DE1594918A1 - Verfahren zum Knitterfestausruesten von Leinen oder leinenhaltigem Textilgut - Google Patents

Verfahren zum Knitterfestausruesten von Leinen oder leinenhaltigem Textilgut

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DE1594918A1 DE19661594918 DE1594918A DE1594918A1 DE 1594918 A1 DE1594918 A1 DE 1594918A1 DE 19661594918 DE19661594918 DE 19661594918 DE 1594918 A DE1594918 A DE 1594918A DE 1594918 A1 DE1594918 A1 DE 1594918A1
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    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
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Description

BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG 1594918
Unser Zeichen: O.Z. 24 551 Rt/Dü Ludwigshafen/Rhein, den 19.10.1966
Verfahren zum Khitterfestausrüsten von Leinen oder leinenhaltigem
Textilgut
Es ist bekannt, Leinen oder anderes cellulosehaltiges Textilgut knitterfest auszurüsten, indem man es zunächst mit Alkalilauge von mercerisierender Stärke behandelt, das gewaschene, aber noch feuchte Material mit Kunstharzprodukten imprägniert, es trocknet und das eingebrachte KunstharzVorprodukt bei hoher Temperatur (durch Thermovergütung) aushärtet. Dieses bekannte Verfahren liefert aber nur geringe Naß- und Trockenknitterwinkel und niedere Scheuerfestigkeit bei verhältnismäßig hohen Reißfestigkeitsverlusten.
Es ist weiterhin bekannt, Textilien, beispielsweise solche aus Leinen, zunächst mit Aminoplastbildnern und sauren Härtungskatalysatoren zu imprägnieren, zu trocknen, die Aminoplastbildner durch Thermovergütung auszuhärten und die Textilien dann mit Alkalilauge von mercerisierender Stärke zu behandeln. Schließlich ist es bekannt, im Anschluß an die Alkalilaugebehandlung bei diesem Verfahren eine nochmalige Imprägnierung mit Aminoplastbildner und Härtungskatalysator und darauffolgend eine Thermovergütung vorzunehmen. Dabei erhält man zwar eine gewisse Verbesserung der Khittererholung und der Seheuerfestlgkeit gegenüber nur einmaliger Aminoplast-Ausrüstung, jedoch wird die Reißfestigkeit sehr stark herabgesetzt.
009826/20A6 BAD
-ü- . O.Z. 24 551
Es wurde nun gefunden, daß man Leinen oder leinenhaltiges Textilgut ohne die genannten Schwierigkeiten hervorragend knitterfest ausrüsten kann, wenn man das noch nicht mit Aminoplastbildnern, sondern nur mit Alkalilauge behandelte Material nach Entfernung der Alkali» lauge und gegebenenfalls Zwischentrocknung mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion imprägniert, die einen oder mehrere Aminoplastbildner und einen oder mehrere saure Härtungskatalysatoren enthält, das imprägnierte Gut auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 3 bis 11 % trocknet und es bei einer Temperatur bis zu 50 0C ohne wesent- · liehen Feuchtigkeitsverlust mit den Aminoplastbildnern reagieren läßt.
Als Aminoplastbildner kommen für das vorliegende Verfahren beliebige unter dieser Bezeichnung bekannte niedermolekulare monomere oder oligomere Stoffe in Betracht, die infolge eines Gehalts an N-Methylol·· oder N-Methyloläthergruppen in der Lage sind, unter dem Einfluß saurer Härtungskatalysatoren mit den CellulosemolekUlen der Leinenfasern zu reagieren. Vorzugsweise verwendet man als Aminoplastbildner einen oder mehrere Stoffe der Formel
ti
R0O-CH0-N ^N-CH0-OR1 I oder
R1nO-CH0-N 0-A-
•■10 dt · "
12
0 Rn^ OR1
H II
■ ι: ι- i . I .■
worin R. und R"'"Wasserstoffatoraie oder niedermolekulare Alkylgruppen, '
mel '
Bj
00 98 26/2046 COPy
und R4 Reste der Formel ; BAD
-3- O.Z. 24 551
«5
die unmittelbar oder über
R7 . R9
- C - , - 0 - oder -N-R8
miteinander verbunden sind, oder, wenn R1 und Rp niedermolekulare Alkylreste sind, auch Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, R,-, R7, R, Q und R,, Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen, Rg und Rg Wasserstoff atome, Hydroxylgruppen, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxylgruppen, Rq ein Wasserstoffatom, eine niedermolekulare Alkylgruppe oder eine niedermolekulare Hydroxyalkylgruppe, R12 und R-I -* Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, A einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und Z Null oder 1 bedeuten.
