DE1644858B - Schmiermittelgemisch auf Basis eines synthetischen Schmieröls - Google Patents
Schmiermittelgemisch auf Basis eines synthetischen SchmierölsInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft synthetische Schmiermittelgemische,
die den harten Beanspruchungen genügen, die in modernen Flugzeugtriebwerken herrschen. Insbesondere
bezieht sich die Erfindung auf ein Schmiermittel dieser Art, das auf einem thermisch stabilen
Ester basiert und eine Anzahl von Wirkstoffen enthält, die in erster Linie dazu bestimmt sind, dem Ausgangsmaterial
gute Hochtemperaturoxydationsfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Belastbarkeit und
Druckaufnahmefähigkeit zu verleihen.
Das Problem der thermischen Stabilität in Schmiermitteln für Flugzeugtriebwerke läßt sich zufriedenstellend
lösen durch Verwendung hitzebeständiger, bestimmter Ester als Grundöle, die im allgemeinen
auch gute Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen haben und in vielen Fällen bei Temperaturen von
—400C oder darunter flüssig sind. Ein schwierigeres
Problem, dem man sich gegenübergestellt sieht, ist aber das der Oxydationsstabilität und Korrosionsbeständigkeit,
das sich auf Grund der Tatsache ergibt, daß die Schmiermittel bei hohen öltemperaturen
(etwa 2003C) in Berührung mit Luft arbeiten
müssen. Diese Bedingungen wirken sich dahingehend aus, daß die or.ydative Qualitätsminderung des
Schmiermittels erheblich beschleunigt wird, was im allgemeinen zu einer Erhöhung seiner Viskosität
und Azidität sowie zu einer Korrosion von Metalloberflächen oder zur Bildung von Ablagerungen
auf Metalloberflächen führt. Eine übermäßige Steigerung der Viskosität kann den Fluß des Schmiermittels
zu den Motorlagern führen, was unzulängliche Schmierung beim Anlassen und/oder unzulängliche Kühlung
während des Motorlaufes bewirkt. Die Beeinträchtigung des Zustandes von Motorteilen durch übermäßige
Korrosion oder Ablagerungen kann zu einem schlechten Arbeiten der beweglichen Teile führen,
während die Bildung großer Mengen ölunlöslicher Materialien eine unzureichende Schmierung infolge
der Verstopfung der ölkanäle verursachen kann. Daher ist es äußerst wünschenswert, daß ein Schmiermittel
während des Betriebs nur eine sehr geringe Tendenz zur Erhöhung von Viskosität und Azidität
zeigt.
Die diesbezüglichen Gebrauchseigenschaften eines Schmiermittels werden häufig dadurch ermittelt, daß
man es einer Oxydations-Korrosions-Prüfung unterzieht, in der. eine Dlprobe bei hoher Temperatur in
Kontakt mit Metallprüfstücken gehalten wird, während man gleichzeitig einen Luftstrom über einen
längeren Zeitraum durch das Ul hindurchpcrlen läßt. Ausführungsformen dieser Prüfung werden in einigen
Spezifikationen der Regierung und der Motorhersteller
für Flugzeuggasturbinen erläutert. Bei einer solchen Versuchsanordnung, die zur Prüfung von ölen für
Hochtemperatur-Anwendungen benutzt wird, wird eine Probe von 90 g bei einer Temperatur von 2040C
und einem Luftstrom von 5 1/Stu:nde sowie einer Versuchsdauer von 72 Stunden geprüft. 6,45 cm2 große
Plättchen aus einer Magnesiumlegierung, Aluminiumlegierung, aus Kupfer, Silber und Stahl werden als
Metallprüfstücke benutzt. Eine Abwandlung dieses Verfahrens wendet eine Temperatur von 218° C und
eine Versuchsdauer von 48 Stunden an. Bei diesen Versuchen zeigen öle mit geringer Oxydationsbeständigkeit
bei hohen Temperaturen eine hohe Viskositäts-
und Aziditätssteigerung und neigen dazu, bestimmte Metalle, insbesondere Kupfer und Magnesium, anzu-Ein
weiteres ernsthaftes Problem bei Schmiermitteln dieser Art besteht darin, daß ein ausreichendes
Druckaufnahmevermögen vorliegen muß. Dies folgt daraus, daß Estergrundstoffe, die genügend leichtflüssig
(beweglich) sind, um die Anforderungen an Schmiermittel dieser Art bei tiefen Temperaturen zu
erfüllen (beispielsweise, um ein leichtes Anlassen der Motoren unter extrem kalten Bedingung 1 zu ermöglichen),
sehr dünnflüssig sind, so daß :hnen unter Hochtemperatur-Betriebsbedingungen die Zähflüssigkeit
fehlt. Zahlreiche Methoden werden angewandt, um die Belastbarkeit solcher Schmiermittel festzustellen,
z. B. die bekannte »1AE«-Zahnradmaschine (IAE = Gesellschaft der Automobilingenit^re). In
amtlichen Spezifikationen und solchen der Motorhersteller sind gewöhnlich Mindestbelastbarkeiten
festgelegt.
