DE1547850A1

DE1547850A1 - Durch Waerme entwickelbares lichtempfindliches Element

Info

Publication number: DE1547850A1
Application number: DE19661547850
Authority: DE
Inventors: Takao Masuda; Junpei Noguchi; Kinji Ohkubo
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1965-08-05
Filing date: 1966-08-05
Publication date: 1969-11-20
Also published as: US3635719A; BE685116A

Description

DR. E. WIEGAND ■ 8000 MÜNCHEN 15, 5.. August 1966

MONCHBN NUSSBAUMSTRASSE 10

DIH.-ING. W. NIEMANN teiefon, 55547« _

HAMBURG I ü4 / OOU

MTINTANWXITI

W. 12 731/66 13/ko

ji Shä0hin Film Kabushiki Kuisha Kanagawa (Japan)

Durch Wärme entwickelbares lichtempfindliches Element ·

Die Erfindung bezieht sich auf ein lichtempfindliches Element und insbesondere auf ein durch Wärme entwickelbares, lichtempfindliches Element, das ein lichtunempfindliches Silbersalz enthält und zur Bildung von Bildern ' unter Erhitzen fähig ist.

Im allgemeinen ist das zumeist verwendete, lichtempfindliche Element ein photographisches, lichtempfindliches _t Element, in welchem ein Silberhalogenid verwendet wird. Dies ist insbesondere darauf zurückzufahren, daß das photographische, lichtempfindliche Element unter Verwendung eines Bil'berhalogenids im allgemeinen eine ausgezeichnete Lichtempfindlichkeit und -Abstufung gegenüber elektrophotographischen, lichtempfindlichen Elementen und anderen lichtempfindlichen Elementen besitzt. Jedoch treten bei einem photo

BAD

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irraphiacLen, lichtempfindlichen Halo -.•pnsilb'/r-'Ble.'nont üblicherweise die Störungen oder Schwierigkeiten auf, daß eine Entwickler&ööung zur Entwicklung d«ü r,Loto_;;rar ;„i-)chen Elements nach der Belichtung zur Anwendung gelangen muß und daL zur Verhinderung einer Verfärbung oder eines Verblassens der entwickelten photographischen Bilder und eines Scawarzwerdens des Hintergrundes unter gewöhnlichem Licht das entwickel-' te photogra;.hische Element weiter mehreren Benandlungen unterworfen werden muß» Die letzteren zusätzlichen Behandlungen werden üblicherweise mit "Unterbrechen, Fixieren oder Stabilisieren" bezeichnete Es ist daher insbesondere im Hinblick auf die Vereinfachung des Verfahrens sehr erwünscht, photographische Bilder nach einem vollkommenen Trockenverfahren in der Halogensilber-Photogr^bhie zu· erhalten und außerdem stabile und nalbdauernd erhaltbare Bilfer ohne die Notwendigkeit für ein Fixieren und andere anschließende Behandlungen zu erzielen.

Um diese Forderung zur erfüllen, wurden bisher verschiedene Bemühungen und Untersuchungen ausgeführte Hierzu gehört das sog, Einbad- Entwicklungs- und FLxierverfahren, bei welchem die Entwicklungsbehandlung und die Pixierbehandlung in den gebräuchlichen Halogensilber-Photographieverfahren in einem Vorgang ausgeführt werden (vgl„ deutsche Patentschrift 1 163 142, US-Patentschrift 2 375 048 und britische Patentschrift 954 453)o

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BAD ORIGiNAL ^'

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Als weil, .^e, hierzu gehörin^ Verbesserung wurde der Vercuch untornoiniaen., das Naßverfahren bei den üblichen photü-rai-^irvchen Ilulo^ensi'! .-pr-Blakandlungen nach einein Trockensys'em uuszufi^:hron_e Di:sen System besitzt den Vorteil, da.i;, d~. keine flüssigen Chemikalien, für die Entwicklung und'.Fixiormig geiiand/i ^bt v.erden m''i';?en_v keir.e Gefahr besteht, : daß Hände oi:;r Klc-iö^r mit den Chemikalien bei cL-r Behandlung v.M'unreinigt wo.vd'en und dal? ferner .- ne jr^otograrhie oder eine Kc^ie? uninitt-elbar im trockenen Zustand erhalten werden kanne Ein derartiger Versuch ii;t in der deutschen Patentschrift 1 174 159 und den'"britischen Potentscnriften 945 4-76 und 951 644- beschrieben.

Jedoch wird das Bild des üblichen, durch Warme entwickelbaren, lichtempfindlichen Elements unter Verwendung

eines Silberhälo.genicLsalz-es durch das Abziehen oder Abkopieren des Halogensilbers, wenn das Element nach der Entwicklung in der dabei erhaltenen Form an einen hellen Ort gebracht wird, als gans'-s ceiichwärzt, wodurch schließelich die Unterscheidung des Bildes schwierig wirdo Es ist daher in einem derartigen System notwendig, das entwickelte, photographische Element mit"einer Stabilisier- oder einer Fixierlösung zu behandeln, um die unentwickelten Halogensilberteilchen lichtunempfindlich zu machen oder in wasserlösliche Materialien zu überführen, die dann durch Wasehen entfernt werden<.

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Es viurde/ί noch ein anderer Versuch vorge^chlgen, bei welchem eine anders? 3ilbtrsalzverbindun^fc als Silberhalogenid vr-rne.Aet wird, wie dies in der USwPatr-ntr.cnrift 3 152 9^4-un-i ά·-χ· belgischen Fatentschrift 663 112 z»B_o be .chrieben into

Die Erfindung betrifft den letzten der vorstehend genannten arei Versuche, "I₀Ii₀ ein nhotorrra i.iaches, lichtemr,find-

un lichee Element, das ein Ge.. isch von einem Iich1/43mpf ind liehen uni oxya ic-rend er. &r;-y.i;^^:,en Silbersalz und <;ine perin^e I.'en,_;e e.-nes lichteirr.-findlichen Silbor'salzes enthält, und insbesondere ein photofvr·'?!.-hir,chos, lichtem'-findlicuos Element mit ei neu behalt an einer Mischung von ijenzotn'azolylsilber und einer geringen !.len^e von Ealcs/ensilber.

