DE1592237A1 - Verfahren zur Herstellung von anorganischen Chloriden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von anorganischen Chloriden

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DE1592237A1 DE19661592237 DE1592237A DE1592237A1 DE 1592237 A1 DE1592237 A1 DE 1592237A1 DE 19661592237 DE19661592237 DE 19661592237 DE 1592237 A DE1592237 A DE 1592237A DE 1592237 A1 DE1592237 A1 DE 1592237A1
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Description

Dr. F. Zumstein - Dr. E. Assmann
Dr. R. Kosnigsberger Dip!. Phys. R. Holzbauer
Patentanwälte
München 2, Bräuhautttrafje 4/111
CIBAAKTIENGESELLSCHAFT1BASEl(SCHWEIZ)
Case 5697/E
Deutsdiland
Verfahren zur Herstellung von anorganischen Chloriden.
Es besteht ein Bedürfnis nach rationellen und billigen Verfahren zur Herstellung der Chloride der Elemente Vanadium, Molybdän, Wolfram, Tantal, Niob, Titan und Bor, insbesondere für die ChlorLfIo der Metalle Tantal und Niob. Ea Awl bekannt, aaua man gewisse dieser Chloride
00984S/U63 bad original
durch Chlorierung von Ferrolegierungen solcher Elemente herstellen kann. Bei diesem Verfahren entsteht neben dem Chlorid des Legierungselementes immer Perrichlorid. Die Trennung der gebildeten Chloride bereitet Schwierigkeiten. Bei den bisher bekannten Verfahren erfolgt die Chlorierung der Ferrolegierungen mittels gasförmigem Chlor, welches durch ein Bett der stückigen und erhitzten Legierung geleitet wird. Zur Abtrennung· des Ferrichlorides wird das Gemisch der Chloriddämpfe durch ein Bett von erhitztem Natriumchlorid geleitet, wobei das Ferrichlorid zurückgehalten wird und das Chlorid des Legierungselementes in Dampfform verbleibt und getrennt kondensiert werden kann. Für die Durchführung dieses Verfahrens ist eine komplizierte Apparatur notwendig. Weiterhin weist es wärmetechnische Nachteile auf, Diese werden dadurch bedingt, dass die Chlorierung an stückigen Ferrolegierungen vorgenommen wird. Die Chlorierung verläuft exotherm, so dass Kühlvorrichtungen vorgesehen werden müssen, deren Wirkung jedoch nicht im erwünschten Mass effektiv ist, weil der Wärmeab- ■ fluss vom stückigen Material ungenügend und unregelmässig ist, Anderseits 1st eg erforderHch, das Natriumchloridbebt, welches für die Absorption des Eisenchiorides benötigt wird, auf eino hohe Temperatur au erwärmen, bei welcher der Komplex llatrlunitihLorLd/ElHonchlorid flüssig 1st.
Die yorliegöndi) Erfindung be^weekts nun, die ge- m Hiuhtii.lsi zu iihor/itidun. 3ie betrifft ein Ver-
00984 5/H6 3 BAD °^g-!nal
- 15922137 - 3 -
fahren zur Herstellung von Chloriden des Vanadiums, Molybdäns, Wolframs, Tantals, Niobs, Titans und Bors durch Chlorierung von Ferrolegierungen, von Carbiden oder Hartmetallabfällen dieser Elemente und ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch einer solchen Legierung oder eines Carbides oder von Hartmetallabfällen mit Natriumchlorid in eine flüssige Schmelze aus Natriumchlorid und Ferrichlorid einbringt, das entstehende dampfförmige Chlorid des Legierungs- bzw. Carbid-Elementes aus der Reaktionszone entfernt und kondensiert.
Bei dem vorliegenden Verfahren wird die Ferrolegierung bzw. das Carbid nicht durch gasförmiges Chlor chloriert, sondern durch das in der Schmelze sich befindliche und entstehende komplexe Ferrichlorid. Wird in diskontinuierlicher Arbeitsweise vorgegangen, so ist die Schmelze brauchbar, bis der grössere Teil des Ferrichlorides reduziert worden ist. Soll kontinuierlich gearbeitet werden, so ist es zweckmässig, die AufChlorierung des Eisenchlorids durch Einleiten von gasförmigem Chlor in die Schmelze vorzunehmen. Dies kann entweder innerhalb oder ausserhalb der Reaktionszone erfolgen, wobei eine Chlorausbeute von praktisch 100# erreicht und der bei dan üblichen Chlorierungsverfahren unvermeidliche Chlorüberschuss vermieden wird. Die Abwesenheit von Fremdgasen, die eine konventionelle Chlorierung kennzeichnen [Clg-Ueberschuss, CO, CO2 HCl] gestatten hier · . ·
00-9P'5/U6.3
die vorteilhafte Kondensation des Metallchlorides als Flüssigkeit.} die apparativen Nachteile einer Festkondensation aus der Dampfphase werden dadurch vermieden.
