DE2457574A1 - Schaeume und geschaeumte folien fuer die zigarrenproduktion sowie verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Schaeume und geschaeumte folien fuer die zigarrenproduktion sowie verfahren zu deren herstellung

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Description

POSTFACH 860 820 MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
AMP INCOBPORATED, 777 Westebester Avenue, White Plains, New York 10604, V.St.A.
Schäume und geschäumte Folien für die Zigarrenproduktion, sowie Verfahren zu deren Herstellung.
Die Erfindung betrifft eine stabile Zigarrentabak-Schaumsubstanz, eine künstliche geschäumte Zigarrentabakfolie und Zigarren, die eine solche Folie wenigstens als Deckblatt verwenden, sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Zigarrentabakfolie·
Verfahren zur Herstellung künstlicher Tabakwaren wurden ursprünglich aus wirtschaftlichen Gründen entwickelt, um dem Wunsch der Industrie nach Ausnutzung des ganzen Tabakblattes zur Tabakwarenproduktion zu entsprechen« Solche Verfahren waren in den letzten zwanzig Jahren in kommerzieller Verwertung. Die jüngsten Verfahren betreffen die Umwandlung von staubfeinen Teilchen des Zigarrentabakblattes, die beim Dreschen und Schnitzeln entstehen, und der Blattstengel in eine künstliche Zigarettenfolie, die für die Herstellung von Zigaretten zerkleinert und mit natürlichen Tabakschnitzeln wieder vermischt werden kann. Für die Umwandlungskosten dieser Abfallmaterialien in brauchbare Kunstfolien von annähernd 15-30 Cents pro Pfund Folie wurden Kunstfolien mit einem effektiven Wert gleich dem Naturtabak von 1 Dollar pro Pfund und mehr produziert. Die kommerzielle Nutzung dieser Verfahren wurde später auch auf Zigarren ausgedehnt. Den Anstoß zur Benützung von Kunsttabakfolien für Zigarren gaben einerseits Materialeinsparungen
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im Vergleich zu den Kosten der ersetzten Naturtabakblätter und andererseits Arbeitseinsparungen» da Kunstfolienrollen automatisch in Zigarrenmaschinen eingegeben werden können und damit das Personal an der Zigarrenmaschine, das bisher das Faturtabakblatt von Hand eingeführt hat, überflüssig wird. Zunächst wurde eine Kunstfolie für das Zigarren-Umblatt (das Blatt unter dem Deckblatt der Zigarre) entwiokeltj sie hat schließlich in den USA das natürliche Umblatt in etwa 90$ der Zigarren ersetzt. Die Geschmachseigenschaften von Zigarren mit künstlichem Umblatt waren jedoch denjenigen der gleichen Zigarren mit natürlichem Umblatt nicht ebenbürtig, doch geboten die Material- und Arbeitseinsparungen in einer Zeit der sonst sich immer höher schraubenden Herstellungskosten diesen Wechsel. Der Zigarrenabsatz in den USA folgt jedoch seit dieser Zeit einem Trend nach unten und einige Leute führen diese Situation auf die Verwendung von künstlichen Umblättern und den veränderten Geschmack amerikanischer Zigarren mit künstlichem Umblatt zurück.
Später wurden auch Kunstfolien für Zigarrendeckblätter entwickelt und als Ersatz für die natürlichen Deckblätter kommerziell eingeführt. Der wirtschaftliche Ansporn für die Verwendung von künstlichen Deckblättern war wesentlich größer als für künstliche Umblätter, da die natürlichen Deckblätter aus Connecticut- oder Florida-Tabak, die ersetzt wurden, etwa 7 bis 20 Dollar pro Pfund kosteten, wogegen natürliche Umblätter nur etwa 2 Dollar pro Pfund kosten. Außerdem trieb ein zunehmender Mangel an Arbeitskräften, die gewillt waren, die Naturdeckblätter von Hand anzubringen, die Hersteller zur Verwendung von künstlichen Deckblättern, die automatisch zugerichtet werden können. Trotzdem blieben alle Anstrengungen des Marktes, die natürlichen Deckblätter an Zigarren durch Kunstdeckblätter zu ersetzen, ohne Erfolg und spiegelten das Unvermögen der nach der bisher bekannten Technik hergestellten Kunstdeckblätter wieder, die Geschmackseigenschaften von natürlichen, gewachsenen Deckblättern von Zigarren zu erreichen. Demzufolge
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blieb die kommerzielle Verwendung von künstlichen Deckblättern zumeist auf billige Zigarren vom Zigarillotyp mit Spitze beschränkt, die nur etwa 30$ des gesamten Zigarrenmarktes in den USA ausmachen. Diese Zigarren verwendeten traditionsgemäß die natürlichen Deckblätter der mindersten Qualität und lagen mit ihren Geschmackseigenschaften am unteren Ende des Zigarrenges chmackspekt rums. Pur größere Zigarren ohne Spitze haben jedoch selbst Einsparungsmöglichkeiten von mehr als 10 Dollar auf tausend Zigarren für den Hersteller nioht zu einer merklichen kommerziellen Nutzung geführt, da alle Marktanstrengungen mit diesen Waren aufgrund einer untragbaren Geschmacksbeeinträchtigung zu einer wesentlichen Verkaufseinbuße geführt haben.
Dazu ist festzustellen, daß Deckblatt und Umblatt einer Zigarre zwar nur ungefähr 8$ bzw. 12$ des Gewichtes der Zigarre ausmachen, aber entscheidend mehr, als ihrem proportionalen Anteil entspricht, zum Geschmack der ganzen Zigarre beitragen. Das Deckblatt, d.i. der äußerste Teil der Zigarre, liefert trotz seines geringen Gewichtsanteils den Hauptbeitrag. Das Umblatt trägt etwas weniger bei. Pur die Einlage der Zigarrenwickel sind wesentlich größere Änderungen der Zusammensetzung möglich, bevor Geschmacksänderungen feststellbar sind. Daher wird eine gebräuchliche, nach der bisherigen Technik hergestellte Kunstfolie noch bis zu einem Anteil von etwa 20$ in Zigarren benützt und auch akzeptiert. Die gleiche Situation liegt bei Zigarettentabak vor. Eine gebräuchliche Zigarettenkunstfolie kann in Zigarettentabakmischungen bis zu einem Anteil von etwa 10-15$ unbemerkt verwendet werden, und in einem Anteil bis zu 20-25$ ohne schwerwiegende Geschmacksänderung der Zigarette. Dies steht im Gegensatz au» Zigarrendeckblatt, wo ein Ersatz von nur 8$ der Zigarre, aber an der Außenseite des Zigarrenwickels, nicht nur feststellbare, sondern drastische Änderungen in Geschmack und Aroma der Tabakware in solchem Haß zur Folge hat, daß der Konsument die Ware radikal ablehnt.
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Die Technik, geschäumte künstliche Tabakwaren herzustellen, ist verhältnismäßig neu. In den US-PS»n 3 364 935, 3 404 690, 3 404 691 und 3 410 279 sind Verfahren beschrieben, um ein Schaummittel, ein Schaumstabilisierungsmittel und Tabak zu vereinigen, wobei mindestens ein Element der Mischung klebend ist. Die Mischung wird zu einem aufgeschäumten Tabakbrei verarbeitet, der danach geformt und getrocknet wird, um ein Schaumtabakprodukt, etwa eine Stange oder eine Folie zu bilden. Bei bevorzugten Durchführungen solcher Verfahren werden Produkte mit offenzellier Struktur erzeugt, wahrscheinlich wie weiter unten beschrieben, als Folge der Instabilität des aufgeschäumten Tabakbreis, die dazu führt, daß die Blasen während des mechanischen Pumpens und Formens zerplatzen und zusammenlaufen und daß sich während des Wasserentzugs Rinnen durch die Struktur bilden, während die geformte Schaummasse getrocknet wird. Dieses spezielle Verhalten des aufgeschäumten Tabakbreis ist ohne Zweifel ganz brauchbar, wenn ein Produkt mit offener Zellstruktur hergestellt werden soll.
In der US-PS 3 613 693 ist die Verwendung eines besonderen Schaumstabilisierungsmittels, eine spezielle Sorte von A'thylhydroxyäthylzellulose, beschrieben, das die Stabilität der aufgeschäumten Tabakbreie von der in den erstgenannten US-PS'n beschriebenen Art verbessert. Es wird eine verbesserte Steuerung der Schaumdichte während der Herstellung beschrieben, die günstigere Ergebnisse hinsichtlich der Gleichmäßigkeit des Produkts - Gewicht, Beständigkeit und Zug betreffend - liefert.