Al

Aufgabe der Erfindung irt ceher die Schaffung einer neuartigen, lichten:..findlichen Masse oder Zusammensetzung und insbesondere eines hochempfindlichen lichtempfindlichen Elements, das zur Bildun · von Bildern nacn oinem Trockenverfahren fbder lediglich durch Erhitzen ohne Verwendung irgendwelcher Lösungen bei dem Entwicklungsverfahren geeignet ist₀ Außerdem bezweckt die Erfindu.vr die Schaffung eines lichtempfindlichen Elements, das durch Entwicklung lichtstabile

zur

"Bilder liefert und/im wesentlichen dauerhaften oder beständigen Aufbewahrung oer Erhaltung nach der Entwicklung ohne die Notwendigkeit einer Fixierung oder anderer Behänd lun--;en geeignet ist_o Schließlich bezweckt die .Erfindung die Schaf-

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ft eines neuartigen Verfahren zur :ie; reduktion von JiIlern»

Gemäß einem oll ^!;eae inen kerkm.'il n. -r '^findun_:; besitzt ein durch 7/ärme er.twlciinlbares- EichtomrfindlichoE Element eine Mono- oder Lin.:, eise hiebt oder i.Imlti'-'.e.ii chton, ii- ein Gemisch aus einem organischen Silbersalz, da.-; lichtun-.-m^findlicht ist und reduziert v; .irden kann, und -ei. ner ;;ehr _t:·-ringen kenge eines lichtempfindlichen Silbersalzes, in.-, db2 andere Silberhälogeniös enthalten.

Gemäß einer AusfüLrunrsform der Erfindung umfaßt das lichtempfindliche Element einen Träger, dor wenigstens eine Schicht mit einem Gehalt von wenigstens (a) einem licr-tun— empfindlichen Silbersalz, (b) einem Ivlate-rial ?'.'.r die -^cLaf-' fung von Lichtenipfiiidlichkeit, d.h₀ ein Silberhalo-;:..:id eder ein anorganisches Halogenid, das zur üiiduu - eines Si.lterhalogenids durch Umsetzung mit dem licht'aneaci'indlichen 3il-

(a)
bersalz/fähig ist, (c) einer Verbindung, die zur Z ersetz un_E*: .

in ein basisches Material durch Erhitzen g?ei;cn:t .^: st urA p;egebenenfalls oder erforderlichenfalls einer Verbindung, die zur Freisetzung von V/asser unter E_rhitzen fähig ist, und (d) einem Reduktionsmittel trägt_o

Gemäß einer anderen Ausführun^sform der Erfindung umfaßt das lichtempfindliche Element einen Träger, der wenigstens eine Schicht mit einem Gehalt von wenigstens (a) einem lichtunempfindlichen Silbersalz, (b) einem Material für die Erzeu-

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bad iM;

gung von Lichtempfindlichkeit, d_oh. einer geringen Menge eines Silberhalogenids oder einem organischen Halogenid, das.zur Bildung eines Silberhalogenids durch Umsetzung mit dem licht-

(a)

unempfindlichen Silbersalz oder den lichtunempfindlichen Silbersalzen fähig ist, (c) einem Metalloxyd oder -hydroxyd, das zur Überführung in ein basisches Material unter Erhitzen fähig ist und (d) einem Reduktionsmittel, erforderlichenfalls zusammen mit wenigstens einer Verbindung, die zur Freigabe von Wasser unter Erhitzen fähig ist, und einem Katalysator für die Beschleunigung der Oxydation dee reduzierenden Mittels trägt«'

Jedes der vorstehend genannten, lichtempfindlichen Elemente gemäß der Erfindung besitzt eine Farbempfindlichkeit und kann auß-rdem stabile Bilder nach Belichtung nach einem sehr einfachen Trockenverfahren liefern. Wenn die durch die Wärmeentwicklung des lichtempfindlichen Elements nach der Belichtung erhaltenen Bilder, wie sie erhalten werden, aufbewahrt werden, findet kaum ein Fortschreiten des Auskopierens (print out) statt und überdies kann, wenn das so entwickelte lichtempfindliche Element mit V/asser oder einem geeigneten Lösungsmittel behandelt wird, das Fortschreiten des Auskopierens vollständig verhindert werden und demgemäß können beständige Bilder erhalten werden.

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Als geraäii der Erfindung zu verwendender Träger kann irgendein physikalisch und chemisch stabiles, biegsames, blatt- oder bahnenförmiges Material zur Anwendung gelangen,, Beispiele hierfür sind Metallfolien, synthetische Harzfilme (allgemein Genulosediacetat-Filme, Cellulosetriacetatfilme, Polyäthylenteitv hthalatf ilme oder Polycarbonatfilme) und Papiere, wobei jedoch unter den f angegebenen Materialien Papier und insbesondere ein Papier mit einem guten Wasaerabsorptionsver^ögen für die Zwecke der Erfindung am besten geeignet ist«, "

Beispiele für lichtanempfindliche Silbersalze sind solche v,;n organischen Verbindungen mit einer Imlnogruppe, ZoB₀ ein Silbersalz von Benzotriazol, ein Halogensubstitutionsprodukt davon oder ein Nitrosubstitutionsprodukt davon, Carbazolylsilber, Silbersalz von Saccharin oder ähnliche₀ Von diesen ist das Silbersalz des Halogensubstitutionsprodukts oder des Nitrosubstitutionsprodulcts von Benzotriazol lichtinempfindlich, jedoch ist dessen Wärmeentwicklung schwierig, d.h. ein derartiges Silbersalz wird durch Erhitzen nicht wirksam reduziert. Carbazolylsilber ist ebenfalls schwierig durch Erhitzen zu entwickeln,, Das Silbersalz von Saccharin-(o-sulfobenzoesäureimid) kann durch Erhitzen₅entwickelt werden, jedoch ist der Kontrast zwischen dem Bild und dem Hintergrund schwach, d.h. die Bildung von Wärmeschleier ist erhöhte Jedoch bei Ver-

