DE1546896A1 - Verfahren zum Beschichten mit Polyvinylfluorid - Google Patents
Verfahren zum Beschichten mit PolyvinylfluoridInfo
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- DE1546896A1 DE1546896A1 DE1965D0047355 DED0047355A DE1546896A1 DE 1546896 A1 DE1546896 A1 DE 1546896A1 DE 1965D0047355 DE1965D0047355 DE 1965D0047355 DE D0047355 A DED0047355 A DE D0047355A DE 1546896 A1 DE1546896 A1 DE 1546896A1
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Description
PAT KNTAJJ Wi LTK *-' '"
Τ~1-*ΓΧΛΆ 1 ΤΚΙ.Ρ..ΒΛΜΜ AI.8KKHK,
U-29 öOY
Beschreibung zu der Patentanmeldung
Diamond Alkali Company 300 Union Commerce Building
Cleveland, Ohio, USA
betreffend
Verfahren zum Beschichten mit Polyvinylfluorid.
Verfahren zum Beschichten mit Polyvinylfluorid.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum unmittelbaren Beschichten von Substraten mit
Polyvinylfluoria, das zu Beschichtungen mit ausgezeichneter
Haftung gegenüber dem Substrat führt.
Polyvinylfluoridharze haben in Anbetracht ihrer
wünschenswerten Eigenschaften weitgehende Anwendung für Beschichtungen und überzüge gefunden-, die außerordentlich
wetterbeständig, beständig gegenüber Chemikalien, Wasser und den meisten lösungsmitteln und dabei
geruchs- und geechmacksfrei und nicht toxisch sind;
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sie sind außerdem fest, jedoch auch biegsam und zäh
und weisen einen guten Glanz und eine besondere *'
Dauerhaftigkeit auf.
Da sich Vinylfluoridpolymerisate beim Erwärmen
zersetzen, ehe die zur Herstellung von Filmen oder Überzügen notwendigen hohen Temperaturen erreicht sind,
und da sie in den gewöhnlich benutzten flüchtigen Lösungsmittel·^ wie Aceton, Petroläther, Isooctan,
Xylol usw. unlöslich sind, erwies es sich als nötig, Vinylfluoridharze in Form diskreter Teilchen in einem
geeigneten flüssigen Medium zu dispergieren, in dem sie sich bei Raumtemperatur so gut wie überhaupt nicht
linsen, das jedoch die Fähigkeit hat, die Polymerteilchen
bei höheren Temperaturen zum Zusammenfließen (Koaleszieren) zu bringen.
Dispersionen von Polyvinylfluorid sind zum Beschichten der verschiedensten Oberflächen, wie Holz,
Metall und dgl, geeignet. Die Beechichtungen werden
dann auf höhere Temperaturen erwärmt, wobei das Lösungsmittel verdampft und das erwähnte Zusammenfließen der
Polyvinylfluoriäteilchen eintritt, £8 zeigte sich jedoch,
daß derartige Beschichtungen und Überzüge aus Polyvinylflubriddispersionen an den erwähnten Oberflächen
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sehr schlecht oder so gut wie gar nicht haften. Dieser Mangel an Haftfähigkeit an der Substratober*-
fläche verhinderte bisher weitgehend die technische Anwendung der Polyvinylfluoride als bberzugsmaterial«
lüan hat versucht, diese Schwierigkeit dadurch zu umgehen, daiB man die (beispieleweise metallische) Substratoberfläche
vor Aufbringen des Polyvinylfluoridüberzuges (z*3. eines Filmes) mit verschiedenen Klebemitteln behandelte, die auf das Substrat aufgebracht
werden, bevor die Beschichtung mit Polyvinylfluorid erfolgt.