Man kennt verschiedene Wirkstoffe zur Verringerung der obigen Schwierigkeiten, doch ist es bei
der Herstellung einer endgültigen Schmiermittelmischung wichtig, daß die besondere Kombination
von Grundöl und Wirkstoffen rein ist und keine unzulässigen Ablagerungen auf den Motorteilen verursacht.
Eine Methode zur Bestimmung dieser Reinheit eines Öls ist der an späterer Stelle beschriebene Plattenverkrustungstest.
Einen Hinweis auf die Reinheit eines Öls erhält man auch durch Messung der Menge
von unlöslichem Material, das in den vorstehend beschriebenen Oxydations-Korrosions-Prüfungen gebildet
wird.
Spezifikationen für Schmiermittel für moderne Flugzeuggasturbinen sind von den amtlichen Stellen
Englands und der Vereinigten Staaten sowie von verschiedenen Herstellern und Konstrukteuren dieser
MotoiLη ζ. B. Bristol Siddeley. Rolls Royce. Pratt
and Whitney und General Eietric — aufgestellt worden. Leider sind deren Anforderungen nicht alle
dieselben, so daß es möglich sein kann, daß ein öl, das mit einer Spezifikation übereinstimmt, von den
Anforderungen einer anderen Spezifikation ziemlich stark abweicht. In britischen Spezifikationen herrscht
z. B. im allgemeinen die Tendenz vor, mehr Nachdruck auf die Belastbarkeit zu legen als in amerikanischen
Spezifikationen, und wenn es auch möglich ist. diesen strengen Anforderungen durch richtige Auswahl von
Wirkstoffen, die das Druckaufnahmevermögen beeinflussen,
zu genügen, so waren din bisher hergestellten öle. vom Standpunkt der durch bestimmte amerikanische
Spezifikationen geforderten sehr hohen Beständigkeit gegen Oxydation und Korrosion gesehen,
unbefriedigend.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Schmiermittelgemisches, das eine hervorragende
Oxydationsstabilität.. Korrosionsbeständigkeit und Belastbarkeit sowie eine gute Fließfähigkeit bei
niedriger Temperatur aufweist und im Gebrauch rein ist, so daß es für die Schmierung moderner
Flugzeuggasturbirieri geeignet ist. Ein besonderes Ziel
der Erfindung ist die Schaffung eines Schmiermitlelgemisches, das den verschiedenen Bedingungen laufender
Spezifikationen (Juli 1967) für Turbinenmotoren für Ubersehall-Transportflugzeuge entspricht oder
annähernd entspricht.
Das erfindungsgemäße Schmiermittelgemisch auf Basis eines synthetischen Schmieröls besteht aus
1. einem flüssigen, neutralen Polyester, der in einer
oder mehreren Stufen unter Veresterungsbedingungen durch Reaktion von
a) einem aliphatischen, ein- und/oder mehrwertigen Alkohol mit 5 bis 10, vorzugsweise
5 bis 8 Kohlenstoffatomen je Molekül, kein Wasserstoffatom an ein Kohlenstoffatom in
einer 2-Steliung zu einer OH-Gruppe gebunden, enthaltend
b) einer aliphatischen Mono- und/oder PoIycarboEsäure
mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen je Molekül, hergestellt worden ist, als
Grundöl sowie — im Grundöl gelöst to
aus
!. 1,0 bis 8,0 vorzugsweise 2,0 bis 6,0, insbesondere 3,0 bis 5,0 Gewichtsprozent eines alkylierten,
uromatischen Amins, insbesondere eines solchen mil Alkylgruj^en bis zu 14 Kohlenstoffatomen '5
als Antioxydans,
3. 0,005 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,01
bis 0,5 Gewichtsprozent, eines Kupferpassivators,
4. 0,5 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis 3,5, insbesondere 1,0 bis 3,0 Gewichtsprozent eines neutralen organischen
Phosphats der Formel (RO)3PO, in
der R Tolyl-, Phenyl-. Xylyl-, Alkyl- oder Cycloalkylgruppen
mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen sind,
5. 0,005 bis 0,1 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,01
bis 0,05 Gewici.csprozent, eines Dialkylhydrogenphosphats;
der Formel
(R1O)2PvO)OH
in der R1 eine Alkyl- oder Cycloalkylgruppe
mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, z. B. Butyl oder Cyclohexyl ist. und aus
6. 0,005 bis 0,2. vorzugsweise 0.01 bis 0.1 Gewichtsprozent eines Dialkylphosphits der Formel
(R-O)2P(O)H
in der R2 eine Alkyl- oder Cycloalkylgruppt.
mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, z. B. Butyl oder Cyclohexyl, ist.
