DE2931281A1

DE2931281A1 - Rauchbares material und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2931281A1
Application number: DE19792931281
Authority: DE
Inventors: Gus D Keritsis; Robert B Seligman
Original assignee: Philip Morris USA Inc
Current assignee: Philip Morris USA Inc
Priority date: 1978-08-02
Filing date: 1979-08-01
Publication date: 1980-02-14
Also published as: JPS5523996A; JPS5734990B2; CH643120A5; CA1124999A; US4256126A; GB2028095A; GB2028095B

Description

Π.-AUGUST 1979 DR.-ING. WALTER ABITZ ^Μωβη·

DR. DIETER F. MORF

Postanschrift / Foetal Address Postfach 8ΘΟ1Ο9, 8OOO München Ββ

DIPL.-PHYS. M. GRITSCHNEDER " Fien„„auer.tra_ße

Telefon 08 32 S3

Patentanwälte Telegramme: ChemindusMünchen

Telex: CO) 523992

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PHILIP MORRIS INCORPORATED New York, N.Y. / V.St.A.

Rauchbares Material und Verfahren zu seiner Herstellung

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Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der rauchbaren Materialien (nachstehend als "Rauchmaterialien" bezeichnet). Im besonderen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines/ Rauchmaterials, welches trotz vermindertem Teer- und Nikotinanteil sowie verringerter Zugzahl bzw. -frequenz (puff count) die gewünschten Eigenschaften eines Rauchmaterials aufweist.

Wenn man Blattabak bei seiner Verarbeitung zur Verwendung für Zigarrendeckblätter oder -füllmaterial, Zigaretten und Rauchtabak in Streifen schneidet, bleibt bekanntlich eine beträchtliche Menge an Stengeln und Blattabfällen zurück, obwohl ein Teil dieser Nebenprodukte zur Herstellung von Schnupftabak und zur Vermischung mit Kau- und Rauchtabak eingesetzt wird. Ausserdem fallen beim Transport, bei der Handhabung und aus sonstigen Gründen Tabakabfall und -staub an. Da dieses sogenannte "Nebenprodukt" ein hochwertiger, aromareicher Tabak ist, wurden bereits zahlreiche Vorschläge für seine wirtschaftliche Verwertung gemacht. Hauptsächlich wird vorgeschlagen, das Nebenprodukt dadurch zu einem synthetischen Blatt- oder "regenerierten" Tabak umzuwandeln, dass man feingemahlenen Tabak klebend verbindet und das Ge-

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misch zu Folien, Bändern oder dergl. verarbeitet, und das synthetische bzw. regenerierte Tabakmaterial ganz oder teilweise als Ersatz für natürliche Tabakblätter in Zigarren , Zigaretten, Rauchtabak oder anderen Tabakprodukten einsetzt. Solche Methoden sind beispielsweise in den US-PSen 3 409 026 und 3 386 449 beschrieben.

Obwohl der regenerierte Tabak aus Nebenprodukt-Tabak, d.h. Stengeln, Staub, Feinsubstanzen u.a*» erzeugt wird, hat er dennoch den gleichen Teer- und Nikotingehalt und die gleichen sonstigen Eigenschaften von natürlichem Blattabak. Es besteht daher grosses Interesse an einer Methode, mit deren Hilfe bestimmte Komponenten des regenerierten Tabaks unter Beibehaltung des natürlichen Geschmacks und Geruchs (Flavor) und Aromas des Tabaks vermindert werden.

Ein Versuch zur Verminderung des Teer- und Nikotingehalts von Tabakblattmaterial besteht darin, dass man dem Tabak ein Kohlenhydrat- oder Cellulosematerial einverleibt, welches in einer inerten Atmosphäre thermisch abgebaut (häufig bezeichnet als "pyrolysiert") wurde. Entsprechende Methoden sind z.B. in den US-PSen 3 545 448, 3 861 401, 3 861 402 und 4 019 521 beschrieben.

Die genannten Methoden weisen mehrere Nachteile auf. Insbesondere muss das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial bei diesen Verfahren mit dem Tabakblattmaterial in trockenem Zustand vermischt werden. Das dabei erhaltene Produkt ist nicht nur üngleichmässig und hat variable Raucheigenschaften und physikalische Eigenschaften, sondern es entwickelt bei der genannten Verarbeitung auch eine unerwünschte Staubmenge.

Der erwähnte Stand der Technik betrifft speziell u.a. die \ ' - 8 -

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Verminderung des Teer- und Nikotingehalts von Tabakblattmaterial und befasst sich nicht mit in einem Rauchmaterial zu verwendendem, brennbarem regeneriertem Tabak als solchem. Regenerierter Tabak wird bei diesen bekannten Verfahren nur insoweit verwendet, als daraus ein Lösungsmittelextrakt hergestellt wird, dessen löslichen Anteil man auf das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial aufbringt, um ihm Tabakfarbe und -aroma zu verleihen. Somit gibt der Stand der Technik keinerlei Hinweis bezüglich der Wirkung der Verbrennung von pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial in Verbindung mit regeneriertem Tabak als solchem, wie eine solche Kombination durchzuführen ist (aufgrund der physikalischen Eigenschaften der bestimmten Materialien) oder welche sonstigen Parameter und Variablen bei der Herstellung eines rauchbaren Produkts eine Rolle spielen.

Aus der US-PS 3 805 803 ist ein Verfahren zur Verminderung des Teer- und Nikotingehalts eines regenerierten Tabakrauchmaterials bekannt. Die Verminderung des Gehalts dieser Komponenten wird dadurch erreicht, dass man dem regenerierten Tabakmaterial Aktivkohle einverleibt. Der Einsatz von Kohle ist jedoch mit zahlreichen Nachteilen verbunden. Insbesondere stören bei der Anwendung der Papierfabrikationsteehnik zur Herstellung des regenerierten Tabaks die feinen Kohleteilchen die Entwässerung des Tabakbreis, indem sie die Löcher des Fourdrinier-Drahtnetzes verstopfen oder an dem zur Herstellung einer papierartigen Bahn verwendeten Glättzylinder (Yankee-Trockner) kleben bleiben. Ausserdem erhält man bei Verwendung von Kohle ein Füllmaterial, welches beim Einsatz in Rauchprodukten einen unannehmbaren Fehlgeschmack, der in der Fachwelt normalerweise als "Kohlegeschmack¹¹ bezeichnet wird, einschleppt. Ferner führt der Einsatz von Aktivkohle in Zigaretten insofern zu unannehmbaren Rauchprodukten, als " feurige " Partikel von glühen-

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der Aktiv- bzw. Holzkohle vom brennenden Ende einer Zigarette herabfallen, was zumindest eine Belästigung des Rauchers darstellt. Die " feurigen " Partikel und der "Kohle-Fehlgeschmack¹¹ treten auch auf, wenn das in der US-PS 3 744 496 beschriebene Material in Zigaretten eingesetzt wird.

Die Erfinder haben nunmehr ein Verfahren zur Herstellung eines Rauchmaterials entwickelt, welches brennbaren regenerierten Tabak verwertet, wobei das Rauchmaterial weniger Teilchenmaterie (insbesondere Teer) und weniger Nikotin abgibt und dennoch den natürlichen Geschmack bzw. Geruch (Flavor) und das natürliche Aroma von Naturtabak beibehält.

