DE1632151A1 - Verfahren zur Herstellung eines zusammenhaengenden,zum Rauchen geeigneten Tabakproduktes - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden, zum Rauchen geeigneten Tabakproduktea

Diese Erfindung betrifft die Herstellung von zusammenhängenden, zum Rauchen geeigneten Tabakprodukten, insbesondere von Tabakprodukten in i'orm eines Blattes oder Bogens eines Aussehens und anderer physikalischer Eigenschaften, welche sie als Deckblätter für Zigarren, Zigarillos und dergleichen anstelle von den gewöhnlich als Deckblättemverwendeten Tabicblättern geeignet macht. Sin Merkmal der neuen Tabakprodukte ist ihre hohe Widerstandsfähigkeit, sich nicht aufzulösen, wenn sie feucht werden und selbst wenn sie gekaut werden.

Im wesentlichen v/erden !Tabakprodukte hoher Naßfestigkeit aus zerkleinertem Tabak und fiübildenden Zellulosederivaten hergestellt, welche im· V/asser bei normaler Temperatur (25 ⁰O) und höheren Temperaturen weitgehend unlöslich sind, aber in mindestens 15 ^-igen wässrigen lösungen organischer Säuren weitgehend löslich sind. Vorzugsweise wird das wasserunlösliche Zellulosederivat in etwa 20 bis 40 Gew.-fo-iger wässriger

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Ameisensäure oder Essigsäure gelöst» Während ein Tabakblatt, das einfach durch Vermischen trocken gemahlenen Tabakpulverp mit einer lösung eines Zellulosederivats in Essigsäure* Gießen und Trocknen der resultierenden Tabaksuspension, hergestellt ist, eine hohe Ii aß festigkeit haben wird, wird \ ihm eine entsprechende Beständigkeit gegenüber Kauern fehlen, insbesondere, wenn es als Deckblatt für große Zigarren verwendet wird, das häufig einem übermäßigen Sauen durch manche Haucher ausgesetzt ist. Wo jedoch Kaübeständigkeit zusätzlich zur ilaßfestigkeit von einem Tabakblatt gewünscht wird, wird dies erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in die Suspension des Tabaks in Essigsäure hoch hydratisierte, gut"gemahlene Zelluloaefasern, welche vom Tabak, insbesondere von Tabakstengeln oder anderen Pflanzen, aus dem Bereich der Pulpenverarbeitung- "bekannt, eingearbeitet werden.

Die besonders wertvollen Tabakblätter, die Zellulosefasern für die Kauwiderstandsfähigkeit enthalten, sind durch die Doppelnatur des erfindungsgemäß verwendeten Lösungsmittels, welche organische Säure zum Lösen der wasserunlöslichen Zellulosederivate und Wasser zum Hydratisieren der Zellulosefasern enthält, ermöglicht worden.

Es hatte seit langem ein Bedarf nach Tabakblättern hoher l\Taß'festigkeit und guter Kaubeständigkeit bestanden, insbesondere zur Verwendung als Deckblätter für Zigarren. Bs sind zahlreiche Versuche durchgeführt werden, aber keiner verlief vollständig zufriedenstellend.

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33etert et-al offenbarten zuerst in der LFSA-Paten-fcschrift 2 893 400 ein Ealtakblati zur Verwendung als Zigarrendeclcblatt, hergestellt aus fein pulverisiertem iabafc und ilethylzellulöse, gelöst in einem wasserfreien Lösungsmittel, bestehend aus einer Misöliung von Methanol und Methylenchlorid, Die Erfinder gäbe¹! je do eh die geringe Naßfestigkeit ihres Tabakblattes in 4er USA-Patentschrift 2 927 588 zuj worin sie die Zugabe von PhOsphorBäure zu der Mischung aus fein pulverisiertem Sabak und einer wasserfreien liethylzelluloselösung vorschlugen. Bs wurde behäuftet, die Zugabe der Phosphorsäure führe zu dem überraschenden Ergebnis, daß die Widerstandsfähigkeit der !Tabakblätter gegen Einreißen, ihre Wasserfestigkeit und ihre Stabilität bei der liagerüng in solchem Ausmaß verbessert würde» daß sie ohne Schwierigkeiten von Hand oder maschinell verarbeitet werden können. Interessanterweiset uhrten die Erfinder noch nicht an, daß ihr Tabakblatt kaubeständig ist, und sie versäumten es, in Betracht zu ziehen, daß Phosphorsäure bekannterweise ein Verbrennungsverzögerer ist.

In einem weiteren Schritt, ein zufriedenstellendes-Verfahren zu finden, empfahlen Petert et al später in der USA-Patentschrift 3 062 688, fein pulverisierten Tabak mit einer Lösung einer Kombination wasserlöslicher Methylzellulose und eines wasserunlöslichen Sellulosederivates in einem organischen Lösungsmittel, besteiEniaus einer ilischung von Methylenchlorid und Methylalkohol, au mischen. Von den Patentinhabern wurde behauptet, daß das so. hergestellte

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Tabakblatt die Nachteile ihrer bis dahin bekannten Blätter nicht aufweist, welche, "mit den Worten der Patentinhaber, nicht den hohen Anforderungen gerecht werden, die an Deckblätter für Zigarren und Zigarillos,mit Bezug auf Widerstandsfähigkeit gegenüber Zerreißen und SpeichÄl gestellt werden und auch nicht die genügende Schmiegsamkeit aufweisen. Jedoch selbst nach diesem.letzten Vorschlag von Detert et al läßt sich kein Tabakblatt ausreichend hoher liaßfestigkeit und Kauwiderstandsfähigkeit herstellen, um als Deckblatt von Zigarren verwendet zu werden, das dem Kauen im feuchten Zustand bei vielen Rauchern unterworfen wird.

Ein anderer Versuch zum gleichen Problem bestand in der Herstellung von Tabakblättern mit wasserlöslichen Bindern * oder Filmbildnern zusammen mit Vernetzungsmitteln, welche dazu dienen, das resultierende Tabakblatt wasserunlöslich zu machen. So wurde in der USA-Patentschrift 2 769 734 vorgeschlagen, daß ein wässerlösliches Bindemittel durch Glyoxal vernetzt wird. Die USA-Patentschrift 2 887 4-14 offenbart die Verwendung von Dialdehyd-Stärke als Vernetzungemittel für einen wasserlöslichen Binder, während durch die USA-Patentschrift 3 106 212 die Verwendung von feuchtigkeits-

stoff beständigen Mitteln,'wie Melaminf ormaldehyd und Harn/formaldehyd mit. wasserlöslichen Bindemitteln zur Erzeugung feuchtigkeitsbeständiger Tabakblätter vorgeschlagen wird. Diese und andere ähnliche Versuche erwiesen sich als unbefriedigend aus (Gründen wie schlechtem Rauchgeschmack infolge der Verwendung der Vernetzungsmittel, Dunkeln des

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Tabaks durch das Vernetzungsmittel, Verschlechterung der Wasserbeatändigkeit der Tabakblätter während längerer lagerung und Versteifen der {Tabakblätter in einem Ausmaß, daß sie sich bei Aufbringen als Deckblätter nicht in.befriedigender Weise der Perm der Zigarren anpassen.