Die obige Kombination von Zusatzstoffen und Grundöl liefert ein Schmiermittel, das relativ rein
im Gebrauch ist, jedoch kann die Reinheit des Schmiermittels noch weiter verbessert werden durch die Zugabe
eines Dispergierpolymeren. im allgemeinen in einer Menge von 0,01 bis 5.0. vorzugsweise 0.01 bis
1.0 Gewichtsprozent. Geeignete Dispergierpolymerc als Zusatzstoffe für Schmieröle sind Acrylsäureester-
und Mcthacrylsäureesterpolymcie. Mischpolymere von N-Vinylpyrrolidon mit Acrylaten und Methacrylaten
sowie Mischpolymere von N-Vinylpyrrolidon mit Olefinen. Die Polymeren oder Mischpolymeren
müssen selbstverständlich in dem listergrundöl löslich sein. Die am meisten geeigneten haben im allgemeinen
Molekulargewichte im Bereich von 1000 bis 1 000 000, insbesondere von 5000 bis 500 000.
Die erwähnten Acrylate und Methacrylate sind vorzugsweise solche, die sich von Acryl- oder Methacrylsäure
und einwertigen Alkoholen mit 1 bis 24, insbesondere 4 bis 18 Kohlenstoffatomen ableiten.
Wenn das Schmiermittel tür den Gebrauch in Motoren bestimmt ist. die Teile aus einer Bleilegierung
enthalten, empfiehlt es sich, einen Bleikorrosionsinhibitor in der Mischung zu verwenden, und zwar
gewöhnlich in einer Menge von 0.01 bis 1,0, Vorzugsweise
0,05 bis 0,25 Gewichtsprozent. Geeignete Bleikorrosionsinhibitoren sind C1- bis C2n-Alkylgallen-
«äiireester. Neopentylglycoldisebacat. Sebacinsäure
35
40 und Chinizarin. Propylgallat sollte vorzugsweise benutzt
werden,
Falls es erforderlich erscheint, kann auch die hydrolytische Stabilität des Gemisches gemäß der
Erfindung verbessert werden durch Zugabe von 0,005 bis 0,5, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gewichtsp-ozent
eines hydrolytischen Stabilitätsverbesserers, Geeignete Stabilitätsverbesserer sind aliphatische oder aliphatisch/aromatische
Amine mit bis zu 30 Kohlenstoffatomen, oder Hydroxylderivate davon, insbesondere
tertiäre Amine. Die zu diesem Zweck am besten geeigneten Amine sind diejenigen der allgemeinen
Formel R4(R5)NR6, in der R4 und R5 Alkylgruppen
mit I bis 4 Kohlenstoffatomen und R6 eine Alkaryl- oder eine Hydroxy -Alkaryl- Gruppe mit bis zu
20 Kohlenstoffatomen bedeuten. Eine bevorzugte Verbindung dieser Art ist das 2,6-Ditertiärbutyl-4-dimethylaminomethylphenol.
Die in dieser Beschreibung angegebenen Mengen an Zusatzstoffen basieren auf dem Ester-Grundöl.
Selbstverständlich können die Gemische mehr als ein Glied jeder der spezifizierten Klassen von Bestandteilen
enthalten.
Das Grundöl
Das Grundöl ist ein hitzebeständiger Ester der oben beschriebenen Art. Mit »Polyester« ist ein Ester
gemeint, der mindestens zwei Esterbindungen (Esterverknüpfungen) je Molekül hat; daher schließt er
Diester ein wie z. B. Neopentylglycoldipelargonat und Di-(2,2.4-Trimethylpentyl)-sebacat. Unter der Bezeichnung
»neutral« wird ein vollständig verestertes Produkt verstanden.
Selbstverständlich kann in der )Hen beschriebenen
Veresterungsreaktion mehr als eines von irgendeinem der erwähnten Reaktionsmittel benutzt werden, z. B.
eine Mischung von Monocarbonsäuren; jedenfalls besteht das neutrale Esterprodukt der Veresterungsreaktion manchmal aus einer Mischung von verschiedenen
Estermolekülen, so daß der Ausdruck »Polyester« in diesem Sinne ausgelegt werden muß.
Beispiele Für geeignete Säuren und Alkohole, die bei der Herstellung des Polyesters benutzt werden
können, sind Caprylsäure, Caprinsäure, Capronsäure, Önanthsäure. Pelargonsäure, Valeriansäure, Pivalinsäure.
Propionsäure. Buttersäure. 2-Äthylcapronsäure, Adipinsäure. Sebacinsäure. Azelainsäure. 2,2,4-Trimethylpentanol.
Neopentylalkohol, Neopentylglycol, Trimethylolaethan. Trimethylolpropan. Trimethylolbutan.
Pentaerythrit und Di-pentaerythrit.
Die geeignetesten Polyester sind die Ester von Trimethylolpropan. Trimcthylolbutan. Trimethylolaethan.
