DE2621481A1 - Verfahren zur entasphaltierung von rueckstandsoelen und dergleichen sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur entasphaltierung von rueckstandsoelen und dergleichen sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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DE2621481A1
DE2621481A1 DE19762621481 DE2621481A DE2621481A1 DE 2621481 A1 DE2621481 A1 DE 2621481A1 DE 19762621481 DE19762621481 DE 19762621481 DE 2621481 A DE2621481 A DE 2621481A DE 2621481 A1 DE2621481 A1 DE 2621481A1
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/003—Solvent de-asphalting

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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
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Description

/01
k O I
PATENTANWÄLTE A. GfJUMECKEH
DlPU-IMtI.
H. KiNKELDEY
D«,INO.
W. STOCKMAIR
DR.-INO. · AIi=CCALTECH)
K. SCHUMANN
DR. RFA mr. ■ tJIPL.-PBYS.
P. H. JAKOS
DlPL-ING.
THS EiLDPH M. PASSOHS
100, ¥est Walnut Street, München
Pasadena, California 91124
U.S.A.
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRA55S 43
Mai 1976 P 10 364-60/ku
Verfahren zur Entasphaltierung von Rückstands öl en und dergleichen sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Kohlenwasserstoffen aas Rückständen durch different!eile Lösung in einem selektiven Lösungsmittel. Beispiele für geeignete Rückstände sind Rückstandsöle aus der Erdöldestillation sowie Rückstände aus Asplialtsanden oder der zersetzenden Destillation oder Hydrierung von Kohle. :·
Angesichts der zunehmenden Verknappung von Kohlenwasserstoffre— serven kommt der ökonomischen Gewinnung von Kohlenwasserstoffen aus diesen Rückständen ständig steigende Bedeutung zu.
■Bei der sogenannten Solvententasphaltierung trennt man den Erdölrückstand in eine Asphaltfraktion, die den größten Tail oder sämtliche der hochmolekularen Verbindungen, Metalle enthaltenden Verbindungen und anorganischen Stoffe enthält, imd eine
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TELEFON (039)03 38 62 TELEX 05-29380 TELEWAWMIi MONAPAT
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entasphaltierte, norraalerv/eise par af finis die Ölfraktion, die relativ frei von Asphalt und Metallen ist.
Aspha3.t wird in Deutschland vielfach als Bittimen bezeichnet, wobei jedoch die Ifomenklatur, auch hinsichtlich der v/eiteren Unterteilung, nicht einheitlich ist; vielfach v/erden die deutschen bzw. internationalen Bezeichnungen auch mit dein Begriffsinhalt der USA-Nomenklatur verwendet. Auch in folgenden "besitzen die verwendeten Begriffe im Zv/eifelsfall die Bedeutung der USA—Nomenklatur; dem Fachmann bereitet dies keine Schwierigkeiten, da er niit den Unterschieden vertraut ist.
Der Entäsphaltierung koirunt besondere Bedeutung bei der Umwandlung von sehwsfelreichen Erdölrückständen in schwef elariaa Treibstoffe zu, da die Entfernung der Asphaltfraktionen das ent as phal feierte Öl der katalytischem Hydrodesulfurierung zugänglich macht. Beläßt man diese Bestandteile im Rückstand, so verursachen sie eine Verschmutzung bzw. Verstopfung und Besak— tivierung des Hydrodesulfurierungskatalysators.
In der Praxis des Ent asphalt! er ens vermischt man einen niedermolekularen Kohlenwasserstoff, typischerweise einen aliphatischen Kohlenwasserstoff, mit dem Ausgangsmaterial, wodurch eine Fällung der Asphaltfraktion mit einem geringen Teil des Lösungsmittels stattfindet, während das löslichere, entasphal»- tierte Öl als Lösung mit geringer Dichte im Hauptteil des Lösungsmittels extrahiert wird. Als Lösungsmittel werden unter anderem Propan, Isobiitan, η-Butan, Pentan, Hexan, Heptan, sowie Gemische der vorgenannten Kohlenwasserstoffe, verwendet.
Um die gewünschte Trennung zu erreichen, ist es erforderlich, eine relativ große Menge Lösungsmittel zu verwenden. Die normale Praxis besteht darin, daß man einem Sxtraktor vier bis zehn. Volunteile Lösungsmittel, pro Voluateil Ausgangssiaterial, im. Kreislauf zuführt. Es ist deshalb erforderlich, das im Ent as— phaltierungskreislauf verwendete Lösungsmittel zu verdampfen. und zu kondensieren. Demgemäß benötigt man große
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Energiemengen sum Erhitzen und Kühlen.