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BAD ORlQINAL

wendung eines unsubstituierten Benzqtriazolylsilbers kann dieses durch Erhitzen entwickelt werden,wobei der Kontrast zwischen dem Bild und dem Hintergrund hoch ist₀ Außerdem kann bei Verwendung von Benzotriazolylsilber das Element durch Baden mit Wasser fixiert werden, und wenn die Temperatur der Wärmeentwicklung hoch ist, wird die ^ichte des Hintergrundes nicht gesteigert,, selbst, wenn das so hitzeentwickelte, lichtempfindliche Element in gewöhnlichem Licht währ md einer langen Zeitdauer stehen gelassen wird,, Demgemäß ist das Benzotriazolylsilber für das lichtempfindliche Element gemäß der Erfindung am besten geeignete

Benzotriazolylsilber kann hergestellt werden, indem man z.Bv 59»5 g 1,2,3-Benzotriazol in 2 1 Methanol löst und der sich ergebenden Lösung eine wäßrige: Lösung von Silbernitrat (85g/200ml) unter Rühren bei Raumtemperatur zusetzte Der so gebildete Niederschlag wird mit Wasser durch 10-maliges Abdekantieren geAvaschen, durch Filtration gewonnen, 3-mal mit Wasser gewaschen und dann getrocknete

Außerdem kann durch die Ausführung¹der Reaktion von Benzotriazol und Silbernitrat in einer wenigstens einen der nachstehend beschriebenen Bindemittel enthaltenden Lösung, wo"bei die Bindemittel für das lichtempfindliche Element verwendet wer den sollen, die Größe der Kristalle des Silbersalzes geregelt werden.

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Das gemäß der Erfindung verwendete anorganische Halogenid, das zur Bildung von Silberhalogenid durch die Umsetzung mit dem lichtunempfindlichen Silbersalz, das gemäß der Erfindung verwendet wird, geeignet -ist, besteht aus einen wasserlöslichen oder einex in einem organischen Lösungsmittel löslichen Verbindung der allgemeinen Formel MX_n* worin M Wasserstoff, Ammonium oder ein Metall, wie Strontium, Cadmium, Zink, Zinn, hrom, Natrium, Barium, Eisen, Cäsium, Lanthan, Kupfer, Calcium, Nickel, Magnesium, Kalium, Aluminium, Antimon, Goldä Kobalt, Quecksilber, Blei und Beryllium; X ein Haloienatom, wie Chlor, Brom oder Jod, und η die Wertigkeit von M darstellen. Unter diesen Verbindungen wird gemäß der Erfindung das Jodid insbesondere bevorzugt, da das durch die Umsetzung mit dem Jodid gebildete Silbersalz die Eigenschaft besitzt, daß es schwierig auszukopieren (printed out) ist₀

Dam lichtunempfindlichd organische Silbersalz, das eine geringe* Menge eines Süberhalogenids oder des vorstehend genannten organischen Halogenide enthält, kann nach Dispergieren in ei»e«-der nachstehend beschriebenen Bindemittellösung einer Schwefelsensibilisierung, einer Reduktionssensibilisierung oder einer Edelmetallsensibilisierung, wie bei der Ausführung der Herstellung von gebräuchlichen photographischen -Emulsionen zur Steigerung der Lichtempfindlichkeit unterworfen werden·

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Beispiele für die gemäß der Erfindung zu verwendende Verbindung, die durch Erhitzen in ein basisches Material zersetzt werden kann, sind ein Oxalat eines aliphatischen Amins wie Dicyclohexylarain, ein Oxalat eines aromatiwchen Amins, wie Benzylamin und ein Oxalat eines cyclischen Amins, wie Piperidin und Morpholine ^iese Salze von Aminen können durch Zusatz einer wäßrigen oder alkoholischen Lösung eines Amins zu einer überschüssigen Menge einer wäßrigen oder alkoholischen Lösung von Oxalsäure und anschließendes Filtrieren, Waschen und Trocknen des so gebildeten Niederschlags hergestellt werdeno Diese Verbindungen können einzeln oder in Form einer Mischung zur Anwendung gelangen»

Wenn ein derartiges Oxalat des Amins erhitzt wird, wird das Oxalat unter Freigabe der Oxalsäure zersetzt, wobei eine ausreichende Menge des Amins für die Schaffung der zur Entwicklung erforderlichen Basieität zurückbleibte

Das Oxalat ist, verglichen mit den Salzen von anderen organischen Säuren insbesondere in der Hinsicht besonders gut, daß die photographische Eigenschaft ausgezeichnet ist und daß die Oxalate mühelos hergestellt werden können. Die Zersetzungstemperatur dieser Salze mittels Erhitzen ist etwa bei 120⁰C für das Oxalat von Dicyclohexylamin, etwa 125°O für das Oxalat von Benzylamin, etwa 105⁰C für das Oxalat von Piperidin und etwa 135⁰C für das Oxalat von Morpholine

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Als das eine Barizität durch Erhitzen liefernde Metall- '. oxyd oder -hydroxyd wird gemäß der E_rfindung zweckmäßig das Oxyd oder Hydroxyd eines Metalls von Gruppe 2 oder Gruppe 3 des PeriodischenSystems verwendet. Beispiele hierfür sind Zinkoxyd, ^lurniniumoXyd, Magnesiumoxyd, Zinkhydroxyd, Alumi-, niumhydroxyd, Cadmiumhydroxyd und MagnPsiumhyäroxyd_o

Das vorstehend beschriebene Metalloxyd oder -hydroxyd ist außerdem als Zusatz zur Verbesserung des Kontrasts zwischen dem Bild und dem Hintergrund "brauhhbar.

