DE1619814B2 - Kristallisationskonzentrieningsverfahren - Google Patents

Kristallisationskonzentrieningsverfahren

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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/02Crystallisation from solutions
    • B01D9/04Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/24Extraction of coffee; Coffee extracts; Making instant coffee
    • A23F5/28Drying or concentrating coffee extract
    • A23F5/30Drying or concentrating coffee extract by freezing out the water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12HPASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H6/00Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages
    • C12H6/04Methods for increasing the alcohol content of fermented solutions or alcoholic beverages by freezing

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren einer Lösung durch Kristallisation unter Bildung einer Aufschlämmung von Kristallen in einer Flüssigkeit.
Derartige Verfahren zum Konzentrieren einer Lösung durch Auskristallisieren des Lösungsmittels sind an sich bekannt. So ist in der DE-PS 855545 ein Kristallisationskonzentrierungsverfahren beschrieben worden, bei dem die Kühlsoletemperatur während des Gefriervorgangs entsprechend der mit der Einengung der Lösung fallenden Eisausscheidungstemperatur gesenkt wird. Bei diesem Verfahren erfolgt die Trennung von Eis und Konzentrat in der Weise, daß jeweils der gesamte Ansatz, also die Gesamtmenge an Konzentrat, zusammen mit der Gesamtmenge an ausgeschiedenem Eis zentrifugiert wird.
Ein weiteres KristaJlisationskonzentrierungsverfahren zum Einengen von Lösungen, insbesondere von Fruchtsäften, durch fraktionierte Kristallisation ist aus der US-PS 2815288 bekannt. Diesem Verfahren liegt die Aufgabe zugrunde, Fruchtsäfte, deren Zuckergehalt normalerweise 5 bis 15 Gew.-% beträgt, so weit einzuengen, daß sie einen Zuckergehalt von bis 50 Gew.-% besitzen. Bei diesem Verfahren läuft der als Ausgangsmaterial verwendete Fruchtsaft zunächst durch einen Filter zur Abtrennung von festem Fruchtfleisch und gelangt dann in einen Kristallisator, aus dem eine Aufschlämmung von Eiskristallen im konzentrierten Fruchtsaft austritt. Diese Aufschlämmung wird mittels eines zweiten Filters in eine feste und eine flüssige Phase getrennt. Die feste Phase, Eis, wird mittels eines Abstreifers vom Filter entfernt, die flüssige Phase, Fruchtsaftkonzentrat, wird durch eine Leitung abgezogen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Konzentrierung einer wäßrigen Lösung durch Ausfrieren des Wassers und anschließende πιει ο chanische Trennung der flüssigen von den kristallisierten Bestandteilen unter Verwendung einer Zentrifuge zu schaffen, das insbesondere zur Einengung solcher wäßriger Lösungen geeignet ist, die mit Hilfe bekannter Verfahren unter Verwendung von Zentrifugen wegen der in unangenehm hohem Maß auftretenden Schaumbildung nur schlecht und/oder unwirtschaftlich konzentriert werden können, ein Verfahren also, das insbesondere zur Konzentrierung von Kaffee-Extrakt und Bier geeignet ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe im Prinzip dadurch gelöst, daß nach der Kristallisation eine Aufschlämmung von Kristallen in einer Flüssigkeit in einem Filter konzentriert wird, ehe eine Abtrennung der feineren Kristalle in einer Zentrifuge erfolgt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren, das gekennzeichnet ist durch die Kombination der Schritte
a) Durchleiten der Lösung durch einen Kristallisierer in der Weise, daß eine erste Aufschlämmung von Kristallen in der Lösung entsteht, die 20 bis 35 Gew.-% Eis enthält,
b) Filtrieren der ersten Aufschlämmung und Abziehen einer konzentrierten Lösung und einer zweiten Aufschlämmung, die einen größeren
j5 Gewichtsprozentsatz an Kristallen enthält, und
c) Zentrifugieren der zweiten Aufschlämmung unter Abtrennung der Eiskristalle von der Lösung und Entnahme einer konzentrierten Lösung.