Die aufgeschäumten Kunstprodukte gemäß den erstgenannten PS*η und diejenigen mit verbesserter Stabilität gemäß der US-PS 3 613 693 bleiben in Zigarettenmischungen bei einem Anteil bis zu 5$ im allgemeinen unbemerkt, werden aber ohne weiteres wahrgenommen und auf dem Markt abgelehnt, wenn sie 10$ oder mehr in einer Zigarettentabakmischung ausmachen. Spätere Verbesserungen der Herstellungsverfahren und Ansätze, wozu die Verminderung der eingeschlossenen Luftmenge, eine erhöhte
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Gleichmäßigkeit der Blasengröße und ein höherer Tabakgehalt gehören, haben die Verwendung solcher Produkte in Anteilen bis zu 25$ der Zigarettentabakmischung möglich gemacht; jenseits dieser Prozentanteile ist das Kunsttabakprodukt jedoch ohne weiteres festzustellen und beeinträchtigt Geschmack und Aroma in einem solchen Ausmaß, daß die Ware nicht angenommen wird· Aus diesen Daten wird deutlich, daß die aufgeschäumte künstliche Tabakfolie nur in beschränktem Maß den liaturtabak ersetzen kann, in erster Linie wegen der Geschmacksbeeinträchtigung bei einem Anteil von über 25$ in der Fülltabakmischung. Trotz der Verbesserungen an der aufgeschäumten Tabakfolie ist es bis jetzt nicht möglich, einen 100$igen Ersatz des Naturtabaks durch aufgeschäumten Tabak zu erzielen. Es erscheint auch als praktisch nicht durchführbar, die natürlichen Deckblätter von Zigarren ohne wesentliche Auswirkungen auf Geschmack und Aroma durch solche Kunstprodukte zu ersetzen, weil eben die Deckblätter in erheblichem Maß an Geschmack und Aroma der gesamten Zigarre beteiligt sind.
Die Erfindung will neue, brauchbare Zigarrentabakschäume, ferner eine künstliche Zigarrentabakfolie aus solchen Schäumen und daraus hergestellte Zigarren vorsehen, die Geschmack und Brenneigenschaften von Naturtabakblättern, die sie ersetzen sollen, erreichen.
Um diese Aufgabe zu lösen, enthalten die erfindungsgemäßen Schäume luftgetrocknete, fermentierte, feine Tabakpartikel und zeichnen sich durch verhältnismäßig kleine Blasen aus und durch ein spez. Gewicht zwischen etwa 0,85 und 1,0 g/ccm. Die erfindungsgemäßen Schäume sind im wesentlichen stabile Schäume, in denen wenigstens 80$ der Blasen kleiner als etwa 100 Mikron sind. Diese Schäume werden in üblichen Verfahren hergestellt, wobei z.B. ein Schaummittel und ein Schaumstabilisator und eine Suspension der Tabakteilchen in Wasser verwendet wird, was beim Rühren den Schaum ergibt. Damit man die erforderliche Blasengröße erhält, muß die Schaummischung starken Scherkräften unterworfen werden, wie sie von Mischern mit
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Rotor/Stator bei hohen Geschwindigkeiten erzeugt werden. In der Praxis kann in dem Rotor/stator-Rührer die Schaummischung hergestellt und gleichzeitig die Blasenbildung bewirkt werden. Alternativ kann der Schaum erst gebildet und dann in einem nachfolgenden Schritt hohen Scherkräften unterworfen werden. Die aufschäumbare Mischung kann also durch Standardmethoden zubereitet werden, z.B. indem man eine wässerige Dispersion aus Tabak, einem Schaummittel, einem Schaumstabilisierungsmittel und einem Klebemittel herstellt. Es ist praktisch, wenn das Schaummittel und/oder das Sohaumstabilisierungsmittel selbst das für die spätere Formung der Tabakfolie benötigte Klebemittel ist. Gewöhnlich dient das Schaummittel für den vorliegenden Zweck auch noch als Klebemittel und manche Schaummittel können auch als Schaumstabilisierungsmittel dienen. Im allgemeinen sind Polysaccharid-Gummiarten mit der Eigenschaft thermischer Gelatinierung, wie beispielsweise methylierte Zellulose oder deren Derivate, besonders wirksame Schaummittel, da die thermische Gelatinierung dem Schaum eine zusätzliche Stabilität während der nachfolgenden Bearbeitung zu Folienmaterial, insbesondere in dem Verfahrensschritt der Schaumtrocknung, verleiht. Wenn der Tabak selbst gemäß dem in der US-PS 3 464· 422 beschriebenen Verfahren bearbeitet wird, um Klebeeigenschaften zu entwickeln, kann der Tabak als Schaummittel dienen und es braucht lediglich noch ein Schaumstabilisator in der aufschäumbaren Mischung vorhanden sein.
Brauchbare Schaumstabilisatoren sind die Klebstoffe mit schaumstabilisierenden Eigenschaften in den Tabakschaumsystemen, wie etwa A'thylhydroxyäthylzellulose, die in der US-PS 3 613 693 beschrieben ist.
Wenn die vorliegenden Schäume einer starken Scherkraft unterworfen werden, um die erforderlichen feinen Blasen des Dispergierungsgases zu formen, nämlich mindestens 80$ der Blasen mit weniger als 100 Mikron im Durchmesser, ist die Größenverteilung der übrigen Blasen nicht kritisch. Gewöhnlich findet man bei Anwendung der für die erwähnte Sollgröße der Blasen
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notwendigen Scherkraft, daß weniger als etwa 8% der Blasen größer als etwa 150 Mikron und von den in der Sollgröße liegenden Blasen etwa 30$ kleiner als etwa 50 Mikron im Durchmesser sind« Selbstverständlich hat die Größenverteilung der Blasen innerhalb der Sollgröße keine Bedeutung, solange nur 80$ der Blasen unter 100 Mikron im Durchmesser liegen. Die Größe variiert je nach der schäumbaren Ausgangsmasse und deren Bestandteilen, sowie je nach der auf den Schaum einwirkenden Scherkraft, dem Dispergierungsgas und anderen Faktoren, wie dem Fachmann bekannt.
Im allgemeinen wird die Bildung der hier in Betracht kommenden Schäume und die Formierung der erforderlichen Blasengröße gewöhnlich bei Temperaturen unter etwa 270O durchgeführt, um eine thermische Zersetzung des Schaums zu vermeiden. Wenn die hohe Scherkraft für die Bildung der kleinen Blasen angelegt wird, wirken Reibungskräfte im Sinn einer Temperatursteigerung, die auf einfache Weise steuerbar ist, etwa indem man die aufschäumbare Masse vorkühlt oder den entstandenen Schaum kühlt oder einen Kühlmantel für den RotorZstator-Mischer vorsieht oder je nach Bedarf eine Kombination dieser Möglichkeiten anwendet. Um die erforderliche Blasengröße bei Verwendung eines RotorZstator-Mischers zu erzielen, sind die Abstände zwischen den Statorstiften und den Rotorstiften in der Größenordnung von 0,25 bis 2,5 mm und der Mischer wird mit Umfangsgeschwindigkeiten im Bereich von 3,05 bis 61 mZs betrieben. Die entstehenden Schäume haben die erforderliche feine Blasengröße und angestrebte Gleichförmigkeit. Das Verfahren, das üblicherweise angewandt wird, besteht darin, einen Strom einer Tabaksuspension in Wasser mit einem zweiten Strom des Schaumstabilisierungsmittels und Klebemittels in Wasser zu vereinigen und die vereinigten Ströme in den RotorZstator-Mischer einzuführen, in den auch noch ein Dispergierungsgas eingeleitet wird. Um die Zerteilung der Gasblasen auf die erforderliche Größe zu unterstützen, kann ein Zusatzgerät verwendet werden, um die Blasengröße des eingeleiteten,Gases zu reduzieren, bei-
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spielsweise ein Sprengrohr, d.i. ein Rohr, das am Eingang zum Mischer präzise feine Poren enthält, und durch das das Gras in den aufschäumbaren Flüssigkeitsstrom eingespritzt wird. Das Sprengrohr zerteilt auf diese Weise den Einlaßstrom des Gases in feine Blasen, die in dem Mischer weiter verfeinert werden. Mit einer Porengröße des Sprengrohres zwischen 0,2 und 3,0 Mikron werden bei gleichbleibenden Bedingungen für den Mischer und den Breifluß kleinere Blasen erzielt} alternativ ist die gleiche Blasengröße auch mit strengeren Bedingungen für den Mischer oder schnellerer Strömung des Breis erreichbar.
