DE1597587A1 - Verfahren zur Herstellung einer photographischen lichtempfindlichen Halogensilberemulsion - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer photographischen lichtempfindlichen HalogensilberemulsionInfo
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Description
I DcJ / DO / DR. E. WIEGAND DlPL-ING. W. NIEAAANN
MÖNCHEN · HAMBURG
telefon: 555476 8000 MONCHEN 15, 12 .November 1967
TELEGRAMME1KARPATENT NUSSBAUMSTRASSEIO
W. 13 395/67 13/Nie
Fuji Shashin Film Kabushiki Kaisha
Kanagawa (Japan)
Verfahren zur Herstellung einer photographischen
liehtempfindliehen Halogensilberemulsion
Die Erfindung bezieht sieh auf ein Verfahren zur Herstellung
einer photographischen lichtempfindlichen Emulsion und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung einer
photοgraphischen lichtempfindlichen Gelatine-Halogensilber-Emulsion
(wobei nachstehend eine derartige Emulsion vereinfacht als "photographische Emulsion" bezeichnet wird) mit
erwünschten Korneigensehaften der Halogensilberteilehen.
BAD
Bei der Zugabe einer wäßrigen Lösung.von Silbernitrat
und einer wäßrigen Lösung eines Alkalihalogenide zu einem Pispersionsmedium, z.B. einer wäßrigen Gelatinelösung, um die Umsetzung von Silbernitrat und dem AlkalL-halogenid
zur Herstellung einer photographischen Emulsion herbeizuführen, neigten bisher die Korneigenschaften der
Körner des gebildeten Silberhalogenidkristalls, z.B. die Gestalt, die Korngröße, der Kristallaufbau oder -habitus,
die Korngrößenverteilung (wobei nachstehend derartige Eigenschaften als Korneigenschaften bezeichnet werden),
zu einer beachtlichen Beeinflussung oder Änderung, wenn die Struktur oder die Kapazität eines Reaktionsgefäßes,
das Rühr- oder Bewegungssystem, die Arbeitsweise der
Zugabe der Reaktionsflüssigkeiten ο/dgl. verändert werden, wie dies z.B. gewöhnlich bei einer Vergrößerung des
Produktionssystems festgestellt wurde, selbst, obgleich die übrigen Bedingungen, wie die Zusammensetzungen der
Reaktionsflüssigkeiten, die Zuführgesehwindigkeiten der
Reaktionsflüssigkeiten, die KeakMonstemperatur usw.,
konstant gehalten wurden, und die Instabilität in den Korneigsnschaften führt ai erheblichen Störungen oder
Hinderungen bei der Herstellung τοη photographischen Emmis ionen.
BAD ORJGiNAU
5 I ϊ
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung von photographischen
Emulsionen mit gewünschten Korneigenschaften von Halogensilberkörnern, Ferner bezweckt die Erfindung die
Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung einer photographischen Emulsion mit konstanten Eigenschaften, selbst,
wenn die Arbeitsbedingungen, wie der Aufbau des Reaktionsgefäßes, das Rühr- oder Bewegungssystem, die Zugabemethode
der Reaktionsflüssigkeiten, die Reaktionstemperatur u. ä.
Bedingungen, bis zu einem gewissen Ausmaß geändert werden.
Diese und andere Zwecke und die Vorteile gemäß der Erfindung können dadurch erreicht werden, daß man zuerst
in einem Dispersionsmedium, beispielsweise einer wäßrigen Gelatinelösung, die Körner von Halogensilberkristallen,
die so hergestellt wurden, daß sie eine Größe, Anzahl und
Korngrößenverteilung entsprechend denjenigen von gewachsenen Körnern aufweisen als Impfkristall dispergiert, und dann
dem System im wesentlichen äquivalente Mengen einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat und einer wäßrigen Lösung eines
Alkal'ihalogenids zugibt, um deren Reaktion herbeizuführen.
Unter der hier verwendeten Angabe "Korneigenschaften
entsprechend denjenigen von dem gewachsenen. Korn" ist zu
verstehen, daß durch das Anwachsen der Silberhalogenid-
BAO ORiGiMAl
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köerner in einem Dispergiermedium in den vorbestimmten Korneigenschaften nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
die gewünschten Korneigenschaften in der als Produkt erhaltenen Halogensilberemulsion erhalten werden.
