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Verfahren zum Veredeln von Cellulose enthaltendem oder daraui# bestehendem
Fasergut Es ist bekannt, Fasergut, das Cellulose enthält oder daraus besteht, zu
veredeln, indem man es mit wäßrigen Lösungen oder Dispersionen von niedermolekularen
Stoffen, die wenigstens eine N-Methylolgruppe und/oder N-Methyloläthergruppe enthalten,
und von Acetalisierungskatalysatoren imprägniert und die N-Methylol- und N-Methyloläthergruppen
dann miteinander, mit anderen Gruppen der sie tragenden Stoffe und/oder mit der
Cellulose umsetzt.
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Der Zweck dieser Behandlung ist vor allem, die Knitterneigung der
Cellulose zu verringern. Die Umsetzung der N-Methylol- und N-Methyloläthergruppen
wird üblicherweise durchgeführt, indem man das 1 0
imprägnierte Fasergut trocknet
und auf eine Temperatur bis zu 160 C
erhitzt. Dadurch erhält man Trockenknitterwinkel
und Naßknitterwinkel in der gleichen Größenordnung, deren Größe an sich allen Erfordernissen
angepaßt werden könnte, wenn nicht die Reißfestigkeit des behandelten Gutes umso
mehr sinken würde, je höher man die Trockenknitterwinkel macht.
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Man hat daher schon empfohlen, die obengenannte Umsetzung ohne Trocknung
auf dem gequollenen Fasergut durchzuführen. Dadurch läßt sich zwar eine starke Erhöhung
des Naßknitterwinkels ohne zu starke Einbuße an Rei2festigkeit erzielen, doch werden
die Trockenknitterwinkel dabei nicht verbessert.,und ein befriedigendes Verhalten
des
behandelten Gutes beim Gebrauch ist nicht gewährleistet.
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Nach neueren Erkenntnisadn wird der höchste Gebrauchswert erzielt,
wenn man dem Fasergut hohe Naßknitterwinkel und mittlere Trockenkniterwinkel bei
geringer Faserschädigung vermittelt. Zur Erreichung dieses Zieles hat man schon
vorgeschlagen, eine Ausrüitung in gequollenem Zustand und eine Ausrüstung in trockenem
Zustand in einem zweistufigen Verfahren durchzuführen. Man hat zwar auch schon versucht,
unter Vermeidung dieses komplizierten Weges dasselbe in einem einstufigen Verfahren
durch Behandeln des Fasergutes mit Formalde-hyd und vorsichtiges Trocknen
bei niederen Temperaturen zu erreichen, doch ist dieses Verfal,'ren so schwer zu
kontrollieren, daß man kaum reproduzierbare Effekte erhält.
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Es sind außerdem Verfahren bekannt, bei denen man das mit Bädern von
N-Methylol- und/oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoffen und Acetalisierungskatalysatoren
imprägnierte Gut teilweise "V-rocknetg beispielsweise auf 4 bis 30 % Restfeuchte
bei Verwendung methylolierter Cyclischer Alkylenharnstoffe oder auf mehr als
6 % Restfeuchte bei Verwendung methylolierter Triazinonderivate, und dann
die Methylolgruppen in der oben geschilderten Weise reagieren läßt. Diese Verfahren
geben zwar die Möglichkeit, hohe Naßknitterwinkel und mittlere Trockenknitterwinkel
zu erzielen, sie haben aber den Nachteil, daß sie Reaktionszeiten Von wenigstens
einer Stunde bis zu 30 Stunden erfordern; daller sind sie für die Ausrüstung
großer Mengen an Textilgut unbequem und für die kontinuierliche Durchführung ungeeignet.
Ein einfaches und sicher arbeitendes einstufiges Verfahren zur Erzielung hoher Naßknitterwinkel
und mittlerer Trockenknitterwinkel, das nur geringen Zeitaufwand erfordert und auch
kontinuierlich durchgeführt werden kann, fehlte bislang.