Das Klebemittel wirkt dann als Bindeschicht zwischen dem Polyvinylfluoridüberzug und dem Substrat. Ebenso
kann man eine Zwischenschicht aus z„B*. einem Epoxyharz
auf das Substrat auftragen, welche dann vor Aufbringen des Überzugssystemes auf der Grundlage von
Polyvinylfluoriddispersion gehärtet wird. Immer noch stellen jedoch derartige Klebemittel- bzw. gehärtete
Zwischenschichten ein schwaches Glied'innerhalb des Überzugssystems auf Polyvinylfluoridgrundlage dar, was
die weitgehende Verwendung des Polyvinylfluorids trotz seiner besonders hohen Beständigkeit gegenüber Vitterungseinflüssen,
Abrieb und Lösungsmittel verhindert hat. Die Polyvinylfluoridbeschichtung ist immer nur höchstens
so widerstandsfähig wie das Klebemittel oder die entsprecheöde Zwischenschicht oder, mit anderen Worten» die
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BAD
BAD
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Polymerschicht hängt in ihren Eigenschaften von der
Widerstandsfähigkeit der Klebemittel- oder Zwischenschicht ab. Zersetzt sich diese Zwischenschicht oder
leidet sie auf anderer «eise Schaden, so ist die da- ' rauf aufgebrachte Polymerschicht nicht fähig, ihre Funktion
des Oberflächenschutzes auf dem Substrat zu erfüllen.
Bei allen sonstigen Vorteilen ist daher daö
Polyvinylfluorid nacB wie vor als Überzug abhängig :i
von den Eigenschäften des Klebemittels bzw. der Zwischenschicht.
Außerdem ist natürlich das Arbeiten mit Klebemitteln oder Zwischenschichten infolge des Llateriäl- ' ;
und Arbeitsaufwandes verhältnismäßig teuer. Man sucht
daher schon lange nach einem Verfahren, mittels dessen sich ein nicht'mit Zwischenschicht vorbehandeltes Substrat
mit einer PolyvinyllTuoriddispersion überziehen
läßt und aas ohne Anwendung von Zwischenschichten 'durch-"
geführt werden kann, ohne daß die Beschicht .mgen hinsichtlich
ihrer Wetter-, Abrieb- und Lösungsmittelbeständigkeit
Schaden leiden oder eine geringere Haftung am Substrat aufweisen. ' ' "
Es wurde nun gefunden, daü sich Überzüge und Beschiehtungen
aus Polyvinylfluoriadispersionen herstellen lassen, die eine bemerkenswerte Haftfestigkeit aufweisen, wenn man die Beschichtung in einfacher,
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- 5 - 1A-2y
jedoch bisher nicht bekannter Weise auf dem Substrat
kurae Zeit bei höheren -!Tempera türen härtet. Erfindungs
gemaß können die verschiedensten» nicht mit Zwischenschicht versehenen Substrate, inabesondere solche
mit glatter Oberfläche, wie Metall, unmittelbar mit einem folyvinylfluoridharz in Form einer Dispersion
beschichtet werden, worauf man die Beschichtung bei über 2320O härtet» Die Überzüge zeichnen sich durch
eine ausgisseiehnete Haftung an den nicht mit Zwiachen-BChioht
versehenen Substraten; aus und weisen insbesondere eine außerordentliche Haltbarkeit auf glatten
Metallöberfiäöhen aut*
Sie sind üiegsam, zäh und chemisch inert. Ein
besonders wertvoller Gesichtspunkt bei der Durchführung des erfindungügemäßen Verfahrens ist der,
daß man Gebrauchsgegenstände aus Metall Überziehen
oder besohiöhten kann, und daö die so aufgebrachten
Überzüge nicht einiimal mehr mit Hilfe eines ,Messers
abgekratzt werden können. Der Grad der Härte bzw.
Zähigkeit und Biegsamkeit (Flexibilität) der Überzüge
kann naöh Wunsob. modifiziert werden, so daß man für
^edes Substrat und für jeden Anwendungszweck die beste
Über2ugsart wählen kann* ,
BAD ORIQiNAt 909851/UV2 . ·
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Erfindungsgeniäß wird das Überziehen von Gebrauchsgegenständen derart durchgeführt, daß man
das in einem entsprechenden latenten Lösungsmittel dispergierte Vinylfluoridpolymerisat auf die ober- !
fläche des nicht mit einer Zwischenschicht versehenen Substrats mit Hilfe einer beliebigen Methode, die zu
einem Überzug der gewünschten Dicke führt, aufbringt und das so beschichtete Substrat auf eine Temperatur
erhitzt, die ausreicht um einen fest haftenden, einheitlichen Polyvinylfluoridüberzug zu erzeugen. Das
beschichtete Substrat wird dabei erfindungsgemäß solange auf über 252 G erwärmt, bis eine genügende Adhäsion
des Überzuges an dem Substrat entstanden ist, d.h.». bis das Lösungsmittel aus dem überzug verdampft
ist, so daß das Polyvinylfluorid auf dem Substrat als homogene Schicht aus zusammengeflossenen Teilchen
zurückbleibt, die im wesentlichen frei von Rückständen der flüssigen Phase der ursprünglichen Dispersion ist.
