DE1644858A1 - Schmiermittelgemisch - Google Patents
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- C10N2050/015—Dispersions of solid lubricants
- C10N2050/02—Dispersions of solid lubricants dissolved or suspended in a carrier which subsequently evaporates to leave a lubricant coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
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Description
1 6 4 4 R 5 8
DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD υ
Köln, den 18.7.1967 Ke/IK
The British Petroleum Company, Limited Britannio House, Siasfeues=Sieetts, London, W.C. 2, England
Moor_Lane
Schmiermittelgemisch
Diese Erfindung betrifft synthetische Schmiermittelgemische, die den harten Beanspruchungen genügen, die in modernen Plugzeugtriebwerken
herrschen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Schmiermittel dieser Art, das auf einem thermisch
stabilen Ester basiert und eine Anzahl von Wirkstoffen enthält, die in erster Linie dazu bestimmt sind, dem Ausgangsmaterial
gute Hochtemperaturoxydationsfestigkeit, Korrosionsbeständigkeit, Belastbarkeit und Druckaufnahmefähigkeit zu verleihen.
Das Problem der thermischen Stabilität in Schmiermitteln für Flugzeugtriebwerke lässt sich zufriedenstellend lösen, durch
Verwendung hitzebeständiger, bestimmter Ester als Grundöle, die im allgemeinen auch gute Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen
haben und in vielen Fällen bei Temperaturen von -4o° oder darunter flüssig sind. Ein schwierigeres Problem, dem man sich
gegenübergestellt sieht, ist aber das der Oxydationsstabilität und Korrosionsbeständigkeit, das sich auf Grund der Tatsaohe
ergibt, dass die Schmiermittel bei hohen öltemperaturen (oa.
20O0C) in Berührung mit Luft arbeiten müssen. Diese Bedingungen
wirken sich dahingehend aus, dass die oxydative Qualitätsminderung des Schmiermittels erheblioh besohleunlgt wird, was im
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allgemeinen zu einer Erhöhung seiner Viskosität und Azidität
sowie zu einer Korrosion von oder Bildung von Ablagerungen auf Metalloberflächen führt. Eine übermässige Steigerung der
Viskosität kann den Fluss des Schmiermittels zu den Motorlagern führen, was unzulängliche Schmierung beim Anlassen
und/oder unzulängliche Kühlung während des Motorlaufes bewirkt. Die Beeinträchtigung des Zustandes von Motorteilen durch übermässige
Korrosion oder Ablagerungen kann zu einem schlechten Arbeiten der beweglichen Teile führen, während die Bildung
grosser Mengen ö!unlöslicher Materialien eine unzureichende
Schmierung infolge der Verstopfung der ölkanäle verursachen
kann. Daher ist es äusserst wünschenswert, dass ein Schmiermittel während des Betriebs nur eine sehr geringe Tendenz zur
Erhöhung von Viskosität und Azidität zeigt.
Die diesbezüglichen Gebrauchseigenschaften eines Schmiermittels werden häufig dadurch ermittelt, dass man es einer Oxydations-/Korrosions-Prüfung
unterzieht, in der eine ölprobe bei hoher Temperatur in Kontakt mit Metallprüfstücken gehalten
wird, während man gleichzeitig einen Luftstrom über einen längeren Zeitraum durch das öl hindurchperlen lässt. Ausführungsformen dieser Prüfung werden in einigen Spezifikationen der
Regierung und der Motorhersteller für Flugzeuggasturbinen erläutert. Bei einer solchen Versuchsanordnung, die zur Prüfung
von ölen für Hochtemperatur-Ara%-'ndungen benutzt wird, wird
eine Probe von 90 Gramm bei einer Temperatur von 202I-0C und
einem Luftstrom von 5 Liter/Stunde sowie einer Versuchsdauer
von 72 Stunden geprüft. 6,45 om grosse Plättchen aus einer
Magnesiumlegierung, Aluminiumlegierung, aus Kupfer, Silber und Stahl werden als MetalIprufstücke benutzt. Eine Abwandlung dieses
Verfahrens wendet eine Temperatur von 2l8°C und eine Versuohsdauer
von 48 Stunden an. Bei diesen Versuchen zeigen öle
mit geringer Oxydationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen eine hohe Viskositäts- und AzlditUtssteigerung und neigen dazu,
bestimmte Metalle,· insbesondere Kupfer und Magnesium anzugreifen,
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Ein weiteres ernsthaftes Problem bei Schmiermitteln dieser Art besteht darin, dass ein ausreichendes Druckaufnahmevermögen
vorliegen muss. Dies folgt daraus, dass Estergrundstoffe, die genügend leichtflüssig (beweglich) sind, um die
Anforderungen an Schmiermittel dieser Art bei tiefen Temperaturen zu erfüllen,(beispielsweise, um ein leichtes Anlassen
der Motoren unter extrem kalten Bedingungen zu ermöglichen), sehr dünnflüssig sind, so dass ihnen unter Hochtemperatur-Betriebsbedingungen
die Zähflüssigkeit fehlt. Zahlreiche Methoden werden angewandt, um die Belastbarkeit solcher
Schmmermittel festzustellen,vz.B. die bekannte "IAE"-Zahnradmaschine
(IAE = Gesellschaft der Automobilingenieure). In amtlichen Spezifikationen und solchen der Motorhersteller sind
gewöhnlich Mindestbelastbarkeiten festgelegt.