Es wurde
nun gefunden. daß man dieses Ziel auf sehr einfache Weise durch Impirägnieren des
Cellulose enthaltenden oder daraus bestehenden Fasergutes mit einem wäßrigen Bad,
das wenigstens einen niedermolekularen, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen
enthaltenden Stoff und wenigstens eine starke oder mittelstarke Säure als Acetalisierungskatalysator
enthält, und Umsetzen der N-Methylol-und N-Methyloläthergruppen miteinander, mit
anderen Gruppen des sie tragenden Stoffes und bzw. oder mit der Cellulose erreichen
kann, wenn man die Umsetzung und gleichzeitig die Trocknung des imprägnierten Fasergutes
durch Behandlung mit Heißluft und/oder überhitztem Wasserdampf von 110 bis
190 OC durchführt, wobei man die Behandlungsdauer t in Sekunden bei einer
Heißluft- bzw. Dampftemperatur T in 0 C in den durch die Gleichung tu71001
022(219-T) und t0=10 0$022(235-T)
gegebenen Grenzen t u und t 0 (diese
eingeschlossen) wählt. Niedermolekulare, N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen
enthaltende Stoffe sind als AusrUstungsmittel fÜr-Cellulosefasergut allgemein bekannt
und gebräuchlich. Es handelt sich vorzugsweise um Stoffe mit einem Molekulargewicht
bis zu 350, die zwei oder mehr an Stickstoff, insbesondere an den Stickstoff
einer Carbamidgruppe gebundene Gruppen der Formel -CH 2-OR enthalten, in
der R ein Wasserstoffatom oder ein niedermolekularer Alkylrest mit vorzugsweise
1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist. Als besonders bevorzugte Stoffe dieser Art
seien diejenigen der allgemeinen Formeln
hervorgehoben, worin R 1 und R 2 Wasserstoffatome oder niedermolekulare Alkylgruppen,
R 3 und R 4 Reste der Formel
die unmittelbar oder über
miteinander verbunden sind, oder wenn R 1 und R 2 niedermolekulare,.-Alkylreste
sLnd, auch Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare
Alkoxymethylgruppen, R 5-9 R 73 R 10 und R 11 Wasserstoffatome
oder niedermolekulare Alkylgruppen, R 6 und R8 Wasserstoffatome, Hydroxylgruppen,
niedermolekulare Alkylgruppen oder niedermolekulare Alkoxylgruppen, R
9 ein Wasserstoffatom, eine niedermolekulare Alkylgruppe oder eine niedermolekulare
Hydroxyalkylgruppe, R und R Wasserstoffatome, niedermolekulare Alkyl-12
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gruppen oder niedermolekulare Alkoxymethylgruppen, A einen zweiwertigen
aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und Z Null
oder 1 bedeuten.
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Die gemeinsam definierten Reste R 1 bis R8 und Rio bis R,3
können gleich oder verschieden sein. Als niedermolekulare Alkyl-, Hydroxyalkyl-,
Alkoxyl- und Alkoxymethylgruppen werden solche bevorzugt, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome
im Alkylteil enthalten.
Als Beispiele für Stoffe der Formel I seien
genannt Derivate von Harnstoff, Monoalkyl- und symmetrischen Dialkylharnstoffen,
die wenigstens 2 niedermolekulare Alkoxymethylgruppen enthalten, wie N.,N'-Dimethoxymethylharnstoff,
N,N#-Dibutoxymethyl-N-methylharnstoff, N,N,Nt-Trimethoxymethyl-N-äthylha-.nstoff
und N,N'-Diäthoxymethyl-N,N1-dimethylharnstoff, die N,Nt-Dihydroxymethylderivate
undniedermolekularen N,NI-Dialkoxymethylderivate von N,N'-Äthyl#enharnstoff
(= Imidazolidoxi-2), N,Nt-1,2-Propylenharnstoff (= 4-Methylimidazolidon-2),
N,Nt-1,_3-Propyle'nharnstoff (= N,Nt-Trimethyle-nharnstoff oder Hexahydropyrimidon-2),
5-Hydroxyhexahydropyrimidon-2, 4-Hydroxy-und 4-AlkoXY-5,5-dialkylhexahydropyrimidonen
mit niedermolekularen Alkyl- und Alkoxylgruppen, Hexahydro-1,3,5-triazinon-2 und
seinen 5-Alkyl- und 5-Hydroxyalkylderivaten, GlyoxalMonourein (= 4,5-Dihydroxy-imidazolidon-2)
und Uronen.
