DE1645688A1 - Bleiextraktion aus Erdoelerzeugnissen - Google Patents

Bleiextraktion aus Erdoelerzeugnissen

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DE1645688A1
DE1645688A1 DE19671645688 DE1645688A DE1645688A1 DE 1645688 A1 DE1645688 A1 DE 1645688A1 DE 19671645688 DE19671645688 DE 19671645688 DE 1645688 A DE1645688 A DE 1645688A DE 1645688 A1 DE1645688 A1 DE 1645688A1
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DE
Germany
Prior art keywords
lead
petroleum products
extraction
iodine monochloride
alkyl
Prior art date
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Pending
Application number
DE19671645688
Other languages
English (en)
Inventor
Kenneth Campbell
Ronald Chester Moss
Griffiths Samuel Thomas
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Innospec Ltd
Original Assignee
Associated Octel Co Ltd
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Publication date
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Application filed by Associated Octel Co Ltd filed Critical Associated Octel Co Ltd
Publication of DE1645688A1 publication Critical patent/DE1645688A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/06Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents characterised by the solvent used
    • C10G21/08Inorganic compounds only

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

Dr. MEDIGER
Beschreibung
zur
Patentanmeldung
- Y 7 -
"Bleiextraktion aus Erdölerzeugnissen"
Anmelder: The associated Octel Company ltd,".
20"Berkeley Square, London W 1, England
Erfinder: Ronald MOSS, 6 Grangeside, Church lane, Upton, Chester, Cheshire; England;
Kenneth CAMPBEII, 15 Byron Close, Bletchley, Buckinghamshire\ England;
Samuel Thomas GRIFFITHS, "Westeringhome", Gt. Briekhill, Bletchley, Buckinghamshire; England.
009831/1392
Dr. MEDlGER
Die Erfindung betrifft dia Extraktion von Piei aus Kohlenwassers toff-Ausgargsmaterial, G-asolin und sonstigen Erd-Ölerzeugnissen.
Der Zusatz von Bleiverbindungen, insbesondere Bleialkylen wie Bleitetraäthyl unrl Eleitetramethyl, ist bei Gasolin und anderen Erdölerzeugnissen allgemein üblich. Für bestimmte Zwecke ist es dah-'.-r erforderlich, das Blei aus dem G-asolin nachträglich wieder zu entferner. So muss das Elei beispielsweise entfernt werden, wenn das Gasolin weiterverarbeitet v/erden soll, beispielsweise zu einem Regenerierungsaittel für Katalysatoren, bei welchem das Gasclin als Au?gar.irsr:aterial oder ZuF.atzausgangsniaterial Verwendung findet. In diesem Fall ist es wesentlich, da? der Bleigehalt auf einen möglichst geringen Stand gebracht wird, vorzugsweise auf weniger als 50 Teile pro Milliarde, um die Vergiftung des meistens a-_.s Platin bestehenden, Katalysators möglichst gering zu halten.
Bekannte Verfahren zur Entfernung des Pleis aus Srdölerzeugnissen umfassen die Extraktion des Pleis durch Xehandelr des verbleiten Erzeugnisses mit Salzsäure oier Schwefelsaure» Das erstere Verfahren bildet die Grundlage für die Standardverfahren IP 96/64 und ASTH D526.zur Bestimmung von Blei in Gasolin. Während diese Verfahren für analytische Zwecke und Arbeiten im kleinen Masstab ausreichend sind, sind sie zur Anwendung im Grossbetrieb ungeeignet.
Erfindungsgemäß wurde ein Verfahren zum Entfernen von Blei aus Gasolin und anderen Erdölerzeugnissen entwickelt, welches im wesentlichen schnell und. zu 100 fo wirksam ist und deshalb im Großbetrieb angewandt werden kann* Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Heialkyle in Gasolin oder anderen Erdölerzeugnissen quantitativ mit Jodiaonochlorid reagieren und wasserlösliche Dialkyl-Blei-Halogene bilden.
Das ■ erfindungsgesäge Verfahren umfaßt also die Behandlung des mit Bleialkyl versetzten Gasolins oder sonstigen Erdölerzeugnisses ipIf einer wässrigen Jodmonoehloridlösung durch inniges Mischen der1 anorganischen Phase mit der organischen Phase und Abtrennen ^
003 831/1392 BAD ORIGINAL
Dr. MEDlGER
der organischen Phase von der anorganischen Phase. Durch dieses Verfahren kann ^ine im wesentlichen vollr.flnöi~e Extraktj on des Bleis aus der organischen Phase in die anorganische Phase "bewirkt werden, wobei das Gasolin oder das.sonstige Erdölerzeugnis im wesentlichen bleifrei zurückbleibte