Man kennt verschiedene Wirkstoffe zur Verringerung der obigen
Schwierigkeiten, doch ist es bei der Herstellung einer endgültigen Schmiermittelmischung wichtig, dass die besondere Kombination
von Grundöl und Wirkstoffen rein ist und keine unzulässigen Ablagerungen auf den Motorteilen verursacht. Eine
Methode zur Bestimmung dieser Reinheit eines Öls ist der an späterer Stelle beschriebene Plattenverkrustungstest. Einen
Hinweis auf die Reinheit eines Öls erhält man auch durch Messung der Meng-e von unlöslichem Material, das in den vorstehend
beschriebenen Oxydations-/Korrosions-Prüfungen gebildet wird.
Spezifikationen für Schmiermittel für moderne Plugzeuggasturbinen sind von den amtlichen Stellen Englands und der Vereinigten
Staaten sowie von verschiedenen Herstellern und Konstrukteuren dieser Motoren - z.B. Bristol Siddeley, Rolls
Royce, Pratt and Whitney und General Electric - aufgestellt worden. Leider sind deren Anforderungen nicht alle dieselben,
so dass es möglich sein kann, dass ein öl, das mit einer Spezifikation
übereinstimmt, von den Anforderungen einer anderen Spezifikation ziemlich stark abweicht. In britischen Spezifi-
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kationen herrscht z.B. im allgemeinen die Tendenz vor, mehr
Nachdruck auf die Belastbarkeit zu legen als in amerikanischen Spezifikationen, und wenn es auch möglich ist, diesen
strengen Anforderungen durch richtige Auswahl von Wirkstoffen, die das Druckaufnahmevermögen beeinflussen, zu genügen,
so waren die bisher hergestellten Öle, vom Standpunkt der durch bestimmte amerikanische Spezifikationen geforderten
sehr hohen Beständigkeit gegen Oxydation und Korrosion gesehen, unbefriedigend.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Schmiermittelgemisches, das eine hervorragende Oxydationsstabilität, Korrosionsbeständigkeit und Belastbarkeit sowie
eine gute Fliessfähigkeit bei niedriger Temperatur aufweist und im Gebrauch rein ist, so dass es für die Schmierung moderner
Flugzeuggasturbinen geeignet ist. Ein besonderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Schmierrnittelgemisches, das
den verschiedenen Bedingungen laufender Spezifikationen (Juli 1967) für Turbinenmotoren für Überschau-Transportflugzeuge
entspricht oder annähernd entspricht.
Gemäss der Erfindung besteht ein Schmiermittelgemisch auf Esterbasis
aus einem flüssigen,neutralen Polyester, der hergestellt
wurde unter Veresterungsbedingungen durch Reaktion in einer oder mehr Stufen von
A) einem aliphatischen,oin- und/oder mehrwertigen Alkohol mit 5 bis 10, vorzugsweise
5 bis 8 Kohlenstoffatomen je Molekül, wobei kein Wasserstoffatom an ein
Kohlenstoffatom in einer 2-Stellung zu einer OH-Gruppe gebunden 3 st, und
B) einer aliphatischen Mono- und/oder PoIycarbonsäure
mit 3 bi.s IL' Kohlenstoff atomen
je Molekül,
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- 5'-wobei im Grundöl aufgelöst sind:
a) 1 bis 8, vorzugsweise 2 bis 6, insbesondere 3>
bis 5 Gew.-$ eines alkylierten, aromatischen Amin-Antioxydans,
insbesondere solche mit Alkylgruppen bis zu 14 Kohlenstoffatomen;
b) 0,005 bis 1,5, vorzugsweise 0,01 bis 0,5 Gew.-%
eines Kupferpassivators;
c) 0,5 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis J),5» insbesondere
1,0 bis 3,0 Gew.-% eines neutralen organischen Phosphats
der Formel (ROUPO, in der R Tolyl-, Phenyl- oder Xylyl-Gruppen
oder Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppen mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen sind;
d) 0,005 bis 0,1 , vorzugsweise o,01 bis 0,05 Gew.-%
eines Dialkylhydrogenphosphats der Formel (R O)0P(O)OH,
1
in der R eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, z.B. Butyl oder Cyclohexyl ist, und
in der R eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, z.B. Butyl oder Cyclohexyl ist, und
e) 0,005 bis 0,2, vorzugsweise 0,01 bis 0,1 Gew.-% eines
Dialkylphosphits der Formel (R2O)2P(O)H, in der R2 eine
Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, z.B. Butyl oder Cyclohexyl, ist.