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Beispiele für Stoffe der Formel II sind die Hydroxymethylde-,ivate
und die niedermolekularen Alkoxymethylderivate der Mono- und Dicarbamidsäureester
(= Mono- und Diurethane), wie Carbamidsäureäthyleste-r (Urethan im engeren
Sinne), Carbamidsäure-propyl-, -butyl-und oetylester, N-Methylearbamidsäureäthylester,
N-Äthylearbamidsäurebuty-ll'.ester, Diearbamidsäureester und Di-N-äthylearbamidsäureester
von Äthylenglykol, 1,3-, 1,4-Butandiol und 1,6-Hexandiol. Besondere praktische
Bedeutung haben die N-Methylol- und N-Methylolätherverbindungen cyclischer Harnstoffe,
vor allem des Äthylenharnstoffs (= Imidazolidon-2)$ des 1,3-Propylenharnstoffs
(= Hexahydropyrimidon-2), des unsubstituierten Urons und des 4-Hydroxy-und
4-MethoxY-5,5-dimethyl- und -5,5-diäthyl-hexahydropyrimidons-2. Die niedermolekularen
N-Methylol- und bzw. oder N-Methyloläthergruppen enthaltenden Stoffe werden im folgenden
der Einfachheit halber als "Ausrüstungsmittel" bezeichnet.
Acetalisierungskatalysatoren
werden bei der Veredlung von Fasergut mit Ausrüstungsmitteln allgemein angewendet.
Sie werden meist etwas ungenau als Häitngskatalysatorer, bezeichnet. Für das vorliegende
Verfahren kommen als Acelv-alisierungskatalysatoren starke oder mittelstarke anorganische
und organische Säuren in Betracht, beispielsweise Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure,
Oxalsäure, Glykc--1-säure, Maleinsäure, Monochloressigsäure, Trichloressigsäure,
Weinsäure und Zitronensäure. Bevorzugt werden solChe starken oder mittelstarken
Säuren, die bis 190 0 C weder sieden noch siih zersetzen. Man kann einzelne
starke oder mittelstarke Säuren oder deren Mischungen untereinander und bzw. oder
mit latent sauren Salzen als Acetalisierungskatalysatoren verwenden. Latent saure
Salze sind Salze, die von sich aus nicht oder mir wenig sauer sind, aber durch Hydrolyse,
thermische Beeinflussung oder dergleichen soviel Säure freisetzen, daß die Umsetzung
zwischen der Cellulose und den Ausrüstungsmitteln beschleunigt wird. Latent saure
Salze sind vorwiegend Salze aus Ammoniak, Aminen oder mehrwertigen Metallen und
mittelstarken oder vorzugsweise starken Säuren, beispielsweise Ammoniumchlorid,
Ammoniumsultat, AmmonitLmphosphate, Ammoniumnitrat, Di-monoäthanolammonium-hydrogenphosphat,
Äthanolammoniumchlorid, 1-Hydroxy-2-methyl-propylammonium-2-chlorid, Magnesiumchlorid,
Aluminiumehlorid, Zinkchlorid, Zinknitrat und Zirkonylchlorid. Besonders vorteilhafte
Ergebnisse erzielt man, wenn man als Acetalisierungskatalysator eine wasserlösliche
Mischung aus 10 bis 90 Gew.%, vorzugsweise 10 bis
70 Gew.%, wenigstens einer starken oder mittelstarken Säure und
90 bis 10 Gew.%, vorzugsweise 90 bis 30 Gew.%, wenigstens
eines latent sauren Salzes verwendet. Die bevorzugte Katalysatormischung muß wasserlöslich
sein; es darf sich also bei der Vereinigung der Einzelkomponenten kein wasserunlöslicher
Niederschlag bilden.
Die Aoetalisierungskatalysatoren werden in
üblichen Mengen von 0,2 bis 30 Gew.%, vorzugsweise in Mengen von
8 bis 25 Gew.%, bezogen auf die AusrUstungsmittel, verwendet.
