DE1945154C3 - Verfahren zur Abtrennung von Wolframchlorid aus einem wolframchloridhaltigen Metallchloridgemisch - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Wolframchlorid aus einem wolframchloridhaltigen MetallchloridgemischInfo
- Publication number
- DE1945154C3 DE1945154C3 DE1945154A DE1945154A DE1945154C3 DE 1945154 C3 DE1945154 C3 DE 1945154C3 DE 1945154 A DE1945154 A DE 1945154A DE 1945154 A DE1945154 A DE 1945154A DE 1945154 C3 DE1945154 C3 DE 1945154C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- tungsten
- chloride
- metal
- boiling point
- distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/36—Obtaining tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
da auf diese Weise erreicht wird, daß die abzutren-20
nenden Metallchloiide einen beträchtlich niedrigeren
Siedepunkt aufweisen als das zu isolierende Wolframchlorid.
Es zeigte sich, daß die Abtrennung des
Wolframchlorids in Form von Wolframhexachlorid
nach dem Verfahren der Erfindung zu überraschenuen 25 technischen Vorteilen führt, z. B. zu einer sehr hohen
Reinheit des isolierten Wolframhexachlorids und des
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtren- daraus durch Reduktion gewonnenen metallischen
nung von Wolframchlorid aus einem wolframchlorid- Wolframs, zu nur kleinen Vorfraktionen von Wolframhaltigen
MetaHchloridgemisch durch fraktionierte hexachlorid, zu einer wesentlichen Vereinfachung und
Destillation in einer Destillationskolonne. 30 Verbilligung des Verfahrens zur Reinigung des WoIf-
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Gewin- ramhexachiorids und des sich daran anschließenden
nung von Wolfram, nach dem eine große Nachfrage Verfahrens zur Reduktion des Wolframhexachlorid*
besteht, bekannt. Die bekannten Verfahren zur zu metallischem Wolfram, sowie zu der Möglichkeit
Gewinnung von Wolfram aus wolframhaltigen Erzen zur fraktionierten Destillation des zu trennenden
und Abfallprodukten besitzen jedoch den Nachteil, 35 Metallchloridgemisches in besonders vorteilhafter
daß sie kostenaufwendig und unwirtschaftlich sind, Weise eine einfache und billige Destillationskolonne
was dazu führt, daß der Preis für reines Wolfram mit einer vergleichsweise geringen Fraktionierkapazizur
Zeit sehr hoch ist. So werden z. B. nach einem tat zu verwenden.
bekannten derartigen Verfahren die in den wolfram- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
haltigen Erzen oder Abfallprodukten enthaltenen 40 Abtrennung von Wolframchlortf aus einem wolfram-Metalle
zu Metallchloriden chloriert, worauf das chloridhaltigen MetaHchloridgemisch durch fraktioerhaltene
Metallchloridgemisch zur Isolierung von nierte Destillation in einer Destillationskolonne, das
Wolframchlorid fraktioniert, destilliert und das auf daduich gekennzeichnet ist, daß man das Metalldiese
Weise isolierte Wolframchlorid zu metallischem chloridgemisch nach Abdestillation der Hauptmenge
Wolfram reduziert wird. Zur Durchführung eines 45 an Metallchloriden mit einem niedrigeren Siedepunkt
derartigen Verfahrens geeignete Ausgangsmaterialien als demjenigen von Wolframpentachlorid in der
sind neben wolframhaltigen Erzen z. B. Hartmetall- Destillationskolonne während der Destillation zur
abfalle, Abfälle aus Wolframlegierungen und Eisen- Bildung von Wolframhexachlorid chloriert.
Wolfram-Schrott. Die Chlorierung derartiger Aus- Da die Zahl der aus dem Metallchloridgemisch
Wolfram-Schrott. Die Chlorierung derartiger Aus- Da die Zahl der aus dem Metallchloridgemisch
gangsmaterialien wird in der Regel an einem söge- so abzutrennenden Metallchloridkomponenten vergleichsnannten
Festbett bei erhöhten Temperaturen durch- weise groß ist und die einzelnen Metallchloridkompogeführt
und verläuft wegen der großen Affinität der nenten je nach Ausgangsmaterial in den verschiein
den Ausgangsmaterialien enthaltenen Metalle zu densten Konzentrationen vorliegen können, hat es
Chlor sehr rasch. Handelt es sich bei den zu chlo- sich als zweckmäßig erwiesen, das Verfahren der
rierenden Metallen um solche, die Chloride verschie- 55 Erfindung in Stufen oder chargenweise durchzuführen,
dener Wertigkeit zu bilden vermögen, so hängt es Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung
von den angewandten Reaktionsbedingungen ab, ob wird die Hauptmenge der Komponenten mit einem
vergleichsweise mehr höherwertige oder mehr niedri- niedrigeren Siedepunkt als demjenigen von Wolframgerwertige
Metallchloride gebildet werden. So wird pentachlorid zunächst abdestilliert, da es sich gezeigt
z. B. bei der Chlorierung von Wolfram sowohl WCI5 60 hat, daß die Chlorierung des Wolframpentachlorids
mit einem Siedepunkt von 275°C als auch WCl6 mit zu Wolframhexachlorid in der Nähe des Siedepunkts
einem Siedepunkt von 3470C gebildet. Die Abtren- von Wolframpentachlorid besonders leicht vonstatten
nung dieser Wolframchloride aus einem derartigen geht. Das zur Chlorierung des Metallchloridgemisches
MetaHchloridgemisch gelingt nach den bekannten verwendete Chlorgas wird in vorteilhafter Weise
Verfahren nicht in zufriedenstellender und wirtschaft- 65 oberhalb der aufgeschmolzenen Metallchloride in die
licher Weise, da die meisten der in den angegebenen Destillationskolonne eingeführt. Gegebenenfalls kann
wolframhaltigen Ausgangsmaterialien in Form von das Chlorgas auch direkt in die Metallchloiidschmelze
Legierungsbestandteilen oder Verunreinigungen vor- eingeleitet werden.