Die erfindungsgemäßen neuen Schäume, die auf diese Weise erzeugt werden, haben eine ungewöhnlich hohe Stabilität, zeigen, wenn überhaupt, nur ein geringes Zusammenfallen selbst nach Zeiträumen bis zu einer Stunde bei Raumtemperatur, während sie der Atmosphäre ausgesetzt sind. Im allgemeinen werden die Schäume innerhalb einiger Minuten nach ihrer Bildung zu der neuen Tabakfolie weiterverarbeitet} ihre ungewöhnlich hohe Stabilität erlaubt jedoch eine Lagerung vor der Weiterverarbeitung, wie sie in der fabrikmäßigen Produktion der künstlichen Tabakfolie erforderlich sein kann.
Zum Zweck der Produktion der Tabakfolie werden die Schäume mit Hilfe von in der Technik bekannten Gießverfahren zu der gewünschten Folie gegossen, deren Breite und Dicke von dem Gußverfahren vorgeschrieben wird. Zweckmäßigerweise werden die Schäume auf ein bewegtes Band gegossen, auf dem sie der weiteren Behandlung, je nach Bedarf, unterzogen werden, beispielsweise einer Trocknung zu einem Folienmaterial. Die Abmessungen der Folie können in breitem Bereich schwanken, wobei die gesamte Breite und Dicke durch den späteren Verwendungszweck vorgegeben ist. Wenn die Folie beispielsweise als Zigarrendeckblatt verwendet werden soll, wird der Schaum zu einer Dicke von etwa 0,4 bis etwa 0,45 mm ausgegossen, wogegen für ein Zigarrenumblatt die Dicke gewöhnlich zwischen 0,64 und 0,76 liegt und für den Zigarrenwickel bis zu etwa 0,91 mm
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reicht. Die Dicke des Schaums "beim Gießen wird unter Verwendung von in der Technik üblichen Verfahren mit Hilfe eines Abstreichmessers gesteuert.
Nach dem Ausgießen wird der Schaum dann bis zu dem für die beabsichtigte Verwendung erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt getrocknet. Normalerweise hat ein Zigarrendeckblatt einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 30-35$» wogegen ein Umblatt gewöhnlich 16-20$ Feuchtigkeit- enthält und ein Zigarrenwickel 12-16$. Der Schaum kann entweder bis zu dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet werden oder er kann praktisch bis zu einer trockenen Folie getrocknet und dann wieder bis zu dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt angefeuohtet werden. Dieses Verfahren des Trocknens und Wiederbefeuchten^ der Folie ist vorzuziehen, wenn die resultierende Folie Naßfestigkeitsmittel, z.B. Vernetzungsmittel enthält.
Die Zigarrentabakfolie, die auf solche Weise erzeugt wird, zeichnet sich durch ein spez. Gewicht zwischen etwa 0,2 und 0»45 g/ccm, vorzugsweise zwischen 0,28 und 0,45 g/ccm aus und dient als Zigarrendeckblatt, Zigarrenumblatt und/oder Zigarrenwickel unter Verwendung einer herkömmlichen Zigarrenmaschine.
Ausführungsbeispiele
Die erfindungsgeraäßen stabilen Schäume zeichnen sich durch eine praktisch einheitliche Blasengröße, überwiegend weniger als 100 Mikron im Durchmesser bei weniger als 8$ der Blasen über 150 Mikron, aus. Beispiele solcher Schäume ,haben gewöhnlich wenigstens 80$ Blasen mit weniger als 100 Mikron, darunter mehr als 30$ mit weniger als 50 Mikron, und weniger als 8$ mit mehr als 150 Mikron im Durchmesser. Die durchschnittliche Blasengröße solcher Schäume liegt gewöhnlich bei etwa 4O' bis 65 Mikron. Besonders zweckmäßig sind Schäume, in denen wenigstens 90$ der Blasen kleiner als 100 Mikron und weniger als 2$ größer als 150 Mikron und mehr als 50$ kleiner als
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50 Mikron im Durchmesser sind. Die durchschnittliche Blasengröße solcher Schäume liegt zwischen etwa 45 und 50 Mikron. Schaumdichten zwischen etwa 0,92 und etwa 0,99 sind vorzuziehen.
Der Tabak, der für die Zubereitung der Schaumraassen verwendet wird, gehört vorzugsweise zu den billigeren Sorten, wenn das gesamte Blatt verwendet wird, oder es finden die üblichen feinen Teilchen oder der Tabakstaub Verwendung, wie dies normalerweise für die Herstellung der Kunstfolie üblich ist. Diese Wahl ermöglicht die Realisation der wirtschaftlichen Vorteile der Erfindung, da die fertigen Tabakwaren aus der Kunstfolie in Geschmack und Aroma derart verbessert sind, daß sie den diesbezüglichen Eigenschaften eines gewachsenen Tabakblattes teuerer Sorte, wie es normalerweise als Deckblatt für Zigarren verwendet wird, gleichkommen.
Um die erfindungsgemäßen stabilen Schäume zu bilden, muß natürlich ein Schaumstabilisierungsmittel vorhanden sein. Derzeit ist das Stabilisierungsmittel besonders zweckmäßig, das in der US-PS 3 613 693 beschrieben ist. Dieser Stabilisator ist Äthylhydroxyäthylzellulose mit einem Substitutionsgrad (D.S.) von Äthoxyl zwischen 1,2 und 1,6 und einer molaren Substitution (M.S.) von Hydroxyäthyl zwischen 0,5 und 1,2. Die in dem Schaum enthaltenen anteiligen Mengen an Stabilisierungsmittel können beträchtlich schwanken. Gewöhnlich erweisen sich weniger als etwa 1$ des Stabilisators als ausreichend, um die erforderliche Stabilität zu erzielen; normalerweise werden Anteile von 0,1 bis 0,2$ verwendet. Es können auch andere Schaumstabilisierungsmittel verwendet werden, wobei man deren Wirksamkeit einfach dadurch bestimmt, daß ein bestimmter Tabakbrei aufgeschäumt wird und die Beschaffenheit des erzeugten Schaums bestimmt wird, um dessen Stabilität abzuschätzen. Gewöhnlich kann man den gewählten Schaumstabilisator als geeignet für die erfindungsgemäßen Schäume ansehen, wenn die Schaumblasen eine nahezu perfekte Kreisform annehmen. Durch solche Routineuntersuchungen kann man mit einem Minimum an
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Versuchen andere geeignete Schaumstabilisierungsmittel auswählen.
Als Klebemittel sind jene besonders zweckmäßig, die allgemein für eine starke Gelatinierung bestimmt sind, wie beispielsweise die Methylhydroxypropylzellulosen, die sich in besonderem Maß für die neuen Schäume gemäß der Erfindung eignen. Äthylhydroxyäthylzellulose, der bevorzugte Stabilisator, ist auch für seine starke Gelierungseigenschaft bekannt.
Als Tabak wird überwiegend der in der Fachwelt gemeinhin als Zigarrentabak bezeichnete verwendet, der luftgetrocknete und fermentierte Sorten einschließt, wie dies durch den Cigar Research Council der Cigar Manufacturer's Association festgelegt ist.
Wenn 60$ des zu verwendenden Tabaks aus einer oder mehreren Zigarrentabaksorten besteht, kann der Rest des Tabakanteils der Masse aus irgendeiner Form von Tabak oder Tabakersatz bestehen, wobei letzterer beispielsweise Zellulose, frische Maisblütengriffel, oxydierte Zellulose oder Zellulosederivate usw. allein oder in einem beliebig proportionierten Gemisch sein kann.
Das Tabakmaterial, bestehend aus Tabakblättern, Stengeln, Abfall usw., wird relativ fein gemahlen, so daß es durch ein Sieb mit 0,125 - 0,15 mm Maschenweite (100-120 mesh-US-Standard Sieb) geht. Vorzugsweise hat die Hauptmasse des Materials eine Größe von weniger als 0,10 mm und ein überwiegender Teil liegt im Bereich von weniger als 0,1 mm und mehr als etwa 0,044 mm.
