DE1546848A1 - Verfahren zum Herstellen von UEberzuegen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von UEberzuegenInfo
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Description
BADISCHE AlJIlIN- & SODA-FABRIK AG Q
I o4bo4o
Unsere Zeichen:W?ZT"23 740 HWz/La
Ludwigshafen (Rhein), den 8.7.1965
Verfahren zum Herstellen von Überzügen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Überzügen, insbesondere Einbrennüberzügen, auf
elektrisch leitenden, insbesondere metallenen, Körpern, wobei aus wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen von
Salzen stickstoffbasischer kationischer Polymerer auf den Körpern die Polymeren in Form von Überzügen mittels Kataphorese
elektrochemisch abgeschieden und gegebenenfalls anschließend eingebrannt werden. (Dieses Verfahren wird im
folgenden auch kurz als "Kataphorese-Verfahren" bezeichnet.)
Es ist bekannt, Überzüge, insbesondere Einbrennüberzüge, auf elektrisch leitenden,insbesondere metallenen, Körpern
herzustellen, indem aus wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen von Salzen carbonsaurer anionischer Polymerer
auf den Körpern die Polymeren in Form von Überzügen mittels Anaphorese elektrochemisch abgeschieden und gegebenenfalls
anschließend eingebrannt werden. (Dieses Verfahren wird im folgenden auch kurz als "Anaphorese-Verfahren" bezeichnet).
- Eine Eigenart des Anaphorese-Verfahrens 1st, daß
BAD ORIGINAL ω 2 -
nicht nur auf den Körpern (Anode) die Polymeren abgeschieden
werden, sondern auch an den Körpern naszierender Sauerstoff sich entwickelt und (sofern die Körper aus unedlem
Metall "bestehen) Metallionen in lösung gehen können. Die beiden letztgenannten Erscheinungen sind oft von Nachteil,
da naszierender Sauerstoff die Polymeren in nachteiliger Weise chemisch verändern kann und Metallionen die Wasserfestigkeit
der Überzüge herabsetzen sowie die Überzüge verfärben können (letzteres ist insbesondere der Fall bei Körpern
aus Kupfer oder Kupferlegierungen).
Demgegenüber ist es eine Eigenart des Kataphorese-Verfahrens,
daß zwar ebenfalls auf den Körpern (Kathode) die Polymeren abgeschieden werden, jedoch an den Körpern Wasserstoff sich
entwickelt und (auch wenn die Körper aus unedlem Metall bestehen) keine Metallionen in Lösung gehen. Da Wasserstoff
die Polymeren im allgemeinen kaum in nachteiliger Weise chemisch verändert, ist insoweit das Herstellen von Überzügen
mittels Kataphorese von Vorteil gegenüber dem Herstellen von Überzügen mittels Anaphorese. Es ist indessen
bisher nicht gelungen, solche Salze stickstoffbasischer kationischer Polymerer zu entwickeln, aus deren wäßrigen
Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen die Polymeren nicht nur mittels Kataphorese abgeschieden werden können, sondern
auch Überzüge ergeben, die in hohem Maße die bei Überzügen erwünschten Eigenschaften aufweisen, wie Haftfestigkeit
auf dem untergrund, Härte, Elastizität, sowie Wasser- und Lösungsmittelbeständigkeit.
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Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein
Kataphorese-Verfahren der eingangs definierten Art aufzuzeigen, mit dem es gelingt, Überzüge herzustellen, die in
hohem Maße die bei Überzügen erwünschten Eigenschaften aufweisen, wie gute Haftfestigkeit, gute Härte, gute Elastizität
sowie gute Wasser-= und Lösungsmittelbeständigkeit.
Es wurde nun gefunden, daß die gestellte Aufgabe gelöst werden kann durch ein Kataphorese-Verfahren der eingangs
definierten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die wäßrigen Lösungen bzwo wäßrigen Dispersionen von Salzen
stickstoffbasischer kationischer Polymerer als Polymere solche Mischpolymerisate aufweisen, in die
1) 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 20, Gewichtsprozent wenigstens
eines Aminoalkylamids der (Meth)acrylsäure,
2) 3 bis 30, vorzugsweise 5 Ms 30, Gewichtsprozent wenigstens
eines Amids, Alkylamids, Oxyalkylamids und/oder Oxaalkylamids der (Meth)acrylsäure,
3) 40 bis 94, vorzugsweise 50 bis 90, Gewichtsprozent wenigstens eines Alkylesters der (Meth)acrylsäure und/oder
wenigstens eines (Alkyl)vinylbenzols sowie gegebenenfalls zusätzlich
4) nicht mehr als 30, vorzugsweise nicht mehr als 20, Gewichtsprozent
wenigstens eines anderen äthylenisch ungesättigten Comonomeren
einpolymerisiert sind.
