DE15747C - Verfahren zur Darstellung von Magnesia, Kaliumsulfüret und Kaliumsulfat aus Kalium-Magnesiumsulfat - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Magnesia, Kaliumsulfüret und Kaliumsulfat aus Kalium-MagnesiumsulfatInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Die Darstellung von Kaliumsulfat aus Kalium-Magnesiumsulfat durch Glühen mit Kohle, entsprechend
der Gleichung:
2 (X2 SO'. Mg SO') + C
— 2 X2 SO1 + 2 Mg O + 2 SO2 + CO2,
welche von Schwarz (Dingl. Polyt. Journal. 2 19» 352) angegeben ist, wird, um eine rasche und vollständige Zersetzung des Doppelsalzes zu erhalten, dahin abgeändert, dafs beim Glühen mit Kohle erst Kaliumsulfuret gebildet wird, welches dann in erhöhtem Mafse auf Kalium-Magnesiumsulfat zersetzend einwirkt.
welche von Schwarz (Dingl. Polyt. Journal. 2 19» 352) angegeben ist, wird, um eine rasche und vollständige Zersetzung des Doppelsalzes zu erhalten, dahin abgeändert, dafs beim Glühen mit Kohle erst Kaliumsulfuret gebildet wird, welches dann in erhöhtem Mafse auf Kalium-Magnesiumsulfat zersetzend einwirkt.
I. Darstellung von Kaliumsulfuret und Magnesia aus Kalium-Magnesiumsulfat.
Kaliumsulfuret wird durch Glühen von Kalium-Magnesiumsulfat mit drei Atomen = 12,2 ρCt.
Kohle dargestellt; eine gröfsere Quantität Kohle bedingt die Bildung von Kaliumbisulfuret nach
Gleichung 2)
1) K2SO'' Mg SO' + 3 C
= K2 S + Mg O + SO2 -+--2 CO2 + CO.
2) X2SO*· Mg SO'+ 4 C
= K2 S2 + Mg O + 3 CO" + CO.
Die in einem aus basischem Material hergestellten Ofen vorzunehmende Reduction beginnt schon vor der Schmelzung und wird bei dunkler Rothglühhitze beendet, wobei das Salz zu einer zähen Masse zusammenschmilzt. Die entweichenden Gase, bestehend aus Kohlensäure, Kohlenoxyd und schwefliger Säure, bewirken ein Aufblähen der Schmelze, welche beim Erkalten ein lockeres, poröses Gefüge annimmt. Der Verlust an Schwefel in Form von schwefliger Säure beträgt 20 bis 40 pCt.; der Rest bleibt im Kaliummonosulfuret und Kaliumbisulfuret des reducirten Rückstandes.
Die in einem aus basischem Material hergestellten Ofen vorzunehmende Reduction beginnt schon vor der Schmelzung und wird bei dunkler Rothglühhitze beendet, wobei das Salz zu einer zähen Masse zusammenschmilzt. Die entweichenden Gase, bestehend aus Kohlensäure, Kohlenoxyd und schwefliger Säure, bewirken ein Aufblähen der Schmelze, welche beim Erkalten ein lockeres, poröses Gefüge annimmt. Der Verlust an Schwefel in Form von schwefliger Säure beträgt 20 bis 40 pCt.; der Rest bleibt im Kaliummonosulfuret und Kaliumbisulfuret des reducirten Rückstandes.
Behufs Trennung der Magnesia von den SuI-fureten des Kaliums wird die geschmolzene
Masse mit Wasser ausgelaugt; die Sulfurete gehen unter Wärmeentwickelung sofort in Lösung
und bilden bei continuirlicher Auslaugung eine Lauge von 1,34 spec. Gew., während die
unlösliche Magnesia in compacter Form kaliumfrei zurückbleibt. Die resultirende Lösung wird
behufs Gewinnung von wasserfreiem Kaliumsulfuret eingedampft oder nach dem unter II. c)
beschriebenen Verfahren weiter verarbeitet.
II. Darstellung von Kaliumsulfat und Magnesia aus Kalium - Magnesiumsulfat.
Die Grundlage für diese Methode bildet die Zersetzung des Kalium-Magnesiumsulfats mittelst
Kaliumsulfuret, welche sowohl in der Glühhitze, als auch in wässeriger Lösung vorgenommen
werden kann.
Im ersteren Falle verläuft die Zersetzung (unter Bildung von schwefliger Säure) nach der
Gleichung:
4 (K2 SO'' Mg SO1) -+-K2S
= 5 K% SO' -+-4Mg O + 4 SO2,
in wässeriger Lösung dagegen (unter Entwickelung von Schwefelwasserstoff) nach derGleichung:
K2 SO' · Mg SO4 + X2S+ H2 O
= 2 (K* SO') + Mg O + H2 S.
a) Nach der ersten Methode wird Kalium-Magnesiumsulfat in einem aus Magnesiasteinen
hergestellten Flammenofen bis zum Schmelzen erhitzt und wasserfreies Kaliumsulfuret hinzugefügt,
wodurch sofort eine Entwickelung von schwefliger Säure bei lebhafter Reaction herbeigeführt
wird. Die Masse wird in dem Mafse, in dem die Zersetzung fortschreitet, breiartig
und schwer schmelzbar. Statt reinen wasserfreien Kaliumsulfurets kann auch das unter I.
beschriebene Gemenge von Kaliummonosulfuret, Kaliumbisulfuret und Magnesia benutzt
werden, welches man am besten sofort bei der Darstellung im glühenden Zustande auf Kalium-Magnesiumsulfat
einwirken läfst.