Das Tabakmaterial wird zu einer Masse verarbeitet, die allgemein übliche Kunsttabakzusätze enthält, die bis zu 35 Gew.$> der gesamten Masse ausmachen können, normalerweise aber nur in einem Anteil von 10 - 30$ vorhanden sind. Diese Zusätze schliessen die in der Natur vorkommenden Gummi ein, wie etwa Galak-
tomannan-Gummi, z.B. Kassiaschoten-Gummi (locust bean gum)
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und Guar-Gummi oder deren Derivate, insbesondere die Äther-Derivate; ferner andere Pflanzengummis, wie die Algine, Isländisches Moos, Lamarine, Agar-Agar, Stärken, Pectine usw., Zellulose, wie Zellstoffpulpe, oft mit einem hohen (90$ u. mehr) Gehalt an Alphazellulose, und Zellulosederivate, insbesondere die Äther, speziell Methylzellulose, Hydroxyäthylzellulose, Methylhydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose usw., Vernetzungs- oder Naßfestigkeitsmittel,wie beispielsweise Glyoxal, Dialdehydstärke und Melamin und Harnstoff-Formaldehyd -Kunstharze; Befeuchtungsmittel, wie Glyzerin, Triäthylenglykol und Propylenglykol; verschiedene Zucker; Fungizide; Farbstoffe, wie etwa F.D.+C Gelb Nr.5, F.D.+O Blau Nr.1; und anorganische Streckmittel, wie beispielsweise Infusorienerde, Calciumkarbonat, verschiedene Tonerden und Magnesiumkarbonat oder -sulfat. Selbstverständlich kann ein oder der andere Zusatz sowohl als Klebemittel als auch als Naßfestigkeits-Kunstharz oder als Farbstoff usw. dienen.
Für die praktische Anwendung der Erfindung ist es wichtig, daß die Schaumblasen sorgfältig innerhalb der beschriebenen Größengrenzen gehalten werden, und zu diesem Zweck ist ein gewöhnlich inertes Gas das bequemste Hilfsmittel; es können jedoch auch andere herkömmliche Methoden zum Einbringen von Leerräumen in die Tabakdispersion angewandt werden, etwa können Aufblasmittel benutzt werden. Zu den bevorzugten Gasen gehören Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, Freone (Dichloro-difluoromethan) und ähnliche Gase. Nach V/unsch kann das Gas gekühlt werden; alternativ kann es mit Hilfe eines elektrischen Heizbandes, das an der Zuleitung angebracht wird, auch erwärmt werden. Es kann sich als zweckmäßig erweisen, bereits in einer Zuleitung, die nur einen Teil der Dispersionsbestandteile enthält, vor dem Eintritt in die Zone mit starker Scherwirkung zu vergasen, d.i. wenigstens die Struktur mit großen Blasen herzustellen.
Die eingeleitete Gasmenge ist eine Funktion der angestrebten Dichte unter Standardbedingungen und würde gewöhnlich einfacL
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auf dieser Basis gesteuert; aber es hat sich herausgestellt, daß auch die Trocknungsgeschwindigkeit durch den Gasgehalt beeinflußt wird. Die optimale Trocknungsgeschwindigkeit scheint bei einem spez. Gewicht des Schaumes von etwa 0,92 g/ccm einzutreten, wobei diese Geschwindigkeit um 15$ höher liegt als die für den gleichen ungeschaumten Brei mit 1,03 g/ccm« Eine Aufschäumung über 0,92 g/ccm hinaus kehrt den Trend um, weil die Isolierwirkung des Schaumes gegen die Wärmeübertragung vorzuherrschen beginnt und der Verminderung der Dichte in der Praxis eine Grenze setzt, wenngleich auch größere spez. Gewichte erzielt werden könnten.
Ein spezieller Vorzug der Erfindung besteht darin, daß Zigarrenprodukte mit bemerkenswert gutem Geschmack aus den oben beschriebenen Kunsttabakfolien hergestellt werden können.Kunst-. folien sind zwar von Wert für viele Rauchwaren, etwa als Schnitzel in Zigaretten, haben aber niemals Aufnahme in Zigarren gefunden, weil deren Deckblatt und Umblatt ausgeprägt zum Geschmack beiträgt, und zwar mehr, als der prozentuale Gewichtsanteil vermuten läßt. Frühere Versuche zur Herstellung einer künstlichen Folie vom Zigarrentyp konnten dem kritischen Test der Geschmacksqualität für diesen Markt nicht standhalten. Organoleptische Eigenschaften sind zwar notwendigerweise subjektiv, doch wird durch wiederholte gleiche Geschmacksprüfungen, die von einer Experten-Teetgruppe unter Anwendung der üblichen Blindproben- und Doppelblindprobendarbietung vorgenommen werden, 'ein Standardisierungsmaß erzielt, das für die Marktforschung von Belang ist.
Bei dem Test, von dem hier berichtet wird, wurden Testgruppen mit 10 Teilnehmern organisiert, wobei jeder Teilnehmer hinsichtlich seiner Fähigkeit, Geschmackseigenschaften von Tabakprodukten zu unterscheiden und zu beschreiben, geübt und getestet war? geprüft wurden unbezeichnete Proben einschließlich konventionell hergestellter Zigarren und Materialien gemäß der Erfindung.
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Die Ergebnisse dieser Testgruppen zeigen, daß das geschäumte Kunstfolienmaterial einen merklich ungünstigen Geschmackseffekt ausübt bei einem 25$igen Anteil als Zigarettenftilltabak, wogegen bei einem Zigarrendeckblatt und -umblatt gemäß der Erfindung der Geschmack bei 100$iger Substitution nicht nur annehmbar ist, sondern eine solche Substitution auch zur Verwendung gewöhnlicher Zigarrentabake (im Gegensatz zu erstklassigen und daher teueren Blättern) fortschreiten kann. Dieser Effekt ist bemerkenswert, da ja die Ergebnisse der Testgruppe auch zeigen, daß Geschmackseigenscbaften von Zigarren in typischer Weise am meisten durch Veränderung des Deckblattes oder Umblattes beeinflußt werden.
Zwar ist das Inhalieren beim Zigarrenrauchen nicht typisch; doch ist die Beobachtung vielleicht wichtig, daß Zigarren mit geschäumtem Deckblatt und Umblatt bei der Verbrennung in Standardversuchen 20 - 25$ weniger Teer freisetzen als Zigarren mit natürlichem Deckblatt und künstlichem Umblatt herkömmlicher Art bei gleichem Gewicht. Die Brenngeschwindigkeit wird bei den erfindungsgemäßen Substanzen um bis zu 20$ erhöht und dies mag sowohl mit dem vorstehenden Phänomen als auch mit dem modifizierten Geschmacksspektrum, wie es aus den Gruppentests hervorgeht, zu tun haben.
Ästhetische Eigenschaften der erfindungsgemäßen Folie hinsichtlich Farbe, Struktur und allgemeinem Aussehen sind ebenfalls gegenüber den gewöhnlich bei früheren künstlichen Folien beobachteten wesentlich verbessert. So ist mit bloßem Auge eine regelmäßige Kornstruktur sichtbar. Diese Eegelmäßigkeit der Struktur scheint in Beziehung zu stehen mit den Brenneigenschaften und also auch mit dem Geschmack. Die Struktur hellt außerdem die sichtbare Färbung auf und erhöht die Undurchsichtigkeit, so daß die sonst zu diesem Zweck verwendeten Zusätze mindestens reduziert werden können.
Ein besonderer Gesichtspunkt der ästhetischen Vorzüge der erfindungsgemäßen Folie ist das Fehlen von Färbung im Bereich
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der Spitze, die das darunterliegende Klebemittel sichtbar macht. Dies war bisher eine Schwierigkeit bei der Verwendung einer Kunstfolie für Zigarrendeckblätter.
Der bei weitem größte Vorteil der Erfindung, sowohl was den Herstellungsprozeß als auch das Aussehen des Endproduktes betrifft, ist die Geschmeidigkeit und Drapierbarkeit der Folie bei vernünftiger Naßfestigkeit im Vergleich mit herkömmlichen Kunsttabaken. Dies wird am deutlichsten durch die Ausschußraten bei der Zigarrenherstellung, wenn Deckblatt und TJmblatt gestreckt und in Spiralform gezogen werden, um die typische ovaloide Gestalt zu formen. Die gemeinhin dabei auftretende Ausschußrate für Naturtabakblätter und für die Kunsttabakfolie bisheriger Art kann durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Folie um die Hälfte oder mehr reduziert werden.
