JPS5937538A - ハロゲン化銀乳剤の製法 - Google Patents
ハロゲン化銀乳剤の製法Info
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- JPS5937538A JPS5937538A JP58132997A JP13299783A JPS5937538A JP S5937538 A JPS5937538 A JP S5937538A JP 58132997 A JP58132997 A JP 58132997A JP 13299783 A JP13299783 A JP 13299783A JP S5937538 A JPS5937538 A JP S5937538A
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- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
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- G—PHYSICS
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- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/035—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein characterised by the crystal form or composition, e.g. mixed grain
- G03C2001/03564—Mixed grains or mixture of emulsions
-
- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は写真ハロゲン化銀乳剤の製法に関する。
モノ分散したハロゲン化銀乳剤の製法は例えば英国特許
第１，３３５，９２５号実施例に記載されており、これ
は非常によい再現性をもつ高コントラスト乳剤媒質製造
によく適している。しかし低コントラスト、即ち高感度
範囲をもつフィルム又はプリント材料製造に必要なある
用途においては、低コントラスト写真乳剤に必要な広範
な／・ロゲン化釧結晶径を生成しながら同時Ｗモノ分散
した乳剤の利点を利用することはむつかしい。この１方
法はちがった結晶径中央１１１ヲもつ２又は３以上のモ
ノ分散した乳剤を、別々に生成しこれらを伍亜工程前に
適当割合で混合するのである。
第１，３３５，９２５号実施例に記載されており、これ
は非常によい再現性をもつ高コントラスト乳剤媒質製造
によく適している。しかし低コントラスト、即ち高感度
範囲をもつフィルム又はプリント材料製造に必要なある
用途においては、低コントラスト写真乳剤に必要な広範
な／・ロゲン化釧結晶径を生成しながら同時Ｗモノ分散
した乳剤の利点を利用することはむつかしい。この１方
法はちがった結晶径中央１１１ヲもつ２又は３以上のモ
ノ分散した乳剤を、別々に生成しこれらを伍亜工程前に
適当割合で混合するのである。
しかしこの方法は重要な２欠点をもつ。第１１／（：え
られた最終コントラスト又は感度範囲はえられた最終結
晶径範囲によるばかりでなくまた成分乳剤になされｆＣ
２又は３以上の濃化、熟成および安定化法間の調節不足
によっておこった化学増感度のちがいにもよる。第２に
乳剤製造後の混合方式はつくられた多数の乳剤韮ひに必
要な追加手作業と乳剤貯造官埋を含むらしい。
られた最終コントラスト又は感度範囲はえられた最終結
晶径範囲によるばかりでなくまた成分乳剤になされｆＣ
２又は３以上の濃化、熟成および安定化法間の調節不足
によっておこった化学増感度のちがいにもよる。第２に
乳剤製造後の混合方式はつくられた多数の乳剤韮ひに必
要な追加手作業と乳剤貯造官埋を含むらしい。
したがって本発明の目的はハロゲン化銀結晶集団混合物