Die gemeinsam definierten Reste R können gleich oder verschieden seir Als niedermolekulare Alkyl-, Hydroxyalkyl-, Alkoxyl- und Alkoxymethy] gruppen werden solche bevorzugt, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome im Alkylteil enthalten»
Als Beispiele für Stoffe der Formel I seien genannt Derivate von
σ Harnstoff, Monoalkyl- und Ν,Ν1—Dialkylharnstoffen, die σ
wenigstens 2 niedermolekulare Alkoxymethylgruppen enthalten, wie ^ N,N!-Dimethoxymethylharnstoff, N1N1-Dibutoxymethyl-N-methylharnstoff, ro Ν,Ν1,N'-Trlmethoxymethyl-N-äthylharnstoff und Ν,Ν1-Diäthoxymethyl-ο
*"* NjN'-dimethylharnstoff, die Ν,Ν' -Dihydroxymethylderivate und niederen
molekularen Ν,Ν'-Dialkoxymethylderivate von Ν,Ν1-Äthylenharnstoff
COPY
-4-
(= Imidazolidon-2), Ν,Ν'-1,2-Propylenharnstoff (« 4-Methylitnidazolidon~2), NjN*-1,3-Propylenharnstoff (= N,N*-Trimethylenharnstoff oder Hexahydropyrimidon-2), S-Hydroxyhexahydropyriraidon^, Hexahydro- 1,3,5-triazlnon-2 und seinen 5-Alkyl- und 5-HydroxyalkyIderivaten, Glyoxalmonourein (= 4,5-Dihydroxy-imidazolidon-2) und Uronen.
Beispiele für Stoffe der Formel II sind die Hydroxymethylderivate und die niedermolekularen Alkoxymethylderivate. der Mono- und Dioarbamidsäureester (= Mono- und Diurethane), wie Carbamidsäureäthylester (Urethan im engeren Sinne), Carbamidsäure-propyl-, -butyl- und -octylester, N-Methylcarbamidsäureäthylester, N-Äthylcarbamidsäurebutylester, Dicarbamidsäureester und Di-N-äthylcarbamidsäureester von Äthylenglykol, l,3-> 1,4-Butandiol und 1,6-Hexandi öl.
Mit besonderem Vorteil werden wegen ihrer leichten Zugänglichkeit und guten Wirksamkeit die N-Methylol- und N-Methylolätherverblndungen des Äthylenharnstoffs (» Imidazolidon-2), des 1,3-Propylenharnstoffs (= Hexahydropyrimidon-2) und des unsubstituierten Urons verwendet.
Saure Härtungskatalysatoren, wie sie für das vorliegende Verfahren in Betracht kommen, sind an sich bekannt. Da die Reaktion der Aminoplastbildner mit der Cellulose bei einer Temperatur bis zu 50 0C vor sich gehen soll, verdienen im allgemeinen starke bis
α mittelstarke Säuren, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salzsäure,
^ Oxalsäure, Glykolsäure, Maleinsäure, Monochloressigsäure, Trichlor- ^ essigsäure, Weinsäure und Zitronensäure, den Vorzug gegenüber latent NJ sauren, salzartigen Katalysatoren, d. h. gegenüber Salzen, die von
*- sich aus nicht oder nur wenig sauer sind, aber durch Hydrolyse, cn
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thermische Beeinflussung oder dergleichen soviel Säure freisetzen, daß die Umsetzung zwischen der Cellulose und den N-Methylol- oder N-Methyloläthergruppen der Aminoplastbildner beschleunigt wird. Besonders bewährt hat es sich, als saure Härtungskatalysatoren wasserlösliche Kombinationen aus 1 Gewichtsteil einer oder mehrerer bis I/50 0C nicht flüchtiger starker oder mittelstarker Säuren (beispielsweise der obengenannten Säuren mit Ausnahme der Salzsäure) und 0,2 bis 10 Gewichtsteilen eines oder mehrerer latent saurer Salze zu verwenden. Solche latent sauren Salze sind vorwiegend Salze aus Ammoniak, Aminen oder mehrwertigen Metallen und mittelstarken oder vorzugsweise starken