DE1517247A1

DE1517247A1 - Herstellung von Tabakformkoerpern unter Verwendung von Zellulosederivaten als Bindemittel

Info

Publication number: DE1517247A1
Application number: DE19651517247
Authority: DE
Inventors: Carmellini Andrew Eugene; Panzer Hans Wilhelm
Original assignee: AMF Inc
Current assignee: AMF Inc
Priority date: 1964-03-03
Filing date: 1965-03-03
Publication date: 1969-09-04
Also published as: US3322130A; DK121546B; NL6502717A; GB1061845A

Description

Dipl-Ing. F.Weickmann, Dr. Ing. A.Weickmann, Dipl.-Ing. H. Weickmann Dipl.-Phys. Dr. K.Fincke Patentanwälte *\ ΚΛ ΊOLl

ESlR ^{8 MÜNCHEN 27}> MDHLSTRASSE22, RUFNUMMER 48 3921/22

MACHINE & FOUNORY COMPANY, 261 Madison Avenue, New York, N.Y. 10016

Herstellung von Tabakformkörpern unter Verwendung von Zellulosederivaten als Bindemittel

Die Erfindung bezieht sich aux die Herstellung von Tabakformkörpern, insbesondere auf die Herstellung von Tabakblättern aus feinzerteiltem Tabak und methylierter Zellulose als Bindemittel.

Die Verwendung einer Anzahl von auf Polysaccharid - oder Kohlehydratbasis aufgebauten Bindemitteln zum Binden von Tabakteilchen ist bereits vorgeschlagen worden. Zusätzlich zu guten Bindeiiigenschaften und den filmbildenden Eigenschaften sollten solche Bindemittel eine gewisse Beständigkeit gegenüber Wasser aufweisen und weder Farbveränderungen noch Aromaverunderungen im Tabak hervorrufen» Von besonderer Wicütigkeifc sind auch neutrale Verbrennungseigenschaften von Tabakzusätzen, da diese die Verbrennungsrate des Tabaks

nicht nachteilig beeinflussen sollen« 909836/0599

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zwecks Verminderung der Wasserempfindlichkeit oder der hydrophilen Eigenschaften von Methylzellulosebinäemitteln eine modifizierte Methylzellulose verwendet, bei welcher wenigstens einige der Hydroxylgruppen der Glukoseeinheiten durch Einführung von relativ hydrophoben Gruppen verändert sind. Solche hydrophobe Gruppen ersetzen an den Hydroxylradikalen der Glukoseeinheiten Wasserstoffatome, welche nicht schon von Methylradikalen ersetzt worden sind. Die Einführung von geeigneten hydrophoeen Substituenten sowie die richtige Substituentenanzahl sind wichtige Faktoren für die Erreichung der gewünschten filmbildenden Eigenschaften.

Aufgabe der Erfindung ist es Tabakformkörper zu schaffen, welche Zellulose als Bindemittel enthalten, wobei die Zellulose Methylsubstituenten sowie hydrophobe Substituenten aufweist, welche die Wasserstoffatome der Hydroxylradikale ihrer Glukoseeinheiten ersetzen,.

Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung Tabakformkörper zu schaffen, welche als Bindemittel bis zu einem relativ hohen Substitutionsgrad mit Methylsubstituenten und darüber hinaus durch Äther oder Esterradikale (nicht Methyl) modifizierte Zellulose enthält; d-ie Modifizierung der Zellulose erfolgt durch Reaktion mit geeigneten azetylierenden und/ oder veresternden Mitteln und bezweckt eine Reduzierung des hydrophilen Verhaltens des Bindemittels,,·..-.; ,

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Obwohl die Erfindung in Verbindung mit Tabakschiohten oder Blättern beschrieben ist, kann das erfindungsgemäße Bindemittel auch zur Herstellung von andersföimigen Tabakprodukten, wie Tabakstaben, Tabaktafeln, Tabakstreifen und dergl. verwendet werden.