Bei einem üblicherweise angewendeten allgemeinen Verfahren, wobei die Umsetzung von Silbernitrat und Alkalihalogenid
durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat
und einer wäßrigen Lösung des Alkalihalogenids zu einem Medium, beispielsweise einer wäßrigen Gelatinelösung,
ausgeführt wird, erfolgt die Reaktion von Anfang an durch Zugabe einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat und einer wäßrigen
Lösung eines Alkalihalogenids in kontinuierlicher Weise zu einem Dispersionsmedium oder Dispergiermedium, bis die
gesamten Mengen der Lösungen zugegeben sind. Demgegenüber werden jedoch bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die
Körner eines Silberhalogenidkristalls mit der Größe, Anzahl und Korngrößenverteilung entsprechend denjenigen von gewachsenen Körnern von dem Silberhalogenidkristall gleichförmig
als Impfkristalle in einem Medium dlspergiert, das eine geeignete Konzentration aufweist, worauf anschließend im wesen
liehen die gleichen Mengen einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat
und einer wäßrigen Lösung eines Alkalihalogenids dem System zugegeben werden, um die Umsetzung von Silbernitrat
und Alkalihalogenid herbeizuführen und, auch ein Anwachsen der Silberhalogenidkristalle in der Dispersion zu bewirken.
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In diesem Pall können die Silberiialogenidkörner, die
als Impfkristalle gemäß der Erfindung verwendet werden sollen,
nach irgend einer bekannten Arbeitsweise hergestellt werden, beispielsweise nach den folgenden Arbeitsweisen:
(1) Ein Verfahren, bei welchem eine wäßrige Lösung
von Silbernitrat zu einer Mischung aus einer wäßrigen Lösung
eines Alkalihal^nids und ones Dispergiermediums, beispielsweise
einer wäßrigen Lösung von Gelatine, zugegeben wird;
(2) Ein Verfahren, bei welchem eine wäßrige lösung eines 'Alkalihalogenids zu einer Mischung aus einer wäßrigen
Lösung von Silbernitrat und einem Dispergiermedium, beispielsweise einer wäßrigen Gelatinelösung, zugegeben wird;
(3) Ein Verfahren, bei welchem eine wäßrige Lösung von
Silbernitrat und eine wäßrige Lösung eines Alkalihalogenids gleichzeitig zu einem Dispergiermedium, beispielsweise einer
wäßrigen Lösung von -Gelatine, z-ugegben werden* oder
(4) Ein Verfahren, bei welchem ein Silberhalogenid
in Form einer Komplexverbindung desselben gelöst wird und anschließend die Körner des Silberhalogenidkristalls
wiederum in einem Dlsp-ergiermedium, beispielsweise einer
wäßrigen Gelatinelösung^ abgeschieden und anschließend
dispergiert werden. . . "
— —. j.
BAD ORIGINAL
Die so hergestellten Silberhalogenidkörner werden eingestellt oder geregelt, um die Größe, Anzahl und Korngrößenverteilung
entsprechend denjenigen von den gewachsenen oder den Silberkörnern bei dem Verfahren gemäß der Erfindung
aufzuweisen, was durch Regelung der Reaktionsbedingungen bei dem Herstellungsverfahren oder durch Mischen der nach
dea vorstehend geschilderten Arbeitsweisen hergestellten
Halogensilberteilchen in einem geeigneten Verhältnis erfolgt
.
Die so hergestellten Silberhalogenidkörner werden
gleichförmig in einem DispergiermediuiR, beispielsweise in
einer wäßrigen Gelatinelösung mit einer geeigneten
Konzentration^, dispergiert. Dann werden zu der die Impfkristalle enthaltenden Dispersion im wesentlichen gleiche
Mengen einer wäßrigen Lösung von Silbernitrat und einer wäßrigen Lösung eines Alkalihalogenide so zugegeben, daß
andere Silberhalqgnidkristalle in der Dispersion nicht neu gebildet werden^ wodurch die ursprünglich als Impfkristalle
zugegeben Silberhalogenidkristalle anwachsen.