Das erfindungsgemässe Verfahren vermeidet nicht nur praktisch alle vorgenannten Nachteile der herkömmlichen Methoden, sondern liefert ausserdem ein Rauchmaterial, dessen Teer- und Nikotingehalt zumindest in gleichem Masse wie bei Verwendung von Aktivkohle vermindert ist, ohne jedoch die beim Einsatz der Aktivkohle auftretenden unvermeidlichen Nachteile aufzuweisen.

Im besonderen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Rauchmaterials, welches darin besteht, dass man ein Kohlenhydratmaterial in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre bis zu einem Gewichtsverlust von mindestens 10 % pyrolysiert, eine Aufschlämmung von Tabakteilen erzeugt, das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial zur Aufschlämmung gibt, die Aufschlämmung homogenisiert und das erhaltene Produkt zu einer für ein Rauchmaterial gewünschten Form verarbeitet.

Ausserdem haben die Erfinder festgestellt, dass, wenn man

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der homogenisierten Aufschlämmung ein Alkalimetallsalz einer niederen Carbonsäure .oder ein Carbonat, Bicarbonat oder Phosphat einverleibt, die Verminderung der Teer- und Nikotinsubstanzen u.a. im Endprodukt weiter verbessert wird.

Weiterhin haben die Erfinder festgestellt, dass durch Zusatz einer niederen Carbonsäure oder ihres Derivats oder eines Metallsalzes dieser Säuren zur homogenisierten Aufschlämmung das Brennen, der Geschmack bzw. Duft und das Aroma des erhaltenen Produkts verbessert werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist somit nicht mit den Nachteilen der herkömmlichen Methoden behaftet und liefert ein Rauchmaterial aus regeneriertem bzw. "wiederzubereitetem" Tabak, welches einen geringen Teer- und Nikotingehalt und trotzdem die Aroma- und Flavor-Qualitäten von Naturtabak aufweist. Das Verfahren der Erfindung ist daher in wirtschaftlicher Hinsicht äusserst vorteilhaft und von hohem kommerziellem Wert. Es liefert ein billiges, aus leicht verfügbaren Materialien erzeugtes Rauchmaterial, verwertet sogenannte "Nebenproduktmaterialien" und ist in einfacher und effizienter Weise durchführbar.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines Rauchmaterials wird wie folgt durchgeführt:

Zunächst wird das hitzebehandelte Kohlenhydratmaterial erzeugt. Das Verfahren zur Herstellung solcher Materialien ist an sich bekannt; vgl. z.~B. die US-PS 4 019 521, auf die hier ausdrücklich Bezug genommen wird.

Im allgemeinen stellt man das hitzebehandelte Kohlenhydratmaterial her, indem man ein Kohlenhydratmaterial einem thermischen Abbau bei Temperaturen von etwa 100 bis 850⁰C

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(vorzugsweise etwa 200 bis 750⁰C) in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre unterwirft.

Beispiele für besonders gut geeignete Kohlenhydratmateria-Iien sind α-Cellulose, Holzzellstoff, Papierzellstoff, Stroh, Flachs, Bambus, Espartogras, Kenaffasern, Baumwolle, Hanf, Reisfasern, andere pflanzliche Fasern, Pflanzenteile- und Kaffee- oder Erdnusshülsen. Anstelle der vorgenannten Cellulosematerialien können auch Cellulosederivate verwendet werden. Spezielle Beispiele für solche Derivate sind Methylcellulose und Carboxymethylcellulose. Weitere Kohlenhydratmaterialien, wie Stärke, Pektin, Gummi bzw. Gummiharz oder Alginate, können ebenfalls verwendet werden. Auch Polyvinylalkohol ist geeignet.

Die Cellulose- oder Kohlenhydratmaterialien können dem thermischen Abbau in einer beliebigen geeigneten Form, wie als Pulver, in Blatt- bzw. Folienform oder als eine Art Textilmaterial (z.B. Gewebe) unterworfen werden. Vorzugsweise wird die thermische Behandlung jedoch an dem als diskrete Teilchen (wie Schnitzel oder schmale Streifen) vorliegenden Cellulose- oder Kohlenhydratmaterial vorgenommen.

Bei einem diskontinuierlichen Verfahren wird das Material einfach in eine geschlossene Kammer gegeben, in welcher die speziellen Bedingungen herrschen. Anschliessend wird das Material auf die Temperatur für den thermischen Abbau erhitzt und während der gewünschten Zeitspanne bei dieser Temperatur gehalten. Zur Kostensenkung wird die thermische Behandlung jedoch vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt, wobei das Kohlenhydrat- oder Cellulosematerial auf ein bewegtes Förderband gegeben wird, welches mit einer zur Erzielung des gewünschten Hitzeabbaugrades ausreichenden Geschwindigkeit durch eine geschlossene er-

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hitzte Kammer, in welcher die inerte oder reduzierende At mosphäre herrscht, geleitet wird.

Die inerte Atmosphäre, in welcher die thermische Behandlung durchgeführt wird, besteht vorzugsweise aus Stickstoff; man kann jedoch auch andere inerte, nicht-oxidierende Gase, wie Kohlendioxid oder Helium, verwenden. Wahlweise kann man die nicht-oxidierende Atmosphäre auch dadurch erzielen, dass man den thermischen Abbau des Cellulosematerials im Vakuum durchführt. Eine reduzierende Atmosphäre kann dadurch erreicht werden, dass man einen übermässigen Luftzutritt zur heissen Kammer verhindert.

Aufgrund des thermischen Abbaus oder der Pyrolyse des Cellulose- oder Kohlenhydratmaterials erfährt dieses während der Behandlung einen Gewichtsverlust, der zweckmässig mindestens 10 bis zu 95 %, vorzugsweise etwa 20 bis 85 %, ausmacht.

Der zur Herstellung des erfindungsgemässen Rauchmaterials verwendete regenerierte Tabak wird nach einer beliebigen herkömmlichen Methode erzeugt; vgl. z.B. die US-PS 3 409 026, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen

Im allgemeinen wird die zur Herstellung des regenerierten Tabaks verwendete Aufschlämmung von Tabakteil en wie folgt hergestellt: Tabaknebenproduktmaterialien, wie Stengel, Staub oder Feinsubstanzen, werden zuerst gemahlen. Das gemahlene Tabakmaterial wird dann zur Bildung einer Aufschlämmung mit Wasser vermischt. Zweckmässigerweise wird die Aufschlämmung so zubereitet, dass sie etwa 10 bis 80 % Tabaknebenproduktmaterial, bezogen auf das

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Gesamtgewicht der Aufschlämmung, enthält.

Zu dieser Tabakauf schlämmung gibt man dann einen Klebebinder , mit dessen Hilfe die Tabakbestandteile bei der darauffolgenden Verarbeitung aneinandergebunden werden. Als Binder verwendet man vorzugsweise ein aus natürlichen Tabakteilen erhaltenes Material. Es wurde festgestellt, dass ein solcher Kleber bzw. Binder dem Endprodukt keine unerwünschten Eigenschaften und Charakteristika verleiht. Vorzugsweise wird ein von Tabak abgeleiteter Pektin-Klebebinder verwendet. Die Tabakpektine können in der Aufschlämmung in situ erzeugt oder freigesetzt oder in einer anderen Tabakaufschlämmung hergestellt und isoliert werden. Das Verfahren zur Herstellung dieser Tabakpektine ist in der US-PS 3 409 026 beschrieben. Typischerweise sind etwa 5 bis 40 Teile Klebebinder pro 100 Teile Tabakmaterial in der Aufschlämmung vorhanden.

