DE1589024B2 - Verfahren zum Herstellen eines Heizdrahtes fur eine Glühkathode - Google Patents

Description

Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines Heizdrahtes für eine Glühkathode, bei dem die Oberfläche des Heizdrahtes mit einer dunklen, rauhen Schicht aus einem hochschmelzenden Metall und mit einer darüberliegenden Isolierschicht versehen wird, bekannt (britische Patentschrift 3 41 465). Bei diesem bekannten Verfahren wurde auf die vorzugsweise oxydierte Oberfläche des Heizdrahtes eine Mischung aus kalziniertem Aluminiumoxyd und einem kleinen Prozentsatz Natriumsilikat aufgetragen und die Beschichtung vorzugsweise in einer reduzierenden Wasserstoffatmosphäre gebrannt, bis das Aluminiumoxyd kristallisiert und Korund bildet.

Auf diese Weise wurde erreicht, daß die Heizdrahtoberfläche leicht aufgerauht und dunkel wurde. Eine dunkle und rauhe Oberfläche ist erwünscht, um den Wärmeübergang vom Heizdraht gegenüber einem nackten Heizdraht in einem Isolierrohr zu verbessern.

Es hat sich gezeigt, daß die Haftung der Isolierschicht an einem Heizdraht mit einer derart dunkel gemachten und aufgerauhten Oberfläche zu wünschen übrig läßt, und es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, das bekannte Verfahren so zu verbessern, daß eine bessere Wärmeabstrahlung und eine wesentlich verbesserte Haftung der Isolierschicht am Heizdraht erreicht wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß kleinste Teilchen aus dem hochschmelzenden Metall auf die Oberfläche des Heizdrahtes niedergeschlagen werden.

Auf diese Weise kann eine wesentlich rauhere Oberfläche erreicht werden, die entsprechend dunkler ist, so daß die Abstrahlungseigenschaften verbessert werden, darüber hinaus weist aber eine solche Schicht noch Hinterschneidungen auf, in denen sich eine Isolierschicht verklammern kann, so daß eine formschlüssige und damit außerordentlich zuverlässige Haftung der Isolierschicht erreicht wird.

Merkmale einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen und ergeben sich ebenso wie weitere Vorteile aus folgender, ins einzelne gehende Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigt

Fig. 1 eine Ansicht eines Klystrons mit einer erfindungsgemäßen Glühkathode, teilweise im Schnitt, Fig. 2 eine Ansicht der mit Linie 2-2 in Fig. 1 umschlossenen Glühkahtode im Schnitt,

Fig. 3 einen Schnitt durch einen Heizdraht aus hochschmelzendem Metall mit einer Vielzahl kleinster Teilchen aus hochschmelzendem Metall,
F i g. 4 einen Schnitt entsprechend der Linie 4-4 in Fig. 2 und

F i g. 5 die Abhängigkeit der Eingangsleistung von der Temperatur für einen Heizdraht aus hochschmelzendem Metall im Vergleich zu einem Heizdraht aus hochschmelzendem Metall mit einer Vielzahl von Teilchen aus hochschmelzendem Metall auf der Oberfläche.

In Fig. 1 ist eine Elektronenentladungseinrichtung 6, ein Klystron, mit einer Glühkathode nach der Erfindung dargestellt. Das Klystron 6 ist ein übliches Reflexklystron mit einem üblichen Reflektor 7 am einen Ende, der auf einen Hauptkörper 8 montiert ist, der eine Glühkathode 9 am anderen Ende enthält. Ein üblicher Tuner-Mechanismus 10 wird dazu verwendet, die Resonanzfrequenz des einspringenden Hohlraums 11 in üblicher Weise zu verändern. Die elektromagnetische Schwingungsenergie wird über den Ausgangshohlleiter 12 über ein vakuumdicht geschlossenes Fenster 13 aus Tonerde oder einem derartigen Dielektrikum abgezogen. Für die speziellen Einzelheiten einer solchen Elektronenentladungseinrichtung vergleiche beispielsweise US-Patentschrift 30 97 323.