Die obige Kombination von Zusatzstoffen und Grundöl liefert ein Schmiermittel, das relativ rein im Gebrauch ist, jedoch
kann die Reinheit des Schmiermittels noch weiter verbessert werden durch die Zugabe eines Dispergierpolymeren, im allgemeinen
in einer Menge von 0,01 bis 5*0, vorzugsweise 0,01
bis 1,0 Gew.-^. Dispergierpolymere als Zusatzstoffe für
Schmieröle sind bekannte Substanzen, und zu den geeigneten gehören Acrylsäureester und Methaorylsäureester-Polymere,
Mischpolymere von N-Vinylpyrrolidon mit Acrylaten und Methacrylaten
sowie Mischpolymere von N-Vinylpyrrolidon mit Olefinen,
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die in der britischen Patentanmeldung 39354/65 beschrieben
sind. Die Polymere oder Mischpolymere müssen selbstverständlich in dem Estergrundöl löslich sein. Die am meisten geeigneten
haben im allgemeinen Molekulargewichte im Bereich von 1.000 bis 1.000.000, insbesondere von 5.000 bis 500.000 .
Die erwähnten Acrylate und Methacrylate sind vorzugsweise solche, die von Acryl- oder Methacrylsäure und einwertigen
Alkoholen mit 1 bis 24 x insbesondere 4 bis 18 Kohlenstoffatomen
hergeleitet wurden.
Wenn das Schmiermittel für den Gebrauch in Motoren bestimfat
ist, die Teile aus einer Bleilegierung enthalten, empfiehlt es sich, einen Bleikorrosionsinhibitor in der Mischung zu verwenden,
und zwar gewöhnlich in einer Menge von 0,01 bis 1,0 vorzugsweise 0,05 bis 0,25 Gew.-%, Geeignete Bleikorrosionsinhibitoren
sind C1 bis-CpQ-Alkylgallensäureester, Neopentylglycoldisebacat,
Sebacinsäure und Chinizarin. Propylgallat sollte vorzugsweise benutzt werden.
Falls gewünscht, kann die hydrolytische Stabilität des Gemisches gemäss der Erfindung verbessert werden durch Zugabe von 0,005
bis 0,5* vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gew.-$ eines hydrolytischen
Stabilitätsverbesserers. Geeignete Stabilitätsverbesserer sind aliphatische oder aliphatisoh/aromatische Amine mit bis zu
30 Kohlenstoffatomen, oder Hydroxylderivate davon, insbesondere
tertiäre Amine. Die zu diesem Zweck am besten geeigneten Amine sind diejenigen der allgemeinen Formel R (Ir)NR , in der R
und R-5 Alkyl-Gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R
eine Alkaryl- oder eine hydroxy-substituierte Alkaryl-Gruppe
mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen sind. Eine bevorzugte Verbindung dieser Art ist 2,6-Ditertiärbutyl-4-dimethylaminomethylphenol.
Die in dieser Beschreibung angegebenen Mengen an Zusatzstoffen
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basieren auf dem Ester-Grundöl. Selbstverständlich können
die Gemische mehr als ein Glied jeder der spezifizierten Klassen von Bestandteilen enthalten.
G R U N D Ö L
Das Grundö'l ist ein hitzebeständiger Ester der oben beschriebenen
Art. Mit "Polyester" ist ein Ester gemeint, der mindestens zwei Ester^eiPbindungen (Esterverknüpfungen) je Molekül
hat; daher schliesst er Diester ein wie z.B. Neopentylglycoldipelargonat
und Di(2,2,^-Trinfethylpentyl)sebacat.Unter der
Bezeichnung "neutral" wird ein vollständig verestertes Produkt verstanden.
Selbstverständlich kann in der oben beschriebenen Veresterungsreaktion
mehr als eines von irgendeinem der erwähnten Reaktionsmittel benutzt werden, z.B. eine Mischung von Monocarbonsäuren;
jedenfalls besteht das neutrale Esterprodukt der Veresterungsreaktion manchmal aus einer Mischung von verschiedenen
Estermplekülen, so-dass der Ausdruck "Polyester" in
diesem Sinne ausgelegt werden muss.
