DE1642783A1

DE1642783A1 - Verfahren zum Trennen von Fluessigkeiten nach dem Membran-Permeationsverfahren

Info

Publication number: DE1642783A1
Application number: DE19681642783
Authority: DE
Inventors: Carpenter Clifford Leroy; De Filippi Richard P
Original assignee: Abcor Inc
Current assignee: Koch Separation Solutions Inc
Priority date: 1967-05-05
Filing date: 1968-02-14
Publication date: 1971-04-29
Also published as: US3370102A; FR1568139A; GB1222101A

Description

Abcor, Inc. (US 6}6 546 - prio 5-5.1967

Cambridge, Mass.. V_nSt.A. ^Case 68-l6a - 5319)

Hamburg, den 12. Februar I968

Verfahren zum Trennen von Flüssigkeiten nach dem [■£ ϊγϊϊ 7»an- Pe rmea t ions verfahren

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein isothermisohes Verfahren zur Trennung von Flüssigkeiten mittels Membranen nach dem Permeationsverfahren, insbesondere auf Flüesig/FlUssig-Systeme zur Trennung von flüssigen Mischungen, wie Kohlenwasserstoffe, die durch Permeation durch eine nioht poröse Membran getrennt werden, wobei die durchgetretene Fraktion, nämlich die Penneatfraktion, in einem flüssigen Spülstrom aufgelöst und von diesem nur durch Zuführung der latenten Verdampfungswärme des Permeate zum Flüssigkeitstrom isoliert wird.

Die Trennung zahlreicher FlUssiggemisohe mittels der Membran-Perneationstechnik ist bekannt. Beispielswelse können Kohlenwasserstoffmischungen in verschiedene Fraktionen getrennt werden, z.B. in allphatleche, aromatische,

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ungesättigte, gesättigte, geradkettig« oder verzweigtkettlge Fraktionen* die Mischungen können auch duroh die molekularen Auebildungen oder durch die Siedepunkte getrennt werden, indem man einen Teil des flüssigen Kohlenwasseretoffgenisohes duroh eine nicht poröse Membrane durchtreten IMJt. Die Trennung der Mischungen wird daduroh bewirkt, dafi nsn den Unterschied der Geschwindigkeit ausnutzt, mit welcher die verschiedenen Fraktionen oder Komponenten der Mischungen duroh eine dünne, feste» nicht poröee Membran hindurchtreten. Im allgemeinen wird bei derartigen Verfahren die flüssige Ausgangsmisohung in der Zufuhrzone in Berührung mit der Membrane gebracht, wobei sich die eine Fraktion der Mischung in der sogenannten StromaufwKrtsfl&che oder Blntrltteflfiohe der Membran auflöst, durch die Membran aufgrund des Konzentrationegradienten diffundiert und dann an der StromabwKrteflgehe oder der Austrlttsflache in die Permeataone verdampft· Die Verdampfung kann daduroh bewirkt werden, daß man an der Austrlttsseite in der Fermeatzone einen niedrigeren Druck aufrechterhält. Vorteilhafterwelee wird die Permeatfraktlon aohnell aus der Fernestsone abgeführt, um einen guten Konzentrations· gradienten beizubehalten. Demzufolge wird In einigen. Fällen ein Spülgas in der Pemeatzone mit einer hinreichenden

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Geschwindigkeit eingesetzt, um einen niedrigen Partlaldruck der diffundierenden Komponente, d.h. der Perineatfraktion zu ermöglichen. Diese Fraktion wird dann Isoliert, indem man das aus der Fes»meatzone auetretende Material kondensiert und aas Spülgas . destilliert. Die bekannten Flüssigkeit/Dampf-Trennverfahren haben erhebliche Nachteile aufgrund der Verdampfung des Permeats in der Permeatzone, wenn es an der Auetrittsmembranflache abströmt. Einmal muß die latente Verdampfungswärme der Permeatfraktion bei oder in Nähe der Nerabranoherflache zugeführt werden; dieses erfordert eine Erwärmung des der Membran oder der Trennvorrichtung zugefUhrten Gemisches, wobei die latente Wärme von der Eigenwärme des Einsatzmaterials geliefert wird. Nan kann aber auch eine wärmequelle in das System einführen, indem man die Membranvorrlohtung durch Dampf oder durch Verwendung eines heißen Spülgases in der Permeatzone von innen aufheizt. In jedem Fall treten erhebliche Schwierigkeiten bei der Ausschaltung von Temperaturgradlenten Innerhalb der Vorrichtung auf oder es muß mit einer überhitzung der dünnen, nioht porösen Membran, die gewöhnlich aus polymeren! Material besteht, gerechnet werden. In vielen Fällen ist es erwünscht, bei Temperaturen nahe an dem

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Schmelzpunkt oder der kritischen Lcsungatemporatur derMembran zu arbeiten. Demzufolge führt die Zufuhr der Verdarapfungswänne in der Perineatzcne oder an der Membranfläche zu einer Schädigung oder Zerstörung der Membrane, so daß diese entweder nur eine kurze !lebensdauer haben oder das Trennverfahren bei sehr viel ungünstigeren Temperaturbedingungen durchgeführt werden muß.

Ein weiterer Nachteil dieser sogenannten pervaporetiven Systeme, der die wirtschaftliche Entwicklung dieser Trennverfahren erheblich verhindert hat« liegt in den verhältnismäßig hohen Kosten für die Trennvorrichtung, für die erforderliche Energie und die hohen Betriebskosten, die erforderlich sind, um ein geeignetes Vakuum einzuhalten oder die zur Kompensation der Reibungsdruckverluste erforderlich sind, wenn große Mengen eines Spülgases mit großer Durchflußgesohwlndlgkelt zirkuliert wird. Diese und andere Schwierigkeiten sind besondere deutlich, wenn das Flüssigkeitsgemisch bei den Arbeit&temperaturen einen niedrigen Dampfdruck besitzt. In diesem Fall steigen die Kosten fUr die Anlage und für den Betrieb derselben wegen der erforderlichen Kompression der Qa&e erheblich an.

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- 5 so dad derartig« Trennverfehren unwirtschaftlich sind.

Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der obigen Naohteile und die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Trennung von Plüssiggemisohen nach den isothermischen Plüssig/Plüaslg-Ifembranperaeatlonsverfehren. Hierbei sollen insbesondere Kohlenwasserstoff* mischungen mit einem wieder umgewälzten flüssigen SptUstrom in einem im wesentlichen isothermen Membranpermeationssystem getrennt werden. Ferner soll mit de*a erfindungegeaHeeen Verfahren die Trennung oder Konzentration verschiedener Isomere oder Fraktionen von flüssigen Mischungen, wie beispielsweise die Trennung von Para- und Metaxylolfraktionen oder die Trennung von Buten-1 und Isobutenfraktionen durchgeführt werden.