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Die Menge an Säure ist dabei so zu wählen, daß der pH-Wert der Flotte
zwischen 0 und 2, vorzugsweige zwischen 1.0 bis 1.5, liegt. In vielen
Fällen ist es vorteilhaft, dem Imprägnierbad, das die AusrUstungsmittel und die
Katalysatoren enthält, außerdem Netzmittel und/oder übliche-Behandlungsmittel fÜr
Faserstoffe" z. B. optische Aufheller, Hydrophobiermittel, Weichmachungsmittel und
Appreturmittel, zuzusetzen. Netzmittel sind beispielsweise Salze der Alkylnaphthalineulfonsäuren,
die Alkalisalze des sulfonierten Bernsteinsäuredioetylesters und Anlagerungsprodukte
von Alkylenoxyden-an Fettalkohole, Alkylphenole, Fettamine und dergleichen. Hydrophobiermittel
sind z. B. die bekannten aluminium- oder zirkonhaltigen Paraffin-Wachs-Emulsionen
sowie siliconhaltige Zubereitungen und perfluorierte aliphatische Verbindungen.
Als Weichmachungsmittel seien z. B. Oxäthylierungsprodukte von höhermolekularen
Fettsäuren, Fettalkoholen oder Fettsäureamiden, höhermolekulare-Polyglykoläther
und deren Ester, höhermolekulare Fettsäuren, Fettalkoholsulfonate, Stearyl-N,N-äthylenharnstoff
und Stearylamidomethylpyridiniumehlorid genannt. Als Appreturmittel kommen beispielsweise
Celluloseäther oder -ester und Alginate in Betracht, außerdem Lösungen oder DispersionenEVnthetischer
Polymerisate, z. B. von Polygthylen, Polyamiden, oxäthylierten Polyamiden, Polyvinyläthern,
Polyvinylalkoholen, Polyacrylsäure oder deren Estern und Amiden sowie von entsprechenden
Polymethaerylverbindungen, Polyvinylpropionat, Polyvinylpyrrolidon, von Mischpolymerisaten,
z. B. solchen aus Vinylchlorid und Aarylsäureestern, aus Butadien und Styrol bzw.
Acrylnitril oder aus u(-Dichloräthylen, ß-Chloralkylacrylsäureestern
oder
Vinyl-ß-äthyläther und Acrylsäureamid oder den Amiden der Crotonsäure oder Maleinsäure
oder aus N-Methylolmethaerylaäureamid und anderen polymerisierbaren Verbindungen.
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Besonders vorteilhaft ist es, dem Imprägnierbad wäßrige Dispersionen
von Mischpolymerisaten aus 1 bis'25 % eines N-Methylolamidseiner Acrylsäure
und 99 bis 75 % einer oder mehrerer anderer polymerisierbarer Verbindungen
zuzusetzen. Dabei hat es sich besonders* bewährt, diese Mischpolymerisate in Mengen
von 5 bis 15 %, bezogen auf das Gewicht der Ausrüstungsmittel, mitzuverwenden.
Dadurch erzielt man ohne Einbuße an Festigkeit höhere Trockenknitterwinkel und eine
bessere Permanenz der Ausrüstung.
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Das Behandlungsgut wird mit dem Imprägnierbad in üblicher Weis'e getränkt.
Vorzugsweise bedient man sich dazu eines Foulardo Das getränkte Gut befreit man
in an sich bekannter Weise durch Abquetsehen von überschüssiger ImprMnierflüssigkeit.
Dabei stimmt man die Flottenaufnahme so auf die Konzentration des Baden ab, daß-auf
dem Behandlungsgut 5 bis 20 Gew.% an Ausrüstungsmitteln,bezogen auf das trockene
Gut" verbleiben. Im allgemeinen liegt die Flottenaufnahme zwischen 50 und
100 Gew.%.
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Das imprägnierte und noch nasse Gut wird dann einer Behandlung mit
Heißluft und bzw. oder überhitztem Wasserdampf von 110 bis 190 0 C$
0
vorzugsweise von 135 bis 170 C, unterworfen. Dabei reagieren
die Ausrüstungsmittel in der oben angedeuteten Weise.und das Behandlungsgut wird
gleichzeitig getrocknet. Die Behandlungsdauer wählt man so, daß sie bei der Temperatur
T des Trockenmediums wie oben angegeben die Grenze t u nicht unter- und die Grenze
to nicht überschreitet. Vorzugsweise arbeitet man in der Nähe der unteren Zeitgrenze
tu, wobei der Wert tu um nicht mehr als 25 % überschritten
wird.
