DE2547970A1 - Filmbildende waessrige kunststoffdispersionen und ihre verwendung als bindemittel fuer anstrichfarben - Google Patents

Filmbildende waessrige kunststoffdispersionen und ihre verwendung als bindemittel fuer anstrichfarben

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Description

GmbH Darmstadt «
Pat.Dr.Hh/Emm/9
Filmbildende wäßrige Kunststoffdispersxonen und ihre Verwendung als Bindemittel für Anstrichfarben
Die Erfindung betrifft neue filmbildende wäßrige Kunststoffdispersionen, die sich hervorragend als Bindemittel für ■wäßrige Anstrichfarben eignen. Wäßrige Anstrichfarben werden zunehmend eingesetzt, um die Feuergefährlichkeit und die Umweltbelastung auszuschließen, die durch den Gehalt an brennbaren organischen Lösungsmitteln in herkömmlichen nicht wäßrigen Anstrichfarben hervorgerufen werden. Die wäßrigen Anstrichfarben auf Grundlage von Kunststoffdispersionen haben Jedoch bisher den Nachteil, daß sie nicht auf allen Untergründen gut haften. Besondere Schwierigkeiten bereitet der Anstrich von Alkydharzuntergründen, insbesondere wenn diese alt und verwittert sind.
Aus der französischen Patentschrift 71 31 926 ist es schon bekannt, daß wäßrige Kunststoffdispersxonen dann auch an Alkydharzuntergründen haftende Anstrichfarben ergeben, wenn am Aufbau des dispergierten Kunststoffes gleichzeitig ungesättigte Carbonsäuren und Monomere mit Aminoalkylestergruppen beteiligt sind, wobei die Aminogruppe wenigstens ein freies Wasserstoffatom am Stickstoffatom enthalten muß. Um wirksam zu sein, muß das stickstoffhaltige Monomere jedoch in einer Menge angewandt werden, in der es andere Eigenschaften wieder spürbar verschlechtert. So neigen diese Dispersionen oder solche mit Einheiten von Dimethylamino-äthylmethacrylat zur Bildung von Teilchenagglomerationen, die die Lagerfähigkeit der Dispersion begrenzen und die Haftung der Filme
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an Alkydharzuntergründen wieder zunichtemachen. Diese Agglomerationen können nur dann sicher vermieden werden, wenn die optimalen Herstellungsbedingungen genauer eingehalten werden, als es unter Betriebsbedingungen im allgemeinen möglich ist. Die Witterungsbeständigkeit der aus den Dispersionen erzeugten Filme wird durch das basische Comonomere verschlechtert und die Vergilbungsneigung erhöht. Eine technisch gut herstellbare Kunststoffdispersion, die auf Alkydharz- und Ölfarbuntergründen gut haftende, witterungsbeständige und nicht vergilbende Filme ergibt, war bisher nicht bekannt.
Es wurde nun gefunden, daß bestimmte fünfgliedrige heterocyclische Comonomere Kunststoffdispersionen ergeben, deren Filme schon bei geringeren Gehalten an stickstoffhaltigen Monomeren, als sonst zur Erhöhung der Haftfestigkeit eingebaut werden mußten, an vielen Untergründen außerordentlich gut haften. Dies gilt insbesondere für die Haftung an Alkyd- und Ölfarbuntergründen, selbst wenn diese alt und verwittert sind. Die Witterungsbeständigkeit der Filme ist besser als die von Filmen mit vergleichbarer Haftfestigkeit mit anderen basischen Gruppen im Polymerisat. Vor allem sind die Stabilitätseigenschaften der Dispersion und die Haftfestigkeit der daraus herstellbaren Filme weniger empfindlich gegenüber den bei der betrieblichen Herstellung oft unvermeidlichen Abweichungen von den optimalen Herstellungsbedingüngen.