より成る上記欠点を最少限にする）・ロゲン化銀製法を
提供するものである。
より成る上記欠点を最少限にする）・ロゲン化銀製法を
提供するものである。
本発明により反応容器中の親水性コロイド水性媒質中に
分散したモノ分散ハロゲン化銀結晶集団をつくるハロゲ
ン化銀乳剤の製法ＶＣおいて、モノ分散したハロゲン化
銀結晶官有媒質の一定量を保持８器に移した後反応容器
に残留しているハロゲン化銀結晶を成長させて結晶径の
増大したモノ分散ハロゲン化銀結晶集団を生成する成長
工程を行ない、任意に更に少なくも１回反応容器中のハ
ロゲン化蝦結晶含有媒ノηの１部を保持容器に移した後
反応器に残っているハロゲン化銀結晶の成長工程を行な
い、ちがった平均径をもつモノ分散ハロゲン化銀結晶集
団を併せ７Ｉｃ後十分に増感された濃化ハロゲン化銀乳
剤生成に必要な工程を行なうことを特徴とする方法が提
供されるのである。
分散したモノ分散ハロゲン化銀結晶集団をつくるハロゲ
ン化銀乳剤の製法ＶＣおいて、モノ分散したハロゲン化
銀結晶官有媒質の一定量を保持８器に移した後反応容器
に残留しているハロゲン化銀結晶を成長させて結晶径の
増大したモノ分散ハロゲン化銀結晶集団を生成する成長
工程を行ない、任意に更に少なくも１回反応容器中のハ
ロゲン化蝦結晶含有媒ノηの１部を保持容器に移した後
反応器に残っているハロゲン化銀結晶の成長工程を行な
い、ちがった平均径をもつモノ分散ハロゲン化銀結晶集
団を併せ７Ｉｃ後十分に増感された濃化ハロゲン化銀乳
剤生成に必要な工程を行なうことを特徴とする方法が提
供されるのである。
十分増感された濃化ハロゲン化銀乳剤生成に必要な工程
は例えば乳剤を酸および硫酸す） ＩＪウムの様な塩で
処理し又はそれを湿潤剤製原液で処理する乳剤の凝固、
凝固乳剤を望む濃度にするためのコロイド水性媒質への
再分散、ハロゲン化銀紹晶の写真感度を増すための例え
ばいおう増感剤、還元増感剤又は貴金属増感剤による乳
剤の化学的増感、化学的増感を必要な増感度に止めまた
乳剤のかぶりを防ぐための安定化および光学又はスペク
トル増感剤を加える乳剤の光学又はスペクトル増感があ
る。
は例えば乳剤を酸および硫酸す） ＩＪウムの様な塩で
処理し又はそれを湿潤剤製原液で処理する乳剤の凝固、
凝固乳剤を望む濃度にするためのコロイド水性媒質への
再分散、ハロゲン化銀紹晶の写真感度を増すための例え
ばいおう増感剤、還元増感剤又は貴金属増感剤による乳
剤の化学的増感、化学的増感を必要な増感度に止めまた
乳剤のかぶりを防ぐための安定化および光学又はスペク
トル増感剤を加える乳剤の光学又はスペクトル増感があ
る。
しかし乳剤の物理的又はオクトｌノルド熟成がおこらな
いことが重要である、これは結晶成長段階がすべて終っ
た後は結晶径が増してはならないことを意味する。
いことが重要である、これは結晶成長段階がすべて終っ
た後は結晶径が増してはならないことを意味する。
」；６己したとおり保持容器に移した結晶径の成長はお
こってはならないので、移したハロゲン化銀分散液中に
水溶性ハロゲン化物が過剰にないことが史に重要である
。
こってはならないので、移したハロゲン化銀分散液中に
水溶性ハロゲン化物が過剰にないことが史に重要である
。
本発明の方法においてモノ分散ｌ−たハロゲン化銀結晶
集団をつくるに成長条件を調整するとよい。この成長調
整法は例えば英国特許第１，３３５，９２５号にｍｌ載
されている。
集団をつくるに成長条件を調整するとよい。この成長調
整法は例えば英国特許第１，３３５，９２５号にｍｌ載
されている。
この文献によれば、銀塩水溶液とアルカリ金輌又はアン
モニウムハロゲン化物水溶液は保護コロイド含有分散用
水性Ｕ質にハロゲン化銀結晶の核が生成する濃度で加え
られる。水性分散用媒質に銀塩水溶液とアルカリ金属又
はアンモニウムハロゲン化物水溶液を加える一方分散用
媒質の液相中の溶液のハロゲン化銀過飽和ｌ／１！度を
溶液中のハロゲン化銀過飽和回度のＸ倍も大きく保つ様
、水性分散用媒質中核形成のおこる条件を調整すること