Die Zigarrenfolie und die Zigarren selbst können mit irgendeinem üblichen Verfahren hergestellt werden. Die bevorzugten Tabakwaren sind Zigarren, bei denen wenigstens das Deckblatt ganz aus dem geschäumten Tabakmaterial gemäß der Erfindung besteht. Das Umblatt ist möglichst ebenfalls so konstruiert und nach Wunsch kann die ganze Zigarre aus der erfindungsgemäßen Folie hergestellt werden. Wenn hier von Zigarren und Zigarrenfolie die Rede ist, so sollen darunter sowohl große als auch kleine Zigarren und Zigarillos verstanden sein, bei denen die integrale Folie verwendet ist.
Die erfindungsgemäßen Zigarrenfolien gleichen bei Vergrößerung Naturschwämmen oder Korallen und enthalten zahlreiche Hohlräume, Spalte Lufteinschlüsse usw. in verschiedener geometrischer Gestalt, die voneinander durch dünne, oft durchgehende feder- oder blattartige Wände getrennt sind. Das Aussehen gleicht der Struktur natürlicher tierischer oder pflanzlicher Materie, woraus sich zum Teil der außerordentliche Erfolg dieses Ersatzes für erstklassige natürliche Blätter erklärt.
Das normale natürliche Zigarrentabakblatt ist im wesentlichen
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nichtporös und hat ein spez. Gewicht von etwa 0,59 g/ccm. Die künstliche Zigarrenfolie wird im typischen Fall auf ein spez. Gewicht von 0,5 g/ccm und eine Dicke von 0,07 mm eingestellt. Die geschäumten Folien gemäß der Erfindung werden gewöhnlich in einer Dicke von wenigstens 0,076 mm für Deckblätter und wenigstens 0,18 mm für Umblätter mit einem Gewicht der Folie von etwa 32 g/m für Deckblätter und etwa 54 g/m für Umblätter hergestellt.
Nachstehend werden einige bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben, wobei alle Teile, soweit nichts anderes vermerkt, sich auf das Gewicht beziehen.
Testverfahren
Spez. Gewicht des Schaumes: Eine Probe des Schaums wird in einen Becher mit geeichtem Volumen eingefüllt, das Gewicht des Schaumes wird bestimmt und dann durch das Bechervolumen dividiert, woraus sich das spez. Gewicht ergibt.
Feuchtigkeitsgehalt der Folie in Prozent: Die Werte für die prozentuale Feuchtigkeit erhält man bei einer Trοcknungstemperatur von 950C und einer Trockenzeit von zwei Stunden. Die prozentuale Feuchtigkeit berechnet sich wie folgt: J* Feuchtigkeit = Feuchtftewicht minus Trockengewicht
Feuchtgewicht
Foliengewicht: Soweit nicht anders spezifiziert, bezieht sich der Ausdruck Foliengewicht auf das Trockengewicht der Folie pro Flächeneinheit. Die Trocknungsbedingungen für die Bestimmung des "Volltrocken-Gewichtes" einer bestimmten Folienfläche sind die gleichen wie die oben zur Bestimmung der prozentualen Feuchtigkeit erwähnten. Wenn weniger als 1 Quadratfuß der Folie getrocknet wurde, wurde das gewogene Volltrockengewicht auf das Gewicht für ein Quadratfuß umgerechnet.
Porosität der Folie: Es wurde die Geschwindigkeit des Luftdurchganges durch eine Folienprobe mit einem Gurley-Dichtemes-
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ser (Modell Nr. 4110, Pig.12) gemessen. Die Porosität wird als die Zeit in Sekunden ausgedrückt, die 300 ml Luft "benötigen, um durch eine Standardfolienfläche durchzugehen. Je kleiner die Anzahl von Sekunden ist, desto poröser ist die Folienprobe. Wenn die Zeit länger als 5 Minuten ist, wird die Folie als nicht-porös angesehen.
Foliendicke: Zur Messung der Foliendicke wird ein Normalmaß (Federal gauge Model Nr. 57B-1-Y-7692, Figure 13) verwendet. Die Folie wird unter den Meßtisch der Meßeinrichtung geschoben und die Dicke wird in mil (1/1000 Zoll) abgelesen.
Spez. Gewicht der Folie: Das spez. Gewicht (Gewicht/Volumen) wird nach einer Formel unter Verwendung des Trockengewichtes in g/ft2 und der umgerechneten Foliendicke in Millizoll (68$ rel. Feuchtigkeit, 720F) berechnet. Es wird in g/ccm ausgedrückt. Die Formel für das spez. Gewicht leitet sich wie folgt
GevicM (g/oom) =
Volumen der Folie (ccm/ft2)
= Gewicht der Folie (g/ft2) '
Foliendicke (ft) χ Folienfläche (ft2) χ 28,317(ccm/ft5)x ~
Gewicht der Folie (g/ft2) ; .
Foliendicke (ndl) x10"5(in/mil) Xy2 ~ x1ft2x 28,317(ccm/ft5) £ 1/f
Viskosität: Die Viskosität wurde mit einem Brookfield RVF Viskometer, Spindel Nr.4 bei 20 U/min unter Temperaturen zwischen 16 und 250C gemessen.
Bestimmung der Blasengröße: Der Schaum wurde auf einen Objektträger gebracht und Schnitte des Schaums wurden unter dem Mikroskop willkürlich photographiert. Fünf photographierte Proben jedes Schaums wurden dann vergrößert und geprüft, die
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Blasen wurden gemessen und die Größenverteilung der Blasen wurde durch Zählen ermittelt·
Bestimmung der Zugfestigkeit; Die Zugfestigkeit der Folien wurde mit einem Standard Scott Tester (Modell Nr. IP-2) gemessen. Die Proben wurden mit einem Rasiermesser 1x4 Zoll unter Verwendung einer Metallschablone mit 1x4 Zoll abgeschnitten, und zwar sowohl in Längsrichtung als auch in Querrichtung der Folie. Die Zugfestigkeit bezieht sich auf die Last pro Zoll der Probe, die zum Zerreißen des Teststreifens erforderlich war, und ist in Gramm/Zoll aufgezeichnet.
Beispiel 1
Eine Grundmasse, die Nichttabakbestandteile enthält, wird hergestellt. 845 Pfund einer 3,39 $igen wässerigen Dispersion einer hochverfeinerten Sulfitpulpe wird in einen Cowles-Mischer eingefüllt, der mit einem Vakuumtank ausgerüstet ist, und 160 Pfund Wasser werden zugegeben. 17,2 Pfund Guargummi, der vorher mit 30 Pfund Isopropylalkohol angefeuchtet worden ist, wird unter Rühren zu der Pulpe zugefügt und das Rühren wird unter einem Vakuum von 71 cm 45 Minuten lang fortgesetzt. Dann wird zu der Dispersion zunächst 1,5 Pfund 85$iger EUPO., verdünnt mit 10 Pfund Wasser, zugegeben und anschließend 6 Pfund einer 80$igen Lösung des Trimethyläthers von Trimethylolmelamin, vorverdünnt mit 20 Pfund Wasser. Das Mischen unter Vakuum wird 30 Minuten lang fortgesetzt. Dann wird eine Dispersion von 3,7 Pfund Infusorienerde, 13»5 Pfund Triäthylenglykol und 90 Pfund HpO zugegeben und weitere 15 Minuten lang unter Vakuum gemischt. Gesondert werden 10,2 Pfund Methylhydroxypropylzellulose (2$ige Lösung Viskosität =15 000 Cp, Gelati*· nierungstemperatur 900C), 10,2 Pfund Methylhydroxypropylzellulose (2$ige Lösung Viskosität = 4000 Cp, Gelatinierungstemperatur 900C) und 0,5 Pfund Ithylhydroxyäthylzellulose (Äthoxylgehalt 1,2$ Hydroxyäthyl-Substitution 0,5; 2$ige Lösung Viskosität = 15 000 Cp) mit 200 Pfund heißem Wasser (über 900C) angefeuchtet und die Dispersion wird in den Vakuumtank: ge-
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saugt, wobei das Vakuum aufrechterhalten wird und weitere 15 Minuten lang gerührt wird.
