DE1619186C - Verfahren zur Modifizierung von synthetischen Polyamidfasern - Google Patents
Verfahren zur Modifizierung von synthetischen PolyamidfasernInfo
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Description
Cl-
Gruppen freien Verbindung behandelt, welche durch Kondensation eines Sulfonamids der Formel
A1-SO2-NH-R
worin A1 einen farblosen, aliphatischen, aromatischen
oder heterocyclischen Rest, der gegebenenfalls nichtauxochrome Substituenten trägt, und R ein
Wasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe bedeutet, mit einem halogenierten Triazin, einem s-Triazin
der allgemeinen Formel
worin A2 einen nicht gefärbten, von Sulfo- oder
Carboxy-Gruppen freien, organischen Rest, vorzugsweise ein Alkyl-, Aryl- oder primärer oder sekundärer
Aminrest bedeutet, mit einem halogensubstituierten Pyrimidin, das gegebenenfalls in
5-Stellung methyl-, nitro- oder cyan-substituiert ist, dem 2,4-Dichlorpyrimidin-6-carbonyl-chIorid,
dem 2,3 - Dichlorchinoxalin - 5(oder) - 6 - carbonylchlorid, dem l,4-Dichlorphthalazin-5 oder 6-carbonylchlorid,
dem /S-Chlorpropionylchlorid oder
dem Acrylsäurechlorid erhalten wurde.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung
synthetischer Polyamidfasern.
Aus der Patentschrift Nr. 21776 des Amtes für
Erfindungs- und Patentwesen in Ost-Berlin ist es bekannt, die Bauschigkeit und Standfestigkeit von Fasern
dadurch zu verbessern, daß man die Fasern mit, bezogen auf die NH-Gruppe, symmetrischen Disulfimiden
behandelt. Der gleiche Zweck wird gemäß der deutschen Patentschrift 925 164 dadurch erreicht,
daß man Polyamidfäden mit Di- oder Polysulfonen behandelt.
Aus der kanadischen Patentschrift 652 645 ist es bekannt, die Knitterfestigkeit von Fasermaterialien
aus Polyamiden dadurch zu verbessern, daß man die Fasern mit reaktionsfähigen Verbindungen behandelt,
die SO2- und NH-Gruppen aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist die Modifizierung von Polyamidfasern, insbesondere ein Verfahren zur
Verminderung der Affinität von Polyamidfasern zu sauren Farbstoffen.
Es wurde gefunden, daß dies dadurch erreicht werden kann, daß man die Polyamidfasern mit 0,1
bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Faser, einer nicht färbenden, von Karbonsäure- und Sulfonsäure-Cl
Cl-
.N
'N
worin A2 einen nicht gefärbten, von Sulfo- oder Carboxy-Gruppen
freien, organischen Rest, vorzugsweise ein Alkyl-, Aryl- oder primärer oder sekundärer Aminrest
bedeutet, mit einem halogensubstituierten Pyrimidin, das gegebenenfalls in 5-Stellung methyl-, nitro-
oder cyan-substituiert ist, dem 2,4-Dichlorpyrimidin-6 - carbonyl - chlorid, dem 2,3 - Dichlorchinoxalin-5(oder)
- 6 - carbonylchlorid, dem 1,4 - Dichlorphthalazin-5
oder 6-carbonylchlorid, dem /5-Chlorpropionylchlorid
oder dem Acrylsäurechlorid erhalten wurde.
Als halogeniertes Triazin kann beispielsweise 2;4,6-Trichlor-s-triazin verwendet werden.
Beispiele für den nicht gefärbten organischen Rest A2, der keine löslichmachenden sulfon- oder carbonsauren
Reste trägt, sind Alkyl- oder Aryl- sowie die primären oder sekundären Aminreste.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der allgemeinen Formel
40 A1-SO2-N-R
I
W
in der A1 und R die oben angegebene Bedeutung
haben und W den Rest eines halogenierten Triazins, eines s-Triazins der allgemeinen Formel
Cl
N=\
Cl-/ N
Cl-/ N
, A2.
