DE1632151A1 - Verfahren zur Herstellung eines zusammenhaengenden,zum Rauchen geeigneten Tabakproduktes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines zusammenhaengenden,zum Rauchen geeigneten TabakproduktesInfo
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- DE1632151A1 DE1632151A1 DE1967G0051785 DEG0051785A DE1632151A1 DE 1632151 A1 DE1632151 A1 DE 1632151A1 DE 1967G0051785 DE1967G0051785 DE 1967G0051785 DE G0051785 A DEG0051785 A DE G0051785A DE 1632151 A1 DE1632151 A1 DE 1632151A1
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Description
Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden, zum Rauchen geeigneten Tabakproduktea
Diese Erfindung betrifft die Herstellung von zusammenhängenden,
zum Rauchen geeigneten Tabakprodukten, insbesondere von Tabakprodukten in i'orm eines Blattes oder Bogens eines
Aussehens und anderer physikalischer Eigenschaften, welche sie als Deckblätter für Zigarren, Zigarillos und dergleichen
anstelle von den gewöhnlich als Deckblättemverwendeten Tabicblättern geeignet macht. Sin Merkmal der neuen Tabakprodukte
ist ihre hohe Widerstandsfähigkeit, sich nicht aufzulösen, wenn sie feucht werden und selbst wenn sie gekaut
werden.
Im wesentlichen v/erden !Tabakprodukte hoher Naßfestigkeit
aus zerkleinertem Tabak und fiübildenden Zellulosederivaten hergestellt, welche im· V/asser bei normaler Temperatur (25 0O)
und höheren Temperaturen weitgehend unlöslich sind, aber in mindestens 15 ^-igen wässrigen lösungen organischer Säuren
weitgehend löslich sind. Vorzugsweise wird das wasserunlösliche Zellulosederivat in etwa 20 bis 40 Gew.-fo-iger wässriger
OOÖ0U/U3O
Ameisensäure oder Essigsäure gelöst» Während ein Tabakblatt,
das einfach durch Vermischen trocken gemahlenen Tabakpulverp mit einer lösung eines Zellulosederivats in Essigsäure*
Gießen und Trocknen der resultierenden Tabaksuspension,
hergestellt ist, eine hohe Ii aß festigkeit haben wird, wird
\ ihm eine entsprechende Beständigkeit gegenüber Kauern fehlen,
insbesondere, wenn es als Deckblatt für große Zigarren verwendet
wird, das häufig einem übermäßigen Sauen durch
manche Haucher ausgesetzt ist. Wo jedoch Kaübeständigkeit zusätzlich zur ilaßfestigkeit von einem Tabakblatt gewünscht
wird, wird dies erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß in
die Suspension des Tabaks in Essigsäure hoch hydratisierte,
gut"gemahlene Zelluloaefasern, welche vom Tabak, insbesondere
von Tabakstengeln oder anderen Pflanzen, aus dem
Bereich der Pulpenverarbeitung- "bekannt, eingearbeitet werden.
Die besonders wertvollen Tabakblätter, die Zellulosefasern für die Kauwiderstandsfähigkeit enthalten, sind durch die
Doppelnatur des erfindungsgemäß verwendeten Lösungsmittels,
welche organische Säure zum Lösen der wasserunlöslichen
Zellulosederivate und Wasser zum Hydratisieren der Zellulosefasern enthält, ermöglicht worden.
Es hatte seit langem ein Bedarf nach Tabakblättern hoher
l\Taß'festigkeit und guter Kaubeständigkeit bestanden, insbesondere
zur Verwendung als Deckblätter für Zigarren. Bs sind zahlreiche Versuche durchgeführt werden, aber keiner
verlief vollständig zufriedenstellend.
/143© - 5 -
33etert et-al offenbarten zuerst in der LFSA-Paten-fcschrift
2 893 400 ein Ealtakblati zur Verwendung als Zigarrendeclcblatt,
hergestellt aus fein pulverisiertem iabafc und
ilethylzellulöse, gelöst in einem wasserfreien Lösungsmittel, bestehend aus einer Misöliung von Methanol und
Methylenchlorid, Die Erfinder gäbe1! je do eh die geringe
Naßfestigkeit ihres Tabakblattes in 4er USA-Patentschrift
2 927 588 zuj worin sie die Zugabe von PhOsphorBäure zu
der Mischung aus fein pulverisiertem Sabak und einer wasserfreien
liethylzelluloselösung vorschlugen. Bs wurde behäuftet,
die Zugabe der Phosphorsäure führe zu dem überraschenden Ergebnis, daß die Widerstandsfähigkeit der
!Tabakblätter gegen Einreißen, ihre Wasserfestigkeit und ihre
Stabilität bei der liagerüng in solchem Ausmaß verbessert
würde» daß sie ohne Schwierigkeiten von Hand oder maschinell
verarbeitet werden können. Interessanterweiset uhrten die
Erfinder noch nicht an, daß ihr Tabakblatt kaubeständig ist, und sie versäumten es, in Betracht zu ziehen, daß
Phosphorsäure bekannterweise ein Verbrennungsverzögerer ist.
In einem weiteren Schritt, ein zufriedenstellendes-Verfahren
zu finden, empfahlen Petert et al später in der USA-Patentschrift
3 062 688, fein pulverisierten Tabak mit einer Lösung einer Kombination wasserlöslicher Methylzellulose
und eines wasserunlöslichen Sellulosederivates in einem
organischen Lösungsmittel, besteiEniaus einer ilischung von
Methylenchlorid und Methylalkohol, au mischen. Von den
Patentinhabern wurde behauptet, daß das so. hergestellte
BAD ORIGINAL
009044/1430 ^ -4-
Tabakblatt die Nachteile ihrer bis dahin bekannten Blätter
nicht aufweist, welche, "mit den Worten der Patentinhaber, nicht den hohen Anforderungen gerecht werden, die an
Deckblätter für Zigarren und Zigarillos,mit Bezug auf
Widerstandsfähigkeit gegenüber Zerreißen und SpeichÄl gestellt
werden und auch nicht die genügende Schmiegsamkeit aufweisen. Jedoch selbst nach diesem.letzten Vorschlag
von Detert et al läßt sich kein Tabakblatt ausreichend hoher
liaßfestigkeit und Kauwiderstandsfähigkeit herstellen, um als
Deckblatt von Zigarren verwendet zu werden, das dem Kauen im feuchten Zustand bei vielen Rauchern unterworfen wird.
Ein anderer Versuch zum gleichen Problem bestand in der Herstellung
von Tabakblättern mit wasserlöslichen Bindern *
oder Filmbildnern zusammen mit Vernetzungsmitteln, welche
dazu dienen, das resultierende Tabakblatt wasserunlöslich zu machen. So wurde in der USA-Patentschrift 2 769 734 vorgeschlagen, daß ein wässerlösliches Bindemittel durch Glyoxal
vernetzt wird. Die USA-Patentschrift 2 887 4-14 offenbart
die Verwendung von Dialdehyd-Stärke als Vernetzungemittel
für einen wasserlöslichen Binder, während durch die USA-Patentschrift
3 106 212 die Verwendung von feuchtigkeits-
stoff beständigen Mitteln,'wie Melaminf ormaldehyd und Harn/formaldehyd
mit. wasserlöslichen Bindemitteln zur Erzeugung feuchtigkeitsbeständiger Tabakblätter vorgeschlagen wird.
Diese und andere ähnliche Versuche erwiesen sich als
unbefriedigend aus (Gründen wie schlechtem Rauchgeschmack
infolge der Verwendung der Vernetzungsmittel, Dunkeln des
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Tabaks durch das Vernetzungsmittel, Verschlechterung der
Wasserbeatändigkeit der Tabakblätter während längerer
lagerung und Versteifen der {Tabakblätter in einem Ausmaß,
daß sie sich bei Aufbringen als Deckblätter nicht in.befriedigender
Weise der Perm der Zigarren anpassen.