Pentaerythrit und/oder Di-pcntaerythril mit einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis
10 Kohlenstoffatomen, insbesondere mit einer oder mehreren der in dem vorhergehenden Absatz erwähnten
Säuren. Weitere geeignete Polyester sind die aus Trimethylolpropan und Sebacin- und/oder Azelainsäure
und einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen hergestellten, insbesondere
mit einer oder mehreren der im vorhergehenden Absatz erwähnten Säuren. Am besten läßt
man Trimethylolpropan und Dicarbonsäure im MoI-verhältnis von 1 :0,05 bis 0,75, vorzugsweise 1:0,075
bis 0.4. reagieren, wobei die Menge der Monocarbonsäure ausreicht, um ein Carboxyl-Hydroxyl-Gleichgcwicht
in den Reaktionsmitteln auszulösen.
Das Antioxydans
Als Antioxydantien eignen sich alkylierte, aromatische
Amine der Formel
R3C6H4NHC6H4R3
in der R3 Alkylgruppen mit bis zu 14 Kohlenstoffatomen (nicht unbedingt dieselben in irgendeinem
gegebenen Molekül), vorzugsweise Octyl- oder Nonylgruppen
bedeutet. ρ,ρ-Dioctyldiphenylamin ist besonders
wirksam. Andere geeignete alkylierte aromatische Amine sind die Mono- und Di-(C1- bis C,4)-Alkylphenyl-naphthylamine,
Phenothiazine, Iminodibenzyie und Diphenyl-phcnylendiamine, insbesondere
die, in denen die Alkylgruppen Ortyl- oder Nonylgruppen
sind. Zur Erzielung bester Ergebnisse ist es jedoch wünschenswert, ein Zweikomponenten-Antioxydationsmittel
zu benutzen, bestehend aus einer Mischung von
a) einem alkylierten Phenyinaphthylamin, insbesondere einem Mono- oder Di-(C1- bis C14)-Alkylphenyl-naphthylamin,
z. B. einem Mono- oder Dioctyl- oder einem Mono- oder Dinonyi-phenylnaphthylamin,
und
b) einem alkylierten Diphenylamin, insbesondere einem Mono- oder Di-(C1- bis C14)-Alkyl-diphenylaniin,
z. B. einem Dioctyl- oder Dinonyldiphenylamin.
Bei Verwendung dieser Kombination sollten in dem Schmiermittelgemisch vorzugsweise 0.5 bis 4,5,
insbesondere 0,5 bis 3,5 Gewichtsprozent der Komponente a), und 0,5 bis 5,0, insbesondere 1,5 bis 4,0 Gewichtsprozent
der Komponente b) verwendet werden. Am besten beträgt das Gewicht der Komponente b)
zwischen ein- und zehnmal, insbesondere zwischen zwei- und viermal soviel wie da? Gewicht der zu
verwendenden Komponente a). Das alkylierte Diphenylamin wird wegen seiner Reinheit im Gebrauch
und wegen seiner langanhaltenden Qualität benutzt. ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin wird besonders bevorzugt.
Die Wirksamkeit der alkylierten Diphenylamine als Antioxydantien in Kurzzeit-Oxydationsprüfungen
wird durch ein plkyliertes Phenylnaphlhylamin. vorzugsweise ein Mono-octyl-phenyl-naphthylamin noch
erhöht. Die Komb'nation hat sich als sehr zufriedenstellend
erwiesen für die Kontrolle der Viskositätszunahme während der Oxydationsprüfungen und zeigt
ein vernachlässigbares Schlammgewicht.
Die Kupferpassivatoren
Kupferpassivatoren sind eine bekannte Klasse von Materialien, deren Aufgabe darin besteht, das Ausmaß,
in dem Metalle durch korrodierende Substanzen angefressen
werden, zu reduzieren. Der in den Gemischen gemäß der Erfindung verwendete Kupferpassivator
muß selbstverständlich in dem Grundöl löslich sein. Dieser Zusatzstoff soll dahingehend wirken, daß er
die Korrosion an Motorteilen, die Kupfer enthalten, verringert, wenn sie dem Schmiermittel über lange
Zeiträume bei hoLfen Temperaturen und in Gegenwart
von Luft ausgesetzt sind. Die Wirksamkeit von Metallpassivatoren kann man durch die beschriebenen Oxydations-Korrosioiis-Prüfungen
bestimmen Kupfer ist das kritischste Metall in solchen Prüfungen, und man
hat festgestellt, d^ß dann, wenn dieses Metall wirksam
passiviert werden kann, die Korrosion anderer vorhandener Metalle, ausgenommen Blei, vernachlässigbar
gering ist. Zu den geeigneten Gruppen von Kupferpassivatoren gehören:
1. Die Verbindungen vom Azoltyp, wie beispielsweise Imidazo!, Pyrazol, Triazol und deren Derivate,
wie z. B. Benzotriazol, Methylbenzotriazol, Äthylbenzotriazol, Butylbenzotriazol, Dodecylbenzotriazol,
Methylen-bis-benzotriazol, und Naphthotriazol.
2. Salicylaldehyd-semicarbazon und dessen C1- bii
IC CiQ-Alkylderivate wie z. B. Methyl- und Iso·
propyl-salicylaldehydsemicarbazon.