worin A2 eine nicht gefärbte, von Sulfo- oder Carboxy-Gruppen
freie, organische Gruppe, vorzugsweise eine Alkyl-, Aryl- oder primäre oder sekundäre Amingruppe
bedeutet, eines halogensubstituierten Pyrimidins, das gegebenenfalls in 5-Stellung methyl-, nitro-
oder cyan-substituiert ist, des 2,4-Dichlorpyrimidin-6-carbonylchIorids,
des 2,3- Dichlorchinoxalin-5(oder) - 6-carbonylchlorids, des 1,4 - Dichlorphthalazin-5(oder)-6-carbonylchlorids,
des /S-Chlorpropionylchlorids oder des Acrylsäurechlorids bedeutet.
Als Sulfonamid kann man beispielsweise Benzolsulf amid, die ortho-, meta- und. para-Toluolsulfamide,
ortho-, meta- und para-Chlorbenzolsulfamide,
das l-Methyl-4-chlorbenzol-2-sulfamid, 1-Methyl-5 - chlorbenzol - 2 - sulfamid, 1 - Methyl - 6 - chlorbenzol-2
- sulfamid, 1 - Methyl - 2 - chlorbenzol - 3 - sulfamid,
1 - Methyl - 6 - chlorbenzol - 3 - sulfamic!, 1 - Methyl-2-chlorbenzol-4-sulfamid,
4-Chlorbenzol-3-sulfamid, 2,4 - Dichlorbenzolsulfamid, 2,5 - Dichlorbenzolsulfaniid,
3,4-Dichlorbenzolsulfamid verwenden.
Die Polyamidfasern können mit Mengen der Verbindungen der Formel (I) behandelt werden, die zwischen
0,1 und 20 Gewichtsprozent des zu behandelnden Materials liegen. Sofern die der Formel (I) entsprechenden
Verbindungen in Wasser löslich sind, im besonderen, wenn R ein Wasserstoffatom ist, werden
sie in Lösung verwendet. Sofern sie unlöslich oder zu wenig löslich, sind, sind sie im Zustand feiner Dispersionen
zu verwenden. Die Verbindungen der Formel (I) können in gleicher Weise auf Polyamidfasern in der
Form von Druckpasten verwendet werden.
Die Behandlung von Polyamidfasern mit Lösungen oder Dispersionen der Verbindungen der Formel (I)
kann in einem sauren, neutralen oder alkalischen. Bad mit pH-Wert zwischen 3 und 11 und bei Temperaturen
zwischen 400C und der Siedetemperatur des Behandlungsbades
erfolgen. Man kann beispielsweise die Behandlung bei einem pH-Wert zwischen 3 und 6 beginnen
und bei einem pH-Wert zwischen 7 und 11 beenden. Die Behandlung kann auch bei pH-Werten
zwischen 7 und 11 bewirkt werden. * "
Vorteilhaft wird nach einer ersten Behandlungsphase in saurem Bad die Behandlung in alkalischem,
mit Elektrolyten beschicktem Bad bei pH-Werten zwischen 7 und 11 fortgesetzt.
Saure Verbindungen, die zur Modifizierung des pH-Wertes verwendbar sind, können beispielsweise
Schwefel-, Ameisen- oder Essigsäuren oder ihre Salze, wie das Ammoniumacetat oder -sulfat sein. Die
verwendbaren, alkalischen Verbindungen können beispielsweise die Bicarbonate, Carbonate oder Phosphate
alkalischer Metalle, Borax, Natriumacetat, Ammoniak oder Triäthanolamin sein. Im übrigen können neutrale
Salze wie Natriumchlorid oder -sulfat dem Behandlungsbad zugegeben werden. Schließlich ist es möglich,
nach der Behandlung die gewöhnlich zur Färbung von Polyamidfasern verwendeten Hilfsmittel zu verwenden.
Die so behandelten Fasermaterialien weisen von den gewöhnlichen Polyamidfasern abweichende Eigenschaften
auf, im besonderen ist die Affinität saurer Farbstoffe für die so behandelten Fasern in merklicher
Weise verringert; sie kann sogar praktisch den Wert 0 aufweisen.