Als Verbindung, die zum Freisetzen von Wasser* unter Erhitzen fähig ist, kann gemäß der Erfindung eine Kristallwasser enthaltende Verbindung verwendet werden. Derartige Verbindungen' unter Berücksichtigung der Temperatur, bei welcher das Kristallwasser freigesetzt wird,und der Eignung derselben für photographische Emulsionen sind z„B₀ Metallsalze von Essigsäure,, -wie .BleiacetatTtrihydrai;, Zinkacetat-dihydrat, Cadmiumacetat-d-ihydrat, Manganacetat-tetrahydrat und Magnesiumacetattetrahydrärt:*,· Diese genannten Verbindungen sind besonders wirksame -'-''·'- .:■■'-■-"""-.■'--■■■'■ ■-.-,-

"iDiese Verbindungen können allein oder in Form von Gemischen zur Anwendung gefangen. Das lichtempfindliche Element gemäß der Erfindung, da« die zur Freigabe von-Wasser unter Erhitzen 'fShi'^ä "Verbindung enthält, kann gegenüber denjenigen ^: Elementen, welche keine deraifige Verbindung enthalten, ein gutes photographisches Bild liefern«

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Die vorstehend beschriebene, Kristallwasser enthaltende Verbindung setzt^ einen Teil des Kristallwassers beim Erhitzen auf eine Temperatur unterhalb 10O⁰G frei, wobei das restliche Kristallwasser etwa bei 100⁰C abgegeben wird_o Bei Bestimmung der Temperatur, bei welcher die vorstehend beschriebenen Verbindungen das Kristallwasser abgeben, unter Anwendung der differentiellen Thermoanalyse, wurde bestätigt, daß die Temperaturen £0°C und 100⁰C für Bleiacetat-trihydrat, 65°C und 100⁰C für Cadmiumacetat-dihydrat und 80⁰C und 100⁰C für Zinkacetat-dihydrat sindo

Als gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangende Reduktionsmittel werden zweckmäßig aromatische Mono- oder Polyhydroxyverbindungen oder deren Derivate oder aromatische Mono- oder Polyaminoverbindungen oder deren Derivate verwendete Beispieleweise wird ein für d4s übliche photographische Verfahren verwendeter Entwickler wirksam verwendet. Besonders wirksame Beispiele für derartige reduzierende Mittel sind Hydrochinon, Methy!hydrochinon, Chlorhydrochinon, Bromhydrochinon, Pheny!hydrochinon, Brejizkatechin, Pyrogallol, Hydrochinonmonosulfonat, Resorcin, p-Aminophenol, o-Aminophennol, N-Methylaminophenolei/2-sulfat, 2-Methoxy-4-aminophen; olhydroehlorid, 2,4-Diaminophenol-hydrochlorid, Natrium-1-amino-2-naphthol-6-sulfonat, p-Oxyphenylglycin, 2-ß-Hydroxyäthyl-4-aminophenol, F,N-Diäthy1-p-phenylendiaminsulfit,

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1-Naphthylamin-7-sulfonsäure (& -säure), M-säure, 1-Hydroxy-4-methoxynaphthalin, 1-Hydroxy-4-äthyoxynaphthalin, 1,4-Dihydroxynaphthalin und i-Hydroxy-4-aminonaphthalin. ¹¹IeSe Verbindungen können allein oder in Form einer Misohung zur Anwendung gelangen. Neben den vorstehend genannten Verbindungen können 1-Phenyl-3-pyrazolidon, Hydroxylaminhydrooh?.orid und reduzierende Saccharide (Glucose, Lactose od.dgl.) wirksam als reduzierende Verbindung oder reduzierendes Mittel zur Anwendung gelangen. Für die Erzielung der Wärmeentwicklung muß das Oxydations-Reduktions-Potential unterhalb 500 m-Volt (Standard-Wasserstoffelektrode) liegen«

Das Mischungsverhältnis der vorstehend beschriebenen Komponenten, nämlich von (a) liohtunempfindlichem Silbersalz, (b) Lichtempfindlichkeit verleihendem Material, d.ho einem organischen Halogenid, djts zur Bildung eines Silberhalogenids durch Umsetzung mit dem lichtunempfindlionen Silbersalz (a) fähig ist oder einer geringen Menge Silberhalogenid, und im Falle der ersten Ausführungsform gemäß der Erfindung (c) einer durch Erhitzen in ein basisches Material ze»setzbaren Verbindung und erforderlichenfalls einer zur Freisetzung von Wasser duroh Erhitzen geeigneten Verbindung, oder gemäß der zweiten Ausführungsform der Erfindung (o¹) einem durch Erhitzen in ein basisches Material zersetzbaren Metalloxyd oder -hydroxyd und Cd) einem Reduktionsmittel, wird im allgemeinen durch das Re dukt ions vermögen, das katalytisch^

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mögen, das holekulargewicht und ähnliche Faktoeen beeinflußt} es wird jedoch "bevorzugt, daß der Anteil an Lichtempfindliche keit verleihendem Mate -ial (b) 1/1üü bis 1/10000 Bew.-Teile

un

des licht^mpfindlichenSilbersalzes (a), der Anteil der Verbindung (c) 10 bis 1/100 Öewo-Teile des lichtunempfindlicheB ^ilbersalzes (a), der Anteil an Metalloxyd oder Metallhydroxyd (c¹) 20 bis 1/100 Gew.-Teile des lichtunempfindlichen Silbersalzes (a) und der Anteil des fieduktionsmittel (d) 20 bis 1/

(a) /100 Gew.-Teile d->s lichtunempfindlichen ^ilbersalzes/beträgto

Wenn der Anteil des Lichtempfindlichkeit verleihenden Materials oberhalb des vorstehend angegebenen Bereichs liegt, besteht die Neigung zu einem Auskopieren (printing out), während, wenn dieser Anteil unterhalb dieses Bereichs liegt, die Wärmeentwicklung schwierig wird» Außerdem wird, wenn der Anteil von (c) und (c¹) größer ist, die Brhaltbarkeit oder Aufbewahrbarkeit der lichtempfindlichen Elemente erniedrigt, während bei einer geringeren Menge davon die Entwicklung schwierig wird» Auch wenn dB» Anteil des Reduktionsmittels (d) größer als der angegebene Bereich ist, besteht die Neigung zum ^Auskopieren, während üei einer darunter liegenden Menge die Entwicklung schwierig wird. Gemäß der Erfindung kann außerdem die Zusammensetzung, welche die vorstehend angegebenen Bestandteile enthält, erforderlichenfalls außerdem einen JTarbsensibilisator, ein Härtungsraittel, einen Entwicklungsbeschleuniger, ein Mattierungsmittel und ein Überzugshilfsmittel enthalten,

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Die die vorstehend angegebenen Komponenten enthaltende Zusammensetzung wird auf einen Träger, wie Holzbreipapiere, (Holzzellstoffpapiere), Papiere mit einem Lumpen- oder Haderngehalt (rags- containing papers), photo_t;raphische Papier^ Barytpapiere, Filme, Metallfolien, Trockenglasplatten od_o dgl«, aufgebracht«, ^in Teil oder die gesamte Masse kann auf den Träger in getrennten Schichten als Überzug aufgebracht werden,, Außerdem wird zur Bildung eines gleichförmigen und glatten Überzugs aus der Zusammensetzung auf dem Träger die Verwendung eines peeüüneten Bindemittels bevorzugt.

