DE1103569B - Fuer die Herstellung von geformten Gebilden geeignete waessrige Dispersionen von synthetischen Elastomeren - Google Patents

Fuer die Herstellung von geformten Gebilden geeignete waessrige Dispersionen von synthetischen Elastomeren

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DE1103569B DEF27303A DEF0027303A DE1103569B DE 1103569 B DE1103569 B DE 1103569B DE F27303 A DEF27303 A DE F27303A DE F0027303 A DEF0027303 A DE F0027303A DE 1103569 B DE1103569 B DE 1103569B
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Description

Bekanntlich muß man den wäßrigen Dispersionen synthetischer Elastomerer, beispielsweise von Polymerisaten des Butadiens bzw, seinen Mischpolymerisaten mit Styrol, Acrylsäurenitril, zwecks Herstellung elastischer Filme Vulkanisationsagenzien, wie Schwefel, Zinkoxyd, und Vulkanisationsbeschleuniger zusetzen. Die aus den wäßrigen Dispersionen hergestellten Filme werden üblicherweise einem Vulkanisationsprozeß unterworfen, der längere Zeit und höhere Temperaturen erfordert. Erst durch diesen Vulkanisationsprozeß erhalten die Filme ihre optimalen Eigenschaften, wie z. B. hohe Zerreißfestigkeit, gute Elastizität, geringen Abrieb, gute Beständigkeit gegen Öle und andere Chemikalien. Es ist ferner auch bekannt, Carboxylgruppen enthaltende synthetische Elastomere mit Zinkoxyd oder anderen Oxyden mehrwertiger Metalle zu vernetzen, indem diese Komponenten gemischt und auf Temperaturen über 5O0C erhitzt werden. Nach den bekannten Verfahren werden jedoch Vulkanisate erhalten, die bezüglich ihrer Witterungsund Ozonbeständigkeit sowie auch bezüglich ihrer Hitze- und Chemikalienbeständigkeit nicht allen Anforderungen entsprechen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun eine für die Herstellung von vernetzten geformten Gebilden geeignete wäßrige Dispersion von synthetischen Elastomeren, die als Vernetzungsmittel Oxyde mehrwertiger Metalle, insbesondere Zinkoxyd enthält, wobei die synthetischen Elastomeren aus einem Mischpolymerisat von 2-Chlorbutadien-l,3 (Chloropren), einer Äthylencarbonsäure und einem weiteren Monomeren bestehen.
Als Äthylencarbonsäuren für die Herstellung der genannten Elastomeren kommen Monocarbonsäuren, wie z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure, sowie Halbester der Fumar- bzw. Maleinsäure mit gesättigten Alkoholen, die 1 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, sowie α,/9-Äthylendicarbonsäuren bzw. deren Anhydride, wie z. B. Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid in Frage. Diese Carbonsäuren werden vorzugsweise in Mengen von 1Z2 bis 10 Gewichtsprozent in die genannten Elastomeren einpolymerisiert.
Als weitere Mischpolymerisationskomponenten für die Herstellung der Elastomeren sind sowohl konjugierte Diolefine, wie beispielsweise Butadien, Isopren, Dichlorbutadien, als auch carboxylgruppenfreie Monovinylverbindungen, wie Styrol, Acrylsäurenitril, geeignet. Diese Mischpolymerisationskomponenten werden vorzugsweise in Mengen von etwa 2 bis 10%, berechnet auf die gesamten Monomeren, zum Einsatz gebracht. An Vernetzungsmitteln seien insbesondere Zinkoxyd, ferner Calciumoxyd, Bariumoxyd, Strontiumoxyd, Magnesiumoxyd, Cadmiumoxyd, Zinnoxyd, Dibutylzinnoxyd bzw. deren Hydrate beispielsweise angeführt. Es empfiehlt sich, diese Vernetzungsmittel in Mengen von etwa 2 bis 10 Gewichtsprozent, berechnet auf das vor-Für die Herstellung von geformten
Gebilden geeignete wäßrige Dispersionen von synthetischen Elastomeren
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk
Dr. Gustav Sinn, Bergisch. Neukirchen,
Dr. Dietrich Rosahl und Dr. Heinz Esser,
Köln-Stammheim,
sind als Erfinder genannt worden
genannte Mischpolymerisat, den wäßrigen Dispersionen zuzusetzen.
