DE1595466A1 - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten In dem DBP ... ... (deutsche Patentanmeldung C 19 311 IVd/39c) ist ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten beschrieben, welche als Mittel zur Nachimprägnierung von Oberbekleidung in der Chemischen Reinigung sehr gut geeignet sind.
• Das Verfahren des Hauptpatentes besteht darin, dass eine Mischung, bestehend aus 1 Mol Melamin, mindestens 62 vorzugsweise 7 bis 8 Mol Paraformaldehyd, 0,5 bis 10 Mol des Anhydrides einer aliphatischen, 4 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltenden Dicarbonsäure oder der Phthal- bzw. Naphthalsäure, 0,75 bis 10 Mol eines gesättigten einwertigen aliphatis ehen Alkoholes mit mindestens 8, vorzugsweise 16 bis 18 C-Atomen und einem aliphatischen gesättigten einwertigen Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen, dessen Gewichtsmenge etwa die lOfache Menge des Melamin3 beträgt, unter Abdestillieren des Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen langsam bis zum Klarwerden des Reaktionsgemisches erhitzt wird.
• Bei der Herstellung solcher Kondensationsprodukte besteht die Gefahr, daß durch verlängerte Erhitzungsdauer über das Klarwerden des Reaktionsgemisches hinaus und insbesondere bei Anwendung höherer Mengen an Dicarbonsäureanhydriden oder Alkoholen mit mindestens 8 C--Atomen die organische Löslichkeit der entstandenen Kondensationsprodukte leidet, daß sie mit Paraffin u. dergl. nicht mehr zu homogenen Mischungen verschmolzen werden können oder die hydrophobierende Wirkung merklich zurückgeht.
• Diese Nachteile lassen sich erfindungsgemäss vermeiden, wenn zusätzlich noch 0,2 bis 0,6 Mol einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen einkondensiert werden.
• Die so erhältlichen Produkte können in gleicher Weise wie die nach dem Hauptpatent hergestellten mit Paraffin, Wachs und dergleichen in einer Menge von etwa 50 bis 150%, gerechnet auf das Gewicht der Kondensaitionsprodukte verschmolzen werden.
• Ebenso ist es zur rleichterung der Verdünnbarkeit mit den in der Trockenimprägnierung gebräuchlichen Lösungsmittel zweckmässig, dem Kondensationsprodukt eine kleine Menge eines solehen Lösungsmittels zuzusetzen. Das Paraffin kann aber auch der Imprägnierflotte selbst in organischer Lösung zugefügt werden.
• Ebenso wie bei den Kondensationsprodukten des Kauptpatentes kann die Mitverwendung von Alkoholaten des Aluminiums und besonders des Zirkons mit einwertigen aliphatischen Alkoholen von 1 bis 4 Kohlenstoffatomen die nachteilige Wirkung von Resten eines Reinigungsverstärkers, welcher auf der zu imprägnierenden Ware von der vorhergehenden Chemischen Reinigung von vorhanden sein kann, beseitigt werden und es sind optimale Imprägniereffekte zu erzielen.
• Beispiel 1: In einem heizbaren Rührgefäss, das mit einem absteigendem Kühler verbunden ist, werden 3000 1 Methanol vorgelegt und hierauf 250 kg Melamin, 450 kg Paraformaldehyd, 590 kg Phthalsäureanhydrid und 540 kg Octadecylalkohol und 340 kg Stearinsäure zugegeben. Die Mischung wird unter Rühren erhitzt, bis das Methanol abzudestillieren beginnt. Nach einer weiteren Erhitzung von 1 Stunde ist die Mischung klar geworden undhat eine Temperatur von etwa 1000 erreicht. Durch eine weitere Erwärmung werden etwa 2900 1 abdestilliert.
• Das Reaktionsprodukt wird kalt gerührt und ist in Benzin sowie in Perchloräthylen und ähnlichen chlorierten Kohlenwasserstoffen gut löslich. Zur Erleichterung der Löslichkeit kann man in das Reaktionsprodukt soviel eines chlorierten Kohlenwasserstoffes während der abkühlung einrühren, dass eine 50sie Lösung entsteht.
• Zur Hydrophobierung wird eine Blotte hergestellt, die 30 g dieser 50%igen Lösung des Kondensationsproduktes und 40 g Paraffin (Fp 52 - 540) und evtl. noch 5 bis 15 g Zirkonisopropylat enthält.
• Dieses sowie das Paraffin kann aber auch in dem chlorierten Kohlenwasserstoff, der während der Abkühlung des Kondensationsproduktes zugefügt wird, gelöst sein, sodass sich diese gesonderten Zusätze zur Flotte erübrigen.
• Beispiel 2: Es werden 126 kg Melamin, 210 kg Paraformaldehyd, 700 kg Maleinsäureanhydrid, 1100kg Dodecylalkohol und 115 kg Stearinsäure mit 1300 kg Athanol in einer Vorrichtung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist, langsam auf 110° erhitzt, wobei sich unter Abdestillieren der flüchtigen Anteile eine klare Plüssigkeit bildet, die in Benzin oder chlorierten Kohlenwasserstoffen vollkommen löslich ist und behandelten textilien gute wasserabweisende Eigenschaften verleiht.
• Beispiel 3: Ein gleichwertiges Produkt erhält man durch entsprechendes Erhitzen von 126 kg Melamin, 200 kg Paraformaldehyd, 550 kg Sebacinsäureanhydrid, 1200 kg Hezadecylalkohol, 130 kg Palmitinsäure und 1500 kg Äthanol. Auch bei einer Erhitzung bis auf 1300 bleibt das entstandene Produkt in chlorierten Kohlenwasserstoffen vollkommen löslich, Beispiel 4: Wenn man 126 kg Melamin, 240 kg Paraformaldehyd, 150 kg Naphthalsäureanhydrid, 540 kg Octadecylalkohol und 100 kg Palmitinsäure in Mischung mit 1200 kg Methanol langsam bis auf 1100 erhitzt, entsteht ein klares, gut lösliches und wirksames Produkt.
• Beispiel 5: Auch durch langsames Erhitzen einer Mischung von 126 kg Melamin, 240 kg Paraformaldehyd, 900 kg Adipinsäureanhydrid, 1100 kg Octanol, 80 kg Cerotinsäure und 1350 kg Isopropanol unter Rühren auf 120°C unter weitgehender Abdestillation der flüchtigen Anteile bildet sich ein klares, in Benzin oder chlorierten Kohlenwasserstoffen vollständig lösliches Ö1, das gute wasserabweisende Effekte auf Textilien ergibt.

Claims (1)

1. Anspruch: Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten nach DBP ... ... (deutsche Patentanmeldung C 19 311 IVd/39c), dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung erhitzt wird, welche zusätzlich noch 0,2 bis 0,6 Mol einer gesättigten, aliphatischen Monocarbonsäure mit mindestens 16 Eohlenstoffatomen enthält.