Erfindungswesentlich ist die Verwendung einer wässrigen
Lösung einer organischen Säure als lösungsmittel für
Zellulosederivate, die als Bindemittel oder ]?ilmbildner bekannt sind, aber bei normalen (25 0G) und höheren
Temperaturen weitgehend wasserunlöslich sind. Die. organische
Säure muß mit Wasser vollständig mischbar sein und bei
Temperaturen, die zum Trocknen des Tabakproduktes angewandt werden, sich verflüchtigen, ohne seine Rauchqualität zu
beeinflussen. Ameisensäure und Essigsäure erfüllen diese
Anforderungen am besten. Essigsäure wird besondere bevorzugt,
da sie billiger ist als Ameisensäure. Während wässrige
organische Säuren einer Konzentration zwischen 15 bis 80
Grew.-7& als Lösungsmittel dienen, können, ist das bevorzugte
Lösungsmittel im allgemeinen eine etwa 20 bis 40 Gew.-fo-ige
wässrige Ameisen-- oder Essigsäure. , ,
Das wasserunlösliche Zellulosederivat zur Herstellung eines
Tabakblattes oder einer anderen zusammenhängenden Form muß bei normaler Temperatur in der wässrigen organischen
Säure, die als Lösungsmittel verwendet wird, löslich sein.
Da das bevorzugte Lösungsmittel wässrige Ameisen- oder Essigsäure
im Bereich von etwa 20 bis 40 Gew.-^ ist, sind die,
009&U/t438 >
-6■--"■■.
"bevorzugten wasserunlöslichen 'Zellulosederivate solche,
welche im wesentlichen in solchen Lösungsmitteln löslich sind, obwohl wasserunlösliche Zellulosederivate, die
■ ■ - - V
wässrige Ameisen- oder Essigsäure einer Konzentration von etwa 80 Gewe-$ erfordern» zur Durchführung dieser
Erfindung verwendet werden können. Es ist darauf hinzuweisen, daß im allgemeinen die lösung des wasserunlöslichen
Zellulosederivates vorzugsweise so ausgeführt wird, daß zu Beginn eine organische Säure höherer Konzentration
als endgültig gewünscht, zur Herstellung eines Tabakblattes
oder einer anderen zusammenhängenden labakform angewandt wird, und daiin Tasser zur Lösung zugegeben wird, um die
Konzentration der organischen Säure auf den gewünschten Wert zu bringen. Viele der wasserunlöslichen Zellulosederivate,
die zur Durchführung dieser Erfindung geeignet sind, erfordern dieses Vorgehen beim Lösen, weil sie nicht
durch direkte Suspension in z. 3. wässriger Essigsäure
einer Konzentration von etwa 20 bis 40 Gew.-$ hinreichend
gelöst werden, aber sie bleiben im wesentlichen in_ Lösung, wenn ihre Lösungen in Eisessig oder in konzentrierter
Essigsäure, z. B» in 80 Gew.-$-iger, mit Wasser zu einer
etwa 2o bis 4o Gew.-$-igen Essigsäurelösung verdünnt v/erden.
Die bei der Durchführung dieser Erfindung verwendete
organische Säure braucht nicht nur eine Mischung von
auch Ameisen- und Essigsäure zu sein, sie kann/eine Mischung
ι einer dieser Säuren oder beiden Säuren mit einer weniger
flüchtigen Säure, wie Propionsäure oder sogar einer
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praktisch, nickt flüchtigen Säure, wie Milchsäure oder
Zitronensäure, sein. Wenigflüchtige oder sicli niciit verflüchtigende Säuren werden nur als untergeordnete Komponente
in Mischungen mit Ameisen- oder Essigsäure eingesetzt.
Die Verwendung eines kleinen Anteiles einer nicht-fliichtigen
Saure, wie Maleinsäure oder Weinsäure ebenso wie Milchsäure
oder Zitronensäure, hatte den zweifachen Zweck, als Teil
des organischen Lösungsmittels für das wasserunlösliche
Zellttlosederivat zu wirken und das Tabakprodukt weichzumachen, um es flexibler und leichter Terarbeitbar bei der
Zigarrenherstellung ztt machen, besonders wenn das irodukt
ein Tabakblatt let* das als Beckblatt aufgebracht wird*
Im allgemeinen werden solche Säuren» die in eüiem Tabakprodukt, welches gemäß dieser Erfindung hergestellt wird»
bleiben, in einer Menge verwendet, daß etwa 20 dew*-#,
bezogen auf den Tabakgehalt des Produktes, nicht überschritten werden. Selbst bei einem so verhältnismäßig hohen Säuregehalt im Tabakprodukt wurden insbesondere hydroxylierte
Polycarbonsäuren während des Eauchens des Tabakproduktes
nicht als unangenehm empfunden«
Trocken gemahlener oder pulverisierter Tabak kann mit
Hilfe eines wasserunlöslichen SellwlosederivateSr das in
wässriger Ameisen- oder Eösigsäure gelöst ist, in eine
zusipSffienhärigende SOrm bemerkenswerter Saßfestigkeit gebracht
werdön, Is. diesem Fall, wo keine Faser bei der Herstellung
des Tabakproduktes anwesend ist, ist die Verwendung einer
kleinen Menge einer weiehmachenden Säure, wie Zitronensäure
oder Milchsäure, als Seil der wässrigen orgatiiscäeß Säure
im allgemeinen zweckmäßig, insofern, als die weichmachende Säure dazu neigt, die Haarrißbildung zu verhindern, insbesondere, wenn das Produkt ein !Tabakblatt ist. Jedoch können
beträchtlich höhere Uaßfestigkeiten durch Einarbeiten
hoch hydratisierter, gut gemahlener Zellulosefasern in das geformte Tabakprodukt erhalten werden. Die Pulpe refinerter
Zellulosefasern kann aus Tabak, insbesondere Stengeln, hergestellt werden oder aus anderen in der Zellstoffindustrie
gebräuchlichen Rohstoffen. Im Hinblick auf die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, eines Tabakblattes, die durch Einarbeiten eines
bestimmten Prozentsatzes refinerter Fasern von Sulfat- .
oder Sulfit-Pulpe erreicht wird, ist im allgemeinen mindestens die doppelte Menge refinerter Fasern von
Tabakstengeln notwendig, um die gleichen verbesserten Eigenschaften zu erzielen.