Durch die Durchführung der Herstellung von photographischen Emulsionen in der vorstehend beschriebenen Weise
kann eine photograph!seile Emulsion* in welcher die ursprünglich
zugesetzten Impfkristalle von Silfoerhaiogaid zum
Anwachsen gebracht wurdenj erhalten werden, auch} wenn die
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Arbeitsbedingungen, beispielsweise die Ausbildung und Kapazität des Reaktionsgefäßes·, das Rührsystem, die Zugabearbeitsweise
der Reaktionsflüssigkelten, die Reaktionstarperatur
o. dgl., bis zu einem gewissen Ausmaß geändert/werden.
Die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren gemäß
der Erfindung hergestellte photographische Emulsion wird durch gebräuchliche bekannte Arbeitsweisen verarbeitet oder
behandelt und erforderlichenfalls wird die photographische
Emulsion einem Entsalzungsverfahren und einem Reifungsverfahren unterworfen. Die so h&gestellte photographische
Emulsion wird, erforderlichenfalls nach Zusatz eines
Sensibilisierungsmittels, eines Kupplers und anderer Zusätze
zur Regelung der physikalischen Eigenschaften, auf einen Träger, z.B. einen Cellulosederivatfilm oder ein mit Baryt
überzogenes Papier aufgebracht und anschließend getrocknet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besitzt die folgenden
Vorteile:
(1) Da bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Körner
von Silberhalogenidkristall, die als Impfkristalle verwendet werden, getrennt von dem Herstellung-erfahren der photographischen
Emulsion gemäß der Erfindung hergestellt werden, können Impfkristalle mit gewünschten Korneigenschaften
ohne die Erteilung von nachteiligen Einflüssen auf das Emulsionsherstellungsverfahren durch zweckmäßige Änderung
• 8AD
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der Bedingungen, beispielsweise der Zusammensetzungen und
Konzentrationen von Reaktionsflüssigkeiten, des Strömungsausmaßes der zuzuführenden Reaktionsflüssigkeiten und der
Reaktionstemperatur, hergestellt werden, wodurch die Verwendung von Impfkristallen mit den gewünschten Korneigenschaften
ermöglicht wird.
(2) Die Durchführung des Anwachsens der Impfkristalle
von Silberhalogenid kann vereinfacht werden, wobei das Produkt mit konstanten Eigenschaften erhalten werden kann.
(3) Die Korneigenschaften von SÜDerhalogenidkörnern in einem Dispergiermedium können in die gewünschten Korneigenschaften
abgeändert werden, was nach einem gebräuchlichen Verfahren niemals erzielt worden ist, unddemgemäß können
die photographischen Eigenschaften der photographischen Emulsion verbessert werden und die Herstellungskosten der
Emulsion beachtlich verringert werden.
(4) Da ein gleicher Impfkristall im Falle der Herstellung von verschiedenen Ansätzen einer gleichen Art von
Emulsion verbendet werden kann, können Abweichungen in den photographischen Eigenschaften der so hergestellten photographischen
Emulsion, beispielsweise mit Bezug auf die Korüeigenschaft,
Empfindlichkeit, Gradation, Schleierbildung
o. dgl., beachtlich verringert werden, verglichen «it den-
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jenigen von gebräuchlichen Arbeitsweisen, und daher kann
eine Emulsion mit gleichbleibender Qualität erhalten werden.
eine Emulsion mit gleichbleibender Qualität erhalten werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels
näher erläutert. .
näher erläutert. .
Eine wäßrige Lösung von 1 n-AgNCK, eine wäßrige lösung
von 1 n-KBr und eine wäßrige Lösung von Gelatine in einer
Menge von 3 Gew.-^ wurden hergestellt.
von 1 n-KBr und eine wäßrige Lösung von Gelatine in einer
Menge von 3 Gew.-^ wurden hergestellt.