Xm folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnungen und Beispiele nHher erläutert werden. Es zeigen)

Fig· 1 ein Schaubild eines mehrstufigen Membran-

PermeatlonQsystems;
Fig. 2 eine sohematisohe Darstellung eines einstufigen

Trennsystems zur lsothermlsohen Trennung flüssiger

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Kohlenwasserstoffe mit einer SpUIflüs&igkeit; Tig. 3 eine «ohematlsohe Darstellung einer mehrstufigen Trenneinheit naoh den Säuionprinzip unter Verwendung hohler faserhaltiger Membranplotten, die nit f eaten Trennwänden in jeder Stufe abwechseln.

Bei dem erfindungsgemUesen Verfahren werden die Schwierigkelten« die bei den pervaporativen Verfahren und anderen bekannten Trennverfahren auftreten» dadurch vermieden, daB ein PlUssig/Pltlssig-Membransystem unter in wesentlichen laotherniöohen Bedingungen verwendet wird und daß man in dem Permeatgewinnungabereich eine Spülflüsnigkelt oder ein lösungsmittel verwendet. Die Durchführung dea Verfahrene bei einer bestimmten ausgewählten Temperatur in Kombination mit der Verwendung eines flüssigen Lösungsmittels verhindert oder verringert das Problem der Wärmeübertragung auf die Membrane und vermeidet dl« hohen Anlage« und Betriebskosten» die bei der Kompression von Oasen erforderlich sind. Die Verwendung einer Spülflüssigkeit 1st besondere vorteilhaft, da man beim Strumen von Flüssigkeiten nur sehr niedrige Pumpenergien im Gegensatz su SpUlgasen benötigt, um Reibungsverluste auszugleichen. DarUberhlnaus wird das gesamte Verfahren isotherm durchgeführt, so daß die verhältnismäßig große Wärmezufuhr und

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Wärmeabfuhr der Eigenwärme beispielsweise durch flüssige Lösungsmittel zwischen der Membraneinheit und anderen Komponenten auf der XBollerungßseite vergießen werden.

Bei Betrieb wird das flüssige Auegang-sraateriol oder die Mischung auf die gewünschte isotherme Arbeitetemperatür des Syetemes vorgewärmt und in die erste Stufe einer Membran-Permeationevorrichtung eingeführt, die unterteilt ist in eine Zufuhrzone und eine Permeatzone. Diese beiden Bereichs werden durch ein oder mehrere dünne, nicht poröse Membranen getrennt. Ein Teil der zu entfernenden und isolierenden Flüssigkeit diffundiert durch die Membran in die Permeatzone und bildet eine an Permeat angereicherte Fraktion, während der restliche Teil der Flüssigkeit einen verringerten Penneatgehalt besitzt und aus der Eintrittszone abgeführt und isoliert oder zu einer weiteren oder niedrigeren Süufe des Membran-Permeationssystems geführt wird, wobei diese niedrigere Stufe mit einem Material beschickt wird, das einen geringeren Penneatgehalt aufweist. Flüssiges Lösungsmittel mit im wesentlichen der gleichen Temperatur wie das Einsatzmaterial und die Membreneinheit wird mit der bestimmten Strömungsgeschwindigkeit und dem entsprechenden Druck in die Permeatzone meist im Gegenstrom

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oder quer zu der Strömungerichtuiig das Elnsatsstroraes in der Einsatzzone eingeleitet. Die an Feztaeat ange~ reicherte diffundierte Fraktion in der Permeatsone 108t «loh in dieser SpUlflüssigkeit oder diesen Lößungc-Mittelstrom auf.

Bei einem mehrstufigen System kann das Einsatzmaterial ■it einem im Kreislauf zurückgeführten Material aus ein oder mehreren Stufen oder einem anderen Einsatzmaterial ähnlicher Zusammensetzung gemischt werden« wie beispielsweise mit dem an Fenaeat verarmten Material der nächst höheren Stufe und einem Flüssigkeitsstrom» dessen Druck gegenüber dem Arbeitsdruck der betreffenden Stufe, zu welcher er geführt wird, vergrößert ist« Die austretende Flüssigkeit, welche aus dem Lösungsmittel oder Spülmittel und der an gelöstem Pereeat angereicherten Fraktion besteht, wird aus der Permeationssone abgeleitet, wobei der Druck auf den Dampfdruck der mit Permeat angereicherten Fraktion oder auf einen niederen Dampfdruck verringert wird» indem man das austretende Material durch ein Druokreduslerventll leitet» das von einem Rückschlagventil gesteuert wird. Dieses austretende Material wird dann in einen Wärmeaustauscher» z.B. in einen Verdampfer geführt» wo die Verdampfungswärme für das Permeat zugeführt wird» um die

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an Penneat angereicherte Fraktion zu verdampfen. Die verdampfte und an Perinea t angereicherte Fraktion und die inner noch flüssige SpUlflüsslgkelt wird dann bei der Isothermen Eintritts temperatur In einen Gas/Flüssig-Phasenseparator, z.B. In einen Zyklonenseperator, eingeleitet. Das flüssige Lösungsmittel wird dann aus dem Pbasenseparator abgezogen. Ein Teil der SpUIflüssigkelt kann dann wieder In den Verdampfer zurUckgeleitet werden« so daß man diesen mit einem groflen Gehalt an Flüssigkeit betreiben kann, ohne daß man die in die Permeations zone der Trennvorrichtung austretende Flüssigkeit verdünnt. Der gesamte Anteil des Lösungsmittels aus des Phasenseperator oder «In Beet derselben wird dann xurClckgepuapt oder es wird der Druck erhöht, so daß dieses Lösungsmittel wieder als SpUlflüssigkelt in die Permeatzone gelangt. Eine Ergänzung der Verluste an Lösungsmittel kann kontinuierlich oder periodisch bei diesen Kreislauf erfolgen· Ebenfalls kann eine weitere Wärmezufuhr sur Einhaltung der gewählten isothermen Temperatur des Verfahrens an beliebiger Stelle zugeführt werden.