Nacheinander werden 300 Pfund Eis und 200 Pfund Wasser zugegeben, gefolgt von zusätzlichen 1100 Pfund Wasser, die beim Abspülen der Kesselwände zugegeben werden. Die gesamte fertige Grundmasse wiegt 2175 Pfund und wird 45 Minuten lang bei Temperaturen unter 180C entlüftet. Die fertige Dispersion hat 3,88 $> Peststoffe und einen pH-Wert von 3,85.
In einem eigenen Mischkessel, der mit einem Schaufelrührer ausgerüstet ist, werden 194 Pfund Wisconsin-Tabakblattstaub (mehr als 99$ geht durch einen US-Standardsieb mit Siebweite 0,15 mm), 6 Pfund Türkischer Ganzblattstaub (gleiche Feinheit), 8 Pfund CaCO,, 8 Pfund Infusorienerde, 0,47 Fungizid und 1,7 Pfund einer 10#igen Lösung von FD & C gelb Nr.5 in 1025 Pfund HpO und 100 Pfund Eis unter Mischen dispergiert. 9 Pfund einer 28$igen NaOH-Lösung (aq) werden zugefügt, um ein pH 8,1 einzustellen. Die fertige Dispersion hat einen Feststoffanteil von 15,8 #.
In einem kontinuierlichen Mischsystem, das von Pumpen mit regelbarer Geschwindigkeit gesteuert wird, werden ein Strom der Grundmasse und der Tabakstrom kontinuierlich in einen Mischtank eingeleitet, und zwar in einem Verhältnis von 2,04 Pfund Grundmasse auf 1,00 Pfund Tabakdispersion. Der Kessel ist so groß, daß eine durchschnittliche Verweilzeit zum Mischen von 15 Minuten verstreicht, bevor die Masse in einen Cakes Rotor/ Stator-Mischer mit hoher Scherwirkung gebracht wird, in dem der Zwischenraum zwischen den Rotor- und Statorstiften 0,5mm und die Umfangsgeschwindigkeit 42,7 m/s (140 Fuß/Sek.) beträgt. Der Durchsatz von Brei beträgt 15 Pfund in der Minute, wobei in den Kopf des Mischers Stickstoff in einem solchen Verhältnis eingeblasen wird, daß der austretende geschäumte Brei ein spez. Gewicht von.0,98 g/ccm hat.
Die mikroskopische Untersuchung des Schaums zeigt, daß 53,5$
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der Blasen weniger als 50 Mikron im Durchmesser haben; 98,* sind kleiner als 100 Mikron und Q°ß> sind größer als 150 Mikron im Durchmesser, was eine durchschnittliche Abmessung von 50 Mikron ergibt.
Der geschäumte Brei wird auf ein nichtrostendes Band, das sich mit einer Geschwindigkeit von 19|8 m/min (65 Fuß/Min) bewegt, in einer Naßfilmdicke von 0,45 mm (0,018 Zoll) gegossen und getrocknet, indem man die Bandunterseite mit Dampf in Kontakt bringt und zugleich über die Oberfläche der Schaumschicht trockene Heißluft streichen läßt. Die getrocknete Schaumschicht wird mit einer 4$igen Lösung von Äthylzellulose in 91$ Isopropanol in einem Anteil von 1,61 · 10 g/cm (1,5 g der Lösung pro 929 cm (1 Quadratfuß) der Schicht) bedeckt und das Lösungsmittel wird abgedampft. Dann wird die Schicht wieder auf 32$ Feuchtigkeit angefeuchtet und mit einem Abstreicher von dem Band entfernt. Die Folie wiegt 3,2 · 10 cm (3,0 g/929 cm ) (Trockengewicht), hat eine Dicke von 0,096 mm und eine Naßzugfestigkeit in Querrichtung von 5,9 g/mm (150 g/25,4 mm) Breite. Die Folie wird gerollt.
Die Rolle der Tabakfolie wird in 50 mm breite Streifen geschnitten, die annähernd der Breite der speziellen Zigarrenmaschinenform, in der die Zigarren hergestellt werden, entsprechen. Die 50 mm breite Rolle wird in eine automatische Deckblatt-Zuführeinrichtung für die Zigarrenmaschine eingeladen und von dort automatisch eingespeist, um Zigarren zu umwickeln.
Zigarren, die ein auf diese Weise hergestelltes Deckblatt, ein herkömmliches Umblatt (ungeschäumt) und eine übliche Zigarrenwickelmischung haben, wurden mit sonst gleichen Zigarren, die als Deckblatt einen gewachsenen Connecticut-Tabak haben, von Experten-Testgruppen unter Verwendung statistischer Verfahren zur Bestimmung des Gewichtes der Ergebnisse verglichen. Die Ergebnisse zeigen, daß die miteinander verglichenen Zigarren in allen Geschmacks- und Aromaeigenschaften einschließlich
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dem kalten Aroma, dem kalten Geschmack, dem Verbrennungsaroma, dem Verbrennungsgeschmack und dem Nachgeschmack, identisch waren. Eine Prüfung der physischen Eigenschaften der Zigarren mit künstlichem Deckblatt zeigt eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit der Zigarrenform ohne sichtbare Faltenbildung, keine sichtbare Verfärbung der Zigarrenspitzen durch den Klebstoff und eine mit einem natürlichen Deckblatt des Connecticut-Wachstums vergleichbare Farbe. (Struktur und Aussehen des Deckblattes war durchaus mit einem Oonnecticuttabak-Deckblatt vergleichbar.)
Der Rauch der Zigarren mit geschäumtem Kunstdeckblatt wurde mit demjenigen von Zigarren mit natürlichem Deckblatt unter Verwendung der genormten analytischen Verfahren verglichen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle niedergelegt.
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Kohlenmonoxid Zigarre Druckabfall pro pro g Anzahl von Zügen ($ Gasphase) Gew. (g) (in H9O) Zigarre Tabakkonsum pro Zigarre
Naturdeckblatt 15,5
3,67
2,1
16,9
29
Geschäumtes
Kunstdeckblatt
13,2
5098; io Reduktion 15
OO
O
co
00
3,86
2,2
13,5
20
24 17
Ein Vergleich der Zigarren mit Deckblättern aus einer ungeschäumten Kunsttabakfolie mit Zigarren, die natürliche Deckblätter haben, zeigt normalerweise eine Erhöhung der Naßteerstoffe von etwa 25$ und eine Zunahme des Kohlenmonoxids von etwa 60$.
Bei der Zigarrenherstellung mit Deckblättern aus geschäumtem Kunsttabak hat man nach längerer Beobachtungszeit verschiedener Zigarrengrößen festgestellt, daß der gesamte prozentuale Ausschuß an Zigarren aufgrund aller Ursachen, einschließlich menschlichem Versagen, schlechter oder gebrochener TJmfaltungen, schlechter Bündelung, fehlerhafter Rollung und diverser Mangel, gegenüber der normalen Ausschußrate für Zigarren mit natürlichen Deckblättern um 50$ reduziert wurde. Die Herabsetzung des Ausschusses aufgrund der Qualität des Deckblattes allein lag noch wesentlich höher.
Beispiel 2
Eine Zigarrenumblatt-Folie wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt. Die Dispersion, in der die Grundmasse und der Tabak vereinigt sind, wird auf eine Schaumdichte von 0,92 g/ccm geschäumt, wobei in dem Rotor/stator-Mischer eine Umfangsgeschwindigkeit von 9,15 m/s (30 Fuß/s) verwendet wird und der Abstand der Stifte von Rotor und Stator auf 2,5 mm eingestellt wird.
Der Schaum wird mit einer Fließgeschwindigkeit von 10 kg/min in einer Dicke von 0,8 mm auf ein Stahlband gegossen. Die Größenverteilung der Blasen im Schaum zeigt, daß 43,2$ der Blasen weniger als 50 Mikron, 88,8$ weniger als 100 Mikron und "4,8$ mehr als 150 Mikron hatten, wobei der mittlere Durchmesser 65 Mikron beträgt. Die entstandene getrocknete Schicht wiegt 5»5 · 10""? g/cm (5,1 g/929 ecm) bei einer Dicke von 0,18 mm. Die auf diese Weise hergestellte Umblattrolle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 18$ wird zu einer Rollenbreite von 92 mm gespalten, um als Zigarreriumblatt zu dienen.
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Die mit diesem Umblatt und einem Deckblatt nach Beispiel 1 hergestellten Zigarren zeigen allgemein eine etwas stärkere Reduktion der unerwünschten Geschmacks- und Aromaeigenschaften "bei der Prüfung durch Expertengruppen.