Nach einem herkömmlichen Ent asphalt ierungsverfahr en werden Lösungsmittel und Rückstand—Ausgangsmaterial in dem Extraktor vermischt, Diesel" Vorgang kann nach einem Gleichstrom— oder Gegenstromverfahren erfolgen. Die Extraktionsbehälter können gepackt sein oder gerührt v/erden. V/eiterhin kann man auch mehr als einen Extraktor,- parallel oder in Serie geschaltet, verwenden.
Der Extraktor wird bei mäßig erhöhter Temperatur im Vergleich su der Kreislauftemperatur des Lösungsmittels, und bei einem ausreichend hohen Druck betrieben, um die Verdampfung des Lösungsmittels zu vermeiden.
Beim Austritt eines ent asphaltiert en ölgenrisches und Asphaltgemisches aus dem Extraktor enthält das ent asphaltierte Ölgemisch den größten Teil des Lösungsmittels. Das ent asphaltierte Ölgemisch wird mittels eines Druckminderungsventils entspannt und dann in einem Wärmeaustauscher zur Verdampfung des Lösungsmittels erhitzt. Die Lösungsmitteldampfe werden aus dem entasphaltierten Öl in einem sogenannten Flash—Verdampfer entfernt. Der Druck des Flash—Verdampf ers wird nach Maßgabe einer anschließenden Kondensationsstufe ausgewählt. Nachdem man das flüssige, entasphaltierte Öl, das noch etwas Lösungsmittel enthält, aus dem Flash—Verdampfer abgezogen hat, wird es einer Dampfstrippung zur Entfernung von restlichem Lösungsmittel unterworfen.
Das Asphaltgemisch aus dem Extraktor, das etwa gleiche Volumina Lösungsmittel und Asphalt' enthält, wird in einer Heizvorrichtung für Asphaltgemische auf eine geeignete Temperatur erhitzt, um das 'Lösungsmittel auszutreiben und die Viskosität des Asphaltanteils auf einen geeigneten Bereich herabzusetzen. Dann wird der Druck durch ein zweites Entspannungsventil herabgesetzt, um die Verdampfung des Lösungsmittels zu erleichtern. Nachdem man die Dämpfe in einem Asphalt-Flash-Verdampfer
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abgetrennt hat, werden letzte Spuren Lösungsmittel durch Daoipfskrippung in einem Asphalt stripper entfernt.
Die aus den Flash—Verdampfern stammenden Dämpfe werden mit den Dämpfen aus den Strippern vereinigt und durch.Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, im allgemeinen Wasser, der Kondensation unterworfen. Wenn man Propan als Lösungsmittel verwendet oder wenn das Lösungsmittslgemisch Propan enthalt, ist es zweckmäßig, die Stripper bei einem niedrigeren Druck als die Flash— Verdampfer zu betreiben. In diesem Fall ist es üblich, die aus den Strippern abgezogenen Dämpfe zu komprimieren und in das allgemeine Kondensat ions sys tem zurücksuspeisen. Aufgrund der durch dia Kühlung mit Wasser oder Luft gegebenen Beschränkungen liegt die Temperatur des Lösungsmittelkondensats im allgemeinen im Bereich von 27 bis 60 0O.
Das kondensierte Lösungsmittel wird in einem Lösungsrnittelsam— inelbehälter angereichert und in den Extraktor mittels einer Lösungsmittelpumpe zurückgespeist.
Das im Kreislauf geführte Lösungsmittel wird bei diesen Vorgängen mittels einer äußeren Energiequelle in jedem Kreislauf des Sjstems vollständig destilliert. Da das Lösungsmittelvolumen im allgemeinen das vier- bis zehnfache Volumen der Beschickung ausmacht, benötigt man eine beträchtliche Wärmemenge in den Vorrichtungen für das Erhitzen von Lösungsmittel, entasphaltiertem Ölgemisch und Asphaltgemisch. Üblicherweise wird als Wärmeträger für die Vorrichtungen zum Erhitzen von Lösungsmittel und ent asphaltiert em Ölgemisch Dampf, und eine befeuerte Heizvorrichtung zum Erhitzen des Asphaltgemisches verwendet. In einem typischen Fall verbraucht die Lösungsmittelbeheizung nahezu die Hälfte der Prozeßwärme.
Die Erfindung betrifft nun Verbesserungen bei der Entasphal— tierung zur Lösungsmittelgewinnung von Kohlenwasserstoffen aus Rückständen, die eine Einsparung von bis zu etwa 50 Prozent der benötigten Prozeßwärme ermöglichen.