Die Erfindung ermöglicht den wirksamen Betrieb eines Kristallisators, der bei einer 20- bis 30%igen Konzentration möglichst gleichmäßige Eiskristalle in einer Lösung erzeugt. Weiter kann eine Zentrifuge dabei besonders wirkungsvoll betrieben werden bei einer nahezu 80%igen Konzentration an Eiskristallen unter Bildung von weniger Schaum und ohne Aromaverschlechterung. Wie erwähnt, wird gemäß der Erfindung eine Aufschlämmung von Kristallen in einer Flüssigkeit, die aus einem Kristallisierer austritt, mit Hilfe eines Filters konzentriert, so daß die Zentrifuge wirkungsvoller betrieben werden kann. Durch das Verfahren der Erfindung werden Eiskristalle aus den Lösungen bestimmter Nahrungsmittel wirkungsvoller abgetrennt.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 ein Diagramm, welches die Verwendung eines Filters in Verbindung mit einer Zentrifuge zeigt, um ein Schäumen bei der Entfernung von Eiskristallen aus einer Kaffee-Extraktlösung zu vermeiden;
Fig. 2 ein Diagramm, welches eine Vorrichtung zur Gefrierkonzentrierung von Kaffee-Extrakt gemäß der Erfindung zeigt, und
Fig. 3 ein Diagramm, welches die Verwendung von Filtern in einer Vorrichtung zur Gefrierkonzentrierung von Bier zeigt, wodurch der Geschmack des Bierkonzentrats nicht beeinträchtigt wird.
Wie Fig. 1 zeigt, wird eine Kaffeelösung durch ein
Rohr 2 einem Kristallisierer 1 zugeführt, aus dem ein Rohr 3 eine Aufschlämmung aus Eiskristallen in einer Kaffeelösung einem Filter 4 zuführt. Für einen besonders wirksamen Betrieb des Kristallisierers 1 würde diese Aufschlämmung etwa 25 bis 35 Gew.-% Eis enthalten. Das Filter 4 ist vom Schraubentyp oder irgendeiner anderen Bauart und weist Filterelemente 5 auf, die aus einem Sieb bestehen, welches öffnungen mit einer Weite von 0,2 bis 0,38 mm aufweist. Das Rohr 6 leitet eine Aufschlämmung aus Eiskristallen in einer Kaffeelösung vom Filter 4 zur Zentrifuge 7. Diese Aufschlämmung enthält 50 bis 80 Gew.-% Eiskristalle. Die Kaffeelösung aus dem Filter 4 strömt durch das Rohr 8 als Produkt ab und wird mit der Kaffeelösung vereinigt, die durch das Rohr 9 aus der Zentrifuge 7 abfließt. Das durch die Zentrifuge 7 aus der Lösung entfernte Eis wird durch die Leitung 10 aus dem System abgeführt. Den Eiskristallen, die durch die Zentrifuge 7 aus der konzentrierten Kaffeelösung abgetrennt werden, hängt eine verhältnismäßig geringe Gewichtsmenge gelöster Kaffeefeststoffe an. Zur Abtrennung der Eiskristalle von der Lösung kann jede geeignete Zentrifuge 7 verwendet werden, denn durch die Verwendung des Filters 4 zur Erhöhung der Eiskristallkonzentration in der Aufschlämmung auf über 50 Gew.-% wird eine Schaumbildung in der Zentrifuge 7 praktisch verhindert.
In Fig. 2 wird gezeigt, daß eine 20%ige Kaffee-Extraktbeschickung durch ein Rohr 2 in den Kristallisierer 1 eingeführt wird, der von üblicher Bauart sein kann. Die im Kristallisierer 1 gebildete Aufschlämmung von Eiskristallen in der Kaffeelösung gelangt durch das Rohr 3 in die Zentrifuge 7. Die Eiskristalle aus dieser Zentrifuge 7 werden durch das Rohr 10 aus dem System entfernt. Der konzentrierte Kaffee-Extrakt strömt von der Zentrifuge 7 durch das Rohr 11 zum Kristallisierer 12. Eine Aufschlämmung von Eiskristallen in einer weiter konzentrierten Kaffeelösung strömt aus dem Kristallisierer 12 durch das Rohr
13 in den Filter 4, der irgendeine geeignete Bauart aufweist, wie der in Verbindung mit Fig. 1 beschriebene Filter. Aus dem Filter 4 wird durch das Rohr
14 ein Kaffeelösungsprodukt abgezogen. Eiskristalle und anhaftende Kaffeelösung gelangen aus dem Filter 4 durch das Rohr 15 wieder in das Beschickungsrohr 2 und werden durch das System rezyklisiert.