Zuerst wurden 1000 ml der vorstehend angegebenen wäßrigen
Gelatinelösung in ein zylindrisches Reaktionsgefäß
eingeführt und unter Rühren der Lösung mit Hilfe eines Rührwerks der Turbinenart bei j500 U/rain wurden 500 ml der wäßrigen Silbernitratlösung und 500 ml der wäßrigen Kaliumbromidlösung dem System im Verlauf einer Zeitdauer von 25 Minuten bei 55°C zugegeben, um die kubischen Kristalle von Silberbromid mit einer Länge von 0,i5 Mikron zu erhalten.
eingeführt und unter Rühren der Lösung mit Hilfe eines Rührwerks der Turbinenart bei j500 U/rain wurden 500 ml der wäßrigen Silbernitratlösung und 500 ml der wäßrigen Kaliumbromidlösung dem System im Verlauf einer Zeitdauer von 25 Minuten bei 55°C zugegeben, um die kubischen Kristalle von Silberbromid mit einer Länge von 0,i5 Mikron zu erhalten.
Ein Teil der so erhaltenen Silberbromidkristalle (5,7 χ
10 Kristalle) wurde gleichförmig in 5000 ml einer frischen wäßrigen Lösung von Gelatine in einem zylindrischen Reaktions
gefäß dispergiert und unter Rühren des Systems mit Hufe
eines Rührwerks der Turbinenart bei einer Geschwindigkeit
von 150 ü/min wurden 25 ml einer 25 #igen wäßrigen Ammoniaklösung zugegeben. Danach wurden unter Beibehaltung der
eines Rührwerks der Turbinenart bei einer Geschwindigkeit
von 150 ü/min wurden 25 ml einer 25 #igen wäßrigen Ammoniaklösung zugegeben. Danach wurden unter Beibehaltung der
BAD
009826/0473
- ίο -
Reaktionstemperdur bei 6O0C 2500 ml der vorstehend angegebenen
wäßrigen Silbernitratlösung und die gleiche Menge der vorstehend angegebenen wäßrigen Kaliumbromidlosung
gleichzeitig im Verlauf von 20 Minuten zugegeben, um die Reaktion herbeizuführen.
Die so hergestellte photographische Emulsion wurde einem Entsalzen und Reifen unterworfen und auf einen Träger
aufgebracht und anschließend getrocknet.
Während die nach einem gebräuchlichen Verfahren hergestellten Silberhalogenidteilchen Abweichungen in dei|Größe
im Bereich von 0,2 bis 0,6 Mikron aufwiesen, besaßen die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten HaIogensilberteiüien
eine gleichförmige Korngröße von etwa 0,51 Mikron und es konnten erwünschte photographische Eigenschaften
erzielt werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung einer photographischen ■ ■
lichtempfindlichen Halogensilberemulsion, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Dispergiermedium als Impfkristalle
Silberhalogenidkorner mit einer Größe, Anzahl und Korngrößenverteilung entsprechend denjenigen von Impfkristallen nach
dem Anwachsen gleichförmig dispergiert und dann der Dispersion im wesentlichen glöfche Mengen einer wäßrigen Lösung
von Silbernitrat und einer wäßrigen Lösung eines Alkalihalogenids
zusetzt, bis die Impfkristalle auf die gewünschten
Korneigenschaften anwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nan als Medium eine wäßrige Gelatinelösung verwendet.
BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7429766 | 1966-11-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1597587A1 true DE1597587A1 (de) | 1970-06-25 |
Family
ID=13543049
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19671597587 Pending DE1597587A1 (de) | 1966-11-12 | 1967-11-13 | Verfahren zur Herstellung einer photographischen lichtempfindlichen Halogensilberemulsion |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1597587A1 (de) |
GB (1) | GB1170648A (de) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4552838A (en) * | 1984-05-18 | 1985-11-12 | Eastman Kodak Company | Processes for the preparation of silver halide emulsions of controlled grain size distribution, emulsions produced thereby, and photographic elements |
DE3582633D1 (de) * | 1984-09-06 | 1991-05-29 | Du Pont | Nach der einfacheinlaufmethode hergestellte emulsionen gleichmaessiger korngroessenverteilung. |
US4678744A (en) * | 1984-09-06 | 1987-07-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Splash-prepared silver halide emulsions with a uniform particle size distribution |
EP0632321B1 (de) * | 1993-07-02 | 1999-12-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Verfahren zur Herstellung monodisperser Silberhalogenidemulsionen |
-
1967
- 1967-11-13 DE DE19671597587 patent/DE1597587A1/de active Pending
- 1967-11-13 GB GB5154767A patent/GB1170648A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1170648A (en) | 1969-11-12 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
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