3. Kondensationsprodukte von Salicylaldehyd- und Hydrazinderivaten und fettsaure Salze solcher
Kondensationsprodukte. Ein besonders geeignetes Hydrazinderivat ist Aminoguanidin, und
geeignete Fettsäuren sind diejenigen, die 2 bis 24 Kohlenstoffatome haben.
Besonders wirksame Kupferpassivatoren sind Methylen-bis-benzotriazol
und Salze von 1-Salicylaldehyd-aminoguanidin und Fettsäuren, die 13 bis
18 Kohlenstoffatome haben, z. B. Palmitinsäure. Wenn das Schmiermittel für den Gebrauch in Motoren
bestimmt ist, die Bleilegierungsteile enthalten, empfiehlt es sich, einen Bleikorrosicnsinhibitor in der vorstehend
beschriebenen Mischung mitzuverwenden.
Die Belastbarkeitsadditive
Ein Dreikomponenten-Wirkstoffsystem wird in den Gemischen gemäß der Erfindung benutzt, nämlich
ein Hauptwirkstoff (Wirkstoff d oben) und zwei Zusatzwirkstoffe
(Wirkstoffe 5 und 6 oben). Ein sehi hohes Druckaufnahmevermögen erzielt man durch
Verwendung großer Mengen des Hauptwirkstoffes jedoch verursacht dieser über einen bestimmten Punkt
hinaus unzulässige Viskositätssteigerungen bei Oxydationsprüfungen. Ein hohes Druckaufnahmevermögen
in Verbindung mit zufriedenstellenden Oxydationsprüfungsergebnissen erzielt man dadurch, daC
man die Konzentration des Hauptwirkstoffes innerhalb der oben angegebenen Grenzen hält und sehi
kleine Mengen der beiden Zusatzwirkstoffe 5 und 6 beigibt. Der Phosphit-Wirkstoff 6 liefert, falls er selbständig
bei den angegebenen niedrigen Konzentrationen benutzt wird, nur eine unzulängliche Verbesserung
der Belastbarkeit der Schmiermittelgemischc und wirkt bei höheren Konzentrationen
korrodierend. Es ist aber gefuncten worden, daß die sehr kleinen Konzentrationen von Phosphit-Wirkstoff
6 eine synergistische Einwirkung auf den Hauptwirkstoff haben, und diese Kombination ist für die
meisten Zwecke wirksam. Durch die weitere Zugabe einer sehr kleinen Menge von Dialkylhydrogenphosphat
5 wird die Belastbarkeit der Mischung noch weiter verbessert, was bei Versuchen, die bei hohen
Temperaturen durchgeführt wurden (2000C), wie sie z. B. durch einen Flugzeuggasturbinen·Hersteller vor-
6<> geschrieben werden, festgestellt wurde.
Tritolyiphosphat ist der bevorzugte Hauptwirkstoff 4, andere wirksame Hauptwirkstoffe sind das
Ti'iphenylphosphat, das Phenyl/Tolylphosphat, das Trixylphosphat, das Tributylphosphat und das Tri-
6.5 cyclohexylphosphat.
Falls gewünscht, kann auch ein sehr geringei Anteil (bis zu 25 mg/1) eines Antischaummittel? dem
Gemisch zugegeben werden, z. B. ein Silicon.
Eine Anzahl von Gemischen gemäß der Erfindung wurde mit folgenden Grundölen hergestellt·.
Grundöl Z
Ein komplexer Ester, hergestellt durch Veresterung von Caprylsäure, 1,1,1-Trimethylolpropan und Sebacinsäure
im Molverhältnis von 28 :10:1 und unter
Verwendung eines Katalysators.
Grundöl Y
Ein Ester, hergestellt durch Veresterung von Pentaerythrit, önanthsäure und 2-Äthyl—Capronsäure im
Molverhältnis von 1:3:1. ohne Verwendung eines Katalysators.
Grundöl X
Eine Mischung aus a) 4 Gewichtsteilen eines neutralen Esters von Pentaerythrit und einer Mischung
von geradkettigen C3- bis ^-Monocarbonsäuren
und b) einem Gewichtsteil eines neutralen Esters
15 von Dipentaerythrit und derselben Mischung von Säuren.
Folgende Zusatzstoffe wurden in den Gemischen verwendet:
DODPA = ρ,ρ'-Dioctyldiphenylamin,
MOPBN = Mono-octylphenyl-0-naphthyI-amin,
MBBTZ = Methylen-bis-benzotriazol,
TTP = Tritolyl-phosphat, TXP = Trixylyl-phosphat, DBHP = Dibutyl-hydrogenphosphat,
DBP = Dibutyl-phosphit,
PG = Propylgallat,
DISP = Dispergier-Mischpolymeres aus N-Vinylpyrrolidon und einem
Methacrylsäureester (Molekulargewicht 60 000 bis 70 000),
BMAMP = 2.6-Ditertiärbutyl-4-diinethylaminomethylphenol.