Natürlich kann man auch Binder verwenden, welche nicht aus natürlichen Tabakteilen erhalten werden. So können im erfindungsgemässen Verfahren anstelle des Pektin-Klebebinders auch z.B. modifizierte Cellulose oder natürliche Gummen, insbesondere Alginate, Carboxymethylcellulose oder deren Natriumsalz (NaCMC), Äthylhydroxyäthylcellulose, Guargummi und andere Gummen bzw. Polysaccharide, verwendet werden.

Das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial wird sodann der Aufschlämmung der Tabakteile einverleibt. Es ist Jedoch zweckmässig, das pyrolysierte Material vor der Zugabe zu pulverisieren. Besonders zweckmässig ist es, das Kohlenhydratmaterial bis zu einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 bis 450 μπι (vorzugsweise weniger als etwa 300 μπι) zu pulverisieren.

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Eines der neuen Merkmale der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial mit dem immer noch in Aufschlämmungsform vorliegenden regenerierten Tabak vermischt wird, anstatt dass es trocken vermischt wird. Noch wichtiger ist die Art und Weise der Zugabe des Kohlenhydratmaterials zu der Aufschlämmung der Tabakteile (d.h. durch Homogenisierung). Insbesondere haben die Erfinder festgestellt, dass die gewünschten Eigenschaften des erfindungsgemäss hergestellten Rauchmaterials teilweise auf die Art und Weise zurückzuführen sind, mit welcher das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial mit der Aufschlämmung der Tabakteile vereinigt wird. So muss die gesamte Aufschlämmung homogenisiert werden, nachdem das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial der Aufschlämmung einverleibt wurde. Die Homogenisierungsstufe ist für das erfindungsgemässe Verfahren kritisch.

In speziellerer Hinsicht wird die Homogenisierung durchgeführt, indem man die die Tabakteile und das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial enthaltende Aufschlämmung durch mehrere Refiner, wie einen Sprout-Waldron-Refiner, leitet. Andere bekannte mechanische Refiner bzw. Refiner vom Drucktyp eignen sich natürlich auch für das erfindungsgemässe Verfahren. Die Aufschlämmung wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 9,5 l/min (etwa 2,5 gal/min) durch den Refiner geleitet, wobei der Gegendrück bei etwa 4,14 Bar (etwa 60 psi) gehalten wird. Diese Verarbeitungsparameter für die Homogenisierungsstufe sind wichtig, damit die erhaltene homogenisierte Aufschlämmung eine gleichmässig und gründlich durchgemischte Mischung darstellt. Im Gegensatz zu anderen herkömmlichen Methoden kann eine solche gleichmässig durchgemischte homogene Mischung zwischen pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial und regeneriertem Tabak bei Vermischung in trockener Form nicht erzielt werden. Ein solches trocken gemischtes Material

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liefert vielmehr ein ungleichmässiges Produkt, welches sich durch Schwankungen des Geschmacks und bezüglich der Teerabgabe von einem Zug zum anderen, Staubigkeit, herabfallende "feurige" Partikel und ungleichmässiges Brennen auszeichnet.

In vollständigem Gegensatz dazu ist das erfindungsgemässe Verfahren aufgrund der Anwendung der Homogenisierungsstufe in der Lage, ein Produkt zu erzeugen, welches tatsächlich über seine gesamte Zusammensetzung gleichmässig ist. Dies trägt zur Verbesserung der Flavor- und Brenneigenschaften des erhaltenen Produkts sowie zur Verminderung der Teer- und Nikotinabgabe auf Basis von "Zug um Zug" (puff-by-puff) und auf Gesamtbasis bei.

Typischerweise werden der Aufschlämmung etwa 5 bis 80 % (bezogen auf Trockengewicht), vorzugsweise etwa 20 bis 60 % des pyrolysierten Kohlenhydratmaterials einverleibt. Es wurde festgestellt, dass die Verminderung der mit dem erzeugten Rauchmaterial verbundenen Teilchenmaterie umso grosser ist, je höher die verwendete Menge an pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial ist. Eine übermässige Menge an pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial ist jedoch unzweckmässig, da die Flavor- und Aromaeigenschaften des Rauchmaterials verschlechtert werden, wenn der Anteil des regenerierten Tabaks proportional vermindert wird. Der maximale Anteil an pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial, welcher der Aufschlämmung der Tabakteile zugesetzt werden kann und dennoch ein Produkt liefert, das die gewünschten Eigenschaften und Merkmale von Tabak aufweist, beträgt etwa 70 % (bezogen auf das gesamte Trockengewicht der Aufschlämmung). .--".--.

Ausser dem pyrolysierten Kohlenhydratmaterial kann die homogenisierte Aufschlämmung auch Materialien enthalten, welche normale Bestandteile von Rauchmischungen darstel-

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len, beispielsweise natürlichem Blattabak, unbehandeltes Kohlenhydrat oder anderes raucherzeugendes organisches Material, sowie gewünschtenfalls ein beliebiges der anderen üblicherweise in Rauchmaterialien eingesetzten Modifiziermittel. Beispielsweise kann die Aufschlämmung Katalysatoren zur Förderung des Glühens, Materialien zur Verbesserung der Aschenkohärenz, Geschmacks- und Geruchskorrigentien (flavorants), Arzneistoffe oder Feuchthaltemittel enthalten. Alle diese Materialien sind auf dem einschlägigen Gebiet bekannt.

Die Erfinder haben ferner festgestellt, dass ausser der Einverleibung der vorgenannten Modifiziermittel die Gegenwart bestimmter Komponenten die Raucheigenschaften des Endprodukts, insbesondere dessen Geschmack, Aroma und Brenneigenschaften, verbessern und/oder die Wirksamkeit der Verminderung verschiedener Rauchbestandteile, wie von Teer oder Nikotin, erhöht.

Insbesondere haben die Erfinder festgestellt, dass ein Zusatz eines Alkalimetallsalzes zur homogenisierten Aufschlämmung die Verminderung der genannten verschiedenen Rauchbestandteile, wie von Teer und Nikotin, unterstützt. Das Alkalimetallsalz kann ein Salz einer niederen Carbonsäure oder ein Carbonat, Dicarbonat oder Phosphat sein. Beispiele für geeignete Carbonsäuren sind Oxalsäure, Citronensäure , Pivalinsäure, Maleinsäure, Äpfelsäure, Malonsäure, Malonsäurederivate, wie das Methyl-, Dimethyl-, Äthyl-, sek.-Butyl- oder Isopropylderivat, VaIeriansäure, Isovaleriansäure und Essigsäure. Die Menge des der homogenisierten Aufschlämmung einverleibten Alkalimetallsalzes beträgt im allgemeinen etwa 0,3 bis 10 % (vorzugsweise etwa 1 bis 6 %), bezogen auf das gesamte Trockengewicht der Aufschlämmungszusammensetzung. Beispiele für geeignete Alkalisalze sind Natriumcarbonat, Natriumeitrat, Kalium-

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carbonat und Kaliumeitrat.