Zur hier nicht geschützten Herstellung der Mischpolymerisate werden die angeführten Komponenten in einem wäßrigen Medium mit Hilfe der üblichen Emulgiermittel emulgiert und in Gegenwart von radikalbildenden Katalysatoren, wie z. B. Perverbindungen, bei pH-Werten von etwa 3 bis 6 polymerisiert. Als Katalysatoren kommen hierbei auch die bekannten Redoxsysteme, wie z. B. Kombinationen von Formamidinsulfinsäure mit molekularem Sauerstoff, oder mit Persulfaten in Frage. Auf diese Weise werden Mischpolymerisate des Chloroprens erhalten, die sich mit den angeführten Oxyden einwandfrei vernetzen lassen. Besonders hervorzuheben ist in diesem Zusammenhang, daß die Filme bereits nach dem Trocknen bei Raumtemperatur vulkanisationsartig vernetzt sind.
Dieser Befund ist insofern überraschend, als Polymerisate, die nur aus Chloropren und Methacrylsäure als Polymerisationskomponenten zusammengesetzt sind, mit Metalloxyden keine reproduzierbare Vernetzung ergeben.
Darüber hinaus haben Polymerisationsansätze, die eine dritte Mischpolymerisationskomponente der beschriebenen Art enthalten, den Vorteil, daß die Polymerisation überraschend gleichmäßig und gut kontrollierbar verläuft, während Ansätze, die nur Chloropren und
109 538/579
Methacrylsäure enthalten, außerordentlich stürmisch unter starker Wärmetönung, somit schwer regulierbar polymerisieren. Außerdem wird bei der Verwendung von Chloropren und Methacrylsäure allein der größte Teil der Methacrylsäure nicht in das Mischpolymerisat eingebaut, sondern polymerisiert für sich allein unter Bildung von Polymethacrylsäure.
Das Einbringen von Zinkoxyd oder anderen Oxyden mehrwertiger Metalle in die genannten Mischpolymerisatemulsionen wird zweckmäßigerweise so vorgenommen, daß die Emulsion mit Hilfe von Ammoniak oder anderen alkalisch wirkenden Verbindungen auf einen pH-Wert von etwa 6 bis 6,5 eingestellt und der Emulsion ein nicht ionogenes Stabilisierungsmittel, wie z. B. ein PoIyalkylenoxydderivat in Mengen von 1 bis 5 Gewichtsprozent, berechnet auf das Mischpolymerisat, zugesetzt wird. Die Metalloxyde werden zur Erleichterung der Einarbeitung in die genannten Emulsionen zweckmäßigerweise vorher mit Hilfe einer wäßrigen Lösung eines Dispergiermittels, wie z. B. von methylen-bisnaphthalinsulfosaurem Natrium, dispergiert.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen eignen sich hervorragend für die Herstellung von Filmen und Imprägnierungen auf den verschiedensten Materialien, wie z. B. Textilien, Papier, Leder. Wie bereits oben ausgeführt wurde, haben sie die überraschende Eigenschaft, daß sie nach dem Aufbringen auf die Unterlage und nach dem Verdampfen des Wassers bereits bei Raumtemperatur vernetzen. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, die Vernetzung durch Anwendung erhöhter Temperaturen zu beschleunigen. Die aus diesen Dispersionen erhaltenen Filme zeichnen sich ferner durch eine außerordentlich hohe Witterungsbeständigkeit sowie eine gute Hitze- und Chemikalienbeständigkeit aus, wobei sie gleichzeitig im elastischen Verhalten und in den physikalischen Werten den Vulkanisaten des Naturkautschuks nahekommen.
In den folgenden Beispielen sind die angeführten Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
Es wurden zwei in folgender Weise erhaltene Dispersionen verglichen:
a) 100 Teile Wasser, 3 bis 5 Teile oberflächenaktives Paraffinsulfonat (Emulgator), 0,5 Teile Na-pyrophosphat werden in einem druckfest verschlossenen Kessel mit 96 Teilen Chloropren, das über eine säureaktivierte Bleicherde-Säule vom Stabilisator, z. B. Phenothiazin, befreit worden ist, und mit 4 Teilen Methacrylsäure sowie 0,05 Teilen n-Dodecylmercaptan verrührt und auf eine Temperatur von 4O0C gebracht. Nach Zusatz von 0,0005 Teilen Kaliumpersulfat setzt die Polymerisation ein.