Zusätzlich zu der modifizierten als hydrophobes Bindemittel für Tabak dienenden Methylzellulose können noch eine Reihe verschiedener Zusätze bei der Herstellung von Tabakblättern oder - Schichten verwendet werden. Zur Erhöhung der Festigkeit der Tabakprodukte kann Fasermaterial wie Alphazellulosepulpe verwendet werden. Zweckmäßig wird Alphazellulosepulpe in eine?*Menge von. zwischen 1$ bis 10%, vorzugsweise jedoch in einer Menge von etwa 5$ bis etwa 8$ bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, verwendet. Gemäß der Erfindung ist auch die Einführung eines geeigneten Befeuchtungsmittels in die Tabakformmasse vorgesehen. Befeuchtungsmittel sind beispielsweise Glyzerin, 1,2,6-Hex.antriol und/oder Propylenglykol und/oder Tetraäthylenglykol oder andere Polyäthylenglykole; sie werden in Mengen von etwa 5^c/i> bis 12$ bezogen auf das Gesamtgewicht der Tabakformmasse angewendet.

Natürlich können auch noch die üblichen Modifiziermittel für Aschebildung und Brenneigenschaften als Zusätze hinzukommen.

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Tabakformkörpern sowie auf ein Bindemittel für diese Tabakform-

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_ ZJ. _

körper. In dem Bindemittel können Äther oder Ester von Methylzellulose verwendet werden, welche zusätzlich zu der Methyläthergruppe Äther- und Estergruppen im gleichen Methylzellulosemolekul enthält. Im allgemeinen wird das Bindemittel in Mengen von etwa 2$ bis etwa 35$, vorzugsweise in einer Menge von etwa. 5$ bis etwa 20$, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tabakformmasse, verwendet. Wie schon erwähnt kann die erfindungsgemäße modifizierte, als Bindemittel in Tabak verwendete Methylzellulose auch in Verbindung mit anderen Zusätzen, einschließlich anderen Bindemitteln, vernetzenden Materialen, Weichmachern und dgl. verwendet werden.

Bei der Herstellung von gegen Wasser unempfindlichen Bindemitteln aus modifizierter Methylzellulose wird Zellulose mit hohem Molekulargewicht in ein oder mehrstufigen Verfahren in die entsprechenden Verbindungen übergeführt. Diese Umwandlung von Zellulose geschieht nach den bekannten Methoden (beispielsweise Savage, Young und Maasberg, Malm und Hiatt in "Zellulose und Zellulosederivate", Ed» Ott und Spurlin, Interscience Publishers, Inc., 1954, Teil II, Ch. IX, 763 und 882)

Bevorzugt verwendet werden gemäß der Erfindung Methylzellulosederivate, bei welchen die Methylgruppen zuerst in die Zellulose eingeführt worden waren. Der Methylsubstitutionsgrad in der Zellulosestruktur entspricht dabei im allgemeinen etwa 1,0 bis etwa 2,6. Bei Methylzellulose

mit diesem Substitutionsgrad können die restlichen oder 909836/0599

unreagierten Hydroxy !.radikale durch Eater und/oder Äthersubstituenten ersetzt werden, derart, daß die modifizierte Methylzellulose danach einen Substitutionsgrad von annähernd 3,0 erreicht»

Der Subötitutionsgrad (DS) bezieht sich auf die drei ersetzbaren Wasserstoffatome der vorhandenen Hydroxylgruppen der Monomeren, an hydroglucoseeinheit des Zellulosemoleküls, iier maximale Substitutionsgrad ist 3»0. Werden beispielsweise zwei der Wasserstoifatome der vorhandenen Hydroxylgruppen ersetzt, so ergibt dies einen Substitutionsgrad von 2,Oo