によってハロゲン化銀結晶径が増加する１、成長段階中
のある時点におけるＸは沁（但しｒ、は核形成終了時の
結晶径でありまたｒ２は結晶平均線径である）によって
表わされる。
モニウムハロゲン化物水溶液は保護コロイド含有分散用
水性Ｕ質にハロゲン化銀結晶の核が生成する濃度で加え
られる。水性分散用媒質に銀塩水溶液とアルカリ金属又
はアンモニウムハロゲン化物水溶液を加える一方分散用
媒質の液相中の溶液のハロゲン化銀過飽和ｌ／１！度を
溶液中のハロゲン化銀過飽和回度のＸ倍も大きく保つ様
、水性分散用媒質中核形成のおこる条件を調整すること
によってハロゲン化銀結晶径が増加する１、成長段階中
のある時点におけるＸは沁（但しｒ、は核形成終了時の
結晶径でありまたｒ２は結晶平均線径である）によって
表わされる。
本発明の他の目的は本発明の方法によってえられるハロ
ゲン化観乳剤であ妙また少なくもＩノー中に上記ハロゲ
ン化銀乳剤を含む写真材料である。
ゲン化観乳剤であ妙また少なくもＩノー中に上記ハロゲ
ン化銀乳剤を含む写真材料である。
本発明の方法に使用する親水性コロイドはゼラチンがよ
い。分散したハロゲン化銀結晶含有媒質のある量を反応
容器から移す保持容器としては濃縮容器の使用が便利で
ある。
い。分散したハロゲン化銀結晶含有媒質のある量を反応
容器から移す保持容器としては濃縮容器の使用が便利で
ある。
反応容器は中の又は生成されたハロゲン化銀結晶を水性
媒質全量に均一分散させる攪拌機をもつとよい。
媒質全量に均一分散させる攪拌機をもつとよい。
濃縮容器中には最終乳剤全ｌ：中具なる平均径をもつノ
・ロゲン化欽結晶を均一分散させる攪拌機があるとよい
。
・ロゲン化欽結晶を均一分散させる攪拌機があるとよい
。
反応容器および保持容器（単数又は複数）および（又は
）濃縮容器は水性媒質を２０乃至８０℃、好ましくは４
０乃至７０℃の恒温に保つためすべて温度調節される。
）濃縮容器は水性媒質を２０乃至８０℃、好ましくは４
０乃至７０℃の恒温に保つためすべて温度調節される。
すべての容器中の水性媒質を同一温度に調節することが
最も好ましい。
最も好ましい。
反応容器中のハロゲン化銀結晶分散液を順次保持容器に
移した後の残留分散液に親水性コロイド溶液および（又
は）水を更に加えてもよいのである。これは残留量があ
との成長工程において大ハロゲン化銀結晶の分散液を生
成する虻十分な親水性コロイドを含むことおよび有効攪
拌を行なうに十分な媒質容量があることを保証する。
移した後の残留分散液に親水性コロイド溶液および（又
は）水を更に加えてもよいのである。これは残留量があ
との成長工程において大ハロゲン化銀結晶の分散液を生
成する虻十分な親水性コロイドを含むことおよび有効攪
拌を行なうに十分な媒質容量があることを保証する。
また必要ならば方法のどの段階においてもどの保持容器
にも親水性コロイド溶液および（又は）水を更に加える
ことができる。
にも親水性コロイド溶液および（又は）水を更に加える
ことができる。
故に本発明の好ましい方法によね水性親水性コロイド媒
質中に一定径をもつモノ分散微結晶分散液をつくり、上
記分散液の一定量を攪拌機をもつ温度調節容器に加えて
成長工程を行なわせ、更にこれに水と親水性コロイド溶
液を一定量に加え、反応器に既知濃度の銀塩水溶液およ
び（又は）アンモニウム又はアルカリ金属ハロゲン化物
（又はハロゲン化物混合物）水溶液流又は噴流を同時に
加え、この方法のこの段階で水性媒質中に過剰水溶性ハ
ロゲン化物が実質的にない様２液の各一定量を加え終る
迄添加を漸増割合で行なうことより成るハロゲン化銀乳
剤の製法において、微結晶と比べて増加径をもつモノ分
散したハロゲン化銀結晶分散液を含む媒質の一定量を温
度調節された保持容器に移し、任意に反応容器中の残留
媒質に水および（又は）親水性コロイド水溶液を加えて
稀釈【７、反応容器に既知濃度の銀塩水溶液およびアン
モニウム又はアルカリ金属ハロゲン化物（又は混合ハロ
ゲン化物）水溶液流又は噴流を同時に加えて史に成長工
