DE2110797A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung von SbCl5 aus zur Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten Kontaktloesungen - Google Patents
Verfahren zur Rueckgewinnung von SbCl5 aus zur Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten KontaktloesungenInfo
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Description
Patentanmeldung: P ' - HOE 71/F 074
Datum: 5. März 1971 - Dr.KE/sch
Verfahren zur Rückgewinnung von SbCl5 aus zur Fluorierung von
chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten Kontaktlösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von SbCl5
aus zur Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten
Kontaktlösungen. Das in der aufzuarbeitenden Kontaktlösung J enthaltene SbCl1. wird dabei thermisch zu SbCl3 reduziert, von den
organischen Verunreinigungen abgetrennt und nach erfolgter Rückchlorierung des SbCIo zu SbCl5 von den anorganischen Verunreinigungen
abdestilliert.
Es ist bekannt, daß zur Fluorierung von halogenierten Kohlenwasserstoffen
vom Typ CX4 und C3X6, worin X Wasserstoff und/oder
Chlor bedeutet, als Kontakt Antimonpentachlorid (SbCl5) verwendet
wird (US Patent 3 381 044). In der Praxis verliert der Kontakt jedoch nach einiger Betriebszeit durch angereicherte Begleitstoffe
seine Aktivität- und muß erneuert werden. Organische, desaktivierende
Begleitstoffe werden mit den chlorierten Kohlenwasserstoffen
eingeschleppt. Anorganische Verunreinigungen stammen vorwiegend ™
aus dem Reaktormaterial. Die Wiederaufarbeitung der erschöpften Kontaktlösungen ist aus Gründen der Wirtschaftlichkeit und der
Abfallbeseitigung erforderlich.
Nach einem bekannten Verfahren wird das SbCl5 mit HCl aus der
aufzuarbeitenden Kontaktlösung extrahiert,und das Antimon aus der sauren Lösung mit einem "unedleren" Metall auszementiert.
Anschließend muß das Antimon mit Chlor zu SbClc- chloriert werden.
Diese Methode hat den Nachteil, daß Salzsäure und ein metallisches
Reduktionsmittel als HilfsChemikalien eingesetzt werden müssen
und lästige Abfallprodukte anfallen. Besonders hinsichtlich des
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Chlorverbrauchs ist die Reduktion der Antimonchloride zum Metall und anschließender Rückchlorierung zu SbClr unwirtschaftlich.
Es ist weiterhin bekannt, daß SbCl1. thermisch in SbCl3 und Chlor
gespalten werden kann. Bei Ableitung des Chlors wird das Gleichgewicht ganz auf die Seite des SbCIo verschoben. Die Geschwindigkeit der thermischen Spaltung ist temperaturabhängig. Mit zunehmender
Temperatur verläuft sie rascher. Die destillative Trennung von SbCl5 und SbCl3 gelingt nur in reinen Gemischen. Die aufzuarbeitenden
Kontaktlösungen stellen Yielkomponentensysterne dar,
in denen SbCl1. sehr gut, SbCIo wenig (2-3 %) löslich sind und
nicht getrennt werden können.
Es wurde nun ein Verfahren zur Rückgewinnung von SbCl5 aus zur
Fluorierung von chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten Kontaktlösungen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) in der Kontaktlösung enthaltene Antimonfluoride durch Erwärmen
in Antimonchloride umwandelt und durch Abdestillation von halogenierten Kohlenwasserstoffen konzentriert,
b) das in der konzentrierten Kontaktlösung enthaltene SbCIc thermisch
bei einer Temperatur von 60° - 300°C in SbCl3 und Chlor
zersetzt,
c) die organischen Verunreinigungen bei einer Temperatur von 100
bis 10°C mit halogenierten Kohlenwasserstoffen abtrennt,
d) den SbCl3 enthaltendenRückstand mit Chlor bei einer Temperatur
von 60 - 150 C unter einem Druck von 0-5 atü zu SbCl5 oxidiert und
e) das rückgewonnene SbCl5. von den anorganischen Verunreinigungen
bei einer Temperatur von O - 130 C im Vakuum abdestilliert.