Zu den Aufbaukomponenten der erfindungsgemäß zu verwendenden
Mischpolymerisate ist Im einzelnen das Folgende zu sagen:
1) Als Aminoalkylamide der (Meth)acrylsäure (d.h. der Acryl-
und/oder Methacrylsäure) eignen sich vor allem solche mit der allgemeinen Formel
(Meth)acryloyl - N - (CnH2n) -
RO
wobei die Reste -R1, -Rg und =R, gleich oder verschieden
sind sowie für Wasserstoff bzw„ C1-C-- Alkylgruppen stehen
und η eine ganze Zahl von 1 bis 6, vorzugsweise 2 bis 6, ist. Von diesen Aminoalkylamiden sind - wegen ihrer
besonderen Eignung - wiederum solche hervorzuheben, in deren Formel -R1 für Wasserstoff steht, -R« sowie -R,
gleiche oder verschiedene C ,.-C.-Alkylgruppen darstellen
und -(CnHpn)- eine unverzweigte, die beiden freien Valenzen
endständig aufweisende, Cg-Cg-Alkylengruppe symbolisiert.
Beispiele für geeignete Aminoalkylamide sind die Aminomethyl-, 1-Aminoäthyl-(2)-, 1-Aminopropyl-(2)-,
1-Aminopropyl-(3)- und 1-Aminohexyl-(6)-amide, sowie die 1-(N,N-Dimethylamino-)äthyl-(2)-, 1-(ff,N-Dimethylamino-)propyl-(3)-
und 1-(N,N-Dimethylamino-)hexyl-(6)-amide. - Das Herstellen der Aminoalkylamide kann nach
üblichen Methoden erfolgen, z.B. durch Umsetzung von niederen Estern bzw. von Halogeniden der (Meth)aerylsäure
mit entsprechenden Diaminen.
2) Als Amide, Alkylamide, Oxyalkylamide und Oxaalkylamide
der (Meth)acrylsäure (d.h. der Acryl- und/oder Methacrylsäure)
eignen sich seitens der Amide Acryl- und Meth-
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acrylsäureamid; seitens der Alkylamide beispielsweise
C^C.-Alkylamide, wie die Methyl- und Butylamide; seitens
der Oxyalkylamide beispielsweise die Oxymethylamide;
seitens der Oxaalkylamide insbesondere die 2-0xaalkylamide mit insgesamt 2 bis 5 Kohlenstoffatomen im Oxaalkylrest,
wie das 2-Oxapropyl- und 2-Oxahexylamid. Besonders
gut geeignet sind die 2-0xaalkylamide.
3) Als Alkylester der (Meth)acrylsäure (d.h. der Aeryl-
und/oder Methacrylsäure) eignen sich beispielsweise die Cj-CQ-Alkylester, wie insbesondere der Äthyl-, n-Propyl-,
i-Propyl-, η-Butyl-, i-Butyl-, t-Butyl- und 2-Äthylhexylester
der Acrylsäure und der Methylester der Methacrylsäure.
Als (Alkyl)vinylbenzole (d„h. Vinylbenzol und/oder wenigstens
ein Alkylvinylbenzol) eignen sich insbesondere *
Styrol, sowie ferner beispielsweise auch or-, o-, m- und p-Alkylstyrole mit Cj-CU-Alkylresten.
