DE2328542C3 - Verfahren zur Herstellung von Wasserglas - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wasserglas

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten durch Behandlung von Perlit mit Natronlauge, Alkalimetallsilikate finden im Bauwesen als Klebe- und Bindemittel für Beton, in der Textilindustrie zum Bleichen von Webstoffen, in der chemischen Industrie für die Synthese von Adsorbenzien (Zeolithen) wie auch zur Herstellung von Waschmitteln, Füllstoffen für Papier, Gummi, Kunststoffen und anderen Materialien Verwendung.
In der SU-PS 164 584 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Natriummetasilikat aus Materialien mit einem hohen Gehalt an Kieselsäure beschrieben, bei dem als Ausgangsrohstoff natürliches Perlitgestein verwendet wird, welches auf 0,1 mm gemahlen und im Verlauf von 30 bis 40 Minuten bei 100 bis 1300C in einer NaOH-Lösung einer Konzentration von 100 bis 200 g/l behandelt wird, wonach die erhaltene Suspension filtriert wird und aus dem Filtrat Natriummetasilikat gewonnen wird.
Dieses Verfahren ist ausführlicher in dem Artikel »Gewinnung von Natriummetasilikat aus vulkanischen Perlitgesteinen« von G. Melkonjan und S. Melikjan beschrieben, der in russischer Sprache in der Zeitschrift »Promyslennost armenii« im Heft 11, 1964, Erevan, erschienen ist.
In dieser Arbeit sind die Einflüsse der verschiedenen Faktoren auf den Lösungsgrad des SiO2 an Hand von fünf Versuchsserien dargestellt, nämlich Konzentration der Ausgangslösung (150 bis 275 g/l) Temperatur der Alkalibehandlung (75 bis 1750C), Mahlfeinheit der Perlitfestphase (in den Stufen bis 0,25, bis 0,75, bis 1,5 und bis 3 mm), Abhängigkeit des Verhältnisses zwischen flüssiger und fester Phase (4:1 bis 10:1) und Reaktionsdauer (in Stufen zwischen 1 und 120 Minuten). Die Untersuchungen wurden in einem Laborautoklaven mit einem Fassungsvermögen von 4,5 1 durchgeführt. Die Versuchsergebnisse zeigen, daß das Molekularverhältnis SiO2: Na2O im Endprodukt in der Größenordnung von 2 oder 3 nur mit relativ konzentrierter NaOH-Lösung (200 bis 250 g/l) und einem Verhältnis zwischen flüssiger Phase von größer als 4 :1 erreicht wird.
In der US-PS 31 01251 ist ein Verfahren zur Herstellung synthetischen kristallinen Zeoliths beschrieben, das darin besteht, daß man eine Ausgangsverbindung, die aus einem nichtkaolinitischen Aluminiumsilikatmineral besteht und in der Zusammensetzung SiO2 und AI2O3 in einem Molverhältnis zwischen 1 und I 3 enthält, diese Ausgangsverbindung mit Alkalimetallhydroxid vermischt und bei einer Temperatur zwischen 330 und 3700C schmilzt, wonach mit der geschmolzenen Mischung eine wäßrige Reaktionslösung bereitet wird, die die Oxide von Al, Si und Na und H2O in folgenden Molverhälinissen enthält: Na2O/SiO2 = 1,0 bis 3,0, SiO2ZAI2O3 = 0,5 bis 1,3 und H2O/Na2O = 35 bis 200, wonach die Reaktionsmischung auf einer Temperatur zwischen 20 und 1200C gehalten wird, bis Zeolith-Α-Kristalle entstehen, die von der Mischung abgetrennt und aktiviert werden, um wenigstens einen Teil des Hydratwassers zu entfernen.
Im Beispiel 1 der genannten US-PS wird für die Ausgangsverbindung eine Mischung aus 15,9 g Perlit, 12,5 g NaOH und 22,2 g Wasser angegeben. Diese Mischung wird in einem offenen Gefäß bei 110°C während 1,5 Stunden teilweise getrocknet, wonach sie in einem Ofen bei 33O0C für 16 Stunden behandelt wird. Nach dem Zerkleinern der Schmelze werden 17,5 g des Mahlgutes mit 127,9 g Wasser und 13,9 g einer Natriumaluminattösung mit 31,0 Gew.-% Na2O, 45,1 Gew.-% Al2O3 und 23,0 Gew.-% H2O aufgenommen. In dieser Mischung betrug das Verhältnis SiO2/Na2O 0,76.
Für den ersten Aufschluß des Perlits wird bei diesem bekannten Verfahren eine sehr konzentrierte NaOH-Lösung (331,5 g/l) eingesetzt, wodurch auf 1000 g Perlit 786 g NaOH eingesetzt werden. Die Handhabung derartig konzentrierter Lösungen im großen Maßstab ist schwierig und technisch aufwendig.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallsilikaten durch Vermischen von natürlichem Quarzsand mit den Alkalimetallcarbonaten mit darauffolgender Wärmebehandlung in Glasschmelzofen bei 1400 bis 1500°C. Das in Form großer Brocken gewonnene Wasserglas wird zunächst zerkleinert, danach in Wasser im Autoklav bei 18O0C während 5 bis 7 Stunden aufgelöst.