Das Verfahren zur Rückgewinnung von SbClr geht von einer erschöpften
Kontaktlösung aus. Diese enthält neben halogenierten, vorzugsweise chlorierten und/oder fluorierten Kohlenwasserstoffen,
anorganischen und organischen Verunreinigungen,wie FeCl„ und
Hexachloräthan,und Antimonchloriden auch Antimonfluoride (SbF0
und SbF5)# Diese werden durch mehrstündiges Kochen der Kontakt-
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lösung am Rückfluß, vorzugsweise bei einer Temperatur von 40 bis 130°C in Antimonchloride überführt. Gleichzeitig oder anschließend
werden bis zu einer Kopftemperatur von 60 - 1600C1 vorzugsweise
von 80 - 130°C, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie CCl4;
C3HCl3F; C3Cl4F3 und C3Cl3F3 abdestilliert. Es können der
erschöpften Kontaktlösung auch anfänglich chlorierte Kohlenwasserstoffe zugesetzt werden, durch die Antimonfluoride in die entsprechenden
Chloride überführt werden. Die gleichzeitig gebildeten fluorierten Kohlenwasserstoffe werden anschließend bis zu der
genannten Köpftemperatur abdestilliert. Die Kontaktlösung wird
dabei bis auf etwa zwei Drittel ihres ursprünglichen Volumens eingeengt.
Die konzentrierte Kontaktlösung wird anschließend auf eine Tem- (|
peratur von 80 - 250°C erwärmt. Das bei der Spaltung des SbCl5
entstehende Chlor entweicht und kann der Rückchlorierung wieder zugeführt werden. Nach der Reduktion des SbCl5 zu SbCl3 werden die
organischen Verunreinigungen der Kontaktlösung, wie feste Fluor-
und Chlorkohlenwasserstoffe, z.B. Hexachloräthan, in halogenierten
Kohlenwasserstoffen bei einer Temperatur von 100 - 10°C gelöst. Hierfür werden vorzugsweise die bei der Konzentrierung der
Erschöpften Kontaktlösung abdestillierten halogenierten Kohlenwasserstoffe verwendet. Bei erhöhter Temperatur ist auch das
SbCIo gelöst. Beim Abkühlen scheidet sich der größte Teil des
SbCl3 ab, während die organischen Verunreinigungen gelöst bleiben.
Ein kleiner Teil des SbCl3 wird mit dem Lösungsmittel ausgetragen. g
Es kann durch Destillation des Lösungsmittels der verlustlosen Aufarbeitung wieder zugeführt werden. Diese einer Urakristallisation
des SbCl« entsprechende Abtrennung kann mehrmals wiederholt
werden, wobei zweckmäßig bei den letzten Abtrennungszyklen reines CCl4 verwendet wird, das danach als Lösungsmittel der
ersten Abtrennungsstufe wieder zugeführt werden kann.
Nach der vollständigen Abtrennung der organischen Verunreinigungen
wird das SbCl«, bei einer Temperatur von 70 bis 150 C vorzugsweise
von 7 5° - 140°C mit Chlor zu SbCl5 oxidiert. Hierbei ist
die Anwendung eines Chlorüberdruckes von 0-4 atü vorteilhaft, jedoch nicht Bedingung. Für die Rückchlorierung kann das bei
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der thermischen Spaltung gewonnene Chlor verwendet werden. Die
Zudosieruhg von weiterem Chlor ist nach Maßgabe des Anteils an SbCIo in der erschöpften Kontaktlösung notwendig.
Nach der Rückchlorierung des SbCl3 enthält das SbCl- nur noch
die anorganischen Verunreinigungen wie z.B. FeCl., aus dem Reaktionsmaterial.