■Weiterhin haben die Erfinder festgestellt, dass ein Zusatz bestimmter Säuren oder deren Derivate zur homogenisierten Aufschlämmung die Geschmacks- und Aromaeigenschaften des erhaltenen Rauchmaterials verbessert. Beispiele für geeignete derartige Säuren sind Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, VaIeri ansäure, Methylvaleriansäure, Isovaleriansäure, sek.-Butylmalonsäure, Isopropylmalonsäure, Äthylmalonsäure, Methylmalonsäure und Dimethylmalonsäure. Die Metallsalze dieser Säuren, wie die Natrium-, Kalium-, Magnesium- oder CaI-ciumsalze, und ihre Ammoniumsalze sind ebenfalls verwendbar. Zweckmässigerweise verwendet man etwa 0,2 bis 10 % (vorzugsweise etwa 0,3 bis 5 %) des sauren Materials in der homogenisierten Aufschlämmung, bezogen auf das gesamte Trockengewicht der Aufschlämmung.

Die homogenisierte Aufschlämmung wird sodann zum gewünschten Rauchmaterial verarbeitet. Zu diesem Zweck kann die Aufschlämmung z.B. direkt vergossen oder durch eine herkömmliche Papiermaschine geleitet, getrocknet, zu einem Teilchenmaterial mit ähnlicher physikalischer Form wie gewöhnlicher Rauchtabak geschnitten und so verwendet oder mit Tabakblättern vermischt werden, die in üblicher Weise geschnitten oder zerfasert wurden. Das Produkt kann gegossen, überzogen und nach der Papierfabrikationstechnik oder durch Extrusion zu einer Blattform, Blöcken, Garnen bzw. Fäden oder nach Wunsch zu anderen Formen verarbeitet werden. Wenn das Rauchmaterial als Blatt oder Streifen vorliegt, kann man es zu dünnen Streifen aufschlitzen, welche mit anderen Streifen zu Strängen verdreht oder verflochten werden. Die Stränge können wiederum zu geeigneten Längen für den Einsatz in Füllmaschinen zur Herstellung von Zigarren oder Zigaretten oder als Pfeifentabakersatz geschnitten

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werden. Die auf diese Weise erzeugten Stränge aus dem Rauchmaterial können allein verwendet oder gewünschtenfalls mit Strängen von Naturtabak verflochten werden, wodurch sie mit diesem in verschiedenen Anteilen zur Bildung eines Rauchmaterials vermischt werden.

Im allgemeinen erzeugt man die Blätter anfänglich in Abhängigkeit vom Gehalt der Aufschlämmung an trockenen Feststoffen in einer Dicke von etwa 0,254 bis 2,54 mm (etwa 10 bis 100 mils), um fertige Blätter zu erzeugen, deren endgültige trockene Dicke im Bereich von etwa 0,1 bis 0,36 mm (etwa 4 bis 14 mils) liegt. Im allgemeinen wird bei einer trockenen Dicke von mehr als 2,3 mm (> 9 mils) ein geschäumtes bzw. expandiertes Produkt erhalten. Die Blätter werden bei Temperaturen von etwa 75 bis 35O°C bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10 bis 40 %, vorzugsweise etwa 15 bis 35 %i getrocknet. Verfahren zur Herstellung endloser bzw. kontinuierlicher Blätter aus regeneriertem Tabak sind bekannt und brauchen daher nicht in ihren Einzelheiten erläutert zu werden. Eine typische derartige Methode ist in der US-PS 2 734 513» auf welche hier ausdrücklich bezug genommen wird, beschrieben.

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung; sämtliche Teil- und Proζentangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel

Zunächst wird ein Blatt aus α-Cellulose mit einer Dicke von etwa 0,72 mm (etwa 28,5 mils) hergestellt. Das Blatt wird dann durch einen auf 350⁰C aufgeheizten Ofen, in dem eine inerte Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten wird,

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hindurchgeleitet. Das Celluloseblatt wird mit Hilfe eines Förderbandes mit solcher Geschwindigkeit durch den Ofen transportiert, dass die Hitzeeinwirkung zu einem Gewichtsverlust von etwa 60 % führt. Nach dem Verlassen des Ofens behält das pyrolysierte Cellulosematerial seine Blattform bei und weist einen starken Massenzusammenhalt auf. Anschliessend pulverisiert man das pyrolysierte Cellulosematerial bis zu einem Durchmesser von etwa 500 μπι, um es zur Einverleibung in die nachstehend beschriebene Aufschlämmung von Tabakteilen zuzubereiten.

Die Aufschlämmung der Tabakteile wird dadurch hergestellt, dass man 4,08 kg (9 lbs.) Tabaknebenproduktmaterialien, wie Tabakstengel, -feinsubstanzen oder -staub zu 45,36 kg (100 lbs.) Wasser gibt. Vor der Zugabe zum Wasser wird das Tabaknebenproduktmaterial jedoch zuerst auf einen Durchmesser von etwa 420 μΐη gemahlen. Die Aufschlämmung, welche etwa 0,454 kg (etwa 1 Ib.) extrahierten Tabakbinder (Pektin) enthält, wird ferner mit 0,454 kg (1 Ib.) Natriumcarboxymethylcellulosegummi als Klebstoff versetzt.

Nach der Vermischung wird die Aufschlämmung (Probe A) ohne Zugabe jeglichen pyrolysierten Cellulosematerials homogenisiertv Die Probe A besteht aus 9 Teilen Tabak und 1 Teil NaCMC und dient zum Vergleich. Zu einer zweiten Probe, welche durch Zugabe von 5,14 kg (11,34 lbs.) desselben Tabaknebenprodukts wie zur Herstellung der Probe A erhalten wurde und welche etwa 0,5 kg (etwa 1,1 Ib.) Tabakbinder (Pektin) enthält, gibt man 0,907 kg (2 lbs.) NaCMC und 3,02 kg (6,66 lbs.) der pyrolysierten α-Cellulose auf 90,7 kg (200 lbs.) Wasser. Die Aufschlämmung wird durchgemischt und homogenisiert und anschliessend in zwei aliquote Teilmengen (Probe B und Probe C) aufgeteilt. Die Proben B und C bestehen jeweils aus 5,67 Teilen Tabak, 1 Teil NaCMC und 3,33 Teilen pyrolysiertem a-Cellulosematerial.

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Die drei Proben werden jeweils homogenisiert, indem man sie jeweils zweimal mit einem Durchsatz von 7»57 l/min (2 gal/min) durch einen Sprout-Waldron-Scheibenplatten-Refiner leitet. Die sehr enge Toleranz zwischen den Refiner-Scheibenplatten führt zu einer Erwärmung der Aufschlämmungen von 60⁰C auf 8O⁰C. Der Gegendruck am Refiner-Auslass beträgt etwa 1,38 Bar (etwa 20 psi) (bei einem normalen Fabrikationsdurchgang könnten Gegendrücke bis zu 4,14 Bar (60 psi) zur Erhöhung der Verweilzeit der Aufschlämmung im Refiner angewendet werden).

Die homogenisierten Aufschlämmungen werden dann jeweils zu Blättern mit einer Dicke von etwa 1»78 mm (etwa 70 mils) vergossen. Die Blätter werden dann auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 18 % getrocknet und zu schmalen

Streifen mit einer Fläche von etwa 6,45 bis 25,8 cm

(etwa 1 bis 4 in ) zerfasert. Die getrockneten Blätter haben eine Dicke von etwa 0,18 mm (etwa 7 mils).