Danach wird die Pulpe gefiltert (s. zum Beispiel P. N. Grigorjew, M. A. Matwejev — »Wasserglas« — Staatsverlag der Literatur für Baustoffe, Moskau 1956 in Russisch).
Die Behandlung der Ausgangsstoffe bei hohen Temperaturen, das Vermählen des gewonnenen Produkts (Wasserglas in Stücken) und seine Auflösung im Autoklav sind kraft-, zeitraubende und kostspielige Prozesse. Außerdem enthält das gewonnene Produkt wegen der Verunreinigung des Ausgangsstoffes (Quarzsand) unerwünschte Beimischungen (in Form von Eisen-, Titan-, Vanadiumoxiden und anderen Oxiden), was seinen Einsatzbereich in der Glasindustrie, besonders bei der Herstellung von farblosem Glas, stark einschränkt.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Vermeidung der erwähnten Nachteile.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verarbeitung von Perlit unter Anwendung von Natronlauge zur Herstellung von Wasserglas zu entwickeln, das den ganzen technologischen Ablauf vereinfacht und verbilligt.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung von Wasserglas der im Patentanspruch gekennzeichneten Arbeitsweise.
Der Vorzug der Gewinnung von Alkalisilikaten auf Grundlage von Perlit durch seine hydrothermale Behandlung fußt auf der hohen Reaktionsfähigkeit des Perlits. Der Perlit ist ein glasartiges Berggestein vulkanischen Ursprungs. Die Hauptmasse von Perlit ist amorph (98 bis 99%) und enthält 1 bis 2% Einschlüsse verschiedener Mineralien.
Perlit läßt sich durch eine Alkalilösung bei niedrigeren Temperaturen (höchstens 2500C) aufspalten. Ein Teil des Siliziumdioxids in ihm ist frei, beträgt 30% des Ausgangsgesteins und verbindet sich mit dem Alkali der
Lösung in Form von Natriumsilikat in einem Verhältnis der Alkaliiösung zur Kieselerde des Gesteins 3:1.
Die Vorräte an Perlit sind in der Welt fast unerschöpflich. Seine Förderang ist relativ leicht, da er sich an der Oberfläche der Erdrinde befindet Der Perlit ist ein äußerst wertvoller Rohstoff.
Der Perlit besteht hauptsächlich aus (in Gew.-%):SiO2 - 73, Al2O3 - 15 und R2O - 8. Die schädlichen und färbenden Beimischungen Fe2O3 und TiO2, die in ihm in einem Bereich von 0,2 bis 0,7% enthalten sind, bleiben beim Filtrieren im Rückstand, und daher enthält das gewonnene flüssige Wasserglas fast keine Beimischungen. Der Perlit ist gleichartig und erfordert kein Homogenisieren bei der Förderung.
Die Reinheit des Wasserglases, das bei der hydrothermalen Verarbeitung von Perlit gewonnen wird, gewährleistet die Herstellung von Erdalkallsilikcten hohen Reinheitsgrades, was für die Glasproduktion mit hoher Güte überaus notwendig ist Bekanntlich gibt es in der Natur keine reinen Carbonate, die beim Erschmelzen von Glas Verwendung finden. Die Silikate der zweiwertigen Metalle, gewonnen durch Einwirkung von Oxiden zweiwertiger Metalle bzw. Bleinitrat auf Lösungen von Alkalisilikaten, können als neuer Ausgangsrohstoff für die Glasschmelzung dienen, die die Produktion hochqualitativer Glaserzeugnisse und die Stabilität des Glasschmelzprozesses sichern.
Beispiel
Gewinnung von flüssigem Wasserglas
(Na2O · 3 SiO2)
Es wird Perlit mit folgender chemischer Zusammensetzung (in Gew.-%)genommen:SiO2 — 73,06; AI2O3 — 13,03; Fe,O3 - 1.13; CaO - 0,9; MgO - 0,3; R2O ίο 732; Verluste beim Durchglühen -s· Feuchtigkeit - 3,85.
Es wird bis zu einer Mahlfeinheit 100% - 0,25 mm gemahlen und mit einer Ätznatronlösung in einer Konzentration von Na2O von 115 g/l bei einem Verhältnis der flüssigen und festen Phase 1,2:1 vermischt Die gewonnene Pulpe wird bei 1500C im Laufe von 60 min im Autoklav behandelt, danach auf 800C abgekühlt und gefiltert.
Die chemische Zusammensetzung des Filtrats (Wasserglas) ist folgende: Na2O - 97,6 g/l; SiO2 - 286 g/l; das Molekularverhältnis SiO2 : Na2O = 3,04.
Die chemische Zusammensetzung des Niederschlags in Gew.-%: SiO2 - 58,4; Al2O3 - 18,84; Fe2O3 - 1,14; R2O - 10,94: CaO - 1,18; MgO - 0,5; Verluste beim Durchglühen + Feuchtigkeit - 9,0.
Der Niederschlag kann nach bekannten Verfahren weiter verarbeitet werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten durch Behandlung von Perlit mit Natronlauge und hydrothermale Behandlung der erhaltenen Pulpe im Autoklaven unter nachfolgender Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß der Perlit zur Herstellung von Wasserglas mit Natronlauge einer Konzentration von 40 bis 140 g/1 Na2O in einer Menge behandelt wird, bei der das Verhältnis der Flüssigphase zur Festphase 0,7 bis 1,5 :1 beträgt.
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