Der Temperaturbereich, in weichem das vorliegende Verfahren ausgeführt werden kamij ist ziemlich gross und erfctreoki sieh vcn 135 ^iE 700 C, vorzugsweise werden Temperaturen der Eahmelze von 400 bis 6()C C gewählt. Für ein f.-törun£sfinsie;; Funktionieren des Verfahrens spielt auch die; Korngro.s··"..*;· der Legierung eine Eolle> zweckmäesig liegt trJe be: nicht kontinuierlicher Arbeitsweise zwischen 1 bis 3 nmij weinend für oze kontinuierlich«; Verfahren feinere Korn-/^i'Ufccf-r. goc jpt te]· biiid. Zu i'eiijie Legierungen reagieren- hii.xrt'iii zv, h^ftiip, und Legierungen mit gröastrein Korn zu \ räi.e..' <Me 2uyo'Di- 'let- Natriumchlorids eriojgt zweckmö£.*si£- Ui ■iicchicinetr-isonf-n Iienpen, wobei vorzuge-'t-tüe ein Uebeiv- ■■- .Lu; ■;■ von et'^i 10^'· verwendet vird.
Das Verfahien dei* vorliegenden Erfindung ', ipiKvi .iah !(-i-i-nari-f· ί ur- Herd ellung "on lJiobp(-.nt achlorid und '!'antalptr.taahioi la, ausgehend νου den entsprechend "n Ioixo-J ορίβί-πημβη, -jolri i.rit bosondoi'cn; VrrteiJ solche Lc^ieruii ρ on v(r"\ff-:]idr-i- wn'de'j, wie f. ie he^ der ßohaiidlung von oxydi solion Rvj.f'ii n«i1 /: Jurninium^ Siliouiii oder KohJen^toff <-nt-. ichfii- ]:■■ l.'tJitietj ruuiJ Legierungen, die neben Eisen mehr*:i-?- Mc 1 u ^ .1',■■· f .DVh; J i oji; wie Feri'ü-Niob-Tar.tai, herangezogen werc3 en -
Ü U ö 8 4 5 / "U 6 3 BAD ORIGINAL
Das Verfahren eignet sich, wie erwähnt, auch zur Herstellung von Chloriden aus Carbiden.bzw. zur Aufarbeitung von Hartmetallabfällen unter Rückgewinnung von Wolfram, Titan, Niob und Tantal in Form der entsprechenden Chloride, die nach Umwandlung zu Oxyden und nachfolgender Karburierung wieder zur Hartmetallherstellung verwendet werden können. Die Durchführung des Verfahrens ist in einfachen Apparaturen möglich und gestattet eine einfache Temperaturregllerung, weil das Reaktionsmedium eine flüssige Schmelze darstellt, die eine gute Wärmeübertragung ermöglicht.
BAD
009845/ U63
Beispiel 1
8l,l g sublimiertes PeCl-. wird in einem 500 ml SuIfierkolben mit Einfüllstutzen und Gasableitungsrohr mit 29,2 g NaCl auf 400° C erhitzt. Zu dem entstehenden flüssigen Komplex wird unter Rühren eine Mischung von 20 g Ferroniob (67$ Nb) Korngrösse >*250 μ und 8 g NaCl [das vorher bei 900 C'geschmolzen wurde] zugegeben. Ferroniob reagiert mit dem FeCl.,-NaCl Komplex unter Bildung von" NbCl1-. Die entstehenden NbCl1- Dämpfe werden aus dem Kolben abgeführt und kondensiert. Die Ausbeute an NbCl,- beträgt 27>2 g oder 69* der Theorie. Der Fe-Gehalt beträgt .400 ppm Fe.
Beispiel 2
In einem 10 1 Olassulfierkolben mit Einfüllstutzen und Gaseinleitungs- und Gasableitungsrohr wird ein Gemisch von 3,24 kg sublimiertem FeCl, und 1,17 kg geschmolzenem NaCl-a,uf 400° C erhitzt. Iij. die entstehende Flüssigkeit werden 0,9 ro Chlor/h eingeleitet. ^1
Ausserdem wird sur Schmelze alle 10 Minuten eine Mischung von 300 s Ferroniob mit- Korngrösse- '>1 mm und 102 g HaCU angegeben» ^ie entbtehsnd^n Chloriddämpfe w-arden aus dem
BAD OWQINAL
Kolben abgeleitet und flüssig "kondensiert. Nach 2 Stunden wird'der Versuch abgebrochen und das entstandene Chlorid ausgewogen. Das Gewicht des kondensierten Materials beträgt 6*33 kg oder 98,4$ der Theorie. Der Fe-Gehalt des Produktes beträgt I30 ppm.