Wenn die Eiskristalle, die aus dem Filter 4 austreten, im Beschickungsrohr 2 nicht schmelzen, können sie in einen Beschickungstank (nicht gezeigt) eingeführt werden, um vor dem Eintritt in den Kristallisierer 1 wieder zu schmelzen. Das in einem derartigen System eine Zentrifuge verlassende Eis kann einen Kaffeefeststoffgehalt von mehr als 10 Gew.-% aufweisen. Das einen Filter 4 verlassende Eis besitzt einen Kaffeefeststoffgehalt von 10 bis 16 Gew.-%, je nach der Produktkonzentration. Der große Vorteil, der sich bei Verwendung eines Filters 4 an Stelle einer Zentrifuge ergibt, liegt darin, daß das aus dem Rohr 14 austretende Produkt vollständig schaumfrei ist! Außerdem kostet ein Filter 4 nur ungefähr den vierten Teil einer Zentrifuge von gleicher Kapazität.
Fig. 3 zeigt, wie Bier durch das Rohr 2, den Kristallschmelztank 16 und das Rohr 17 in den Kristallisierer 1 geleitet wird. Ein Aufschlämmung von konzentriertem Bier und Eiskristallen strömt durch das Rohr 3 in den Filter 4, aus dem Eiskristalle mit anhängendem Bierkonzentrat durch das Rohr 6 zur Zentrifuge 7 strömen. Konzentriertes Bier strömt aus dem Filter 4 durch das Rohr 8 ab und wird mit dem Bierkonzentrat gemischt, welches in der Zentrifuge 7 von den Eiskristallen abgetrennt wird und durch das Rohr9 fließt.
Die Rohrleitung 9 führt das Bierkonzentrat zum Kristallisierer 18, wo es weiter konzentriert wird und von wo durch die Rohrleitung 19 eine eiskristallhaltige Aufschlämmung zum Filter 20 geleitet wird. Ein Strom von konzentriertem Bierprodukt wird aus dem
ίο Filter 20 durch die Rohrleitung 21 abgezogen. Eiskristalle und anhängendes Bierkonzentrat aus dem Filter 20 werden durch die Rohrleitung 22 abgezogen und im Kristallschmelztank 16 mit der Beschickung gemischt. Ein Eiskristallwaschspray aus der Zentrifuge 7 strömt durch die Leitung 23 und wird ebenfalls mit der Beschickung in der Rohrleitung 2 gemischt. Die Eiskristalle treten aus der Zentrifuge 7 und dem System durch die Rohrleitung 10 aus.
Diese Anordnung verhindert die mechanische Verschlechterung von konzentrierter Bierflüssigkeit in einer Zentrifuge, welche den vorzüglichen Geschmack zerstört. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gelangt nur eine verhältnismäßig kleine Biermenge durch die Zentrifuge 7, so daß der Geschmack und das Aroma des Produkts nicht beeinträchtigt werden.
Die Vorrichtung und das Verfahren von Fig. 3 können auch zur Konzentrierung von Kaffeelösungen verwendet werden. Es wurde gefunden, daß das Herabfallenlassen von Eiskristallen in eine Kaffeelösung auch bei nur mäßiger Höhe eine beträchtliche Schaumbildung zur Folge hat. Daher sollten aus dem Filter 20 die Eiskristalle direkt in den Schmelztank 16 aus möglichst geringer Höhe eingeführt werden,
J5 um die Möglichkeit einer Schaumbildung zu verringern.