Beispiele für geeignete Säuren und Alkohole, die bei der Herstellung
des Polyesters benutzt werden können, sind Caprylsäure, Caprinsäure, Capronsäure, Önanthsäure, Pelargonsäure,
Valeriansäure, Pivalinsäure, Propionsäure, Buttersäure, 2-A'thylcapronsäure,
Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, 2,2,4-Trlmethylpontanol,
Neopentylalkohol, Neopentylglycol, Trimethylolaethan, Trimethylolpropan, Trimethylolbutan, Pentaerythrit
und Di-pentaerythrit.
Die geeignetsten Polyester sind die Ester von Trimethylolpropan, Tmnethy] olbutan, Trirnethylolaethan, Pentaerythrit
und/oder \/, -ι entaerythrit mit einer oder mehreren Mono-
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carbonsäuren mit j3 bis 10 Kohlenstoffatomen, insbesondere eine oder mehrere der in dem vorhergehenden Absatz erwähnten,
soioe kompliziertere Ester, z.B. die aus Trimethylolpropan,
Sebacin- und/oder Azelainsäure und einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen hergestellten,
insbesondere eine oder mehrere im vorhergehenden Absatz erwähnten. Am besten werden Trimethylolpropan und Dicarbonsäure im
Mol-Verhältnis von 1 : 0,05 bis 0,75* vorzugsweise 1 : 0,075
bis 0,4 reagieren gelassen, wobei die Menge der Monocarbonsäure
ausreicht, um ein Carboxyl/ilydroxyl-Gleichgev/icht in
den Reaktionsmitteln auszulösen.
DAS ANTIOXYDANS
Geeignete, alkylierte, aromatische Amin-Antioxydantien sind
die der Formel R^CgH^NHCgH^R?, in der bP Alkyl-Gruppen mit
bis zu 14 Kohlenstoffatomen (nicht unbedingt dieselben in irgendeinem gegebenen Molekül) sind, vorzugsweise Octyl- oder
Nonyl-Gruppen. p^-Dioctyldiphenylamin ist besonders wirksam.
Andere geeignete alkylierte aromatische Amine sind die Mono- und Di-C-, bis C^-Alkyl-phenyl-naphthylamine, Phenothiazine,
Iminodibenzyle und Diphenyl-phenylendiamine, insfe besondere die, in denen die Alkyl-Gruppen Octyl- oder Nonyl-Gruppen
sind. Zur Erzielung bester Ergebnisse ist es jedoch wünschenswert, ein Zweikomponenten-Antioxydationsmittel zu
benutzen, bestehend aus einer Mischung von
a) einem alkylierten Phenylnaphthylamin, insbesondere einem Mono- oder Di-C, bis C^-Alkylphenylnaphthylamin,
z.B. einem Mono- oder Dioctyl- oder einem Mono- oder Dinonyl-phenyl-naphthylamin, und
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b) einem alkylierten Diphenylamin, insbesondere einem
Mono- oder Di-C, bis C^-Alkyl-diphenylamin, z.B.
einem Dioctyl- oder Dinonyl-diphenylamin.
Bei Verwendung dieser Kombination sollten in dem Schmiermittelgemisch
vorzugsweise 0,5 bis 4,5,» insbesondere 0,5 bis 2,5 Gew.-^ der Komponente a), und 0,5 bis 5*0, insbesondere
1,5 bis 4,0 Gew.-% der Komponente b) verwendet werden. Am besten ist das Gev/icht der Komponente b) zwischen ein-
und zehnmal, insbesondere zwischen zwei- und viermal soviel wie das Gewicht der Komponente a), die verwendet wird. Das alkylierte
Diphenylamin wird wegen seiner Reinheit im Gebrauch und wegen seiner lang anhält enden Qualität benutzt. ρ,ρί-Dioctyldiphenylamin
wird besonders bevorzugt. Die Wirksamkeit der alkylierten Diphenylamin-Antioxydantien in Kurzzeit-Oxydationsprüfungen
wird durch ein alkyliertes Phenylnaphthylr· amin, vorzugsweise ein Mono-octyl-phenyl-naphthylamin noch
erhöht. Die Kombination hat sich als sehr zufriedenstellend erwiesen für die Kontrolle der Viskositätszunahme während der
Oxydationsprüfungen und zeigt ein vernachlässigbares Schlammgewicht
.