Erfindungswesentlich ist die Verwendung einer wässrigen Lösung einer organischen Säure als lösungsmittel für Zellulosederivate, die als Bindemittel oder ]?ilmbildner bekannt sind, aber bei normalen (25 ⁰G) und höheren Temperaturen weitgehend wasserunlöslich sind. Die. organische Säure muß mit Wasser vollständig mischbar sein und bei Temperaturen, die zum Trocknen des Tabakproduktes angewandt werden, sich verflüchtigen, ohne seine Rauchqualität zu beeinflussen. Ameisensäure und Essigsäure erfüllen diese Anforderungen am besten. Essigsäure wird besondere bevorzugt, da sie billiger ist als Ameisensäure. Während wässrige organische Säuren einer Konzentration zwischen 15 bis 80 Grew.-7& als Lösungsmittel dienen, können, ist das bevorzugte Lösungsmittel im allgemeinen eine etwa 20 bis 40 Gew.-fo-ige wässrige Ameisen-- oder Essigsäure. , ,

Das wasserunlösliche Zellulosederivat zur Herstellung eines Tabakblattes oder einer anderen zusammenhängenden Form muß bei normaler Temperatur in der wässrigen organischen Säure, die als Lösungsmittel verwendet wird, löslich sein. Da das bevorzugte Lösungsmittel wässrige Ameisen- oder Essigsäure im Bereich von etwa 20 bis 40 Gew.-^ ist, sind die,

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"bevorzugten wasserunlöslichen 'Zellulosederivate solche, welche im wesentlichen in solchen Lösungsmitteln löslich sind, obwohl wasserunlösliche Zellulosederivate, die

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wässrige Ameisen- oder Essigsäure einer Konzentration von etwa 80 Gew_e-$ erfordern» zur Durchführung dieser Erfindung verwendet werden können. Es ist darauf hinzuweisen, daß im allgemeinen die lösung des wasserunlöslichen Zellulosederivates vorzugsweise so ausgeführt wird, daß zu Beginn eine organische Säure höherer Konzentration als endgültig gewünscht, zur Herstellung eines Tabakblattes oder einer anderen zusammenhängenden labakform angewandt wird, und daiin Tasser zur Lösung zugegeben wird, um die Konzentration der organischen Säure auf den gewünschten Wert zu bringen. Viele der wasserunlöslichen Zellulosederivate, die zur Durchführung dieser Erfindung geeignet sind, erfordern dieses Vorgehen beim Lösen, weil sie nicht durch direkte Suspension in z. 3. wässriger Essigsäure einer Konzentration von etwa 20 bis 40 Gew.-$ hinreichend gelöst werden, aber sie bleiben im wesentlichen in_ Lösung, wenn ihre Lösungen in Eisessig oder in konzentrierter Essigsäure, z. B» in 80 Gew.-$-iger, mit Wasser zu einer etwa 2o bis 4o Gew.-$-igen Essigsäurelösung verdünnt v/erden.

Die bei der Durchführung dieser Erfindung verwendete organische Säure braucht nicht nur eine Mischung von

auch Ameisen- und Essigsäure zu sein, sie kann/eine Mischung

ι einer dieser Säuren oder beiden Säuren mit einer weniger flüchtigen Säure, wie Propionsäure oder sogar einer

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praktisch, nickt flüchtigen Säure, wie Milchsäure oder Zitronensäure, sein. Wenigflüchtige oder sicli niciit verflüchtigende Säuren werden nur als untergeordnete Komponente in Mischungen mit Ameisen- oder Essigsäure eingesetzt. Die Verwendung eines kleinen Anteiles einer nicht-fliichtigen Saure, wie Maleinsäure oder Weinsäure ebenso wie Milchsäure oder Zitronensäure, hatte den zweifachen Zweck, als Teil des organischen Lösungsmittels für das wasserunlösliche Zellttlosederivat zu wirken und das Tabakprodukt weichzumachen, um es flexibler und leichter Terarbeitbar bei der Zigarrenherstellung ztt machen, besonders wenn das irodukt ein Tabakblatt let* das als Beckblatt aufgebracht wird* Im allgemeinen werden solche Säuren» die in eüiem Tabakprodukt, welches gemäß dieser Erfindung hergestellt wird» bleiben, in einer Menge verwendet, daß etwa 20 dew*-#, bezogen auf den Tabakgehalt des Produktes, nicht überschritten werden. Selbst bei einem so verhältnismäßig hohen Säuregehalt im Tabakprodukt wurden insbesondere hydroxylierte Polycarbonsäuren während des Eauchens des Tabakproduktes nicht als unangenehm empfunden«

Trocken gemahlener oder pulverisierter Tabak kann mit Hilfe eines wasserunlöslichen SellwlosederivateSr das in wässriger Ameisen- oder Eösigsäure gelöst ist, in eine zusipSffienhärigende SOrm bemerkenswerter Saßfestigkeit gebracht werdön, Is. diesem Fall, wo keine Faser bei der Herstellung des Tabakproduktes anwesend ist, ist die Verwendung einer kleinen Menge einer weiehmachenden Säure, wie Zitronensäure oder Milchsäure, als Seil der wässrigen orgatiiscäeß Säure

im allgemeinen zweckmäßig, insofern, als die weichmachende Säure dazu neigt, die Haarrißbildung zu verhindern, insbesondere, wenn das Produkt ein !Tabakblatt ist. Jedoch können beträchtlich höhere Uaßfestigkeiten durch Einarbeiten hoch hydratisierter, gut gemahlener Zellulosefasern in das geformte Tabakprodukt erhalten werden. Die Pulpe refinerter Zellulosefasern kann aus Tabak, insbesondere Stengeln, hergestellt werden oder aus anderen in der Zellstoffindustrie gebräuchlichen Rohstoffen. Im Hinblick auf die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, eines Tabakblattes, die durch Einarbeiten eines bestimmten Prozentsatzes refinerter Fasern von Sulfat- . oder Sulfit-Pulpe erreicht wird, ist im allgemeinen mindestens die doppelte Menge refinerter Fasern von Tabakstengeln notwendig, um die gleichen verbesserten Eigenschaften zu erzielen.

Die Wahl des wasserunlöslichen Zellulosederivates, das als Bindemittel eingesetzt werden soll, basiert nicht nur auf der Löslichkeit des Derivates in der wässrigen organischen Saure," insbesondere Essigsäure, sondern auch auf der Viskosität', wenn es gelöst ist. .ώχη wasserlösliches Zellulosederivat, wie Methylzellulose, kann wasserunlöslich gemacht werden durch Erhöhung des Substitutionsgrades des Hydroxy.lwass-erstoffee" in der ursprünglichen Zellulosemolekülkette mit■" hydrophoben, Substituenten, wie Methyl, Äthyl · und Acetyl. Es ist jedoch bekannt, daß die Zellulosemolekül-., kette zum ,abbau oder Bruch in kürzere Ketten neigt, wenn

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der Grad der Substitution ansteigt <> Da die bindende oder • filmbildende !Fähigkeit des Zellulosederivats in den labakblättern oder den anderen zusammenhängendenKörpern im allgemeinen abnimmt, wenn die ZellulQsemolekülketten kürzer werden, ist es für den Zweckdieser Erfindung wichtig, Zellulosederivatezu wählen, bei denen der Substitutionsgrad gerade hoch genug ist, um das Zellulosederivat weitgehend wasserunlöslich zu machen·, ohne daß dadurch die Molekülketten in einem Ausmaß abgebaut werden, daß die Bindefähigkeit des Zellulosederivates merklich beeinträchtigt wird. ~ " . .",,