Die Härtungsdauer beträgt vorzugsweise etwa 50 Sek. bis zu 15 Min. oder mehr, insbesondere etwa 2 bis 10
Min«} die Härtetemperatur kann zwischen 252 und 427 C
liegen, wobei der Temperaturbereich, von 260 bis 570 0
bevorzugt ist· Man erhält auf diese Weise auf dem ursprünglichen Substrat ohne jede Zwischenschicht in
einer einzigen ?erfahrensstufe eine Beschichtung von außerordentlicher Haftfähigkeit, die widerstandfähig,
biegsam, zäh und chemisch inert i3t.
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BAD
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Frühere Versuche zur Erzeugung von einigermaßen
haftfähigen polyvinylfluoridüberzügen führten .
bei Iiärtetemperaturen von unterhalb 232 selbst nach langer Härtezeit nur zu einer sehr mäßigen
Haftung. Man glaubte bisher, Ilärtetemperaturen von mehr als 232 vermeiden zu müssen, da man befürchtete,
daß sich die Polyvinylfluoridschichten zersetzen oder
sonstigen Schaden leiden würden und daß das latente lösungsmittel in dem Überzug zum Sieden kommen könnte,
was aufgrund der Blasenbildung zu einem uneinheitlichen
porösen überzug führen müßte. Man bewirkte daher ganz allgemein das Zusammenfließen des Polyyinylfluorids
durch Erwärmen auf Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des latenten Lösungsmittels, wobei das letztere
zwar langsam, jedoch ohne Blasenbildung und Durchlöcherung des Überzugs entwich. Im Gegensatz zu dieser
früheren Arbeitsweise wurde nun gefunden, daß man zu außerordentlich haftfähigen, keineswegs porösen Überzügen
kommen Kann, wenn man das Zusammenfließen der Polyvinylfluoridteilchen in dem latenten lösungsmittel
bei einer Temperatur von mehr als 232 C bewirkt.
Pas für die erfindungsgemäßen Dispersionen zu verwendende Polyvinylfluorid kann hergestellt werden
durch Suspensionspolymerisation wie sie in der Patent-
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BAD ORIGINAL
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schrift (ratentanmeldung D 44 163 VId/39c)
beschrieben ist. Genaß diesem Verfahren wird das
monomere Vinylfluorid im wässrigen Mediurri in Anwesenheit
eines monokel*!'.glichen Katalysators uhd einen
Emulgiermittels polymerisiert. Die Polymerisationsreaktion
wird durch eführt unter Überdruck und uäßig erhöhter Temperatur unier fortgesetztem starrem
Rühren. Als monomerlüsliche x>.atalysatoren hai en
sich die organischen ιeroxydverbindungen bewährt,
•file ζ.Β« die Acyl- und Diacylperoxyde, wie lauroyl«,
Benzoyl-, Dibenzoylperoxyd, Benzoylacetal und dgl0
Im allgemeinen ist der monomerlüsliche Katalysator anwesend in Kengen von etwa-0,005 bis 1 Gew.-fo, vorzugsweise
von 0,05 bis 1 ffewo-/», bezogen auf das Gesamtgewicht
des Konomereno Beispiele für Emulgier- oder Suspendiermittel, welche verwendet werden um das
Monomer in dem wässrigen Medium in Suspension zu halten, sind carboxymethylierte Cellulose, Polyvinylalkohol,
Gelatine und dgl«. I)Ie Polymerisationstempero uur liegt
im allgemeinen zwischen etwa· 4-0 und 150, vorzugsweise r,ei 50 bis 75 C, wobei Drücke von mehr als etwa
210 kg/cm , vorzugsweise von ungefähr 350 bis 700 kg/cm angewendet werden0
^ Das erfindungseemäß geeignete Vinyliluoridpoly-
cn merisat hat eine grundmolare Viskositätszahl von
mindestens etwa 0,35» vorzugsweise von mindestens 1,0. Die Polymerteilchen Können einen Durchmesser
von bis zu 30 /U haben, jedoch liegt inr Durchmesser
vorzugsweise unter 20/U, etwa bei bis zu 5yU. Gegebenenfalls
können i±e Poiymerteixchen auf bekannte Weise
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zerkleinert werden, z.B.'mit Hixfe von Kugelnfihler.