Als gemäß der Erfindung zu verwendendes ,Bindemittel wird zweckmäßig ein lichtdurchlässiges oder durchsichtiges oder transparentes Bindemittel besonders bevorzugt, um die Durchführung oder den Durchgang von Licht nicht zu erniedrigen und insbesondere wird hierfür photographische Gelatine und ein festea hochmolekulares Material oder Harz bevorzugt. likispiele "für geeignete hochmolekulare Materialien und Harze -

sind Polyvinylbutyral, Gelluloseacetatbutyrat, Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Äthylcellulose, Poly^:;th -ylen· glykol, Polystyrol, Polyvinylchlorid, chlorierter Kautschuk, Polyisobutylen, ein Mischpolymerisat von Butadien und Styrol, ein Mischpolymerisat von Vinylchlorid und Vinylacetat, ein Mischpolymeris.'jt von Vinylchlorid, Vinylacetat und Maleinsäure, Methacrylharz, Polyinylalkohol und dessenDerivate, wie Polyvinylacetat«, ■ . "*

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Der Farbsensibilisator, die Überzugshilfe, Färbtönungsiniitel, Mattierungsmittel, Härtun_t:smittel od_odgl_o können die üblichen nein, die bei der Herstellung von gebräuchlichen photographischen, lichteinpfindlichen Halogensilberelementen benutzt werden.

Zur Gewinnung von Bildexin unter Verwendung der so hergestellten, lichtempfindlichen -Elemente gemäß der Srfindung werden diese nach Belichtung unter Verwendung einer Wolframlampe oder einer Ultraviolettlampe als Lichtquelle, in zweckmäßiger Weise, beispielsi^eise durch Durchführen zwischen zwei erhitzen Wälzen, EthlÜBgen zwischen zwei erhitzten Platten oder durch Bestrahlung mittels infrarotstrahlen erhitzte

Bei der ersten Ausführungsform gemäi,: der Erfindung gibt die zur Freisetzung von Wasser fähige Verbindung durch das Erhitzen Wasser ab, um das Überzugsmedium zu benetzen und gleichzeitig wird die zur Zersetzung in ein basisches Material durch Erhitzen fähige Verbindung thermisch unter Schaffung einer Basizität in dem Überzugsmedium zersetzt« Demzufolge wird das Beduktionsmittel, z.B. eine aromatische Mono- oder Polyhydroxyverbindung, aktiviert und der belichtete Teil des lichtempfindlichen Silberhalogenids, das ein latentes Bild trägt, wirkt als Reduktionskatalysator, wodurch das lichtunempfindliche Silbersalz unter Bildung eines Bildes reduziert wird.

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BAD ORIQlNAt

Bei der zweiten Ausführungsform geraäß der Erfindung macht die Verbindung, die durch Erhitzen eine Basiaität erlangen kann, das Überzugsmedium basisch und das Oxydations-■rteduktionspotential des Reduktionsmittel wird erniedrigt, wobei diesem eine photogrpphische Aktivität erteilt wird_o Demgemäß.wij&t der belichtete Teil des lichtempfindlichen Silberhalo&enids mit einem latenten Bild als Reduktionskatalysator, um das lichtunempfindliche Silbersalz zu reduzieren, wodurch e i.n Bild erhalten wird«,

13a die Belichtungsdauer von der Art und Intensität der

Lichtquelle, den ^ntwieklungsbedingungen, den Arten von Reduktionsmittel und anderen Zusätzen, sawie der Empfindlichkeit des lichtempfindlichen Silbersalzes abhängig ist und beeinflußt wird, kann diese beträchtlich innerhalb eines großen Bereiches abweichen, wobei die Abweichung im allgemeinen innerhalb 0,001 Sekunden bis zu 5 Minuten liegt„

Die Entwicklung des so belichteten, lichtempfindlichen Elements wird ausgeführt, indem man das Element während 1 bis 30 Sekunden bei oberhalb 80 C, vorzugsweise auf 120 bis 17O⁰C erhitzt.

Durch Eintauchen des hiize- oder wärmeentwickelten, lichtempfindlichen Elements in ein Lösungsmittel für das Reduktionsmittel, z.B. Wasser, wird das überschüssige Reduk^ tionsmittel und dgl« aus der Emulsionsschicht entfernte Auf diese Weise findet kein-e Reduktion statt, und selbst,

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wenn das so behandele, .lichtempfindliche iSlement direkt an Sonnenstrahlen aus^enetzt wird, wird keine Dichtezunähme des Hintergrunds beobachtete

Obgleich die Waschwirkung gewöhnlich schwach sein kann, kann Methanol oder Äthanol anstelle von-Wasser eingesetzt werden, um die Trocknung nach d.er Behandlung zu beschleunigen.

»,'erJi die Entwicklung temperatur verhältnismäßig höher ±et_f wird ein Teil oaer das gesamte Reduktionsmittel aus dem System durch Schmelzen, Verdampfen oder Sublimation entfernt, und daher wird, selbst, wenn das lichtempfindliche Element das der Hochtenperaturentwicklung ausgesetzt wurde, in der Form, wie es erhalten oder ohne Waschbehandlung stehengelassen wird, t . uie Zunahme der Dichte des Hintergrundes kaum oder nicht stark beobachtet.

Ferner kann die Dichtezunahme des Hintergrundes bei Aussetzung in einem hellen Raum nach der Entwicklung wirksam dadurch verhindert werden, daß man in die Emulsionsschicht des durch Wärme entwickelbaren, lichtempfindlichen Clements einen oxydierenden Katalysator aufnimmt, der zur Zerstörung des reduzierenden Mittels durch Erhitzen fähig ist, z.B_o

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Titanoxyd, Zinn( IV)-chlorid, Antimonehlorid, Gralliuinazid, Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid od₀dgl₀ wobei dieses haterial in einer Menge von 0,1 üis 5 g je 1 g Reduktionsmittel zugegeben wird.

