DE1567867A1 - Verfahren zur Gewinnung von Metallfluoriden - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Metallfluoriden

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DE1567867A1 DE19651567867 DE1567867A DE1567867A1 DE 1567867 A1 DE1567867 A1 DE 1567867A1 DE 19651567867 DE19651567867 DE 19651567867 DE 1567867 A DE1567867 A DE 1567867A DE 1567867 A1 DE1567867 A1 DE 1567867A1
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Description

DRS. EULE & BERQ DIPL-ING. STAPF
P A T ENTA N W Ä L T E
1587867
Dr. Eule, Dr. Berg, Dlpl.-Ing. Stapf, 8 München 2, Hilblestr. 20 ' MÜNCHEN 2, den HILBLESTRASSE 20
fc S* OKT 1965
Telefon «)838
Telegramm-Adr.. PATENTEUU Μ0η*·π
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Bayerfcdm Vereinsbank Mönchen 453100 Poftjcheck-Kontoi MOnehsn 65343
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13
Anwaltsakten^Hr* 13 432
United Kingdom Atomic Energy Authority 11, Charles II Street, LONDON S.W.1, England.
" Verfahren zur Gewinnung von Metallflüoriden."
Diese Erfindung betrifft die Verarbeitung von Metallflüoriden.
Es ist schon vorgeschlagen worden, dass man Uran aus uranhaltigen Erzen durch direktes Fluorieren der Erzkonzentrate zur Herstellung von Uranhexafluorid und anderen leicht flüchtigen Fluoriden gewinnen sollte, wobei das Uranhexa-
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fluorid durch Destillation unter Druck raffiniert wird, ("Uranium Production Technology" von Harrington und Ruehle, Seite 499. Veröffentlicht von Van Nostrand 1959)· Es ist . ferner vorgeschlagen worden, bestrahlten Kernbrennstoff - Metall, Karbid oder Oxyd «· mit wasserfreiem Fluorwasserstoff, Fluor oder einer Kombination von beiden bei Temperaturen in der Grössenordnung von 500 bis 6000G umzusetzen, so dass leichtflüchtige Fluoride einschliesslich üranhexa« fluorid und Plutoniumhexafluorid abdestilliert werden, wobei die leichtflüchtigen Fluoride anschliessend durch selektive Absorption auf Schichten von Fluornatrium mit Temperaturzyklus oder durch eine Kombination von Lösungsmittelextraktions- und Ionenaustausohmethoden abgesondert werden. ("Reactor Fuel Processing", Januar 1963, Seite 22).
Gemäss der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen einer Mischung aus Metallfluoriden einschliesslich üranhexafluoride durch die Schritte gekennzeichnet, dass die Mischung mit flüssigem, wasserfreiem Fluorwasserstoff in Kontakt gebracht wird, um zumindest einen Teil des üranhexafluorids aufzulösen und dass die so gebildete Fluorwasserstofflösung zur Fluoridgewinnung behandelt wird·
Das Fluorid kann durch Destillation oder Auskristallisation zum Beispiel oder aber als Oxyfluorid durch Zugabe von Wasser zur Fluorwasserstofflösung gewonnen werden·
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Pas Verfahren ist besonders geeignet zum trennen von Fluoridmischungen, die verdampft worden sind, wobei die Fluoride als Dämpfe in den flüssigen wasserfreien Fluorwasserstoff eingeleitet werden.
Als Beispiel für eine Art der Durchführung der Erfindung wird eine durch Fluorieren von bestrahltem uranhaltigen Kernbrennstoff erhaltene Mischung von Fluoriddampfen in flüssigen wasserfreien Fluorwasserstoff (im folgenden AHF genannt) eingeleitet, der auf einer gerade unter seinem Siedepunkt liegenden Temperatur gehalten wird* Uranhexa· fluorid, Plutoniumhexafluorid und andere löslichere Fluoride lösen sich im AHF auf* Weniger lösliche Fluoride» wie die Fluoride von Zerium und Zirkonium bilden einen Niederschlag, der aus der flüssigen Fluorwasserstofflösung durch Dekantieren oder Filtrieren abgesondert wird. Die Stufe» bei welcher die Fällung eintritt, hängt von der Zusammensetzung der Fluoriddämpfe ab. Die Fluorwasserstofflösung, welche bis zu 15 Gew.# (15$ w/w) TJranhexafluorid im AHF enthält, wird destilliert, um AHF-Dampf zu bilden, welcher mehr Uranhexa**««: fluorid enthält· Bei Abkühlen dieses Dampfes werden Uranhexafluoridkristalle abgeschieden. Diese Kristalle können weiter gereinigt werden, indem man sie in AHF löst und den Destinations- und Kristallisatiionsvorgang wiederholt· Zur Isolierung andereri weniger löslicher Fluoride wird die Verdampfung der, Fluor^aäsersto ff lösung in Stuf en mit Zwi-
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der Boilerrückstände durchgeführt, um einzelne Fluoride auszufällen, welche anschliessend durch .Wiederholung der Auflösung, Verdampfung und Zwischenabkühlung raffiniert werden können. Die sich "bei der Destillation der Fluorwasserstofflösung ergebenden Boilerrückstände und die nach Absonderung, der Uranhexafluoridkristalle aus dem Destillat übrigbleibenden Mutterlaugen können für die Lösung weiterer Fluoriölmischungen verwendet werden. Es gibt also bei diesem Verfahren, keinen unerwünschten gasförmigen oder flüssigen .,Abfluss...
Werden die abzuscheidenden Fluoride in Form von Oxyfluorid bevorzugt oder haben sie ähnliche Löslichkeiten, so können sie dadurch abgesondert werden, dass man der AHF-Lösung die Sollmenge Wasser oder Wasser in Form von verdünntem Fluorwasserstoff zugibt.
Ein Vorteil des Verfahrens der Erfindung ist die Verwendung von nur einem chemischen Stoff - AHF - der abgesehen von mechanischen Verlusten, unbegrenzt rückgeführt bzw. wiederverwendet werden kann. Das Uran, das Plutonium und die Spaltprqdukte werden ferner in einer Form hergestellt, in der sie leicht in beständige Oxyde umgesetzt werden können und zum Lagern oder zu weiterer leichter Verarbeitung geeignet sind.
Patentansprüche s
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3i er WSS.;.-o-o
ORIGINALINSPECTED

Claims (1)

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    Patentansprüche:
    1. Verfahren zum Trennen einer Mischung von Metallfluoriden einschliesslich Uranhexafluorid, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mit flüssigem änhydrischein Fluorwasserstoff in Kontakt gebracht wird, um zumindest einen Teil des Uranhexafluorids aufzulösen, und dass die so gebildete Fluorwasserstofflösung behandelt wird, um Fluorid daraus zu gewinnen.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung von Fluoriden verdampft und als Dampf in den flüssigen anhydrischen Fluorwasserstoff geleitet wirdo
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluorid aus der Fluorwasserstofflösung durch Destillieren gewonnen wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Fluorid aus der Fluorwasserstofflösung durch Auskristallisieren gewonnen wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet * dass das Fluorid als Oxyfluorid durch Zugabe von Wasser zur Fluorwasserstofflö'sung gewonnen wird»
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    ORIGINAL INSPECTED
DE19651567867 1964-10-05 1965-10-05 Verfahren zur Gewinnung von Metallfluoriden Pending DE1567867A1 (de)

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GB1107388A (en) 1968-03-27
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