Die länge der Zellulosemolekülketten, im allgemeinen als Polymerisationsgrad bezreichnet, wird gewöhnlieh durch die Viskosität des Zellulosederivats in einem gegebenen Lösungsmittel bei einer gegebenen'-.Konzentration und einer gegebenen Temperatur bestimmt. So wird gewöhnlich der Polymerisationsgrad oder die Viskosität eines wasserlöslichen Zellulose— derviates, wie Methylzellulose, durch die Viskosität in Centipoises (cPs) einer 2 ffew.-^-igen wässrigen Iiösung des Zellulosederivates bei 20 ⁰G bestimmt. Für die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die gemäß dieser Br-

-; ■ .. ,. ■ _. für - ; _-■"; " findung verwendet werden, ist es/zweckmäßig gefunden worden, den Polymerisationsgrad, hierin den Säureviskositätsgrad bezeichnet, zu bestimmten, indem man die Viskosität einer 1 Cfew.-#-igen lösung des Zellulosederivates in 80 Grew.-fa-iger wässriger Jüssigsäure in einem Brookfield E.V.Ϊ.-Viskosimeter .(20Up^-M) mißt. Im allgemeinen ist das wasserunlösliche

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Zellulosederivat, das zur Durchführung dieser Erfindung verwendet wird, 'zweckmäßigerweise ein solches, das einen Säureviskositätsgrad von mindestens etwa 100 cPs, vorzugsweise mindestens etwa 250 cPs hat. .

Zu den wasserunlöslichen Zellulosederivaten, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, gehören die wasserunlöslichen G-r ade von Methylzellulose, Athylmethylzellulose, iithylzellülose, Äthylhydroxyäthylzelluiose und Zelluloseacetat. Andere G-ruppen. geeigneter Bindemittel umfassen wasserlösliche Grade der Zellulo-sederivate, wie Methyl-' Zellulose, Hydroxyäthylzellulose, Methylhydroxyäthylzellulose, ,Äthylhydroxyäthylzelluiose, Methylhydroxypropylzellulose und Kethylhydroxybutylzellulose, die so stark acetyliert sind, daß die Zellulosederivate bei normaler Temperatur und bei höheren 'Temperaturen weitgehend wasserunlöslich sind. So ist z. B₀ gefunden worden, daß wasserlösliche Ivlethylzellulose eines Viskositatsgrades von 8000 cPs (2 G-ew.-fi in Wasser bei. einer !Temperatur von 20 ⁰C) und einem Kethoxylgehalt von etwa 30 G-ew.-^, die so v/eit acetyliert wurde, daß sie einen Acetylgehalt ,zwischen etwa 5 und 12 Gew*-/'b hatte, ausreichend wasserunlöslich und in 20 bis 40 G-ew.-^-iger wässriger Essigsäure löslich ist.

Es sollte noch darauf hing ev/i es en werden, daß die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, nicht nur die im Handel erhältlichen Typen einschließen, die in den üblichen organischen lösungsmitteln, wie einer Mischung von LIethylenchlorid und

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Methanolr löslich sind, sondern auch besonders hergestellte Typen, die allgemein gesehen zur Lösung in den üblichen organischen Lösungsmitteln als wenig geeignet betrachtet werden« So hat z* B. handelsübliche Äthylzellulose einen Äthoxylgehalt von über 44 Gew.—Ja und Zelluloseacetat einen Acetylgehalt von über 37 Gevr«-5&f solche 2el,lulosederivate sind in 80 Gew.-^-iger wässriger Ameisensäure und Essigsäure^Löslich. Andererseits Bind A-thylzellulose und -Zelluloseacetat mit niedrigeremIthpxyl- bzw. Acetyl-Gehalt (aber nicht so niedrig, daß diese Zellulosederivate weitgehend wasserlöslich sind) in schwächer konzentrierter wässriger Ameisensäure oder Essigsäure mit einem Säuregehalt bis hinunter zu etwa 15 Gew»-f» löslich.

Die besonders hergestellten ZeIIuIosederivate bieten im Gegensatz zu den im Handel befindlichen, in den üblichen organisohen Lösungsmitteln löslichen Sypen, die Vorteile diegleichzeitige Verwendung von solch hoch konzentrierten organischen Säuren, v/ie 8Q Gewv-$-iger Essigsäure, und den Verhältnismäßig großen Anteil hoch hydratisierter gereinigter Zellulosefasern, der ezforderlic.it - ist, um die Eissebildung eines labakblattes während seiner Herstellung mit den eben genannten handelsüblichen Sellulosederivaten zu vermeiden, zu umgehen.-Darilberhinaus ist ein Tabakblatt, das mit 4en im Handel befindlichen Zeliulosederivaten des genannten Typs hergestellt worden ist, im allgemeinen nicht ausreichend, durch Wasser plastiziert, um es zur Verwendung als Deckblatt von Zigarren der £erfecto- oder einer dieser

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nahekommenden Form elastisch dehnbar genug zu machen; in solchem Fall wird zweckmäßigerweise ein wasserlösliches oder hoch wasserempfindliches Bindemittel zusammen mit dem Zellulosederivat eingesetzt, um das resultierende Tabakblatt durch Wasser weichmachbar zu machen und den gewünschten Grad elastischer Dehnbarkeit oder Elastizität zu verleihen. Während Feuchthaltemittel und Weichmachen, wie Glyzerin, Sorbitol und verschiedene Glykole, im allgemein in Tabakrauehwaren verwendet werden, um übermäßiges Austrocknen und Terspröden zu vermeiden, brauchen die Tabakblätter odeSf die anderen zusammenhängenden Tabakprodukte, die gemäß der Erfindung hergestellt werden, bemerkenswerterweise selten Feuchthaltemittel oder V/eichmacher, weil V/asser allein ein ausreichender Weichmacher ist. Bs ist bekannt, daß Tabakblätter mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, gelegentlich über 20 Gew.-$, während längerer Lagerung vermutlich in irgendeiner Form zerstört werden, z. B. an Festigkeit verlieren, das Aussehen ändern oder sich sogar verformen. Im Gegensatz dazu können die Tabakblätter der vorliegenden Erfindung mit einem verhältnismäßig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, etwa 20 Gew.-?«,

und ihre gute Stabilität über längere Lagerzeiten behalten. Obwohl solche Tabakblätter eine geringe Elastizität haben,, lä/st sich dies leicht korrigieren durch Anfeuchten mit Y/asser- au der Zeit, in der solche Tabakblätter, bei der Herstellung;-einer xiauehware, -z. 2. als !Deckblatt einer *. " Zigarre,, verwendet werden. Die Tabakblätter dar Erfindung können durch" Besprühen-mit .,"asser, durch Berühren mit einer

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nassen Walze oder sogar durch Bintauchen angefeuchtet werden. Das Anfeuchten der (Dabakblätter mit Wasser wird zweckmäßigerweise kontrolliert, so daß der Feuchtigkeitsgehalt im allgemeinen im Bereich von etwa 35 "bis 45 Grew.-Jö_: liegt, da derart feuchte Tabakblätter die nötige Dehnbarkeit aufweisen und andere physikalische Eigenschaften haben, die bei der Anwendung als Deckblätter von Zigarren, selbst schwieriger Formen, günstig sind. Selbstverständlich braucht die Wassermenge, die einem !Tabakblatt zugegeben wird, nicht großer zu sein als gerade erforderlich ist, um es in befriedigender Weise, z. B. als 'Deckblatt von Zigarren, verarbeitbar zu machen.

