwa 232 bis 398° C, und durch katalytisches oder
thermisches Cracken hergestellt werden können, öle mit hohem oder mit niederem Schwefelgehalt, z. B.
Dieselöle u. dgl. können ebenfalls verwendet werden.
Das Brennstofföl kann selbstverständlich weitere Komponenten enthalten, z.B. Zusatzmittel, die verschiedenen
Zwecken dienen, beispielsweise Rostinhibitoren, Korrosionsinhibitoren, Antioxdantien und
Schlammstabilisierungszusammensetzungen.
Die bevorzugten Destillatbrennstofföle haben einen Siedebeginn im Bereich von etwa 177 bis 246° C
und ein Siedeende im Bereich von etwa 260 bis 344° C. Das Destillatbrennstofföl kann vorteilhafterweise ein
spezifisches Gewicht von wenigstens 0,8762 und einen Flammpunkt (geschlossener Tag-Tiegel) von nicht
weniger als etwa 43° C und vorzugsweise über etwa 46° C aufweisen.
Besonders wirksame Fließpunktdepressoren sind die Terpolymeren, die durch Polymerisation einer Mischung
von Monomeren erhalten werden, die aus Äthylen, Propylen und 2-Äthylhexylacrylat (2 EHA)
besteht. Die Zusammensetzung, der Schmelzindex (MI) und die Wirksamkeit solcher Terpolymerer ist
in Tabelle I angegeben. Die Wirksamkeit bezüglich des Fließpunkts wurde durch Zugabe der angegebenen
Terpolymeren zu verschiedenen Brennstoffölen und Bestimmung von deren Fließpunkten ermittelt.
Tabelle I
Terpolymer-Zusammensetzung
Terpolymer-Zusammensetzung
Beispiel | Äthylen | Propylen | 2EHA | MI | Wirksamkeit |
1 | 32 | 2 | 66 | 8,25 | niedrig |
2 | 35 | 2 | 63 | 35,6 | niedrig |
3 | 35 | 2 | 63 | 21,1 | niedrig |
4 | 78 | 2 | 20 | 50 | niedrig |
5 | 51 | 2 | 47 | 51 | niedrig |
6 | 62 | 2 | 36 | 8,8 | mäßig |
7 | 58 | 2 | 40 | 9,0 | mäßig |
8 | 66 | 2 | 32 | 5 | mäßig |
9 | 64 | 2 | 34 | 17 | mäßig |
10 | 58 | 2 | 40 | 8 | mäßig |
11 | 59 | 2 | 39 | 13,1 | mäßig hoch |
12 | 53 | 2 | 45 | 19,6 | mäßig hoch |
13 | 53 | 2 | 45 | 8,5 | mäßig hoch |
14 | 49 | 2 | 49 | 3,2 | mäßig hoch |
15 | 38 | 2 | 60 | 8,2 | mäßig hoch |
16 | 38 | 2 | 60 | 18,3 | mäßig hoch |
17 | 68 | 2 | 30 | 50 | mäßig hoch |
18 | 43 | 2 | 55 | 7,6 | hoch |
19 | 43 | 2 | 55 | 5,8 | hoch |
20 | 45 | 2 | 53 | 6,4 | hoch |
Fortsetzung
Beispiel | Äthylen | Propylen | 2EHA | MI | Wirksamkeit |
21 | 46 | 2 | 52 | 7,28 | hoch |
22 | 42 | 2 | 56 | 16,6 | hoch |
23 | 48 | 2 | 30 | 10 | hoch |
24 | 50 | 2 | 48 | 8 | hoch |
25 | 53 | 2 | 45 | 15 | hoch |
Die Zusammensetzung, der Schmelzindex und die Wirksamkeit einer anderen Gruppe von wirksamen
Fließpunktdepressoren, die Terpolymere aus Äthylen, Propylen und Isobutylacrylat (IBA) sind, sind in Tabelle
II aufgeführt:
Tabelle II
Terpolymerzusammensetzung
Terpolymerzusammensetzung
Beispiel | Äthylen | Propylen | IBA | MI | Wirksamkeit |
5 43 | 44 | 2 | 54 | 6,8 | mäßig hoch |
44 | 56 | 2 | 42 | 0-9 | mäßig hoch |
45 | 60 | 2 | 38 | 3,8 | mäßig hoch |
46 | 62 | 2 | 36 | 7,7 | mäßig hoch |
ίο 47 | 62 | 2 | 36 | 30,4 | mäßig hoch |
48 | 60 | 2 | 38 | 32,5 | mäßig hoch |
49 | 50 | 2 | 48 | 4,6 | hoch |
50 | 58 | 2 | 40 | 4,3 | hoch |
i5 51 | 52 | 2 | 46 | 6,0 | hoch |
52 | 53 | 2 | 45 | 10,4 | hoch |
53 | 53 | 2 | 45 | 16,0 | hoch |
54 | 54 | 2 | 44 | 18,8 | hoch |
20 55 | 54 | 2 | 44 | 26,2 | hoch |
Beispiel | Äthylen % |
Propylen % |
IBA % |
MI | Wirksamkeit |
26 | 69 | 2 | 29 | 3,0 | niedrig |
27 | 78 | 2 | 20 | 2,0 | niedrig |
28 | 75 | 2 | 23 | 3,2 | niedrig |
29 | 77 | 2 | 21 | 9,8 | niedrig |
30 | 72 | 2 | 26 | 17,6 | niedrig |
31 | 86 | 2 | 12 | 17,6 | niedrig |
32 | 88 | 2 | 10 | 5,9 | niedrig |
33 | 83 | 2 | 15 | 10,2 | niedrig |
34 | 66 | 2 | 32 | 10,0 | mäßig |
35 | 65 | 2 | 33 | 1,8 | mäßig |
36 | 81 | 2 | 17 | 51,5 | mäßig |
37 | 80 | 2 | 18 | 42 | mäßig |
38 | 78 | 2 | 20 | 34,5 | mäßig |
39 | 66 | 2 | 32 | 19,6 | mäßig |
40 | 63 | 2 | 35 | 18,5 | mäßig |
41 | 70 | 2 | 28 | 30,2 | mäßig |
42 | 73 | 2 | 25 | 27,9 | mäßig |
Die fließpunktserniedrigende Wirkung der hierin beschriebenen Terpolymer-Fließpunktdepressoren und
25 eines handelsüblichen Brennstoffölfließpunktdepressors »X« in Destillatbrennstoffen mit folgender Spezifikation:
Zusammensetzung | Brennstpfföl | Brennstofföl |
30 Gecrackt, % |
80 20 0,8623 190 214 |
70 30 0,8524 185 220 |
Direkt destilliert, % Spezifisches Gewicht 35 Destillation, 0C Siedebeginn |
260,5 317 |
260 304 |
10% | 333 -18 |
374 -19 |
50% | ||
4° 90% | ||
Siedeende | ||
Fließpunkt, 0C |
45 werden in Tabelle III erläutert.