Bei einem Umsatz von 80°/0 wird die Reaktion durch Zusatz von 1 bis 2 Teilen Bis-(2-oxy-3-cyclohexyl-5-methyl-phenyl)-methan, das in 1 bis 2 Teilen Chloropren gelöst und mit 2 bis 4 Teilen einer 2°/0igen Emulgatorlösung emulgiert ist, abgestoppt.
Die Dispersion wird im Rührkessel entgast und dabei auf etwa 48°/0 Festgehalt aufkonzentriert.
b) Ersetzt man die im Beispiel a) angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 91 Teile monomeres Chloropren und 5 Teile Butadien und verfährt im übrigen, wie unter a) beschrieben, so erhält man eine Dispersion, die mit den in der Tabelle I angegebenen Polymerisationsgeschwindigkeiten hergestellt worden ist. Zum Vergleich sind in der Tabelle die Polymerisationsgeschwindigkeiten der Dispersion nach Beispiel a) eingetragen. Man erkennt deutlich, daß der Butadienzusatz die Polymerisationsgeschwindigkeit erheblich gesenkt hat, was beim Monomeren mit stark unterschiedlichen Polymerisationsgeschwindigkeiten wie Chloropren und Methacrylsäure erfahrungsgemäß einen gleichmäßigeren Polymerisataufbau ergibt.
Tabelle I
Methacryl-
säuregehalt		 Butadien
gehalt		 Laufzeit Ausbeute g Fest
kautschuk in 100 g
Dispersion
0 Stunden __
1 Stunde 32 g
Dispersion nach Beispiel 1, a) 4% — 2 Stunden 40 g
3 Stunden 43 g
31I2 Stunden 44 g =80%
Ausbeute
0 Stunden
1 Stunde 21,5 g
2 Stunden 29 g
Dispersion nach Beispiel 1, b) 4°/o 5% < 3 Stunden
4 Stunden		 32 g
34 g
5 Stunden 40 g
6 Stunden 42 g
7 Stunden 44g=80°/0
Ausbeute
Die nach Beispiel 1, a) gewonnene Dispersion läßt sich, nachdem sie mit Zinkoxyd versetzt und zu einem etwa 0,8 mm dicken Film vergossen worden ist, weder bei Raumtemperaturen noch bei höheren Temperaturen (bis 1100C) eindeutig reproduzierbar vernetzen. Der Grund dafür ist im ungleichmäßigeren Polymerisataufbau zu suchen (s. Tabelle II). Im Gegensatz hierzu erhält man, wenn man bei der Dispersion des Beispiels 1, b) in gleicher Weise verfährt, die in der Tabelle II angegebenen gut reproduzierbaren Festigkeiten, die auf eine gleichmäßige Vernetzung zurückzuführen sind. Für die ZnO-haltigen Dispersionen wurden 5 g ZnO auf 100 g Mischpolymerisat verwendet. Die Werte für die Zerreißfestigkeit (kg/cm2) sind unter F und die für die Dehnung (°/0) unter D angeführt.