1 S45 154
Die Chlorierung des Metallchloridgemisches zur Bildung von Wolframhexachlorid unter gleichzeitiger
Forlführung der Destillation nach dem Verfahren der Erfindung bringt zahlreiche technische Vorteile
mit sich. So bedarf es z.B. zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung keiner besonders ausgebildeten
Vorrichtung, da sich die üblichen bekannten Destillationskolonnen als geeignet erwiesen haben
und zudem noch den Vorteil besitzen, daß sie die Steuerung des Reaktionsablaufs ermöglichen. So läßt
sich z. B. das Verfahren der Erfindung in der Weise steuern, daß das in die Destillationskolonne eingespeiste
Chlorgas zu 100% für die Chlorierung des. Wolframpentachlorids verbraucht wird. Die gleichzeitige
Chlorierung und Destillation führt ferner zu einer wesentlichen Verkürzung des Destillationszyklus.
Das folgende Beispiel soil das Verfahren der Erfindung
näher veranschaulichen:
Eine Destillationsanjage wurde mit 6,2 kg Wolframchloriden,
bestehend aus:
6% WOCl4,
45% WCl5 und
49% WCl6,
beschickt.
45% WCl5 und
49% WCl6,
beschickt.
so Zunächst wurde das WOC1« abdestilliert. Danach
wurde in die Anlage oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der siedenden Wolframchloridmischung Chlor eingeführt.
Die eingeführte Chlormenge entsprach 701
pro Stunde. Die Chlorzufuhr wurde unterbrochen, nachdem die Temperatur in der Destillationsanlage
oder Kolonne 340°C erreicht hatte. Das übergehende Destillat bestand nunmehr bis auf eine sehr geringe
Menge an WOCl1 aus reinem WCI8.
Claims (2)
1. Verfahren zur Abtrennung von Wolfram- 5 TaCl4 einen Siedepunkt von 239 C auf.
Chlorid aus einem woiframchloridhaltigen Metall- Aufgabe der Erfindung ist es, ein in einfacher und
Chloridgemisch durch fraktionierte Destillation in billiger Weise durchzuführendes Verfahren anzugeben,
einer Destillationskolonne, d adurch gekenn- nach dem Wolframchlorid aus einem wolframchlorid-
zeichnet, daU man das MetaHchloridgemisch haltigen Metallchloridgemisch durch fraktionierte
nach Abdestillaiion der Hauptmenge an Metall- io Destillation in besonders reiner Form abtrennbar ist,
Chloriden mit einem niedrigeren Siedepunkt als so daß Wolfram hoher Reinheit unter vergleichsweise
demjenigen von Wolframpentachlorid in der geringen Herstellungskosten herstellbar ist.
Destillationskolonne während der Destillation zur Der Erfindung Hegt die überraschende Erkenntni>
Bildung von Wolframhexachlorid chloriert. zugrunde, daß die angegebene Aufgabe in besonder
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 vorteilhafter Weise dadurch lösbar ist, daß das in
zeichnet, daß man das Chlorgas oberhalb der dem MetaJIchloridgemisch vorhandene Wolframpenta-Metallchloridschmelze
in die Destillationskolonne chlorid in der Destillationskolonne zu Wolframhexaeinführt.