Bei der Herstellung von jjindemitteln gemäß der Erfindung wird Methylzellulose aeren Substitutionsgrad bei wenigstens 1,0, jedocu bedeutend unter dem theoretischen Maximalwert von 3,0 liegt an den restlichen Hydroxylgruppen der Glulcoseeinheiten derart modifiziert, dai3 die modifizierte Zellulose die gewünschte Wasserunempfindliehkeit auiweist. Aus diesem G-runde enthalten die auf Zellulose aufgebauten erf indungsgemäl3en bindemittel Zellulose, die mit Methyläthexv.ruppen ois zu einem Substitutionsgrad von mindesten 1,0 substituiert ist und bei der die Wasserstoffatome nichtsutKJ'ci tuierter Hydroxylradikale durch Suustituenten ersetzt sind, welche das hydrophile Verhalten der modifizierten Zellulose reduzieren. Xm allgemeinen umfassen diese Sudstituenten , Ätherauus ti tuenten (nicht ■ tie thy I), sowie ^ijter.'iubij tituenten. Suijstituenten dieser A.rt umfassen insbuuondore jenzyl, Alkylrudikale mit 2-5 iiohlen3toffaoomen,

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substituierte (und nicht substituierte) Hydroxylgruppen, sowie Carboxyalkylgruppen mit 1-19 Kohlenstoffatomen»

Das modifizierte Zelluloseprodukt ist über dies durch die nachstehende Formel definiert.

1 2 3

In dieser formel bedeuten R , 11 , R , wenn nicht Wasserstoff atome, Suostituenten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Alkylradikalen mit 2-5 Kohlenstoffatomen, Oarboxyalkyl, Carboxyarylradikalen mit einem Skelett aus 1-19 Konlenstoxfatomen, alkyl- und acylsubstituierten Hydroxylalkylradikalen und denzy!radikalen, wobei der

1 2

Ivlethylsubstitutionsgrad an einer oder mehreren der R , R und R Stellungen wenigstens 1,0 ist.

Geeignete Bindemittel mit den Wasserrüsistenten modifizierten, der obigen Formel gehorchenden Methylzellulosen . schließen Acetylmethylzellulose, Methylhydroxyläthylacetyl-

aellulose, Methylhydroxylpropylacetylzellulose, Äthyl-909836/0599

BAD ORIGINAL

mettiylzellulose, η-Propylmethylzellulose, Benzylmethylzellulose und dgl. ein.

Diese bezüglich ihrer hydrophoben Eigenschaften modifizierten in trockener oder flüssiger !Form herstellbaren Bindemittel werden mit nach konventionellen Methoden zerkleinertem Tabak vermischt. Wird das Bindemittel in Pulverform zugegeben, so wird es mit dem zerkleinerten Tabak innig vermischt; anschließend können noch andere Zusätze wie Befeuchtungsmittel, Faserpulpe und dgl. zugegeben werden. Wird gegen Wasser unempfindliche Methylzellulose in gelöster Form zugegeben, so kann sie mit einem Befeuchtungsmittel wie Glyzerin oder mit einer Mischung aus Befeuchtungsmitteln wie Glyzerin-Propylenglykol vermischt werden. Die bereits gelösten Bindemittel werden dann ir.it pulverisiertem Tabak vereinigt, wobei dem Tabak bereits Fasermaterial beigegeben sein kann. Geeignete Lösungsmittel und Dispersionssysteme für die Bindemittel sind beispielsweises

Gemische wie Benzol-Methanol, Benzoläthanol, Toluol-Methyläthylalkohol oder manchmal auch Äthylalkohol-Wassergemische.

Für die Herstellung der Tabakformmassen wird der Tabak beispielsweise in einer Hammermühle solange gemahlen, bis etwa 20$ bis 35$ der Tabakteilchen durch ein 140-Maschensieb hindurchgehen und etwa 0,5$ bis 10$ in einem 30-Maschensieb zurückbleiben. J)^a ^eiihaLtnia. von groben und feinen Tabak-

teilchen ist variierbar; es hängt letztlich ab von der Art der Verwendung der herzustellenden Tabakprodukte, d.h„, ob der Tabak geschnitten (shredded) wird, ob er als Zigarrenbinder oder als Zigarrendeckblatt (wrapper) etc. verwendet wird ο

Bevorzugt wird so verfahren, daß man den gemahlenen Tabak mit oder ohne Bindemittel unter dauerndem umrühren der in einem organischen Lösungsmittelgemisch gelösten Methylzellulose zugibt} die entstehende Dispersion wird dann in bekannter Weise, beispielsweise nach den US Patenten 2 957 478 und 2 984 244 verarbeitet.