4) Als andere Comonomere eignen sich insbesondere Monohydrozy-Cg-Cg-alkylester
der (Meth)acrylsäure (doll, der Acryl- und/oder Methacrylsäure), wie der 2-Hydroxyäthylester,
der 2-Hydroxypropyleeter und der 4-Hydroxybutylester,
sowie ferner beispielsweise auch Vinylester γοη Ο--O5--Alkancarbonaäuren,
das Nitril der. (Meth)aoE33rlBäure (d.h.
der Acryl- und/oder Methacrylsäure), eyauaetriaeh· und
asyBimetrieche Mono- (^,lijH-tri-C^C.-alkylajiimoaiumJ-C^Ogalkyltittr
dtr (Mtth)acrylaäure (d.h. der Acryl- und/oder
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- 6 - O.Z. 23 740
■ Methacrylsäure)j sowie mono- oder "bicyclische Verbindungen
mit einem fünf- bis sechsgliedrigen Heterocyclus, der ein bis drei Heteroatome enthält, von denen eines
ein Stickstoffatom ist, das eine Vinylgruppe trägt, wie N-Vinylimidazolin und N-Vinylimidazol.
Im allgemeinen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die Mischpolymerisate K-Werte (nach H. Pikentscher, Cellulosechemie
V5, (1932), Seiten 12 bis 25) von 12 bis 40 haben.
Das Herstellen der Mischpolymerisate kann nach üblichen Methoden erfolgen; es ist nicht Gegenstand der vorliegenden
Erfindung. - Als zweckmäßig hat sich erwiesen, die Mischpolymerisate durch Lösungspolymerisation in organischen,
gegebenenfalls geringe Mengen (bis etwa 10 ^) Wasser
enthaltenden, Lösungsmitteln herzustellen. Hierbei eignen sich als Lösungsmittel insbesondere solche Lösungsmittel
oder Gemische von Lösungsmitteln, die in Wasser eine Löslichkeit von wenigstens 30 g/l haben. Solche Lösungsmittel
bzw. Lösungsmittelgemische brauchen beim Herstellen der wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen im all-'gemeinen
aus den Ansätzen nicht oder nur teilweise (z.B. durch Destillation) entfernt zu werden. Beispiele für geeignete
Lösungsmittel sind Methanol, Äthanol (Iso)propanol, (Isc)butanol, Aceton, Dioxan und Tetrahydrofuran; Beispiele
für geeignete Gemische von Lösungsmitteln sind Butanol/ Xylol, Propanol/Toluol und Dioxan/Amylacetat. Geeignete
- 7 -Q098U/1315 BADORlQiMAi
Polymerisation sind beispielsweise beschrieben in "Methoden
der organischen Chemie" (Houben-Weyl), Band XIT/1, Seiten
1 044 bis 1 047 (Abschnitt^* ) bzv. Seiten 774 bis 782 (Abschnitt
ßß), Stuttgart 1961 ο
Das Herstellen der Salze der Mischpolymerisate kann ebenfalls
nach üblichen Methoden erfolgen; es ist nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. - Die Salze können beispielsweise
hergestellt werden, indem Säuren bzw. wie Säuren reagierende Stoffe mit den Mischpolymerisaten in Berührung
gebracht werden« Es ist jedoch auch möglieh, die Säurekomponente
bereits vor oder während der Mischpolymerisation mit den Aufbaukomponenten der Mischpolymerisate in Berührung
zu bringen. Geeignete Säuren bzw. wie Säuren reagierende Stoffe sind beispielsweise Salzsäure«, Schwefelsäure,
Phosphorsäure, Essigsäure, Maleinsäureanhydrid und Ameisensäure.
Das Herstellen der wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen der Salze der Mischpolymerisate kann wiederum nach
üblichen Methoden erfolgen; es ist nicht Gegenstand der
vorliegenden Erfindung. - Eine geeignete Methode besteht beispielsweise darin, aus Lösungen der Mischpolymerisate
in organischen Lösungsmitteln und aus Wasser Dispersionen herzustellen und diese dann mit der Säurekomponente zu versetzen.