Säuren; als Beispiele seien genannt Ammoniumchlorid, Ammoniumsulfat, Ammoniumphosphate, Ammoniumni trat, Di-monoäthanolamin-hydrogenphosphat, Äthanolaminhydrochlorid, 2-Methyl-2-aminopropanolhydrochlorid, Magnesiumchlorid, Aluminiumchlorid, Zirkonoxychlorid, Zinkchlorid und Zinknitrat. Die Kombination aus saurem und latent saurem Katalysator muß wasserlöslich sein; es dürfen also weder die Einzelkomponenten wasserunlöslich sein, noch darf sich bei ihrer Vereinigung ein unlöslicher Niederschlag bilden. Die sauren Härtungskatalysatoren werden vorzugsweise in eine? Menge von 8 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Aminoplastbildner, verwendet«
In vielen Fällen ist es vorteilhaft, dem Imprägnierbad, das die Iralnoplastbildner und die Katalysatoren enthält,außerdem übliche Additive, z. B. Netzmittel und/oder sonstige Behandlungsmittel für Faserstoffe, wie optische Aufheller, Hydrophobiermittel, Weichmachungsmlttel und Appreturmittel, zuzusetzen. Netzmittel sind beispielsweise Salze der Alkylnaphthalinsulfoneäuren, die Alkaliealze des sulfonierten Bernsteinsäuredlootylesters und Anlagerunge-
BAD ORIGINAL
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-6- . O.Ζ» 2.4 55
produkte von Alkylenoxyden an Fettalkohole, Alkylphenole, i'ett..üu:aie und dergleichen. Hydrophobiermittel sind z. E. die bekannter, alun-inium- oder zirkonhaltigen Paraffixi-Waohs-Emulsionen sowie '?iliconhaltige Zubereitungen und perfluorierte aliphatische Verbindr-^eAo Als Weiehmachungsmittel seien 2.„ Bc Oxächylierungsprodukte vorhöhermolekularen Fettsäuren., Fettalkoholen oder Fettsäureamiae-.., höhermolekulare Polygiykoläther und deren Ester, höhermolekular« Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate, Stearyl-N,N-äthylenharnstof'V" \.oA Stearylamidomethylpyridiniumchlorid genannt. Als Appreturmittel kommen beispielsweise Celluloseäther oder -ester, und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen oder Dispersionen synthetischer Polymerisate, ζ« B. von Polyäthylen, Polyamiden, oxäthyllerten FoIyamiden, Polyvinyläthern^ Polyvinylalkoholen, Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie ν:ΰ entsprechenden Polymethacrylverbindungen* iolyvinyjprop4---nat, olyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten^ z. 3, sole:,·?,α aus Vinylchlorid und Acrylsäureestern, aus Butadien und St.vxi...i bawu Acrylnitril oder aus Ctf-Dichloräthylen, ß-Chloralkylacrylsäureestern oder Vinyl-ß-äthvläther und Acrylsäureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure oder aus N-Methylolraethacrylsäureamid und anderen polymerisierbaren Verbindungen»
Besonders vorteilhaft ist es, dem Imprägnierbad wäßrige Dispersionen von Mischpolymerisaten aus 1 bis 25 % eines N-Methylolamids einer Acrylsäure und 99 bis 75 % einer oder mehrerer anderer polymerisierbarer Verbindungen zuzusetzen. Dabei hat es sich besonders bewährt, diese Mischpolymerisate in Mengen von 5 bis 15 #, bezogen auf das Gewicht der Aminoplastbildner, mitzuverwenden. Dadurch erzielt man ohne Einbuße an Festigkeit höhere Trookenknitterwinkel
009826/2045 bad ofhginal
-7-
) -7- O.Z. 24 551
und eine bessere Permanenz der Ausrüstung.