Die verdampfte und an Permeat angereicherte Fraktion,

die aus der Phasentrennung abfällt, kann dann auf geeignete

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Weise isoliert werdtn. Beiopielsweiss wird die Fraktion kondensiert und isoliert oder sie wird in einem mehrstufigen System einem Speichergefäfi zugeführt j sie kann auch direkt mit einer Mischung vermischt werden, die aus einer höheren Stufe des Systems austritt. Man kann entsprechende Vorrichtungen vorsehen, um den Druck in den Oewlnnungssystem, d.h. in dem Kondensator oder in den Speichergefäß, dem Phasenseparator oder dem Verdampfer auf den Druck oder auf einen etsras geringeren Druck einzustellen, der dem Dampfdruck der mit Permeat angereicherten Fraktion entspricht. Wenn dieser Druck unterhalb Normaldruck liegt, so kann man zur Aufrechterhaltung des Druckes eine Dampfstrahlvorriohtung verwenden, die mit de« Spelohergefttfi verbunden ist, wahrend bein Arbeiten unter Druolc ein Druckregulierventil verwendet wird«

Das neue Verfahren 1st sowohl praktisch als auch Hkonomiech, da der Druok in dem Permeatlaolierungszyklua und nioht dl« Temperatur verändert wird. Die Kosten, die zum Betrieb und zur Druckänderung erforderlich sind, sind sehr viel geringer als die Kosten zur Erwärmung und Kühlung der SpttlflUsslgkelt · Das erf indungsgemMsse Ver-

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fahren kann einstufig oder als Teil eines mehrstufigen Systems entweder kontinuierlich oder absatzweise durch« geführt werden· Die Erwärmung des Einsatzmaterials erfolgt gewöhnlioh nur in der ersten Stufe, um die zügefilhrte Flüssigkeit auf die gewünschte Temperatur zu bringen, wobei Wärmeverluste im System überall innerhalb des Systems kompensiert werden kennen» so daß λ das ganze Systems an der optimalen oder ausgewählten konstanten Arbeitsteaperatur arbeitet· Bei dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgt demzufolge die Verdampfung des Permeate aufgrund des Druolcuntersohiedes im System und nicht durch beabsichtigte oder zufällige Temperaturunterschiede·

Die Auswahl der betreffenden isothermen Temperatur oder des betreffenden Temperaturbereiches hängt teilweise von der Lusungstemperatur der Membran in Gegenwart der durchtretenden Flüssigkeit ab und von dem Dampfdruck» der an Permeat angereicherten Flüssigkeit· Die maximale Arbeitstemperatur wird durch die Temperatur begrenzt» bei der die Membran Ihre Selektivität durch Auflösung verliert. Unterhalb dieser Lusungstemperatur steigt dl· Durchlässigkeit der Membran mit steigender Temperatur an» so daß demzufolge die erforderliche Mtmbran-

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oberfläche abnimmt. Andererseits steigt jedoch der Dampfdruck der en Persne&t angereicherten .Flüssigkeit und demzufolge auch der Arbeitsdruck des Verdampfers , des Phasonseparators des Kondensators und des Speicher* gefäs838 mit der Temperatur. Demzufolge muß men einen Ausgleich sowohl bei den festen Kosten als auch bei den Betriebskosten erreichen zwischen den Erfordernissen,

die für ein Hoohdrucksystem im Qeg&nsafcz zu der erforderlichen MembranoberflMohe notwendig aind. Die betreffen·* de isotherme Temperatur des Systems kann 58° C bei der Trennung von Hochdruckmiechungen, »ie Buten-1 und Isobuten betragen, sie kann aber auch z.B« bei der Trennung von Meta- und Paroxylol zwischen 90 und 180° und vorzugsweise bei 120° c Je nach Flüssiggemisch und Zusammensetzung der Membran liegen. Die isotherme Temperatur des erfindungs« gemSssen Verfahrens kann in einem Bereich von 4 bis Jl 5° C, beispielsweise «wischen 26 bie 13O° C liegen. Bio isotherms Temperatur soll unterhalb der kritischen Lösungstemperatur

der betreffenden Membran liegen, d.h. unterhalb das Sohmelzpunkteß der mit der Flüssigkeit in Berührung stehenden Membran liegen. Di· Eigenschaften der Membran

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können demzufolge die Auswahl der besten isothermen Temperatur einschränken. In anderen Fällen kenn die Temperatur geringer aIo die kritische LtSsuRgstemperatur des Systems sein» und zwar aufgrund des höheren Dampfdrücke«, der bei höheren Temperaturen auftritt, eo daß dl· wlrtschaf tliohen Gesichtspunkte die Verwendung einer niedrigeren isothermen Temperatur fordern. DarUberhinaus kann die Selektivität einer Membran mit der Temperatur des Systems schwanken, so daß dieser Faktor auch bei der Auswahl der isothermen Temperatur berücksichtigt werden mud·

Als Spülflüssigkeit oder Lösungsmittel werden flüssige Kohlenwasserstoffe aufgrund ihrer lelohten Zugünglichkeit und geringen Kosten, insbesondere bei Trennung von Kohlenwaesermlschungen, bevorzugt. Die SpUlfltlsslgkeit kann demzufolge flüssige Kohlenwasserstoffe, wie alipha« tlsohe, aromatische, ungesättigte oder gesättigte Produkte aber auch verschiedene Naphtha- oder Erölfraktionen, verflüssigtes Brdgas und dergleichen enthalten. Andere SpülflUsslgkelten sind Glykole und Polyglylcole, wie Xthylen-und Propylenglykol sowie Polyole, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Perchloräthylen, Pluorkohlenstoff, niedrigmolekulare polymere Flüssigkeiten und Öle,

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Silikone« Wasser aotrie oxydierte Kchlenwasaerafco? iTe, wie Ketone« Beter« Alkohole und andere Plüssi&keifceft, die als Lösungsmittel oder Extrakt 1 ons raitt si bekannt sind. Die Spülflüsslgkeit soll die Kasibren nicht nachteilig beeinflussen und die Diffusion in Gegenrichtung duroh die Membran soll niedrig oder au vernachlässigen sein. DarUberhinaus »uß die an Psrsneat angereicherte Fraktion« die aus der Fermeatzons entfernt wird, eine gute Löslichkeit in Spülmittel aufweisen. Dieses Lösungsmittel oder Spülmittel soll gegenüber dem Penneet einen verschiedenen z.B. einen niedrigeren Dampfdruck haben« d.h. ein verschiedener «dar höherer Siedepunkt dee Keteriala wird bei der Trennung der an Permeat angereicherten Fraktion bevorzugt. Das Lösungsmittel soll einen Siedepunkt von 10 und meist etwa 57 oder 95° C oder holier haben als die an Permaat angereicherte Fraktion« die aus der Permeatzone bei dom Druck isoliert wird« bei welche· das Peraeat aus dem Luaungsndttel oder aus der SpUXfIttssigkelt isoliert wird. Das lusende Spülmittel soll nach Möglichkeit mit der an Permeat angereicherten Fraktion kein azeotrop®« Qealsch bilden. Die an Permeat angereicherte Fraktion soll sich aus dem Lösungsmittel duroh Verdampfen und vorzugsweise duroh einfache Schnellverdampfung oder Destillation isolieren lassen. Bei der Trennung von Kohlenwasserstoffen kann die

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Spülfltissigkeit oder des I^auagsaittol eus Petroleum oder eines* mittleren F,rd83.fr«ktion a&fc einem Sieflebareich von 205 bis 3^ιο° C bestehen« beispielsweise aus einem mittleren Destillat von 260 bis ⁰