Kupferpassivatoren sind eine bekannte Klasse von Materialien, deren Aufgabe darin besteht, das Ausmass, in dem Metalle durch
korrodierende Substanzen angefressen werden, zu reduzieren. Der in den Gemischen gemäss der Erfindung verwendete Kupferpassivator
muss selbstverständlich in dem Grundöl löslich sein. Dieser Zusatzstoff soll dahingehend wikren, dass er die
Korrosion an Motorteilen, die Kupfer enthalten, verringert, wenn sie dem Schmiermittel über lange Zelträume bei hohen Temperaturen
und in Gegenv/art von Luft ausgesetzt sind. Die Wirk-
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samkeit von Metallpassivatoren kan man durch die beschriebenen
Oxydations~/Korrosionsprüfungen bestimmen. Kupfer ist das kritischste Metall In solchen Prüfungen, und man hat
festgestellt, dass dann, wenn dieses Metall wirksam passlviert werden kann, die Korrosion anderer vorhandener Metalle, ausgenommen
Blei, vernachlässigbar gering ist. Zu den geeigneten Gruppen von Kupferpassivatoren gehören:
1.) Die vom Azol-Typ, wie beispielsweise Imidazol,
Pyrazol, Triazol und deren Derivate, wie z.B. Benzotriazol, Methylbenzotriazol,Aethylbenzotriazol, Butylbenzotriazol,
Dodecylbenzotriazol, Methylen-bis-benzotriazol, und Naphthotriazol.
2.) Salicylaldehyd-semicarbazon und dessen C1 bis CpQ-Alkylderivate
wie z.B. Methyl- und Isopropyl-salicylaldehydsemicarbazon.
3.) Kondensationsprodukte von Salicylaldehyd-. und Hydrazinderivaten
und fettsaure Salze solcher Kondensationsprodukte. Ein besonders geeignetes Hydrazinderivat
ist Aminoguanidin, und geeignete Fettsäuren sind diejenigen, die 2 bis 24 Kohlenstoffatome haben.
Besonders wirksame Kupferpassivatoren sind Methylen-bisbenzotriazol
und Salze von 1-Salieylaldehyd-aminoguanidin
und Fettsäuren, die IjJ bis l8 Kohlenstoff atome haben, z.B.
Palmltinsäure. Wo das Schmiermittel für den Gebrauch in Motoren bestimmt ist, die Bleilegierungsteile enthalten, empfiehlt
es sich, einen Bleikorrosionsinhibitor in άύν vorstehend beschriebene
Mischung mitzuverwenden.
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- ii -
DIE BELASTBARKEITSADDITIVE
(Load carrying additives)
Ein Dreikomponenten-Wirkstoff system wird in den Gemischen gemäss der Erfindung benutzt, nämlich ein Hauptwirkstoff
(Wirkstoff (c), oben) und zwei Zusatzwirkstoffei(d) und (e)
oben). Ein sehr hohes Druckaufnahmevermögen erzielt man durch Verwendung grosser Mengen des Hauptwirkstoffes, jedoch verursacht
dieser über einen bestimmten Punkt hinaus unzulässige Viskositätssteigerungen bei Oxydationsprüfungen. Ein hohes
Druckaufnahmevermögen in Verbindung mit zufriedenstellenden Oxydationsprüfungsergebnissefc. erzielt man dadurch, dass man die
Konzentration des Hauptwirkstoffes innerhalb der oben angegebenen Grenzen hält und sehr kleine Mengen der beiden Zusatz»
wirkstoffe (d) und (e) beigibt. Der Phosphit-Wirkstoff (e) liefert, falle er selbständig bei den angegebenen niedrigen
Konzentrationen benutzt wird, nur eine unzulängliche Verbesserung der Belastbarkeit der Schmiermittelgemische und
wiikfc bei höheren Konzentrationen korrodierend. Es ist aber
gefunden worden, dass die sehr kleinen Konzentrationen von Phosphit-Wirkstoff (e) eine synergistische Einwirkung auf den
Hauptwirkstoff haben, und diese Kombination ist für die meisten Zwecke wirksam.Durch die weitere Zugabe einer sehr
kleinen Menge von Dialkylhydrogenphosphat (d) wird die Belastbarkeit der -Mischung noch weiter verbessert, was bei
Versuchen, die bei hohen Temperaturen durchgeführt vmrden (200 C), wie sie z.B. durch einen Flugzeuggasturbinen-Hersteller vorgeschrieben werden, festgestellt wurde.
Tritolylphosphat ist der bevorzugte Hauptwirkstoff (c), jedoch sind andere wirksame Hauptwirkstoffe Triphenylphosphat,
Phenyl/Tolylphosphate, Trixylylphosphat, Tributylphosphat
und Tricyclohexylphosphat.
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Palls gewünscht, kann auch ein sehr geringer Anteil (bis zu
25 mg/l) eines Antischaummitbels dem Gemisch zugegeben werden,
z.B. ein Silicon.