Die Wahl des wasserunlöslichen Zellulosederivates, das als Bindemittel eingesetzt werden soll, basiert nicht
nur auf der Löslichkeit des Derivates in der wässrigen organischen Saure," insbesondere Essigsäure, sondern auch
auf der Viskosität', wenn es gelöst ist. .ώχη wasserlösliches
Zellulosederivat, wie Methylzellulose, kann wasserunlöslich gemacht werden durch Erhöhung des Substitutionsgrades des
Hydroxy.lwass-erstoffee" in der ursprünglichen Zellulosemolekülkette
mit■" hydrophoben, Substituenten, wie Methyl, Äthyl ·
und Acetyl. Es ist jedoch bekannt, daß die Zellulosemolekül-.,
kette zum ,abbau oder Bruch in kürzere Ketten neigt, wenn
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der Grad der Substitution ansteigt <> Da die bindende oder
• filmbildende !Fähigkeit des Zellulosederivats in den
labakblättern oder den anderen zusammenhängendenKörpern
im allgemeinen abnimmt, wenn die ZellulQsemolekülketten
kürzer werden, ist es für den Zweckdieser Erfindung
wichtig, Zellulosederivatezu wählen, bei denen der Substitutionsgrad gerade hoch genug ist, um das Zellulosederivat weitgehend wasserunlöslich zu machen·, ohne daß dadurch die Molekülketten in einem Ausmaß abgebaut werden,
daß die Bindefähigkeit des Zellulosederivates merklich
beeinträchtigt wird. ~ " . .",,
Die länge der Zellulosemolekülketten, im allgemeinen als
Polymerisationsgrad bezreichnet, wird gewöhnlieh durch die
Viskosität des Zellulosederivats in einem gegebenen Lösungsmittel bei einer gegebenen'-.Konzentration und einer gegebenen
Temperatur bestimmt. So wird gewöhnlich der Polymerisationsgrad oder die Viskosität eines wasserlöslichen Zellulose—
derviates, wie Methylzellulose, durch die Viskosität in Centipoises (cPs) einer 2 ffew.-^-igen wässrigen Iiösung
des Zellulosederivates bei 20 0G bestimmt. Für die
wasserunlöslichen Zellulosederivate, die gemäß dieser Br-
-; ■ .. ,. ■ _. für - ; _-■"; "
findung verwendet werden, ist es/zweckmäßig gefunden worden,
den Polymerisationsgrad, hierin den Säureviskositätsgrad
bezeichnet, zu bestimmten, indem man die Viskosität einer
1 Cfew.-#-igen lösung des Zellulosederivates in 80 Grew.-fa-iger
wässriger Jüssigsäure in einem Brookfield E.V.Ϊ.-Viskosimeter
.(20Up-M) mißt. Im allgemeinen ist das wasserunlösliche
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- io■■■-■:
Zellulosederivat, das zur Durchführung dieser Erfindung
verwendet wird, 'zweckmäßigerweise ein solches, das einen Säureviskositätsgrad von mindestens etwa 100 cPs, vorzugsweise mindestens etwa 250 cPs hat. .
Zu den wasserunlöslichen Zellulosederivaten, die für die
Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, gehören die wasserunlöslichen
G-r ade von Methylzellulose, Athylmethylzellulose,
iithylzellülose, Äthylhydroxyäthylzelluiose und Zelluloseacetat.
Andere G-ruppen. geeigneter Bindemittel umfassen
wasserlösliche Grade der Zellulo-sederivate, wie Methyl-'
Zellulose, Hydroxyäthylzellulose, Methylhydroxyäthylzellulose,
,Äthylhydroxyäthylzelluiose, Methylhydroxypropylzellulose
und Kethylhydroxybutylzellulose, die so stark acetyliert
sind, daß die Zellulosederivate bei normaler Temperatur und bei höheren 'Temperaturen weitgehend wasserunlöslich
sind. So ist z. B0 gefunden worden, daß wasserlösliche
Ivlethylzellulose eines Viskositatsgrades von 8000 cPs
(2 G-ew.-fi in Wasser bei. einer !Temperatur von 20 0C) und
einem Kethoxylgehalt von etwa 30 G-ew.-^, die so v/eit
acetyliert wurde, daß sie einen Acetylgehalt ,zwischen etwa
5 und 12 Gew*-/'b hatte, ausreichend wasserunlöslich und
in 20 bis 40 G-ew.-^-iger wässriger Essigsäure löslich ist.
Es sollte noch darauf hing ev/i es en werden, daß die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die für die Zwecke dieser
Erfindung geeignet sind, nicht nur die im Handel erhältlichen
Typen einschließen, die in den üblichen organischen lösungsmitteln, wie einer Mischung von LIethylenchlorid und
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Methanolr löslich sind, sondern auch besonders hergestellte
Typen, die allgemein gesehen zur Lösung in den üblichen
organischen Lösungsmitteln als wenig geeignet betrachtet
werden« So hat z* B. handelsübliche Äthylzellulose einen
Äthoxylgehalt von über 44 Gew.—Ja und Zelluloseacetat einen
Acetylgehalt von über 37 Gevr«-5&f solche 2el,lulosederivate
sind in 80 Gew.-^-iger wässriger Ameisensäure und Essigsäure^Löslich.
Andererseits Bind A-thylzellulose und
-Zelluloseacetat mit niedrigeremIthpxyl- bzw. Acetyl-Gehalt
(aber nicht so niedrig, daß diese Zellulosederivate weitgehend
wasserlöslich sind) in schwächer konzentrierter
wässriger Ameisensäure oder Essigsäure mit einem Säuregehalt
bis hinunter zu etwa 15 Gew»-f» löslich.
Die besonders hergestellten ZeIIuIosederivate bieten im
Gegensatz zu den im Handel befindlichen, in den üblichen
organisohen Lösungsmitteln löslichen Sypen, die Vorteile
diegleichzeitige Verwendung von solch hoch konzentrierten
organischen Säuren, v/ie 8Q Gewv-$-iger Essigsäure, und den
Verhältnismäßig großen Anteil hoch hydratisierter gereinigter
Zellulosefasern, der ezforderlic.it - ist, um die Eissebildung
eines labakblattes während seiner Herstellung mit den eben genannten handelsüblichen Sellulosederivaten zu vermeiden,
zu umgehen.-Darilberhinaus ist ein Tabakblatt, das
mit 4en im Handel befindlichen Zeliulosederivaten des
genannten Typs hergestellt worden ist, im allgemeinen nicht
ausreichend, durch Wasser plastiziert, um es zur Verwendung
als Deckblatt von Zigarren der £erfecto- oder einer dieser
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nahekommenden Form elastisch dehnbar genug zu machen;
in solchem Fall wird zweckmäßigerweise ein wasserlösliches oder hoch wasserempfindliches Bindemittel zusammen mit
dem Zellulosederivat eingesetzt, um das resultierende
Tabakblatt durch Wasser weichmachbar zu machen und den
gewünschten Grad elastischer Dehnbarkeit oder Elastizität zu verleihen. Während Feuchthaltemittel und Weichmachen, wie
Glyzerin, Sorbitol und verschiedene Glykole, im allgemein
in Tabakrauehwaren verwendet werden, um übermäßiges Austrocknen und Terspröden zu vermeiden, brauchen die
Tabakblätter odeSf die anderen zusammenhängenden Tabakprodukte,
die gemäß der Erfindung hergestellt werden, bemerkenswerterweise selten Feuchthaltemittel oder V/eichmacher, weil V/asser
allein ein ausreichender Weichmacher ist. Bs ist bekannt, daß Tabakblätter mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt,
gelegentlich über 20 Gew.-$, während längerer Lagerung
vermutlich in irgendeiner Form zerstört werden, z. B. an Festigkeit verlieren, das Aussehen ändern oder sich sogar
verformen. Im Gegensatz dazu können die Tabakblätter der
vorliegenden Erfindung mit einem verhältnismäßig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, etwa 20 Gew.-?«,
und ihre gute Stabilität über längere Lagerzeiten behalten.
Obwohl solche Tabakblätter eine geringe Elastizität haben,, lä/st sich dies leicht korrigieren durch Anfeuchten
mit Y/asser- au der Zeit, in der solche Tabakblätter, bei der
Herstellung;-einer xiauehware, -z. 2. als !Deckblatt einer *. "
Zigarre,, verwendet werden. Die Tabakblätter dar Erfindung
können durch" Besprühen-mit .,"asser, durch Berühren mit einer
~ 15 " 1032151
nassen Walze oder sogar durch Bintauchen angefeuchtet werden.