程を行ない、この方法のこの段階において実′ｎ゛的に
過剰な水溶性ハロゲン化物がない様に２溶液の各一定惜
を加えてしまうまでこの添加を漸増割合で行ない、次い
で任意に更に少なくも１回反応容器中の媒質の一定量を
保持容器に移ｊ〜た後（Ｋ成長工程を行ない、異なる平
均径をもつハロゲン化銀結晶分散液を含む親水性コロイ
ド水性媒質の全部分を併せた後上記工程を行なって十分
増感された濃化ハロゲン化銀乳剤を生成することを４？
徴とする力木発明のこの形態においてもまた好ましい親
水性コロイドはゼラチンである。前記のとおり反応容器
および保持容器を保つ好ましい温度範囲は約２０乃至８
０℃、好ましくは４０乃至７０℃である。
質中に一定径をもつモノ分散微結晶分散液をつくり、上
記分散液の一定量を攪拌機をもつ温度調節容器に加えて
成長工程を行なわせ、更にこれに水と親水性コロイド溶
液を一定量に加え、反応器に既知濃度の銀塩水溶液およ
び（又は）アンモニウム又はアルカリ金属ハロゲン化物
（又はハロゲン化物混合物）水溶液流又は噴流を同時に
加え、この方法のこの段階で水性媒質中に過剰水溶性ハ
ロゲン化物が実質的にない様２液の各一定量を加え終る
迄添加を漸増割合で行なうことより成るハロゲン化銀乳
剤の製法において、微結晶と比べて増加径をもつモノ分
散したハロゲン化銀結晶分散液を含む媒質の一定量を温
度調節された保持容器に移し、任意に反応容器中の残留
媒質に水および（又は）親水性コロイド水溶液を加えて
稀釈【７、反応容器に既知濃度の銀塩水溶液およびアン
モニウム又はアルカリ金属ハロゲン化物（又は混合ハロ
ゲン化物）水溶液流又は噴流を同時に加えて史に成長工
程を行ない、この方法のこの段階において実′ｎ゛的に
過剰な水溶性ハロゲン化物がない様に２溶液の各一定惜
を加えてしまうまでこの添加を漸増割合で行ない、次い
で任意に更に少なくも１回反応容器中の媒質の一定量を
保持容器に移ｊ〜た後（Ｋ成長工程を行ない、異なる平
均径をもつハロゲン化銀結晶分散液を含む親水性コロイ
ド水性媒質の全部分を併せた後上記工程を行なって十分
増感された濃化ハロゲン化銀乳剤を生成することを４？
徴とする力木発明のこの形態においてもまた好ましい親
水性コロイドはゼラチンである。前記のとおり反応容器
および保持容器を保つ好ましい温度範囲は約２０乃至８
０℃、好ましくは４０乃至７０℃である。
本発明のこの形態においてもまた移される水性媒質はす
べて保持容器として働ら〈濃化容器に移されるのが最も
よい。
べて保持容器として働ら〈濃化容器に移されるのが最も
よい。
本発明のこの形態においては成長工程開始前に微結晶の
大きさを測定することは重要である。これは時間ががが
りまた操作がむつかしいので普通１度に微結晶の大バッ
チを製造し平均粒子径を測定する。次いでこのバッチの
１部を本発明の方法に使用する。適当する微結晶の結晶
径範囲は０．０５乃至１．０μｍである。
大きさを測定することは重要である。これは時間ががが
りまた操作がむつかしいので普通１度に微結晶の大バッ
チを製造し平均粒子径を測定する。次いでこのバッチの
１部を本発明の方法に使用する。適当する微結晶の結晶
径範囲は０．０５乃至１．０μｍである。
本発明の方法に使用する微結晶はある場合種結晶ともい
う。これらは上記英国特許第１，３３５，９２５号記載
のとおり製造できる。
う。これらは上記英国特許第１，３３５，９２５号記載
のとおり製造できる。
本発明の方法によって製造されるハロゲン化銀乳剤は異
なる平均径をもつ少なくも２モノ分散乳剤の分散液より
成る。しかしそれはモノ分散乳剤３又は４の混合物より
成ることもあるが、４以−ヒの混合物であることは稀で
ある。最も普通にはモノ分散乳剤３種の混合物である。
なる平均径をもつ少なくも２モノ分散乳剤の分散液より
成る。しかしそれはモノ分散乳剤３又は４の混合物より
成ることもあるが、４以−ヒの混合物であることは稀で
ある。最も普通にはモノ分散乳剤３種の混合物である。
この乳剤はどんな割合でもよい。３成分の適当する結晶