Der regenerierte Tabak von Probe A, welcher kein pyrolysiertes Kohlenhydratmaterial enthält, wird mit zerkleinertem, zur Gänze aus Tabak bestehendem Blattmaterial vermischt und derart zu Zigaretten verarbeitet, dass die Gesamtzusammensetzung 80 % Ganztabak-Blattmaterial und 20 % regenerierter Tabak ausmacht.. Die Probe B wird mit 3,4 kg (7,5 lbs.) Ganztabak-Blattmaterial und 0,545 kg (1 Ib.) regeneriertem Tabak vereinigt, so dass die erhaltene Zigarette 75 % Tabak, 20 % regenerierten Tabak und 5 % pyrolysierte Cellulose enthält. Schliesslich gibt man zu dem Material aus regeneriertem Tabak und pyrolysierter Cellulose von Probe C 3,2 kg (7 lbs.) Ganztabak-Blattmaterial, wobei man Zigaretten mit 70 % Tabakblattmaterial, 20 % regeneriertem Tabak und 10 % pyrolysierter α-Cellulose erhält. ·

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Die aus den genannten Proben hergestellten Zigaretten werden dann auf verschiedene Rauchbestandteile analysiert. Tabelle I zeigt die Analysenresultate.

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Zusammensetzung (%):
t

TABELLE I oo

Probe F

A B C ■ ' S

Tabakblätter 80 75 70

regenerierter Tabak 20 20 20

pyrolysierte α-Cellulose — 5 10 (60 % Gewichtsverlust)

2. Zigarettendaten:

Gewicht (g/Zig.) 1,15 1,02 1,12

RTD (mm H₂O bzw. in. H₂O) · 106,7 (4,2) 104,1 (4,1) 106,7 (4,2)

3· Rauchdaten:

TPM (mg/Zig.) 28,3 25,8 23,7

ο (prozentuale Verminderung) (9 %) (16 %)

% H₂O (mg/Zig.) 3,8 3,2 3,1

ό ' (prozentuale Verminderung) (16%) (18%)

$ Nikotin (mg/Zig.) ^_n 1,51 1,3.6 1,27

^ (prozentuale Verminderung) (10 %) (16 %) *>

σ Zugzahl (Züge/Zig.) 10,9 10,5 10,0 ■**=,

co (prozentuale Verminderung) (4 %) (8 %)

^ FTC-Teer* (mg/Zig.) 22,99 21,24 19,33

(prozentuale Verminderung) (8 %) (16 %)

FTC-Teer* (mg/Zug) 2,10 2,02 1,93

(prozentuale Verminderung) (4 $) (8 %)

Diese Tests werden nach der von FIC zugelassenen Methode zur Bestimmung des Teeranteils im Zigarettenrauch (veröffentlicht im Journal AOAC, Band 52, Nr.5 (1969), Seiten 458-469, durchgeführt. PO

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Die Resultate von Tabelle I zeigen, dass die Proben, welche die pyrolysierte α-Cellulose enthalten, eine Verminderung von Bestandteilen, wie Teer und Nikotin aufweisen und dass die 10 % pyrolysierte α-Cellulose enthaltende Probe bessere Ergebnisse als die nur 5 % pyrolysierte α-Cellulose enthaltende Probe liefert. Das Aroma und der Flavor der Proben A, B und C sind in vielerlei Hinsicht ähnlich, jedoch wird festgestellt, dass die Proben B und C gegenüber der Nase und dem Rachen milder, angenehmer (smoother) und weniger herb bzw. scharf sind. Die Probe C ist die mildeste und am wenigsten herbe der drei Proben.

Beispiel

Beispiel 1 wird mit der einzigen Ausnahme wiederholt, dass das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial, d.h. die α-Cellulose, in einem Ausmass thermisch abgebaut wird, das einem Gewichtsverlust von 85 % entspricht. Die Proben D bzw. E werden unter Anwendung derselben Mengenverhältnisse der Komponenten wie die Proben B bzw. C hergestellt. Die erhaltenen Produkte werden jeweils zu Zigaretten verarbeitet und getestet. Die Analysenresultate sind aus Tabelle II ersichtlich:

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TABELLE II υι

Probe ¹^

A D E g-

1. Zusammensetzung (%):

Tabakblätter 80 75 70

regenerierter Tabak 20 20 20

pyrolysierte α-Cellulose — 5 10 (85 % Gewichtsverlust)

2. Zigarettendaten:

Gewicht (g/Zig.) 1,15 1,12 1,12

RTD (mm H₂O bzw. in. H₂O) 106,7 (4,2) 96,5 (3,8) 101,6 (4,0)

£? 3. Rauchdaten:

ο ' TPM (mg/Zig.) 28,3 23,9 22,4

ο w (prozentuale Verminderung) (15 %) (21 96)

^ T H₂O (mg/Zig.) 3,8 2,9 2,6

ο (prozentuale Verminderung) (24 %) (32 %)

Nikotin (mg/Zig.) . 1,51 1,34 1,30

(prozentuale Verminderung) (11 %) (14 %)

Zugzahl (Züge/Zig.) 10,9 10,2 10,2

(prozentuale Verminderung) (6 96) (6 96)

FTC-Teer (mg/Zig.) 22,99 19,66 18,5

(prozentuale Verminderung) (14 %) (19 %)

FTC-Teer (mg/Zug) 2,10 1,93 1,81

(prozentuale Verminderung) (896) (1496")

ISJ CO

582-845 $T

Tabelle II zeigt, dass bei den Proben D und E gegenüber der Probe A und sogar gegenüber den Proben B und C von Beispiel Λ eine beträchtlich stärkere Verminderung der Gesamtteilchenmaterie erzielt wird. Bei Verwendung des pyrolysierten Cellulosematerials, welches während des thermischen Abbaus den höchsten Gewichtsverlust erfährt, erzielt man somit die stärkste Verminderung bezüglich der Komponenten der Gesamtteilchenmaterie, insbesondere von Teer und Nikotin, sowie der Zugzahl (puff count).

Beispiel

Beispiel 1 wird zu Vergleichszwecken mit der Ausnahme wiederholt, dass man der Tabakaufschlämmung Aktivkohle anstatt pyrolysiertes Kohlenhydratmaterial einverleibt. Als Aktivkohle verwendet man das Handelsprodukt "R.B. pulverized" von Pittsburgh Carbon Company.

Wie in Beispiel 1 wird die Probe A als Vergleichsprobe hergestellt. Ferner werden neue Proben X bzw. Y hergestellt, bei denen das Endprodukt 5 % bzw. 10 % Aktivkohle enthält. Somit enthalten die Probe A (Vergleichsprobe) 80 % Tabakblattmaterial und 20 % regenerierten Tabak, die Probe X 75 % Tabakblattmaterial, 20 % regenerierten Tabak und 5 % Aktivkohle und die Probe Y 70 % Tabakblattmaterial, 20 % regenerierten Tabak und 10 % Aktivkohle.

Die aus diesen Proben erzeugten Zigaretten werden getestet und analysiert; Tabelle III zeigt die Ergebnisse:

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0 3 0007/08 6 7

1. Zusammensetzung (%): Tabakblätter
regenerierter Tabak Aktivkohle

TABELLE III	A	Probe	Y	VJI 03
	80	X	70	IM
	20	75	20	I CD
	__	20	10	•O Ul
		5

O
CO
Ot

2. Zigarettendaten:

Gewicht (g/Zig.)

RTD (mm H₂O bzw. in. H₂O)

3. Rauchdaten:

' TPM (mg/Zig.)

im (prozentuale Verminderung)

7" H₂O (mg/Zig.)