In Fig. 2 ist ein Schnitt durch die Glühkathode9 des Klystrons 6 gezeigt. Die Glühkathode 9 nach F i g. 2 ist eine Oxydkathode und soll nur als Beispiel von üblichen Glühkathoden dienen, die Heizdrähte aus hochschmelzendem Metall verwenden, wie die imprägnierte Vorratskathode. Glühkathoden, wie die Oxydkathode 9, enthalten eine elektronenemittierende

so Fläche 16, die mit gutem Wärmeübergang zu einem Heizdraht aus hochschmelzendem Metall angeordnet ist. Beispielsweise ist der beschichtete Draht 17, der in einem Röhrchen 18 aus hochschmelzendem Metall untergebracht. Der isolierte oder beschichtete Heizdraht 17 aus hochschmelzendem Metall nach Fig. 2 ist vorzugsweise ein Wolframdraht 19, er kann aber auch aus Rhenium und einer Rhenium-Wolfram-Legierung bestehen. Der Wolfram-Heizdraht 19 ist mit einer Schicht aus einer Vielzahl kleinster Teilchen 20 aus hochschmelzendem Metall versehen, wie am besten in F i g. 3 und 4 erkennbar ist, auf die eine äußere hitzebeständige Isolierschicht aus Tonerde (Al₂O₃) aufgebracht ist.

Ein beschichteter Heizdraht 17, der mit einer Zwischenlage aus einer Vielzahl von Teilchen aus hochschmelzendem Metall, wie Wolfram, Molybdän oder Rhenium versehen ist, hat gegenüber bekannten Glühheizern mit einer Isolierschicht aus Tonerde

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od. dgl. auf einem nackten oder rohen Heizdraht be- zendem Metall, wie Wolfram, Rhenium, Molybdän trächtliche Vorteile in mechanischer und in thermi- oder deren Legierungen kann wie folgt auf einem scher Beziehung. Heizdraht aus hochschmelzendem Metall, wie Wolfin F i g. 5 ist die Verbesserung der thermischen ram, Rhenium oder deren Legierungen niedergeschla-Abstrahlung und die Verringerung der Betriebstem- 5 gen werden.