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Die Erfindung ist auf solche Verfahren anwendbar, bei denen eine Kohlenwa^serstoffbeschickung, zum Beispiel Srdölrückstände und Rückstände, die bei der Verarbeitung von Asphaltsanden, Schieforöl, der zersetzenden Destillation oder iiydrierung von Kohle und dergleichen anfallen, in einer Extrakt ions zone in Gegenwart eines Lösungsmittels mit relativ niedrigem Molekulargewicht, wie Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan, oder Gemische dieser Lösungsmittel, bei erhöhter Temperatur und bei einem ausreichend.hohen Druck, um das Lösungsmittel in flüssigem Zustand zxx halten, der Verarbeitung unterworfen wird. Die Sxtraktionsverfahren führen zur Bildung eines gereinigten flüssiges Kohlenwasserstofföl- Löstmgamittel-Gemisches und einos fließfähigen schwerer ICohlenwasserstoff-Lösungsinittel-Gernisches.
Bei dem schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Geraisch handelt es sich, stofflich gesehen, um eine fließfähige Ausfällung aus einer A3pha.ltschicht mit einem geringen Anteil an Lösungsmittel, das, zusätzlich zu Kohlenwasserstoffen mit hohen Molekulargewicht, Metalle enthaltende Verbindungen und anorganische Stoffe enthält. Die Kohlenwasserstoffölfraktion ist relativ frei von Asphalt und den Metallsalzen und normalerweise paraffin! sch.
Im Anschluß an die Extraktion unter Bildung der zwei fließfähigen Gemische bei den in der Extrakt ions ζ one angewendeten Bedingungen bezüglich Temperatur und Druck werden die Gemische zerlegt und nach verschiedenen Verdampfungs- und Strippmethoden zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels aufgearbeitet. Das v/ie-' dergewonnene Lösungsmittel befindet sich in relativ kaltem Zustand und muß zur Zurückspeisung in die Extrakt ions zone v/ieder aufgeheizt werden.
Um den Wärmebedarf für das im Kreislauf geführt ο Lörjun möglichst gering zu halten, wird bei der Durchführung dor Er-. findung in der Praxis mindestons ein Toil don Kohlcmwaoosrstofföl-Lösungsraittel-Gemisches auf eine Temperatur oborlmlb dor
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Temperatur in. der Extraktions zone in einer separaten Verdamm fungs a one erhitzt und verdampft.
Das restliche Lösungsmittel, das in dem Kohlenwasserstofföl-LöGungsaittel-Gemisch und dem schwerer Kohlenwasserstoff— Lösungsmittel-Gemisch enthalten ist, wird mittels herkömmlicher Einrichtungen bay/. Maßnahmen wiedergewonnen und ist, im Vergleich zu der Extraktionszonentemperatur, relativ kalt.
Das verdampfte Lösungsmittel aus der Verdampfungszone wird mit dem im Kreislauf geführten, druckbelüfteten, gekühlten Lösungsmittel vereinigt, und erhöht, durch Kondensation des verdampften Lösungsmittels, die Temperatur des Gemisches mindestens
in erheblichem umfang auf die zur Einspeisung in die Extrakt ionszone erforderliche Temperatur.
während diese erreichte Temperatur die für die Extraktions sone erforderliche Temperatur sein kann, rr.ag dor durch Kondensation erreichte Druck geringer sein und kann durch Erhöhung des Drucks infolge einer Pumpwirkung durch eine Anreicherungszone vor der Extraktions zone gesteigert werden. Menu darüber hinaus nur ein v/es entlicher Teil, das heißt 50 Prozent oder mehr, der Wärme durch Kondensation von Lösungsmitteldampf en erzeugt wird, kann zum Ausgleich in geringem Umfang eine Hilfsbeheizung erfolgen.
Pur einen typischen Betrieb -und gemäß der Durchführung der Erfindung in der Praxis beträgt das Volunrverhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung normalerweise etwa '4 : 1 bis etwa 10 : 1. Die Extraktionstemperaturen können in weitem Rahmen variieren; typische Temperaturen betragen etwa 93 bis 121 0G. Die in der Extraktionszone angewendeten Drücke liegen oberhalb des BIasenpunktes des verwendeten Lösungsmittels.