Das entstehende Tabakprodukt (Blatt oder Streifen) wird dann getrocknet und auf einen Feuchtigkeitsgrad konditioniert, welcher etwa dem eines natürlichen Tabakblattes bei der Zigarren- oder Zigarettenfabrikation entspricht. Die Zerreißfestigkeit der gewonnenen Podukte ist in den meisten Fällen besser, als die der natürlichen Tabakblätter. Die Stärke eines so hergestellten Tabakblattes entspricht etwa der Stärke eines natürlichen Tabakblattes und seine Gleichmäßigkeit ist gegenüber der des natürlichen Tabakblattes wesentlich verbessert. Der Feuchtigkeitsgehalt nach dem Trocknen liegt bei etwa 89ε bis 13^, bezogen auf das Gesamtgewicht der Tabakmasse, was ungefähr -dem Feuchtigkeitsgehalt eines natürlichen zqr Verarbeitung fertigen Blattes entspricht.

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Die erfindungsgemäß hergestellten Tabakprodukte können au Fülltabaken für Pfeifen, Zigaretten, Zigarren und Zigarillos verarbeitet werden. Sie können mit Tabak aus natürlichen Blättern in jedem beliebigen Verhältnis vermischt werden.. Fülltabake werden durch Schneiden von in erfindungsgemäßer Weise hergestellten Blättern hergestellt, Blätter, welche auch als Deckblätter für Zigarren und für Bündeltabak (package tobacco) verwenduar sindo

Die organischen Lösungsmittel, welche in Form von Dämpfen die gegossenen Blätter verlassen,können in gewöhnlicher Weise wieder gewonnen und wieder verwendet werden«. Ein schnelles Trocknen der gegossenen (cast) Tabakblätter ist erwünscht; es kann in bereits bekannter V/eise durchgeführt werden.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert«

Beispiel 1

Ein Teil aus .daumwollinters nuhen I.iolekular_c;e?/ichtes hergestellte Methyläthylzellulose wurde in einem IJethanol-Benzolgeiüiscii gelöst; die Jaumv/ollinters hatten einen Ue thyloxygehalt von 36,2/i'und einen A'thyloxygehalt von 5,3^ (Viskosität 3000 cps, 2'y!> Feststoffe in Methanol-Benzol, 1:2^V/_Y urookfiüld-Viskosimeter). Anschließend wurde ein Teil einos jiefeuchtungsmittels, Tetraätüylenglykol zuge_tlebüh und in der Lösung vollständig diuper-iert» I'm Anschluß

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daran wurden fünf Teile gemahlenen Havanatabaks beigemischt. Die Mischung hatte einen Gesamtfeststoffgehalt von 20$. Wach sorgfältigem Homogenisieren ■ der Mischung wurde diese zu dünnen Streifen oder Schichten gegossen. Die Tabakstreifen wurden bei Raumtemperatur getrocknet und auf 80$ relative Feuchtigkeit konditioniert. Ein willkürlich ausgewählter Ta^akstreifen zeigte folgende Zerreißf estigkeitswer te:

Zerreißfestigkeit, trocken 150g/cm (375 g/in) Zerreißfestigkeit, naß 68g/cm (170 g/in)

Dehnung tr ; 'ken 29$

Dehnung naß 42$

BIatt-odο Streifengewicht 0,004g/cm² (3.52g/ft²)

Die Zerreißfestigkeit des leuchten Streifens wurde nach 30 Sekunden langem Eintauchen des Streifens in Wasser mit 30⁰C gemessen. Die Unempfind]ichkeit dieses Tabakstreifens oder Blattes gegenüber 7/asaer war mehr als zweimal besser als die Unempf iridlichkeit eines Tabakstreifens, zu dessen Herstellung anstelle von Methyäthylzellulose eine gleiche Menge Methylzellulose mit vergleichbarem Substitutionsgrad verwendet wurde. Die für die weitere Verarbeitung dieser Tabakstreifen sehr wichtige Dehnungsfähigkeit war ausgezeichnet.

