DE1542503A1 - Verfahren zur Herstellung eines Katalysators,der Tonerde,Platin und Chlor enthaelt - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Katalysators,der Tonerde,Platin und Chlor enthaelt

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DE1542503A1 DE19621542503 DE1542503A DE1542503A1 DE 1542503 A1 DE1542503 A1 DE 1542503A1 DE 19621542503 DE19621542503 DE 19621542503 DE 1542503 A DE1542503 A DE 1542503A DE 1542503 A1 DE1542503 A1 DE 1542503A1
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Description

T 824 Texaco Development Corporation, New York 17, N.Y., V.St.A,
Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der Tonerde, Platin und Chlor enthält
- Ausscheidung aus (τ 21 942 IVb/12 ο ·)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der Tonerde, etwa 0,01 bis etwa 1,0 Gew.-# Platin und etwa 1,0 bis etwa 10,0 Gew«~% Chlor enthält. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Chlors durch Berührung einer Zusammensetzung aus Platin und Tonerde mit einem Chlorid, das ein Ghloralkan oder ein organisches Säurechlorid mit einem Chlor/Kohlenstoff-Atomverhältnis von mindestens 2:1 ist, als Aktivierungsmittel bei einer Aktivierungstemperatur im Bereich von 149 - 3430C eingeführt wird.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Katalysatoren sind zur Isomerisierung von isomerisierbaren Kohlenwasserstoffen
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15A2503
brauchbar, lassen sich jedoch auch bei anderen katalytischen Verfahren verwenden, wie z.B. beim Kracken von Kohlenwasserstoffen oder bei der Alkylierung von Alkanen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Olefinen·
Als Tonerde wird vorzugsweise s>l -Tonerde verwendet. (In der Beschreibung wird die im "Technical Paper No. 10, Second Revision, Alumina Properties", veröffentlicht von der Aluminum Company of America, 1960, angegebene Terminologie verwendet.) ^-Tonerde kann durch Erhitzen von ß-Tonerdetrihydrat hergestellt werden, am besten bei Temperaturen von etwa 260 - 6490G. ß-Tonerdetrihydrat ist im Handel erhältlich und kann nach verschiedenen bekannten Verfahren hergestellt werden« Das Platin wird zu der Tonerde in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 1,0 Gew.-# der kalzinierten Tonerde gegeben. Das Platin kann nach verschiedenen bekannten Verfahren zugegeben werden, z.B. durch Imprägnieren mit einer wasserlöslichen platinhaltigen Verbindung, wie Platinchlorwasserstoffsäure, oder durch Fällen des Platine als Sulfid durch Einleiten von Schwefelwasserstoff in eine wäßrige Lösung einer Platinverbindung vor oder bei Berührung mit einem Tonerdeträger. Bei einigen , bekannten Katalysatorzusammensetzungen wird durch Behandlung des Trägermaterials - üblicherweise vor der Platinzugabe mit einem Halogenwasserstoff, z.B. Fluorwasserstoff oder Chlorwasserstoff, gebundenes Halogen einverleibt. Es wurde
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gefunden, daß bei der Herstellung eines wirksamen Katalysators nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Zusatz von gebundenem Halogen in dieser Form nicht notwendig ist.
Die Platin-Tonerde-Zusammensetzung wird durch Behandlung mit einem Chlorid gemäß obiger Definition unter Bedingungen aktiviert, die die Umsetzung mindestens eines Teils des Chlorids mit mindestens einem Bestandteil der Zusammensetzung gestatten. Zu den als Aktivierungsmitteln verwendeten Chloriden gehören z.B· Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Methylenchlorid, Phosgen und Trichloracetylchlorid. Tetrachlorkohlenstoff ist ein bevorzugtes Aktivierungsmittel, da bei seiner Verwendung nicht nur ein Katalysator hoher Wirksamkeit erhalten wird, sondern auch die größte Menge an Chlor bei gegebenem Gewicht des Reagenzes zugefügt wird, und weil es verhältnismäßig billig ist und leicht gehandhabt werden kann· Chloralkane und Säurechloride mit Chlor/Kohlenstoff-Atomverhältnissen von unterhalb 2:1, z.B. Methylchlorid, Äthylenchlorid und Monochloracetylchlorid, haben sich als Aktivierungsmittel unwirksam erwiesen« Vorzugsweise wird die Platin-Tonerde-Zusammensetzung mit dem Chlorid-Aktivierungsmittel in einer Menge vermischt, daß etwa 3,0 - 15,0 6ew.-fi Chlor in bezug auf die Platin-Tonerde-Zusammensetzung vorliegen. Das Chlorid-Platin-Tonerde-Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 149 - 2450C, vorzugsweise von etwa 204 - 3430C, erhitzt. Der so aktivierte Katalysator wird bis zur Verwendung in
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e.iner inerten Atmosphäre, z.B. unter Stickstoff, aufbewahrt. Eine Reduktion des Katalysators mit Wasserstoff vor der Verwendung zur Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen ist nicht notwendig.