Das Behandlungsgut wird zunächst in an sich bekannter Weise mit Alkalilauge von mereerlsierender Stärke imprägniert, die vorzugsweise zur Erleichterung des Eindringens ein Netzmittel enthält. Als besonders zweckmäßig haben sich dafür Konzentrationen von 15 bis 35 Gewichtsprozent an Natrium- oder Kaliumhydroxyd erwiesen. Wenn das Fasergut unter dem Einfluß der Lauge gequollen ist, was üblicherweise nach 0,5 bis 10 Minuten bei Raumtemperatur der Fall isu, wird es sorgfältig durch Spülen mit Wasser von der Alkalilauge befreit und gewünschtenfalls getrocknet.
Das so behandelte Gut wird mit dem die Aminoplastbildner und die Katalysatoren enthaltenden Imprägnierbad in üblicher Weise getränkt. Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulard. Das getränkte Gut befreit man in an sich bekannter Weise durch Abquetschen von überschüssiger Imprägnierflüssigkeit. Dabei stimmt man die Flottenaufnahme so auf die Konzentration dej Bades ab, daß auf dem Behandlungsgut 5 bis 20 Gewichtsprozent an Aminoplast d?mern, bezogen auf das trockene Gut, verbleiben. Im allgemeinen liegt die Flottenaufnahme zwischen 50 und 100 Gewichtsprozent.
Sehr wichtig für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, das imprägnierte Gut dann auf den richtigen Feuchtigkeitsgehalt zu trocknen, nämlich auf 3 bis 11, vorzugsweise 5*5 bis 8 %. Die Trocknung kann in an sich bekannter Weise bei Temperaturen unter 130 0C durchgeführt werden.
Das Gut wird, wenn es den vorgeschriebenen Feuchtigkeitsgehalt erreicht hat, bei einer Temperatur von höchstens 50 0C, vorzugsweise bei 15 bis 35 0C, gelagert, damit die Aminoplastbildner Gelegenheit
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-8-BAD ORiOiNAt
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haben, mit der Cellulose zu reagieren. Dabei ist dafür zu sorgen, daß der eingestellte Feuchtigkeitsgehalt sich nicht wesentlich ändert. Das kann man z. B. erreichen, indem man das Behandlungsgut mit einer feuchtigkeitsdichten Folie umhüllt oder indem man es in einer Kammer lagert, deren Atmosphäre einen entsprechenden Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Die Reaktion mit der Cellulose nimmt unter den beschriebenen Bedingungen im allgemeinen 5 bis 30 Stunden in Anspruch. Der genaue Zeitbedarf kann durch Vorversuche leicht ermittelt werden.
Das veredelte Gut kann in üblicher Weise durch Waschen und Trocknen fertiggestellt werden.
Durch das vorliegende Verfahren gelingt es, Leinen oder leinenhaltiges Textilgut unter Erhaltung seiner Scheuerfestigkeit hervorragend trocken- und naßknitterfest auszurüsten, ohne zu große Reißfestigkeitsverluste in Kauf nehmen zu müssen.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten. Die Gewiohtstelle verhalten sich zu Raumteilen wie das Kilogramm zum Liter. Die Knitterwinkel sind die arithmetischen Mittel aus den in Kett- und in Schußrichtung gemessenen Werten.
Beispiel 1
Ein Rohleinengewebe wird 3 Minuten mit einer Natronlauge von 30 0Be behandelt, gespült, getrocknet und danach mit einer Lösung naoh-
o stehender Zusammensetzung durch Klotzen imprägniert, ο
300 Teile einer 45#igen wäßrigen Lösung von Dimethylolglyoxalmono- ^ urein, 1 Teil eines Adduktes von 7 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol
ο i-Octylphenol, 3 Teile Oxalsäure und 10 Teile Ammoniumchlorid werden <·" mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt. Anschließend wird die
BAD ORIGINAL
-9-
-9- O.Z. 24 551
Flotte mit Oxalsäure auf pH 1,? eingestellt. Die Flottenaufnahme beträgt 75 %.
Nach dem Imprägnieren wird das Gewebe auf dem Spannrahmen bei i;ö 0C auf 6 % Restfeuchte getrocknet und glatt aufgedockt. Die Cewebedocke wird mit einer Polyäthylenfolie abgedeckt und 24 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Danach wird der Katalysator durch Alkalibehandlung in der Kälte entfernt und das Gewebe mit Seife/Soda bei 60 0C auf der Breitwaschmaachine gewaschen und auf dem Spannrahmen getrocknet.