Bei der Durchführung der Erfindung in der Praxis ist der Druck, bei dem das Lösungsmittel verdampft wird, zumindest ausreichend, um eine treibende Kraft zu gewährleisten, die es dem
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verdampften Lösungsmittel ermöglich';, zu fließen mid sich mit dem relativ kühlen Lösungsmittel su vereinigen; tyoiücliGrweise beträgt der Druckunterschied etwa 0,07 bis3,y kg/cm . Vorzugsweise erfolg b die Verdampfung des Lösungsmittels bei einem Druck oberhalb des Extraktionssonendrucks. Dieo erfolgt in einer Hoch— t emp eratur—Ho chdruckverdamp fung;s zone.
Die Menge des verdampften Lösungsmittels hängt von der Temperatur des relativ kalten, im. Kreislauf geführten Lösungsmittels ab, die typischerweise im Bereich von etwa 27 bis 60 0C liegt. Das Volumen des verdampften Lösungsmittels ist so groß, daß die Wärmefreisetzung bei der Kondensation zumindest 50 Prozent der Wärme liefert, die zum Erhitzen des im Kreislauf geführten Lösungsmittels auf eine Temperatur erforderlich ist, die mit den Beschickungstemperaturerfordernissen der Extraktionszone im Einklang steht. Vorzugsweise handelt es sich bei der erreichten Net to temperatur um die Temperatur in der Extrakt ions zone. Ist diese Temperatur geringer, wird die gesamte Wärme durch Lösungsmittelkondensation zur Verfügung gestellt, wobei die restliche Wärme durch eine kleine Hilfsheizeinrichtung vor dem Extraktor zur Verfügung gestellt warden kann.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wendet man Mittel bzw. Maßnahmen an, um das Hochdruck-Kohlenwasserstoffül-Lösungsmittel—Gemisch auf diejenige Temperatur zu erhitzen, bei der die Verdampfung in der Hochtemperatur-, Hochdruck—Verdampfungszone stattfindet. Weiterhin verwendet man auch eine Hochdruck— Verstärkerpumpe, vor und/oder nach der Hochdruck-Verdampfungs— zone, um Lösungsmittel in die Extractions zone zurückzuspeisen.
Erfindungsgemäß wird also.der Energieaufwand für die Lösungsmittel ext ralct ion von Kohlenwasserstoffen aus Rückständen um nahezu 50. Prozent sowie der Kapitalbedarf erheblich herabgesetzt, indem man Lösungsmittel aus extrahierten Kohlenwasserstoffen in zwei oder mehr Druckstufen verdampft, wobei die Verdampfung der ersten Stufe bei einem ausreichend hohen Druck stattfindet, um die Kondensation des Lösungsmittels bei einer ausreichenden
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COPY
Temperatur sur Vereinigung nit der Lösungenittelbeschiekung sura Extraktor bei der erforderlichen Extraktionsteraperatur zu //eotatten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Pig. 1 eine seheraatische Darstellung· des beim Verfahren der Erfindung angewendeten Kohlenwasserstoff extrakt ions— syst ens, und
Fig. 2 eine Variante des in Fig. 1 gezeigten Systems.
Erfinclimgsgeniäio kann ein wesentlicher Seil oder die gesamte fur die LÖsungsiaittelvorerhitsung erforderliche Y/ärme durch eine liodiiikation der herkömmlichen Ent asphalt ie rung dahingehend gewonnen werden, daß man zusätzlich entasphaltiertes öl—Hisch— pur.rpe, Vorsrhitzer und Hochdruck—Plash—Verdampfer verv/endet, um eine anfängliche Hochdruck-Lösungsvnittelverdam.pfungsstufe zu erzeugen. Das entasphaltierte ölgeraisch wird erhitzt, uiti das Lösungsmittel, vorzugsvreise bei Temperaturen und Drücken oberhalb derjenigen im Extrakt or, zu verdampfen. Aus dem ent asphaltierten Öl wird eine vorbestimate Menge Lösungsmittel verdampft. Des verdampfte Lösungsmittel wird bei solchen Temperaturen und Drücken verdampft, die geeignet sind für das Vorerhitzen von kaltem Lösungsmittel zur Einspeisung in die Lö— siuigsiaittelextralctionszone, die im. allgemeinen bei einer Temperatur von etv/a 93 bis etwa 121 0C und bei einem Druck oberhalb dec Taupunktes des verwendeten Lösungsmittels betrieben wird. In Fall eines Lösungsmittels, wie Isobutan, beträgt die Betriebstemperatur etv/a 104 bis etv/a 116 0C bei Drücken im Bereich von etwa 23 bis etwa 23 kg/cm (absolut).