In allgemeinen soll die Spülflüseigkeit oder das Lösungs mittel einen niedrigeren Dampfdruck als die an Pennest angereicherte Fraktion besitzen« sä daß letztere leicht verdampft und Isoliert werden kann· Hierbei wird das lösungsmittel zurückgehalten und als Flüssigkeit zurückgeführt« so daß man dem aus den Verdampfer austretenden Material nur die Verdßmpfungsw&rme der an Penne at angereicherten Fraktion zufuhren muß. Die Spülfltissigkeit kann aber auch fluchtiger sein als in den Fällen« wo dl« Spülfltiseigkeit nur einen kleinen Teil des aus der Trennvorrichtung austretenden Materials ausmacht. In einem solohen Pail ist et erwünscht« die Spülflüssigkeit su verdampfen. Die WMrme in dem Verdampfer würde denn die VerdampfunisswKme der SpülilUf3.?Igl:t:.t sein und man würde dann eine Flüssigkeit von größerem Flüchtigkeit als uie an Fertaeat angereicherte Fraktion auswählen· Die Isothermen Arbeltsbedingungen bleiben nach wie vor erhalten, jedoch wird die an Pertoaat angereicherte Fraktion direkt ale Flüssigkeit isoliert«. wehrend die

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verdampfte 8pülflÜ88lgkelt aus dem Verdampfer abgezogen und entweder duroh Kondensation wiedergewonnen oder wiederum zur weiteren Verwendung in das Isollorsy&tem zurückgeführt wird, lh derartigen Fällen wird das austretende Material auf den Druck otäex» noch mehr unterhalb den Djraok der SpttlflOsslgkeit voz' Einleitung des austretenden Materials in den Verdampfer verringert. Bine typische SpülflüSBigkelt let unter anderem verflüssigtes Erdgas»

Bei der Auewahl der lösenden SpUIflüsslgkolt mud darauf - geachtet werden» das diese gegenüber den zu trennenden Gemisch eine niedrige Membran-Permeabilität und gegenüber der an Formest angereicherten Fraktion eine verschiedene Flüchtigkeit besitzt und mindestens nXfiig lösend auf die mit Ferneat angereicherte Fraktion wirkt« Es 1st Äweckraäöig, nledrigviskose Flüssigkeiten itt verwenden» um die Pumpfähiglceit zu verbessern·

Die StruBMngegeschwindigkelt der lösenden SpülflUssigkeit, d.h. die Oesohwlndlgkeit, nlt welcher diese durch die Permeation« in der Trennanlage sirkuliert wird» bestinrat sich teilweise durch den Konsentratlonsabfall der durchtretenden Flüssigkeiten, der an der Membran eingehalten

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werden soll. Öle Abstrftoungskonsentratlon der durch« tretenden Flüssigkeit kann auf einen recht hohen Wert steigen, bevor sie einen merkbaren Einfluß auf die Penieatlonsgeeohwlndigkelt hat« Selbst wenn jedoch sehr hohe ßtröoungegeechwlndlgkelten bei dem vorliegenden Verfahren erforderlich sind« so 1st jedoch der Einfluß auf die Betriebskosten sehr niedrig, da hler {

nur die verhlltnlemäßig geringe Pumpenergie eingeht. Dleaee 1st Jedooh nloht bei nloht Isothermen Verfahren der Fall» bei denen die erforderliche Brwärmung und Kühlung proportional zu der Durchfluß- oder Zirkulatlonageechwindigkeit anateigen würde. Im allgemeinen beträgt das OewlohtaverhMltnls von Lösungsmittel zu Permeat Im aus der. Trennvorrichtung abmessenden Material O₄Ol ti00, beispielsweise 0,1 : 10.

( Der Druck des lesenden Spülmittel, das in die Permeatzone eingeleitet wird, soll oberhalb des Dampfdrücke« der an Penseat angereicherten Fraktion In der Permeat« zone und des Druokea liegen, der erforderlloh 1st, um dl· Flüssigkeit durch die Permestzone zu führen. Der Druok kann swlsohen 0,7 und 70 kg/cm betragen. Meist let der Druok gleich oder Xhnllch dem Druok des Bin» satamaterlals in der ZufÜhrungSEone, und swar Insbesondere

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dann wenn dllnne Membranen verwendet werden, die nicht SttsMtslich abgestützt sind. Bei Betrieb wird der Druck des aus der Perineatzone abströmenden Materials verringert, bevor oder wKhrend es in did bei niedrigerem Druck arbeitende Isolierstation geleitet wird, naolioh von dee Verdampfer zur Pumpe in der Unrwäl ζ leitung, welohe dae Lösungemittel wieder in die Permeatsone zurückführt. Die Druokverrlngerung des ausströmenden Materials wird bis auf den Druok des im Xsollerunsssysten au verdampfenden Materials verringert oder unter diesen Druck abgesenkt. Beispielsweise kann der Druckabfall bis zu 14,1 kg/ora² oder «ehr« s.B. 0,55 bis 7 kg/c«² bei einer Köhlenwasserstofftrennung abgesenkt werden. Vorzugsweise wird der Druok des abatrttaenden Materials kurz vor Einführung in einen einstufigen Verdampf er verringert, so daß eine Kntapannungsverdaapfung oder Schnellverdampfung erfolgt. Aber «rege Druckverringerung soll Jedoch vermieden werden« um Tempereturtodarungec bei dem Isothermen Proxems su verhindern«

Dl· Membran in der Trennvorrichtung kann aus beliebigem organischen oder anorganischen Material bestehen, welches dl· entsprechenden selektiven Permeatlonseigensehsften gegenüber den zu trennenden Komponenten der Mischung aufweist.

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Meist werden natürliche oder eynthetleohe polymere Produkte in einer Wandstärke von 2,5 bis 250 und beispielsweise 25 bis 125 M mit oder ohne Stütz material verwendet. Die Membran kann als Bogenfolio, Rohr, hohle Paser oder in anderer Form verwendet werden, so lange eine Trenneinheit geschaffen wird, die eine Zufuhrsone und eine Ferffleatsone besitzt. Es können Einselmembranen oder mehrere verschiedene Membrane verwendet werden» die sur Erhöhung der Selektivität noch durch Bestrahlung, Lösungsmittel, Chemikalien oder durch Orientierung oder auf andere Welse vorbehandelt sind. Als Membranmaterial können C₂ · Cj^ Polyolefine» wie Polyäthylen und Polypropylen» Polyamide» Polyester, fluorierte Polymere, Acrylharze, Styrolhars· wie Polystyrol» aus synthetischen oder natürlichen Oumml» wie aus Chloropren, Butylkautschuk, Polybutadien» fesner können Mischpolymerisate aus Butadien mit Styrol» Butadiennltrllmiachpolyaerisate ■ und andere natürlich« und synthetische Elastomere sowie Cellulosederivate, wie Celluloseäther und -ester» wie Qydraxyloellulose, Xthyloollulose, Celluloseacetat und Celluloseacetatbutyrat, Vinylohloride, Polyvinylchloride, Vinylchlorid/Vinylaoetatmieohpolymerlsate, Ylnylaoetathars«, wie Polyvinylacetat, Siliconkautschuk, Urethane» Ionenaustauscherharze, Olas, keramische Materalien, Metallfolien

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- 20 und dergleichen verwendet werden.

Das zu trennende Fltlselgkeltsgemisoh kann wässrig oder nicht wässrig sein und wizdkontinuierlioh oder absatz» weise zugeführt· Ss kann aus verschiedenen Erdölfraktionen, Petroleum, Ölen, Kohlenwasserstoffgaraischim a'oer aues aus Reaktionsgenisehen, Mischungen von vereinigter, und geradkettigen Verbindungen, Mischungen von strukturell verschiedenen Verbindungen oder Isomeren, aus azeotropen Mischungen und dergleichen bestehen· Beispielsweise kann man das erflndungsgemgsse Verfahren anwenden, um die Ootanzahl von Benzingemischen durch selektive Entfernung von Komponenten mit niedriger Ootanzahl aus Erdöl zu verbessern. Ebenfalls kann man Aromaten aus Erölfraktionen trennen, um den Rauchpunkt zu verbessern oder zur Extraktion normaler Kohlenwasserstoffe, um den Er» starrungspunkt von ErdBlfraktionen zu verringern· Beispielsweise kann man die Ausbeute an Düsentreibstoff verbessern und auf die Kenndaten von au3 parafflnlsohem Rohöl stammenden Benzin bringen, indem man die Endwerte des Düsentreibstoffes erhöht und gleichzeitig die erforderliche Qualität des Produktes beibehält. Mit dem erflndungsgeaKssen Verfahren kann man auch Reaktionsprodukte aus einen Reaktlonsgemisoh abtrennen oder ent«

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fernen, um die Selektivität der Umsetzung au verbessern oder des chemische Qlelohgewieht der Reaktion zu verschieben.

Das erfindungsgsnSsse Verfahren soll In folgenden anhand

der Trennung eines Gemisches aus Meta- und Paraxylol nSher erläutert werden. Bei der Brdölraffinerie wird

das aus dee Haphthareformer erhaltene Produkt üblicher«· i

weise einer Lösungsmittelextraktion oder einer Anlage zur Isolierung der Aromaten zugeführt und es wird •Ine aromatisehe Cg-Praktion abgezogen« welche aus einer Mischung von Ortho-, Meta* und Paraxylolen und

Xthylbenzol besteht· Diese Mischung wird dann zur Entfernung des Äthylbenzol und des Orthoxylols destilliert. Ui allgemeinen wird das Gemisch aus Meta·» und Paraxylol

dann in einer Kristallisieranlage getrennt» in der man

Paraxylol von großer Reinheit isoliert und eine Mischung (

aus Meta- und Paraxylol verwirft. Der zuletzt erwähnte

Anteil wird dann In einer Xsomerislerungsanlage behandelt,

wo sich ein im Oleiohgewioht befindliches Gemisch aus

Cg-Arowaten bildet, welches wiederum zur Destillation

und Kristallisation zurttokgeleitet wird. Das erfindungsgeaMase Verfahren mit der isothermen PlUsiig/frlUasig-Mtinbranpereeationateohnik kann anstelle oder zur Ergänzung der

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Kristalllsieranlage bei einem derartigen Verfahren verwendet werden.

Das in VIg. 1 «ledergegebene Schema zeigt eine mehrstufige Trennanlage Bit den drei Stufen H, K+l sowie U+2. Ih der Stufe N wird das Blnsatzinaterial durch eine Leitung 16 in die Zuführzone 12 der Trennvorrichtung IO eingeführt» wobei ein Teil dieses Materials in Form einer mit Permsat angereicherten Fraktion in die Pemeatsone 14 diffundiert. BIe an Penceat arme Traktion wird dann von der Zone 12 über die Leitung 20 abgesogen» während das an Peraseat angereicherte Material über die Leitung 18 aus der Perasatzone abgeführt und vollständig oder teilweise in die Zufuhrsone 4er nächst höheren Stufe KfI der Trenneinheit 20 zugeführt wird, während das an Ferroeafc verarate Material aus der Zufuhrzone 12 der Stufe H abgelogen und als Zufuhrmaterial bei einer niederen Stufe» ζ·Β· der nicht gezeigten Stufe H-I, verwendet werden kann· Das an Permeat angereicherte Material von der Stufe HWl wird dann als Elnaatzsaterlal in die Trennanlage 22 der Stufe N+2 eingeleitet·

Die in Fig. 2 wiedergegebene schematise!» Darstellung

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einer vollständigen isothermen

einheit entsprechend der Stufe N kann wtt einem

Flüssigkeitsgemiech eus Mete« und Parexylol von einer Destillationsanlage über die Leitung ?0 durch einen Vorheizer 32 geführt werden» wo das Material auf die

für dieses Trennsystem geeignete isotltie.7SBS Temperatur

▼on c.B. 120° C gebracht wird. Des erhitzte Einsatz- ,

material wird dann über die Leitung J** und über die Elntrifctsleitung 16 in die Bintrittszone 12 der Stufe N der Trennvorrichtung 10 eingeleitet. Dieses Binsetzmetörial kenn mit einem ähnlich zusasmengesetsten Qemiech aus Meta- und Paraxylol, z.B. mit den an Penneat verarmten Material der Stufe N+l vermlsoht werden« welchsa über die Pumpe 38 und die Leitung 36 in die Leitung 16 und in die Zufuhrzone 12 der Trenn* anlage eingeleitet wird. Das an Fermeat verarmte Material aus der Stufe N+2 kann alt dem an Fermeat angereicherten Material der Stufe H vexBLscht werden und die geaieinaamen Produkte können dann der Stufe N+l zugeführt werden. Eine optimale Arbeitsweise wlr*d erreloht, wenn die Bemessung der Stufen so eingestellt wird, dafl man nur Materialstrume von gleicher oder nahezu gleicher Zusammensetzung vermischt. Die Trennanlage 10 der Stufe N besteht einer Perxneatzone Ik und

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der Zufuhrzone 12« die durch eine semipermeable, dünn·» nicht poröse Membran 40 getrennt sind. Diese kann bei der Trennung von Meta- und Parazylolmlcohungesi aus einer 25 ai starken Polypropylenfolie bestehen. Diese Membran 40 gestattet die selektive Permeation von Paraxylol, wenn das Slnsatzmaterlal von der EIntrlttcselte duroh die Trennanlage 10 bis zur Auetrittsseite strömt. Das Paraxylol diffundiert duroh die Membran 40 und gelangt in die Permeatzone 14, während das an Peroeat verarate Material« nümlich das alt Hetaxylol angereicherte Produkt« aus der Trennanlage 10 Über die Leitung 20 abgezogen wird. Die an Permeat verarat Fraktion aus der Stufe N kann dann als Einsatz» material in eine Trenneinheit niederer Stufe N-I oder zurüok zu einer Xrlstallisieranlage geleitet werden.

Das fltisslge Spülmittel wird Über die Leitung 42 in die Trennkammer 10 eingeleitet und strömt vorzugsweise quer oder im Qegenstrom su der Strumungsrlohtung des Elneat!materials der Zone 12· Die SpUlflilssigkeit wird etwa mit gleichen Druck wie das Kinsatematerial zugeleitet. Die Paraaqrlol-Perneatfraktlon lust sich in der SpUIfIttssigkeit und diese an Peraeat angereloherte

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Fraktion wird dann über die Leitung 18 abgezogen» welche ein Druckventil 44 silt einem Rttoksohlagragulator enthält, wodurch der Druck dea abgezogenen Materials auf den Druck der Fenneatfraktlon in der Fermeatsone oder ctwea unterhalb des Druckes abgesenkt wird. Das mit verringertem Druck abströmende Material wird dann der Permeatieollerungeanlage und in einen einstufigen Verdampfer 48 eingeleitet. Die SpUIflüsslgkeit besteht aus einer fltlsslgen Erdölfraktion mit einem Siedepunkt von etwa 2Ö0 bis 330° C« in der die mit Permeat angereicherte Fraktion löslich ist. Die Strömungsgeschwindigkeit der Spülfltlsslgkelt in der Permeatitone wird so kontrolliert» daß die Zusammensetzung des aus der Fermeatsone 14 auatrUmenden Materials etwa aus 50 Gew.jG Lösungsmittel und 50 Qew.£ der an Permeat angereicherten Fraktion besteht· Das druckgesteuert· Ventil 44 verringert den Druck des Materials von etwa 3 kg/cm auf den Dampfdruck der an Permeat angereicherten Fraktion» d.h. auf etwa 0*6 kg/cm²» bevor die Flüssigkeit in den einstufigen Verdampfer 48 geleitet wird·

Zh dem Verdampfer 48 wird nur die erforderliche Verdampfungswftrme zugeführt und die verdampfte» an Permeat angereicherte Fraktion und das flüssige Spülmittel werden dann durch die

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Leitung 50 abgeführt und einen Pn&aοι«trenner 52 ein» geleitet, ζ .3. In einen Zyklon, ua Gas von Flüssigkeit su trennen. Otm verdampfte und an Peraeat angereicherte Fraktion wird dann bei der leotheraen Temperatur des Systeme, d.h. bei etwa 250° C Ober die Leitung 64 abgezogen und in einen Kondensator 66 alt Kühlschlangen oder einer Luftkühlung geleitet» wo die an Permeet angereicherte Fraktion kondensiert wird. Oieae wird dann aus den Kondensator 66 über die Leitung 68 abgeleitet und in ein Speicnergefäö 70 geführt. In dieses Speichergefäfl 70 kann auch über die Leitung 72 ein an Peraeat veraltetes Material aus einer höheren Stufe, z. B. aus der Stufe M+2 eingeleitet werden, welches die gleiche oder nahezu gleiche Zusammensetzung wie das kondensierte, an Peraeat angereicherte Material der Stufe R besitzt. Pleae kondensierten Fraktionen können aus denn aus den Vbrratagefite über die Leitung 78 abgezogen und unter Druck Mittels der Puape 80 vollst and ig oder teilweise als Blneatsaaterial für die nächst höhere Stufe Ib-I verwendet oder als Produktenatrom abgezogen werden. Wenn die an Pezweat angereicherte Fraktion einen niedrigen Deapfdruok besitzt» wie es bei Xylolen der Fall 1st, •o mit dafür Sorge getragen werden» daa der Druck In •den ViedergewinnungssysteiD den Dampfdruck der an Peroeat

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angereicherten Fraktion im wesentlichen entspricht. Bei der Trennung von Xylolen wird eine Druckreguliervorrichtung 74, z,B. eine Dampfstrehlvorriohtung verwendet, die über die Leitung 76 mit dem Oberteil des Speichargefässea 70 in Verbindung steht, ao daß der Dampfdruck in letzterem, im Kondensator 66, in de» Phasentrenner 52 und in dem Verdampfer 48 etwa auf dem Dampfdruck der mit Permeat angereicherten Traktion, j| d.h. auf etwa 0,6 kg/cm gehalten wird. Wenn die an Permeat angereicherte Fraktion in dem Speichergefäß einen Oberdruck erzeugt, ao kann anstelle der Dampf· Strahlpumpe ein Druckregulierventil eingesetzt werden.

Das flüssige Spülmittel, welohes am Boden des- Sepearators 52 Über die Leitung 54 abgeleitet wird und eloh noch bei der isothermen Temperatur befindet, wird mit der Pump· 58 auf den gewünschten Arbeitsdruck gebracht und dann über die Rückleitung 42 wieder in die Permeatsone 14 geleitet. Bin Teil das flüssigen Spülmittel oder Lösungsmittel«, beispielsweise 100 bis 1000 % des der Stufe N zugeführten Lösungsmittels, kann in den Verdampfer 48 über dl· Leitung 56 geleitet werden, damit dar Verdampfer mit einem großen Anteil an Lösungsmittel in dam ausströmenden Material arbeitet.

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ohne daß das Iicteungemittel/Perrneafcgsffiiach in der Perro*etzone Xb verdünnt wird« Fester äet nooh ein Vorratsbehälter 60 i üs· die SpUIflussigceit oday fil? daß Lösungsmittel vorgesehen, um v'litesiglseifcs^efli^t im System auszugleichen, falls Lösungsmittel nit der an Permeat angereicherten Fraktion in den gelangt. Das frlstdie Spülmittel cöer wird Über die Leitung 6?. in öi« X^- geben. Pamar könner- WUraievci'liiats, fii.e ini O euftreten, aii beiiofciger Stelle der Anlas« k werfen, .usn dio isofchermpn TemposKiur-btidinfim zuhalten· Xn tier· Leitung 5^ wird oino -^t vorgesehen, um den Blllseig'ceit^epi^el zu dieise arbeitet zusamßiQn mit; einem 3t€uexventil in Leitung 62., se- daß der PiUiJSiglseit PermeatgQwlnnungskreislauf konstant gelisIV^ia ti durch weitere Zugabe v«n LBeun^am-it^fiA «ut; <a*r:·*» ratsbehälter 60.

Baa Mijmb^an-PiiKOieatioiiBsr/etein für- dio laolies-ung vom Para- um* !!otoscylQlicischungGn bexw/at auf Itnderungen des Druoksa in dem Penneatgewinnmin^syiitetß imd si auf Tetnperaturlinderungen. Die . En^'fgie'coafcen auin

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~" ORIGINAL

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4er Daapfetrahlpuupe sind erheblich niedriger als die Koafcen tür konfcinuiörliohen Erai&srcag' und Kühlung «on Pllselgkelten.

•lner anderen Auaf tthruftgsforin der Erfindung mrd ein Slsiaats&eterlal verwendet, weloh&s &ua einer Mischung aus laoneren C^-Kohlemras8@ratoff«n besteht, nßmlioh Ssten-1 und Iaobuten. Diese werden In da? besohrlsbö-Anlage bei einer Arboitatemperütur.· von JB° c

ieothanaa Tenpera&us· bei dar K^loltrennung sieb durch die obers (torenso der kiriftisohon der Folypi?opyl3nmeiab2?an· Bsi day Trennung vcn

jIl'ü 3lne nledrägs^Q ^sisperatut» aus gewföilt, um dls Koatan dar Anlas@ cnögllchst ui?di'ig pi lialfcan, da sonst das Einsatzaiator'ial uhtaa* Oaaejfdr&clc zug:efUhrt werden muß. Bai einer Anlage Kenn eine iUuiiiuhs 3pUl*lt!asj IgIc^i'ü und «sine Kbeücb* M2iiibi^j3n trie bei d«r Xyloltrejuwung voi^fendet irerdan.

Die Arbeltabeölngungen zur Trennung von Xylol- und Butenmieohung«;n In der Stufe N ergeben sich aua der Tabelle t

10Θ818/16Θ8 BADOB1S1NW.

- 50 -

Tabelle Temperatur in O

c) an der Neabran

b) im

tutylen

38
38

120

Druok in kg/ce

a) an der Membran

b)

nyte«

Zufuhr aur Stuf2 H in Einheit«α von 450 g je Stunde

e) Einsats&Ejatsriäl

b) ßlnsat^owterial von da? St*

c)

Zusansensetzuns des in Oew.Ji

c)

b) ^OäMin^n ο) Parojyrlol &) iletaxylol

SpUXfItteelgkoitsn in Einheiten von ^50 8 -Je Stund δ

An Persneat verarmt;» Fialcblon aus der Zufuhrzone in Einhalten von 4^0 g je Sbunda

Zusammensetzung der e& verarnten !Traktion qvs der* zone in (taw.£

e) Butan-1

ύ) Het»ixyloi

Pemeat angereioherte Fraktion der Permeiitzono In Einheiten von 450 g je Stunde

Peraeat angereloherte Fraktion Zusanaensotsung in Oew, % ohne SpUlflttosä^ceit 0,6

090

i" 810
500

2% 2SO U2 520

9^
50 ₉h

570

75,9

23 COO

17.9

82.1

5$.570

12.9 87.1

28-OCO

b) iBobuten

ο) Paraxylol d)

.6

1842783

Pig· ^ seist aohcmatlsch eic· nahrst-uflge ft in KolOiinföUinürdnu««. Bei ÄiesaE 8«s$££i enttiKlt eine Koloima 102 otehrero Scheiben« die Q la Mcmtrr.n 100 wobei die Boheiban ebwaefcselnä än:?i?h fest« Ci 104 getrennt sind» Jede Scheibe bar*t*dit aus 1ι?!?.1β& Fasern Kit sehr kleinem Durchrsssses· *u« feinöia Hüasb material * uelches ein erwüiiacht hv.!^;='·- Q'asvtlV.-zh&n/ VoliUBenvei^ältüiifi ergeben. In den. ißtistien FKllen verurcacht tue VorusaÄung derft^fcig-si·' i^:Vv3er-n einen Rli^nll, Car* so hoch ißt^ d-τιίΙ die /Ivilsge niaivi: . Dieser gyti^a Dr-uc'.inbffall «i^tl n, ^i¹;* r^cj. ti-ilav fl

Bündel νΦΓϊ/βϋί¹.©*;, fcaä denon <X*i£ 1: ^rJ. FJ-feia T'c sau ΕΜ}.·δϊιπ·ιϊ.ϊβΘ^ «3lir nießi»ie 1^t_x alro άπ Form Schaibor- wlar Plntteri» Uits© in Fig. 3 \^rstTien4eteu BitcÄel ο.?.;·:.- Flefefeen worden fcör&c-;/ic-llfc,, inaeo man laiißje, hahlo Facam x-on kls-ineai )iire.io8ßr»ei* WJlndeJ.t „ ai.e in en^-?n Afcafcfinöoi iuit oincrsi Klelj-h^.pz oiler eines* iilirt-endcii rit-ssigkeit; verbindet m& £<mm Windel an j^.qi« Verbinilunssctellö dur J"e<?.a Scheibe ent-hält «Sann viele Irayae Ffißi-rn, die en einer iiitmJ.naciBcm Kopfatc-llCi mitginanöcs* sind. Das rael^stufig« System göKMß Fig. 3 wirä inöeni sinn diene Scheiben in ain©s^e St'ul<s raS 1; im

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senkrecht eogeordneten Fesero cueatnsenbeut· Dec ieolierungeeyete·, welches tu jede? Stufe gefetfrt* is£ in Fig. J nicht wiedergegeben· Bas sue dor Außenseite, d.h. aleo von der Außenseite der Fasern, durchgetretene Material der Stufe N wild zu den stranaufwfirts liegenden Kopfstück 105 an der Rohrsoite, d.h. avf die Itinanselt« der Fasern der Stufe N+l über die leitung 206 Ein icein Permeat enthaltendes cäes· en Permeafc Gemisch wird dann an äem etromabtrUrte gelesenen Kopfstück

107 der Stufe N zu &em etrcasaufttSürtg gelegenen KopfetKc!¹:

108 einer Stufe N-I tibar die Leitung 109 ssußefßftrfc, Entsprechond uird das Feraect sut doi" Bl-ufe ψΛ ±n üle nächst höher©, hler nicht gezeigte Sv-'ife, ^cleitet um% der nicht durchgetretene Anteil Μίκυ wicöer· ?ju ö«ic strcraaufwKi'tß gelegenen Kopf dor Stufe I! geführt. IVjm erreioht eine ideale IfeskadenccheltiüiK., bei d<»r PlüßaigkoitRet2"ö»e ei ro glcloltö cäer r^liCK¹; Zusammensetzung heben, indem msn F^cgr-esalv cio ßic!:« jeder hohlen L^asersohelbe 100 in eins? bersöfcenb&rcn Weise beim Erreichen öer Enüm\ dei¹¹ S&ulen vöri'ingai. i;.

SeIbStVeJ¹OtEndlich Irsnn ^eäe Mambj^manoriimu'ig jedes Peroieation£sys'*cm bei

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^BAD origi_NAl

Verfahren benutet werden, Jedooh wird die geouefc*ißehe Anordnung von Membranen in der Fora iron hohlen Rühren alt geaeineaeen Kopfstücken in eine» typlachen «uß HUlae und Rejhre bestehenden Aueteuecher bevorzugt. Bei Rühren aiii gröSerem Durohaearer tor 3 ble 25 um oder »ehr können einfache, «enkr&oht angeordnete Bündel alt oder ohne Zwisuhensoheiben verwendet werden. Bei Verwendung τοη Rühren mit kleinere» Durchmesser in einea Bereioh von 0,002 bis 3 ^m sind oft besonders Anordnungen erforderlich« um eine gleichmäfllg« Verteilung des Struffiungemittela auf der Außenseite des zu erzielen. Wie hai dem erfindungegsmKssen kan;i des mehrstufige KoXonnensyetem unter isothermen Bedingungen betrieben wqvu&xi, indem men dia Kolonne unä die 2uleibung^n ralb einer geeigneten leolierung versieht» die ^eupsratur das EinsatsicaAerials steuert und Wftrmaverluste wiihi*enci dar Trennung ausgleicht.