径範囲は次のとおりである： 小結晶 ０．１０乃至０．６０μｍ 中結晶 ０．１５乃至０．９０μｍ 大結晶 ０．２０乃至１．５０μｒｎ最も普通には数
では乳剤中に小結晶が中又は大結晶より非常に多く必要
で、代表的比率は１００小結晶＝１０中結晶＝１大結靜
である。
径範囲は次のとおりである： 小結晶 ０．１０乃至０．６０μｍ 中結晶 ０．１５乃至０．９０μｍ 大結晶 ０．２０乃至１．５０μｒｎ最も普通には数
では乳剤中に小結晶が中又は大結晶より非常に多く必要
で、代表的比率は１００小結晶＝１０中結晶＝１大結靜
である。
本発明の方法において行なわれる化学増感工程は写真ハ
ロゲン化銀乳剤Ｊ’＋Ｖ感に普通便われるｐＨ１Ｉ）Ａ
ｇ、温度粂件および時間間隔において行なわれる。これ
らはいおう増感剤、還元増感剤又は貴金属増感剤又はこ
れらの混合物で増感できる。
ロゲン化銀乳剤Ｊ’＋Ｖ感に普通便われるｐＨ１Ｉ）Ａ
ｇ、温度粂件および時間間隔において行なわれる。これ
らはいおう増感剤、還元増感剤又は貴金属増感剤又はこ
れらの混合物で増感できる。
次いで乳剤は安定化化合物の添加によって通常方法で安
定化される。この添加は化学増感を中止し安定化しまた
高温高湿かぶ抄に対する乳剤の安定化を助ける。この分
野で知られたどんな安定剤でも使用できる、例えばテト
ラザインデン化合物又はベンズイミダゾール化合物が使
用できる。
定化される。この添加は化学増感を中止し安定化しまた
高温高湿かぶ抄に対する乳剤の安定化を助ける。この分
野で知られたどんな安定剤でも使用できる、例えばテト
ラザインデン化合物又はベンズイミダゾール化合物が使
用できる。
本発明の方法によって製造された乳剤はメチン染料その
他の様な光学又はスペクトル増感染料で増感できる。使
用できる染料例にはシアニン染料、メロシアニン染料、
複合シアニン染料、複合メロシアニン染料、ヘミシアニ
ン染料、スチリル染料およびヘミシアニン染料がある。
他の様な光学又はスペクトル増感染料で増感できる。使
用できる染料例にはシアニン染料、メロシアニン染料、
複合シアニン染料、複合メロシアニン染料、ヘミシアニ
ン染料、スチリル染料およびヘミシアニン染料がある。
特に便利な染料はメロシアニン染料の金属錯塩に属する
ものである。
ものである。
次の実施例６１本発明を例証するであろう。
実施例
結晶辺長さ中央値０．１２μｍをもつ実質的にモノ分散
結晶集団とするため銀イオン調整濃度条件のもとでゼラ
チン溶液に４．７Ｍ硝酸す） ＩＪウム水溶液と４．７
Ｍ ７０／３０塩化ナトリウム／臭化ナトリウム水溶液
の等量を同時注入して種乳剤を製造した。
結晶集団とするため銀イオン調整濃度条件のもとでゼラ
チン溶液に４．７Ｍ硝酸す） ＩＪウム水溶液と４．７
Ｍ ７０／３０塩化ナトリウム／臭化ナトリウム水溶液
の等量を同時注入して種乳剤を製造した。
この種乳剤の適当部分をゼラチン溶液で稀釈しまた更に
英国特許第１，３３５，９２５号の方法によって上記硝
酸銀とハロゲン化＠溶液の添加割合を増加して結晶を成
長させ結晶径を増加して実質的（て乳剤のモノ分散度を
保った。成長中乳剤は一定銀イオン濃変においてよく攪
拌しながら４０℃に保った。結晶辺長さ中央値０２０μ
ｒｎＫ達するに十分な硝酸銀とハロゲン化銀を加え終っ
た時乳剤の１部を保持容５に移した。残留乳剤を同一条
件で更に成長させて結晶辺長中央値０．３０μｒｎの乳
剤をえた。２種乳剤を保持容器に併せた。併せた乳剤が
ハロゲン化銀Ｎ量について２種結晶集団の等量を含む様
に最初とる種乳剤縫と部分成長段階において移す部分量
を計算してとった。
英国特許第１，３３５，９２５号の方法によって上記硝
酸銀とハロゲン化＠溶液の添加割合を増加して結晶を成
長させ結晶径を増加して実質的（て乳剤のモノ分散度を
保った。成長中乳剤は一定銀イオン濃変においてよく攪
拌しながら４０℃に保った。結晶辺長さ中央値０２０μ
ｒｎＫ達するに十分な硝酸銀とハロゲン化銀を加え終っ
た時乳剤の１部を保持容５に移した。残留乳剤を同一条
件で更に成長させて結晶辺長中央値０．３０μｒｎの乳