Der Katalysator kann in bekannter Weise in Tabletten-, Korn-, Kügelohen- oder ,Staubform hergestellt werden, um seine Verwendung bei feststehenden, sich bewegenden oder Katalysatorfließbetten zu erleichtern.
Bei der Prüfung eines· nach dem Verfahren des weiter unten folgenden Beispiels 1 hergestellten Katalysators, im Vergleich zu einer platinierten Tonerde, die infolge einer Behandlung mit salzsäure gebundenes Chlor enthielt, und einer platinierten Tonerde, auf die Aluminiumchlorid aufsublimiert worden war, auf die Infrarotabsorption zeigte, daß das Chlor in jedem Falle auf deutlich verschiedene Weise an das Platin und die Tonerde gebunden ist.
Wie oben bereits bemerkt, sind die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren u.a. zur Isomerisierung von Kohlenwasserstoffen brauchbar, wobei man die Kohlenwasserstoffe unter Isomerisierungsbedingungen bei einer Temperatur von etwa 93 - 2040C mit den Katalysatoren in Berührung bringt. Diese Verwendung der Katalysatoren wird im einzelnen in der deutschen Patentschrift ....
(Patentanmeldung 1 21 9^2 IVb/12 o) beschrieben. Insbesondere sind die Katalysatoren zur Isomerisierung von geradkettigen Kohlenwasserstoffen mit mindestens 4 Kohlen-
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stbffatomen brauchbar. Obgleich sich die größte Verbesserung der Octanzahl bei der Behandlung von n-Paraffinen erzielen läßt, können auch Beschickungen verbessert werden, die mäßig verzweigte Kohlenwasserstoffe enthalten. Auch Naphthenkohlenwasserstoffe und Alkylaromaten können behandelt werden« Vorzugsweise wird die Isomerisierung mit einer Durchsatzgeschwindigkeit - bezogen auf Flüssigkeit je Stunde von etwa 0,5 bis 2,0 und unter Einhaltung eines Wasserstoff/Kohlenwasserstoff-Molverhältnisses von etwa 0,20 : 1 bis 5 i 1 durchgeführt. Ein Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren gegenüber bekannten, ähnlichen Katalysatoren liegt darin, daß die hohe Kataly«- satorwirksamkeit bei niedrigen Temperaturen zuv Erzielung hoher Ausbeuten an verzweigtkettigen Produkten vvn hoher Octanzahl in einem einzigen Durchgang führt. Ein weiterer Vorteil der Katalysatoren besteht darin, daß infolge der niedrigeren Temperaturen unerwünschte Neben- und Zersetzungsprodukte vermieden werden· Ferner sind die Katalysatoren insofern vorteilhaft, als sie leicht hergestellt werden können, hochbeständig sind und kein Bestandteil der Sublimation unterliegt. Vergleichbare Katalysatoren, die durch Behandlung von ännlichen Tonerde-Platin-Zusammenaetzungen mit Chlorwasserstoff hergestellt worden sind, besitzen bei den angegebenen niedrigen Temperaturen von 93 - 204°G keine Isomerisierungsaktivität.
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AIs ein Beispiel für die Wirksamkeit der erfindungsgemäß erhaltenen Katalysatoren sei angeführt, daß beim Überleiten eines Gemisches aus Wasserstoff und η-Hexan im Molverhältnis 3,2 : 1 über den im weiter unten folgenden Beispiel 1 beschriebenen Katalysator (mit CCl, aktiviert) bei einer Temperatur von 149°G, einem Druck von 21 atü und einer Durchsatzgeschwindigkeit, bezogen auf PltissigkeitsvoIumen, je Stunde von 1 ein Reaktionsgemisch erhalten wird, das 10,7 0A n-Hexan, 31,1 ^ 2-H ethyl pen tan, 17,2 # 3-Methylpentan, 29,3 ?6 2,2~Dimethylbutan, 8,2 # 2,3-Dimethylbutan, 1,7 °/o cyclische Kohlenwasserstoffe und 1,7 f° Pentan und leichtere Kohlenwasserstoffe enthält.
Die Katalysatoren lassen sich weiterhin zum Kracken von Kohlenwasserstoffen verwenden. Dabei werden Wasserstoff und der zu spaltende Kohlenwasserstoff, der mindestens 7 Kohlenstoffatome aufweist, bei einer Temperatur von etwa 93 - 2040C, einer Durchsatzgeschwindigkeit - bezogen auf Plüssigkeitßvolumina - pro Stunde von etwa 0,5 bis 2,0 und einem Wasserstoff/Kohlenwasserstoff-Molverhältnis von etwa 0,10 : 1 Ms 5,0 : 1 mit dem Katalysator in Berührung gebracht. Auf diese Weise wird der mindestens 7 Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoff in niedrigersiedende Kohlenwasserstoffe gespalten. Eine Abscheidung von Kohlenstoff auf dem Katalysator ist nicht zu beobachten.