Wenn ein Tabakblatt als äußere umhüllung oder Deckblatt einer Zigarre verwendet wird, ist die Zugabe eines die Asche weiß machenden Materials, wieTitandioxyd, und eines

■ ■ ' ■ ■■-.■■: : ν -te- -. ; -... ascheverstärkenden Mittels, wie zerkleinaT/iCeramikfasern, zu den Grundbestandteilen des Tabakblattes mitunter'wünschenswert. . -.-...-■". .-" . .

Die zusammenhängenden Tabakprodukte dieser Erfindung können in Zigaretten, Pfeifentabaken und anderen Rauchwaren verwendet werden, aber die hohe Faßfestigkeit und KaU-beständigkeit, die bei den Tabakblättern, die gemäß dieser Erfindung hergestellt werden, erreicht werden, und zeigen deutlieh, daß solche Tabakblätter besonders für die Yer-Wendung als Deckblätter von Zigarren geeignet sind« Doch kann die Erfindung^m Hinblick auf^ ihre wertvollste wirtschaftliche Anwendung,, nämlich Tabakblätter als Deck-

.■'«^ί,«*.₃^ 009844/1430 ^; ■'■"■: -' '

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/blätter von Zigarren, noch weiter ausgearbeitet' werden.

Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend Ausführungsformen im einzelnen veranschaulicht. In diesen Beispielen werden die Verhältnisse in Teilen und die Prozente in G-ewichtsprozenten angegeben, wenn nicht anders vermerkt.

Beispiel 1

Burley-Iabakstengel, in etwa 2,54 cm lange Stücke geschnitten, wurden mit '»Yasser zur Bildung einer 7»4 7»—igen Suspension vermischt und diese Suspension in einen Autoklaven gegeben, worin sie nach dem Verfahren, das in der USA-Patentschrift 5 076 729 beschrieben ist, behandelt wurde. 3twa 25 f<> der Volumenkapazität des Autoklaven v/urde mit handelsüblich

ο reinem Sauerstoff bei einem Anfangsdruck von 49 kg/cm gefüllt. Die Stengelsuspension wurde unter Rühren bis zu einer Temperatur von ca. 149 C erhitzt und dann 20 Llinuten bei dieser !Temperatur belassen, wobei der Druck auf etwa 84 kg/cm , wenn nötig unter weiterer Zugabe von Sauerstoff, gehalten wurde. Danach wurde die Suspension im Autoklaven rasch auf eine Temperatur von etwa 80 ⁰C abgekühlt und dann

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bei einem Druck von etwa 3,5 kg/cm durch einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Ilaschenweite ' von 2,381 mm versehen war, entleert»

Die so behandelte Suspension wurde zur Entfernung der Flüssigkeit filtriert,und das zurückbleibende Stengelmaterial wurde softaui^deia'jFilter gewaschen, daß die trockenen

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feststoffe des gewaschenen Stengelmaterials ein Verhältnis von Gesamtfeststoffe zu wasserunlöslichen Peststoffen, nachfolgend mit Waschverhältnis bezeichnet, von 1,2 hatten. Das gewaschene Stengelmaterial wurde dann wieder im Wasser unter Bildung einer 6 5»-igen Suspension, bezogen auf die trockenen Peststoffe des gewaschenen otengelmaterials, dispergiert, dieser Suspension Titandioxyd zugegeben und wiederholt durch einen Plattenrefiner gegeben, bis die Stengelfaser einen Mahlgrad (reverse freeness) von 70 ° hatte, bestimmt mit dem Schopper-Hiegler-LIahlungsgradprüfgerät. Das Titandioxyd, das der Stengelsuspension in einem Verhältnis von 1 Teil s 12,5 Teilen trockener Peststoffe in der Suspension zugegeben wurde, diente zwei Zwecken, nämlich die Parbe des fertigen Tabakblattes aufzuhellen und eine weißliche Asche zu geben, wenn das Tabakblatt als Deckblatt einer Zigarre geraucht wurde.

Die gemahlene Pulpe der Burley-Stengel wurde mit wasserunlöslicher üethylzellulose (liethoxylgehalt 39,5 #) eines Säure-Viskositätsgrades von 310 cP.s, die in 80 ji-iger wässriger Essigsäure gelöst war, vermischt und ferner wurde der Pulpe ein. trocken gemahlener Verschnitt von Zigarrentabaken, vornehmlich aus Viskonsintabak. bestehend, Eugenrisciit. Der pulverisierte Tabakverschnitt passiert ein 100 liesh-Sieb (U.S. Sieve sise), aber nur 65 > passierten ein 200 Üesii-Sieb. Um. die Asche des Tabafcclattes zu festigen:, wurde der rulpe der Berley-Stengel auch noch eine Keramikfaser(riberfrax der Oarborundum Company),_; selai" kurz ttesclinittsn und in

BADORiQiHAU

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wasser mit einem schnellaufenden Eührer hoher Scherkraft suspendiert, zugegeben. Der fertige Brei enthielt die zusammengemischten Komponenten in den nachstehenden "Verhältnissen: ■ ■ ■

pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile

refinerte Burley-Stengel (Trockensubstanzgehalt·) . '■ . ' 125 Teile wasserunlösliche Liethylzellulose 4-0 Teile Eitandioxyd 10 Teile

Keramikfaser _;i 3 Teile

in 20 >j-iger wässriger ülssigsäure mit einer Gesamtkonzentration von 5,9 >_t "bezogen auf die wässrige Essigsäure. Der fertige Brei hatte eine Viskosität von 70Ό0 cPs bei 10 '⁰O'.

Dieser Brei warüe sofort auf ein Band aus rostfreiem Stahl gesprüht, welches nachfolgend zuerst mit einem Heißluftstrahl

genügend .

erhitzt wurde und sobald/,7asser und Essigsäure durch "Verdampfen entfernt war, zur Härtung der Breibeschichtung auf den "Jana durch Lampfkondensation auf der Unterseite des otahlbandes weiter erhitzt. Die getrocknete Beschichtung auf dem Band wurde wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etv/a 35 °p gebracht und von dem Stahlband als Tabakblatt abgezogen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mittels Infrarotlampen auf etwa 20 fa gesenkt und das Tabakblatt einer Dicke von ca. 0,051 mm in Rollen aufgewickelt, die zur Verwendung

in einer Zigarrenmaschine geeignet" sind. '.....

Das Tabakblatt hatte ein ansprechendes Aussehen, und eine braune Farbe, die der vieler Zigarrendeokblatt-Tabakblättern entsprach. Die Fineh-Reißfestigkeit dieses Tabakblattes, bestimmt nach der ASTM-Standard-Prufung D829-48, unter Anwendung einer Eintauchzeit in Wasser von 30 Sekunden und einem Prüfmuster.doppelter Breite, betrug 125 g/mm .