In Fig. 1 erfolgt die Extraktion einer Rückstandsbeschickung, die in der Leitxmg 10 enthalten ist, in Extraktor 12 durch Eontakt mit einem übsr die Leitung 14 'eingespeisten Lösungsmittel. Der Extraktor 12 wird bei erhöhter Temperatur gehalten, Ia Bxtraktor 12 entsteht eine leichter Kolilenwasserstoff-Lüs-Angoaittel-Fraktie:.! und eine schwerer Kohlenwasserstoff—
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Lösungsmittel-Fraktion, Die schv/eror Kohlenwa.ssersboff-LöG-angsnittel-Praktiori enthlllt typ locher "/eise Asphalt* hochmolekulare Verbindungen, Katall enthaltende Verbindungen mid anorganische Stoffe, Leichtes öl-Lösuagsmittel-Geinisch wird relativ frei von Asphalt gewonnen. Anschließend werden, die normalerweise paraffin! sehen Kohlenwasserstoffe aus den leichtes Öl-Lösung8raittel-Genisch abgetrennt.
Hierzu wird das leichtes Öl-Lösungsmittel-Gemisch mittels einer Druckpumpe 20 über eins Leitung 16 in einen leichtes Öl—Lö— sungsraittel-G-emisch-Vorerhitzer 22 eingespeist, wo erfindungsgemäß das Gemisch auf erhöhte(n) Temperatur und Druck gebracht wird, Das leichtes Öl-Lösungsmittel-G-emioch wird dann in einen Hochdruck—Flash—Verdampfer 24 eingespeist, wo ein erheblicher Teil des Lösungsmittels durch Verdampfung bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck von dem leichten Öl abgetrennt u/id über eine Leitung 26 in die Losungsmittelspeiseleitung 14 zurückgeführt wird.
Der Druck im Flash—Verä.arapfer 24 und die Menge des flash-verdampften Lösungsmittels werden gesteuert, um bei der Kondensation von Dämpfen und dem Vermischen mit im Kreislauf geführteia Lösungsmittel ein Gemisch mit einer Temperatur su erhalten, das den Anforderungen des Extraktors 12 genügt. Mindestens 50 Prozent und vor äug s r/eise der gesamte Y/ärmebedarf des im Kreislauf geführten Lösungsmittelo werden durch das kondensierte Lösungsmittel aufgebracht. Für den Fall, daß zusätzliche Wärme infolge einer su gering gewählten Menge an verdampftem Lösiuigsmittel erforderlich ist, kann die zusätzliche Wärme durch eine dem. Extrakt or 12 vorgeschaltete Ausgleichsheizung 25 zugeführt werden.
Das rastliche leichtes Öl—Lösungsmittel-G-emisch passiert dann das Ventil V^, wodurch eino Entspannung eintritt, wird in der Heizung 23 erhitzt, und tritt in den leichtes Öl-Lösungo-rittel-Flash-Verd-impfer 30 ein. Im. Flash-Verdampfer 30 wird die Hauptmenge dos restlichen Lösungsmittels verdampft und strömt in die
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Leitung 32f die einan Teil einer Lösungsmittel-Kreislauf sclileife darstellt,
Das aus de.η Flash—Verdampfer 30 abgetrennte leichte Öl v/ird in den Loichtölstripper 34 eingespeist, wo, unter Zusats von Dampf, restliches Losungsriiittel auo dea Leichtöl entfernt und mit dem Lösungsmittel in der Leitung 32 vereinigt wird, Das leichte Öl v/ird als Produkt in der Leitung 36 am. Boden des Strippers 34 abgezogen.
Gleichseitig wird das schwerer Kohlenwasserstoff—Lösungsmittel— Gemisch über die Leitung 33 und einen befeuerten Erhitzer 40 in einen Lösungömittel-Flash-Verdairipfer 42 eingespeist, nachdem es das Ent sp armungs ventil V2 passiert hat. Im. Flash-Verdampf er v/ird ein Hauptteil des enthaltenen Lösungsmittels freigesetzt und gelangt über eins Leitung 43 in die Leitung 32. Eine konzentriert ΰ schv/er er Kohlenwa.3serstof f—Lösungsaittel—Frakti on wird dann in einen Stripper 44 eingesx>eist, wo unter Zusata von Dcapf das restliche Lös^ngcaittol entfernt und der Leitung 32 zugeführt wird. Die vereinigten Lösungsmittelströme v/erden in einen oarmelbehälter 33 gesaaraelt» Die schwere Kohlenwasserstoff—Fraktion, wird vora Boden des Strippers 44 abgesogen.
Das Lösungsmittel in der Leitung 32 v/ird typischerweise in eineis Y/ärv.iöauotauscher 4-6 kondensiert, bevor es dem SaniEie!behält sr 33 zugeführt \vird, wo im Lösungsmittel enthaltenes Wasser durch Dekantieren abgetrennt v/ird. ,
Das Lösungsmittel v/ird, je nach Erfordernis, durch eine Pumpe über eine Leitung 50 in den Extraktor 12 eingespeist.