Ba₁ wie vorstehend beschrieben, die lichtempfindlichen Elemente gemäß der Erfindung nach der Belichtung durch das Trocken verfahren entwickelt werden können und stabile Bilder ohne Notwendigkeit für eine fixierung und andere Behandlungen erhalten werden können, ist die Erfindung mit den Vorteilen verbunden, daß das Kopier- oder Redproduktionsverfahren beschleunigt u .d vereinfacht werden kann und daß außerdem auch die Behandlungseinridhtung, die für die Behandlung des lichtempfindlichen Elemente erforderlich ist, ebenfalls auch vere.nfacht werden kann.

Da überdies bei dem Trockenreprod'aktionssystem die Handhabung von flüssigen Chemikalien für die Entwicklung und Fixierung vermieden wird, besteht ein weiterer Vorteil der Erfindung darin, daß Kopien oder Reproduktionen direkt in trockenem Zustand ohne die Gefahr einer Verschmutzung von Händen, 'Kleidern od.dgl«, bei der Handhabung erhalten werden könnenο

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beispiele näher erläutert.

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Beispiel 1

In eine geeignete Menge Wasser wurden 2 g Benzotriazolylöilber, 7,5 g Gelatine, 0,002 g Strontium;)odid, 1 g Morpholinoxalat, 25 g Pleiacetat-Trihydrat und 0,5 g Hydrochinon zugegeben, und die sich ergebende Emulsion wurde nach dem weiteren Zusatz geeigneter Kengen eines Farbsensibili· sierungsmittels, eines Anti-Schleierbildungsmittels, einer Überzugshilfe und eines Härtungsmittels auf ein photographisches Papier aufgebracht. Hach Belichten wurde das photographische Element durch Erhitzen während 10 Sekunden auf 140° G entwickelt, in Leitungswasser während 2 Hinuten eingetaucht und getrocknet. Es wurde so ein stabiles Bild erhalten, das keine Abzieh-Erscheinungen (print-out phenomena) beim direkten Aussetzen an die Sonne verursachte. Wenn außerdem das photographische Element nach Belichten durch Erhitzen während 10 Sekunden bei 160° G entwickelt wurde, erhielt man ein stabiles Bild, das kein Auskörne- (print-out) beim direkten Aussetzen

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an die Sonne verursachte, ohne daß eine Wasserwäsche notwendig war.

Beispiel 2

Die folgenden Überzugsmassen wurden nacheinander

in der angegebenen Reihenfolge auf ein photographisches

ρ
Papier von 25 m aufgebracht;

(a) eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 5g Gelatine und 4 g Korpholinoxalat,

(b) eine wäßrige Lösung mit einen Gehalt von 5 g Gelatine und 20 g Brenzcatechin,

(c) eine wäßrige Dispersion mit einem Gehalt von 50 g Benzotriazolylsilber und 180 g Gelatine und

(d) eine warige Lösung mit einem Gehalt von 10 g Gelatine, 20 g Bleiaoetat-Trihydrat und 0,003 g Cadmiumchlorid.

Diese ÜbersugsflUssigkeiten enthielten geeignete Mengen eines Parbsenaibilisators, einer Überzugshilfe und eines Härtungsmittels.

Fach Belichten wurde das sich ergebende photo-

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graphische Element lurch Erhitzen während 30 Sekunden auf 160° Ö entwickelt, während 5 Minuten in Methanol eingetaucht und dann getrocknet. E3 wurde eine stabiles üild erhalten, das kein Auskopieren (print-out) durch direktes Aussetzen an die oonne verursachte.

Beispiel 3

Einer geeigneten Menge Wasser wurden 2 g Benaotriazolylsilber, 7,5 g Gelatine, 0,0005 g Silberjodid, 2,5 g Piperidinoxalat, 25 g Bleiacetat-Trihydrat und 0,5 F. Monome thy !hydrochinon zugegeben, und die sich ergebende iberzugsflüssigkeit wurde nach de::, weiteren Zusatz geeigneter Mengen eines ?arvseri3ibilisators, eines Anti-Schleiermittels, einer oberzugshilfe und eines Härtungsnittels auf ein photographisches Papier aufgebracht.

Das so erhaltene photographische Element wurde durch Erhitzen während 10· Sekunden auf 160° C ent-, v/i ekelt und ergab eine stabiles Bild, das kein Aus.-kopieren durch direkte Belichtung mit der Sonne verursachte.

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Beipiel 4

Einer geeigneten Kenge Wasser wurden 2,5 8 Benzotriazolylsilber, 7,5 g Gelatine\ 0,002 g Bariumjodidj 1 >', Piperidinoxalat und 25 g Maltose zugegeben, und die sich ergebende Überzugsflüssi_t5l:eit wurde nach dem weiteren. Zusetzen eines Fiabsensibilisierungsmittels, eines /inti-ScUleiermittels und einer ijber- ;:ugshilfe auf ein photographisches Papier aufgebracht. Nach Belichten wurde das photographische Element durch Erhitzen während 10 Sekunden bei 160° 0 entwickelt, in V/asser während 10 "Minuten eingetaucht und dann getrocknet. Es wurde so ein stabiles Bild erhalten, das kein Auskopieren (print-out) durch direktes Belichten mit der Sonne verursachte.

Beispiel 5

Einer geeigneten Menge Yfasser wurden 1g Benzotriazolylsilber, 4,5 g Gelatine, 0,03 g Strontiumjodid, 0,5 g Aluminiumoxyd, 15 g Bleiacetat-Trihydrat und 0,2 g Hydrochinon zugegeben, und die sich ergebende

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Überzugsflüssigkeit wurde nach dem weiteren Zusetzen geeigneter Mengen eines Farbsensibilisierungsmittels, eine Anti-Schleiermittels, einer Überzugshilfe und

jeweils/
eine/Härtungsmitt eis/auf ein photgraphisches Papier

ρ
von 2 m aufgebracht.