(prozentuale Verminderung)

Nikotin (mg/Zig.)· (prozentuale Verminderung)

Zugzahl (Züge/Zig.) (prozentuale Verminderung)

FTC-Teer (mg/Zig.) (prozentuale Verminderung)

FTC-Teer (mg/Zug) (prozentuale Verminderung) 1,15 1,12 1,12 106,7 (4,2) 99,1 (3,9) 101,6 (4,0)

28,3	23,8 (16 %)	22,0 (22 %)	&
3,8	3,2 (16 %)	2,5 (34 %)
1,51	1,31 (13 %)	1,17 (25 %)
10,9	10,2 (8 %)	9,9 (9 %)
22,99	19,29 (16 %)	18,33 (20 %)
2,10	1,89 (10 %)	1,85 (12 %)	CO to
			ro CX)

Ein Vergleich der Werte der Tabellen II und III zeigt, dass bei Verwendung von thermisch behandeltem Kohlenhydratmaterial (bei dem Gewichtsverlust von 85 %) anstelle von Aktivkohle praktisch gleiche Ergebnisse erzielt werden. Das thermisch behandelte Kohlenhydratmaterial ergibt jedoch die zusätzlichen Vorteile eines besser ausgeglichenen Geschmacks und "Körpers" des Rauchs, einer gleichmässigeren Verbrennung ohne Funkenbildung und Auftreten von "feurigen" Partikeln und einer geringeren Staubentwicklung (was bei Verwendung von Aktivkohle nicht der Fall ist).

Beispiel

Man stellt eine ähnliche Aufschlämmung von regeneriertem Tabak wie in Beispiel 1 her. Die Aufschlämmung wird nicht mit pyrolysiertem Kohlenhydratmaterial, sondern mit Kaliumcarbonat versetzt. Dann wird die Aufschlämmung vergossen, getrocknet, zu schmalen Streifen zerfasert und mit Tabakblattmaterial vermischt. Die Zusammensetzung und die Raucheigenschaften des Produkts sind aus Tabelle IV ersichtlich.

B e i s-p i e 1

Beispiel 4 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man die Aufschlämmung von regeneriertem Tabak mit einer höheren Kaliumcarbonatmenge versetzt. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

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030007/0857

582-845 30

Beispiel

Analog Beispiel 1 wird eine Aufschlämmung von regeneriertem Tabak hergestellt und mit hitzebehandeltem ot-Cellulosematerial versetzt, welches bis zu einem Gewichtsverlust von 60 % pyrolysiert wurde. Die Aufschlämmung wird dann vergossen, getrocknet, zerfasert und mit Tabakblattmaterial vermischt. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

Beispiel

Beispiel 6 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man ausser dem hitzebehandelten oc-Cellulosematerial einen Anteil an Kaliumcarbonat zusetzt. Die Zusammensetzung des Endprodukts nach Vereinigung mit Tabakblattmaterial und dessen Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

Beispiel 8

Beispiel 6 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man der Aufschlämmung von regeneriertem Tabak einen höheren Anteil an hitzebehandeltem a-Cellulosematerial einverleibt. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

Beispiel

Beispiel 8 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man der Aufschlämmung einen Anteil an Kaliumcarbonat zusetzt. Die endgültige Zusammensetzung nach Vereinigung mit Tabakblattmaterial und die Produkteigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich, r \

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0 3 0007/0857

Beispiel 10

Beispiel 6 wird in der Weise wiederholt, dass man dieselbe Menge an hitzebehandelter α-Cellulose zur Aufschlämmung von regeneriertem Tabak gibt, wobei man jedoch eine Cellulose verwendet, die bis zu einem Gewichtsverlust von 85 % hitzebehandelt wurde. Die endgültige Zusammensetzung des getesteten Materials und die Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

Beispiel 11

Beispiel 10 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man einen Anteil an Kaliumcarbonat zusetzt. Die Resultate sind aus Tabelle IV ersichtlich.

Beispiel 12

Beispiel 10 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man der Aufschlämmung von regeneriertem Tabak einen höheren Anteil an α-Cellulose einverleibt. Tabelle IV zeigt die Resultate. ■

Be i s ρ i e 1 13

Beispiel 12 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man ausser dem hitzebehandelten Kohlenhydratmaterial einen Anteil an Kaliumcarbonat zusetzt. Die Zusammensetzung des Endprodukts und dessen Eigenschaften sind aus Tabelle IV ersichtlich.

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0300 07/0 857

Beispiel

Vergteichsbeispiel

	TABELLE	TPM (mg/ Zig.	IV	)	Nikotin (mg/ Zig.)	,30	FTC-Teer (mg/Zig.)	,3	Zugzahl (Zug/ Zig.)	,1	Teer Nikotin (mg/ (mg/Zug) Zug)	0,13	vji 00 IVl
Zusammensetzung (%)		25,	1	1,	,38	20	,6	10	,3	2,0	0,13	03
Tabakblätter regenerierter Tabak	80,0 20,0	26,	2	1,	,33	21	,0	10	,8	2,1	0,14
Tabakblätter regenerierter Tabak K₂CO₃ .	79,1 20,0 0,9	25,	3	1 ,	,18	21	,0	9	,5	2,1	0,11
Tabakblätter regenerierter Tabak K₂CO₃	78,1 20,0 1,9	23,	8	1.	,20	19	,9	10	,0	1,8	0,11
Tabakblätter regenerierter Tabak HTC* (60 % Gewichtsverlast)	77,9 20,0 2,1	23,	7	1	,19	18	,6	11	,8	1,7	0,12
Tabakblätter regenerierter Tabak HTC (60 % Gewichtsverlust) K₀CO,	77,0 20,0 2,1 0,9	24,	5	1	,10	19	,5	9	,6	2,0	0,10
Tabakblätter regenerierter Tabak HTC (60% Gewichtsverlust)	75,8 20,0 4,2	23,	,0	1		18		10		1,7
Tabakblätter regenerierter Tabak HTC (60% Gewichtsverlust) KoCO,	73,9 20,0 4,2 1,9					CO Ca) ΓΟ CO

TABELLE IV (Fortsetzung) ^g

, ' . . ■■ ■ ■ '■,.,.■ ro

■ ' ■ , _ν ■ , ■ ■ ■ ■ CD

Bei- Zusammensetzung (%) TPM Niko-* FTC-Teer Zugzahl Teer Nikotin ,^! ^

spiel (mg/ tin (mg/Zig.) (Zug/ (mg/ (mg/Zug)

Zig.) (mg/ Zig.) Zug)

Zig.)

10 Tabakblätter 77,9 24,0 1,14 19,3 10,4 1,9 0,11 regenerierter Tabak 20,0

HTC (85 % Gewichtsverlust) 2,1

11 Tabakblätter 77,0 23,6 1,20 18,7 10,9 1,7 0,11 σ regenerierter Tabak 20,0

ω HTC (85 % Gewichtsverlust) 2,1

■ö K₂CO, 0,9

2 ,', 12 Tabakblätter 75,8 23,8 1,14 18,8 10,6 1,8 0,11

regenerierter Tabak 20,0 HTC (85 % Gewichtsverlust) 4,2

13 Tabakblätter · 73,9 21,8 1,07 17,4 10,3 1,7 0,10

regenerierter Tabak 20,0 • HTC (85 # Gewichtsverlust) 4,2

*hitzebehandeltes Kohlenhydratmaterial

582-845 ^a

Tabelle IV zeigt, dass das Material von Beispiel 13 die höchste Verminderung des Teer- und Nikotinanteils und der Zugzahl aufweist. Dieses Material enthält den höchsten Prozentanteil an hitzebehandeltem Kohlenhydratmaterial und Kaliumcarbonat. Ferner wurde das Kohlenhydratmaterial von Beispiel 13 bis zu einem Gewichtsverlust von 85 % pyrolysiert. Zum Vergleich werden in Beispiel 9» in welchem die Zusätze und deren Anteile mit der Ausnahme gleich sind, dass das verwendete hitzebehandelte Kohlenhydratmaterial bis zu einem Gewichtsverlust von 60 % pyrolysiert wurde, zwar wesentlich bessere Resultate als im Vergleichsbeispiel, jedoch nicht so gute Ergebnisse wie in Beispiel 13 erzielt. Daraus erkennt man, dass ein Kohlenhydratmaterial mit einem höheren Gewichtsverlust zu einem Endprodukt mit geringerem Anteil an Teilchenmaterie führt.