Das Anfeuchten der (Dabakblätter mit Wasser wird zweckmäßigerweise
kontrolliert, so daß der Feuchtigkeitsgehalt
im allgemeinen im Bereich von etwa 35 "bis 45 Grew.-Jö: liegt,
da derart feuchte Tabakblätter die nötige Dehnbarkeit aufweisen und andere physikalische Eigenschaften haben,
die bei der Anwendung als Deckblätter von Zigarren,
selbst schwieriger Formen, günstig sind. Selbstverständlich braucht die Wassermenge, die einem !Tabakblatt zugegeben wird,
nicht großer zu sein als gerade erforderlich ist, um es
in befriedigender Weise, z. B. als 'Deckblatt von Zigarren, verarbeitbar zu machen.
Wenn ein Tabakblatt als äußere umhüllung oder Deckblatt
einer Zigarre verwendet wird, ist die Zugabe eines die Asche
weiß machenden Materials, wieTitandioxyd, und eines
■ ■ ' ■ ■■-.■■: : ν -te- -. ; -... ascheverstärkenden
Mittels, wie zerkleinaT/iCeramikfasern,
zu den Grundbestandteilen des Tabakblattes mitunter'wünschenswert.
. -.-...-■". .-" . .
Die zusammenhängenden Tabakprodukte dieser Erfindung
können in Zigaretten, Pfeifentabaken und anderen Rauchwaren verwendet werden, aber die hohe Faßfestigkeit und KaU-beständigkeit,
die bei den Tabakblättern, die gemäß dieser Erfindung hergestellt werden, erreicht werden, und zeigen
deutlieh, daß solche Tabakblätter besonders für die Yer-Wendung
als Deckblätter von Zigarren geeignet sind« Doch kann die Erfindung^m Hinblick auf^ ihre wertvollste
wirtschaftliche Anwendung,, nämlich Tabakblätter als Deck-
.■'«^ί,«*.3^ 009844/1430 ; ■'■"■: -' '
■■.-"-■ - 14 -
/blätter von Zigarren, noch weiter ausgearbeitet' werden.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend
Ausführungsformen im einzelnen veranschaulicht. In diesen Beispielen werden die Verhältnisse in Teilen und die
Prozente in G-ewichtsprozenten angegeben, wenn nicht anders
vermerkt.
Burley-Iabakstengel, in etwa 2,54 cm lange Stücke geschnitten,
wurden mit '»Yasser zur Bildung einer 7»4 7»—igen Suspension
vermischt und diese Suspension in einen Autoklaven gegeben,
worin sie nach dem Verfahren, das in der USA-Patentschrift
5 076 729 beschrieben ist, behandelt wurde. 3twa 25 f<>
der Volumenkapazität des Autoklaven v/urde mit handelsüblich
ο reinem Sauerstoff bei einem Anfangsdruck von 49 kg/cm
gefüllt. Die Stengelsuspension wurde unter Rühren bis zu
einer Temperatur von ca. 149 C erhitzt und dann 20 Llinuten
bei dieser !Temperatur belassen, wobei der Druck auf etwa 84 kg/cm , wenn nötig unter weiterer Zugabe von Sauerstoff,
gehalten wurde. Danach wurde die Suspension im Autoklaven
rasch auf eine Temperatur von etwa 80 0C abgekühlt und dann
2 "
bei einem Druck von etwa 3,5 kg/cm durch einen Rietz-Zerkleinerer,
der mit einem Sieb einer lichten Ilaschenweite ' von 2,381 mm versehen war, entleert»
Die so behandelte Suspension wurde zur Entfernung der
Flüssigkeit filtriert,und das zurückbleibende Stengelmaterial
wurde softaui^deia'jFilter gewaschen, daß die trockenen
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feststoffe des gewaschenen Stengelmaterials ein Verhältnis
von Gesamtfeststoffe zu wasserunlöslichen Peststoffen,
nachfolgend mit Waschverhältnis bezeichnet, von 1,2 hatten. Das gewaschene Stengelmaterial wurde dann wieder im Wasser
unter Bildung einer 6 5»-igen Suspension, bezogen auf die
trockenen Peststoffe des gewaschenen otengelmaterials,
dispergiert, dieser Suspension Titandioxyd zugegeben und wiederholt durch einen Plattenrefiner gegeben, bis die
Stengelfaser einen Mahlgrad (reverse freeness) von 70 °
hatte, bestimmt mit dem Schopper-Hiegler-LIahlungsgradprüfgerät.
Das Titandioxyd, das der Stengelsuspension in einem Verhältnis von 1 Teil s 12,5 Teilen trockener Peststoffe in der Suspension zugegeben wurde, diente zwei
Zwecken, nämlich die Parbe des fertigen Tabakblattes aufzuhellen
und eine weißliche Asche zu geben, wenn das Tabakblatt
als Deckblatt einer Zigarre geraucht wurde.
Die gemahlene Pulpe der Burley-Stengel wurde mit wasserunlöslicher
üethylzellulose (liethoxylgehalt 39,5 #) eines
Säure-Viskositätsgrades von 310 cP.s, die in 80 ji-iger wässriger
Essigsäure gelöst war, vermischt und ferner wurde der Pulpe
ein. trocken gemahlener Verschnitt von Zigarrentabaken,
vornehmlich aus Viskonsintabak. bestehend, Eugenrisciit. Der
pulverisierte Tabakverschnitt passiert ein 100 liesh-Sieb
(U.S. Sieve sise), aber nur 65 >
passierten ein 200 Üesii-Sieb.
Um. die Asche des Tabafcclattes zu festigen:, wurde der rulpe
der Berley-Stengel auch noch eine Keramikfaser(riberfrax
der Oarborundum Company),; selai" kurz ttesclinittsn und in
BADORiQiHAU
-: 16
wasser mit einem schnellaufenden Eührer hoher Scherkraft
suspendiert, zugegeben. Der fertige Brei enthielt die zusammengemischten Komponenten in den nachstehenden "Verhältnissen:
■ ■ ■
pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile
refinerte Burley-Stengel (Trockensubstanzgehalt·)
. '■ . ' 125 Teile wasserunlösliche Liethylzellulose 4-0 Teile
Eitandioxyd 10 Teile
Keramikfaser ;i 3 Teile
in 20 >j-iger wässriger ülssigsäure mit einer Gesamtkonzentration
von 5,9 >t "bezogen auf die wässrige Essigsäure.
Der fertige Brei hatte eine Viskosität von 70Ό0 cPs bei 10 '0O'.
Dieser Brei warüe sofort auf ein Band aus rostfreiem Stahl
gesprüht, welches nachfolgend zuerst mit einem Heißluftstrahl
genügend .
erhitzt wurde und sobald/,7asser und Essigsäure durch "Verdampfen
entfernt war, zur Härtung der Breibeschichtung auf
den "Jana durch Lampfkondensation auf der Unterseite des
otahlbandes weiter erhitzt. Die getrocknete Beschichtung
auf dem Band wurde wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etv/a 35 °p gebracht und von dem Stahlband als Tabakblatt
abgezogen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mittels Infrarotlampen auf etwa 20 fa gesenkt und das Tabakblatt einer Dicke
von ca. 0,051 mm in Rollen aufgewickelt, die zur Verwendung
in einer Zigarrenmaschine geeignet" sind. '.....
Das Tabakblatt hatte ein ansprechendes Aussehen, und eine
braune Farbe, die der vieler Zigarrendeokblatt-Tabakblättern entsprach. Die Fineh-Reißfestigkeit dieses Tabakblattes,
bestimmt nach der ASTM-Standard-Prufung D829-48, unter
Anwendung einer Eintauchzeit in Wasser von 30 Sekunden und
einem Prüfmuster.doppelter Breite, betrug 125 g/mm .