Beispiel 3
Ein künstliches Zigarrendeckblatt wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 aber mit folgenden Bestandteilen hergestellt:
Feststoffe #
Sulfitpulpe (hochfein) 9,734
Guar-Gummi 5» 548
H3PO4 0,442
Trimethylolmelamin (Trimethyläther) 1,634
Infusorienerde 3,846
Triäthylenglykol 4,595
Methylhydroxypropylzellulose (2$ lösung
Viskosität =15 000 Op, Gelatinierungstemperatur 900C) 3,301
Methylhydroxypropylzellulose (2% Lösung
Viskosität = 4 000 Cp, Gelatinierungs-
temperatur 900C) 3,301
Athylhydroxyäthylzellulose (Äthoxylge-
halt 1,2; Hydroxyäthyl - M.S. 0,5;
2$ Lösung, Viskosität = 15 000 Cp 0,136
Tabak (Wisconsinblattstaub) 61,215
CaCO3 2,652
NaOH 0,551
Thiabendazol (Fungizid) 0,204
Ovalbumin (wasserlöslich) 2,836
Die Grundsubstanz hatte einen Feststoffgehalt von 4,03$,
eine Viskosität von 29 500 Cp, ein pH = 3,84 und eine Tempera-
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tür von 150G. Die Tabakdispersion hatte einen Pestatoffanteil von 16,845έ und ein pH = 7,85. Wenn die Grundsubstanz und die Tabakdispersion vereinigt wurden, hatte der entstehende Brei einen Peststoffgehalt von 7,95$, eine Viskosität von 12 75Ο Cp, ein pH von 7,95 und eine Temperatur von 170C.
Nach dem Schäumen zeigte der Brei praktisch die gleiche Blasengröße und -verteilung wie der Schaum gemäß Beispiel 1.
Der Schaum wurde dann zu einer Schicht mit den folgenden Werten gegossen:
Gewicht 5,24 - 5,31 x 10~3 g/cm2 Feuchtigkeit 33 - 36,2 <jt
Transversale Naßfestigkeit 7,4 g/mm Breite
Par be
(Gardner-Colorimeter) Rd +a +b
13,7 5,6 18,0
Zigarren, die mit dieser Schicht als Deckblatt hergestellt wurden, zeigten ausgezeichnete Geschmacks- und Aromaeigenschaften und lieferten beim Vergleich mit sonst gleichen Zigarren, die ein gewachsenes Tabakblatt als Deckblatt hatten, durch die Geschmacksexperten ein positives Ergebnis.
Beispiel 4
Ein künstliches Zigarrenumblatt wurde nach dem Verfahren des Beispiels 2 aber unter Verwendung der folgenden Bestandteile hergestellt:
Peststoffe jo
Sulfitpulpe (hochfein) 11,453
Gummi der Kassiaschotenbohne 7,514
(locust bean gum)
Karboxymethylzellulose (gute Qualität) 3,756
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Feststoffe $
Infusorienerde 2,291
Triäthylenglykol 5,726
Methylhydroxypropylzellulose 0 ^0.
(2$ Lösung, Viskosität = 50 Gp) dyK>d*
Äthylhydroxyäthylzellulose π iqr
(Äthoxylgehalt 1,2; Hydroxyäthyl- Ufiyo Substitution 0,5; 2$ lösung, Viskosität = 15 000 Cp
Glyoxal 3,438
Tabak (Wisconsinblattstaub) 63,00
Die Grundsubstanz hatte einen Peststoffgehalt von 7,67$, eine Viskosität von 40 000 Cp (220C) und ein pH = 6,12.
Die Tabaksuspension hatte einen Feststoffgehalt von 16,6$, eine Viskosität von 600 Cp (160C) und ein pH = 6,58.
Der vereinigte Brei aus der Grundsubstanz und der Tabaksuspension hatte einen Feststoffgehalt von 11,35$, eine Viskosität von 17 000 Cp bei 2O0C und ein pH = 6,52. Die Grundsubstanz und die Tabaksuspension wurden in einem Verhältnis von 1,28 kombiniert, um 65$ Tabak in der trockenen Schicht zu erhalten. Der geschäumte Brei zeigte im wesentlichen die gleiche Blasengröße und -verteilung wie der Schaum des Beispiels 2. Das spez. Gewicht des Schaums betrug 0,921 g/ccm, die gegossene Schaumschicht hatte eine Dicke von 0,81 mm und das Trocknungsband wurde mit 13,7 m/min bewegt.
Die entstandene Umblattfolie hatte die folgenden Werte: Gewicht - 5,53 - 5,57 χ 10"3 g/cm2
Feuchtigkeit 18 - 20,5 $
Festigkeit
länge (trocken) 47,2 g/mm
Länge (feucht) 31,1 g/mm
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Festigkeit
Breite (trocken) 2.1,1 g/mm Breite (feucht) 9,7 g/mm
Farbe (Gardner Colorimeter) Rd +a +b
14,3 5,9 17,3
Die Verwendung dieses Umblattes in Zigarren mit dem Deckblatt des Beispiels 3 ergab praktisch die gleichen Resultate wie das Umblatt des Beispiels 2.
Beispiel 5
In gleicher Weise wie nach dem Verfahren des Beispiels 1 kann eine Schaumschicht unter Verwendung einer Dispersion hergestellt werden, die lediglich Tabakpartikel in Wasser zusammen mit weniger als 1$ Xthylhydroxyäthylzellulose als Schaumstabilisator enthält.
Zum Vergleich wurden Schäume nach den in dem Einleitungsteil erwähnten US-PS1η hergestellt, wobei genau die Verfahren des Beispiels 1 jeder dieser Patentschriften wiederholt wurden. Diese Schäume -wurden dann im Vergleich mit den gemäß der Erfindung hergestellten Schäumen geprüft.
Die geschäumten Substanzen nach der US-PS 3 613 693 waren stabiler als diejenigen nach den anderen Patentschriften. Die mikroskopische Analyse der betreffenden Schäume hinsichtlich Blasengröße und -verteilung ergab die folgenden Resultate:
Gemäß PS Unter 50-100 100- über über Mittel 50 ,u ,u 150 μ 150u 300 μ
a) 15,87 39,68 23,02 16,6 4,76 178
b) 5,88 14,71 26,47 52,94 17,65 199
a) Schäume, die gemäß US-PS 3 613 693, Beispiel 1 (spez. Gewicht 0,535) hergestellt wurden. Sie .erlitten während der Prüfung Veränderungen, weil die größeren Blasen platzten.
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b) Schäume, die gemäß der US-PS 3 364 935 usw. hergestellt wurden (spez. Gewicht 0,065). Sie waren nicht so stabil wie die Schäume a) und konnten nur unter Schwierigkeiten geprüft werden. Wenn diesem Schaum der Tabakstaub zugegeben wurde, zeigte der Schaum die Tendenz zusammenzufallen, weshalb nicht ausreichend Zeit für eine gründliche Analyse blieb. In diesem Pail wurde der Schaum ohne beigefügten Tabakstaub untersucht. Die Blasen des Schaums a) waren wohlgeformte, kreisrunde Blasen, aber in ihrer Größe nicht sehr gleichmäßig, was aus der Größenverteilung oben deutlich wird. Die Schäume b) entwickelten gutdefinierte Blasen, aber von stark wechselnder Form, ohne daß regelmäßige geometrische Muster festgestellt werden konnten.
Der Bereich der Blasengröße (festgestelltes Minimum bis Maximum) lag bei den Schäumen a) zwischen 20 und 516 u und für die Schäume b) zwischen 40 und 546 u.
Tabakfolien, die mit den Schäumen a) hergestellt werden, haben nicht die feine Struktur und das Aussehen, den ausgezeichneten Geschmack und das hervorragende Aroma, um sich für Zigarettendeckblätter zu eignen, wie dies die erfindungsgemäßen Schaumfolien tun. Die Schaumfolien a) zeigen eine beträchtliche Anzahl von Löchern, die zwar fein sind, aber doch mit dem bloßen Auge sichtbar.
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Claims (18)

  1. Ansprüche'
    Stabile, feinblasige Zigarrentabak-Schaumsubstanz mit einem spez. Gewicht von 0,85 bis 1,0 g/ccm und mit wenigstens 80$ der Blasen kleiner als etwa 100 Mikron im Durchmesser.