Die Behandlung mit Heißluft und bzw. oder überhitztem Wasserdampf kann in den üblichen
Trocknungsaggregaten durchgeführt werden. Dabei stellt man die Arbeitsbedingungen
des Trockners vorzugsweise in an sich bekannter Weise so ein, daß das Gut während
der gewählten Behandlungsdauer gerade normal getrocknet wird, also weder übertrocknet
noch zu feucht den Trockner verläßt.
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Das so veredelte Gut wird in üblicher Weise durch Waschen von Katalysatorresten
befreit. Man kann den Waschvorgang unmittelbar an die Behandlung mit Heißluft und
bzw. oder überhitztem Wasserdampf anschließen, man kann das Gut aber, falls es die
Betriebsverhältnisse erfordern, auch unbeschadet einige Stunden bei gew4hnlicher
Temperatur lagern, bevor man es wäscht.
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Das vorliegende Verfahren ermöglicht es, auf einfache und betriebssichere
Weise sehr schnell in einem einzigen Arbeitsgang Fasergut, das Cellulose enthält.oder
daraus besteht, so auszurüsten, daß es hohe bis sehr hohe Naßknitterwinkel von
135 0 und mehr und mittlere Trockenknitterwinkel von 110 0 und mehr
hat. Durch Variation der Verfahrensbedingungen innerhalb der angegebenen Grenzen
hat man es in-der Hand, Höhe und Unterschied der Naß- und Trockenknitterwinkel den
jeweiligen Bedürfnissen anzupassen. Außerdem kann man zusätzlich zu den genannten
Vorteilen eine besonders gute Scheuer- und Reißfestigkeit des Behandlungsgutes erzielen.
Durch seine Schnelligkeit eignet sich das vorliegende Verfahren besonders für die
kontinuierliche DurChführung.
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Als Fasergut, das durch das erfindungsgemäße Verfahren veredelt werden
kann, seien z. B. Fasern, Flocken, Kardenbänder und besonders flächenförmige Gebilde,
wie ungebundene und.gebundene Faservliese, Gewebe, Gewirke und Geflechte, genannt.
Das Fasergut kann aus reinen natürlichen oder' regenerierten Cellulosefasern, beispielsweise
aus
Baumwolle, Leinen, Reyon oder Zellwölle, oder aus deren Mischungen untereinander
oder mit anderen Fasern, beispielsweise mit Wolle, Seide" Celluloseesterfasern oder
Fasern aus synthetischen Polyamiden, Polyestern, Polyolefinen, Acrylnitrilpolymerisaten
oder Vinylehloridpolymerisaten, bestehen.
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Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.
Gewichtsteile verhalten sich zu Raumteilen wie das Kilogramm zum Liter.
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Beispiel 1
Ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe
(Popeline) mit einem Gewicht von 120 g/m 2 wurde mit einer Lösung nachstehender
Zusammensetzung durch Foulardieren imprägniert: 300 Teile einer 50%igen wäßrigen
Lösung von N,N1-Dimethylol-4-methoXY-5,5-dimethylhexahydropyrimidon-2,
21,35 Teile Oxalsäure, 6,75 Teile Maleinsäure, 4,5 Teile Ammoniumehlorid,
25 Teile einer 40%igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisats aus
89 Teilen Acrylsäure-n-butylester, 5 Teilen Butandioldiaerylat,
3 Teilen N-Methylolmethaarylamid und 3 Teilen Acrylamid,
8 Teile einer 25%igen wäßrigen Lösung eines oxäthylierten Polyamids,20 Teile
einer 30%igen Polyäthylen-Primärdispersion und 2 Teile eines Adduktes von
7 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol i-Ootylphenol wurden mit Wasser auf
100Q Raumteile verdünnt.
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Die Flottenaufnahme betrug 73 %.