oder anderen Vorrichtungen. Die untere Grenze f'Jr axe
Tfcixehengröße betragt theoretisch etwa 0,005/U, vorzugsweise
sollte der Teilchendurchmesser jedoch innerhalb des Bereiches von 0,05 bis 5M liegen,
wobei die Teilchen in einer gegebenen Dispersion keine einheitliche Größe aufweisen müsaene
Der Siedepunkt der latenten Lösungsmittel, die erfindungsgemäß
zur Anwendung kommen, kann zwar theoretisch schon bei 100° liegen, gedoeh wählt man
mit Rucksicht auf die bei höheren Siedetemperaturen verkürzten Schmelzzeiten in der Praxis
latente Lösungsmittel, die oberhalb 1200C sieden.
Das latente Lösungsmittel muß nicht notwendigerweise bei Raumtemperatur-eine Flüssigkeit 3ein, vorausgesetzt,
daß sein Schmelzpunkt nicht so hoch liegt, daß die zum flüssigen Vermischen des Lösungsmittels
mit dem Polymerisat notwendige Temperatur zur thermischen Zersetzung des Polymerisates führt. Das
Lösungsmittel muß bis zu seinem Siedepunkt, mindestens aber bis zu der für das Zusammenfließen
der Polymerteilchen notwendigen Temperatur wärmestabil
sein und darf weder mit dem Polymerisat, noch mit den für die Apparatur verwendeten Stofien Dei
der Härtetemperatur ehemisch reagieren.
Als erfindungsgemäß geeignete latente Lösungsmittel für das Polyvinylfluorid sei/fen folgende
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BAD ORIGINAL
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Verbindungen genannt: gamira-Butyrolacton, Butadiensulfon
(zyklisch), Tetramethylensulfon, Dimethylsulfolan,
Hexamethylensulfon, Diailylaulfoxyd, Dimethylsulfoxyd, Dicyanobuten, Adiponitril,
Äthylencarbonat, Propylencarbonat, 1,2-Butylencarbonat,
2,3-Butylencarbonat, Isobutylencarbonat, Trimethylencarbonat,
Ν,Ν-iJiäthylformamid, Ν,Ν-Diffiethylacetainid,
Ν,Ν-Dimethylformamid, Ν,Ν-Dimethyl-gainma-hydroxyacetamid,
N,N-Dimethyl~gaiama-hydroxybutyramid, Ν,ΐί-Diäthylacetamid,
!!,N-Dimethylmethoxyacetamid, N-Methylacetamid, N-Methylformamid,
Ν,Κ-Dimethylanilin, ίί,ϊί-Dimethyläthanolamin,
2-Piperidon, N-Methyl-2-piperidon, N-Methyl-2-pyrrolidon,
N-Äthyl-2-pyrrolidon, H-Isopropyl-2-pyrrolidon,
p-Methyl-2-pyrroiidon, beta-Propiolacton, delta-Valerolacton,
gamma-Valerolacton, alpha-Angelicalacton, beta-Angelicalacton,
epsilon-Caprolacton und alpha-, beta- und gammaeubstituierte Alkylderivate von gamma-Butyrolacton,
gamma-Valerolacton und delta-Valerolacton, sowie deltaeubetituierte
Alkylderivate von delta-Valerolacton, Tetramethylharnstoff, 1-Nitropropan, 2-Nitrοpropan, H
Acetonylaceton, Acetophenon, Acetylaceton, Cyclohexanon, Diacetonalkohol, Dibutylketon, Isophoron, Mesityloxyd,
Methylamylketon, 3-Methylcyclohexanon, bia-(Methoxymethyl)-uron,
Methylacetylsalicylat, Diäthylphosphat, Dimethylphthalat, Äthylacetoacetat, Methylbenzoat,
Methylendiacetat, Methylsalicylat, Fhenylacetat, Triäthylphosphat,
tris(Morpholino)-phosphinoxyd, ii-Acetylmorphoiin,
li-Acetylpiperidin, Isochinolin, Cninolin,
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-if - ■ ϊΑ-29 bO7
lyridin. und Tris\Dinethy!amid}-1 .losphat«- . - ■-.. .;
Die Dispersion von IOj-jVinylfluorid in aero latenten
LUsun--o'mittel. kann her.--.estei.lt wtrden, in de ir. i:;an das; ;
Polyvinylfluorid mit uem latenten ,Lösungsmittel ■'.-vermischt',
wozu tan sich, der .verschiedensten liisch-.,
vorrichtung/^ beispielsweise eines■ Hobart-Lixers«..-...
