DE1645020A1 - Verfahren zur Verbesserung der Vernetzungseigenschaften von Fluorkohlenstoffelastomeren - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Vernetzungseigenschaften von Fluorkohlenstoffelastomeren

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DE1645020A1 DE19661645020 DE1645020A DE1645020A1 DE 1645020 A1 DE1645020 A1 DE 1645020A1 DE 19661645020 DE19661645020 DE 19661645020 DE 1645020 A DE1645020 A DE 1645020A DE 1645020 A1 DE1645020 A1 DE 1645020A1
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Description

Paienienwsite Dfpf.-ing, & Beetz u.
293-11.691P 3.8.19,66
Minister of Aviation in Her Britannic Majesty's Government of tile United Kingdom of Great Britain and northern Ireland, London, V.C.2. (Großbritannien)
Verfahren zur Verbesserung der Vernetzungseigenschaften von
Fluorkohlenstoffelastomeren
Die Erfindung* "bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Vernetzbarkeit oder chemischen Reaktivität eines Fluorkohlenstoffelastomeren durch Dehydrofluorierung.
Fluorkohlenstoffelastomere sind im wesentlichen gesättigte polymere Verbindungen mit relativ hoher thermischer Beständigkeit und Resistenz gegen chemische Einflüsse. Diese einerseits wünschenswerten Eigenschaften beschränken jedoch andererseits die praktische Anwendbarkeit der Fluorkohlenstoffelastomeren, da sie nur schwierig, durch Anwendung von Wärme über relativ lange Zeiträume hinweg, vernetzbar (curable) sind. Insbesondere steht diese nur schwer zu erreichende wirksame Vernetzung des Elastomeren in situ einer Verwendung von F.luo rkohl ens t off elastomer en als Dichtung s,ni et el entgegen.
293-(2379/06)-NoF (6)
009839/2009
' -. - 2 - ".' -■■-■■■
Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren, nach dem .Fluorkohlenstoffelastomere in der Weise chemisch verändert werden können, daß sie reaktiver werden und besser vernetzt bzw. vulkanisiert werden können, d.h. rascher und/oder bei niedrigeren Temperaturen oder daß'sie in anderer Weise gewünschte chemische Reaktionen eingehen können.
Gemäß der Erfindung wird ein Fluorkohlenstoffelastomer ^ durch Auflösen bei normaler oder mäßig erhöhter Temperatur in einem Lösungsmittel, das durch ein substituiertes Amid, wie beispielsweise durch Dimethylformamid oder Dirnethylacetamid, gebildet wird, dehydrofluoriert und dadurch besser vernetzbar gemacht. v =
Das substituierte Amid wirkt als Lösungsmittel und gleichzeitig als Reagenz und es-Wurde festgestellt, daß das Verfahren bei Anwesenheit eines im substituierten Amid löslichen ' Salzes besser abläuft und sogar bei Umgebungstemperatur durchfe geführt werden kann. Salze, die dafür verwendet werden können, umfassen Alkalicyanide (einschließlich Ammoniumcyanid) und -thiocyanate und Erdalkalinitrate. Spezielle Beispiele für diese Salze sind Natrium-, Kalium- und Ammoniumcyanid, Natrium-, Kalium- und Ammoniumthiocyanat und Calciumnitrat.
Das Verfahren umfaßt eine Dehydrοfluorierung der polymeren. Fluorkohlenstoffelastomeren und kann ebenfalls einen Abbau des Polymeren zu niedrigeren Molekulargewichten einschließen.
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Fluorkohlenstoffelastomere, die nach, diesem Verfahren besser vernetzbar gemacht werden können, umfassen Elastomere auf der Basis von Hexafluorpropylen und Vinylidenfluorid, wie die verschiedenen ffVi.tonir—Elastomeren» die aus Gopolymeren oder Terpolymeren von Hexafluorpropylen und Vinylidenfluorid mit oder ohne weitere(n) Bestandteile^η) wie Tetrafluoräthylen bestehen. Insbesondere können das als "Viton A" bekannte Elastomer, d.h. das Copolymere von Vinylidenfluorid und Hexafluorpropylen mit einein allgemeinen Gewichtaverhältnis von etwa 60 zu 4-0 und das* als "Viton B" bekannte Elastomer nach diesem Verfahren besser "vernetzbar gemacht werden. '
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein Tluorkohlen-Stoffelastomer auch in dem Sinne besser vernetzbar gemacht werden, daß die Vernetzung mit.tragbarer Geschwindigkeit durch ein Vernetzungsmittel herbeigeführt werden kann, mit dem das unbehandelte Fluorkohlenstoffelastomer in tragbarer Zeit nicht vernetzt werden kann, So kann ein behandeltes ' ' Viton-Elastomer durch Divinylbenzol- oder Triallylcyanuarat vernetzt werden, während diese Verbindungen für die Vernetzung des unbehandelten Elastomeren praktisch nicht brauchbar sind. .