Zigarrenbündel von Perfecto-Form wurden mit diesem Tabakblatt
als Deckblatt versehen, nachdem sein'Feuchtigkeitsgehalt auf
etwa 45 & erhöht wurde,- da bei diesem Feuchtigkeitsgehalt
das Tabakblatt eine gute elastische Dehnbarkeit hatte, so
daß es über die gebogenen Teile des Perfecto-Form-Zigarrenbündels
gezogen werden konnte, und es sich dieser Form anpaßte,
ohne daß Spalte oder Falten im Deckblatt auftrateno Während der Aufbringung des Tabakblattes als Zigarrendeckblatt
trat ein Essigsäuregeruch auf, da der kleine Rest Essigsäure in dem vom öt-ahlband abgezogenen Tabakblatt sich verflüchtigte
Fachdem aber die fertigen Zigarren auf einen durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 13 % getrocknet waren,
war der Essigsäuregeruch verschwunden*
Die Perfecto-Form-Zigarren mit dem Tabakblattdeckblatt
brannten mit einer gut aussehenden weißlichen festen Asche und hatten einen sehr angenehmen Rauchgeschmack. Raucher,
welche es gewohnt waren, eine Zigarre während des Rauchens
: ' · besser
zu kauen, stellten fest, daßdieses Tabakdeckblatt dem Kauen/
00984471410 - te- -
widerstand als die meisten Deckblätter, die aus reinen
Tabakblättern bestehen.■
Bureley-Tabakblätter, bearbeitet wie in Beispiel 1, aber
zu einem Uahlgrad von 92 ° gemahlen, wurden nach Passieren
des. Plattenrefiners einmal durch einen röhrenartigen
Homogenisator bei einem Druck von 316 kg/cm gegeben. Bevor"
diese Suspension ref inert wurde, wurde nur 1 Teil Titandioxyd auf. 100 Teile Trockensubstanz in der Tabak-Stengel-Suspension
zugegeben.
Äthylzellulose eines iithoxylgehaltes von 35,5 $>
wurde in einer 70 Gew.-5=-igen wässrigen Essigsäure gelöst und mit
einem trocken gemahlenen Verschnitt von 50 f>
Sumatra und 50 -,ο Santo Domingo-Tabak vermischt und das Ganze durch
100 Mesh-Sieb gegeben. Die Komponenten v/urden vermischt
unter Bildung eines fertigen Breies, der enthielt^
pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile
refinerte Burley-Stengel (trockene
Peststoffe) 100 Teile
Äthylzellulose 50 Teile
litandioxyd - .1 Teil
in 45 /i*-iger Essigsäure,-wobei die Gesamtkonzentration,
bezogen auf die Essigsäure, 6 ?o betrug.
Di-esea?'>lreäv3wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in
0098U/H3Ö .
Beispiel 1 beschrieben. Das Aussehen und die physikalischen
Eigenschaften dieses Tabakblattes waren mit denen des Tabakblattes aus Beispiel 1 vergleichbar»
Stumpf geformte Zigarren wurden unter Verwendung^ dieses
Tabakblattes als Deckblatt hergestellt. Die Zigarren hatten
das typische Aussehen von.Zigarren mittlerer Preislage,
im Rauchtest zeigten sie beachtliche Kauwiderstandsfähigkeit
und einen angenehmen Raüehgescnmack*
Die Burley-Tabakstengel des Beispieles 1 wurden zunächst
auf geheizte, mit unterschiedlieher Geschwindigkeit umlaufende Walzen gegeben, wodurch die Stengelstücke abgeflacht
und gezerrt wurden unter Bildung eines Produktes in Plättchenform,
genannt "geblätterte Stengel"· Die geblätterten Stengel
wurden in Wasser suspendiert, im Autoklaven behandelt und,
wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter verarbeitet einsehlieB--lich
des Waschenszu einem Verhältnis von 1,1.Dem gewaschenen Stengelmaterial wurde Titandioxyd zugesetzt,
gemahlen und homogenisiert, wie in Beispiel 2besehrieben.
Die so bearbeiteten Burley-Stengel wurden dann zu einem
feststoffgehalt von 15 $ entwässert und langsam unter starkem
Rühren einer Lösung, bestehend aus einer Mischung von 37*5
teilen Methylzellulose (39/= Methoxylgehalt) und 12,;5 Teilen
Äthylzellulose (45 1* Athoxylgeha.lt) in Eisessig, zugegeben,
bis 100 Teile des Stengelmaterials (bezogen auf trockene
BADOsRiQiNAL
009844/1430
to
Feststoffe) zugefügt waren. Dann wurde langsam unter starkem
Rühren Wasser zugegeben, um die Essigsäurekonzentration
auf 80 $ zu bringen. Schließlich wurden 100 Teile eines
Verschnittes trocken-gemahlenen Visconsin-Tabaks und Tabak-Mrnes
aus der Zigarrenfabrik, zugegeben. Der resultierende
Brei, der einen Feststoff gehalt von 4,5 i° und eine Viskosität
von 21 OQO ©Pe bei 20 0C hatte, wurde in ein Tabakblatt
überführt, wie la Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt hatte
eine helle Farbe, wie von einem Zigarrendeckblatt gewünscht,
und Eigenschaften, die es zum Formen von Zigarren geeignet '
machten. . '
Bs wurde wie in Beispiel 3 verfahren, ausgenommen, daß
anstelle von 37,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellülose
25 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (30 CJ>
Hettioxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cPs verwendet wurde, während
die Menge der Äthylzellülose auf 25 Teile verdoppelt wurde.
Bas resultierende Tabakblatt war in bezug auf Aussehen,
physikalische Eigenschaften und Eaueh^uälitaten als Zigarrendeckblatt
sehr zufriedenstellend«
Beispiel 5 ■ ". .
Sebjlätterte Burley-Stengel wurden, wie in Beispiel 3 beschrieben, verarbeitet,: abgesehen davon,, daß ein konischer
Refiner anstelle eines Plattenrefiners verwendet wurde. Zu
einer Lösung von 50 Teilen Athylmethylzellulose eines
Substituitionsgrades von O,94 Äthyl und 1,54 Methyl (Säure-.
Yiskositätsgrad von 110 cPs) in Eisessigwurde zu 100 Teilen
("bezogen auf Trockenstoffe) des gemahlenen und homogenisierten Burley-Stengelmaterials gegeben. Bs wurde ausreichend
Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf
30 "/'ö zu bringen, und dann wurden 150 Teile trocken gemahlenen
Sumatra-Tabaks zugegeben, um einen Brei zu erhalten, der
7,5"c/o lest stoffe enthielt. Fach d'em lüntlüften hatte der
Brei eine Viskositätvon 12 800 cPs bei einer Temperatur
von 11. 0O. ; ;
Der Brei'wurde, wie in Beispiel T beschrieben, in ein Tabakblatt
überführt. Das resultierende Tabakblatt hatte gute Deckblatteigenschaften einschließlicher guter 1arbe und guter
Beschaffenheit. Panateila-Form-Zigarren, die mit diesem
Deckblatt hergestellt wurden, widerstanden starkem Kauern
während eines Rauchtestes, bei^ dem der Hauchgeschmack mit
sehr gut beurteilt wurde.
Nach Beispiel 5 verarbeitete Burley-Stengel wurden zu einer
lösung von 20 Teilen acetylierter Methylzellulose (hergestellt
durch Äcetylieren Wasserlöslicher Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 eis zu einem Acety!gehalt
gegeben .
von 80 >o) in iiisessig'', so daß die 'Losung 50 Teile Stengelmaterial
(bezogen auf Trockenstoffe) enthielt, jüs wurde dann
so viel Wasser zugegeben, daß die Essigsäurekonzentration 35 $ ·
betrug, und dann wurden 150 Teile .trockengemahlener Java-Tabak
zugemischt unter Bildung eines Breies eines ieststoffgehaltes
-■ 21. -■;
von 7 yo und einer Viskosität von 6500 cPs "bei 30 C.