peratur durch einen Niederschlag einer Vielzahl von Der nackte Heizdraht aus hochschmelzendem Me-Teilchen aus hochschmelzendem Metall auf einem tall kann einfach in eine Lösung von Wolframpulver Heizdraht aus hochschmelzendem Metall dargestellt. in Xylol und Methakrylat eingetaucht werden. Der Kurve/i zeigt einen einfachen gewendelten Wolfram- nackte Draht wird oft genug eingetaucht, so daß die Heizdraht ohne Teilchen aus hochschmelzendem Me- io Oberfläche vollständig bedeckt wird. Die Anteile von tall auf der Oberfläche mit einem Drahtdurchmesser Wolframpulver und Xylol in der Lösung sind nicht von etwa 0,15 mm und Kurve B einen ähnlichen kritisch. Der Gewichtsanteil der Methakrylatlösung Wolfram-Draht mit einer Vielzahl von Wolframteil- soll vorzugsweise zwischen 0,1 und 5%, vorzugsweise chen von etwa 1 Mikron Durchmesser und einer Ge- bei etwa 0,3 % liegen. Der Anteil an Wolframpulver samtdicke von etwa 0,01 bis 0,03 mm. Annehmbare 15 kann zwischen 35 und 75 Gewichtsprozent liegen, Ergebnisse können auch mit Dicken kleiner als der Rest der Lösung besteht aus Xylol. Vorzugsweise 0,01 mm, beispielsweise 0,008 mm, erreicht werden, werden größenordnungsmäßig 60 Gewichtsprozent wenn auch der zuerst erwähnte Bereich erfahrungs- Wohframpulver verwendet. Die Wolframteilchen hagemäß gute Ergebnisse liefert. Um einen brauchbaren ben vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von Vergleich zwischen den beiden Heizdrähten zu erhal- 20 1 Mikron und haben vorzugsweise eine Korngröße ten, wurden beide Heizdrähte in einer Vakuum- kleiner als 74 Mikron, um optimale Ergebnisse zu glocke angeordnet und bei verschiedenen Eingangs- erhalten. Der beschichtete Heizdraht wird in einer leistungen wurden optische Pyrometermessungen kontrollierten inerten oder reduzierenden Atmovorgenommen. Die optisch mit dem Pyrometer ge- Sphäre, beispielsweise einem Wasserstoffofen, bei messenen Temperatur oder Leuchttemperatur für den 25 etwa 1500⁰C etwa 1 Minute lang gebrannt, und da-Heizdraht gemäß der Erfindung nach Kurve B ist im nach ist der Heizdraht gebrauchsfertig.
Vergleich zum nicht aufgerauhten oder nackten Heiz- Es können die Metallteilchen mit einer angelegten draht nach Kurvet merklich herabgesetzt. Es wird Gleichspannung von etwa 50 Volt in einer Niederalso für jede Eingangsleistung eine erhebliche Her- Schlagskammer auf einem Heizdraht aus hochabsetzung der Heizdrahttemperatur erreicht, und 3° schmelzendem Metall niedergeschlagen werden. Die dementsprechend wird die Lebensdauer des Heiz- Suspension zum kataphoretischen Niederschlagen drahtes vergrößert, und die thermischen Abstrahl- enthält etwa 12 g Wolframpulver, etwa 0,4 g Yttriumeigenschaften werden verbessert. nitrat Y(NO₃)₃ · 6 H₂O, etwa 0,6 g H₂O, etwa 65 cm³ Es wurde festgestellt, daß auch erhebliche mecha- Methanol und zusätzlich 0,1 g Aluminiumnitrat nische Verbesserungen sich durch die Vielzahl von 35 (A1(NO₃)₃ · 9 H₂O. Diese Parameter haben sich als Teilchen aus hochschmelzendem Metall auf dem sehr zufriedenstellend herausgestellt, wenn gute Teilnackten Heizdraht ergeben, wenn ein beschichteter chenschichten in etwa 4 bis 5 see erzielt werden sol-Heizdraht entsprechend Fig. 4 verwendet wird. len. Der Wolfram-Heizer ist die Kathode; die Anode Bei beschichteten Heizdrähten mit hitzebeständigen besteht aus Aluminium. Es wird gerührt, um die Teil-Isolierschichten 21 aus Tonerde od. dgl. traten im- 40 chen in Suspension zu halten. Eine Schichtdicke von mer Probleme auf, weil die Isolierschicht zu Sprün- 0,01 bis 0,03 mm wird erreicht. Nachdem die Teilgen neigt und manchmal schlecht am nackten Heiz- chen auf dem nackten Heizdraht aufgebracht sind, draht haftet. Es wurde festgestellt, daß bei Verwen- wird die Beschichtung gesintert, beispielsweise durch dung von Teilchen 20 aus hochschmelzendem Metall Brennen bei etwa 1650° C etwa 30 Minuten lang in die beobachteten Sprünge erheblich zurückgingen, 45 einer feuchten Atmosphäre aus disoziiertem Am- und zwar sowohl bei kataphoretisch als auch bei moniak. Gute Ergebnisse sind auch erreicht worden, chemisch aus dem Dampf niedergeschlagenen Ton- indem die gesinterten aufgerauhten Heizdrähte aus erdeschichten. Weiter ergab sich eine wesentlich bes- hochschmelzendem Metall in eine Lösung aus etwa sere Haftung von solchen Isolierschichten aus hitze- 4 g H₂WO₄ in 25 cm³ konzentrierter NH₄OH nochbeständigem Material, wie Tonerde, wenn eine Viel- 50 mais eingetaucht, getrocknet und nochmals bei etwa zahl Partikeln aus nochschmelzendem Metall auf 1650⁰C gebrannt werden, wodurch die Schicht weidem nackten Draht niedergeschlagen wurde, so daß ter verfestigt wird, so daß der Widerstand gegen eine Zwischenschicht gebildet wurde. Experimentell Flockenbildung und die Haftung der Teilchen aneinwurde .das bestätigt, indem versucht wurde, die Ton- ander und am nackten Heizdraht aus hochschmelerde-Isolierschicht mit Federzangen od. dgl. abzu- 55 zendem Metall verbessert werden,
streifen. Weiterhin sind auch die thermischen Emis- Nachdem der Heizdraht vorzugsweise nach dem sionseigenschaften des nach der Erfindung hergestell- zuletzt beschriebenen Verfahren behandelt worden ten Heizdrahtes mit der hitzebeständigen Isolier- ist, wird die hitzebeständige Isolierschicht zur BiI-schicht verbessert, wie sich aus beobachteten Leucht- dung eines beschichteten Heizdrahtes aufgebracht, temperaturen im Vergleich zu mit Aluminiumoxid 60 Diese hitzebeständige Isolierschicht hat bei katabeschichteten glatten Drähten ergab. Untersuchungen phoretisch niedergeschlagener Tonerde eine Dicke haben gezeigt, daß Verringerungen der Leuchttem- von vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,08 mm und peratur bei gegebener Eingangsleistung von etwa bei chemisch aus dem Dampf niedergeschlagener 120° C bei kataphoretisch niedergeschlagener Ton- Tonerde von vorzugsweise zwischen 0,025 und erde und Verringerungen von etwa 100⁰C bei ehe- 65 0,05 mm. Ein geeignetes Verfahren zum kataphoremisch aus dem Dampf niedergeschlagener Tonerde tischen Niederschlagen von Tonerde ist beschrieben zu erreichen sind. in The Oxide Coated Cathode von G. Hermann Die Vielzahl kleinster Teilchen aus hochschmel- und S. Wagen er, Vol. 1, Chapman and Hall. Ltd.