Eine Anzahl von Gemischen gemäss der Erfindung wurde mit
folgenden Grundölen hergestellt:
Grundö'l Z: Ein komplexer Ester, hergestellt durch Veresterung
von Caprylsäure. 1,1,1-Trimethylolpropan und Sebacinsäure
im Mol verhältnis von 28 ; 10 : 1 und unter Verwendung eines Katalysators.
Grundö'l Y; Ein Ester, hergestellt durch Veresterung von Pentaerythrit,
Önanthsäure und 2-Kthyl .-Capronsäure im Molverhält-
von
nis/1 : 3 : 1, ohne Verwendung eines Katalysators.
nis/1 : 3 : 1, ohne Verwendung eines Katalysators.
Grundöl Xt Eine Mischung aus 4 Gewichtsteilen eines neutralen
Esters von Pentaerythrit und einer Mischung von geradkettigen CU bis CU Monocarbonsäuren mit einem Gewichtsteil eines neutralen
Esters von Dipentaerythrit und derselben Mischung von
Säuren.
Die in den Gemischen verwendeten Zusatzstoffe waren folgende:
DODPA = pjp'-Dioctyldiphenylarnln
MOPBN = Mono-odylphenyl-ß-naphthylamin
MBBTZ = Methylen-bis-benzotriazol
TTP = Tritolyl-phosphat
TXP = Trixylyl-phosphat
DBHP = Dibutyl-hydrogenphosphat
DBP ~ Dibutyl-phosphit
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PG
DISP
DISP
BMAMP
Propylgallat
Dispergier-Mischpolymeres aus N-Vinylpyrrolidon
und einem Methacrylsäureester (Holekulargewicht 60 000 bis 70 000), das
im Handel unter dem Namen Acryloid HF 866 verkauft wird
2,ö-Ditertiärbutyl-^-dimethylaminomethylphenol
Die Gemische sind in Tabelle 1 aufgeführt; die Zahlen bedeuten Gewichtsteile.
Zusammen setzung: |
A | B | C | D | E | P | G | H |
Grundöl Z | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
Grundöl Y | 100 | 100 | ||||||
Grundöl X | 100 | |||||||
DODPA | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 2,0 | 3,0 | 3,0 |
MOPBN | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
MBBTZ | 0,02 | 0,02 | 0,01 | 0,01 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
PG | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
TTP | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | |
TXP | -__ | -— | 2,0 | |||||
DBHP | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
DBP | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
DISP | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
BNAMP | 0,2 |
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Die Gemische A bis H hatten die in Tabelle 2 gezeigten physikalischen Eigenschaften.
Zusammensetzung | A | B | C | D | E | F | G | H |
Viskosität "Λ° ) (cSt) 38 C -4O0C |
5,49 29,29 9778 |
5,49 29,29 9227 |
5,49 29,29 9727 |
5,47 29,25 9703 |
5,33 30,90 |
5,28 29,90 |
5,28 28,96 |
5,45 29,50 |
ASTM- 99-38 0C Gefälle |
0,698 | 0,698 | 0,698 | 0,699 | 0,732 | 0,727 | 0,716 | 0,704 |
Stockpunkt 0C | -56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 | -56,7 |
Flammpunkt 0C (Cleveland o.T.) |
265 | 265 | 265 | 265 | — | . |
Die Gemische wurden auf Oxydationsstabilität, Korrosionsbeständigkeit,
Druokaufnahmevermögen und Reinheit untersucht unter Anwendung von Prüfungen der in den amtlichen Spezifikationen
der Regierung und denen der Motorhersteller beschriebenen Art für Schmiermittel, die zur Verwendung in Gasturbinen
moderner Düsenflugzeuge geeignet sind.
Diese Prüfung wurde, wie oben beschrieben, bei einer Temperatur
von 2l8°C, einer PrUfungsdauer von 48 Stunden und einer Luftmenge von 5 1/Std. durchgeführt.