Beispiel 3
In einem 2 1-Glassulfierkolben mit Einfüllstutzen und Gaseinleitungs- und Gasableitungsrohr wird etwa 1IOO ml NaFeGIj. auf 550 C erhitzt. Nun wird- zuerst ein Gemisch von 9*75 g NaCi und JO g Ferrotantal.zugegeben. Nach etwa 3 Minuten wird in Abständen von je 10 Minuten zehnmal ein Gemisch' von 32,5 ß WS-Cl und 100 g Feri-otantal zugegeben. Gleichzeitig werden- 0,2 m Chlor in die 8eh.me.X2e eingeleitet:. Die entstehenden Chloride werden kondensiert-. GhIor wird nach Beendigung des Versuches noch weiterelnf-cleitetj bis die Schmelze kein Chlor mehr absorbiert. Dae Gewicht acv chloride beträgt 1,23 &ß» was einer Ausbeute von 82,5 % entfii'-^iolit. Der Fe-Gehalt des erhaltenen Produktes beträgt 800 ΓΦΐη,
BAD OF^GfMAL Q098-"5/U'G3
Nach der gleichen Methode werden folgende Verbindungen und Metalle behandelt: Ferrotitan, Ferrowolfram, Ferromolybdän, Ferrovanadium, Tantalmetall, Niobmetall, TaC, NbC.
Die folgende Tabelle gibt Auskunft über die günstigste Reaktionstemperatur, Ausbeute, Zusammensetzung der erhaltenen Chloride und Fe-Gehalte der Chloride.
Verbindung oder
Legierung		 Reaktions-
temperatur 0C-"		 Ausbeute
% 		Produkt Fe-Gehalt
Ferrotitan 550 80,0 TiCl4 etwa 100 ppm
Ferrowolfram
Ferromolybdän		 600
58O		 70,7
85,3		 WC15,3
MoC14,25		 0,5 %
0,5 Ji
Ferrovanadium 540 85,1 VCl4 etwa 200 ppm
Tantal 430 95,7 TaCl,,
5		 0,94 %
Niob 3βθ 86,0 NbCl1-
5		 0,3 %
Tantalcarbid 550 75,4 TaCl5 4,5 %
Niobcarbid 480 93,1 NbCl1-
D 		1,96 %
Hartmetallabfälle 650 (
85,3 (
•i 		TaClK
5
NbCl5
WCl^		 7,3 %
0098A5/U63

Claims (1)

  1. - 9 Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von Chloriden des Vanadiums, Molybdäns, Wolframs, Tantals, Niobs, Titans und
    Bors durch Chlorierung von Ferrolegierungen, von Carbiden
    oder Hartmetallabfällen dieser Elemente, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch einer solchen Legierung oder eines Carbides oder von Hartmetallabfällen mit Natriumchlorid in eine flüssige Schmelze aus Natriumchlorid und Ferrichlorid "einbringt, das entstehende dampfförmige Chlorid des Legierungs- bzw. Carbidelementes aus der Reaktionszone entfernt und kondensiert, -
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Chlorierung bei Temperaturen zwisohen 155 und 700° C, vorzugsweise 400 bis 600° C, vorgenommen wird.
    3. Verfahren nach Anspruoh 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrosse der Legierung etwa 1 bis 5 mm beträgt. '
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Natriumchlorid in einem Ueberschuss von etwa 10$ über die stöchiometrlsch berechnete Menge zugegeben wird.
    ^. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, daduroh ge-Ittnnztichnet, date man Perroniob oder Perrotantal verwendet.
    ORIGINAL iiCPECTEO
    0OS845/ U63
    - ίο -
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5· dadurch gekennzeichnet, dass man Ferrolegierungen verwendet, wie sie bei der Behandlung von 'Erzen mit Aluminium entstehen.
    7· Verfahren nach den'Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man innerhalb oder ausserhalb der Reaktionszone Chlor in die Schmelze von Natriumchlorid und Perrichlorld einleitet, um das gebildete Ferrochlorid zu Ferrichlorid zu chlorieren."
    8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7· dadurch gekennzeichnet, dass man das dampfförmige Chlorid des Legierungs- bzw» Carbidelementes flüssig kondensiert.
    9· Die nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8 erhältlichen Chloride.
    Q U 9 8 4 5/14 s 3 _. original inspected-
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NO115436B (de) 1968-10-07
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