Bei einem Vergleich der Beispiele 4, 5» 6 und 7 erkennt man ferner, dass ein Zusatz von Kaliumcarbonat allein ohne Hinzufügen von hitzebehandeltem Kohlenhydratmaterial die Verminderung des Teer- und Nikotinanteils und der Zugzahl des Endprodukts nicht fördert. Bei Verwendung von Kaliumcarbonat mit einem hitzebehandelten Kohlenhydratmaterial werden jedoch bessere Resultate (Beispiel 7) als bei alleiniger Verwendung des hitzebehandelten Kohlenhydratmaterials (Beispiel 6) erzielt. Ein ähnliches. Resultat zeigt der Vergleich der Beispiele 10 und 11 (in Beispiel 10 wird nur das hitzebehandelte Kohlenhydratmaterial zugesetzt, während in Beispiel 11 sowohl das hitzebehandelte Kohlenhydratmaterial als auch Kaliumcarbonat zugegeben werden). Die Flavor- und Aromaeigenschaften dieser Materialien sind wesentlich verbessert und ergeben ein Produkt mit geringem Teeranteil, jedoch höherer subjektiver Reaktion (response) wie "Einwirkung" und "Körper" (impact and body) des Rauchs als gewöhnlich für einen geringen Teeranteil aufweisende Zigaretten charakteristisch ist, welche nach

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herkömmlichen Methoden, wie der Filtration oder Luftverdünnung, hergestellt werden.

Beispiel 14

Die Beispiele 6 und 13 werden mit der Ausnahme wiederholt, dass man den Aufschlämmungen (Rezepturen der Beispiele 6 und 13) zusätzlich pro 4,54 kg (10 lbs.) Endproduktgewicht jeweils 14 g der folgenden Säuremischung einverleibt:

Säuremischung: Methylmalonsäure 2 Teile

Dirnethylmalonsäure 2 Teile

Äthylmalonsäure 2 Teile

Isopropylmalonsäure 2 Teile

sek.-Butylmalonsäure 7 Teile

Die gegossenen und getrockneten Blätter werden zerfasert und mit den Materialien der Beispiele 4, 6 und 13 beim 100 %-Gehalt (Zigaretten mit 100 % regeneriertem Produkt) und in ähnlichen Mischungen, wie sie in Tabelle IV für die Beispiele 4, 6 und 13 angeführt sind, verglichen.

Die Zigaretten, welche die Füllmaterialien von Beispiel mit den gemischten Säuren enthalten, sind in subjektiver Hinsicht akzeptabler, bezüglich des tabakartigen Flavors (Geschmack und Aroma) reicher und milder als die entsprechenden Vergleichsmaterialien (Beispiele 4, 6 und 13). Die Teerabgabe wird durch den Zusatz der gemischten Säuren nicht beeinflusst.

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Beispiel 15

Beispiel 14 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man anstelle der hitzebehandelten α-Cellulose die gleiche Menge an pulverisierter Aktivkohle (Handelsprodukt R.B. von Pittsburgh Carbon Co.) verwendet.

Die erhaltenen Materialien werden mit jenen von Beispiel 3 verglichen. Die Materialien von Beispiel 15 sind subjektiv hinsichtlich ihrer Rauchqualitäten (Geschmack und Aroma) stark verbessert. Der charakteristische Kohlegeschmack des Materials von Beispiel 3 ist bei den die Füllmaterialien von Beispiel 15 enthaltenden Produkten nicht mehr festzustellen. Das Material von Beispiel 15» welches einen Anteil an Kaliumcarbonat in Kombination mit den gemischten Säuren enthält, brennt ferner besser und erzeugt einen geringeren Anteil an von der Brennzone herabfallenden "feurigen" Partikeln. In subjektiver Hinsicht ergibt dieses Füllmaterial Produkte (Zigaretten), welche eine noch höhere subjektive Reaktion (response) und mehr "Körper" und "Einwirkung" (body and impact) als die übrigen Füllmaterialien, welche kein Kaliumcarbonat enthalten, ergeben.

Beispiel 16

Beispiel 15 wird mit der Ausnahme wiederholt, dass man den Aufschlämmungen ausser den übrigen Zusätzen pro 4,54 kg (10 lbs.) Endproduktgewicht 0,0907 kg (0,2 Ib.) Bentonit einverleibt. Man vergleicht die Materialien von Beispiel mit jenen von Beispiel 15 und stellt fest, dass sie ähnliche subjektive Raucheigenschaften (Geschmack, Aroma) aufweisen, dass jedoch keine herabfallenden "feurigen" Partikel, wie sie für die Beispiele 1 und 15 charakteristisch sind, auftreten.

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Beispiel 17

Die Beispiele 14 bis 16 werden wiederholt, wobei man den Aufschlämmungen jedoch anstelle des Gemisches von Malonsäuren (vgl. Beispiel 14) pro 4,54 kg (10 lbs.) Endproduktgewicht jeweils 0,27 kg (0,6 Ib.) der folgenden Mischung von Magnesiumsalzen einverleibt:

Salzmischung: Magnesiumacetat 1,0 Teil

Magnesiumpropioriat 0»2 Teil

Magnesiumbutyrat 0,2 Teil

Magnesiumisobutyrat 0,2 Teil

Magnesiumvalerat 0,3 Teil

Magnesiumisovalerat 0,4 Teil

Magnesium-ß-methyl-

valerat 0,4 Teil

Man stellt fest, dass die Füllmaterialien von Beispiel 17 ähnliche, annehmbare Raucheigenschaften wie die Materialien der Beispiele 14 bis 16 aufweisen.

Beispiel 18

Man stellt Mischungen wie jene der Tabellen Γ und II her, wobei man das hitzebehandelte Material den Mischungen jedoch nicht über einen homogenisierten regenerierten Tabak, sondern als getrennte Ganzheit einverleibt (d.h. die Vermischung erfolgt im trockenen Zustand). Ein Vergleich mit den Produkten der Tabellen I und II zeigt, dass die auf diese Weise erhaltenen Produkte subjektiv hinsichtlich der "Würze" (Flavor) (Geschmack, Aroma) unannehmbar sind, eine übermässige Menge an herabfallenden "feurigen" Partikeln erzeugen, das Aussehen der daraus hergestellten Zigaretten aufgrund von "schwarzem Staub" am weissen Zi-

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532-845 .„... _2831M1

garettenpapier beeinträchtigt ist und der Seitenstrom und das Raumaroma so verändert sind, dass sie den betreffenden Merkmalen von "brennendem Papier" gleichen.

Beispiel 19

Die Beispiele 1, 2 und 3 werden wiederholt, wobei man die verkohlten bzw. pyrolysierten Materialien jedoch nicht in der Tabakaufschlämmung homogenisiert, sondern einfach ohne Homogenisierung in die Aufschlämmung einmischt. Die erhaltenen Materialien werden dann mit jenen der Beispiele 1,2,3 und 18 verglichen.

Die subjektiven Rauchmerkmale der Materialien von Beispiel 19 sind akzeptabler als jene der Materialien von Beispiel 18, jedoch insofern schlechter als jene der Materialien von Beispiel 1, 2 und 3, als bei den Materialien von Beispiel 19 ein ausgeprägter Fremdgeschmack, ein ausgeprägtes Fremdaroma und eine Reizung (nach der Art von brennendem Papier) festgestellt werden. Die Rauchabgabe auf Basis "Zug nach Zug" ist ausserdem unregelmässig und liegt im Bereich von etwa 0,5 mg bis etwa 2,2 mg Teer/Zug von einem Zug zum nächsten. Dies führt dazu, dass auch der Zigarettengeschmack bei ein und demselben Zigarettenprodukt schwankt. Die das Material von Beispiel 19 enthaltenden Zigaretten zeigen ferner einen sehr hohen Anteil an herabfallenden "feurigen" Partikeln bei verschiedenen Zügen.

Ferner leiden die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen der Blätter daran, dass maserige oder streifige (lacey or streaky) Blätter erhalten werden, welche schwache

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Abschnitte aufweisen und während des Schneidens des Füllmaterials und der Zigarettenherstellung übermässige Staubmengen entwickeln. Alle diese Mängel der Materialien von Beispiel 19 sind auf die Inhomogenität und ubermässige Lokalisierung (Konzentrierung) der hitzebehandelten Materialien in den Blättern zurückzuführen.

Es können zahlreiche Abwandlungen und Modifikationen vorgenommen werden, ohne dass der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Ende der Beschreibung

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

Λ . Verfahren zur Herstellung eines rauchbaren Materials, dadurch gekennzeichnet , dass man .

(a) ein Kohlenhydratmaterial bis zu einem Gewichtsverlust von mindestens 10 % pyrolysiert,

(b) eine Aufschlämmung von Tabakteilen erzeugt,

(c) das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial zur Aufschlämmung gibt,

(d) die Aufschlämmung homogenisiert und

(e) das erhaltene Produkt zu einer für das Rauchmaterial gewünschten Form verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kohlenhydratmaterial ein Material aus der Gruppe bestehend aus Holzzellstoff, Papierzellstoff, Stroh, Flachs, Bambus, Espartogras, Kenaffasern, Baumwolle, Hanf, Reisfasern, Pflanzenfasern, Kaffeeoder Erdnusshülsen und Pflanzenteilen verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kohlenhydratmaterial bei einer

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Temperatur von mindestens etwa 100⁰C pyrolysiert.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man die Aufschlämmung von Tabakteilen mit einem von Naturtabakteilen abgeleiteten Klebebinder erzeugt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Binder ein Pektinmaterial verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aufschlämmung von Tabakteilen mit einem Klebebinder erzeugt, welcher eine modifizierte Cellulose oder ein Naturgummi, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Carboxymethylcellulose und deren Salzen, Guargummi, Alginaten und Athylhydroxyäthylcellulose, ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial vor seiner Zugabe zur Aufschlämmung der Tabakteile pulverisiert.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial auf weniger als etwa 450 μπι Durchmesser pulverisiert.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man etwa 5 bis 80 % (auf Trockengewichtsbasis) des pyrolysierten Kohlenhydratmaterialε zur Aufschlämmung gibt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, dass man zur Durchführung der Homogenisierung et-

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wa 7,57 bis 18,925 l/min (etwa 2 bis 5 gal/min) Aufschlämmung durch eine Reihe von bei einem Gegendruck von etwa 4,14 Bar (etwa 60 psi) gehaltenen Refinern leitet, so dass ein gleichmässiges, homogenes Gemisch erhalten wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Alkalimetallsalz aus der Gruppe bestehend aus Alkalimetallsalzen niederer Carbonsäuren, Carbonaten, Bicarbonaten und Phosphaten zur homogenisierten Aufschlämmung gibt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonsäure Oxal-, Essig-, Citronen- Pivalin-, Äpfel- und/oder Maleinsäure ist.
13· Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man eine niedere Carbonsäure oder deren Derivat zur homogenisierten Aufschlämmung gibt.
14. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, dass man eine Säure aus der Gruppe bestehend aus Ameisen-, Essig-, Propion-, Butter-, Valerian-, Methylvalerian-, Isovalerian-, sek.-Butylmalon-, Isopropylmalon-, Äthylmalon-, Methylmalon- und Dimethylmalonsäure verwendet.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man Metall- oder Ammoniumsalze der genannten Säuren zur homogenisierten Aufschlämmung gibt.
16. Verfahren nach Anspruch 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass man natürlichen Blattabak zur homogenisierten Aufschlämmung gibt. ·

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17. Rauchbares Material, erhältlich nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1 bis 16.
18. Rauchbares Material, enthaltend ein pyrolysier-

tes Kohlenhydratmaterial, homogenisiert mit regeneriertem Tabak.
19. Material nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenhydratmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Holzzellstoff, Papierzellstoff, Stroh, Flachs, Bambus, Espartogras, Kenaffasern, Baumwolle, Hanf, Reisfasern, Pflanzenfasern, Kaffee- oder Erdnusshülsen und Pflanzenteilen.
20. Material nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass das pyrolysierte Material bis zu einem Gewichtsverlust von mindestens 10 % pyrolysiert worden ist.
21. Material nach Anspruch 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass ein Naturtabak-Klebebinder vorhanden ist.
22. Material nach Anspruch 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder ein Pektinmaterial ist.
23. Material nach Anspruch 18 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass ein Klebebinder in Form einer modifizierten Cellulose oder eines Naturgummis, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Carboxymethylcellulose und deren Salzen, Guargummi, Alginaten und Äthylhydroxyäthylcellulose, vorhanden ist.
24. Material nach Anspruch 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial pulverisiert ist.

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582-845 ■■-■.■

V 293128t
25. Material nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial einen Durchmesser von weniger als 450 μπι aufweist.
26. Material nach Anspruch 18 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das pyrolysierte Kohlenhydratmaterial in einem Anteil von etwa 5 bis 80 % (auf Trockengewichtsbasis) vorhanden ist.
27. Material nach Anspruch 18 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich ein Alkalimetallsalz aus der Gruppe bestehend aus Alkalimetallsalzen einer niederen Carbonsäure, Carbonaten, Bicarbonaten und Phosphaten enthält.
28. Material nach Anspruch 27» dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonsäure Oxal-, Essig-, Citronen-,

Pivalin-, Äpfel- und/oder Maleinsäure ist.
29. Material nach Anspruch 18 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich eine niedere Carbonsäure oder deren Derivat enthält.
30. Material nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure Ameisen-, Essig-, Propion-, Butter-, Valerian-, Methylvalerian-, Isovalerian-, Sek.-Butylmalon-, Isopropylmalon-, Äthylmalon-, Methylmalon- und/oder Dimethylmalonsäure ist.
31. Material nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Metall- oder Ammoniumsalze dieser Säuren enthält.

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32. Material nach Anspruch 18 bis 31> dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich Naturtabak enthält.

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