Zigarrenbündel von Perfecto-Form wurden mit diesem Tabakblatt als Deckblatt versehen, nachdem sein'Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 45 & erhöht wurde,- da bei diesem Feuchtigkeitsgehalt das Tabakblatt eine gute elastische Dehnbarkeit hatte, so daß es über die gebogenen Teile des Perfecto-Form-Zigarrenbündels gezogen werden konnte, und es sich dieser Form anpaßte, ohne daß Spalte oder Falten im Deckblatt auftrateno Während der Aufbringung des Tabakblattes als Zigarrendeckblatt trat ein Essigsäuregeruch auf, da der kleine Rest Essigsäure in dem vom öt-ahlband abgezogenen Tabakblatt sich verflüchtigte Fachdem aber die fertigen Zigarren auf einen durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 13 % getrocknet waren, war der Essigsäuregeruch verschwunden*

Die Perfecto-Form-Zigarren mit dem Tabakblattdeckblatt brannten mit einer gut aussehenden weißlichen festen Asche und hatten einen sehr angenehmen Rauchgeschmack. Raucher, welche es gewohnt waren, eine Zigarre während des Rauchens

: ' · besser

zu kauen, stellten fest, daßdieses Tabakdeckblatt dem Kauen/

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widerstand als die meisten Deckblätter, die aus reinen Tabakblättern bestehen.■

Beispiel 2

Bureley-Tabakblätter, bearbeitet wie in Beispiel 1, aber zu einem Uahlgrad von 92 ° gemahlen, wurden nach Passieren des. Plattenrefiners einmal durch einen röhrenartigen Homogenisator bei einem Druck von 316 kg/cm gegeben. Bevor" diese Suspension ref inert wurde, wurde nur 1 Teil Titandioxyd auf. 100 Teile Trockensubstanz in der Tabak-Stengel-Suspension zugegeben.

Äthylzellulose eines iithoxylgehaltes von 35,5 $> wurde in einer 70 Gew.-5=-igen wässrigen Essigsäure gelöst und mit einem trocken gemahlenen Verschnitt von 50 f> Sumatra und 50 -,ο Santo Domingo-Tabak vermischt und das Ganze durch 100 Mesh-Sieb gegeben. Die Komponenten v/urden vermischt unter Bildung eines fertigen Breies, der enthielt^

pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile refinerte Burley-Stengel (trockene

Peststoffe) 100 Teile

Äthylzellulose 50 Teile

litandioxyd - .1 Teil

in 45 /i*-iger Essigsäure,-wobei die Gesamtkonzentration, bezogen auf die Essigsäure, 6 ?o betrug.

Di-esea?'>lreäv3wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in

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Beispiel 1 beschrieben. Das Aussehen und die physikalischen Eigenschaften dieses Tabakblattes waren mit denen des Tabakblattes aus Beispiel 1 vergleichbar»

Stumpf geformte Zigarren wurden unter Verwendung^ dieses Tabakblattes als Deckblatt hergestellt. Die Zigarren hatten das typische Aussehen von.Zigarren mittlerer Preislage, im Rauchtest zeigten sie beachtliche Kauwiderstandsfähigkeit und einen angenehmen Raüehgescnmack*

Beispiel 3 .

Die Burley-Tabakstengel des Beispieles 1 wurden zunächst auf geheizte, mit unterschiedlieher Geschwindigkeit umlaufende Walzen gegeben, wodurch die Stengelstücke abgeflacht und gezerrt wurden unter Bildung eines Produktes in Plättchenform, genannt "geblätterte Stengel"· Die geblätterten Stengel wurden in Wasser suspendiert, im Autoklaven behandelt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter verarbeitet einsehlieB--lich des Waschenszu einem Verhältnis von 1,1.Dem gewaschenen Stengelmaterial wurde Titandioxyd zugesetzt, gemahlen und homogenisiert, wie in Beispiel 2besehrieben.

Die so bearbeiteten Burley-Stengel wurden dann zu einem feststoffgehalt von 15 $ entwässert und langsam unter starkem Rühren einer Lösung, bestehend aus einer Mischung von 37*5 teilen Methylzellulose (39/= Methoxylgehalt) und 12,;5 Teilen Äthylzellulose (45 1* Athoxylgeha.lt) in Eisessig, zugegeben, bis 100 Teile des Stengelmaterials (bezogen auf trockene

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to

Feststoffe) zugefügt waren. Dann wurde langsam unter starkem Rühren Wasser zugegeben, um die Essigsäurekonzentration auf 80 $ zu bringen. Schließlich wurden 100 Teile eines Verschnittes trocken-gemahlenen Visconsin-Tabaks und Tabak-Mrnes aus der Zigarrenfabrik, zugegeben. Der resultierende Brei, der einen Feststoff gehalt von 4,5 i° und eine Viskosität von 21 OQO ©Pe bei 20 ⁰C hatte, wurde in ein Tabakblatt überführt, wie la Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt hatte eine helle Farbe, wie von einem Zigarrendeckblatt gewünscht, und Eigenschaften, die es zum Formen von Zigarren geeignet ' machten. . '

Beispiel 4

Bs wurde wie in Beispiel 3 verfahren, ausgenommen, daß anstelle von 37,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellülose 25 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (30 ^CJ> Hettioxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cPs verwendet wurde, während die Menge der Äthylzellülose auf 25 Teile verdoppelt wurde. Bas resultierende Tabakblatt war in bezug auf Aussehen, physikalische Eigenschaften und Eaueh^uälitaten als Zigarrendeckblatt sehr zufriedenstellend«

Beispiel 5 ■ ". .

Sebjlätterte Burley-Stengel wurden, wie in Beispiel 3 beschrieben, verarbeitet,: abgesehen davon,, daß ein konischer Refiner anstelle eines Plattenrefiners verwendet wurde. Zu einer Lösung von 50 Teilen Athylmethylzellulose eines

Substituitionsgrades von O,94 Äthyl und 1,54 Methyl (Säure-. Yiskositätsgrad von 110 cPs) in Eisessigwurde zu 100 Teilen ("bezogen auf Trockenstoffe) des gemahlenen und homogenisierten Burley-Stengelmaterials gegeben. Bs wurde ausreichend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30 "/'ö zu bringen, und dann wurden 150 Teile trocken gemahlenen Sumatra-Tabaks zugegeben, um einen Brei zu erhalten, der 7,5"^c/o lest stoffe enthielt. Fach d'em lüntlüften hatte der Brei eine Viskositätvon 12 800 cPs bei einer Temperatur von 11. ⁰O. ; ;

Der Brei'wurde, wie in Beispiel T beschrieben, in ein Tabakblatt überführt. Das resultierende Tabakblatt hatte gute Deckblatteigenschaften einschließlicher guter 1arbe und guter Beschaffenheit. Panateila-Form-Zigarren, die mit diesem Deckblatt hergestellt wurden, widerstanden starkem Kauern während eines Rauchtestes, bei^ dem der Hauchgeschmack mit sehr gut beurteilt wurde.

Beispiel 6

Nach Beispiel 5 verarbeitete Burley-Stengel wurden zu einer lösung von 20 Teilen acetylierter Methylzellulose (hergestellt durch Äcetylieren Wasserlöslicher Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 eis zu einem Acety!gehalt

gegeben .

von 80 >o) in iiisessig'', so daß die 'Losung 50 Teile Stengelmaterial (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt, jüs wurde dann so viel Wasser zugegeben, daß die Essigsäurekonzentration 35 $ · betrug, und dann wurden 150 Teile .trockengemahlener Java-Tabak zugemischt unter Bildung eines Breies eines ieststoffgehaltes

-■ 21. -■;

von 7 yo und einer Viskosität von 6500 cPs "bei 30 C.

Das Tabakblatt, das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt wurde, hatte einen ungewöhnlich hohen Tabakgehalt (91 $, bezogen auf die Trockensubstanz), eine Reißfestigkeit von 495 g/mm und eine Finch-Reißfestigkeit von 75 g/mm . Sein Verhalten als Zigarrendeckblatt war sehr zufriedenstellend. .