  2. 2. Substanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 9Ofo der Blasen einen Durchmesser unter 100 Mikron und weniger als 2$ einen Durchmesser größer als 150 Mikron haben.
  3. 3. Substanz nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 50^ der Blasen kleiner als 50 Mikron sind.
  4. 4. Substanz nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das spez. Gewicht zwischen etwa 0,92
    und etwa 0,99 g/ccm liegt.
  5. 5. Substanz nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaumstruktur durch das Vorhandensein von bis zu etwa 1$ Athylhydroxyäthylzellulose stabilisiert ist.
  6. 6. Geschäumte künstliche Zigarrentabakfolie, überwiegend bestehend aus luftgetrockneten, fermentierten Tabakpartikeln, mit einem spez. Gewicht zwischen etwa 0,2 und 0,45 g/ccm, die im wesentlichen nichtporös ist.
  7. 7. Tabakfolie nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das spez. Gewicht zwischen etwa 0,28 und etwa 0,45 g/ccm liegt.
  8. 8. Tabakfolie nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß ihre innere Struktur einem Naturschwamm gleicht.
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  9. 9. Tabakfolie nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer stabilen Schaumsubstanz mit einem spez. Gewicht zwischen etwa 0,92 und 0,99 g/ccm hergestellt ist, die gleichmäßig verteilte Blasen enthält, von denen wenigstens 90$ weniger als 100 Mikron und weniger als 2$ mehr als 150 Mikron im Durchmesser haben.
  10. 10. Zigarre, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ihr Deckblatt aus einer Zigarrentabakfolie gemäß Anspruch 6 oder 7 besteht.
  11. 11. Zigarre nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das ümblatt aus einer Zigarrentabakfolie gemäß Anspruch 6 besteht.
  12. 12. Zigarrenfolie, bestehend überwiegend aus luftgetrockneten, fermentierten Tabakpartikeln, mit einem Gewicht der Folie zwischen etwa 3»23 und 5,38 · 10 g/cm und mit einer Dicke von etwa 0,076 bis 0,178 mm, wobei die Folie im wesentlichen nichtporös ist.
  13. 13. Verfahren zur Herstellung .von Zigarren, bestehend aus Deckblatt, Umblatt und Wickel, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens als Deckblatt der Zigarre die Zigarrenfolie gemäß Anspruch 12 verwendet wird.
  14. 14. Verfahren zur Herstellung einer künstlichen Tabakfolie nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Tabakbrei bereitet wird, der Tabak in einem solchen Anteil enthält, daß der Tabak in der Folie wenigstens 65 Gew.^ ausmacht, sowie einen Zelluloseäther, daß der Brei einem Dispergierungsgas ausgesetzt und bei Temperaturen unter 270C einer hohen Scherkraft unterworfen wird, so daß eine Dichte des austretenden Schaums zwischen 0,85 und 1,0 g/ccm und eine solche Schaumblasenbildung in dem Brei erzielt wird, daß wenigstens 80$ der Blasen weniger als 100 Mikron im Durchmesser und mehr als 30$ weniger
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    als 50 Mikron im Durchmesser haben, und daß der Brei zu einer Schicht ausgegossen und getrocknet wird, die im wesentlichen nicht-porös ist und ein spez. Gewicht von etwa 0,2 bis zu etwa 0,45 g/ccm hat und bei Vergrößerung einem Naturschwamm gleicht.
  15. 15· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabakbrei auch noch einen brennbaren Füllstoff enthält.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der brennbare Füllstoff Zellstoffpulpe ist.
  17. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Zelluloseäther als Substituenten niedrige Alkyl- und Hydroxy-niedrige Alkylgruppen trägt.
  18. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie eine Dicke bis zu 0,18 mm und
    —3 / 2 —3
    ein Gewicht zwischen etwa 3,2 · 10 g/cm und 5,4 · 10
    g/cm hat.
    19· Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Tabak Zigarrentabak ist, der auf eine Größe von überwiegend unter 0,1 mm (140 mesh Siebweite) zerkleinert ist.
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Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US428949A US3872871A (en) 1973-12-27 1973-12-27 The method of making a reconstituted tobacco foamed sheet

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2457574A1 true DE2457574A1 (de) 1975-07-10
DE2457574C2 DE2457574C2 (de) 1988-11-10

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JP (1) JPS5745549B2 (de)
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CH (1) CH603081A5 (de)
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DK (1) DK150532C (de)
GB (1) GB1456930A (de)
NL (1) NL187956C (de)
SE (3) SE417570B (de)
ZA (1) ZA747626B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3804461A1 (de) * 1987-02-23 1988-09-01 British American Tobacco Co Tabakrekonstitutionsverfahren

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4109664A (en) * 1975-03-05 1978-08-29 Brown & Williamson Tobacco Corporation Smoking materials
US5012823A (en) * 1984-08-03 1991-05-07 Philip Morris Incorporated Tobacco processing
US4966170A (en) * 1984-08-03 1990-10-30 Philip Morris Incorporated Tobacco processing
US4619276A (en) * 1984-08-03 1986-10-28 Philip Morris Incorporated Tobacco processing
JPS6433850U (de) * 1987-08-24 1989-03-02
US5377698A (en) * 1993-04-30 1995-01-03 Brown & Williamson Tobacco Corporation Reconstituted tobacco product
US6645605B2 (en) * 2001-01-15 2003-11-11 James Rodney Hammersmith Materials and method of making same for low ignition propensity products
US7500485B1 (en) 2004-03-17 2009-03-10 Nuway Tobacco Company Foamed tobacco products and method of making same
US8044220B2 (en) * 2007-06-27 2011-10-25 H R D Corporation High shear process for the production of butadiene sulfone
GB201221376D0 (en) * 2012-11-28 2013-01-09 British American Tobacco Co Controlling a smokeable material
CN109619649B (zh) * 2018-11-22 2021-12-03 湖北中烟工业有限责任公司 一种高填充值新型烟草制品专用薄片的制备方法
CN110537718A (zh) * 2019-08-13 2019-12-06 云南中烟工业有限责任公司 一种提高加热不燃烧卷烟香气丰富性和香气协调性的方法
KR102329281B1 (ko) * 2019-10-11 2021-11-19 주식회사 케이티앤지 에어로졸 생성 장치
US20220386684A1 (en) * 2019-10-28 2022-12-08 Jt International Sa Aerosol-Generating Tobacco-Containing Composition Comprising Medium-Chain Triglyceride
GB202009162D0 (en) * 2020-06-16 2020-07-29 Nicoventures Holdings Ltd Aerosol-generating material
JPWO2022071562A1 (de) 2020-10-02 2022-04-07
CN113349410B (zh) * 2021-07-04 2022-06-07 乐元芬 一种再造烟叶的方法和装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1517241A1 (de) * 1961-08-11 1969-09-25 American Mach & Foundry Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Rauchwaren

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3410279A (en) * 1967-10-11 1968-11-12 American Mach & Foundry Tobacco product and process for making same
US3404691A (en) * 1967-10-11 1968-10-08 American Mach & Foundry Tobacco product and process for making same
US3404690A (en) * 1967-10-11 1968-10-08 American Mach & Foundry Tobacco product and process for making same
US3613693A (en) * 1969-07-24 1971-10-19 Amf Inc Reconstituted tobacco

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1517241A1 (de) * 1961-08-11 1969-09-25 American Mach & Foundry Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Rauchwaren

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3804461A1 (de) * 1987-02-23 1988-09-01 British American Tobacco Co Tabakrekonstitutionsverfahren

Also Published As

Publication number Publication date
SE417570B (sv) 1981-03-30
SE7712212L (sv) 1977-10-28
CH603081A5 (de) 1978-08-15
ZA747626B (en) 1975-12-31
NL187956B (nl) 1991-10-01
DK150532C (da) 1987-10-26
DE2457574C2 (de) 1988-11-10
JPS5095497A (de) 1975-07-29
SE7416185L (de) 1975-06-30
DK150532B (da) 1987-03-23
NL7416574A (nl) 1975-07-01
SE7712213L (sv) 1977-10-28
GB1456930A (en) 1976-12-01
DK668674A (de) 1975-09-08
US3872871A (en) 1975-03-25
SE438243B (sv) 1985-04-15
BE823954A (fr) 1975-04-16
CA1018853A (en) 1977-10-11
JPS5745549B2 (de) 1982-09-28
NL187956C (nl) 1992-03-02
SE438244B (sv) 1985-04-15

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