Die Gemische sind in Tabelle 1 aufgerührt; die Zahlen bedeuten Gewichtsteile.
Grundöl Z
Grundöl Y
Grundöl X
DODPA
MOPBN
MBBTZ
DBHP
BNAMP
100
3,0
1.0
0,02
0,1
2.0
0,02
0,05
0,2
B | C | D |
100 | 100 | 100 |
3,0 | 3,0 | 3,0 |
1,0 | 1,0 | 1,0 |
0,02 | 0,01 | 0,01 |
0,1 | 0,1 | 0,1 |
2,0 | 2.0 | 2,0 |
0,02 | 0,02 | 0,02 |
0,05 | 0,05 | 0,05 |
0,2 | 0,2 | 0,2 |
0,2 | — | — |
100
3.0
1,0
0,02
0,1
2,0
0,02
0,05
0.2
100
2,0
1,0
0,02
0,1
2,0
0.02
0,05
0,2
G | H |
100 | |
100 | |
3,0 | 3,0 |
1,0 | 1,0 |
0,02 | 0,02 |
0,1 | 0,1 |
2,0 | |
— | 2,0 |
0,02 | 0,02 |
0,05 | 0,05 |
0,2 | 0,2 |
Die Gemische A bis H hatten die in Tabelle 2 gezeigten physikalischen Eigenschaften.
Zusammensetzung
Viskosität (cSt)
991C
38:C
-40cC
ASTM-Gefälle 99 bis 38' C ....
Stockpunkt,; C
Flammpunkt (Cleveland ο. Τ.)
5.49
29,29
9778
29,29
9778
0.698
-56,7
265
-56,7
265
5.49 29,29 9227
0,698 -56,7 265 5.49
29,29
9727
29,29
9727
0,698
-56,7
265
-56,7
265
5.47
29.25
9703
29.25
9703
0.699
-56.7
265
-56.7
265
E | F | G | H |
5,33 | 5,28 | 5,28 | 5,45 |
30,90 | 29,90 | 28,96 | 29,50 |
0,732 | 0,727 | 0,716 | 0,704 |
56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 |
Die Gemische wurden auf Oxydationsstabilität. Korrosionsbeständigkeit. Druckaufnahmevermögen
und Reinheit untersucht unter Anwendung von Prüfungen der in den amtlichen Spezifikationen der
Regierung und denen der Motorhersteller beschriebenen Art für Schmiermittel, die zur Verwendung in
Gasturbinen moderner Düsenflugzeuge geeignet sind.
Oxydations-Korrosions-Prüfung
Diese Prüfung wurde, wie oben beschrieben, bei einer Temperatur von 218° C, einer Prüfungsdauer
von 48 Stunden und einer Luftmenge von 51/Std.
durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angeführt, in der auch die erwünschten Grenzen für üle der in Rede
stehenden An. gezeigt sind. In Tabelle 3 sind auch die Ergebnisse a ngegeben, die mit viet im I iandel erhältlichen
Gas-Turbinenölen P, Q, R und S erzielt wurden.
Die Oxydations-Korrosions-Prüfung ist Bestandteil der Spezifikationen amerikanischer Motorenherstelfer.
Die Spezifikation gilt für Turbinenöl »Sorte 2«, i h.
eine fortschrittliche Sorte von Turbinenöl; seine Oxy-
109 548/463
dations-Korrosions-Bedingungen, nämlich eine Viskositätssteigerung
von nicht mehr als 50% und Metallgewicht>»eränderurigen
zwischen0,3 und -0.3 mg/cm2
sind sehl streng. Man erkennt, daß sich die öle A bis H mit ölen P bis S vergleichen lassen und daß
sie reiner sind. Außerdem haben die öle A bis H ein weitaus größeres Druckaufnahmevermögen als die
öle P bis S; die öle A bis H sind in der Tat geeignet.
den augenblicklichen Anforderungen der neuesten britischen Spezifikationen für fortschrittliche Türbinenöle,
in denen ein weitaus größeres Druckaufnahmevermögen verlangt wird als in der amerikanischen
Spezifikation, zu genügen oder annähernd zu genügen. Ein Beispiel für ein anderes öl ist das
Gemisch L der Tabelle 3. Das Gemisch L genügt sowohl den Anforderungen hinsichtlich des Druckaufnahmevermögens,
als auch den Oxydatioiis-Korrosions-Erfordernissetii
der britischen Spezifikationen; man erkennt aber, daß es sich außerhalb der Oxidations-Korrosions-Grenzen
der amerikanischen Spezifikation bewegt, während die öle A bis H ausreichend
innerhalb dieser Grenzen liegen.