1951, insbesondere S. 43 bis 53. Ein geeignetes Verfahren zum chemischen Niederschlagen aus dem Dampf von Tonerde auf den aufgerauhten Wolfram-Heizdraht ist beispielsweise beschrieben in »The Deposition of Oxide on Silicon by the Reaction of a Metal Halide with a Hydrogen-Carbon Dioxide Mixture« von S. K. Tung und R. E. Caffrey, Transactions of the Metallurgical Society of AIME, S. 572 bis 577, Vol. 233, März 1965.

Der beschichtete Heizdraht liegt selbst mit enger Passung in einer Tragröhre aus hochschmelzendem Metall, beispielsweise in einer Nickelröhre 18 gemäß Fig. 2. Sowohl Wärmeleitung als auch Wärmestrahlung übertragen die Wärme vom Heizdraht zum eigentlichen Kathodenkörper 15 aus Nickel. Der Übergang der Strahlungsenergie vom beschichteten Heizdraht zur Rückseite oder Absorptionsseite des Kathodenkörpers ist außerordentlich verbessert. Es ist auch sehr wichtig, daß der Heizdraht nicht kurzgeschlossen wird, was eintreten kann, wenn die Tonerdebeschichtung während des Betriebes abblättert oder springt. Sowohl bei kataphoretisch als auch aus dem Dampf niedergeschlagener Schicht ergibt sich eine Verbesserung der Haftung der Tonerdeschicht am Draht als auch eine Verringerung der Anzahl der Sprünge der Isolierschicht im Betrieb, wenn eine rauhe Zwischenschicht verwendet wurde, die in F i g. 4 zwischen der hitzebeständigen Isolierung und dem nackten Heizdraht aus hochschmelzendem Metall angeordnet wurde. Die verbesserte thermische Abstrahlung, wie sie durch die verringerten Betriebstemperaturen bei verschiedenen Eingangsleistungen erhalten wird, wie in Fig. 5 dargestellt ist, bewirkt eine erhöhte Lebensdauer der Kathode.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines Heizdrahtes für eine Glühkathode, bei dem die Oberfläche des Heizdrahtes mit einer dunklen und rauhen Schicht aus einem hochschmelzenden Metall und mit einer darüberliegenden Isolierschicht versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß kleinste Teilchen aus dem hochschmelzenden Metall auf die Oberfläche des Heizdrahtes niedergeschlagen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallteilchen eine Korngröße kleiner als 74 Mikron haben und eine Schicht von wenigstens 0,008 mm bilden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallteilchen auf dem Heizdraht zu einer Schichtdicke von 0,01 bis 0,025 mm niedergeschlagen werden und die Isolierschicht in einer Dicke von 0,025 bis 0,08 mm aufgebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdraht aus Wolfram, Rhenium oder deren Legierungen besteht und die Teilchen aus Wolfram, Rhenium, Molybdän oder deren Legierungen bestehen.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdraht und die Teilchen aus Wolfram bestehen.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolierschicht aus Tonerde besteht.