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Beispiel 2

In einem Benzol-Methanollösungssystem wurden ein Teil n-PropylaethyZellulose mit einem Methyloxygehalt von 35,6$ und einem Propyloxygehalt von 5,2$ (Viskosität 1160 cps; 2$ Feststoffe im Benzol-Methanolgemisch, 2:1^Y/ ) ein Teil Befeuchtungsmittel, Tetraäthylenglykol sowie fünf Teile gemahlenen Tabaks dispergiert. Anschließend wurden Tabakstreifen (sheets) gegoasen und getrocknet. Die Eigenschaften der so hergestellten Tabakstreifen waren nach Konditionierung auf 80$ relative Feuchtigkeit wie folgt:

Zerreißfestigkeitjkond.auf 80$ rel.Feuehtigk«, 110g/cm (275g/in)

Zerreißfestigkeit, naß 52g/cm (130g/in)

Dehnung, kondcauf 80$ rel. Feuchtigkeit 20$

Dehnung, naß 20$

Blatt-oder Streifengewicht 0,005g/cm² (4,464g/ft²)

Die Widerstandsfähigkeit der Tabakstreifen _Liegen V/aaser war bei diesen Streifen um mehr als das eineinhalDfache besser als bei Tabakstreifen, welche mit Methylzellulosebindemitteln hergestellt waren·

Beispiel 3

Es wurde im wesentlichen so verfahren wie in Beispiel 2 jedoch mit dem Unterschied, daß Benzolmethylzellulose mit einem Methyloxygehalt von 25,2$ und einem .jenzyloxygehalt von 13,26$ (Viskosität 800 cpsiverwendet wurde.

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Die mechanischen Eigenschaften der mit diesem Bindemittel hergestellten und auf 80$ relative Feuchtigkeit konditionierten Tabakstreifen waren folgende:

Zerreißfestigkeit, kond.auf 80$ rel.Feuchtigk. 110g/cm (275g/in)

Zerreißfestigkeit, naß 94g/cm (235g/in)

Dehnung, kond. auf 80$ rel. Feuchtigkeit 7$

Dehnung, naß 13$

Blatt- oder Streifengewicht 0,0048g/cm² (4,48g/ft²)

Die Wasserunempfindlichkeit der so hergestellten Tabakstreifen gegenüber der Wasserempfindlichkeit mit Methylzellulose hergestellten Tabakstreifen war um das dreifache verbessert.

Beispiel 4

Durch Azetylierung von Methylzellulose in üblicher Weise wurde Azetylmethylzellulose hergestellt. Die Azetylmethylzellulose hatte einen Methoxygehalt von 25$ und einen Azetylgehalt von 20,1$ (Brookfield Viskosität 940 cps, 2$ Peststoffe). Diese Azetylmethylzellulose wurde als Bindemittelkomponente in einem 1:1:5 Bindemittel: Befeuchtungsmittel: Tabak-Gemisch verwendet; als Befeuchtungsmittel wurde Tetraäthylenglykol verwendet·

Die physikalischen Eigenschaften der so hergestellten, getrockneten und wieder befeuchteten (12$ Feuchtigkeit) Tabakstreifen oder Schichten waren folgende«

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Bruchfestigkeit g/cm, kond. 124 (310 g/in) Bruchfestigkeit g/cm, naß 112 (280 g/in)

Dehnung ^, kond 8

Dehnung °/o, naß 10

Blattgewicht g/cm², trocken 0,0052 (4,85 g/ft²)

Die durch die Verwendung von Azetylmethylzellulose als Bindemittel erreichte Wasserunempfindlichkeit der Tabakstreifen war dreimal besser als die bei Verwendung von Methylzellulose erzielte λ Wasserunempfindlichkeitο

Beispiel 5

Es wurde annähernd so verfahren wie in Beispiel 1, jedoch unter Anwendung eines Bindemittel: ßefeuchtungsmittel: Tabak-Verhältnisse von 1,0:0,5:4,5. Eine im Handel erhältliche Methylzellulose (Dow MC 8000) mit einem Substitutionsgrad von 2,2 wurde mit Essigsäureanhydrid verestert bis sie annähernd ganz azetyliert war. Diese gegenüber Wasser unempfindlich gemachte Methylzellulose ' wurde als Bindemittel verwendet. Als Befeuchtungsmittel wurde Tetraäthylenglykol genommen.