Mit einem ähnlichen Katalysator, wie er im weiter
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-7-
unten folgenden Beispiel 1 beschrieben wird, erhielt man aus einem Gemisch aus n-Heptan und Wasserstoff im Molverhältnis von 3 i 1 bei einer Temperatur von 177°C, einem Druck von 21 atü und einer Durchsatzgeschwindigkeit
- bezogen auf Flüssigkeitsvolumen - pro Stunde von 1,0 ein Reaktionsprodukt, das nahezu ausschließlich aus Butanen und Propanen bestand· Die Reaktion kann gemäßigt werden, wenn man den zu spaltenden Kohlenwasserstoff mit 30,0 90,0 Gew€~# eines isomerisierbaren Kohlenwasserstoffs mit höchstens 6 Kohlenstoffatomen vermischt.
Die Katalysatoren können ferner bei der Alkylierung von Alkanen, wie z.B· Isoparaffinen, oder aromatischen Kohlenwasserstoffen» wie 3c2tzol, mit Olefinen, wie Äthylen oder Propylen, verwendet weraen. Dabei v/öiden der alky-Iierbare Kohlenwasserstoff und das Olefin in einem Molverhältnis von mindestens 2 ! 1 bei einer Temperatur innerhalb des Bereichs von 10 - 2600G, einem Druck von Atmosphärendruck bis 105 atü und einer Durchsatzgeschwindigkeit
- bezogen auf Flüssigkeitsvolumen - von 0,5 - 20,0 pro Stunde mit dem Katalysator in Berührung gebracht. Wenn 100 ecm eines Katalysators, der nach dem Verfahren des weiter unten folgenden Beispiels 1 unter Verwendung von 1 Gewichtsteil Tetrachlorkohlenstoff auf 10 Teile platinierte ?£ -Tonerde hergestellt worden ist und 6,8 Gew.-^ Chlor und 0,5 Gew.-£ Platin enthält, mit 100 g/Stunde eines Gemisches aus Benzol und Äthylen in einem MoZverhältnis von
009813/1597 BAD
5 t 1 bei einem Druck τοπ 49 atü und verschiedenen Temperaturen in Berührung gebracht, so erhält man die folgenden Ergebnisse:
Temperatur Umwandlung von
in Äthylbenzol		 Äthylenen
(50 		Athylbenzol im
Alkylat (#)
93 32,8 84,8
149 48,4 87,3
204 47,7 90,5
260 42,2 89,3
Gegenüber bekannten Alkylierungskatalysatoren haben die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren den Vorteil, daß sie sich leicht aus billigen Ausgangsmaterialien herstellen lassen und bei mäßigen Temperaturen höchst aktiv sind. Es handelt sich um Peststoffe, die in einem feststehenden Katalysatorbett angeordnet werden können, durch das die Reaktionsteilnehmer geleitet werden, sodaß keine Probleme bei der Abtrennung des Katalysators von den Reaktionsprodukten entstehen. Die Katalysatoren sind nicht korrodierend und bilden keine Zersetzungeprodukte, die von den Kohlenwasserstoffalkylierungsprodukten abgetrennt werden müßten·
Beispiel 1
Durch 2-stündiges Erhitzen von ß-Tonerdetrihydrat auf 5380C wird eine η -Tonerde-Katalysatorgrundlage hergestellt. Die kalzinierte ^ -Tonerde wird abgekühlt und mit einer wäßrigen Lösung von Platinchlorwasserstoffsäure vermischt,
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•wobei Äthylendiamin als Dispergiermittel verwendet wird· Die Platinohlorwasserstoffsäure-Lösung entspricht 77 Gew.-# der Tonerde und enthält Platin in einer Menge von 0,5 #, bezogen auf das Tonerdegewioht. Die ^ -Tonerde und die Platinchlorwasserstoffsäure-Lösung werden vermischt, und das Gemisch wird unter gelegentlichem Rühren bei 1070G getrocknet» Der imprägnierte Katalysator wird 1 Stunde auf 1490C, über einen Zeitraum von etwa 4,5 Stunden in Abständen zunehmend auf 3990C und danach 2 Stunden auf 5660C erhitzt« Das auf diese Weise platinierte Aluminiumoxyd wird mit !Tetrachlorkohlenstoffdampf in Berührung gebracht, indem 1 Gewichtsteil Tetrachlorkohlenstoff auf 10 Gewichtsteile platinierte Tonerde verwendet wird. Die mit Tetrachlorkohlenstoff behandelte platinierte Tonerde wird innerhalb von 2 Stunden auf 2600C erhitzt und noch 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Der so aktivierte Katalysator wird abgekühlt, belüftet und bis zur Verwendung vor Feuchtigkeit geschützt aufbewahrt. Andere Anteile der platinierten ti -Tonerdezusammensetzung wurden in ähnlicher Weise mit Chloroform, Methylenchlorid, Phosgen, einem äquimolaren Gemisch aus CO und CIp sowie Trichloraoetylchlorid behandelt. Kohlenmonoxyd und Chlor reagieren in Gegenwart von Tonerde unter Bildung von Phosgen, so daß Gemische aus Kohlenmonoxyd und Chlor zur Bildung von Phosgen zur Aktivierung des Katalysators in situ verwendet werden können. ■Wenn daher in der Beschreibung von Phosgen gesprochen wird,
so ist damit auch die Aktivierung mit einem Gemisch aus BADORKHNAL Q0981371597
0,5 6,7
0,5 5,0
0,5 5,0
0,5 6,9
0,5 6,0
0,5 8,4
Kohlenmonoxyd und Chlor gemeint» In der folgenden Tabelle ist die Zusammensetzung der erhaltenen Katalysatoren angegeben.