Die Copolymerisation von Fluorkohleristoffelastomeren mit anderen polymeren Materialien wird ebenfalls erleichtert,
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wenn das Fluorkohlenstoffelastomer zunächst .nach dem Verfahren gemäß der Erfindung dehydrofluoriert wird. So können ein Fluorkohlenstoffelastomer und ein Fluorsilicon zu einem Gummi bzw* Kautschuk verknüpft werden, der eine höhere Kerbzähigkeit hat als ein Fluorsiliconkautsehuk und "bessere Tieftemperatureigenschaften als Fluorkohlenstoffkautschuk.
Präparation und Eigenschaften von verschiedenen gemäß , der Erfindung veränderten Fluorkohlenstoffelastomeren werden nachfolgend anhand von Beispielen beschriebeii.
Beispiel 1
30 g Viton A werden in 450 ml Dimethylformamid gelöst und 1 Stunde unter Rückfluß "behandelt. Der Gummi wird durch Eingießen in dünnem Strahl in ein großes Volumen kalten Wassers ausgefällt. Der Gummi hat eine bestimmte bernsteingelbe Farbe und läßt sich leichter kalandern bzw. auf der Walze durcharbeiten (milled) als das ursprüngliche Viton'A.
. Beispiel 2
30 g Viton A, 15-e Satriumthiocyanat und 450 ml Dimethylformamid wurden unter Hückfluß 15 Minuten lang erhitzt. Durch Gewinnung des Gummis in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, wird ein in Erscheinung und Eigenschaften sehr ähnliches Produkt erhalten.
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Beispiel 3
2ϊ; g Viton B wurden in 450 .ml Dimethylformamid zusammen mit einer Lösung von 0,2 g Natriumcyanid in 1Ό0 ml des gleichen Lösungsmittels gelöäb. Die Mischung wurde hur 60 Sekunden lang heftig gerührt und dann zur Ausfällung des Gummis in Wasser geschüttet. Dieser zeigte ähnliche physikalische Beschaffen-, hext, wie die nach den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Produkte, er war jedoch chemisch weiter abgebaut, wie seine "bessere Löslichkeit in Lösungsmitteln, wie Aceton zeigt. Der Gummi war ebenfalls leichter auf der Walze durcharbeithar als der ursprüngliche Viton-Gummi.
Beispiel 4
Eine "bestimmte Menge Viton A wurde in Dimethylformamid wie in Beispiel 1 beschrieben unter Rückfluß behandelt. lach der Ausfällung wurde der trockene Gummi in Methyläthy!keton zu einer 30$igen Lösung (w/w) aufgelöst. 2 Gew.$ Hexamethylendiamin wurden als Vernetzungsmittel hinzugefügt und bewirkten eine rasche Vernetzung bzw.' Vulkanisation, wie durch zunehmende Unlöslichkeit wahrnehmbar ist. Das Elastomere war im wesentlichen nach 24 Stunden bei Raumtemperatur vernetzt bzw. vulkanisiert, wobei der Quellindex etwa 0,17. Einheiten betrug.
Eine Probe von unbehandeltern Viton A, die in gleicher Weise als 30£/£ige Lösung (w/w) in Methyläthy Ike tön vorlag,
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■ - - 6 - ..'■■■■■■..■■;/
wurde bei Raumtemperatur mit 2 Gew.$ Hexamethylendiamin nur .langsam vernetzt. Der Quellindex betrug nur 0,08 Einheiten,, nach 24 Stunden und 0,15 Einheiten naoh 100 Stunden, während der Wert von 0,17 Einheiten auch nach 200 Stunden nicht erreicht
wurde. · ■
Beispiel 5
Das gemäß Beispiel 1 hergestellte dehydrofluorierte Viton A wurde in die folgende Zusammensetzung eingebracht und auf einer Gummiwalze kompoundierti
Dehydrofluoriertes Viton A 100 g
Magnesiumoxyd s 15 g
Lampenruß (Medium thermal black) 20 g ·
Divinylbenzol in Form einer
55#igen Lösung (w/w) in
Äthylvinylbenzdl 1,5 g
Die Zusammensetzung wurde im Verlauf einer Behandlung vernetzt, die eine halbstündige Behandlung in einer Presse bei 1500C einschloß, mit nachfolgender Behandlung im Of eÄ bei 15O0C (1 Stunde), 175°C (2 Stunden) und bei 2000O (24 Stunden). Als Ergebnis wurde ein hochwertiges Vulkanisat erhalten mit einer Zugfestigkeit von 141 kg/cm , eine Bruchdehnung von 17O$6 und einem Modul* für 1^ Beanspruchung bzw. Verformung (modulus for a \fo strain) von 34,5 kg/cm . " ■
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Beispiel 6
Eine 20#ige Lösung (w/w) von Viton A wurde in Dimethylformamid 15 Minuten lang unter Rückfluß "behandelt und der Gummi durch Eingießen in Wasser ausgefällt. Der dehydrofluorierte Gummi wurde in Aceton gelöst und umgefällt und dann in einem Ofen' bei 600C eine Woche lang getrocknet.