Die neuen filmbildenden wäßrigen Kunststoffdispersionen ergeben Filme mit einer dynamischen Einfriertemperatur zwischen O und 90°, bevorzugt zwischen 15 und 500C. Darunter versteht man die Temperatur des Dämpfungsmaximums im Torsionsschwingungsversuch nach DIN 53^5 und bezeichnet sie mit Ti . Die Dispersionen
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bestehen aus einer zusammenhängenden Wasserphase und darin dispergieren Teilchen einer Polymerphase, die zu 0,5 bis 5 Gew.-^ aus Einheiten eines fünfgliedrigen heterocyclischen Comonomeren der allgemeinen Formel
^ N /
R
worin A-B die Gruppe -C=C- oder - CH - CH -, R1 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 oder 2 C-Atomen und R einen aliphatischen Rest mit einer polymerisierbaren Kohlenstoff-Doppelbindung bedeutet, sowie aus wenigstens 0,1 Qevi.-γό (bezogen auf das Gewicht der Dispersion) an Emulgiermitteln. R ist vorzugsweise ein Vinyl-, Isopropenyl-, Acryloxyäthyl- oder Methacryloxyathylrest. Beispiele für Monomere dieser Art sind N-Vinylimidazolin, N-Vinyl-2-methylimidazolin, N-Isopropenyl-imidazol, N-Isopropenyl-2-äthylimidazol, N-Methacryloxyäthyl-imidazol, N-Acryloxyäthylimidazolin. Die bevorzugten Monomeren sind N-Vinylimidazol und N-Vinyl-2-methyl-imidazol. Der bevorzugte Mengenanteil beträgt 1 bis 5 Gew.-^.
Maßgeblich ist die dynamische Einfriertemperatür, die sich unmittelbar nach der Filmbildung ermitteln läßt. Wenn die dynamische Einfriertemperatur allein durch den Aufbau des Mischpolymerisats festgelegt ist, was bevorzugt ist, so bleibt sie auch beliebige Zeit nach der Filmbildung unverändert. Wenn die Kunststoffdispersion dagegen einen äußeren Weichmacher enthält, kann die dynamische Einfriertemperatür je nach der Flüchtigkeit des Weichmachers allmählich über einen Wert von 90° ansteigen. Viele technisch gebräuchliche Weichmacher haben4llerdings ein so hohes Molekulargewicht, daß sie nicht flüchtig sind, so daß sich auch in diesen Fällen die dynamische Einfriertemperatür über längere Zeit nicht ändert.
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Kunststoffe, die - allein oder in Kombination mit einem Weichmacher - eine dynamische einfriertemperatur zwischen 0 und 90° haben, sind als Bindemittel für Anstrichfarben in großer Zahl bekannt. Sie lassen sich in Dispersionsf;orm herstellen, wenn es sich um Vinylpolymerisate handelt, d.h. um Kunststoffe, die durch radikalische Emulsionspolymerisation von Vinylmonomeren in wäßr*i£er Bmulsion erhältlich sind. Die dynamische Einfriertemperatur derartiger Kunststoffe wird durch die Ilitverwendun.i;: von 0,5 bis 5 Gew.-^- des heterocyclischen Comonomeren in dem Aus^.an^sruonomerendemisch nur ij; verändert.
Die Einstellung: der erwünschten dynamischen Einfriertetnperatur erreicht man ohne Mitverwendung äußerer weichmacher bekanntlich durch die !fahl des Mischungsverhältnisses verschiedener Comonomerer, die für sich allein polymerisiert harte bzw. weiche Polymerisate bilden. Die niederen Methacrylsäurealkjrlester (mit 1 bis 3 C-Atomen im Alk]/lrest) sowie Styrol, Vinyltoluol oder Vinylchlorid ergeben harte Homopoljnnerisate, während höhere r'Iethacrylsäurealkylester (mit 4 oder mehr C-Atomen im Alkylrest) sowie Acrylsäurealkylester, vor allem solche mit 2 bis 8 C-Atomen im Alkylrest, oder Vinylidenchlorid oder Jithylen weiche Homopoljnnerisate ergeben. Vinylacetat, Vinylpropionat und Methacrj^lat nehmen eine Mittelstellung ein.