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich von dem Verfahren nach der DE-PS 855 545 dadurch, daß die erste Aufschlämmung, die 20 bis 35 Gew.-% Eis enthält, zunächst mittels eines Filters von einem Teil der flüssigen Phase befreit wird und erst die so entstehende zweite Aufschlämmung, die einen größeren Gewichtsprozentsatz an Eis enthält, zentrifugiert wird, während nach dem Verfahren der DE-PS 855 545 schon die erste Aufschlämmung zentrifugiert wird, was zu einer unerwünschten Schaumbildung führt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich von dem Verfahren der US-PS 2815288 dadurch,
so daß die erste Aufschlämmung durch den Schritt b) in eine flüssige Phase und in ein Gemisch aus einer flüssigen und einer festen Phase, nämlich in eine konzentrierte Lösung und eine zweite Aufschlämmung, getrennt wird, während gemäß der US-PS 2815288 die erste Aufschlämmung durch Filtrieren in eine feste und in eine flüssige Phase, nämlich in Eis und Konzentrat, getrennt wird.
Gegenüber dem Verfahren der DE-PS 855 545 besteht der mit dem Anmeldungsgegenstand erzielte technische Fortschritt darin, daß auch solche wäßrige Lösungen konzentriert werden können, die zu erhöhter Schaumbildung neigen, wobei alle übrigen bekannten Vorteile erhalten bleiben, die das Zentrifugieren gegenüber anderen mechanischen Fest/Flüssig-Trennverfahren besitzt. Gegenüber dem Verfahren der US-PS 2815288 besteht der mit dem Erfindungsgegenstand erzielte technische Fortschritt darin, daß die an sich bekannten Vorteile, die der
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ebenfalls an sich bekannte Ersatz eines Filters durch eine Zentrifuge mit sich bringt, erzielt werden, daß das Verfahren dabei aber gleichzeitig auch auf Lösungen anwendbar ist, die zu erhöhter Schaumbildung neigen."-1;'1 ν ■■■■' ■ :'·' ■· ■ ■' ■' · ■■> ' ;. ■ ■'■■ ■'·; -■-
Ein weiterer^ wesentlicher Vorteil, der mit dem Anmeldungsgegenstand erreicht wird, besteht darin, daß das durch Zentrifugieren der zweiten Aufschlämmung abgetrennte Eis in wesentlich geringerem Maße an Lösungsrückständen behaftet ist als dies bei den bekannten Verfahren der Fall ist, weil der größte Teil des Konzentrats vordem Zentrifugieren durch Filtrieren entfernt wird. Bei der Herstellung von Kaf fee-Ex-
trakten kommt es hierauf besonders an, da die Wirtschaftlichkeit eines solchen Verfahrens schon durch geringste Substänzmengen, die am abgeschiedenen Eis adsorbiert bleiben, in Frage gestellt wird. Dies ist der Grund dafür, warum bei dem Verfahren der US-PS 2 815 288 eine besondere, aufwendige Vorrichtung vorgesehen ist, die der Rückgewinnung der am Eis anhaftenden geringen, für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens aber entscheidenden Substanzmengen dient. Es ist klar, daß die Frage des Substanzverlusts bei Kaffee, der von vornherein verhältnismäßig teuer ist, noch eine sehr viel größere Rolle spielt als etwa bei Fruchtsäften.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Konzentrierung einer wäßrigen Lösung durch Ausfrieren des Wassers und anschließende mechanische Trennung der flüssigen von den kristallisierten Bestandteilen unter Verwendung einer Zentrifuge, gekennzeichnet durch die Kombination der Schritte a) Durchleiten der Lösung durch einen Kristallisierer in der Weise, daß eine erste Aufschlämmung von Kristallen in der Lösung entsteht, die 20 bis 35 Gew.-% Eis enthält, b) Filtrieren der ersten Aufschlämmung und Abziehen einer konzentrierten Lösung und einer zweiten Aufschlämmung, die einen größeren Gewichtsprozentsatz an Kristallen enthält, und c) Zentrifugieren der zweiten Aufschlämmung unter Abtrennung der Eiskristalle von der Lösung und Entnahme einer konzentrierten Lösung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Filtrieren und Zentrifugieren abgezogenen konzentrierten Lösungen durch einen zweiten Kristallisierer geführt werden, der eine dritte Aufschlämmung erzeugt, daß die dritte Aufschlämmung gefiltert und eine konzentrierte Lösung und eine vierte Aufschlämmung abgezogen werden und daß die nach dem Filtrieren der dritten Aufschlämmung abgezogene vierte Aufschlämmung mit der ursprünglichen wäßrigen Lösung in einem Schmelztank gemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Aufschlämmung 50 bis 80 Gew.-% Eis enthält.
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