Die folgenden Beispiele, in welchen Teile und Prozentsätze sich auf das Gewicht beziehen und die Temperaturen
in Grad Celsius angegeben sind, sollen die Erfindung erläutern.
nuten fortgesetzt. Anschließend wird das Gewebe mit Seife behandelt und gespült.
Das so behandelte Gewebe und ein nicht behandeltes Gewebe werden dann mit einem unter der Bezeichnung
»Rouge Ponceau Acide BL« (CI. 18110 »Acid Red 106«) bekannten Farbstoff behandelt. Der. Farbstoff
weist sehr wenig Affinität zu dem behandelten Polyamidgewebe auf, während das nicht.behandelte
Gewebe lebhaft rot gefärbt wird.
.
10 Teile Polyamidgewebe werden bei Umgebungstemperatur in ein Bad eingebracht, das 200 Teile
Wasser, 1 Teil Natriumsalz des Kondensats von 1 Mol p-Chlorbenzolsulfamid mit 1 Mol Cyanurchlorid,
10 Teile Natriumchlorid und 0,2 Teile Natriumbicarbonat enthält. Die Badtemperatur wird im Verlauf
von 45 Minuten auf Siedetemperatur gebracht, die man 1 Stunde beibehält. Man behandelt mit Seife und
spült. Das Verhalten des behandelten Polyamidgewebes ist dem des im Beispiel 1 beschriebenen vergleichbar.
10 Teile Polyamidgewebe werden in ein Bad mit 400C eingebracht, das 300 Teile Wasser, 0,5 Teile
Mononatriumsalz des Kondensats von 1 Mol p-Toluolsulfamid mit 1 Mol Chlorid der 2,3-Dichlorchinoxalin-6-carbonsäure
enthält. Das Bad, dessen pH-Wert durch Zugabe von l%iger Essigsäure auf 5 eingestellt
worden ist, wird im Verlauf von 30 Minuten auf Siedetemperatur gebracht, wobei man diese Temperatur
30 Minuten beibehält. Die Temperatur des Bades wird dann auf 95°C und der pH-Wert durch
Zugabe von Dinatriumphosphat auf 8 gebracht und die Behandlung 15 Minuten fortgesetzt. Man behandelt
mit Seife und spült. Das Verhalten des Gewebes gegenüber sauren Farbstoffen ist dem im Beispiel 1
beschriebenen vergleichbar.
40
45 Man stellt eine Druckpaste aus den nachfolgenden Bestandteilen her:
60 Teile Natriumsalz des Kondensats von 1 Mol p-Toluolsulfamid mit 1 Mol Cyanurchlorid
60 Teile Thioharnstoff
500 Teile 4%iges Alginat-Eindickmittel
20 Teile Natriumacetat
360 Teile Wasser
500 Teile 4%iges Alginat-Eindickmittel
20 Teile Natriumacetat
360 Teile Wasser
55
10 Teile Polyamidgewebe werden bei Umgebungstemperatur
in ein Bad eingebracht, das 200 Teile Wasser, 1 Teil Natriumsalz des Kondensats von 1 Mol
p-Toluolsulfamid mit 1 Mol Cyanurchlorid (hergestellt nach dem im »Journal of the Chemical Society«,
1963, S. 4131, beschriebenen Verfahren), 0,5 Teile kristallisiertes
Ammoniuinacetat und 10 Teile wasserfreies Natriumsulfat enthält. Die Badtemperatur wird
im Verlauf von 30 Minuten bis zur Siedetemperatur gebracht und dann I Stunde beibehalten. Die Temperatur
des Bades wird danach auf 95°C gesenkt und, durch Zugabc von verdünntem Ammoniak, der pH-Wort
auf 8 eingestellt. Die Behandluim wird 15 Mi-1000 Teile
Man bedruckt mit dieser Paste ein Polyamidgewebe und behandelt 30 Minuten bei 100 bis 102 C mit
Dampf. Man spült, behandelt mit Seife, spült von neuem und taucht das Gewebe in ein Färbebad, das
I g Farbstoff, bekannt unter der Bezeichnung »Rouge Ponceau Acide BL«, pro Liter Bad enthält. Das Gewebe
wird rot gefärbt, die bedruckten Teile bleiben weiß.