Vorzugsweise ist die Polymerisatphase der neuen Dispersionen zu mehr als 80 Gew.-i'J, besonders bevorzugt zu mehr als 90 üew.->i, aus Einheiten von Acryl- oder Methac^lsäurealkylestern mit 1 bis 8 C-Atomen im Alkylrest, St2/rol, Vinylestern von gesättigten Carbonsäuren mit 2 bis 4 C-Atomen oder Äthylen aufjebaut. Copolymerisate aus wenigstens 50 Gew^-% der genannten Acryl- und Hethacrylester sind we^en ihres roinsti^en I'/itterun_sverhaltens bevorzugt. Auch Acryl- oder Methacrylsäure oder A nitril können in begrenzten Mengen mitverv/endet werden.
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COPY
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Die Polymerisate können auch vernetzungsfähig sein, was man entweder durch den Einbau selbstvernetzender Comonomereinheiten, z.B. denen des N-Methylol-acrylamids oder -methacrylamids oder . ihrer Äther, oder durch den Einbau solcher Comonomereinheiten erreicht, die mit bifunktionellen Vernetzungsmitteln reagieren können, z.B. Hydroxyalkylester oder Glycidylester der Acryl- oder Methacrylsäure oder diese Säuren selbst. Diese Comonomeren bilden im allgemeinen nicht mehr als 10 Gew.-% des Polymerisats.
Die verwendeten Kunststoffdispersionen werden nach an sich bekannten Verfahren der Emulsionspolymerisation unter Verwendung von wenigstens 0,1 Gew.-cp anionischen, kationischen oder nicht-ionischen Emulgatoren oder Emulgatorgemischen und gewünschtenfalls Schutzkolloiden mit Feststoffgehalten von z.B. 4o bis 6o Gew.-^ erzeugt. Als Schutzkolloide haben sich wasserlösliche Stärkeabbauprodukte, besonders wenn sie durch oxydativen, hydrolytischen oder thermischen Abbau erhalten worden sind, besonders bewährt. Sie werden in Mengen von 0,5 bis 5 % vor Polymerisationsbeginn zugesetzt und haben u.a. einen vorteilhaften Einfluß auf das Fließverhalten und das Pigmentbindevermögen der Dispersionen. Überraschenderweise erhöhen sie den Blockpunkt der aus den Dispersionen herstellbaren Überzüge ohne Veränderung des T. -Wertes.
Wegen ihrer guten Haftungseigenschaf ten eignen sich die erfindungsgemäßen Dispersionen besonders zur Herstellung wäßriger Anstrichfarben. Zu diesem Zweck werden sie in an sich bekannter Weise mit Pigmenten, Füllstoffen und erforderlichenfalls mit wasserlöslichen Verdickungsmitteh versetzt. Die erhaltenen wäßrigen Anstrichfarben können durch Streichen, Rollen, Spritzen oder Tauchen aufgetragen werden und trocknen an der Luft zu fest haftenden Anstrichen auf. Überzüge aus vernetzungsfähigen Dispersionen werden erforderlichenfalls bei erhöhter Temperatur
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eingebrannt. Die Haftung auf Alkydharz- und Ölfarbuntergründen ist besonders bemerkenswert. Sie bleibt auch unter Nässeeinwirkung und Temperaturschwankungen erhalten. Beim Überstreichen alter ölfarb- und Alkydharzanstriche ist es zweckmäßig, die stark verwitterte Oberfläche vor der Beschichtung abzuschleifen. Unter Alkydharzuntergründen werden solche Beschichtungen verstanden, die als Bindemittel Kondensationsprodukte mehrwertiger Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen und gegebenenfalls höheren ungesättigten Carbonsäuren enthalten.
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Beispiel 1 A) Herstellung der Dispersion
Eine aus 50 Gew.-Teilen Acrylsäure-n-butylester, 48 Gew.-Teilen Methacrylsäuremethylester, 1 Gew.-Teil N-Vinylimidazol, 1 Gew.-Teil Methacrylsäure, 62 Gew.-Teilen Wasser, 1,5 Gew.-Teilen des Natriumsalzes eines sulfatierten Additionsproduktes aus Triisobutylphenol und 7 Mol Äthylenoxyd sowie 0,2 Gew.-Teilen Ammoniumperoxidisulfat hergestellte Emulsion wird im Verlauf von 4 Stunden zu einer auf S1O erwärmten Lösung von 0,02 Gew.-Teilen Ammoniumperoxidisulfat und 0,5 Gew.-Teilen des oben angegebenen Emulgators in 40 Gew.-Teilen Wasser zugegeben. Man erhält eine koagulatfreie Dispersion mit einem Peststoffgehalt von 50 %.
