DE1805332B2 - Verfahren zur rueckgewinnung von quecksilber aus abfalloesungen - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von quecksilber aus abfalloesungenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B43/00—Obtaining mercury
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Quecksilber aus wässerigen Lösungen
wie sie insbesondere bei der Aufbereitung von Brennstoff für Kernreaktoren anfallen.
Bei dieser Aufbereitung muß den anfallenden Abfallösungen Beachtung geschenkt werden. Vielfach
werden diese stark erhitzt, um die Feuchtigkeit zu entfernen, gegebenenfalls auch geröstet, um ein Konzentrat
fester Phase zu erhalten, das längere Zeit bis zum Abklingen der Aktivität bis auf ein vertretbares Maß
gelagert werden kann.
Viele der Abfallösungen enthalten Quecksilberionen, in der Regel als Quecksilbernitrat, da Quecksilber
als Katalysator der zur Auflösung verwendeten Salpetersäure zugesetzt wird, z.B. zur Auflösung der
Brennelementhüllen aus Aluminium. Beim Brennen bei Temperaturen oft über 500° wird das Quecksilber
verflüchtigt und kontaminiert die zur Reinigung der Abgase vorgesehenen Vorrichtungen, die sodann unter
erheblichem Aufwand öfter gereinigt und dekontaminiert werden müssen. Zudem geht das an sich
wertvolle Quecksilber verloren.
Es ist daher bereits vorgeschlagen worden, zwecks Rückgewinnung des Quecksilbers die Lösung durch
eine mit Kupferschrot oder Aluminiumdrehspänen gepackte Metall- oder Glassäule sickern zu lassen.
Obgleich damit das Quecksilber unter Bildung eines Amalgams von der Lösung abgetrennt werden kann,
greifen die stark sauren Lösungen das Aluminium und Kupfer an, und die entstehenden Gase machen die
Säule praktisch unbrauchbar. Außerdem ist das Verfahren viel zu teuer, da das Amalgam noch verarbeitet
werden muß.
Die Erfindung hat die Rückgewinnung von Quecksilber aus sauren, wässerigen, insbesondere bei der
Aufbereitung von Kernreaktorbrennstoff anfallenden
ίο Abfallösungen mit hoher Ausbeute, großer Reinheit
und geringem Aufwand zur Aufgabe.
Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß die Abfallösung mit Hydrazinhydrat versetzt, zum Rücklauf erhitzt
und auf dieser Temperatur im Rücklauf bis zur Reduktion der Ionen zu metallischem Quecksilber gehalten
wird. Die Lösung kann sodann ohne Gefahr einer Kontaminierung mit Quecksilber weiter verarbeitet
oder zum Abfall gegeben werden.
Die zur Reduktion der Quecksilberionen erforder- »ehe genaue Menge von Hydrazinhydrat ist bisher
nicht bestimmt worden, jedenfalls sind aber 0,63 Gewichtsprozent der Lösung zur Erzielung einer quantitativen
Reduktion völlig ausreichend. Während auch geringere Mengen ausreichen können, sind größere
Mengen nicht erforderlich und verteuern das Verfahren nur. Der zur Aufschließung erforderliche Zeitraum
hängt von der Lösungszusammensetzung ab. In der Regel war ein Rücklauf von 3 Stunden völlig ausreichend,
um mehr als 99% des in der Lösung vorhandenen Quecksilbers zurückzugewinnen. Das reduzierte
Quecksilber kann durch Abgießen der überstehenden Lösung oder durch Sammeln des Quecksilbers
in einer Bodenvertiefung und Abziehen vom Boden getrennt werden.
Das folgende Beispiel diene lediglich der Erläuterung ohne Beschränkung.
Es wurden 100 ml einer Abfallösung synthetisch hergestellt, die 1 Mol HNO3, 1,6 Mol
A1(NO3)3 ■ 9H20,0,02 Mol Hg(NO3)2 · H2O und 0,09
Mol NaNO3 enthielt. Dieser Lösung wurden 0,75 ml einer 85%igen Hydrazinhydratlösung zugesetzt und
die Mischung 3 Stunden auf 103° im Rücklauf erhitzt. Danach hatte sich das Quecksilber als hochglänzender
Niederschlag am Boden des Reaktionsgefäßes gesammelt. Die überstehende Flüssigkeit enthielt weniger
als 3 · 10"5 Quecksilbernitrat, was die feststellbare
Grenze der Analyse darstellte.
Claims (3)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Quecksilber aus Quecksilberionen enthaltenden, sauren,
wässerigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung mit Hydrazinhydrat versetzt, zum Rücklauf erhitzt und auf dieser Temperatur
im Rücklauf bis zur Reduktion der Ionen zu metallischem Quecksilber gehalten wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Hydrazinhydratzusatz mindestens 0,63 Gewichtsprozent beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rücklauf für mindestens
3 Stunden aufrechterhalten wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US67966867A | 1967-11-01 | 1967-11-01 |
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|---|---|
| DE1805332A1 DE1805332A1 (de) | 1969-08-14 |
| DE1805332B2 true DE1805332B2 (de) | 1976-04-29 |
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|---|---|---|---|
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| GB (1) | GB1171268A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3721141A1 (de) * | 1987-06-26 | 1989-01-05 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur quecksilberrueckgewinnung aus quecksilberhaltigen waschwaessern von verbrennungsanlagen |
| DE3812501A1 (de) * | 1988-01-11 | 1989-07-20 | Bernd Kraft | Verfahren und vorrichtung zum abscheiden und rueckgewinnen von silber und quecksilber aus austitrierten stark schwefelsauren loesungen fuer die chemische sauerstoff-bedarfsbestimmung |
| DE4140623A1 (de) * | 1990-12-12 | 1992-07-02 | Kubota Kk | Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von quecksilber aus abwasser |
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- 1968-10-29 FR FR1590296D patent/FR1590296A/fr not_active Expired
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Also Published As
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| FR1590296A (de) | 1970-04-13 |
| GB1171268A (en) | 1969-11-19 |
| US3463635A (en) | 1969-08-26 |
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| BE722983A (de) | 1969-04-01 |
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