Beispiel 7

Zellulosefasern (vollständig gebleichte Sulfat-Weichholz-Pulpe) wurden in V/asser dispergiert (Trocken stoff gehalt 3 ^) und v/iederholt durch einen SciBLbenrefiner gegeben, bis ein xlahlgrad von 47 , bestimmt mit dem Schopper-Rie.gler-G-erät, erzielt war. 80 Teile acetylierte Liethylzellulose (8,4 f* Acetylgehalt, 28 ^C,O Hethoxylgehalt, Säure-Viskositätsgrad · von 920 cPs) wurden in 4940 Teile 70 jS-iger wässriger Essigsäure gelöst. 20 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (Viskositätsgrad 8000 cPs) wurden in der gleichen iüssigsäurelösung gelöst«

Der refinerte Zellulose faserbrei wurde unter starkem Rühren der essigsauren Lösung der Zellulosederivate zugegeben, so daß die Lösung 80 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Dann wurden 15 Teile Titandioxyd, 5 Teile zerkleinerte Keramikfasern (Fiberfrax). und 800 Teile dunkler Oonnecticut-Deckblatt-Tabakschni-psel zugegeben,, welche trockengemahlen worden waren, so daß. 100 ψ. 100 Mesh-Sieb passierten und 85 $

QQ9844/143Q --.22 ~

- 1832151

ein 2,00 Meeh-Sieh passierten, und das Sanze gleichmäßig in dem Zellulosefas erbrei dispergiert. Die ganze löschung wurde dann mit 3690 Seilen Wasser verdünnt, um die Essig-¹· Säurekonzentration auf 30 fo zu bringen. Die Viskosität der fertigen Mischung betrug 6600 cPs bei 21 ⁰C*

Das labafcblatt, das aus dieser Mischung, wie in Beispiel % beschrieben_t hergestellt worden war» zeigte sich als Zigarrendeckblatt in jeder Beziehung befriedigend.

Betspiel 8 ν

Greblätterte dunkle Connecticut-Eabak--3tehgel wurden in Wasser ζVL einer Konzentration von 7,5 i° suspendiert, im Autoklaven behandelt, filtriert, gewaschen und, wie in Beispiel 1 beschrieben* refinert. Eine 4 £o-ige Losung in 50 ^-iger wässriger Ameisensäure wurde hergestellt aus einer i£Lschung von acetylierter Methylcellulose (8,4 S* Acetylgehalt, 28 % Methoxylgehalt^ SäureViskositätsgrad3^0 cEs) und wasserunlöölicher liethylzellulose eines Methoxylgehaltes von 40,3 <ä (Säureviskositätsgrad 545

Ein Brei refinerter Se^lulosefasern wurde, wie in Beispiel 7 beschrieben* hergestellt. Der Brei aus bearbeiteten dunklen Conneeticut-Iabak-Stengein und der Brei öer refinerten 2ellulosefasern wurde miteinander vermiseiii; und zu der wässrigen Ameisensäurelösung der Cellulosederivate gegeben. Su diesem Breigemiweii wurden dunkle gemahlene ν Connecticut-Deckbla:tt-2äbakschiilpsel_t wie inl Beispiel 7 beschrieben, Keramikfasern (Mberfrax) und iE

gegeben. Der fertige Brei enthielt 7 $.Feststoffe in

40 >°-iger wässriger Ameisensäure und setzte sich zusammen

bearbeitete dunkle Connecticut-Tabak- 20,0 Teile Stengel (Trockenstoffe)

refinerte Zellulosefasern (Trockenstoffe) 10,0 Teile

gemahlener dunkler Connecticut-Deckblatt- 55,0 Teile Tabak

acetylierte Llethylzellulose 3,0 Teile

wasserunlösliche Uethylzellulose 9,5 Teile

Keramikfasern(Fiberfrax) . 0,75 Teile

Titandioxid 1,75 Teile

Der fertige Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, das

ein Trockengewicht von 35 g/m \ eine Reißfestigkeit von

2 P

670 g/mn und eine Finch-Reißfestigkeit von 170 g/mm hatte. Als Eigarrendeckblatt verwendet, zeigte das Produkt hohe Kauwiderstandsfähigkeit und-angenehme Rauchqualität.

Beispiel 9

Zu 1556■"Teilen- einer 6 0-igen Lösung von Zelluloseacetat

00984 4/1430 -24- bad

(etwa 28 °/o Acetylgeiialt) in 40 $-iger wässriger Essigsäure ■ wurden„22-60 Teile Eis—assig zugegeben. Zu dieser Lösung wurden 1250 Teile einer 3,6 ^-igen wässrigen Lösung wasserlöslicher Methylzellulose..(.5O' $ Hethoxylgehalt=) eines" yiskositätsgrades von 1 500 oPs,.'55'. Teile eines 50 ^o-igen wässrigen Titandioxydbreies, 7,5 Teile zerkleinerter Keramikfasern (Fiberfrax) und 1462 Teile Wasser gegeben. Dann wurden 4000 Teile eines wässrigen Breies refinerter Zellulosefasern, hergestellt, wie in Beispiel 7 "beschrieben, aber auf einen Trockensubstanzgehalt von 2,5 $.verdünnt, zugegeben. Schließlich wurden 750 Teile eines trocken gemahlenen Gemisches von ■Wisconsin-Tabak und Tabak-Feines aus der Zigarrenindustrie "sorgfältig in den Brei eingemischt, welcher mit 2000 Teilen Y/asser verdünnt wurde,- um die Essigsäurekonzentration auf 30 f> und die "Viskosität auf 5500 ePs bei einer Temperatur von 21 ^Q0 zu bringen_e

Das Tabakblatt, das aus dem fertigen Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, hatte ein Trockengewicht von 37 g/^m und eine Finch-Eeißfestigkeit von 190 g/mm Dieses Produkt hatte die erwünschten Eigenschaften eines guten Tabakdeckblattes für Zigarren.

Beispiel 10 ; ·

Zu 75 Teilen acetylierter Hydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, ittolekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl), auf geschlämmt in 750 Teilen Wasser, v/urden unter- Rühren 1890 Teile Eisessig zugegeben. Zu der resultieren-

' Wasser _; .3 ? ·

den lösung wurden 1000 Teile/ 4,5 Teile gebrochene*'Keramikfasern (Fiberfrax) und 21 Teile eines 50 $-igen wässrigen Titandioxydbreies zugegeben. Danach wurden 1720 Teile eines wässrigen Breies refinerter Zellulosefasern, hergestellt wie in Beispiel 7 beschrieben, aber zu einem Trockensubstanzgehalt von 3,5 ^c/° konzentriert, und 450 Teile trocken gemahlenen dunklen ConnectLcut-Deckblatt-Tabaks, wie in Beispiel 7 beschrieben, mit der Lösung des Zellulosederivates vermischt. Der ganze Brei wurde mit 990 Teilen Y/asser verdünnt, so daß die endgültige Sssigsäurekonzentration 30 ^c/o betrug und die Viskosität des Breies 7000 cPs bei 20 ⁰C.

Das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Tabakblatt war im Aussehen ansprechend und war ein Zigarrendeckblatt guten Rauchgeschmacks und guter Kaubeständigkeit.

Beispiel 11 . ■ . .