Das Tabakblatt, das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben,
hergestellt wurde, hatte einen ungewöhnlich hohen Tabakgehalt (91 $, bezogen auf die Trockensubstanz), eine
Reißfestigkeit von 495 g/mm und eine Finch-Reißfestigkeit von 75 g/mm . Sein Verhalten als Zigarrendeckblatt war sehr
zufriedenstellend. .
Zellulosefasern (vollständig gebleichte Sulfat-Weichholz-Pulpe) wurden in V/asser dispergiert (Trocken stoff gehalt 3 ^)
und v/iederholt durch einen SciBLbenrefiner gegeben, bis ein
xlahlgrad von 47 , bestimmt mit dem Schopper-Rie.gler-G-erät,
erzielt war. 80 Teile acetylierte Liethylzellulose (8,4 f*
Acetylgehalt, 28 C,O Hethoxylgehalt, Säure-Viskositätsgrad ·
von 920 cPs) wurden in 4940 Teile 70 jS-iger wässriger
Essigsäure gelöst. 20 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (Viskositätsgrad 8000 cPs) wurden in der gleichen iüssigsäurelösung
gelöst«
Der refinerte Zellulose faserbrei wurde unter starkem Rühren
der essigsauren Lösung der Zellulosederivate zugegeben, so daß die Lösung 80 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt.
Dann wurden 15 Teile Titandioxyd, 5 Teile zerkleinerte Keramikfasern (Fiberfrax). und 800 Teile dunkler Oonnecticut-Deckblatt-Tabakschni-psel
zugegeben,, welche trockengemahlen worden waren, so daß. 100 ψ. 100 Mesh-Sieb passierten und 85 $
QQ9844/143Q --.22 ~
- 1832151
ein 2,00 Meeh-Sieh passierten, und das Sanze gleichmäßig in
dem Zellulosefas erbrei dispergiert. Die ganze löschung
wurde dann mit 3690 Seilen Wasser verdünnt, um die Essig-1·
Säurekonzentration auf 30 fo zu bringen. Die Viskosität
der fertigen Mischung betrug 6600 cPs bei 21 0C*
Das labafcblatt, das aus dieser Mischung, wie in Beispiel %
beschriebent hergestellt worden war» zeigte sich als
Zigarrendeckblatt in jeder Beziehung befriedigend.
Betspiel 8 ν
Greblätterte dunkle Connecticut-Eabak--3tehgel wurden in Wasser
ζVL einer Konzentration von 7,5 i° suspendiert, im Autoklaven
behandelt, filtriert, gewaschen und, wie in Beispiel 1 beschrieben* refinert. Eine 4 £o-ige Losung in 50 ^-iger
wässriger Ameisensäure wurde hergestellt aus einer i£Lschung von acetylierter Methylcellulose (8,4 S* Acetylgehalt,
28 % Methoxylgehalt^ SäureViskositätsgrad3^0 cEs)
und wasserunlöölicher liethylzellulose eines Methoxylgehaltes
von 40,3 <ä (Säureviskositätsgrad 545
Ein Brei refinerter Se^lulosefasern wurde, wie in Beispiel
7 beschrieben* hergestellt. Der Brei aus bearbeiteten
dunklen Conneeticut-Iabak-Stengein und der Brei öer refinerten
2ellulosefasern wurde miteinander vermiseiii; und
zu der wässrigen Ameisensäurelösung der Cellulosederivate
gegeben. Su diesem Breigemiweii wurden dunkle gemahlene ν
Connecticut-Deckbla:tt-2äbakschiilpselt wie inl Beispiel 7
beschrieben, Keramikfasern (Mberfrax) und iE
gegeben. Der fertige Brei enthielt 7 $.Feststoffe in
40 >°-iger wässriger Ameisensäure und setzte sich zusammen
bearbeitete dunkle Connecticut-Tabak- 20,0 Teile Stengel (Trockenstoffe)
refinerte Zellulosefasern (Trockenstoffe) 10,0 Teile
gemahlener dunkler Connecticut-Deckblatt- 55,0 Teile
Tabak
acetylierte Llethylzellulose 3,0 Teile
wasserunlösliche Uethylzellulose 9,5 Teile
Keramikfasern(Fiberfrax) . 0,75 Teile
Titandioxid 1,75 Teile
Der fertige Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, das
ein Trockengewicht von 35 g/m \ eine Reißfestigkeit von
2 P
670 g/mn und eine Finch-Reißfestigkeit von 170 g/mm
hatte. Als Eigarrendeckblatt verwendet, zeigte das Produkt
hohe Kauwiderstandsfähigkeit und-angenehme Rauchqualität.
Zu 1556■"Teilen- einer 6 0-igen Lösung von Zelluloseacetat
00984 4/1430 -24- bad
(etwa 28 °/o Acetylgeiialt) in 40 $-iger wässriger Essigsäure
■ wurden„22-60 Teile Eis—assig zugegeben. Zu dieser Lösung
wurden 1250 Teile einer 3,6 ^-igen wässrigen Lösung
wasserlöslicher Methylzellulose..(.5O' $ Hethoxylgehalt=)
eines" yiskositätsgrades von 1 500 oPs,.'55'. Teile eines
50 ^o-igen wässrigen Titandioxydbreies, 7,5 Teile zerkleinerter
Keramikfasern (Fiberfrax) und 1462 Teile Wasser gegeben.
Dann wurden 4000 Teile eines wässrigen Breies refinerter
Zellulosefasern, hergestellt, wie in Beispiel 7 "beschrieben,
aber auf einen Trockensubstanzgehalt von 2,5 $.verdünnt,
zugegeben. Schließlich wurden 750 Teile eines trocken gemahlenen Gemisches von ■Wisconsin-Tabak und Tabak-Feines
aus der Zigarrenindustrie "sorgfältig in den Brei eingemischt,
welcher mit 2000 Teilen Y/asser verdünnt wurde,- um die
Essigsäurekonzentration auf 30 f>
und die "Viskosität auf 5500 ePs bei einer Temperatur von 21 Q0 zu bringene
Das Tabakblatt, das aus dem fertigen Brei, wie in Beispiel 1
beschrieben, hergestellt worden war, hatte ein Trockengewicht von 37 g/m und eine Finch-Eeißfestigkeit von 190 g/mm
Dieses Produkt hatte die erwünschten Eigenschaften eines
guten Tabakdeckblattes für Zigarren.
Beispiel 10 ; ·
Zu 75 Teilen acetylierter Hydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad
1,5 Acetyl, ittolekulare Substitution 1,1
Hydroxyäthyl), auf geschlämmt in 750 Teilen Wasser, v/urden
unter- Rühren 1890 Teile Eisessig zugegeben. Zu der resultieren-
' Wasser ; .3 ? ·
den lösung wurden 1000 Teile/ 4,5 Teile gebrochene*'Keramikfasern
(Fiberfrax) und 21 Teile eines 50 $-igen wässrigen
Titandioxydbreies zugegeben. Danach wurden 1720 Teile eines wässrigen Breies refinerter Zellulosefasern, hergestellt
wie in Beispiel 7 beschrieben, aber zu einem Trockensubstanzgehalt
von 3,5 c/° konzentriert, und 450 Teile trocken gemahlenen dunklen ConnectLcut-Deckblatt-Tabaks, wie in Beispiel
7 beschrieben, mit der Lösung des Zellulosederivates vermischt.
Der ganze Brei wurde mit 990 Teilen Y/asser verdünnt,
so daß die endgültige Sssigsäurekonzentration 30 c/o betrug
und die Viskosität des Breies 7000 cPs bei 20 0C.