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Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angeführt, in der auch die
erwünschten Grenzen für öle der in Rede stehenden Art gezeigt sind. In Tabelle 3 sind auch die Ergebnisse angegeben, die mit
4 im Handel erhältlichen Gas-Turbinenölen P, Q, R und S erzielt
wurden, die bezüglich der Spezifikationen amerikanischer Motorenhersteller zugelassen worden sind, in denen diese
Oxydations-/Korrosions-Prüfung enthalten ist». Die Spezifikation
gilt für Turbinenöl "Sorte 2", d.h. eine fortschrittliche Sorte von Turbinenöl; seine Oxydations~/Korrosions-Bedingungen,
nämlich eine Viskositätssteigerung von nicht mehr als 50 % und Metallgewichtsveränderungen zwischen 0,3
und -0,3 mg/cm sind sehr sSreng. Man erkennt, dass sich die
öle A bis H sehr günstig mit ölen P bis S vergleichen lassen
und dass sie reiner sind. Ausserdem haben die Öle A bis H ein weitaus grosseres Druckaufnahmevermögen als die öle P bis S;
die öle A bis H sind in der Tat geeignet, den augenblicklichen Anforderungen der neuesten britischen Spezifikationen für
fortschrittliche Turbinenöle, in denen ein weitaus grosseres Druckaufnahmevermögen verlangt wird, als in der amerikanischen
Spezifikation, zu genügen oder,annähernd zu genügen. Andere
Öle, die den Anforderungen dieser britischen Spezifikation genügen, sind nur noch die, die in der britischen Patentanmeldung
Nr. 327^-1/66 beschrieben sind. Ein Beispiel für
ein derartiges öl ist das Gemisch L der Tabelle 3 (gleichwertig mit dem Gemisch B gemäss Anmeldung 327^1/66).Das Gemisch
L genügt sowohl den Anforderungen hinsichtlich des Druckaufnahmevermögens, als auch den Oxydations-/Korrosions-Erfordernissen
der britischen Spezifikationen; man erkennt aber, dass es sich ausserhalb der Oxydations-ZKorrosions-Grenzen
der amerikanischen Spezifikation bewegt, während die öle A bis H ausreichend innerhalb dieser Grenzen liegen.
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Diese wurde durchgeführt, indem man eine Probe des Öls 5 Stunden lang auf einer Temperatur von 190 C hielt und Luft in einer
Menge von 28 Litern pro Stunde durchperlen Hess, wobei ein
Kupferplättchen in dem öl eingetaucht war. Ein Bleiplättchen
wird in dem öl gedreht und der Gewichtsverlust .nach der Prüfung
gemessen. Ein gutes öl der in Rede stehenden Sorte ist ein solches, das einen Gewichtsverlust von nicht über 6,0 mg/
6,45'cm erbringt. Das Gemisch A führte zu einem Gewichtsver-
lust von 1,95 mg/6,45 cm .
Die Schmiermittelgemische A und H wurden nach der bekannten IAE-Zahnradmaschinen-Prüfung untersucht, in der ein Satz
Zahnräder bei bestimmten erhöhten Temperaturen mit dem zu prüfenden öl besprüht wird, und wobei die Zahnräder mit einer
bestimmten Drehzahl laufen, während eine Last aufgebracht wird. Die Last, die zum Pressen der Zahnräder führt, wird notiert. Die
Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Die öle B, C, D und G
wurden durch eine vereinfachte Ausführungsform der IAE-Zahnradmaschinen-Prüfung
geprüft, die eine einfache Antwort:BESTANDEN/ NICHT BESTANDEN gibt. Sämtliche öle bestanden diese Prüfung,
d.h. ihr Druckaufnahmevermögen glich demjenigen des Öls der Sorte A. Tatsächlich genügen öle der Sorten A, B, C, D, G und
H den äusserst strengen Belastbarkeitsanforderungen der derzeitigen neuesten britischen Spezifikationen für fortschrittliche
Gas-Turbinen-Schmiermittel für Ubersohall-Transportflugzeuge
entweder ganz oder annähernd. Diese Belastbarkeitsanforderungen sind noch schärfer als die in der vorerwähnten
amerikanischen Spezifikation für ein öl der Sorte 2 genannten, nach der die öle P, Q, R und S zugelassen worden sind.
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164A858
Nach den derzeitigen (Juli 1967) britischen Spezifikationen
sind keine öle zugelassen worden.
Temperatur | Zahnradgeschwin | Abriebbelastung, kg | Gemisch B |
0C | digkeit U/min. |
Gemisch A | 37,2 |
110 | 2000 | 40,8 | 20,0 |
110 | 6OOO | 27,2 | 59,5 |
200 | 2000 | 56,3 |
Die Reinheit der Schmiermittelgemische A und B wurde mit diesem Test bestimmt, bei dem eine Probe des Öles 8 Stunden lang auf
eine auf 3160C erhitzte, vorher gewogene Aluminiumplatte gespritzt
wurde. Die Art und das Gewicht der Ablagerung auf der Platte wurde notiert. Ein öl, das eine Ablagerung von nicht
mehr als 10,ο mg ergibt, wird als ein aussergewohnlich gutes
k öl der in Rede stehenden Sorte angesehen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben, zusammen mit den mit den handelsüblichen ölen P bis S und dem öl L erzielten .
Ergebnissen. Man erkennt, dass die öle gemäss der Erfindung
weitaus reiner sind als die anderen öle.