Da die Reaktion zwischen Jodmonochlorid und Bleialkyl quantitativ ist, kann di-? Joimonociiloridnenge der Bleialkylmenge im ^rdölerzeugnis stöcl'.iometrisch entsprechen. 1Π) Ii Verweise wird man j^docl: eine größere als die stöchiometrische Jodmonocl.loridmenge verwenden.
Die Konzentration des im erfindunsrsgemassen Verfahren verwerteten JοdmonochiorIds wird natürlich ie nach Kenre des zu "behandelnden Gasolins oder sonstigen Erdölemeugnisses variieren. Vorteilhafterweise liegt sie im rereich einer 0,1 — 2,0 - molaren Iocinro Wenn das Erdölerneu~nin eine bedeutende Ilenge Olefin enthält, müssen rrööere !!engen Jodmonochlorid verwendet werden, weil Jo^monochlorid gern mit einc-r Olefindoppelbindung reaflert.
Die Extraktion erfol.;t vorteilhaft "bei Zimir-srteniperatur.
Um die erf Indunrsr-err.aie "Extraktion von Bleialkyl en ans Srdölerzeugnisser: nachzuweisen, wurden eine Anzahl von Prcten durch tischen untersc-.i-· dl icher Anteile .-vohnarLtiialin, Isooctan und Kerosin hergestellt. Di° ir'rc'-en w. rden se prärari .-rt, da.3 si verscl i'idene i:;rdöler:e-\rrisses a-" jefanren vor: typischer, λν -rar.frsmaterial für einer. Katalysat ^r-Hefrenoratcr "bis zu ein^r. --Tu^binentreibstoff für Flugzeuge simulierten, l'.xt ein r be'rann^en ]'.er.~e Blrialkyl, unf. ?"'rar ""ieitetramethyl, Pleitetraäthyl oder e-":;eni durch ein·"· Umlager-..n.~srear:tior. zv.-ischen rleitetraäthyl mvA ?l;itetrarsethyl gewonnenen "15I:ialkylger.itch vrj"'de iede Prole T.rers^tzt.
Verschieden /το.;0 "er.'er. ieder Probe \v:rden bei Zimmertemperatur mit ^e 10 ml ein-^r 1,u-nolaren wässrigen Jodir.onochlorialös"'.ng in einem Scl.eiietr:enter durchgeschüttelt, Mach drei. üir.uten Sci.ütteln warde die anorganische Phase abgetrennt und. cie orgai"-i£-c;:e Phase dreimal mit je 10 nl '.Yasser gewaschen* Z>±: Waschflüssigkeit iir.rae der abgetrennten a:iorfa2.isc:.en Phase zugegeben und der rleire'nslt der gesanimelter. a-iorgar-ischen Phase ?rarde kolorimetrisch V--stiT.T-:t nirtels des bekannter. Z)ithi"3or.^tv?rf-3* .ens«
' 009831/1392 —
. BAD ORIGINAL c :
DnMEDlGER
Bas führte zu· den folgenden Ergebnissen: das Gewicht des extra hierten Bleis ist der-Durchschnitt aus zwei Bestimmungen:
Probe Probe- Volumen- Als Bleialkyl Extrahiertes Blei "Fr. menge verhältnis zugesetztes (mg) (ml] Probe: JOl- Blei (mg)
lösung
■ 40
62
»4 ?υ ο'· ι öf 84
r- - ir1 -f\ f\ ι— /■> . -A . r\ A ~ - ./S λ
4.0 61 83 22 45 60 84
Diese Brgeniö'se zeigen eindeutig die im wesentlichen vollständige Extraktion, die durch das erfindungsgemässe Verfahren bewirkt wird. Sie zeigen ebenfalls eindeutig die Wirksamkeit einer einzigen Extraktion, die sonar noch bei Verhältnissen . Probe: Extrahiermittel =100:1 erreicht wirdo
Als besonderes Anwendungsgebiet für das erfindungsgemässe Verfahren kommt die Extraktion ύοά Blei aus Ausgangsmaterialien für Katälysatör-Begenerierungsmittel infragei es kann aber auch zur Extraktion von Blei aus einer großen Reihe von Erdöl* erzeugnissen, angefangen vom Rohöl bis zu leichten Erdölfraktionen, verv/endet
1 50 5:1 21
2 50 5:1 42
3 50 5:1 .63
4 50 5:1 84
5 500 50:1 21
6 500 50:1 42
7 500 50:1 63
8 500 5OiI 84
9 '.. 1000 100:1 21
10 1000 100:1 42
11 1000 ^ 100:1 63
12 1000 100:1 84
008Ö3-W 13-92

Claims (3)

  1. DnMEDtGER
    P at e nt a η s ρ r ü-c h e
    Verfahren zur Extraktion von Blei aus Bleiälkyl-enthaltendem Gasolin oder sonstigen Erdölerzeugnissen, insbesondere Kohlenwassers toff-Ausgangsmaterialien für Katalysator-Regenerierungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleialkyl-enthaltende ( Erzeugnis mit einer wässrigen Jodmonochloridlösung behandelt wird, die anorganische und die organische Phase gut gemischt werden und die anorganische Phase auf "bekannte Weise von der organischen Phase abgetrennt wird;
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Jodmonochloridmenge grosser ist als sie zur stöohiometrischen Reaktion mit dem im behandelten Erzeugnis enthaltenen Bleialkyl erforderlich wäre?
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Jödmonochlorid in einer 0,1 - 2,0-molaren lösung verwendet wird0 ' ι
    0Ö9Ö3T/1392
DE19671645688 1967-08-17 1967-08-24 Bleiextraktion aus Erdoelerzeugnissen Pending DE1645688A1 (de)

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