b) Dieselbe Reaction geht auch vor sich, wenn das geschmolzene Doppelsalz mit Kohle
direct zusammengebracht wird, wozu mindestens eine so grofse Quantität Kohle erforderlich ist,
dafs die Zersetzung verläuft nach der Gleichung:
4 (K2 SO" ■ Mg SO') -+- 4 C
3 K^ SO" + K% S -+- 4 Mg O + 4 SO3 -f- aCO\ Die Bildung von Kaliumsulfuret, welches auf Magnesiumsulfat sofort zersetzend einwirkt, ist zur vollständigen Abscheidung der Magnesia erforderlich; daher müfs die Quantität der Kohle mindestens doppelt so grofs genommen werden, als Schwarz a. a. O. vorschreibt. Der Zusatz von Kohle kann von ι Atom := 4,1 pCt. bis zu 3 Atom = 12,2 pCt. gesteigert werden; im letzteren Falle (bei einem Ueberschufs an Kohle) wird die Operation unterbrochen, wenn die Masse beim Erkalten durch Kaliumsulfuret gefärbt erscheint.
3 K^ SO" + K% S -+- 4 Mg O + 4 SO3 -f- aCO\ Die Bildung von Kaliumsulfuret, welches auf Magnesiumsulfat sofort zersetzend einwirkt, ist zur vollständigen Abscheidung der Magnesia erforderlich; daher müfs die Quantität der Kohle mindestens doppelt so grofs genommen werden, als Schwarz a. a. O. vorschreibt. Der Zusatz von Kohle kann von ι Atom := 4,1 pCt. bis zu 3 Atom = 12,2 pCt. gesteigert werden; im letzteren Falle (bei einem Ueberschufs an Kohle) wird die Operation unterbrochen, wenn die Masse beim Erkalten durch Kaliumsulfuret gefärbt erscheint.
Das nach beiden Vorschriften dargestellte poröse Product wird mit heifsem Wasser ausgelaugt;
aus der Lösung krystallisirt beim Erkalten Kaliumsulfat, während in der Mutterlauge
das etwa gebildete Kaliumsulfuret gelöst bleibt. Der aus Magnesia bestehende Rückstand
läfst sich leicht von der Lauge trennen und wird bei continuirlicher Auslaugung frei
von Kaliumsulfat erhalten.
Wird die beschriebene Reaction in einem glühenden Ofen bei Abschlufs der Feuergase
vorgenommen, so entweicht im ersteren Falle reine schweflige Säure, im letzteren dagegen
ein aus gleichen Volumen Kohlensäure und schwefliger Säure bestehendes Gas, welches mit
Luft gemischt zur Schwefelsäurefabrikation sehr geeignet ist.
c) Die Zersetzung von Kalium-Magnesiumsulfat mittelst Kaliumsulfuret in wässriger Lösung
findet bei jeder Concentration sowohl in der Kälte als auch in der Wärme statt; es ist jedoch
vortheilhaft, mit einer 45procentigen Kalium-Magnesiumsulfatlösung
zu arbeiten, damit nach der Abscheidung der Magnesia mittelst Filterpressen aus der heifsen Lösung Kaliumsulfat
krystallisirt. Läfst man eine concentrirte Kaliumsulfuretlösung auf krystallisirtes Kalium-Magnesiumsulfat
einwirken, so geht letzteres in Kaliumsulfat, gemischt mit 10 pCt. Magnesia, über;
aus dem resultirenden Producte kann die voluminöse Magnesia durch Schlämmen von dem
krystallinischen Kaliumsulfat getrennt werden. Der beim Erwärmen der Lauge sich entwickelnde
Schwefelwasserstoff wird in bekannter Weise auf Schwefel verarbeitet, wozu die nach I. und II.
dargestellte schweflige Säure Anwendung finden kann. Die bei dieser Methode erforderliche
Lösung von Kaliummonosulfuret bezw. Kaliumbisulfuret wird nach dem oben beschriebenen
Verfahren dargestellt; auch kann die kaliumsulfurethaltige Mutterlauge von der Kaliumsulfat-Fabrikation
hierzu nutzbar gemacht' werden.
Claims (2)
1. Das Verfahren der Darstellung von Kaliummonosulfuret
und Kaliumbisulfuret mit gleichzeitiger Gewinnung von Magnesia durch Glühen von Kalium - Magnesiumsulfat mit
mindestens 3 Atom= 12,2 pCt. Kohle.
2. Das Verfahren der Zersetzung von Kalium-Magnesiumsulfat
mittelst Kaliumsulfuret behufs Gewinnung von Magnesia und Kaliumsulfat:
a) durch Glühen des Doppelsalzes mit wasserfreiem Kaliumsulfuret;
b) durch Schmelzen des Doppelsalzes mit ι bis 3 Atom = 4,1 bis 12,2 pCt.
Kohle bis zur Bildung von Kaliumsulfuret;
c) durch Kochen einer wässrigen Lösung von Kalium-Magnesiumsulfat mit Kaliumsulfuret.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE15747C true DE15747C (de) |
Family
ID=292769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT15747D Active DE15747C (de) | Verfahren zur Darstellung von Magnesia, Kaliumsulfüret und Kaliumsulfat aus Kalium-Magnesiumsulfat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE15747C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4915125A (en) * | 1989-10-12 | 1990-04-10 | Asahi/America, Inc. | Valve stem extension assembly |
-
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- DE DENDAT15747D patent/DE15747C/de active Active
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|---|---|---|---|---|
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