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TABELLE 5
Zusammen setzung |
Gewicht der Ablagerung mg |
Art der Ablagerung |
A , B |
9
5 |
sehr dünner, goldener Lack sehr dünner, goldener Lack |
P Q R S |
79 82 74 13 |
dicker, harter, schwarzer Koks dicker, harter, schwarzer Koks dicke, weiche, schwarze Ablagerung hellbrauner, dünner Lack |
L | 10 | dünner, goldener, klebriger Lack „ .. |
009831 /1389
Claims (11)
- PatentansprücheSchmiermittelgemisch auf Basis eines synthetischen Schmieröls, - dadurch gekennzeichnet, dass das Grundöl aus einem neutralen, flüssigen Polyester besteht, der in einer oder mehreren Stufen unter Veresterungsbedingungen hergestellt wurde.durch Reaktion vonA) einem aliphatischen, ein- und/oder mehrwertigen Alkohol mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen je Molekül, wobei kein Wasserstoffatom an ein Kohlenstoffatomin einer 2-Stellung zu einer -OH-Gruppe gebunden ist, undB) einer aliphatischen Mono- und/oder Polycarbonsäure mit J5 bis 12 Kohlenstoffatomen je Molekül, wobei ein Grundöl aufgelöst ist:a) 1,0 bis 8,0, vorzugsweise 2,0 bis 6,0 Gew.-% eines alkylierten, aromatischen Amin-Antioxydans;b) 0,005 bis 1,5 Gew.-# eines Kupferpassivators;c) 0,5 "bis 5*0 Gew.-% eines neutralen organischen Phosphats der Formel (R0),P0, in der R Tolyl-, Phenyl- oder Xylyi-Gruppen oder Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppen mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen sind;d) 0,005 bis 0,1 Gew.-# eines Dialkyl-hydrogenphosphats der Formel (R1O)2P(O)OH, in der R1 eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen ist,e) 0,005 bis 0,2 Gew.-% eines Dialkyl-phosphits der Formel (R2O)2P(O)H, in der R2 eine Alkyl- oder Cycloalkyl-Gruppe mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen ist.009831/1389
- 2. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyester ein Ester aus Trimethylolpropan, Trimethyloläthan, Trimethylolbutan, Pentaerythrit und/oder Dipentaerythrit und einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit j5 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.
- J5. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Polyester ein komplexer Ester aus Trimethylolpropan, Sebacinsäure und/oder Azelainsäure und einer oder mehreren Monocarbonsäuren mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.
- 4. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es als Antioxydans eines der Formel R GAIuMiC/-HhR , in der Br Alkyl-Gruppen mit bis zu 14 Kohlenstoffatomen sind, enthält.
- 5· Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 3.» dadurch gekennzeichnet, dass es als Antioxydans eines oder mehrere der Mono- oder Di-C1 bis C^-Alkylphenylnaphthylamine, Phenothiazine, Iminodibenzyle und Diphenylphenylenediamine enthält.
- 6. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, dass es als Antioxydans eine Mischung ausa) einem Mono- oder Dl-C-, bis C-u.-Alkylphenylnaphthylamin undb) einem Mono- oder Di-C1 bis C^,-Alkyl-diphenylamin enthält, und zwar a) in einer Menge von 0,5 bis 4,5 Gew.-# und b) in einer Menge von 0,5 bis 5*0 Gew.-^.
- 7. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass b) Methylen-bis-benzotriazol, Benzotriazol, Methyl-benzotrlazol, Äthyl-benzotriazol, Butyl-benzotriazol, Dodecylbenzotrlazol, Naphthotriazol und /oder ein Salz aus 1-sLlcylaldehydaminoguanldln und einer oder mehreren Fettsäuren mit 135 bis 18 Kohlenstoffatomon ist in einer Menge von b) 0,01 bis 0,5 Gew.-^.009831/1389
- 8. Schmiermittelgemisoh naoh Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,01 bis 5*0, vorzugsweise 0,01 bis 1,0 Gew.-^ eines Dispergierpolymeren enthält.
- 9· Schmiermittelgemisch nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass es als Dispergierpolymeres Acryl- oder Methacrylpolymere, Mischpolymere aus N-Vinyl-pyrrolidon mit einem Acrylat oder Methacrylat, oder Mischpolymere eines Olefins mit N-Vinylpyrrolidon enthält.
- 10. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet, dass es 0,01 bis 1,0, vorzugsweise 0,05 bis 0,25 Gew.-% eines Bleikorrosionsinhibitors enthält.
- 11. Schmiermittelgemisch nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,005 bis 0,5* vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gew.-% eines hydrolytischen Stabilitätsverbesserers enthält, insbesondere ein Amin der allgemeinen Formel R (R )NR , in4 5
der R und R Alkyl-Gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und R eine Alkaryl- oder eine hydroxysubstituierte Alkaryl-Grup· pe mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen sind.009831/1389
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