Eine weitere geeignete Methode besteht beispielsweise darin, die Salze der Mischpolymerisate als solche
oder in Form ihrer Lösungen in organischen Lösungsmitteln in Wasser einzubringen. - Im allgemeinen ist es besonders
SAD ORIGINAL 009844/1315
zweckmäßig, die Arbeitsbedingungen insgesamt so zu wählen,
daß die Gesamtmenge der Salze in Form einer wäßrigen Lösung vorliegt oder eine größere Teilmenge in Form einer wäßrigen
Lösung und eine kleinere Teilmenge in Form einer Dispersion. Es ist ferner im allgemeinen zweckmäßig, wenn der pH-Wert
der Lösungen "bzw. Dispersionen auf einen Wert von 1 bis 8, vorzugsweise von 5 bis 6, eingestellt ist ο Dies ist im allgemeinen
der Pail, wenn' pro Basen-Äquivalent der Aminoalkylamidkomponente
des Mischpolymerisates 0,2 bis 1,5 Säure-Äquivalente der Säurekomponente vorliegen«. Schließlich ist
es auch zweckmäßig, die Lösungen bzw. Dispersionen bei ihrer Anwendung so einzustellen, daß sie insgesamt 3 bis 20 Gewichtsprozent
der Salze enthalten.
Die wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen der Salze der Mischpolymerisate können zusätzlich andere, in Wasser
lösliche bzw» in Wass-er dispergierbare und im Gemisch mit
den Salzen mittels Kataphorese elektrochemisch abscheidbare Bindemittel enthalten. Als solche eignen sich beispielsweise
Aminoplastkondensate, Phenoplastkondensate, Epoxidharze,
Alkydharze oder Gemische solcher Bindemittel. Die Gewichtsmenge dieser zusätzlichen anderen Bindemittel soll zweckmäßigerweise
im allgemeinen nicht größer sein als die Gewichtsmenge der Salze der Mischpolymerisate. Die Lösungen bzw.
Dispersionen können ferner auch im Gemisch mit den Salzen mittels Kataphorese elektrochemisch abscheidbare Hilfsetoff
e enthalten, wie Pigmente, Härtungekatalyeatoren und
Mittel zur Verbesserung des Verlaufe.
- 9 -00 98 U/ 1315
Das Herstellen von Überzügen aus den wäßrigen Lösungen bzw. wäßrigen Dispersionen auf elektrisch leitenden, insbesondere
metallenen, Körpern erfolgt mittels Kataphorese durch elektrochemische
Abscheidung und gegebenenfalls anschließendes Einbrennen« Auch hierbei kann nach üblichen Methoden gearbeitet
werden; Die KörpBr werden in die Lösungen bzw. Dispersionen eingebracht und als Kathode geschaltet; ein weiteres
elektrisch leitendes Medium wird ebenfalls in Berührung mit den Lösungen bzwo Dispersionen gebracht und als Anode
geschaltet» Da es meist von Vorteil ist, wenn von der Anode
keine Ionen in die zum Überziehen bestimmten Lösungen bzw. Dispersionen gelangen, empfiehlt es sich im allgemeinen, eine
Anode aus einem entsprechenden Stoff, wie Kohle oder Edelmetall, zu verwenden oder den Anodenraum durch ein Diaphragma
von den Lösungen bzw. Dispersionen zu trennen. - Das Über-. ziehen selbst kann zweckmäßigerweise bei einer Gleichspannung
von 2 bis 300, vorzugsweise 20 bis 150, Volt erfolgen;
die Temperatur kann zweckmäßigerweise von 10 bis 50, vorzugsweise von 20 bis 4O0C, betragen. Die Zeit des Überziehens
beträgt im allgemeinen etwa 0,5 bis 3 Minuten. Nach dem Auftragen der Überzüge werden die überzogenen Körper aus den
Lösungen bzw. Dispersionen entfernt, worauf sie zweckmäßigBr·-
weise mit Wasser gespült und zum Einbrennen der Überzug«
5 bis 180, vorzugsweise 20 bis 60, Minuten auf Temperaturen
von 80 bis 2500C, vorzugsweise 120 bis 1700C gehalten werden
können. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich vor allem zum Herstellen von Einbrennüberzügen auf metallenen
Körpern, wobei es von besonderem Vorteil ist, daß nicht nur Körper au· Eisen und Eisenlegierungen, wie Karosserieteile,
8ADORlGiNAL 009844/1315
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mit hochwertigen Überzügen versehen werden können, sondern auch Körper aus Kupfer oder Kupferlegierungen. Das Verfahren
eignet sich ferner auch zum Herstellen von Überzügen auf anderen elektrisch leitenden Körpern, wie metallisierten
Kunststoffen und graphiMerten Textilgeweben.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen
sich auf das Gewicht.