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Das imprägnierte Gut wurde in 20 Sekunden mit Heißluft von
160 0 C getrocknet. Danach wurde es zur Entfernung des Katalysators
auf der Breitwaschmaschine bei normaler Temperatur in einer 1%igen wäßrigen Sodalösung
neutralisiert, bei 60 0 C in einem Seife/Soda-Bad gewaschen und gespült.
Nach
dem Trocknen hatte es die in der Tabelle-unter "C angegebenen technologischen Daten.
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Beispiel 2 Das in Beispiel 1 genannte Gewebe wurde mit einem
Bad folgender Zusammensetzung geklotzt: 300 Teile einer 50%igen wäßrigen
Lösung von N"N'-Dimethyloi-4-methoxY-595-dimethylhexahydropyrimidon-2,
15 Teile Zirkonylohlorid und 20 Teile Oxalsäure wurden mit Wasser auf
1000 Raumteile verdünnt. Die Flottenaufnahme betrug 75 %.
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Das imprägnierte Gut wurde in 40 Sekunden mit Heißluft von
150 0 C getrocknet und nach 30 Minuten Lagerung bei gewöhnlicher Temperatur
wie im Beispiel 1 angegeben weiterbehandelt.
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Pie technologischen Daten sind in der Tabelle unter "2" wiedergegeben.
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Beispiel 3
Das im Beispiel 1 genannte Gewebe wurde mit
einem Bad folgender Zusammensetzung geklotzt,# 300 Teile einer 50%iken wäßrigen
Lösung von N.NI-Dimethylolhexahydropyrimidon-2, 3 Teile Oxalsäure,
30 Teile einer 40%igen wäßrigen Diapersion des im Beispiel 1 genannten
Mischpolymerisats und 2 Teile eines Adduktes von 7 Mol Äthylenoxyd an
1 Mol i-Octylphenol wurden mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt.
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Die Flottenaufnahme betrug 75 %.
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Das imprägnierte Gut wurde in 75 Sekunden mit Heißluft von
135 0 C getrocknet und sofort wie im Beispiel 1 angegeben weiterbehandelt.
Die
technologischen Daten sind in der Tabelle unter "3" wiedergegeben.
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Beispiel 4 Das im Beispiel 1 genannte Gewebe wurde mit einem
Bad folgender Zusammensetzung geklotzt: 300 Teile einer 50%igen wäßrigen
Lösung von N,N1-Dimethylolhexahydropyrimidon-2 und 1,2 Teile 38%iger Salzsäure wurden
mit Wasser auf 1000 Raumteile verdünnt.
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Die Flottenaufnahme betrug 754.
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Das imprägnierte Gut wurde in 20 Sekunden mit Heißluft von
160 9C getrocknet und sogleich wie im Beispiel 1 angegeben weiterverarbeitet.
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Die technologischen Daten finden sich in der Tabelle unter Beispiel
5
Das im Beispiel 1 genanr*te Gewebe wurde mit einem Bad folgender
Zusammensetzung geklotzt: 300 Teile einer 50%igen wäßrigen Lösung von N,Nt-Dimethylolimidazolidon-2
und 16 Teile 65%ige Phosphorsäure wurden mit Wasser auf 1000 Raumteile
verdünnt.
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Die Flottenaufnahme betrug 75
Das imprägnierte Gut wurde in
40 Sekunden mit Heißluft von 160 0 C getrocknet und sogleich wie dm Beispiel
1 angegeben weiterverarbeitet.
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Dde teeli-no1Ggischc-ii Dal;c-,-) sJnd in ler Tabelle unter "5" angegeben.
| Tabelle |
| 1 2 3 4 5 |
| Trockenknitterwinkel 241 271 240 253 P60 |
| (K+S) |
| Naßknitte:rwinkel 290 278 280 272 285 |
| (K+S) 103 |
| Monsanto Rating" spin dry 4,75 4,5 4,25 4s5 4,975 |
| (nach 3 Maschinenkochwäschen) |
| Reißfestigkeit Lkg] 34,4 30,2 33.g8
29s4 28so |
| (50 x 200 mm) |
| Accelerotor-Verlust 12.90 21j0 19s5 21$3 20,.3 |
| E%j (in 3 inin. bei |
| 3000 rpm) |