DE1567884C3 - Verfahren zur Herstellung von glasigem Boroxid - Google Patents

Claims (1)

1. das Ausgangsgemisch; auf Temperaturen über Patentanspruch: 1090° C, insbesondere auf etwa 1200° C, erhitzt.

   Die obere Grenze für die Reaktionstemperatur er-

   Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Her- gibt sich aus den Verdampfungs- bzw. Zersetzungsstellung von glasigem Boroxid nach Patent 5 temperaturen der Reaktionsteilnehmer. Wie nach 1 249 237 durch Mischen von Alkali- oder Erdal- dem Hauptpatent liegen die Reaktionspartner vorkaliboraten mit Schwefelsäure, Erhitzen des pa- zugsweise in äquimolaren Mengen im Ausgangsgestenförmigen bis körnigen Gemisches bis zum misch vor, jedoch können auch geringe Überschüsse Schmelzfluß sowie Abtrennung und Kühlung der zur Anwendung gelangen. So kann man z. B. einen gebildeten Boroxid-Schmelzschicht, dadurch io Überschuß von 10Gewichtsprozent Schwefelsäure gekennzeichnet, daß man das Ausgangs- für die Gewinnung eines Boroxids höherer Reinheit gemisch auf Temperaturen oberhalb 1090° C, anwenden. Die Schwefelsäure sollte mindest 78 °/oig insbesondere auf etwa 1200° C, erhitzt. sein. Man bevorzugt jedoch konzentrierte Schwefel

   säure von mindestens 90, insbesondere 96 bis 98 %. 15 Man kann zwar auch Oleum anwenden, jedoch bietet

   dies keine speziellen Vorteile.

   Als Boratkomponente kommt in erster Linie Natnumtetraborat (Na₂B₄O₇), Kalhimtetraborat, Natriumpentaborat und deren Hydrate sowie natürlich 20 vorkommende Borate wie Colemanit (Ca.,-B₀O₁₁ · 5 H₂O), Ulexit (NaCaB₅O₉ ■ 8 H₂O) und die

   Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Her- verschiedensten Gemische mit gereinigten und ungestellung von glasigem Boroxid aus Alkali- oder Erd- reinigten Boraten in Frage. Am leichtesten erhältlich alkaliborat und Schwefelsäure, welches dadurch ge- und demnach bevorzugt sind Natriumtetraborat und kennzeichnet ist, daß man das körnige Gemisch der sas seine Hydrate wie das Pentahydrat und Decahydrat Ausgangssubstanzen bei einer Temperatur von 750 (Borax).

   bis 1090° C schmilzt, wobei sich zwei Schichten bil- Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen

   den; die eine der beiden Schichten in geschmolzenem Verfahrens werden die Reaktionsteilnehmer innig ge-Zustand von der anderen abtrennt und die das Bor- mischt, um ein pastenartiges Produkt zu erhalten, das oxid enthaltende, normalerweise obere Schicht ab- 30 nach kurzer Zeit eine nahezu trockene, körnige kühlt. Als Borat wird Natriumborat, vorzugsweise Masse bildet. Da praktisch kein freies, d. h. chemisch Natriumtetraborat-Pentahydrat, eingesetzt. Es ist be- nicht gebundenes, Wasser in den Ausgangsstoffen sonders zweckmäßig, nahezu äquimolare Mengen enthalten ist, erhält man eine gut fließende, »trok-Natriumborat und konzentrierte Schwefelsäure auf kene«, körnige Masse, die sich leicht handhaben, Temperaturen von etwa 800 bis 900° C zu erhitzen. 35 transportieren und lagern läßt. Im Sinne des Haupt-Die das Boroxid enthaltende Schicht kann nach ih- patents werden die beiden Schmelzschichten mögrem Abtrennen von der anderen Schicht zur Entfer- liehst bald aufgetrennt, um eine Anreicherung von nung gasförmiger Verunreinigungen noch weiter er- Alkaliverbindungen in der Boroxidschicht zu vermeihitzt und dann erst abgekühlt werden. den. Die Reinheit des Verfahrensprodukts entspricht

   Aus der sowjetischen Patentschrift 44 236 ist be- 40 der nach dem Hauptpatent.

   kannt, ein Borat mit Schwefelsäure zu einem Brei an- Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand

   zuteigen und diesen auf 500 bis 900° C zu erhitzen. folgenden Beispiels näher erläutert:
   Dabei entweicht ein relativ geringer Anteil an Bor- . .

   säure mit dem Wasserdampf in der Art einer Wasser- Beispiel

   dampf-Destillation. Aus der in der Vorlage aufgefan- 45 2 kg Natriumtetraborat-Decahydrat und 557 g genen Borsäure-Lösung wurde kristalline Borsäure 96 °/oiger H.,SO₄ wurden bei Raumtemperatur gegewonnen. Eine Aufarbeitung des Rückstandes, der mischt und in einem Tontiegel 15 Minuten auf etwa im wesentlichen neben Boraten die Sulfate enthält, 1200⁰C erhitzt. Die obere Schicht wurde abgetrennt ist nach dieser Druckschrift nicht beabsichtigt und und gekühlt, das erhaltene Produkt enthielt 92,7 % eine Trennung des Rückstands in Schichten nicht er- 50 B₂O₃.

   wähnt. Das erfindungsgemäß erhaltene glasige Boroxid

   Die Erfindung betrifft nun eine weitere Ausbil- besitzt physikalische Eigenschaften, die reines Bordung des Verfahrens nach dem Hauptpatent oxid nicht aufweist. Beispielsweise zeigt ein bevorzug-1249 237 zur Herstellung von glasigem Boroxid, in- tes Produkt enthaltend etwa 1 bis 10 Gewichtsprodem ein Gemisch von Alkali- oder Erdalkaliboraten 55 zent Alkali- oder Erdalkalioxid eine weit langsamere mit Schwefelsäure mit pastöser oder körniger Konsi- Feuchtigkeitsaufnahme als reines Boroxid. Außerstens bis zum Schmelzen erhitzt wird. Die sich bil- dem besitzen diese Produkte verbesserte Mahleigendende Boroxid-Schmelzschicht wird von der anderen schäften, sie neigen nämlich nicht zur statischen Aufabgetrennt und abgekühlt. Das erfindungsgemäße ladung und brechen zu kantigen Teilchen, die sich Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man 60 leicht klassieren lassen.