Tabelle III
Additiv
Additiv
Konzentration Volumprozent |
Beispiel 1 | Beispiel 10 | Beispiel 17 | Beispiel 18 | Beispiel 29 | Beispiel 34 | -21 | -23 | Brennstofföl »B« | -20 | -24 | Beispiel 43 | Beispiel 50 | »X« |
Fließpunkt, | -24 | -30 | -30 | -23 | -28 | |||||||||
Brennstofföl »A« | -28 | -34 | -40 | -27 | -32 | |||||||||
0,01 | -18 | -24 | -24 | -30 | -51 | -26 | -30 | -21 | ||||||
0,03 | -20 | -31 | 37 | -43 | -37 | -42 | -26 | |||||||
0,06 | -24 | -40 | -51 | -51 | -48 | -51 | -33 | |||||||
0,01 | -18 | -23 | -24 | -24 | -30 | -22 | ||||||||
0,03 | -19 | -28 | -30 | -29 | -34 | -27 | ||||||||
0,06 | -22 | -27 | -37 | -33 | -43 | — 31 |
Die erfindungsgemäß verwendeten Zusatzmittel können zweckmäßigerweise als Additivkonzentrate
hergestellt werden, dazu wird das Terpolymere in einem dafür geeigneten organischen Lösungsmittel
in Mengen von mehr als 10% und vorzugsweise etwa 25 bis 65% gelöst. Das Lösungsmittel kann in einem
solchen Konzentrat zweckmäßig in Mengen von etwa 35 bis 75% vorliegen. Das organische Lösungsmittel
siedet vorzugsweise im Bereich von etwa 38 bis 3700C. Die bevorzugten organischen Lösungsmittel
sind wegen ihrer guten Brenneigenschaften Kohlenwasserstofflösungsmittel, z. B. Erdölfraktionen,
wie Naptha, Kerosin, Brennöl, Testbenzin u. dgl., aromatische Kohlenwasserstoffe, z. B. Benzol, Xylol,
und Toluol, Paraffinkohlenwasserstoffe, z. B. Hexan, Pentan u. dgl. Die Wahl der Lösungsmittel soll
selbstverständlich im Hinblick auf mögliche vorteilhafte oder nachteilige Wirkungen, die sie auf die
fertige Brennölzusammensetzung haben können, erfolgen. So soll das Lösungsmittel vorzugsweise rückstandsfrei
verbrennen und gegenüber Metall und insbesondere Eisenmetallen nicht korrodierend wirken.
Andere vorteilhafte Eigenschaften ergeben sich für den Fachmann von selbst aus dem beabsichtigten
Verwendungszweck des Lösungsmittels.
Sämtliche hierin angegebenen Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes
angegeben ist.
Claims (3)
1. Verwendung eines Terpolymeren, das etwa 35 bis 89 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 1 bis
5 Gewichtsprozent Propylen und etwa 10 bis 60 Gewichtsprozent eines C1- bis C12-Alkylesters
von Acrylsäure oder Methacrylsäure oder eines Gemisches solcher Ester gebunden enthält und
einen Schmelzindex von etwa 0,5 bis 55 g/Minute bei 8O0C aufweist, als Fließpunktdepressor für
Kohlenwasserstoffbrennöle.
2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Terpolymere etwa 38
bis 68 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 2 Gewichtsprozent Propylen und etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent
2-Äthylhexylacrylat enthält und einen Schmelzindex von etwa 3 bis 50 g/Minute bei 80° C
aufweist.
3. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeidoiet, daß das Terpolymere etwa 44
bis 66 Gewichtsprozent Äthylen, etwa 2 Gewichtsprozent Propylen und etwa 32 bis 54 Gewichtsprozent
Isobutylacrylat enthält und einen Schmelzindex von etwä-0,9 bis 33 g/Minute bei 80°C aufweist.
109550/448
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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