Nach Belichten wurde das photοgraphische lichtempfindliche Element während 5 Sekunden bei 160° 0 entwickelt und ergab eine Reproduktion,die faat kein Ansteigen der Dichte des Hintergrunds bei direktem Belichten mit der Sonne aufwies. Wenn die Probe während mehr als 1 Sekunde in Wasser nach dem

anechließend Entwickeln eingetaucht und getrocknet wurde, erhielt man ein stabiles Bild, das keine Zunahme der Dichte durch direktes Aussetzen an die Sonne verursachte.

Beispiel 6

Die nachfolgenden Überzugsmassen wurden nacheinander

2
auf jeweils 25 m eines photographischen Papiers aufgebracht:

(Ϊ.) eine wäßrige Dispersion mit einem Gehalt von

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50 g Gelatine und 5 g Caloiumhydroxyd, (i.I) eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von

5 g Gelatine und 3 g Pyrogallol} (3.11) eine _wäßrige Dispersion mit einem Gehalt

von 15 g Benzotriazolylsilber und 45 g Gelatine und

(IV) eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 50 g Gelatine» 200 g Cadmiumacetat-Trihydrat und 0,3 g Bariumchlorid,

Biese Überzugsflüssigkeiten enthielten geeignete Mengen eines'Farbsensibilisierungsmittels, einer Überzugshilfe und eines Härtungsmittels. Nach dem Belichten wurde das so hergestellte photographische lichtempfindliche Element durch Erhitzen während 30 Sekunden auf 140° C entwickelt, während 5 Minuten in Methanol eingetaucht^ und dann getrocknet. Die so hergestellte Probe zeigte keinen Dichteanstieg im Hintergrund wenn sie der Sonne direkt ausgesetzt wurde. ,

Beispiel 7

Einer geeigneten Menge Wasser wurden 1 g Benzotriazolylsilber, 4,5 g Gelatine, 0,01 g Silberjodid,

9 0 9 8 4 7 / 0 8 1 £

0,25 g Aluminiumoxyd, 15 g Zinkacetat, ο, 2 g Methylhydrochinon und 0,02 g Titandioxyd zugegeben, und die sich ergebende Überzugsmasse wurde nach dem Zusetzen geeigneter Mengen eines Farbsensibilisierungsmittels, eines Anti-Schleiermittels, einer Überzugs-

2 hilfe und eines Jlärtungsmittels auf jeweils 2 m eines photographiachen Papiers aufgebracht. Nach dem Beuchten wurde das so erhaltene· lichtempfindliche

Element während 5 Sekunden bei 150° G entwickelt. Die so entwickelte Probe wurde direkt der Sonne ausgesetzt, und es wurde kein Ansteigen der Dichte im Hintergrund beobachtet.

Beispiel 8

Die nachstehenden Überzugsflüssigkeiten wurden

2
in zwei Schichten auf 2 m eines Polyäthylenterephthalatfilms aufgebracht:

(untere Schicht) eine wäßrige Dispersion mit einem Gehalt von 5 g Gelatine und 1 g Aluminiumhydroxyd und

(obere Schicht) eine wäßrige Dispersion mit einem Gehalt von 10 g Gelatine, 0,02 g Kaliumiodid, 1 g

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- 21 - ."■

Benzotrazolylsilber und 0,3 g Hydrochinon.

Diese Ubersugsflüssigkeiten enthielten ferner geeignete Mengen eines Farbsensibilisierungsmittels, einer Überzugshilfe und eines Härtungsmittels. Nach dem Belichten wurde das so hergestellte lichtempfindliche Element durch Erhitzen während 10 Sekunden "bei 170° entwickelt, in Wasser während 5 Sekunden eingetaucht und dann getrocknet und ergab ein stabiles Bild, das bei direktem Aussetzen an die Sonne keinen Anstieg der Dichte des Hintergrunds verursachte.

Beispiel g

Einer geeigneten Menge einer wäßrigen Esaigsäurelösung wurden 2 g BenJ3ötriazolylsilber_s 9 g Äthylcellulose, 0,02 g Strontiumjodid, 0,5 S -ialcoxyd, 0,5 g Hydrochinon und 0,01 g Titandioxyd zugegeben, und die sich ergebende Dispersion wurde nach Zusatz e^ner geeigneten Menge eines Parbsensibilisierungamittels und eines Antisclileiermittels auf

einen Polyäthylenterephthalatfilm von 4 m aufgebracht.

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BAD ORIGINAL

15A785Q

Nach dem Belichten wurde das eo erhaltene lichtempfindliche Element durch Erhitzen während 10 Sekunden auf 150° 0 entwickelt und ergab eine Reproduktion, die fast keinen Anstieg der Dichte des Hintergrunds bei direktem Aussetzen an die Sonne verursachte.

Beispiel 10

Einer geeigneten Menge Wasser wurden 1 g . Bensotriazolylsilber, 9 g Gelatine, 0,1 g Strontiumjodid, 0,6 g Hydrochinon und 2 g Aluminiumhydroxyd zugegeben, und die sich ergebendetlberzugsmasse wurde nach Zusatz von geeigneten Mengen eines Parbsensibilisierungsmittels, eines Anti-Schleiermittels und eines Härtungsmittels auf ein photo-

2
graphisches Papier von 4 πι aufgebracht.

Nach Belichten wurde das so erhaltene, lichtempfindliche ""lenient durch Erhitzen während 10 Sekünden auf 160° 0 entwickelt und ergab eine Reproduktion, die fast kein Ansteigen der Dichte des Hintergrunds verursachte, wenn sie in situ an einem hellen Ort stehengelassen wurde·

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Patentansprüche

•j Durch Wärme entwiokelbares lichtempfindliches Element, daduroh gekennzeichnet, daß es einen Träger umfaßt, der wenigstens eine Schicht mit einem Gehalt -von wenigstens

(a) Benzotriazolylsilber,

(b) wenigstens einem Silberhalogenid oder einem anorganischen Halogenid, das zur Bildung eines Siiberhalogenids durch Umsetzung mit Benzotriazolylsilber fähig

(o) einer Verbindung» die zurZersetzung durch Erhitzen in ein basisches Material fähig ist und

(d) einem Reduktionsmittel trägt*

2· Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Träger umfaßt, der wenigstens eine Sohioht mit einem Gehalt von wenigstens

(a) Benzotriazolylsilber,

(b) wenigstens einem Silberhalogenid oder einem anorganischen Halogenid, das zur Bildung eines Silberhalogenida duroh Umsetzung mit Benzotriftsolylsilber fähig Ut₉

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Claims

Ί 5 4 7 8 5 Q

(ο) einer zur Zersetzung durch Erhitzen in ein basisches Material fähigen Verbindung und einer zur Freigabe von Wasser unter Erhitzen fähigen Verbindung und

(d) eine« Reduktionsmittel trägt.