Tabelle II
Vulkanisation in Dispersion nach Tabelle I, Beispiel 1, a) D mit F ZnO D Dispersion nach Tabelle I, Beispiel 1, b) D mit Zinkoxyd D
Heißluft von 100°C ohne Zmkoxyd 950 92 880 ohne Zinkoxyd 1470 F 870
F 940 94 870 F 1340 187 970
0 Minuten 87 930 97 860 95 1320 192 880
20 Minuten 93 930 100 845 98 1310 197 870
35 Minuten 100 890 107 840 100 1250 200 860
40 Minuten 100 830 108 • 790 100 1210 210 850
50 Minuten 104 800 110 750 108 1200 210 820
60 Minuten 108 118 212
100 Minuten 110 128
Beispiel 2
Ersetzt man die im Beispiel 1 angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 93,5 Teile Chloropren und 2,5 Teile Butadien und verfährt im übrigen, wie oben beschrieben, so erhält man eine mit Zinkoxyd gut vernetzbare Dispersion, die folgende Festigkeitswerte ergibt:
Tabelle III
Vulkanisation in Ohne Zinkoxyd Mit Zinkoxyd
Heißluft von 1000C
F F I D
0 Minuten 100 115
20 Minuten 100 128
35 Minuten 100 135
40 Minuten 106 147
50 Minuten 95 146
60 Minuten 110 139
100 Minuten 108 120
D 960
1370 920
1165 890
1320 880
1300 850
1390 820
1310 760
1320
Tabelle V Vulkanisation in 20 0 Minuten Ohne Zmkoxyd D Mit Zinkoxyd D
Heißluft von 100° C 20 Minuten 1540 880
35 Minuten .... F 1140 F 860
2S 40 Minuten 42 1100 134 840
50 Minuten 83 1050 140 830
60 Minuten 87 1010 144 820
100 Minuten 93 1010 146 820
97 1000 148 815
98 150
114 126
Beispiel 3
40
Vulkanisation in Ohne Zinkoxyd Mit Zinkoxyd
Heißluft von 1000C
F F I Ώ
0 Minuten .... 51 88
20 Minuten 63 109
35 Minuten 51 115
40 Minuten .... 63 119
50 Minuten 65 118
60 Minuten 92 118
100 Minuten 75 120
D 980
1540 940
1500 920
1460 920
1460 895
1450 865
1435 810
1410
60
Beispiel 4
Ersetzt man die im Beispiel 1 angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 91 Teile Chloropren und 5 Teile Acrylsäurenitril und verfährt im übrigen, wie oben beschrieben, so erhält man eine mit Zinkoxyd gut vernetzbare Dispersion, die folgende Festigkeitswerte ergibt:
Beispiel 5
Ersetzt man die im Beispiel 1 angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 91 Teile Chloropren und 5 Teile Dichlorbutadien und verfährt im übrigen, wie vorbeschrieben, so erhält man eine mit Zinkoxyd gut vernetzbare Dispersion, die folgende Festigkeitswerte ergibt:
TabeUe VI
Ersetzt man die im Beispiel 1 angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 86 Teile Chloropren und 10 Teile Butadien und verfährt im übrigen, wie oben beschrieben, so erhält man eine mit Zmkoxyd gut vernetzbare Dispersion, die folgende Festigkeitswerte ergibt:
TabeUe IV
Vulkanisation in Ohne Zinkoxyd 1385 Mit Zinkoxyd
Heißluft von 1000C F 1
I		 1375 F I D
0 Minuten 57 1335 120
20 Minuten 67 1320 128
35 Minuten 74 1260 134
40 Minuten .... 80 1240 140
50 Minuten 85 1210 140
60 Minuten 92 135
100 Minuten 75 120
910
925
905
865
845
805
760
Beispiel 6
Ersetzt man die im Beispiel 1 angegebenen 96 Teile monomeres Chloropren durch 91 Teile Chloropren und 5 Teile Styrol und verfährt im übrigen, wie vorbeschrieben, so erhält man eine mit Zinkoxyd gut vernetzbare Dispersion, die folgende Festigkeitswerte ergibt:
Tabelle VII
Vulkanisation in Ohne Zinkoxyd D Mit Zinkoxyd 890
Heißluft von 1000C 1200 1 910
F 1160 F ! D 830
0 Minuten 109 1120 149 820
20 Minuten 114 1100 157 810
35 Minuten 113 1100 160 790
40 Minuten 113 1080 174 750
50 Minuten 120 1020 184
60 Minuten 124 180
100 Minuten 120 160

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Für die Herstellung von vernetzten geformten Gebilden geeignete wäßrige Dispersionen von synthetischen Elastomeren mit einem Gehalt an Oxyden mehrwertiger Metalle, insbesondere Zinkoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß diese synthetischen Elastomeren aus Mischpolymerisaten aus 2-Chlorbutadien-1,3 (Chloropren), einer Äthylencarbonsäure und einem weiteren Monomeren bestehen.
ίο
2. Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischpolymerisate als Äthylenmonocarbonsäuren insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure, Halbester von α,/J-Äthylendicarbonsäuren oder α,/3-Dicarbonsäuren oder deren Anhydride einpolymerisiert enthalten.
3. Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischpolymerisate als weitere Monomere Butadien, Dichlorbutadien, Acrylsäurenitril oder Styrol einpolymerisiert enthalten.
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