100 g des dehydrofluorierten Viton A wurden mit 15 g Magnesiumoxyd und 2 g Hexamethylendiamin gemischt« Die Zusammensetzung vulkanisierte beim Stehen bei Raumtemperatur; der Fortschritt der Vulkanisation·wurde überwacht und die erhaltenen Testergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 V- in Aceton
Zeit bei Zimmer in Aceton bei bei 280C
temperatur (St d.) . 280C löslicher
Anteil
0 lOöjS 0,06
6 * 3.8#' 0,12
10 3Ofo 0,155
20 2Oi 0,17
25 -;■ "1-7J6 0,18
40 0,186
60 9?δ 0,19
80
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V ist der Volumenanteil bzw. -bruchteil des Elastomeren, in- der gequollenen Phase.
Die Zusammensetzung ist tatsächlich nach 48 Stunden bei .Raumtemperatur vollständig vulkanisiert.
Diese Ziffern sind verglichen mit bekannten Fluorkohlenstoffelastomerdichtungsmitteln sehr günstig, bei denen eine . vollständige Vulkanisation 12 Eage dauert.
Beispiel 7
Ein Viton Α-Elastomer wurde wie in Beispiel 1 beschrieben dehydrofluoritr" und in die folgende Zusammensetzung eingebracht, die auf einer Gummiwalze kompoundiert wurdes
I)e hydro fluoriert es Viton A = 75g
'ü'luorsilicongummi -=-
(Dow Corning A 1025-116-5) 26g
Magneöiumoxyd - 25g
La^penruß (Medium thermal black) 20g ■,
Peroxyd-Verknüpfungsmittel = " "
(I)icup 40c Hercules Powder Co.) 5g
Kupfer-Itihibitor 65 (Dupont) 0,5g
Di-3 Susaaraeiioetfiung wurde im Verlauf einer Behandlung · vernetzt, die eine Stunde in einer Presse bei 1600C einschloß und eine nachfolgende Behandlung im Ofen über 24 Stunden bei 20O0C. ,
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•Es wurde ein hochwertiges /Vulkanisat erhalten, dessen Clash- und Berg-Temperatur (Clash and Berg temperature) -25°C betrug. Die Clash- und Berg-T;raperatür für Titon A allein liegt bei etwa—160C.
Die Abtrennung des Lösungsmittels durch Eingießen des Grummis in V/asser, wie--vorstehend beschrieben, ist eitle sehr einfache und billige Art - und . W.eis-e. der Ausführung dieses leils des Verfahrens, jedoch sind dem Fachmann' andere Mittel g bekannt, wie-beispielsweise die Destillation*
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Claims (1)

16A502Q
Pa t e ntänspr üche
1. Verfahren zur Verbesserung der Veraetzbarkeit oder chemischen reaktivität eines Fluorkohlenstoffelastomeren durch Dehydrofluorierung, dadurch g e k e η η. ζ e„ i c h η e t, daß man das Elastomer in einem substituierten Amid als Lösungsmittel löst»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das substituierte Amid Dimethylformamid oder Dimethylacebamid ist. "■".,■„■.-.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, gekennzeichnet durch die zusätzliche Anwesenheit eine« SaIse3.in einer in dera Losungsmittel gelösten ί?οχ",ι, '
4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß· dieses Sa.s ein Alkalicyanid oder -thiocyanät oder ein Erdalkalinitrat ist.
5. Verfahren nach einea der Torangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorkohlenstoffelastomer ein Polymeres auf der Basis von Hexafluorpropylen und Vinylidenfluorid ist, ■ ., . ■
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Elastomeren bzw. seiner Lösung oder
Mischung vor der Vernetzung Divinylbenzol oder Triallyloyanurat zusetzt. ·
i. Verfahren nach eiiaem der Ansprüche-1 "bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man das Elastomere vor der Vernetzung kompoundiert und zusammen mit einem anderen Polymeren vernetzt wird*
8. Verfahren nach Anspruch .7» dadurch gelee'anzeichne t, daß das | andere Polymere ein lluorsilicon ist.
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DE19661645020 1965-08-03 1966-08-03 Verfahren zur Verbesserung der Vernetzungseigenschaften von Fluorkohlenstoffelastomeren Pending DE1645020A1 (de)

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