Zusammensetzung
Zunahme der Viskosität
99°C, %
Zunahme der Azidität, mg
KOH/g
KOH/g
Gewichtsänderung mg/cm2
Mg
A4
Cu
Ag
Fe
Unlösliches mg
32 2,4
+0,01 +0,02 -0,03
N + 0,01
B | C | D | E |
35,5 | 38 | 33 | 38 |
2.6 | 2,9 | 3,3 | 2,2 |
+ 0,07 | + 0.06 | -0.01 | N |
+0,05 | +0,01 | + 0,02 | -0,01 |
-0,01 | -0.06 | -0,06 | -0,18 |
+ 0,01 | -0.0! | -0,02 | +0.03 |
+ 0,02 | + 0.04 | -0.03 | -0.02 |
37 | 35 |
2,1 | 2,2 |
-0,01 | N |
-0,03 | N |
-0.13 | -0.06 |
-0.06 | -0.04 |
-0.03 | +0.02 |
(Fortsetzung)
Zusammensetzung
Zunahme der Viskosität
99CC, %
Zunahme der Azidität, mg
KOH/g
Gewichtsänderung mg/cm2
Mg
Al
Cu
Ag
Fe
Unlösliches mg
N Nidiiv
41 3,5
-0,02 -0,07 -0,04 +0,03
47 2,5
-7,1
-0,02
-1,9
N -0.02 31.5
1.5
1.5
+ 0.03
-0,03
-0,03
N
+ 0.02
+ 0.02
24,5
2,0
2,0
-0,02
-0,01
-0,26
-0,01
-0,26
N
+0.03
+0.03
2.3
35
2,2
2,2
-0.02
-0,08
-0,01
+ 0,02
Spur
54
4.5
4.5
-0,03
-0,03
-0,64 -0,03
+0,04 N
-0,03
-0,64 -0,03
+0,04 N
Erwünschte Grenzen
nicht über 50 nicht über 5
+ 0,3 bis-0,3
Bleikorrosionsprüfung
Diese wurde durchgeführt, indem man eine Probe des Öls 5 Stunden lang au« einer Temperatur von
190° C hielt und Luft in einer Menge von 28 1 pro Stunde durchperlen ließ, wobei ein Kupferplättchen
in dem öl eingetaucht war. Ein Bleiplättchen wird in dem öl gedreht und der Gewichtsverlust nach der
Prüfung gemessen. Ein gutes öl der in Rede stehenden
Sorte ist ein solches, das einen Gewichtsverlust von nicht über 6,0 mg/6,45 cm2 erbringt. Das Gemisch A
führte zu einem Gewichtsverlust von 1,95 mg/6.45 cm2.
Prüfung auf Druckaiafnahmeverrnögen
Die Schmiermittelgemische A und H wurden nach der bekannten IAE-Zahnradmaschinenprüfung untersucht,
in der ein Satz Zahnräder bei bestimmten erhöhten Temperaturen mit dem zu prüfenden öl
besprüht wird, und wobei die Zahnräder mit einer bestimmten Drehzahl laufen, während eine Last aufgebracht
wird. Die Last, die zum Fressen der Zahnräder Fuhrt, wird notiert. Die Ergebnisse sind in
Tabelle 4 angegeben. Die öle B. C. D und G wurden durch eine vereinfachte Ausführungsform der IAE-Zahnradmaschinenprüfung
geprüft, die eine einfache Antwort: Bestanden/Nicht bestanden gibt. Sämtliche
öle bestanden diese Prüfung, d. h.. ihr Druckaufnahmevermögen
glich demjenigen des Öls der Sorte A. Tatsächlich genügen öfe der Sorten A. B.
C, D, G und 11 den äußerst strengen Belastbarkeitsanforderungen der derzeitigen neuesten britischen
Spezifikationen für fortschrittliche Gas-Turbinen-Schmicrmitici für Überschau-Transportflugzeuge entweder
ganz oder annähernd. Diese Belastbärkeitsanforderungen
sind noch schärfer als die in der vorerwähnten amerikanischen Spezifikation für ein öl
der Sorte 2 genannten, nach der die öle P. Q. R
und S zugelassen worden sind.
Il
Narh den derzeitigen (Juli 1967) britischen Spezifikationen
sind keine öle zugelassen worden.
Temperatur
110
110
200
110
200
Zahnrad-
geschwindigkeit
U/min
2000
6000
2000
6000
2000
Abriebhelastung. kg
Gemisch Λ
40.8
27.2
36.3
27.2
36.3
Gemisch B
37.2
20.0
39.5
20.0
39.5
Platten-Verkrnstungsprüfung
Zusammensetzung
A
B
B
Q
R
R
S
L
L
Gewicht der
Ablagerung
mg
79
82
74
82
74
13
10
10
Art der Ablagerung
sehr dünner, goldener
Lack
sehr dünner, goldener
sehr dünner, goldener
Lack
dicker, harter, schwarzer
Koks
Koks
dicker, harter, schwarzer
Koks
dicke, weiche, schwarze
dicke, weiche, schwarze
Ablagerung
hellbrauner, dünner Lack
hellbrauner, dünner Lack
ilünner, goldener, klebriger
Lack
Lack
15
Die Reinheit der Schmiermittelgemische A und B
Wurde mit diesem Test bestimmt, bei dem eine Probe des Öles 8 Stunden lang auf eine auf 3160C erhitzte,
*orher gewogene Alumhnumplatte gespritzt wurde.