Sine Mischung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (9,3 Io Acetylgehalt, 28 >i Methoxy!gehalt) und 9,5 Teilen Wasserunlöslicher Methylzellulose (39»5 ^c/° Methoxylgehalt) wurden in 60 Teilen Wasser suspendiert und 303 Teile Eisessig unter starkem Hühren zugegeben.. Zu dieser resultierenden lösung wurden 10 Teile (bezogen auf die Trockenstoffe) im Autoklaven behandelter, filtrierter, gewaschener und refinerter Connectlcut-Tabak-ötengel, wie in Beispiel 1 beschrieben, und 55 Teile Connecticut-Deckblatt-Tabak, so.stark gemahlen, daß 100 & ein 100 Mesh-Sieb ,und 60 ^ ein 200 Meäi-

- 26 -

Sieb passieren, zusammen mit 20 !eilen Connecticut^ Stengeln, so stark gemahlen, daß 100 ⁰Js ein 80 Mesh-Sieb und 85 f> ein 200 Hesh-Sieb passieren, zugegeben* Zu dieser Lösung wurden 1,75 Seile Titandioxyd und 0,75 Seile, zerkleinerter Eeramikfasern (Jiberfrax) zugesetzt» Zu dieser ganzen Mischung wurde genügend V/asser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30$, den feststoff gehalt auf 9 i> und die Viskosität auf 11 400 cPs bei 7,5 ⁰C zu ■bringen· -

Ein aus der fertigen Mischung hergestelltes !Tabakblatt hatte ansprechende Farbe, paßte sich gut der Form der Zigarre an und hatte eine Kauwiderstandsfähigkeit wie ein labakdeckblatt guter Qualität.

Beispiel 12

Geblätterte Bürley-Stengel wurden als 12,5 f«-ige wässrige Suspension in einem Gefäß unter Hühren .1 Stunde auf 49 ⁰C !erhitzt. Diese Suspension ließ man dann einen Hietz-Serkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Haschenweite ; von 4,712 mm verseilen war, passieren, filtrierte und wusch zu einem Waschverhältnis von 1,2. Die faserige Stengelmasse wurde wieder in Wasser dispergiert unter Bildung einer 5 ^-igen Suspension, die refinert wurde, indem man sie 29 mal einen >5cheibenrefiner passieren ließ und dann einen röhrenförmigen Homogenisator j&ei einem Druck von 516 kg/cnT.

■-«■".- . ■ -Die so behandelten Burle^-Stengel wurden dann langsam unter starkem Hühren zu einer iösung von 40 Seilen wasserunlöslicher

0Ο984Α71Λ30

■■■■■■■■ : __ -;■ 2?,-:Λ".: . .

Methylzellulose (39,5 f> Methoxylgehalt) in 1630 Seilen 80 $-iger Essigsäure gegeben, "bis 150 Teile ("bezogen auf Trockenstoffe) der bearoeiteten Stengel eingearbeitet waren. Dann wurden 150 Teile trockengemahlener Pennsylvania-Tabak-Stengel (100 $ passierten ein 200 Mesh-Sieb) und Teile zerkleinerter Keramikfasern (Fiberfrax) unter starkem Rührem zugegeben. Die Mischung wurde dann langsam unter starkem Rühren mit Wasser verdünnt, um die Konzentration " der Essigsäure auf 30 fo herabzusetzen. Der fertige Brei hatte einen Peststoff gehalt von £x,8 $ und eine Viskosität von 16000 cPa bei 11 ⁰C. .

Ein aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestelltes Tabakblatt hatte eine gute hellbraune Farbe und verhielt sich als Zigarrendeckblatt· in jeder Hinsicht zufriedenstellend. '

.Beispiel 13 ■

G-eblätterte Connecticut-Täbak-Stengel wurden, wie in Beispiel 8 beschrieben, verarbeitet. Der resultierende Stengelbrei wurde auf 10 ⁰C abgekühlt und langsam unter starkem Rühren einer Lösung von''3 Teilen acetyli.erter Methylzellulose (5 # Acetylgehalt, 29 > Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 560 CPs) in 400 Teilen Eisessig zugegeben, bis 97 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der refinerten Stengelfasern eingemischt waren.

Der fertige Brei in 25 5'e-iger wässriger Essigsäure wurde auf 3and aus rostfreiem Stahl gegossen, mit einem' Rakel zu

QQ98U/U30

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einer dünnen Schicht' ausgezogen und das Band über Dampftrockner gezogen, umdieBeschichtung zu trocknen„ Die resultierende trockeneTabakfolie wurde wieder angefeuchtet, von dem Band abgezogen und wie in Beispiel 1. aufgewickelt.

Dieses Tabakblatt enthielt, bezogen auf Trockenstoffe, nur · 3 ⁰Io Zellulosederivate, hatte aber physikalische Eigenschaften, so daß es als käubeständiges Zigarrendeckblatt ohne weiteres verwendet werden konnte.

Beispiel 14 , ; *

75 Teile trockengemahlener Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel (100 ?ό passierten 100 Mesh-Sieb und 85 i* ein 200 Mesh-Sieb) wurden in 900 Teilen einer lib"sung dispergiert, die 25 Teile aßetylierteHydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl) in 40 ^-iger wässriger Essigsäure enthielt. ^

Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengev/ichtes von 40 g/cm. , wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Dieses Tabakblatt hatte eine Finch-Reißfestigkeit

ο
von etwa 120 g/mm und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von

40 > gute Elastizität* ·

Es war sehr geeignet, als Deckblatt für Zigarren von Panatella-IOrm. . -■ . '" . '

009844/ U-30

Beispiel 15'

75 Seile des in Beispiel 14 "beschriebenen Tabakpulvers wurden in 900 !eilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Methylcellulose (10,1 ^ Acetylgehalt, 28 °/o Methoxylgehalt, Säureviskos!tatsgrad 70 cPs) in einer Mischung von Methylchlorid und Methanol eines G-ewichtsverhältnisses von 9 '· 1 enthielt.

Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines

Trockengewichtes von 50 g/m hergestellt, das eine Reißfestig—

keit von 475 g/inm und eine I-'inch-Reißf estigkeit von 130

2 "

g/mm aufwies» Als Zigarrendeckblatt war dieses tabakblatt dem Produkt, hergestellt nach Beispiel 14» sehr ähnlich.

•Beispiel 1 5 veranschaulicht die isrf indung bei Verwendung eines wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivats, das vor der Acetylierung wasserlöslich war. !Tabakblätter hoher ".,'iderstandsfahigkeit gegenüber Auflösen im angefeuchteten Zustand können mit solch wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivaten hergestellt werden, entweder

gezeigt in wässriger organischer Säure gelöst, wie in Beispiel 14/ oder in organischem Lö.sungsmittel gelöst, wie in'Beispiel gezeigt.. Andere organische lösungsmittel, die für '

wasserunlösliche acet^rlierte Zellulösederivate geeignet sind und vor:stehend als geeignete und wünschenswerte Bindemittel zur Herstellung der Q:s,bakblätter offenbart wurden, schließen auch lösungsmittelmischungen ein, vorzugsweise in den angegebenen u-ewichtsverhältnissen,. v;ie 9 'iewichtsteile

0 09844/1430 ' _f -30-

BAD ORiQJNAL

Äthylenchlorid : 1 ffewichtsteil/ Äthanol, 4 Sev/ioiits- _; teile Benzol t 1 G-ewicht steil Ilethanol und 10 Gewichts-teile Aceton ί 1 (xewichtsteil