Vergleichsversuch I
In der oben beschriebenen Weise wird eine 50 $ige Dispersion aus einer Monomerenmischung von 50 Gew.-Teilen Acrylsäure-n-butylester, 49 Gew.-Teilen Methacrylsäuremethylester und 1 Gew.-Teil Methacrylsäure hergestellt.
Vergleichsversuch II
Das Verfahren gemäß obigem Beispiel wird wiederholt, jedoch wird anstelle von N-Vinylimidazol die gleiche Menge Dirne thy laminoäthylmethacrylat eingesetzt. Als Initiator wird 4,4!-Azobis(4-Cyanvaleriansäure)-Natriumsalz anstatt Ammoniumperoxidisulfat in der gleichen Menge eingesetzt.
Vergleichsversuch III
Das Verfahren gemäß Vergleichsversuch II wird wiederholt, jedoch wird der Anteil des Dimethylaminoäthylmethacrylats auf 3 Gew.-Teile erhöht und die Menge des Methacrylsäuremethylester^ auf 46 Gew.-Teile vermindert.
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Β) Herstellung von Anstrichfarben
Eine Dispersionsfarbe wird aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
77*5 Gew.-,^ Dispersion
13,0 Gew.-% Titandioxyd (Rutil-Typ) 8,0 Gew.-% V/asser
0,1 Gew.-fb Cellulose-Verdicker
0,1 Gew.-fo Entschäumer
0,3 Gew.-% Dispergierhilfsmittel (Ammonium-Polyacrylat) 1,0 Gew.-^ Filmbildungshilfsmittel (Butylglykolacetat)
C) Herstellung von Anstrichen und Prüfung
Die Dispersionsfarben nach B) werden auf eine mit einem handelsüblichen Alkydharzlack beschichtete PVC-Polie in einer Trockenschichtdicke von 50 bis 70 um aufgetragen und 7 Tage bei 23°C und 45 % Luftfeuchtigkeit getrocknet.
Die Haftfestigkeit des Überzuges wird nach dem Gitterschnitt-Test gemäß DIN 53151 geprüft. Die Prüfungsbedingungen werden darüber hinaus verschärft, indem auf die Prüffläche ein Haftklebeband aufgeklebt und wieder abgezogen wird. Die dabei ermittelte O^ualitätsstufe wird nachfolgend als "Trockenwert" bezeichnet. Die Prüfung wird nach einer Wasser lagerung von 20 Minuten wiederholt und das Ergebnis nachfolgend als "Feuchtwert" bezeichnet. Die Ergebnisse werden wie folgt angegeben:
0 sehr gute Haftung
1 gute Haftung
2 mäßige Haftung
3 geringe Haftung
4 schfechte Haftung
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föhm GmbH Darmstadt
Die Naßhaftfestigkeit der Beschichtung wird nach einer Wechselbeanspruchung von jeweils 6 Stunden Wasserlagerung bei 2j5° und anschließende Kältelagerung während 16 Stunden bei -20° geprüft. Beurteilt wird die Haftung nach 5 derartigen Zyklen aufgrund von Blasenbildung und Abplatzen.
Die Witterungsbeständigkeit der Anstriche wird nach einer Freibewitterung von 6 bzw. 10^5 Monaten bestimmt. In diesem Falle wurden Anstriche mit 80 % Pigment- und Füllstoffgehalt und 20 % Bindemittelgehalt geprüft. Die Beurteilung erfolgt nach dem Kreidungsverhaltenj dabei bedeutet
1 keine Kreidung
2 geringe Kreidung
5 starke Kreidung
4 sehr starke Kreidung
Ergebnisse Anstrich hergestellt mit Dispersion aus Yergleichsversuch I II III
Beispiel
1
4 5 0
Gitterschnitt-Test 4 4 0
nach DIN 55151 0 nach 5 ZyIsL
Blasen u.