Das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Tabakblatt war im Aussehen ansprechend und
war ein Zigarrendeckblatt guten Rauchgeschmacks und guter
Kaubeständigkeit.
Beispiel 11 . ■ . .
Sine Mischung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose
(9,3 Io Acetylgehalt, 28
>i Methoxy!gehalt) und 9,5 Teilen
Wasserunlöslicher Methylzellulose (39»5 c/° Methoxylgehalt)
wurden in 60 Teilen Wasser suspendiert und 303 Teile Eisessig
unter starkem Hühren zugegeben.. Zu dieser resultierenden
lösung wurden 10 Teile (bezogen auf die Trockenstoffe) im Autoklaven behandelter, filtrierter, gewaschener und
refinerter Connectlcut-Tabak-ötengel, wie in Beispiel 1 beschrieben,
und 55 Teile Connecticut-Deckblatt-Tabak, so.stark
gemahlen, daß 100 & ein 100 Mesh-Sieb ,und 60 ^ ein 200 Meäi-
- 26 -
Sieb passieren, zusammen mit 20 !eilen Connecticut^
Stengeln, so stark gemahlen, daß 100 0Js ein 80 Mesh-Sieb
und 85 f> ein 200 Hesh-Sieb passieren, zugegeben* Zu dieser
Lösung wurden 1,75 Seile Titandioxyd und 0,75 Seile,
zerkleinerter Eeramikfasern (Jiberfrax) zugesetzt» Zu dieser
ganzen Mischung wurde genügend V/asser zugegeben, um die
Konzentration der Essigsäure auf 30$, den feststoff gehalt
auf 9 i> und die Viskosität auf 11 400 cPs bei 7,5 0C zu
■bringen· -
Ein aus der fertigen Mischung hergestelltes !Tabakblatt
hatte ansprechende Farbe, paßte sich gut der Form der
Zigarre an und hatte eine Kauwiderstandsfähigkeit wie ein
labakdeckblatt guter Qualität.
Geblätterte Bürley-Stengel wurden als 12,5 f«-ige wässrige
Suspension in einem Gefäß unter Hühren .1 Stunde auf 49 0C
!erhitzt. Diese Suspension ließ man dann einen Hietz-Serkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Haschenweite ;
von 4,712 mm verseilen war, passieren, filtrierte und wusch
zu einem Waschverhältnis von 1,2. Die faserige Stengelmasse
wurde wieder in Wasser dispergiert unter Bildung einer
5 ^-igen Suspension, die refinert wurde, indem man sie
29 mal einen >5cheibenrefiner passieren ließ und dann einen
röhrenförmigen Homogenisator j&ei einem Druck von 516 kg/cnT.
■-«■".- . ■ -Die
so behandelten Burle^-Stengel wurden dann langsam unter
starkem Hühren zu einer iösung von 40 Seilen wasserunlöslicher
0Ο984Α71Λ30
■■■■■■■■ : __ -;■ 2?,-:Λ".: . .
Methylzellulose (39,5 f>
Methoxylgehalt) in 1630 Seilen 80 $-iger Essigsäure gegeben, "bis 150 Teile ("bezogen auf
Trockenstoffe) der bearoeiteten Stengel eingearbeitet waren. Dann wurden 150 Teile trockengemahlener Pennsylvania-Tabak-Stengel
(100 $ passierten ein 200 Mesh-Sieb) und
Teile zerkleinerter Keramikfasern (Fiberfrax) unter starkem
Rührem zugegeben. Die Mischung wurde dann langsam unter starkem Rühren mit Wasser verdünnt, um die Konzentration "
der Essigsäure auf 30 fo herabzusetzen. Der fertige Brei
hatte einen Peststoff gehalt von £x,8 $ und eine Viskosität
von 16000 cPa bei 11 0C. .
Ein aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestelltes Tabakblatt hatte eine gute hellbraune Farbe und verhielt
sich als Zigarrendeckblatt· in jeder Hinsicht zufriedenstellend.
'
.Beispiel 13 ■
G-eblätterte Connecticut-Täbak-Stengel wurden, wie in
Beispiel 8 beschrieben, verarbeitet. Der resultierende Stengelbrei wurde auf 10 0C abgekühlt und langsam unter
starkem Rühren einer Lösung von''3 Teilen acetyli.erter
Methylzellulose (5 # Acetylgehalt, 29 >
Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 560 CPs) in 400 Teilen Eisessig zugegeben,
bis 97 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der refinerten
Stengelfasern eingemischt waren.
Der fertige Brei in 25 5'e-iger wässriger Essigsäure wurde
auf 3and aus rostfreiem Stahl gegossen, mit einem' Rakel zu
QQ98U/U30
; ■■■ ■■■.■ ; Ji
; :
einer dünnen Schicht' ausgezogen und das Band über Dampftrockner
gezogen, umdieBeschichtung zu trocknen„ Die
resultierende trockeneTabakfolie wurde wieder angefeuchtet,
von dem Band abgezogen und wie in Beispiel 1. aufgewickelt.
Dieses Tabakblatt enthielt, bezogen auf Trockenstoffe, nur ·
3 0Io Zellulosederivate, hatte aber physikalische Eigenschaften,
so daß es als käubeständiges Zigarrendeckblatt ohne weiteres
verwendet werden konnte.
Beispiel 14 , ; *
75 Teile trockengemahlener Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel
(100 ?ό passierten 100 Mesh-Sieb und 85 i* ein
200 Mesh-Sieb) wurden in 900 Teilen einer lib"sung dispergiert,
die 25 Teile aßetylierteHydroxyäthylzellulose
(Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1
Hydroxyäthyl) in 40 ^-iger wässriger Essigsäure enthielt. ^
Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines
Trockengev/ichtes von 40 g/cm. , wie in Beispiel 1 beschrieben,
hergestellt. Dieses Tabakblatt hatte eine Finch-Reißfestigkeit
ο
von etwa 120 g/mm und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von
von etwa 120 g/mm und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von
40 > gute Elastizität* ·
Es war sehr geeignet, als Deckblatt für Zigarren von
Panatella-IOrm. . -■ . '" . '
009844/ U-30
75 Seile des in Beispiel 14 "beschriebenen Tabakpulvers
wurden in 900 !eilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Methylcellulose (10,1 ^ Acetylgehalt,
28 °/o Methoxylgehalt, Säureviskos!tatsgrad 70 cPs) in einer
Mischung von Methylchlorid und Methanol eines G-ewichtsverhältnisses
von 9 '· 1 enthielt.
Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines
Trockengewichtes von 50 g/m hergestellt, das eine Reißfestig—
keit von 475 g/inm und eine I-'inch-Reißf estigkeit von 130
2 "
g/mm aufwies» Als Zigarrendeckblatt war dieses tabakblatt
dem Produkt, hergestellt nach Beispiel 14» sehr ähnlich.