Die 75^c/o Tabak¹ enthaltenden gegossenen und getrockneten Tabakstreifen wurden auf 80γο relative Feuchtigkeit konditioniert_β Sie hatten folgende physikalischen Eigenücriaften:

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Feuchtigkeit $ 11,78

Bruchfestigkeit gm/cm,Längsrichtung,(Long)kond. 256 (640gm/in) Bruchfestigkeit gm/cm,Querrichtung,(Trans)kond. 228 (57Ogm/in) Bruchfestigkeit gm/cm,Längsrichtung, naß 206 (515gm/in) Bruchfestigkeit gm/cm,Querrichtung, naß 162 (405gm/in) Festigkeitsfaktor, längs, kond. 140

Festigkeitsfaktor, längs, naß 113

$ Dehnung, kond. 17$

$ Dehnung, naß 25$

Blattgewicht gm/cm², trocken 0,0049 (4,58gm/ft²)

Porosität Null

Die Wasserunempfindlichkeit war bei diesen Tabakstreifen sechsmal so groß wie bei mit Methylzellulose gebundenen Tabakstreifen.

Beispiel 6

Es wurde annähernd so verfahren wie in Beispiel 5, jedoch unter Verwendung von .tfzetylierter Methylhydroxypropylzellulose (D.So Methoxyl 1.4; Hydroxypropyloxyl 0.2) als Bindemittel. Die physikalischen Eigenschaften der gemäß Beispiel 5 konditionierten Tabakstreifen waren folgende:

Feuchtigkeit $

Bruchfestigkeit gm/cm, längs, kond.

Bruchfestigkeit gm/cm, quer, kond

Bruchfestigkeit gm/cm, längs, naß

Bruchfestigkeit gm/cm, quer, naß

Festigkeitsfaktor, längs, kond.

(TeasLie Factor) 909836/05 99

9.52	(1510	gm/in)
604	(1070	gm/in)
428	( 640	gm/in)
256	( 455	gm/in)
182
305

Pestigkeitsfaktor, längs, naß io Dehnung, kond.

# Dehnung, naß Blattgewicht gm/cm , trocken Porosität

128

0,0053 (4.98 Null

Die Verbesserung bezüglich der hydrophoben Eigenschaften war vergleichbar mit der des Beispiels 5. Das Aroma des so hergestellten Tabaks erlitt in keinem Pail Schaden.

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Claims

Patentansprüche

1. Verwendung von Zellulosederivaten mit einem Methylsubstitutionsgrad von mindestens 1,0 und zusätzlichen, dae hydrophile Verhalten reduzierenden Substituenten als Bindemittel für die Herstellung von tabakhaltigen Formkörpern aus feinzerteiltem Tabakmaterial.

2. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, welche als zusätzliche Substituenten Benzylgruppen, Alkylgruppen mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, Hydroxyalkylgruppen, substituierte Hydroxyalkylgruppen und Carboxyalkylgruppen mit 1 bis 19 Kohlenstoffatomen
enthalten.

3. Verwendung von Zellulosederivaten nach Anspruch 1,
mit Äther- und Estersubstituenten, die ersteren als Methyläthersubstituenten entsprechend einem Substitutionsgard von·mindestens 1,0.

4· Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit mindestens .zwei verschiedenen Äthergruppen, darunter Methyläthergruppen entsprechend einem Substitutionsgrad von mindestens 1,0.

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Vf?

5. Verwendung von Methylzellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit einem Gehalt zusätzlicher Äther- und Estergruppen.

6. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit Methyläthergruppen und Estergruppen, nämlich Az e t at grupp en.

7. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit Methyläthergruppen und Estergruppen, nämlich Propionatgruppen.

8. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit

nämlich Methyläthergruppen und Estergruppen/!««!· Benzoaiigruppen.

9. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit Methyläthergruppen und Äthyläthergruppen.

10. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit Methyläthergruppen und Propyläthergruppen.

11. Verwendung von Zellulosederivaten gemäß Anspruch 1, mit Methyläthergruppen und Benzyläthergruppen.

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