Pie vorstehenden Beispiele veranschaulichen die vielen möglichen Variationen und Veränderungen der Erfindung.- Die Beispiele zeigen ferner, daß die iüabakblätter dieser Erfindung verwendet werden können, und allen besonderen Anforderungent die an ein gutes 2igarreiideckblatt gestellt v/erden, befriedigen. Solche i'abalcblätter können Vornehmlich aus zerkleinertem £abak hergestellt werden, welcher ganz oder zum Seil im wesentlichen in trockener Form oder in 3?orm einer Suspension gemahlen worden ist. Der labakgeiialt solcher !Eabakblätter liegt im allgemeinen nicht uhter Sew.-$_t bezogen auf den !Trockengehalt, und häufig über 80 ffew.-jo. Die in diesen iabakblä-ttern vorhandenen zugesetzten Komponenten, häuptsächlich das Zellulosederivat, das als Bindemittel verwendet wird, Und in manchen !Fällen Sellulosefasern, die von anderen als Sabakpflanzen staiaiaen, wie Zm B. Weichhälzpulpe, liegen in kleinen Mengen vorj für gewöhnlich werden 25 -Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene !tabakblatt, nicht überschritten, und häufig liegt der Anteil unter etwa 20 >«« Die -.veit gehend wasser unlösliche Hethvlzellulose, die zur Herstellung eines Sigarrendeckblaiites vom üiyp eines Eabakblattes als v/ii^ksan befunden wurde, ist "eine solche» die einen Methoarrlgehalt von mindesteriä 5S G-ew.-^ hat. Wie auch durch die Beispiele gezeigt, sind ÄscheverSesserte Bestandteile, wie -IitanaioXyd und fein

009044/1430-31-

zerteilte Keramikfasern wirksam, wenn sie nur zu einem geringen Prozentsatz, im allgemeinen unter 5 $, "bezogen auf glas trockene !EaiiaklDlatM, anwesend aind.

Q09844/1430

Claims (1)

1. dr. ing. H. NEGENDANK · DIBX.-INÖ.BC. HATJCK · DiPLPHYS. W. SCHMITZ

   HiHBUHO-MÜNCHEN

   HAMBVRG 36 · NEUER WALI 41

   TEL. 3β 74 28 UND 86 4115 ■

   IELEE)R. NEeEDAPATENt HAMBUBG

   MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23

   IEI. β 3800 86

   TELESR. NEGEDAPATENI MÜNCHEN

   Hamburg, den 27. November 1967

   General Cigar Oo.,Inc.
   Third Avenue
   .lei YorkY Hew York (USA)

   P ate η t a η s p-r ü c he

   1o· Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Tabakproduktes> guter liaßf estigkeit, das zum .Rauchen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zerkleinerter · Tabak mit einem geringen Anteil, bezogen auf das Gewicht des Tabaics, eines wasserunlöslichen-Zellulosederivates, das in einer mindestens 15 Q-ew.-^-igen wässrigen organischen Säure gelöst ist, vereint wird und das ü-.emisoh. durch Trocknen in ein zusammenhängendes Tabakprodukt überführt wird. .

   2* Verfahren nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zellulosederivat in einer mindestens 20 G-ew.-jaigen v/ässrigeh organischen Säure gelöst wird.

   Yerfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,

   * . - mit ;

   ■ daß als organische Säure eine Saure/nicht mehr als 2 C-Atomen, vorzugsweise Essigsäure, verwendet wird.

   09844/-U30

   4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine hoch hydratisierte refinerte Pulpe von Zellulosefasern mit dem zerkleinerten Sabak und dem wasserunlöslichen, in wässriger organischer Säure gelösten .Zellulosederivat vereinigt wird.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als hoch hydratisierte ref.inerte Pulpe von Zellulose— fasern eine Pulpe, die mindestens zum Teil, vorzugsweise vorwiegend aus Sabakstengeln hergestellt -ist, · verwendet wird.

   6ο Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als v/asser unlösliches Zellulosederivat ein ursprünglich wasserlösliches Zellulosederivat, das acetyliert wurde, verwendet wird.

   7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserunlösliches Zellulosederivat Methylzellulose mit einem lie thoxylgehalt von mindestens 38 G-ew.-yi verwendet wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Methylzellulose eine geringe Menge acetylierter Methylzellulose zugesetzt wird.

   9. Verfahren, nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Methylzellülose eine geringe Menge Äthylzellulose zugesetzt wird. ■ . ■ ·'<■■;. .-;.■■·

   «^.-..v* y. * . o o 9 84 4 /Ί 4 3 0 - - "^; £^; ~ ³ "

   10* Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzie lehnet,daß der Methylzellulosie eine geringe Menge/ äoetylierter Hydroxyathylzelluloge zugesetzt wird.

   11, Verfahren nach irgendeine» der vorhergehenden

   JiisprüQhe, dadurch gekennzeichnet,, da& der· zerkleinerte Siafcak und die lösungdes ZellUlQsederlvateö zusammengewerden, der dabei entstandene Brei au einer dünnen ausgegoaüen und die Schight unter Bildung eines getrocknet wird.

   12, Verfahren naon irgendeinem der- vorhergehend en Ansprüche, dadurch gekennijeieniiet, daß als verkleinerter Sabak trecken fewahlener Saliak verwendet v/ird.

   13, YerfiEihren nach An^priich 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein urgpfüngliqh w^süleracisliohes Zellülcsederivat, das durcfe Acetylieren i» eine unlösliche lora g worden i§t, in eine® organisiehen iögungsmittel, eine?^ Misohong von AthylenchlQria und ilethattöl oder Itljylenchiorid und Äthanoi_t €^18at wird, diese lösung Bit dera verkleinerten fabak vermischt wird, go daJ ein Brei ent§teiit, der nur einen geringen (jewichtsanteii, • "bezogen auf den fabaki! εη ace.tyliertea S enthilt, der Srei zn ^iner dünnen Schicht undunter Entstehung eines !lattes getrocknet wird,

   H,' Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, &aJ3 l acetyliertes Sellulapeäerivat aeetylierte ligthyl^ 0098A4/1430 BAD ORiütNAL

   Zellulose oder acetylierte HydroxyäthylzellulBe verwendet wird.

   .15. Zusammenhängendes Tabakprodukt guter Itfaßfestigkeit, das zum Hauchen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß es hauptsächlich aus zerkleinertem Tabak und nur zu einem geringen Anteil aus einem wasserunlöslichen Zellulosederivat, das ursprünglich wasserlöslich war und das durch Acetyliereh in eine wasserunlösliche Form gebracht worden ist, besteht.

   16. Tabakprodukt nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß es einen geringen Anteil refinerter Zellulosefasern enthält.

   17. Tabakprodukt nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die refinerten Zellulosefasern vornehmlich aus Tabakstengeln stammen.

   18. Tabakprodukt nach Anspruch 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß es eine geringe Menge wasserunlöslicher Methylzellulose eines Methoxylgehaltes von mindestens 38 Gew.-$ enthält.

   19. Tabakprodukt nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß es als acetyliertes Zellulosederivat acetylierte Methylzellulose oder acetylierte Hydroxyäthyleellulose enthält.

   Q09844/U30 - 5 -

   2Ö. Tabakprodukt nach Anspruch 15» 16 oder 17, dadurch gelcennzeichnet, daß es als acetyliertes Zellulosederivat acetylierte Methylzellulose eines Acetylgehaltes zwischen etwa 5 und 12 Gew.-^ enthält. '.*

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