Das so behandelte Gewebe hat einen Trockenknitterwinkel von 0 und einen Naßknitterwinkel von l40°.
Beispiel 2
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, nur verwendet man ein Imprägnierbftd, das in 1000 Raumteilen außerdem die folgenden Additive enthalt:
40 Teile einer 4o#igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 89 Teilen Acrylsäure-n-butylester, 5 Teilen Butandloldiacrylat, 3 Teilen N-Methylolrnethacrylamid und 3 Teilen Acrylamid und 30 Teil© einer JO^igen wäßrigen Polyäthylendispersion.
Durch diese Änderung erhält man folgende Wertes Trockenknitterwinkel; l40°
Naßknitterwinkels I5O0
Beispiel 5
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet aber als Katalysator lediglich Oxalsäure in einer Menge, die der Klotzflotte den pH-Wert 1,5 vermittelt. BAD OP=
0.2. 24
Ergebnis s
Trockenknitterwinkels 115° Naßknitterwinkels
Beispiel
Man arbeitet wie im Beispiel 2 angegeben, verwendet jedooh statt aes Dirnethylolglyoxalmonoureins 300 Teile einer 50#igen wäßrigen Lösung der Dimethylolverbindung des unsubstltuierten Urons.
Ergebnisse:
Trockenknitterwinkels l40° Naßknitterwinkels l6o°
Beispiel 5
Man arbeitet wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch statt des Dimethylolglyoxalmonoureins 300 Teile einer 50#igen wäßrigen Lösung von Dirnethyloläthylenharnstoff.
Ergebnisses
Trookenknitterwinkel: 120° Naßknitterwinkeli 150°
Beispiel 6
Man arbeitet wie im Beispiel 2 angegeben, verwendet jedooh statt des Dimethylolglyoxalmonoureins 250 Teile einer 50#Lgen wäßrigen Lösung von Dimethyloläthylenhmrnstoff und 50 Teile einer 70#Lgen wäßrigen Paste von Dimethoxymethylharnstoff.
Ergebnisses
Trookenknitterwinkelj 110° Naßknitterwinkel? - 150°
BAD
009826/2045

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Knitterfest ausrüsten von Leinen oder leinenhaltigem Textilgut durch Behandlung -mit Alkalilauge und anschließende Behandlung mit Aminoplastbildnern und sauren Härtungskatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Alkalilauge behandelte Material nach Entfernung der Alkalilauge und gegebenenfalls Zwischentrocknung mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion imprägniert, die einen oder mehrere Aminoplastbildner und einen oder mehrere saure Härtungskatalysatoren enthält, das imprägnierte Gut auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 3 bis 11 % trocknet und es bei einer Temperatur bis zu 50 0C ohne wesentlichen Feuchtigkeitsverlust mit den Aminoplastbildnern reagieren läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aminoplastbildner mindestens einen Stoff der Formel
It
R0O-CH0-IT N-CH0-OR1
d d \ t d. i
oder
0 η
R10O-CH2-
12
0-C-N CH
It I I 0 R13 OR
H II
verwendet, worin R. und R2 Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen, R, und R^ Reste der Formel
i5
-C-t
R6
die unmittelbar oder über
009826/2045
-12-
1 Ο.·Ζ. 24 551 594918 -N-
t7
- C - , - O -' oder
miteinander verbunden sind, oder, wenn R, und Rp niedermolekulare Alkylreste sind, auch Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, R1-, R„, R10 und R,. Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen, R_- und Rg Wasserstoffatome, Hydroxylgruppen, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxylgruppen, Rq ein Wasserstoffatom, eine niedermolekulare Alkylgruppe oder eine niedermolekulare Hydroxyalkylgruppe, R12 und R1^5 Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, A einen zweiwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und Z Null oder 1 bedeuten.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, daduroh gekennzeichnet, daß man als s.aure Härtungskatalysatoren wasserlösliche Kombinationen aus 1 Gewichtsteil einer oder mehrerer bis 1JK) °c nicht flüchtiger starker oder mittelstarker Säuren und 0,2 bis 10 Qewientstellen eines oder mehrerer latent saurer Salze verwendet.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein aminoplastbildner- und katalysatorhaltiges Bad verwendet, welches übliche Additive enthält.
BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AO
009826/204 5 G0PY
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