Eine durch Lösungspolymerisation auf übliche Weise hergestellte Lösung eines Mischpolymerisats aus 10 Teilen des
1-(H,N-dimethyiamino-)propyl-(3)-amids der Acrylsäure (1),
20 Teilen des 2-0xa-4-methyl-pentylamids der Methacrylsäure
(2), 20 Teilen des Methylesters der Methacrylsäure (3a) und 50 Teilen des tert.-Butylesters der Acrylsäure (3b) in 100
Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen n-Butanol und
p-Xylol wird mit Wasser auf einen Pestkörpergehalt von 8 Ji
verdünnt und durch Zugabe von Essigsäure auf den pH-Wert 6 eingestellt.
In die Lösung wird ein als Kathode geschaltetes Tiefziehblech aus Stahl eingetaucht (Gegenpol: Gefäß aus Edelstahl,
in dem sich die Lösung befindet), wobei unter einer Gleichspannung Von 40 V auf dem Blech während einer Minute ein
Überzug abgeschieden wird. Er hat, nach Spülen mit Wasser und 20-minütigem Einbrennen bei 17O0G, folgende Kennzahlen:
Schichtdicke: 25/uj Erichsenwert: 4,9; Pendelhärte 120';
Wasserfestigkeit: in 500 Stunden kein Angriff; Beständig-
- 11 009844/1315 8AD
keit gegen 1$ige Natronlauge "bei Zimmertemperatur: In 100
Stunden kein Angriff«
Wird gearbeitet wie vorstehend angegeben, jedoch anstelle des Stahlblechs ein blankes Messingblech verwendet, so wird
ein klarer Überzug erhalten, der die Farbe des Messinge unverändert
hervortreten läßt«
Eine durch Lösungspolymerisation auf übliche Weise hergestellte Lösung eines Mischpolymerisates aus 10 Teilen des
1-(N,li-diäthylamino-)propyl-(3)=amids der Acrylsäure (1),
5 Teilen des Amids der Acrylsäure (2), 40 Teilen des n-Butylesters
der Acrylsäure (3a), 35 Teilen des tert.-Butylesters
der Acrylsäure (3b) und 10 Teilen des 4-Hydroxybutylesters
der Acrylsäure (4) in 100 Teilen eines Gemisches, aus gleichen Teilen n-Butanol und p-Xylol wird versetzt mit 0,5 Mol Essigsäure
pro Mol der 1-(N,N-diäthylamino-)propyl-(3)-amid-Einheiten
des Mischpolymerisates und (im Feststoffverhältnis 90 : 10) vermischt mit einem bei Einbrennlacken üblichen
wasserlöslichen, partiell mit Methanol verätherten Melamin-Formaldehyd-Harzo
Das Gemisch wird mit Wasser auf eine zum Pigmentieren geeignete Viskosität eingestellt, mit 13 Teilen
Titandioxyd-Pigment versetzt, in einer Kugelmühle homogenisiert und dann mit weiterem Wasser auf einen Gesamtfeetkörpergehalt
von 8 $> verdünnt»
In dieser Zubereitung wird ein als Kathode geschaltetes
Tiefziehblech aus Stahl bei 50 V Gleichspannung in einer
- 12 -
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Claims (4)
1) 3 bis 30 Gewichtsprozent wenigstens eines Aminoalkylamids
der (Meth)acrylsäure,
2) 3 bis 30 Gewichtsprozent wenigstens eines Amids, Alkylamids,
Oxyalkylamids und/oder Oxaalkylamids der (Methacrylsäure,
3) 40 bis 94 Gewichtsprozent wenigstens elneB Alkylesters
der (Meth)acrylsäure und/oder wenigstens einee (Alkyl) vinylbenzols
sowie gegebenenfalls zusätzlich
4) nicht mehr ale 30 Gewichtsprozent wenigstens eines anderen
äthylenisch ungesättigten Comönomeren
einpolymerieiert sind.
BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG
009844/1315
12 - (KZ. 23 740
Minute mit einem Überzug -versehen, der anschließend 20 Minuten
bei 17O0C eingebrannt wird. Der Überzug ist wasserfest
j und nicht vergilbt
CÖPY
- 13 009844/1315
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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