Von diesen kann das SbCl5 bei einer Temperatur zwischen 10° und 10O0C im Vakuum, vorzugsweise bei 20 - 8O0C
bei 5 - 200 mm Hg abdestilliert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist allgemein für die Abtrennung von anorganischen und organischen Verunreinigungen aus Antimonhalogenide
enthaltenden Lösungen anwendbar. Es kann als Eintopfverfahren diskontinuierlich oder als ein in sich geschlossenes
System kontinuierlich durchgeführt werden. Das Verfahren ist, abgesehen davon, daß zu seiner Durchführung keine Hilfschemikalien
notwendig sind, apparativ nicht aufwendig und wegen der Wiederverwendung des Chlors sowie der hohen Ausbeute von über
95 % an zurückgewonnenem SbCl5 bei kontinuierlicher Verfahrensweise
wirtschaftlich. Bei dem Verfahren werden keine giftigen Abgase oder Abfälle erzeugt. Stattdessen gelingt es, wertvolle
Nebenprodukte aus dem Extraktionsmittel zu gewinnen und z.B. eine vollständige Abtrennung des störenden Hexachloräthans zu
erreichen.
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1000 g einer erschöpften Kontaktlösung mit einem Antimongehalt
5©
von 23,8 % (davon ca. 96 % als Sb ) werden in der ersten Stufe mit 500 g CCl4 4 Stunden lang erhitzt, wobei die Produkte mit Sdp s^60°C abdestilliert werden. Der Gehalt der Kontaktlösung an Antimonfluoriden sinkt bei diesem Prozeß von 2 % auf 0,05 %. Danach werden die halogenierten Kohlenwasserstoffe wie CCl4; C2HCl3F2, C2Cl4F2 und C2Cl3F3 abdestilliert. Die Kopftemperatur steigt bis auf 13O°C an. Danach wird in der zweiten Stufe die auf 2/3 ihres ursprünglichen Volumens konzentrierte Kontaktlösung 14 Stunden bei 186°C am Rückfluß gekocht. Dabei entweichen 133 g Cl2. Hierauf wird in der dritten Stufe zweimal mit den Destillaten der ersten Stufe und anschließend'zweimal mit je 250 ml CCl4 aufgekocht. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird jeweils die überstehende Lösung von der abgeschiedenen Masse abgesaugt. In der vierten Stufe wird der Rückstand der dritten Stufe bei 75°C und einem Druck von 4 atü chloriert. Es werden 133 g Chlor verbraucht. Nach der Chlorierung wird das SbCl5 in der fünften Stufe bei 1000C im Vakuum von den anorganischen Verunreinigungen abdestilliert. Das SbCl5 ist sehr rein. Es sind darin gaschromatographisch keine halogenierten Kohlenwasserstoffe nachweisbar.
von 23,8 % (davon ca. 96 % als Sb ) werden in der ersten Stufe mit 500 g CCl4 4 Stunden lang erhitzt, wobei die Produkte mit Sdp s^60°C abdestilliert werden. Der Gehalt der Kontaktlösung an Antimonfluoriden sinkt bei diesem Prozeß von 2 % auf 0,05 %. Danach werden die halogenierten Kohlenwasserstoffe wie CCl4; C2HCl3F2, C2Cl4F2 und C2Cl3F3 abdestilliert. Die Kopftemperatur steigt bis auf 13O°C an. Danach wird in der zweiten Stufe die auf 2/3 ihres ursprünglichen Volumens konzentrierte Kontaktlösung 14 Stunden bei 186°C am Rückfluß gekocht. Dabei entweichen 133 g Cl2. Hierauf wird in der dritten Stufe zweimal mit den Destillaten der ersten Stufe und anschließend'zweimal mit je 250 ml CCl4 aufgekocht. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird jeweils die überstehende Lösung von der abgeschiedenen Masse abgesaugt. In der vierten Stufe wird der Rückstand der dritten Stufe bei 75°C und einem Druck von 4 atü chloriert. Es werden 133 g Chlor verbraucht. Nach der Chlorierung wird das SbCl5 in der fünften Stufe bei 1000C im Vakuum von den anorganischen Verunreinigungen abdestilliert. Das SbCl5 ist sehr rein. Es sind darin gaschromatographisch keine halogenierten Kohlenwasserstoffe nachweisbar.