剤をえた。２種乳剤を保持容器に併せた。併せた乳剤が
ハロゲン化銀Ｎ量について２種結晶集団の等量を含む様
に最初とる種乳剤縫と部分成長段階において移す部分量
を計算してとった。
併せた又は混合した乳剤は酢酸で酸性とし硫酸ナトリウ
ムを加えて凝固させた。凝固した乳剤を水洗後１５％ゼ
ラチン水ｆ４液に再分散させいおう増感剤で化学的に増
感した。
ムを加えて凝固させた。凝固した乳剤を水洗後１５％ゼ
ラチン水ｆ４液に再分散させいおう増感剤で化学的に増
感した。
安定化後この乳剤をｔｄ潤剤および硬化剤と共如ポリエ
チレン積層支持体上に塗布した。この膜を“Ａ′″とし
、これを露出し下記配合の現像剤で処理した。
チレン積層支持体上に塗布した。この膜を“Ａ′″とし
、これを露出し下記配合の現像剤で処理した。
水
５０〇−亜硫酸カリウム６５％罵今水溶液 ２
４０ｍ１無水炭酸カリウム
１００９１−フェニル−３−ピラゾリドン
１．０９水酸化ナトリウム
１１．（１臭化カリウム
７．０１かおり防ＩＦ剤
０．１０ｆジエチレントリアミン５酢醐３７チφ
２５．Ｏｍ／水溶液 水を加え 全量１ｔとする。
５０〇−亜硫酸カリウム６５％罵今水溶液 ２
４０ｍ１無水炭酸カリウム
１００９１−フェニル−３−ピラゾリドン
１．０９水酸化ナトリウム
１１．（１臭化カリウム
７．０１かおり防ＩＦ剤
０．１０ｆジエチレントリアミン５酢醐３７チφ
２５．Ｏｍ／水溶液 水を加え 全量１ｔとする。
この現１象液組成物１部を水９部で稀釈した時そのｐＨ
値は１０．８０±０．０５である。
値は１０．８０±０．０５である。
本実施例の比較対照として史に３膜をつくった：“Ｂ″
′−結晶辺長０．２０μｍと０．３０μｍをそれぞれも
っ別に製］告した乳剤から“Ａ″と同じ方法によってつ
くったが、但し被覆操作直前に同じ割合Ｋまぜた。
′−結晶辺長０．２０μｍと０．３０μｍをそれぞれも
っ別に製］告した乳剤から“Ａ″と同じ方法によってつ
くったが、但し被覆操作直前に同じ割合Ｋまぜた。
”Ｃ” Ｍ晶辺長０．２０μ「ｎをもつ“Ｂ゛の乳
剤成分からつくった。
剤成分からつくった。
パＤ゛−結晶辺長０．３０μｍｎをもつＢ′の乳剤成分
がら一つくった。
がら一つくった。
４ｓの膜はすべて銀１．ＩＶ／ｍ２を含んでいた。これ
らを露出し“Ａ′″膜に記載したとお抄処理した。
らを露出し“Ａ′″膜に記載したとお抄処理した。
４膜の感度とコントラストは次のとおりであった：“Ａ
”（本発明） ２．３７ １．
６５”Ｂ” ２．１６
１．６５・Ｃ・ １．９４
２・４゜”Ｄ” ２．４０
２．３０故に非混合乳剤“Ｃ゛と“Ｄ゛に
比べて“Ａ”と“Ｂ″膜の両方は実質的にコントラスト
減少かえられた。しかし本実施例において“Ａ″は製造
により有効な方法を表わ【７たばかりでなく膜“Ｂ′″
より高感度もえられるのである。
”（本発明） ２．３７ １．
６５”Ｂ” ２．１６
１．６５・Ｃ・ １．９４
２・４゜”Ｄ” ２．４０
２．３０故に非混合乳剤“Ｃ゛と“Ｄ゛に
比べて“Ａ”と“Ｂ″膜の両方は実質的にコントラスト
減少かえられた。しかし本実施例において“Ａ″は製造
により有効な方法を表わ【７たばかりでなく膜“Ｂ′″
より高感度もえられるのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応容器中の水性親水性コロイド媒質中に分散して
いるモノ分散ハロゲン化銀結晶集団を製造することよね
成るハロゲン化銀乳剤の製法において、モノ分散ハロゲ
ン化銀結晶含有媒質の一定量を保持容器に移した後反応
容器に残留しているハロゲン化銀結晶を成長させて納品
径の増大したモノ分散ハロゲン化銀結晶集団とする成長
工程を行ない、任意に更に少なくも１回反応容器中のハ
ロゲン化銀結晶含有媒質の１部を保持容器に移した後反
応容器に残っているハロゲン化銀を更に成長させ、異な
る平均径をもつモノ分散ハロゲン化銀結晶集団をすべて
併せた後十分増感された濃化されたハロゲン化銀乳剤生