Abplatzen		 nach 5 Zykl.
Blasen u.
Abplatzen		 nach 5 Zykl
gut
Trockenwert 0
Feuchtwert nach 5-Zykl.
einwandfrei		 - - 5
Naßhaftfestigkeit
(1 Zykl. = 6h Wasser
lagerung 25° + l6 h
Kältelagerung -20 )		 4
Witterungsbeständigkeit 1
β Monate 2-5
10,5 Morate
Freibewitterung, PVK 80
auf Asbestzement
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GmbH Darmstadt - J/} _ Beispiel 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird mit dem Unterschied wiederholt, daß die Monomeremulsion zu einer Lösung aus 0,5 Gew.-Teilen des in Beispiel 1 angegebenen Emulgators, 0,02 Gew.-Teilen Ammoniumperoxi-' disulfat und 3 Gew.-Teilen abgebauter Stärke nach Zulkowski (Chem. Berichte Band 2J (I891) S. 3295) in 43 Gew.-Teilen Wasser zugegeben wird. Man erhält eine gut pigmentierbare, koagulatfreie Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 50 %. Die damit hergestellten Anstrich* farben ergeben besonders blockfreie Anstriche.
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Claims (1)

  1. GmbH Darmstadt 3^
    Patentansprüche
    Filmbildende wäßrige Kunststoffdispersion, die Filme mit einer dynamischen Einfriertemperatur zwischen O und 90 > bevorzugt zwischen I5 und 50 , ergibt, bestehend aus einer zusammenhängenden Wasserphase und darin dispergierten Teilchen einer Polymerphase sowie mindestens O5I Gew.-^ (bez. auf das Gewicht der Dispersion) an Emulgiermitteln,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Polymerphase zu 0,5 bis 5 Gew.-^ aus Einheiten eines fünfgliedrigen heterocyclischen Comonomeren der allgemeinen Formel
    A N
    i I if worin A-B entweder die Gruppe -C=C- oder - CH - CH -, R1 Wasserstoff oder ein Alkylrest mit 1 bis 4, vorzugsweise 1"oder 2 C-Atomen und R ein aliphatischer Rest mit einer polymerisierbaren Kohlenstoff-Doppelbindung ist, aufgebaut ist.
    2. Kunststoffdispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Vinyl-, Isopropenyl-, Acryloxyäthyl- oder Methacryl oxyäthylrest ist.
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    OWGlNAL INSPECTED
    GmbH Darmstadt - ^ -
    5· Kunststoffdispersion nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
    gekennzeichnet, daß das heterocyclische Comonomere N-Vinylimidazol oder N-Vinyl-2-methyl-irnidazol ist.
    4. Kunststoffdispersion nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
    gekennzeichnetj, daß die Polymerphase zu mehr als 30 Gew.-^ aus Einheiten von Acryl- oder Methacrylsaurealkylestern
    mit 1 bis 8 C-Atomen im Alkylrest, Styrol, Vinylestern von gesättigten Carbonsäuren mit 2 bis 4 C-Atomen oder Äthylen aufgebaut ist.
    5·/ Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Kunststoffdisper-"-" s ionen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4 durch radikal is ehe Emulsionspolymerisation in wäßriger Phase in Gegenwart von wenigstens 0,1 Gew.-^ (bez. auf das Gewicht der fertigen Dispersion) an Emulgiermitteln und von wasserlöslichen Polymerisationsinitiatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man ein zu O,5pis 5 Gew.-% aus N-Vinylimidazol bestehendes Monomerengemisch
    polymerisiert.
    6. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines wasserlöslichen S tärkeabbauproduktes durchführt.
    7· Verwendung von Kunststoffdispersionen gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 als Bindemittel für wäßrige Anstrichfarben.
    8. Verwendung von Kunststoffdispersionen gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 als Bindemittel für wäßrige Anstrichfarben für Ölfarboder Alkydharzuntergründe.
    709818/088β
    21*871
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