•Beispiel 1 5 veranschaulicht die isrf indung bei Verwendung
eines wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivats, das vor der Acetylierung wasserlöslich war. !Tabakblätter
hoher ".,'iderstandsfahigkeit gegenüber Auflösen im angefeuchteten
Zustand können mit solch wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivaten hergestellt werden, entweder
gezeigt in wässriger organischer Säure gelöst, wie in Beispiel 14/
oder in organischem Lö.sungsmittel gelöst, wie in'Beispiel
gezeigt.. Andere organische lösungsmittel, die für '
wasserunlösliche acet^rlierte Zellulösederivate geeignet
sind und vor:stehend als geeignete und wünschenswerte Bindemittel
zur Herstellung der Q:s,bakblätter offenbart wurden,
schließen auch lösungsmittelmischungen ein, vorzugsweise in
den angegebenen u-ewichtsverhältnissen,. v;ie 9 'iewichtsteile
0 09844/1430 ' f -30-
BAD ORiQJNAL
Äthylenchlorid : 1 ffewichtsteil/ Äthanol, 4 Sev/ioiits- ;
teile Benzol t 1 G-ewicht steil Ilethanol und 10 Gewichts-teile
Aceton ί 1 (xewichtsteil
Pie vorstehenden Beispiele veranschaulichen die vielen
möglichen Variationen und Veränderungen der Erfindung.- Die
Beispiele zeigen ferner, daß die iüabakblätter dieser
Erfindung verwendet werden können, und allen besonderen
Anforderungent die an ein gutes 2igarreiideckblatt gestellt
v/erden, befriedigen. Solche i'abalcblätter können Vornehmlich
aus zerkleinertem £abak hergestellt werden, welcher ganz
oder zum Seil im wesentlichen in trockener Form oder in
3?orm einer Suspension gemahlen worden ist. Der labakgeiialt
solcher !Eabakblätter liegt im allgemeinen nicht uhter
Sew.-$t bezogen auf den !Trockengehalt, und häufig über
80 ffew.-jo. Die in diesen iabakblä-ttern vorhandenen zugesetzten Komponenten, häuptsächlich das Zellulosederivat, das
als Bindemittel verwendet wird, Und in manchen !Fällen
Sellulosefasern, die von anderen als Sabakpflanzen staiaiaen,
wie Zm B. Weichhälzpulpe, liegen in kleinen Mengen vorj
für gewöhnlich werden 25 -Gewichtsprozent, bezogen auf das
trockene !tabakblatt, nicht überschritten, und häufig liegt
der Anteil unter etwa 20 >«« Die -.veit gehend wasser unlösliche
Hethvlzellulose, die zur Herstellung eines Sigarrendeckblaiites
vom üiyp eines Eabakblattes als v/ii^ksan befunden wurde,
ist "eine solche» die einen Methoarrlgehalt von mindesteriä 5S
G-ew.-^ hat. Wie auch durch die Beispiele gezeigt, sind
ÄscheverSesserte Bestandteile, wie -IitanaioXyd und fein
009044/1430-31-
zerteilte Keramikfasern wirksam, wenn sie nur zu einem
geringen Prozentsatz, im allgemeinen unter 5 $, "bezogen auf
glas trockene !EaiiaklDlatM, anwesend aind.
Q09844/1430
Claims (1)
- dr. ing. H. NEGENDANK · DIBX.-INÖ.BC. HATJCK · DiPLPHYS. W. SCHMITZHiHBUHO-MÜNCHENHAMBVRG 36 · NEUER WALI 41TEL. 3β 74 28 UND 86 4115 ■IELEE)R. NEeEDAPATENt HAMBUBGMÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23IEI. β 3800 86TELESR. NEGEDAPATENI MÜNCHENHamburg, den 27. November 1967General Cigar Oo.,Inc.
Third Avenue
.lei YorkY Hew York (USA)P ate η t a η s p-r ü c he1o· Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Tabakproduktes> guter liaßf estigkeit, das zum .Rauchen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zerkleinerter · Tabak mit einem geringen Anteil, bezogen auf das Gewicht des Tabaics, eines wasserunlöslichen-Zellulosederivates, das in einer mindestens 15 Q-ew.-^-igen wässrigen organischen Säure gelöst ist, vereint wird und das ü-.emisoh. durch Trocknen in ein zusammenhängendes Tabakprodukt überführt wird. .2* Verfahren nach Anspruch .1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zellulosederivat in einer mindestens 20 G-ew.-jaigen v/ässrigeh organischen Säure gelöst wird.Yerfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,* . - mit ;■ daß als organische Säure eine Saure/nicht mehr als 2 C-Atomen, vorzugsweise Essigsäure, verwendet wird.09844/-U304. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine hoch hydratisierte refinerte Pulpe von Zellulosefasern mit dem zerkleinerten Sabak und dem wasserunlöslichen, in wässriger organischer Säure gelösten .Zellulosederivat vereinigt wird.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als hoch hydratisierte ref.inerte Pulpe von Zellulose— fasern eine Pulpe, die mindestens zum Teil, vorzugsweise vorwiegend aus Sabakstengeln hergestellt -ist, · verwendet wird.6ο Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als v/asser unlösliches Zellulosederivat ein ursprünglich wasserlösliches Zellulosederivat, das acetyliert wurde, verwendet wird.7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserunlösliches Zellulosederivat Methylzellulose mit einem lie thoxylgehalt von mindestens 38 G-ew.-yi verwendet wird.8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Methylzellulose eine geringe Menge acetylierter Methylzellulose zugesetzt wird.9. Verfahren, nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Methylzellülose eine geringe Menge Äthylzellulose zugesetzt wird. ■ . ■ ·'<■■;. .-;.■■·«^.-..v* y. * . o o 9 84 4 /Ί 4 3 0 - - "; £; ~ 3 "10* Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzie lehnet,daß der Methylzellulosie eine geringe Menge/ äoetylierter Hydroxyathylzelluloge zugesetzt wird.11, Verfahren nach irgendeine» der vorhergehendenJiisprüQhe, dadurch gekennzeichnet,, da& der· zerkleinerte Siafcak und die lösungdes ZellUlQsederlvateö zusammengewerden, der dabei entstandene Brei au einer dünnen ausgegoaüen und die Schight unter Bildung eines getrocknet wird.12, Verfahren naon irgendeinem der- vorhergehend en Ansprüche, dadurch gekennijeieniiet, daß als verkleinerter Sabak trecken fewahlener Saliak verwendet v/ird.13, YerfiEihren nach An^priich 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein urgpfüngliqh w^süleracisliohes Zellülcsederivat, das durcfe Acetylieren i» eine unlösliche lora g worden i§t, in eine® organisiehen iögungsmittel, eine?^ Misohong von AthylenchlQria und ilethattöl oder Itljylenchiorid und Äthanoit €^18at wird, diese lösung Bit dera verkleinerten fabak vermischt wird, go daJ ein Brei ent§teiit, der nur einen geringen (jewichtsanteii, • "bezogen auf den fabaki! εη ace.tyliertea S enthilt, der Srei zn ^iner dünnen Schicht undunter Entstehung eines !lattes getrocknet wird,H,' Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, &aJ3 l acetyliertes Sellulapeäerivat aeetylierte ligthyl^ 0098A4/1430 BAD ORiütNALZellulose oder acetylierte HydroxyäthylzellulBe verwendet wird..15. Zusammenhängendes Tabakprodukt guter Itfaßfestigkeit, das zum Hauchen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß es hauptsächlich aus zerkleinertem Tabak und nur zu einem geringen Anteil aus einem wasserunlöslichen Zellulosederivat, das ursprünglich wasserlöslich war und das durch Acetyliereh in eine wasserunlösliche Form gebracht worden ist, besteht.16. Tabakprodukt nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß es einen geringen Anteil refinerter Zellulosefasern enthält.17. Tabakprodukt nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die refinerten Zellulosefasern vornehmlich aus Tabakstengeln stammen.18. Tabakprodukt nach Anspruch 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß es eine geringe Menge wasserunlöslicher Methylzellulose eines Methoxylgehaltes von mindestens 38 Gew.-$ enthält.19. Tabakprodukt nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß es als acetyliertes Zellulosederivat acetylierte Methylzellulose oder acetylierte Hydroxyäthyleellulose enthält.Q09844/U30 - 5 -2Ö. Tabakprodukt nach Anspruch 15» 16 oder 17, dadurch gelcennzeichnet, daß es als acetyliertes Zellulosederivat acetylierte Methylzellulose eines Acetylgehaltes zwischen etwa 5 und 12 Gew.-^ enthält. '.*0 0984A/1430
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