.eines Waring-Blenders oder auch einer Kugel- oder .
kolloidmühle.oder einer Sandmischeinrichtung bedie-„ nen-lcann.
Die'Fließeigenschaften .der Gemische Können
senr verschieden sein und hängen von dem t etreffenden .-Anwendungszweck,
ab. Die Menge, an latentem ,Lusungs- .-Kittel
wird so eingestellt, daii sich eine fließfähige'
(oder manchmal auch viskose) Llaese ergibt, ,deren
Konsistenz dem Anwendungsz.weck angepasst, ist. Die
Viskosität der Masse ist demnach verschieden, .je nach dem ob die Masse auf das Substrat aufgesprüht .
werden soll, ob das Substrat in die Kasse, getaucht werden soll oder ob .die Ii as se mit Hilfe von Walzen .auf -.,-.,'.
das Substrat ,aufgebracht werden soll,· wobei, andere
Faktoren, wie die Temperatur f die Art. der flüssigen ■ ,. ·
Dispersionsmittel usw« ebenfalls eine Eolle spielen».-:.-■.
Im allgemeinen beträgt der Anteil an latentem. LoV ,. . ■
sungsmittel je TOO Gew.-Teilen Polyvinylfluorid 25-:4Q0
GeWr-Teile, wobei eine Menge von 50-300 Gew »-Teile ...
Lösungsmittel je 100 Teile Harz bevorzugt ist,. ■
' ' BAD ORIGINAL
90985 1 / '» w2 ■■ ■
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Die Dispersion von Polyvinylfluorid in latentem
Lösungsmittel kann auf α ie .beschichtete Oberfläche in ■
einer Dicke bis- zu etwa 762/U für die feuchte Schicht
aufgebracht werden, Die trockenen Überzüge haben eine
Dicke von etwa 25 bis 127yu. Erfindungsgemäß können
die verschiedensten Substrate beschichtet werden, wie Leder, Textilien, Kunststoffe, Holz, Steine, Beton
und Zement, Von besonderem Interesse ist z.Zt. ihre
Verwendung zur Beschichtung von Metallen, wie beispielsweise von Stahl, Aluminium, Eisen,- Magnesium und
Nickel und deren Legierungen, wobei sich das Aufbringen
von haftfördernden Zwischenschichten erübrigt.
lieben dem Polyvinylfluorid können die Beschichtungen Weichmacher, Pigmente, Füllmittel, Stabilisatoren,
Fungizide und andere Zusätze enthalten, die sie für besonders technische Zwecke geeignet machen; Voraussetzung
ist dabei selbstverständlich, daß die Zusätze nicht selbst zerfallen oder sich zersetzen oder zur
Zersetzung oder Schädigung des Polyvinylfluorid-Dispersionsystems
bei den hohen Temperaturen beitragen, die bei der Warmehärtung zur Erreichung der
gewünschten Adhäsion angewendet werden müssen, Ausser
dem Harz und dem latenten Lösungsmittel enthalten die Polyvinylfludriddispersionsüberzüge nach der
Erfindung gegebenenfalls ein Pigment und ein
Stabilisatorsystem aus einer Polyhydroxyverbindung und einem Ester einer,Thiodialkansäure.
909851/1A72'..