Tabelle
Aktivierungsinittel i» Pt # Cl
Tetrachlorkohlenstoff
Chloroform
Methylenchlprid
Phosgen
Äquimolares Gemisch aus CO + CIp
Trichloracetylchlorid
Alle diese Katalysatoren sind hochwirksame Isomerisierungskatalysatoren und lassen sich weiterhin mit Vorteil bei Krackverfahren und Alkylierungsreaktionen verwenden, wie oben erläutert worden ist.
Versuche mit organischen Chloriden, die ein geringeres Atomverhältnis von Chlor zu Kohlenstoff aufweisen (wie z.B. Methylchlorid, Äthylenchlorid und MonochloracetylChlorid), zeigen, dad bei der Behandlung mit diesen Reagenzien Katalysatoren mit nur geringer oder gar keiner Aktivität erhalten werden, obgleich eine vergleichbare oder sogar t noch größere Menge Chlor in den Katalysator eingeführt wird. Versuche mit Hitrosylchlorid, Phosphoroxychlorid und Siliciumtetrachlorid zeigen, daß sich bei der Behandlung mit einem Chlorid mit einem derart hohen Chlor-
009813/1597 bad
gehalt wie Silieiumtetrachlorid keine Aktivierung des Katalysators erzielen läßt.
Beispiel 2
Eine platinierte Tonerdezusammensetzung mit einem Gehalt* an gebundenem Chlor wird unter Verwendung von JkA-Tonerde hergestellt. Das gebundene Ghlor wird in die ^-Tonerde durch Behandlung des Tonerdeeols mit Fluorwasserstoff- und Salzsäure vor der Imprägnierung mit Platin eingeführt. Die platinierte ί^-Tonerde besaß die folgende Zusammensetzung! 0,4 Gew.-ίί Platin, 0,3 Gew.-f4 Chlor und 0,4 Gew.-ri Fluor. Sodann wird mit Tetrachlorkohlenstoff nach dem Verfahren des Beispiels 1 behandelt» Die Zusammensetzung des mit Tetrachlorkohlenstoff behandelten Katalysators ist folgendes 0,4 Gew.-# Platin, 4,7 Gew.-?' Chlor und 0,4 Gew.-?'· Fluor. Der erhaltene Katalysator besitzt eine geringere Isomerisierungsaktivität als die nach Beispiel 1 hergestellten Katalysatoren.
- Patentansprüche -
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Claims (2)

Patentansprüchet
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der Tonerde, etwa 0,01 bis etwa 1,0 Gew.-96 Platin und etwa 1,0 bis etwa 10,0 Öew.-^t Chlor enthält, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Chlors durch Berührung einer Zusammensetzung aus Platin und Tonerde mit einem Chlorid, das ein Chloralkan oder ein organisches Säureohlorid mit eines Chlor/Kohlenstoff-Atomverhältnie von mindestens 2 t 1 ist, als Aktivierungsmittel bei einer Aktivierungstemperatur im Bereich von 149 - 3430C eingeführt wird·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tonerde f) »Tonerde verwendet wird«
3· Verfahren η son ,*atipruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Chlorid Tetrachlorkohlenstoff verwendet wird.
4· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Chlorid Chlor in einer Menge von etwa 3,0 bis 15,0 Gew.-^C - bezogen auf die Zusammensetzung - enthält«
5· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Chlorid Phosgen oder Triohloraoetylchlorid verwendet wird·
009813/1597 BAD O««NAL
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