成に必要な工程を行なうことを特徴とする方法。 ２、反応容器と保持容器（単数又は複数ン中にある水性
媒質を２０乃至８０℃の恒温に保つ様各容器温度をすべ
て調整する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、第１工程で水８親水性コロイド媒質中に予定績、ｔ
１５径をもつモノ分散ハロゲン化銀微結晶の分散液を生
成する特許請求の範囲第１項又は２項に記載の方法。 ４、水性親水性コロイド媒質中に予定結晶径をもつモノ
分散微結晶分散液をつく抄、この分散液の一定量を攪拌
機付き温度調節反応容器に加え更に水と親水性コロイド
水溶液を一定量忙加え、反応容器に既知濃度の銀塩水溶
液とアンモニウム又はアリカリ金属ハロゲン化物（又は
混合ハロゲン化物）水溶液流又は噴流をこの方法のこの
段階において水性媒質中に過剰の水溶性ハロゲン化物が
実質的にない様に２液の各一定量を加えてしまう迄漸増
割合で同時に添加して成長工程を行なわせることより成
る特許請求の範囲第３項に記載の方法において、増加結
晶径をもつモノ分散ハロゲン化銀結晶含有媒質の一定量
を保持容器に移して副部温度に保ち、任意に反応容器中
の残っている媒質に水および（又は）親水性コロイド水
溶液を加えて権め、更に反応容器に既知濃度の鎖端水溶
液およびアンモニウム又はアルカリ金属ハロゲン化物（
又は混合）・ロゲン化物）水溶液流又は１１ハ流をこの
方法のこの段階において過剰水溶性ノ・ロゲン化物が実
質的にない様に２液の各一定量を加えてしまう迄漸増割
合で同時に加えて成長工程を行なった後、任意に反応容
器中の媒質の一定量を少なくも１回別の保持容器に更に
移した後成長工程を更に行ない、異なる平均径をもつハ
ロゲン化銀結晶分散液含有親水性コロイド水溶液の全部
分を併せかつ十分に増感され濃化されたノ・ロゲン化銀
乳剤生成の諸工程を行なうことを特徴とする方法。 ５、モノ分散／・ロゲン化銀結晶の最小径が０．０５μ
ｍでありまた最大径が１．５μｍである特許請求の範囲
第１項から４項のいづれかに記載の方法。 ６、％許蹟求の範囲第１項から５項までのいづれかに記
載の方法によって製造されたノ・ロゲン化銀乳削。 ７、少なくも１ノー中に特許請求の範囲第６項に記載の
ノ・ロゲン化銀乳削をもつ写真ノ・ロゲン化銀材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8221359 | 1982-07-23 | ||
| GB8221359 | 1982-07-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5937538A true JPS5937538A (ja) | 1984-03-01 |
Family
ID=10531867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58132997A Pending JPS5937538A (ja) | 1982-07-23 | 1983-07-22 | ハロゲン化銀乳剤の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
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| US (1) | US4533627A (ja) |
| EP (1) | EP0102320B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5937538A (ja) |
| DE (1) | DE3364064D1 (ja) |
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-
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|---|---|
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