BAD
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Ausser den Homopolymerisaten von Vinylfluorid
• können auch Copolymerisate verwendet werden, in
denen Vinylfluorid den Hauptanteil, nämlich mindestens 75 bis 80 cß>
des Gesamtgewichtes darstellt. Die Copolymerisate enthalten neben dem Vinylfluorid andere
monoäthylenisch ungesättigte Monomere, beispielsweise
Monoäthylenkohlenwasserstoffe, wie Äthylen, Propylen, Isobutylen und Styrol, oder halogensubstituierte Monoäthylenkohlenwasserstoffe, wie Vinylchlorid, Vinylbromid,
1 ,4-*Mehloräthylen, 1,1-Difluoräthylen, Difluorchloräthj&len,
Trifluorchloräthylen, Tetrachloräthylen, Trifluorpropylen, Difluorisobutylen; Vinylester,
wie Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinylbutyrat, Vinylbenzoat, Vinylpivalat, Vinylstearat,
Vinylaalieylat und Vinylester von anorganischen Säuren;
Vinylether, wie Vinyläthyläther, Tetrafluoräthylallyläther
und Vinyldioxolan; Vinylketone wie Methylvinylketon;
N-Vinylimide, wie K-Vinylsuccinimid und N-Vinylphthalimid;
Acryl- und Methacrylsäure und ihre Derivate, wie Ester, Nitrile, Amide, Anhydride und Säure'halogenide
einschließlich Methylmethacrylat, beta-Hydroxyäthylmethaorylat,
Allylmethacrylat, Acrylnitril, N-Buty!methacrylamid
usw.; Derivate von Malein- und Fumarsäure, wie Diäthylmaleat und Dimethylfumarat; Propenylester^wie Allylacetat,
Isopropenylacetat usw.. Ist in den Copolymerisaten auch nur ein geringer Prozentsatz eines Comonomeren
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enthalten, das seinerseits als Homopolymerisat unter Normalumständen besser, in dem gewählten latenten Lösungsmittel
löslich ist als das Polyvinylfluorid, so wird dadurch das betreffende Copolymerisat soweit in dem
latenten lösungsmittel löslich, daß es in Form einer Dispersion auf das Substrat aufgebracht werden kann.
Derartige Dispersionen benötigen dann beträchtlich weniger Lösungsmittel als die reinen Vinylfluorid-Homopolymerisate.
Auch die Verwendung derartiger Copolymerisate mit Vinylfluorid führt zu Überzügen und
Beschichtungen mit guter Haftung, wobei die Härtetemperatur niedriger ist als bei den bisher erwähnten
Beschichtungen« So wird bei K&rtetemperaturen zwischen
177 und 232° bei Dispersionsüberzügen aus Vinylfluorid-Copolymerisaten
eine gute Haftung erreicht.
Die folgenden Beispiel dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Eine Reihe von "alodisierten" Aluminiumstreifen
von 15 χ 30 cm (chromatbehandeltes Aluminium, I:ersteller
Panel Co., Cleveland, Ohio) werden beschichtet mit einer Polyvinylfluoriddispersion, die 30 Sew.-^ Poly-
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1A-29
vinylfluorid, 0,15 Gew.-fo Dipentaerythrit'und als
latentes Lösungsmittel Dirnethylacetamid enthält.
Die so beschichteten Aluminiumstreifen werden dann erhitzt, um den Dispersionsüberzug zu härten. Die
Härtezeit und -temperatur sowie die Werte für die
Haftfähigkeit gehen aus der Tabelle I hervor.
Versuch Temperatur in C
Zeit in Minuten Adhäsion
1 | 204 | 10 | 0,5 |
2 | 232 | 4 | 1,0 |
3 | 232 | 6 | 2,5 |
4 | 232 | 8 | 3,0 |
5 | 260 | 2 | 1,0 |
6 | 260 | 2-3/4 | 2,0 |
7 | 260 | " 3 - 1/4 | 3,0 |
8 | 275 | 2 | 1,5 |
9 | 275 | 4 | 3,0 |
10 | 288 | 1 | 1,0 |
11 | 288 | ■ -■ -3 ; | 3,0 |
(a) Bewertung:
1,0 - schlechte Haftung,s Beschichtung läßt sich leicht
ablösen;
2,0 - gute Haftung: Beschichtung läßt sich nur
schwer und mit scharfem Instrument ablösen;
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j5,0 - ausgezeichnete Haftung: .Beschichtung läßt sich
von der Aluminiumoberfläche weder abschälen
1 ' noch abschaben noch ab
splittern.
Wie aus der Tabelle ersichtlich? ist bei einer Temperatur von 204°C die Haftung des Polyvinylfluoridüberzuges
auch nach einer Härteperiode von TO Min. noch nicht erreichte Dagegen wird bei einer Temperatur von
232 G die ausreichende Haftung bereits bei einer Härtezeit von 6 Min., eine besondere gute Haftung nach 8
Min. erreicht. Hit ansteigender Temperatur verkürzt sich die Härtezeit und die Haftung verbessert sich noch,
wie aus einem Vergleich der Versuche 4, 7 und 11 hervorgeht·
Ein Polyvinylfluoridharz mit einer Teilchengröße von weniger als 10/U und einer grundmolaren Viskositätszahl zwischen 1 und 1,3 wird dispergiert in Dimethylacetamid,
so daß die Dispersion einen Peststoffgehalt von 20 &ew.-^o Polyvinylfluorid, berechnet auf Dimethylacetamid,
aufweist.