In den vereinigten Lösungsmitteln aus der dritten Stufe sind neben
den organischen Extrakten 67 g SbCl3 gelöst. Bei einer kontinuierlichen
Verfahrensweise wird das SbCl,, durch Abdestillation der
Lösungsmittel und der organischen Extrakte abgetrennt und der vierten Stufe zur Rückchlorierung zugeführt. Einschließlich des
durch Aufarbeitung der vereinigten Lösungsmittel zurückgewonnenen SbCl5 wurden bei der Wiederaufarbeitung 574 g SbCl5 erhalten. Das
entspricht einer Ausbeute von 98 %.
1000 g Kontaktlösung mit einem Antimongehalt von 29,4 % (davon
55 % Sb * und 45 % Sb e) und einem Gehalt von 4,1 % Hexachloräthan
werden mit 500 g CCl4 3 Stunden erhitzt während die Produkte
mit Sdp<C60°C abdestilliert werden. Der Gehalt an Antimonfluoriden
sinkt dabei von 0,5 % auf 0,04 %.
Die Aufarbeitung der auf zwei Drittel seines ursprünglichen Volumens konzentrierten Kontaktlösung erfolgt wie unter Beispiel 1,
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Stufen zwei bis fünf beschrieben: Bei der thermischen Spaltung werden 77 g Cig frei. Bei der Rückchlorierung werden 170 g
Cl2 verbraucht. Die Ausbeute an SbCl5 beträgt bei diskontinuierlicher
Prozeßführung 678 g entsprechend 94%.
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Claims (6)
1) Verfahren zur Rückgewinnung von SbCl5 aus zur Fluorierung von
chlorierten Kohlenwasserstoffen verwendeten Kontaktlösungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) in der Kontaktlösung enthaltene Aritimonfluoride durch
Erwärmen in Antimonchloride umwandelt und die Kontaktlösung durch Abdestillation von halogenierten Kohlenwasserstoffen
konzentriert,
b) das in der konzentrierten Kontaktlösung enthaltene SbCl5
thermisch bei einer Temperatur von 60 - 300°C in SbCl3 und Chlor zersetzt,
c) die organischen Verunreinigungen bei einer Temperatur von *
100° - 100C mit halogenierten Kohlenwasserstoffen abtrennt,
d) den SbCl3 enthaltendenRückstand mit Chlor bei einer Temperatur
von 6O - 150°C unter einem Druck von 0 bis 5 atü
zu SbCl5 oxidiert und
e) das rückgewonnene SbCl5 von den anorganischen Verunreinigungen
bei ein
abdestilliert.
abdestilliert.
gungen bei einer Temperatur von 10 - 1000C im Vakuum
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Reduktion des SbCl5 in SbCl3 und Chlor bei einer μ
Temperatur von 80 --2500C durchgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abtrennung der organischen Verunreinigungen die aus der Kontaktlösung
abdestillierten chlorierten Kohlenwasserstoffe verwendet werden.
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4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidation von SbCIg mit Chlor bei einer Temperatur von 75 140
C und einem Druck von O bis 4 atü durchgeführt wird.
5) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Oxidation von SbCIo das bei der thermischen Reduktion
des SbCIj. gewonnene Chlor verwendet wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zurückgewonnene SbCl5 von den anorganischen Verunreinigungen
bei einer Temperatur von 10° - 100°C im Vakuum, vorzugsweise bei 20 - 8O0C und 5 - 200 mm Hg abdestilliert wird.
209840/0878
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BRPI0610407A2 (pt) * | 2005-03-31 | 2010-06-22 | Albemarle Corp | processo de brominação de um polìmero estirênico, processo de recuperação de catalisadores de halogeneto de antimÈnio |
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GB1377084A (en) | 1974-12-11 |
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