SelbeUve^l;tinalich kann das srfimiungögasittuflü Verfahren als alnstufigtiß VeiPfuhren eingesetzt odsrbal endeten bekennten» ühtv.niBchöii Verfahren oä&v In der iiahrstuflg benutzt

ueisoh.

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Claims

16*2783 Abcor. Inc. ί«3 6'6 &* - ^1» 5.5.67 Case 68-l6a · 5319) PatentaneprUohe

1. Verfahren zum Trennen von Flüssigkeiten nach dem Membran-Pormeationsverfahren, bei welchem das Ausgangsmaterial in die Eintritteseite einer Membran-Perraeations trennvorrichtung eingeführt und das an Permeat angereicherte Bndprodukt auf der anderen Seite abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nan die mit Peraeat angereicherte Fraktion aus der Permeatzone mit einer diese Fraktion lösenden SpUlflUssigkelt von unterschledlloher Flüchtigkeit entfernt und anschlieöend die Fraktion und das Spülmittel durch Verdampfen voneinander trennt, inden man den Druck dea auetretenden Materials auf oder unter den Druck der zu verdampfenden Komponente absenkt und nur die für diese eine Komponente erforderliche Verdampfungswarme dieser zuführt, worauf nan die gasförmige Komponente von der flüssigen Konponente des austretenden Materials trennt und die an Permeat angerei-

. cherte Fraktion isoliert und mindestens ein Teil des

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Spülmittels in die Peraeotzone zurückführt, wobei alle Verfahrensschritte unter Isotherraischen Bedingungen
bei einer ausgewählten Temperatur und ohne weitere
Temperaturanderungen des SpülmitteIe, de3 Einsätzraateriale oder des abströmenden Materials durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dafl man eine Spülflüssigkeit verwendet, die eine niedrigere Flüchtigkeit als die an Perceat angereicherte Fraktion besitzt, und daß nan das austretende Material auf oder unter den Druck der mit Permeat angereicherten Fraktion entspannt und im wesentlichen nxxv die an Permeat angereicherte Fraktion durch Zufuhr vcn VerdanipfungswBrnie
zu dem unter verringertem Druck stehenden flüssigen
austretenden Material verdampft;, die mit Permeat engerelohorte Fraktion kondensiert und isoliert. (

J>, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl man den Druck beim Verdampfen, Abtrennen, Kondensieren und Abzieher der kondensierten und mit Permeat angereicherten Fraktion auf dem Druck der mit Permeat
angereicherten Fraktion in der Permeatzone hält.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lösende Spülmittel einen Siedepunkt von über 10° C hat oder über dem Siedepunkt

.. ,, 109Ü1B/1599 _BAD

-J -

der »it Penseat angereicherten Fraktion In der Permeat-

zon· liegt. ',„*

5. Verfahren η a oh den Ansprüchen 1 his 4, dadurch gekenn· zeichnet, daß das Einsetzmaterial aus eines an Permeat Yerarmten Material besteht, welches von einer anderen Stufe eines mehrstufigen Trennverfahrens stammt,

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzmaterial eine Hieahung aus Kohlenwasserstoffen ist«

7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennxelohnet, dafl die Membran aus mehreren hohlen Fasern Mit kleinen Durcheeeeern besteht, welche aus Bündeln «it einem niedrigen Längen-Durchaeaserverhältnie hergeatellt sind,

8· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren eine Stufe einet mehrstufigen Ptrraeationeoyeteine darstellt, wobei man eine an Permeat vereinte Fraktion zufUhrt, die von der Zufuhrtone abgesogen w* ^{ln dlt} Zufuhraone einer Stuft mit eine« geringeren Oehalt der lelohter durchdringenden Koeponente

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geleitet wird, und daß man die kondensierte und an Percieot angereicherte Fraktion in die Zufuhrzone einer Stufe eilt einem größeren Gehalt an permeabler Komponente einleitet.

9« Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, da3 man die SpülflUssigkeit in die Permeatzcne bei einem Druck einleitet, der dem Druck des Einsatzmaterials in der Zufuhrzone entspricht. ä

1O.Verfahren nach Anspruch Ϊ, dadurch gekennzeichnet, da3 man eine SpUlflUssigkelt verwendet, die eine größere Flüchtigkeit als die mit Permeat angereicherte Fraktion besitzt und daß man das austretende Material auf oder unter.* den Druck der Spülflüssigkeit entspannt» die SpUIflüssigkelt verdampft, die flüssige an Permeat angereioherte Fraktion Isoliert und die SpUIflUssigkeit kondensiert.

11.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die SpUlflUsslgkeit und die verdampfte mit Permeat angereicherte Fraktion von einem einstufigen Verdampfer abzieht, wobei die Verdampfungswärme der eilt Permeat angereicherten Fraktion zugeführt wird, worauf man dieses Material in einen Oas/FlUasigtrenner einleitet und von diesem das verdampfte und mit Permeat angereichert·

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Material abzieht, kondensiert und öle Spülflüssigkeit aus dem Separaipr abzieht, worauf nifcn einen Teil der Flüssigkeit in den Verdampfer leitet und einen Teil der SpUlflüssigkeit in die Permeatscne zürOekleltet.

12.Verfahren nach Anspruch 11, c'isdnreh gekennzeichnet, daß men den Druck des «msotröcje^den Materials unter den Druck der mit Perineat angereicherten Fraktion in der Permeatzone absenkt und deboi die sait Perneat angereicherte Fraktion schnell durch Einleiten der Flüssigkeit in den Verdampfer verdampft.

ij5. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dafl man die SpUIflüssigkeit mit eines Druck von D_ß7 bis 73 kg/om unter einer anderen Sfcrönungeriohtung als die des Einsatzinaterials in die Permeatscne einleitet, wobei das Gewichtsverhältnis von SpUlflüssigkeit zu der mit Penaeat angereicherten Fraktion 0,1 bis 10 beträgt.

14.Verfahren naoh Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dafl man die Temperatur bei dem Verfahren auf einem konstanten Wart zwischen 26,7 und 177° C bel&St und daß man als Einsätzmaterlal eine Mischung aus a-Xylol und p-Xylol • verwendet.

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15.Verfahren nach Anspruch 10» dadurch gekennzeichnet« daß man die Temperatur auf «ireep konstanten Wert zwischen 4 und 95° C belSßfc lund ale Elnaatzznetericl eine Mischung von isomeren G^-Kohlenwesserstoffen verwendet.

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