3· Element naoh -Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger wenigstens eine Schicht mit einem Gehalt von wenigstens

(a) Benzotriazolylsilber,

(b) zumindest einem Silberhalogenid und einem anorganischen zur Bildung eines Silberhalogenide durch Umsetzung mit Benzotriazolylsilbtr geeigneten Halogenide,

(o) einem Metalloxyd oder einem Metallhydroxyd, die jeweils unter Erhitzen basisch werden können,

(d) einem Reduktionsmittel,

(e) wenigstens einer zur Freigabe von Wasser unter Erhitzen fähigen Verbindung und

(f) einem die Oxydation des Reduktionsmittels beschleunigenden Katalysator

trägt.

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Ί 5 4 785Q

■ --31 *

4· Element naoh einem der Ansprüche 1 bis 31 dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ale anorganisches, zur Bildung eines Silberhalogenids durch Umsetzung mit Benzotriazolylsilber geeignetes Halogenid eine wasserlösliche oder in einem organischen Lösungsmittel lösliche Verbindung der allgemeinen Formel MX_n enthält, worin M ein Wasserstoffatom, eine Ammoniumgruppe oder ein Metall, X ein Halogenatom und η die Wertigkeit von M bedeuten.

5o Element nach Anspruoh 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Ammonium;)odid, Strontiumjodid, Cadmiumohlorid, Bariumj Od id. _f Bäriumohlorid, Kaliumiodid oder Zinkjodid als Yerbindung der allgemeinen Formel MX_n enthält.

6ο Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht als Silberhalogenid. Silberjodid enthält.

7ο Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3»dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ein Oxalat von aliphatischen Aminen, Oxalat von aromatischen Aminen oder Oxalat von cyclischen Aminen als zur Zersetzung unter Erhitzen in ein basisches Material geeignete Verbindung enthalte

8ο Element nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Dioyolohexylaminoxjtlat, Benzylaminoxalat, Piperidinoxalat oder Morpholinexalat als zur Zersetzung unter Erhitzen in ein basisches Material geeignete Verbindung enthalte

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9· Element nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht als Verbindung, die zur Freigabe von Wasser unter Erhitzen geeignet ist, eine Krietallwasser enthaltende Verbindung enthält.

10. Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht als Verbindung, die zur Freigabe von Wasser unter Erhitzen fähig ist, Bleiaeetat-trihydrat, Zinkacetat-dihydrat oder Cadmiumacetat-dihydrat enthält·

11 ο Element nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Zinkoxyd, Aluminiumoxyd oder Magneeiunoxyd bzw· Zinkhydroxyd, Aluminiumhydroxyd, Oadmiumhydroxyd oder Magnesiumhydroxyd als Metalloxyd bzw· Metallhydroxyd, das zur Erlangung einer Basizität unter Erhitzen geeignet ist, enthält·

12. Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht Titanoxyd, Zinn(l7 )-ohlorid, Antimonchlorid, Galliumazid, Cadmiumsulfid oder Cadmiumselenid als Katalysator für die Beschleunigung der Oxydation des Reduktionsmittels enthält.

15· Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht ein unsubstituiertes Dihydroxy?! benzol, unsubstituiertes Trihydroxybenzol, halogen-eubstlfeuiertes Dihydroxybenzol, alkylsubstituiertes Dihydroxybenzol mit

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1 biß 4 Kohlenetoffatomen in der Alkylgruppe, arylsubstitulertes Dihydroxybenzol oder i-Phenyl-3-pyrazolidon als Reduktionsmittel enthält.

14· Element nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht als Reduktionsmittel Hydrochinon, Brenakateoh in, Monoohlorhydroohinon, Monome thy !hydrochinon oder 1-Phenyl-3-pyrazolidon enthält.

15. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Sohioht als Bindemittel Gelatinepolyvinylbutyral oder Xthyloellulose enthält·

16. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 3,- dadurch gekennielohnet, daß die Sohioht jeweils bezogen auf ein Gewiohtsteil des Benzotriazolylaübers, die zur Bildung des Silberhalogenid durch Umsetzung mit Benzotriazolylsilber fähige Verbindung in einem Anteil τοη 10"² bis 10"* Gewo-Teilen,äaa Silberhalogenie in einem Anteil 10~² bis 10"⁴ (Jew.-Teilen, die zur Zersetzung unter Erhitsen in ein basisches Material fähige Verbindung in einem Anteil τοη 10 bis 10 Öew.-Teilen, das zur Erlangung einer Basizitat unter Erhitzen fähige Metalloxyd oder Metallhydroxyd in einem Anteil τοη 20 bis 10""² Gew.-Teilen und das Reduktionsmittel in einem Anteil τοη 20 bis 10"² öewiohtsteilen enthält.

17. Verfahren sur Herstellung τοη Kopien unter Verwendung des durch Wärme entwiokelbaren lieh tempfindl lohen Elements

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nach einem der Ansprüche 1 bis 16, daduroh gekennzeichnet, daß man das durch Wärme entwiokelbare lichtempfindliche Element belichtet und anschließend während 1 bis 30 Sekunden bei 120 bis 170° C erhitzt«

18· Verfahren nach Anspruoh 17» daduroh gekennzeichnet» daß man die nach Belichten und Erhitzen erhaltene Kopie in ein Lösungsmittel, bestehend aus Wasser, Methanol oder Äthanol, eintaucht, wodurch ein ^Auskopieren (print-out) vollständig verhindert wird ο

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