10 Teile Polyaniidgewebe werden in ein Bad von
40" C eingebracht, das 200 Teile Wasser, 1 Teil Natriumsalz lies Kondensats von 1 Mol p-Toluolsulfamid
mil 1 Mol Cyanurchlorid, 20 Teile wasserfreies Natriumsulfat, 10 Feile 1 %ige Essigsäure und 10 Feile
10°/0iges Natriumacetat enthält. Die Badtemperatur
wird im Verlauf von 30 Minuten auf Siedetemperatur gebracht, die man 1 Stunde beibehält. Das -Gewebe
wird dann 1 Stunde lang in einem zweiten Bad bei 95° C behandelt, das pro Liter 250 g Natriumchlorid
und 65 g 2%iges Ammoniak enthält, mit Seife behandelt und gespült. Das Verhalten des Gewebes
gegenüber sauren Farbstoffen ist dem, das im Beispiel 1 beschrieben wurde, ähnlich.
Wenn man im Beispiel 5 den 2°/oigen Ammoniak durch eine Lösung von 10%igem Triäthanolamin ersetzt,
erhält man analoge Ergebnisse.
Die erfindungsgemäß erzielbare Wirkung ist mit den Behandlungsmitteln gemäß der kanadischen Patentschrift
652 645 und der deutschen Patentschrift 925164 nicht erreichbar.
Zum Vergleich sind Nylonfäden gemäß Beispiel 1 der kanadischen Patentschrift 652 645 und gemäß
Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 925 164 sowie gemäß Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung behandelt
worden. ·. *:
Anschließend sind,.<ii.e 'auf djese,-Weise behandelten Fäden sowie nichtbehäriäelte Nylonfäden gemäß dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gefärbt worden. Durch die Behandlung gemäß der kanadischen Patentschrift 652 645 wird die Affinität der Nylonfäden zu sauren Farbstoffen in keiner Weise beeinflußt. Die Ausfärbungen auf dem behandelten und auf dem nicht behandelten Faden sind praktisch gleichwertig.
Die auf den mit Hilfe des Verfahrens der deutschen Patentschrift 925164 behandelten Fasern erhaltene Ausfärbung ist intensiver als die Ausfärbungen, die auf dem nicht behandelten Faden erhalten worden sind. Dieses Verfahren zur Erhöhung der Bauschigkeit führt also gleichzeitig zu einer Affinitätssteigerung von
Anschließend sind,.<ii.e 'auf djese,-Weise behandelten Fäden sowie nichtbehäriäelte Nylonfäden gemäß dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gefärbt worden. Durch die Behandlung gemäß der kanadischen Patentschrift 652 645 wird die Affinität der Nylonfäden zu sauren Farbstoffen in keiner Weise beeinflußt. Die Ausfärbungen auf dem behandelten und auf dem nicht behandelten Faden sind praktisch gleichwertig.
Die auf den mit Hilfe des Verfahrens der deutschen Patentschrift 925164 behandelten Fasern erhaltene Ausfärbung ist intensiver als die Ausfärbungen, die auf dem nicht behandelten Faden erhalten worden sind. Dieses Verfahren zur Erhöhung der Bauschigkeit führt also gleichzeitig zu einer Affinitätssteigerung von
ao Polyamid zu sauren Farbstoffen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Modifizierung von synthetischen Polyamidfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man diese mit 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Faser, einer nicht färbenden, von Karbonsäure- und Sulfonsäure-Gruppen freien Verbindung behandelt, welche durch Kondensation eines Sulfonamids der FormelA1-SO2-NH-Rworin A1 einen farblosen, aliphatischen, aromatischen oder heterocyclischen Rest, der gegebenenfalls nichtauxochrome Substituenten trägt, und R ein Wasserstoffatom oder eine niedere Alkylgruppe bedeutet, mit einem halogenierten Triazin, einem s-Triazin der allgemeinen FormelCl
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR72363 | 1966-08-08 | ||
| FR72363 | 1966-08-08 | ||
| DEU0014132 | 1967-08-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1619186A1 DE1619186A1 (de) | 1971-05-27 |
| DE1619186C true DE1619186C (de) | 1973-05-24 |
Family
ID=
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