Bei dem beschriebenen Verfahren wird es besonders bevorsugt, in Flash—Verdaupfer 24 einen Druck aufrechtzuerhalten, der etwa 0,07 bis etwa'3»5 kg/cn" (absolut) oberhalb des Druckes in S:·:- tralctor 12 liegt, ura einen positivon Fluß des anfänglich verdanpften Lösungsmittels zur Vereinigung mit der über die Leitung 14 in. den Sxtralctor 12 eingespeisten Lösungsniittelbe-
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s chi doing zu erreichen. Hierdurch erhält man eine positive Ilischv/irkung. Bei der Kondensation der Dämpfe in. der Lei- ■tv.iiß 26 findet eine übertragung der Kondensationswärme auf das Lösungsnittel in der Leitung 50 statt, so daß ein ITisehlösungsmittel mit einer für den Extrakt or 12 erforderlichen Temperatur in der Leitung 14 entsteht, Ua den gewünschten Druck im Verdampfer 24 zu erreichen, der eine Punktion der Temperatur darstellt, wird normalerweise die gesamte erforderliche Wärmemenge durch einen Überhitzer 22 eingeführt.
Bei dem Verfahren der Erfindung kann der Darapf-Wiedererhitzer für das kalte Lösungsmittel, das normalerweise in der Leitung 50 Verwendung findet, weggelassen oder erheblich kleiner ausgelegt werden, Darüber hinaus ist es nicht erforde. ich, ein äußeres Kühlmittel zur Kondensation der Lösungsmittela-xtapfe aus deci Fl ash-Verdampf er 24 zu verwenden. Infolge dieser Modifikationen läßt sich &e_* Gesamtwärrnebedarf für das Ent asphalt ie— rungsverf ahren um etwa die Hälfte verringern; dementsprechend kann man auch den Aufwand für die Kondensatoren in ähnlichem Umfang herabsetzen.
Box der Variante gemäß Fig. 2 erfolgt die Extraktion im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen wie in Fig. 1. Die erforderliche Lösungsmittelmenge wird im Erhitzer 22 erhitzt und im Verdampfer 24 verdampft. Die heißen Lösungsmitteldämpfe werden mit kaltem Lösimgsmittel in einem Sammelbehälter 52 vermischt, wodurch eine Darapfkondensation stattfindet und sich die Dämpfe inniger mit dem Lösungsmittel beim Eintritt in den Sammelbehälter 52 in der Leitung 50 vermischen, so daß die gewünschte Temperatur für die Beschickung durch die Leitung 54 in den Extrakt or 12 erreicht wird: Ein eventuelles Wärmedefizit wird durch die Ausgleichsheizung 25 ausgeglichen.
Wenn der Druck des zurückfließenden, relativ kühlen Lösungsmittels in Leitung 50 unterhalb des Extraktionsdrueks liegt, kann eine Lo aungsmitt el verdampfung- bei relativ niedrigem Druck angewendet werden, sofern der Druck ausreichend ist, um eine
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Vereinigung das verdampften Lösungsmittels mit dem surückströ— raend3α Lösungsmittel zu ermöglichen. In dem umfang, v/ie das vereinigte Lösungsmittelgeoisch einen Druck unterhalb des Extrakt ordrucks besitzt, kann der Druckunterschied durch eine Pumpe 27 ausgeglichen v/erden»
Das Hauptmerkmal der Erfindung besteht darin, daß der Druck der Hochdruck—Lösungsmittel Verdampfungsstufe ausreichend hoch gewählt wird, damit die Dämpfe bei einer Temperatur kondensieren, die für das Erwärmen des kalten Lösungsmittelstroms ausreicht. Da der kalte Lösungsmittelstros. in erster Linie durch Kondensation von Dämpfen erwärmt wird, können äußere Wärmequellen entweder überhaupt entfallen oder ganz erheblich eingeschränkt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wird für die Ent asphaltierung Isobutan als Lösungsmittel verwendet, In diesem Pail wird der Extraktor 12 bei einer Temperatur von 110 0C und einem Druck von 28 kg/era (absolut) betrieben, wobei der Druck etwa 2,8 kg/cm (absolut) oberhalb des Blasenpunkts des hierin enthaltenen Gemisches liegt.