Art und Gewicht der Ablagerung auf der Platte wurden notiert. Ein öl, das eine Ablagerung von nicht mehr
als 10,0 mg ergibt, wird als ein außergewöhnlich gutes öl der in Rede stehenden Sorte angesehen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben, zusammen
mit den mit den handelsüblichen ölen P bis S und dem öl L erzielten Ergebnissen. Man 2S
erkennt, daß die öle gemäß der Erfindung weitaus reiner sind als die anderen öle.
35
40
45
Claims (10)
1. Schmiermittelgeinisch auf Basis eines synthetischen
Schmieröls, bestehend aus
1. einem neutralen, flüssigen Polyester, der in einer oder mehreren Stufen unter Veresterungsbedingungen
durch Reaktion von
a) einem aliphatischen, ein- und/oder mehrwertigen Alkohol mit ί bis 10 Kohlenstoffatomen
je Molekül, kein Wasserstoffatom an ein Kohlenstoffatom in einer 2-Stellung zu einer — OH-Gnippe
gebunden, enthaltend und
b) einer aliphatischen Mono- und/oder Polycarbonsäure mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen
je Molekül, hergestellt worden ist, als Grundöl
sowie — im Grundöl gelöst — aus
60
65
2. 1,0 bis 8,0, vorzugsweise 2,0 bis 6,0 Gewichtsprozent eines alkylierten, aromatischen Amins
al3 Antioxydans,
3. 0,005 bis 1,5 Gewichtsprozent eines Kupferpassivators,
4. 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent eines neutralen organischen Phosphats der allgemeinen Formel
(RO)3PO. in der R ToIyU, Phenyl-,
Alkyl- oder Cycloalkylgruppen mit bis zu 19 Kohlenstoffatomen sind.
5. 0,005 bis 0.1 Gewichtsprozent eines Dialkylhydrogenphosphats
der allgemeinen Formel
(R1O)2P(O)OH
in der R1 eine Alkyl- oder Cycloalkylgruppe
mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen ist,
6. 0.005 bis 0.2 Gewichtsprozent eines Dialkylphosphits
der Formel
iR2O);, P(O)H
in der R2 eine Alkyl- oder Cycloalkylgruppe
mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen ist,
gegebenenfalls
gegebenenfalls
7. 6,01 bis 5.0,vorzugsweise0,01 bis l,0Gewichtsprozent
eines Acryl- oder Methacrylpolymeren, Mischpolymeren aus N-Vinylpyrroli-(ion
mit einem Aciylat oder Methacrylat oder aus Mischpolymeren eines Olefins mit
N- Vinylpyrrolidon.
gegebenenfalls
8. 0.01 bis 1,0, vorzugsweise 0,05 bis 0,25 Gewichtsprozent eines Bleikorrosionsinhibitors,
gegebenenfalls
9. 0,005 bis 5 Gewichtsprozent eines Amins der allgemeinen Formel
NR4R5R6
worin R* und R5 Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R6 eine Alkaryl-O'ier
eine Hydroxyalkarylgruppe bedeutet, als hydrolytischer Stabilitätsverbesserer,
und gegebenenfalls aus
und gegebenenfalls aus
10. bis zu 25 mg/1 eines Silicons als Antischaummittel.
2. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Polyester einen
Ester aus einerseits Trimethylolpropan, Trimethyloläthan, Trimethylolbutan, Pentaerythrit
und/oder Dipentaerythrit und andererseits einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis
Kohlenstoffatomen enthält.
3. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Polyester einen
komplexen Ester aus einerseits Trimethylolpropan und andererseits aus Sebacinsäure und/oder Azelainsäure
und einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen enthält.
4. Schmiermittelgemisch nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Antioxydans
entweder eine Verbindung der allgemeinen Formel
R3C6H+NHC6H4R3
worin R3 Alkylgruppen mit bis zu 14 Kohlenstoffatomen bedeutet, enthält oder daß es eines oder
mehrere der Mono- oder Di-(C1- bis C^hAlkylphenymaphthylamine.
Phenothiazine, Imiaodiben-
zyle und Diphenylphenylendiamine oder eine Mischung aus
a) 0,5 bis 4,5 Gewichtsprozent eines Mono- oder Di-(C1- bis C14)-Alkylphenylnaphthylamins
und
b) 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent eines Mono- oder Di-(C1- bis Ci4)-Alkyldiphenylamins enthält.
5. Schmiermittelgemisch nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es Methylenbis-benzotriazol,
Benzotriazol, Methylbenzotriazol, Äthylbenzotriazol, Butylbenzotriazol. Dodecylbenzotriazol,
Naphthotriazol und/oder tfei Salz
aus 1-Salicylaldehydaminoguanidin und einer oder mehreren Fettsäuren mit 13 bis 18 Kohlenstoffatomen
als Kupferpassivator in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent enthält.
Family
ID=
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