chlorid chloriert und danach erst abdestilliert wird,
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE1227368A SE327286B (de) | 1968-09-12 | 1968-09-12 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1945154A1 DE1945154A1 (de) | 1970-05-27 |
DE1945154B2 DE1945154B2 (de) | 1972-06-08 |
DE1945154C3 true DE1945154C3 (de) | 1974-11-14 |
Family
ID=20295463
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1945154A Expired DE1945154C3 (de) | 1968-09-12 | 1969-09-05 | Verfahren zur Abtrennung von Wolframchlorid aus einem wolframchloridhaltigen Metallchloridgemisch |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3711592A (de) |
AT (1) | AT290863B (de) |
BR (1) | BR6912400D0 (de) |
CS (1) | CS154286B2 (de) |
DE (1) | DE1945154C3 (de) |
DK (1) | DK127809B (de) |
FI (1) | FI50100C (de) |
FR (1) | FR2017919B1 (de) |
GB (1) | GB1281722A (de) |
NL (1) | NL6913874A (de) |
SE (1) | SE327286B (de) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3903238A (en) * | 1971-12-06 | 1975-09-02 | Nordstjernan Rederi Ab | Chlorination of tungsten-base alloys |
US4803062A (en) * | 1988-04-14 | 1989-02-07 | Gte Products Corporation | Method for producing tungsten hexachloride |
JP2848717B2 (ja) * | 1991-05-17 | 1999-01-20 | セントラル硝子株式会社 | 6フッ化タングステンの精製法 |
US6518468B1 (en) * | 1994-09-16 | 2003-02-11 | Albemarle Corporation | Bromination process |
US11932553B2 (en) * | 2018-12-17 | 2024-03-19 | Versum Materials Us, Llc | Ultra-high purity tungsten chlorides |
-
1968
- 1968-09-12 SE SE1227368A patent/SE327286B/xx unknown
-
1969
- 1969-09-05 CS CS610369A patent/CS154286B2/cs unknown
- 1969-09-05 DE DE1945154A patent/DE1945154C3/de not_active Expired
- 1969-09-11 AT AT864569A patent/AT290863B/de not_active IP Right Cessation
- 1969-09-11 NL NL6913874A patent/NL6913874A/xx unknown
- 1969-09-12 GB GB4522269A patent/GB1281722A/en not_active Expired
- 1969-09-12 BR BR21240069A patent/BR6912400D0/pt unknown
- 1969-09-12 DK DK489169A patent/DK127809B/da unknown
- 1969-09-12 FI FI261969A patent/FI50100C/fi active
- 1969-09-12 FR FR6931087A patent/FR2017919B1/fr not_active Expired
-
1971
- 1971-05-17 US US3711592D patent/US3711592A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI50100C (fi) | 1975-12-10 |
BR6912400D0 (pt) | 1973-03-08 |
NL6913874A (de) | 1970-03-16 |
DK127809B (da) | 1974-01-14 |
FI50100B (de) | 1975-09-01 |
CS154286B2 (de) | 1974-03-29 |
GB1281722A (en) | 1972-07-12 |
US3711592A (en) | 1973-01-16 |
SE327286B (de) | 1970-08-17 |
DE1945154A1 (de) | 1970-05-27 |
DE1945154B2 (de) | 1972-06-08 |
FR2017919A1 (de) | 1970-05-22 |
AT290863B (de) | 1971-06-25 |
FR2017919B1 (de) | 1974-03-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2739478C2 (de) | ||
DE1945154C3 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Wolframchlorid aus einem wolframchloridhaltigen Metallchloridgemisch | |
DE2442192A1 (de) | Verfahren zum reinigen von silicium | |
DE2224960A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nickel hoher Reinheit aus nickelhaltigen Steinen | |
DE2453864A1 (de) | Kontinuierliches verfahren zur auftrennung von gemischen aus zirkoniumtetrachlorid und hafniumtetrachlorid | |
DE2100424B2 (de) | Verfahren zur abtrennung von 2chlor-1,3-butadien | |
DE2110797A1 (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von SbCl5 aus zur Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten Kontaktloesungen | |
EP0335147B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Galliumchlorid aus galliumhaltigen Verbindungen | |
DE2938311A1 (de) | Gewinnung von chlorwasserstoff bei der carbo-chlorierung von metalloxiden | |
DE952344C (de) | Verfarhen zur Monochlorierung des m-Xylols | |
DE1242579B (de) | Verfahren zur Wiedergewinnung von Chlorwasserstoffsaeure aus einem durch katalytische Oxydation von Chlorwasserstoffgas mit einem sauerstoffhaltigen Gas erhaltenen Gasgemisch | |
AT295171B (de) | Verfahren zur Gewinnung von schwer schmelzbaren Metallen | |
DE1667698B1 (de) | Verfahren zum chlorieren hartmetallhaltiger materialien | |
DE1667698C (de) | Verfahren zum Chlorieren hartmetallhaltiger Materialien | |
DE2509517C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali oder Erdalkalichloridlösung | |
DE541159C (de) | Gewinnung von Zinn aus zinnhaltigen Legierungen | |
DE498921C (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Wismut und seinen Verbindungen aus seinen Erzen, Konzentraten u. dgl. auf chemischem Wege | |
DE1918107A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von schwer schmelzbaren Metallen | |
DE1240057B (de) | Verfahren zur Herstellung von 1, 2, 3, 4-Tetra-chlorbutan | |
DE3000277A1 (de) | Verfahren zur herstellung von allylchlorid | |
DE69111461T2 (de) | Reinigung von 2,3-Dichlor-1-Propanol. | |
DE665101C (de) | Verfahren zur Abscheidung von Osmium aus dieses als Tetroxyd, gegebenenfalls neben Ruthenium, enthaltenden waessrigen Loesungen | |
DE866937C (de) | Verfahren zur Entfernung von Divinylacetylen aus Acrylnitril | |
DE350520C (de) | Verfahren zur Reinigung von Zinn sowie zur Herstellung von Zinnsalzen aus Rohzinn | |
DE559859C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminium und Aluminiumlegierungen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |