DE1569314B2 - Fluorkohlenstoffpolymerisat-Formpulver - Google Patents
Fluorkohlenstoffpolymerisat-FormpulverInfo
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Description
I 569 314
von nicht behandeltem Material. Außer dem verbesserten Extrusionsverhalten des teilweise gesinterten
Polymerisates ist das Extrudat auffallend fester als das, das man aus einem ungesinterten Polymerisat,
einem vollständig gesinterten Polymerisat oder einer Mischung aus ungesintertem und vollständig gesintertem
Polymerisat erhält. Das teilweise gesinterte Polymerisat gemäß der Erfindung ist zu 75 bis 90%
kristallin, was einer 10- bis 50%igen Sinterung entspricht, und in seinem optimalen Bereich zu 76 bis
86% kristallin, was einer 20- bis 40%igen Sinterung entspricht. Nichtgesintertes Polymerisat ist zu 94 bis
96 % kristallin, und vollständig gesintertes Polymerisat ist zu etwa 50% kristallin, bestimmt durch bekannte
Ultrarotmessungen oder durch röntgenographische Methoden. Das Ausmaß oder der Grad der Sinterung
des vorliegenden Polymerisates wird zweckmäßigerweise bestimmt durch die üblicherweise angewandte
Methode der differentielien thermischen Analyse, d. h. durch Vergleich der Charakteristiken des Polymerisats
beim Erhitzen mit einer Bezugsprobe unter gleichen Bedingungen. Im vorliegenden Falle erhitzt
man eine 50-mg-Probe mit einer Geschwindigkeit von 5,6° C je Minute in einer Luftatmosphäre, um
ein Thermogramm zu erhalten, das charakteristische endotherme Peaks bei 327 und 345 0C hat. Man
bestimmt die relativen Höhen des Peaks und berechnet die prozentuale Sinterung nach der folgenden Gleichung,
worin X die Höhe des Peaks bei 327° C und Y die Höhe des Peaks bei 345°C ist.
% gesintert =
2X
2X + Y
100.
Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen
sich, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Die Zugfestigkeit und die prozentuale Dehnung wurden
nach ASTM-Prüfnorm D-1710 bestimmt.
Ein im Handel erhältliches granuliertes Polytetrafluoräthylenpolymerisat
mit einem spezifischen Standardgewicht von 2,15, gemessen nach ASTM-Prüfnorm 1457-62 T, wird als Ausgangsmaterial verwendet.
Dieses Polymerisat erhitzt man in einem »Hot Packe-Umluftofen, der zwei Reihen von je zehn
Einsätzen enthält. Die Einsätze, die eine Abmessung von 43 χ 51 cm haben, werden mit annähernd
2,72 kg Polymerisat je Einsatz beschickt. Die Höhe des Polymerisates auf den Einsätzen beträgt etwa
12,7 mm. Die Lufttemperatur des Ofens wird auf 35O°C eingestellt und die Einsätze in den Ofen
eingebracht. Wenn der Grad der Sinterung, der in der Tabelle angegeben ist, erreicht ist, überführt man
die heißen Einsätze in eine Kühlkammer für annähernd
30 Minuten und entfernt anschließend das teilweise
ίο gesinterte Polymerisat in Form einer mürben Platte
von dem Einsatz. Diese Platte leitet man dann durch eine Standard-Schlagmühle, die ein Sieb mit öffnungen
von 3 mm hat. Das Polymerisat erhält man aus der Mühle in Form eines freifließenden Granulats. Dieses
Polymerisat gibt man dann in einen standardisierten 12,7-mm-Kolbenextruder. Den Zylinder hält man bei
einer Temperatur von 380 bis 4000C, läßt das Polymerisat in die erhitzte Zone fallen und bewegt
es mittels eines hin- und hergehenden Kolbens durch
ao den Extruder. Nachdem der Strang durch die Erhitzungszone gegangen ist, wird er abgekühlt und verfestigt
sich, bevor er den Ausgang des Extruders in Form eines festen Stabes mit einem Durchmesser von
12,7 mm erreicht. In dem Extruder befindet sich kein Widerstand, um einen Rückdruck zu bewirken. Falls
es jedoch erforderlich ist, kann man eine Bremse an dem heraustretenden Strang anlegen, um den
Rückdruck innerhalb der Einheit zu erhöhen. Die so hergestellten Stäbe prüft man auf Zugfestigkeit und
Dehnung gemäß der obigen Prüfmethoden; die Ergebnisse sind in der Tabelle für 2 verschiedene
Extrusionsgeschwindigkeiten angegeben. Es wird bemerkt, daß das unbehandelte Material bei den niedrigeren
Geschwindigkeiten eine Schwäche in der Zwischenschicht und bei höherer Geschwindigkeit einen
vollständigen Bruch in der Zwischenschicht zeigt.
Außerdem zeigt das unbehandelte Material eine niedrige Zugfestigkeit und Dehnung. Es wird darauf
hingewiesen, daß, wenn das Polymerisat teilweise gesintert ist, die Extrusionscharakteristiken und die
Zugfestigkeit des Materials deutlich verbessert werden. Die in der Tabelle als bekanntes Material angeführte
Probe zeigt, obwohl Material, das vollständig gesintert ist, in zufriedenstellender Weise extrudiert werden
kann, daß das Extrudat in den physikalischen Eigenschaften gegenüber dem aus dem teilweise gesinterten
Material gemäß der Erfindung unterlegen ist.
Gesintert zu | Extrusionsgesch windigkeit | 3 bis 4 | Dehnung | 5, | 5 | Dehnung | 255 | |
(Meter/Stunde) | Extrudat-Eigenschaften | (%) | Extrudat-Eigenschaften | (%) | 235 | |||
Versuch | Zugfestigkeit | 20*) | Zugfestigkeit | vollständiger Bruch | 260 | |||
% | (kg/cma) | 255 | (kg/cm2) | 181,0 | 215 | |||
0 | 93,0 | — | 181,0 | 247 | ||||
Nr. | 20 | 186,0 | — | 198,0 | 170 | |||
Kontrolle | 29 | — | 250 | 147,0 | — | |||
1 | 29 | — | 280 | 184,0 | ||||
2 | 30 | 156,0 | — | 144,0 | ||||
3 | 30 | 193,0 | 110 | — | ||||
4 | 40 | — | ||||||
5 | 100 | 123,0 | ||||||
6 | ||||||||
Bekanntes | ||||||||
Material | ||||||||
*) Leichter Bruch. | ||||||||
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Polymerisates werden nicht durch Mischen von vollständig gesinterten
und nichtgesinterten Polytetrafluoräthylenen realisiert. Eine Mischung, die 33 % vollständig gesintertes
Polymerisat und 67% nichtgesintertes Polymerisat enthält, zeigt Bruch in der Zwischenschicht, wenn sie
mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 4 m je Stunde mit einem Kolben extrudiert wird. Annähernd 50%
vollständig gesintertes Material muß vorhanden sein in der Mischung, bevor es in zufriedenstellender
Weise mit Geschwindigkeiten oberhalb 3 m je Stunde extrudiert wird, aber das Extrudat zeigt unterlegene
physikalische Eigenschaften gegenüber dem teilweise gesinterten Polymerisat gemäß der Erfindung.
Die Erfindung findet eine weit verbreitete Anwendung beim Kolbenstrangpressen von festen geformten Gebilden aus Fluorkohlenstoffpolymerisaten, die verbesserte physikalische Eigenschaften zeigen und die man mit Geschwindigkeiten herstellen kann, die wesentlich über den Geschwindigkeiten liegen, die
Die Erfindung findet eine weit verbreitete Anwendung beim Kolbenstrangpressen von festen geformten Gebilden aus Fluorkohlenstoffpolymerisaten, die verbesserte physikalische Eigenschaften zeigen und die man mit Geschwindigkeiten herstellen kann, die wesentlich über den Geschwindigkeiten liegen, die
ίο mit bekannten Materialien möglich sind.
Claims (1)
1 2
. . dierverhalten zeigt und Überzüge auf Gegenständen
Patentanspruch: liefert, die gleichmäßig, flexibel und zäh sind. Eine
Hitzebehandlung ist auch angewandt worden, um die
Schnell extrudierbares Fluorkohlenstoffpolyme- Farbe von Fluorkohlenstoffharzen zu verbessern.
risat-Formpulver, bestehend aus diskreten Teil- 5 In der US-PS 2 392 389 ist ein Verfahren beschrieben,
chen, dadurch gekennzeichnet, daß bei welchem durch Hitze dunkel werdendes PoIy-
die Teilchen einen solchen Sinterungsgradienten tetrafluoräthylen zwischen 50 und 5000C in einer
vom Inneren zum Äußeren haben, daß das ge- oxidierenden Atmosphäre erhitzt wird. Anfänglich
samte Teilchen von 10 bis zu 50% gesintert ist, bewirkt das Erhitzen ein Dunkelwerden des PoIy-
und einen mittleren Durchmesser von 20 bis io merisates, abei schließlich wird es beim Sintern farblos !
700 Mikron und eine Kristallinität von 75 bis 90 % und wechselt zu Weiß, wenn es abgekühlt wird. ;
aufweisen. - Gegenstand der Erfindung ist ein schnell extrudier- i
. . . . . . , bares Fluorkohlenstoffpolymerisat-Formpulver, beste-
■·■"'■ ■ .:·-■'·■.···..·■.-. hend aus diskreten Teilchen, das dadurch gekenn- j
Die Erfindung betrifft .!ein schnell extrudierbares 15 zeichnet ist, daß die Teilchen einen solchen Sinterungs-j
Fluorkohlenstoffpolymerisat-Fompulver, das diskrete gradienten vom Inneren zum Äußeren haben, daß !
Teilchen enthält. Das erfindung'sgemäße Fluorkohleri- das gesamte Korn von 10 bis zu 50% gesintert ist, \
stoffpolymerisat-Fqrmpulyer, das-teilweise. gesintert und einen mittleren Durchmesser von 20 bis 700 Mi- j
ist, kann man mit höheren Geschwindigkeiten als be- krön und eine Kristallinität von 75 bis 90 % auf- j
kannte derartige Pulver zu einem Produkt mit ver- 20 weisen. j
besserten physikalischen Eigenschaften strangpressen. Das erfindungsgemäße Fluorkohlenstoffpolymerisat- !
Man hat Fluorkohlenstoffpolymerisate erhöhten Formpulver kann man zu Produkten mit ausgezeich- j
Temperaturen ausgesetzt, um verschiedene Eigen- neten physikalischen Eigenschaften bei Geschwindig-
schaften der Polymerisate zu verbessern. Bisher hat keiten strangpressen, die weit über solche hinaus-
man bei der Herstellung von Fluorkohlenstoffpoly- 35 gehen, die bei bekannten Materialien möglich sind,
merisaten das Sintern durch Erhitzen des Polymeri- Die Strangpreßmasse gemäß der Erfindung enthält
sates oberhalb des kristallinen Schmelzpunktes, bis eine Vielzahl von Fluorkohlenstoffpolymerisat-Körn-
das Polymerisat vollständig koalesziert oder agglo- ■ chen, insbesondere von Polytetrafluoräthylen-Körn-
meriert war, d.h., bis das Polymerisat zu einer im . . chen, die Temperaturen zwischen 330 und 3400C j
wesentlichen einheitlichen Masse durch Adhäsion 30 annähernd 10 bis 60 Minuten, was von dem Poly- j
der benachbarten Bereiche zusammengeschmolzen merisat, der Erhitzungstechnik und dem Grad der !
war, erreicht. In der US-PS 2 456 621 ist ein Ver- gewünschten Modifikation abhängt, ausgesetzt worden j
fahren zur Herstellung von Poly tetrafluoräthylen- . .sind. Erhitzungszeiten von länger als 60 Minuten kann '
Gegenständen durch Vorerhitzen oder Vorbacken von man bei niedrigen Temperaturen anwenden, voraus-
feinteiligem Polytetrafluoräthylen bekannt. Dieses 35 gesetzt, daß die Wärme aufrechterhalten wird, bis die
bekannte Verfahren führt entweder zu Polymerisaten, Granulate zwischen 10 und 5,0% gesintert sind, dann
die praktisch vollständig gesintert sind, oder zu fein- entfernt man die Wärme, kühlt das Polymerisat und
teiligen Produkten, die zu weniger als 4 %, also prak- bringt es mittels bekannter Verfahren in einen für |
tisch überhaupt nicht gesintert sind. Nach den An- das Extrudieren geeigneten Zustand. Die optimale
gaben in dieser USA.-Patentschrift sollen die dort 40 Größe der so hergestellten Körnchen beträgt von 20
hergestellten Polytetrafluoräthylenpulver sich gut zu bis zu 700 Mikron. Das Aussetzen des Polymerisates
Gegenständen, wie Rohren oder Stäben, extrudieren gegenüber den angegebenen Temperaturen ist erfin-
lassen (vgl. Spalte 1, .Zeilen 30 und 31). Nun ist aber dungsgemäß kritisch.
mit den bekannten Produkten die Strangpreßge- Die Polymerisate zeigen ungenügende Extrusionsschwindigkeit
für viele Zwecke nicht hoch !genug. 45 eigenschaften bei hohen. Geschwindigkeiten, wenn sie
Dies ist ein Nachteil der mit dem bekannten Ver- zu kurzzeitig dem Einfluß ausgesetzt wurden, und
fahren hergestellten Produkte. ' ähneln den bekannten Polymerisaten, wenn sie zu
Durch die vorliegende Erfindung wird nun dieser lange dem Einfluß ausgesetzt wurden, d. h., wenn sie
Nachteil überwunden, indem Fluorkohlenstoffpoly- vollständig gesintert sind. Vollständig gesinterte Polymerisat-Formpulver
bereitgestellt werden, die sich 5° merisate werden in zufriedenstellender Weise extrudiert,
auf Grund ihrer physikalischen Eigenschaften bei aber das Extrudat ist in der Festigkeit mangelhaft,
viel höheren Geschwindigkeiten strangpressen lassen. Die Extrudierfähigkeit oder das Extrusionsverhalten
Dieser Vorteil ist dem Umstand zuzuschreiben, daß der Fluorkohlenstoffpolymerisate kann man leicht in
die Pulverteilchen in bestimmtem Ausmaße gesintert herkömmlich angewandten Arten von Kolbenextrusind.
Während also bei einer vollständigen Sinterung 55 dem bestimmen. Ünbehandeltes Polymerisat zeigt
einerseits und gar keiner Sinterung andererseits keine von Beschickung zu Beschickung Mängel, sogar bei
hohen Strangpreßgeschwindigkeiten erzielbar sind gemäßigten Extrusionsgeschwindigkeiten, z. B. 3 m
(Stand der Technik), ist es mit den erfindungs- je Stunde für einen Stab mit einem Durchmesser von
gemäßen Produkten, deren Sintergrad zwischen 10 12,7 mm. Die Mängel werden durch eine schwache
und 50% liegt, möglich, viel höhere Strangpreß- 60 Koaleszenz zwischen aufeinanderfolgenden Chargen,
geschwindigkeiten zu erzielen. Da die extrudierten die man zu dem Kolbenextruder gibt, bewirkt, was
Gegenstände zudem frei von Mängeln sind, ergibt ein Extrudat ergibt, das in der Zwischenschicht
sich also ein erheblicher technischer Fortschritt. zwischen den beiden Chargen schwach ist. Das teil-In
der US-PS 2 485 691 ist eine Mischung aus weise gesinterte Polymerisat gemäß der Erfindung
25 bis 95 Gewichtsprozent feinzerteiltem, gesintertem 65 schließt diese durch die Zwischenschichten bedingte
Polytetrafluoräthylen und ungesintertem Polymerisat Schwäche aus und erlaubt eine Verarbeitung des i
beschrieben. In dieser USA.-Patentschrift wird aus- Polymerisates mit Geschwindigkeiten, die mindestens i
geführt, daß diese Mischung ein verbessertes Extru- doppelt so groß sind wie die bei der Verarbeitung |
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Legal Events
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