Aus der Beschickung bildet sich bei der selektiven Extraktion mit Isobutan ein entasphaltierter Hischstrom, der mittels Pumpen auf einen Druck von 23,7 kg/cn gebracht und auf eine Temperatur von 113,3 0C erhitzt wird. Unter diesen Bedingungen verdampft das Isobutan im. Hochdruck—Plash-Verdampfer 24 bei einem kontrollierten Druck von 23,7 kg/cn ; die gebildeten Dämpfe strömen durch die Leitung 26 zur Vereinigung mit der kalten Lösungsrnittelbeschickung für den Extraktor 12 in der Leitung Η.
Die im Hochdruck—ITlash—Verdampf er 24 verdampfte Lösungsmittel— menge wird so gesteuert, daß die ITettoteinperatur des
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vereinigton Gemisches 110 0O beträgt. Demzufolge findet kein Dampf-'.yiedersrhitaer für die Hasse des kalten. Lösungsmittels Verwendung, und es ist auch nicht erforderlich, ein äußeres Kühlmittel zur Kondensation der lösungsmitteldampfe aus dem Flash-Verdampfer 24 zu verwenden.
B e i s ρ i e-1 2
Unter Anwendung der gleichen Betriebsgrundla.gen für den Extraktor 12 wird das Verfahren gemäß Fig. 2 durchgeführt. In diesem Fall wird der Hochdruck-Flash-Yerdanpfer 24 "bei einer Teraperatür von 115 C und einem Druck von 27,8 kg/cm (absolut) betrieben.
In den heißen Lösxmgsmittelsammelbehälter 52 findet Vermischen und Kondensation der Dämpfe bei einer Kondensationstemperatur von 114,4 C statt, was etwas über der im Sxtraktor 12 erforderlichen Lösungsmitteltemperatur liegt.
P atent ansprüchi 609848/0905

Claims (10)

  1. Patentansprüche
    \Jy. Verfahren zur Entasphaltierung einer Kohlenwasserstoffbeschickung, wobei die Beschickung mit einem verflüssigten Lösungsmittel mit niedrigem Molekulargewicht bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in einer Extraktionszone in Berührung gebracht wird, die Menge des angewendeten Lösungsmittels ausreichend ist, um ein flüssiges entasphaltiertes Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel-Gemisch und ein fließfähiges schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemisch zu bilden, und anschließend das Lösungsmittel aus jedem Gemisch entfernt und im Kreislauf in die Extraktionszone zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Lösungsmittel wieder gewinnung und der Kreislauf führung
    (a) zumindest einen Teil des entasphaltiertes Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel -Gemisches mit erhöhter Temperatur durch Druck- und Wärmeanwendung auf einen Druck und eine Temperatur oberhalb der Extraktionszonentemperatur bringt,
    (b) einen Teil des Lösungsmittels aus dem druck- und wärmebehandelten Gemisch in einer Verdarupfungszone verdampft, die bei einem Druck oberhalb des Druckes In der Extraktionszone gehalten wird,
    (c) das unter erhöhtem Druck befindliche, verdampfte Lösungsmittel kondensiert und mit restlichem, im Kreislauf geführtem, gekühltem Lösungsmittel, das aus den Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel- und schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemischen gewonnen worden Ist, unter Bildung eines flüssigen Lösungsmittelgemisches bei einem ausreichenden Druck zur Einspeisung in die Extraktionszone vermischt, wobei die Menge des In der Verdampfungszone verdampften Lösungsmittels so groß 1st, daß bei der Kondensation mindestens etwa 50 Prozent der Wärme zur Verfügung gestellt werden, die für die Erx^ärmung des Im Kreislauf geführten, gekühlten Lösungsmittels auf die für die Einspeisung in die Extraktionszone erforderlichen Temperatur notwendig Ist, und
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    (d) das flüssige Lösungsmittelgemisch in die Extraktionszone mit solcher Temperatur und solchem Druck zurückführt, die für die Entasphaltierung der Kohlenwasserstoffbeschickung ausreichend sind.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel aus der Verdampfungszone und das im Kreislauf geführte, gekühlte Lösungsmittel in einer Sammelzone vor der Einspeisung in die Extraktionszone vereinigt.
  3. 3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdampfungszone bei einem Druck von etwa 0,07 bis 3,5 kg/cm2 über dem Druck in der Extrakt ions zone hält.