Die Dispersion von Polyvinylfluorid in Dimethylacetamid
wird auf eine Reihe von "alodisierten" Aluminiumstreifen
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BAD ORIGMAl
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(15 χ 30 cm) aufgebracht, wobei die Aufstrichdicke
so gewählt wird, daß der trockene Überzug nach dem Wärmehärten etwa 25 - 50 /u dick ist. Die Härtetemperatur
und -zeit sowie die Werte für die Haftung gehen aus Tabelle II hervor. ·
Man arbeitet nach Beispiel 2, wobei jedoch die
Dispersion von Polyvinylfluorid in Dimethylacetamid 23 Qevt.-fo Polyvinylfluorid enthalt. Die entsprechenden
Werte gehen ebenfalls aus Tabelle II hervorο
Anteil der Dispersion an Polyvinylfluorid; 25 Gew. (Werte s. Tabelle II).
Anteil der Dispersion an Polyvinylfluorid: 30
(Werte s. Tabelle II).
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spiel 3 | D | spiel 4 | D | Tabelle | II | Ca) Bewertung der Haftungv ' |
|
Vers o ispiel 2 Nr. |
2) | 2) | Temperatur* in 0C | Zeit ic Min. | 0,5 | ||
D | 3) | 3) | 190 | 2 | 0,5 | ||
2) | 4) | 4) | 190 | 3 | 1 | ||
3) | 5) | 5) | 218 | 2 | 2 | ||
4) | 6) | 6) | 218 | 4 | 2 | ||
5) | 246 | 1 | 2,5 | ||||
6) | 246 | 2 | 3 | ||||
7) | 246 | 4 | 2 | ||||
8) | 263 | 1 | 3 | ||||
9) | 263 | 2 | |||||
2 | |||||||
204 | 6 | 2 | |||||
232 | 3 | 2,5 | |||||
260 | 2 | 3 | |||||
260 | 3 | 2 | |||||
274 | 2 | 2,5 | |||||
274 | 2 - 1/2 | ||||||
1 | |||||||
193 | •4 | 1,5 | |||||
193 | 8 | 1 | |||||
221 | 2 | 2,5 | |||||
221 | 4 | 1 | |||||
260 | 1 | 3 | |||||
260 | 2 | COPY INSPECTED |
|||||
909851 / | U 7 2 ORIGINAL |
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-.19 -
lA-29 8U7
x'abelle II (Forts.;
Vers. -
Beispiel ο Nr. 'temperatur in C. Zeit in Min. Bewertung der Haftung'
3)"
4|
5)
6)"
2_18_
23*
-32
232
246
246
260 2bO 274
10
5 "
1 - 1/2
2,5. 2,5
1,5 2
2,5 3
(a) Bewertung:
1,0 - schlechte Haftung: Beschichtung läßt sich
leicht anlösen;
2,0 - gute Haftung:
3,0 - ausgezeichnete Haftung:
Beschichtung läßt sich nur schwer und mit scharfem
Instrument ablösen;
Beschichtung lä^t sich von
der Aluminiumoberfläche weder abschälen noch abschaben noch absplitiiern.
Patentansprüche
90985 1 /1 L /2 COPY
Claims (2)
1. Verfahren zum Beschichten oder Überziehen
von nicht mit einer Zwischenschicht versehenen Substraten, insbesondere Metallen und Metallegierungen,
wobei man auf das gereinigte Substrat eine Dispersion von Polyvinylfluorid aufbringt und diese in der Wärme
härtet, dadurch gekennzeichnet , daß man das Härten bei einer Temperatur von mindestens
232°, vorzugsweise bei 232 bis 427 und insbesondere
bei 260 bis 37O0C durchführt, wobei man die Härtetemperatur
und die Härtezeit so einstellt, daß eine besonders gute Haftung des Überzugs an dem Substrat
bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Härtezeit bis zu
15 Min. beträgt.
9 09851/1^7
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (3)
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US8124221B2 (en) * | 2006-12-21 | 2012-02-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Crosslinkable vinyl fluoride copolymer coated film and process for making same |
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