  4. 4. Verfahren zur Entasphaltierung einer Kohlenwasserstoffbeschickung, wobei die Beschickung mit einem verflüssigten Lösungsmittel mit niedrigem Molekulargewicht bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in einer Extraktionszone in Berührung gebracht wird, die Menge des angewendeten Lösungsmittels ausreichend ist, um ein flüssiges entasphaltiertes Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel-Gemisch und ein fließfähiges schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemisch zu bilden, und anschließend das Lösungsmittel aus jedem Gemisch entfernt und im Kreislauf in die Extraktionszone zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Lösungsmittelwiedergewinnung und der Kreislaufführung
    (a) zumindest einen Teil des auf erhöhter Temperatur befindlichen entasphaltiertes Kohlenwasserstofföl-LÖsungsmittel-Gemisches unter Druck- und Wärmeanwendung auf eine Temperatur oberhalb der Extraktionszonentemperatur bringt,
    (b) einen Teil des Lösungsmittels aus dem druck- und wärmebehandelten Gemisch bei erhöhter Temperatur in einer Verdampfung'szone verdampft,
    (c) das verdampfte Lösungsmittel kondensiert und mit restlichem, im Kreislauf geführtem gekühltem Lösungsmittel, das aus den Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel- und schwerer Kohlenwasserstof f-Lösungsmitt:al-Gemischen gewonnen worden ist, in einer
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    Sammelzone unter Bildung eines flüssigen Lösungsmittelgemisches zur Einspeisung in die Extraktionszone vereinigt, wobei die Menge des in der Verdampfungszone verdampften Lösungsmittels so groß ist, daß bei der Kondensation mindestens etwa 50 Prozent der Wärme geliefert werden, die für das Erwärmen des im Kreislauf geführten gekühlten Lösungsmittels auf die zur Einspeisung in die Extraktionszone erforderliche Temperatur notwendig ist, und
    (d) das flüssige Lösungsmittelgemisch mit Druck beaufschlagt sowie das flüssige Lösungsmittelgemisch in die Extraktionszone mit solcher Temperatur und solchem Druck zurückführt, die für die Entasphaltierung der Kohlenwasserstoffbeschickung ausreichend sind.
  5. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche T bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Menge des in der Verdampfungszone verdampften Lösungsmittels so groß wählt, daß bei der Kondensation im wesentlichen die gesamte Wärme zur Verfügung gestellt wird, die für die Erwärmung des im Kreislauf geführten gekühlten Lösungsmittels auf die für die Einspeisung in die Extraktionszone erforderliche Temperatur notwendig ist.
  6. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdampfungszone auf einem Druck von etwa 0,07 bis etwa 3,5 kg/cm2 über dem Druck in der Sammelzone hält.
  7. 7. Vorrichtung zur Entasphaltierung von Kohlenwasserstoffrückstand en und dergleichen, gekennzeichnet durch
    (a) eine Hochtemperatur-, Hochdruck-Extraktionszone zur Vereinigung
    eines verflüssigten Lösungsmittels mit niedrigem Molekulargewicht mit einem zu entasphaltierenden Kohlenwasserstoffrückstand unter Bildung von separaten flüssiges Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel- und fließfähigen schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemischen,
    609848/0 9 05
    262H81
    (b) eine Hochtemperatur-, Hochdruck-Lösungsmittelverdampfungszone im Anschluß an die Extraktionszone,
    (c) Einrichtungen zum Erhitzen des flüssiges Kohlenwasserstofföl-Lösungsmittel-Gemisches aus der Extraktionszone auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur der Extraktionszone,
    (d) Einrichtungen für den Transport des flüssiger Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemisches in die Hochtemperatur-Verdampfungszone,
    (e) Einrichtungen zur Gewinnung von im Kreislauf geführtem, relativ kaltem, flüssigem Lösungsmittel aus den Kohlenwasserstofföl-Lösungsrnittel- und schwerer Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel-Gemischen mit herabgesetzter Temperatur, und
    (f) Einrichtungen zur Vereinigung des im Kreislauf geführten, relativ kalten, flüssigen Lösungsmittels mit Lösungsmittel, das aus der Hochtemperatur-, Hochdruck-Verdampfungszone verdampft worden ist, und,durch Kondensation des verdampften Lösungsmittels, Bildung eines Lösungsmittelgemisches mit erhöhter Temperatur zur Einspeisung in die Extraktionszone.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7r gekennzeichnet durch Pumpeinrichtungen zum Transport des verdampften Lösungsmittels in die Extrakt ionszone.
  9. 9. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 7 und 8, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum Erhitzen des bei erhöhter Temperatur befindlichen Lösungsmittelgemisches auf die Temperatur der Extraktionszone. ".
  10. 10. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zur Vereinigung des im Kreislauf geführten,relativ kalten, flüssigen Lösungsmittels mit dem aus der Verdampfungszone verdampften Lösungsmittel ein Sammelbehälter ist.
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    At
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