DE1542149A1 - Verfahren zur Herstellung von koernigem Material - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von koernigem MaterialInfo
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Description
15 U 21L 9
dr.w.Schalk· dipl.-ing.peterWirth i^t«. i*w
6 FRANKFURT AM MAIN
52020/65
AJA Wd/Bi
Fisons Fertilizers Limited,
Harvest House,
Verfahren zur Herstellung von körnigem Material
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von nicht-zusammenbackenden und/oder mechanisch
beständigen Körnchen.
Schon lange wird körniges Material, wie beispielsweise Düngemittel,
Ammoniumnitrat etc. hergestellt, und es wurden zahlreiche Verfahren entwickelt, damit die Körnchen beim lagern unter anderem
nicht sich zusammenballen oder zusammenbacken und andere vorteilhafte Eigenschaften aufweisen. Bei den bekannten Verfahren wurden
die hergestellten Körnchen entweder mit einem Überzug oder
. einem Bestäubungsmittel behandelt, um die Oberflächeneigenschaften der Körnchen zu modifizieren oder es wurde ein Modifikationsmittel
mit den Komponenten des Produktes vor der Granulierung zugegeben*
JSfl wurde nun gefunden, daß die Behandlung von körnigem Material
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zur Verringerung des Zusammenbackens etc. am wirksamsten ist,
wenn die Körnchen im flüssigen Zustand, beispielsweise vor der Erstarrung, mit dem staubförmigen Behandlungsmittel in Berührung
kommen. In diesem Fall befindet sich das Behandlungsmittel nicht nur auf der Oberfläche de» Körnchens, sondern ist zumindest
teilweise vom Körnchen absorbiert, wobei die Vorteile beider bisher angewendeten Verfahren zur Geltung kommen.
Die vorliegende Erfindung betrifft also ein Verfahren.zur
Herstellung von Körnchen, wobei diese im flüssigen Zustand mit dem staubförmigen Mittel behandelt werden.
Die einfachste und bevorzugteste Ausführungsform der Erfindung
besteht darin, daß die Körnchen während der Herstellung mit dem Staub behandelt werden.
Zunächst wird die einfachste Ausführungsform der Erfindung
beschrieben. Danach werden die flüssigen Tropfen, die die Körnchen bilden sollen, vor der Erstarrung, bei der die kornförmigen
Produkte entstehen, mit dem staubförmigen Material in Berührung gebracht.
Seit langem ist die Granulierung geschmolzener Werkstoffe, bei der die Tropfen der Schmelze durch einen Kühlturm fallen, be·*·
kannt. Dieses Verfahren wird nun im allgemeinen als "Prilling11
bezeichnet. Erfindungsgemäß wird ein Staubstrom in das Kühl- oder
lfPrilling"-Gefäß eingeführt, damit die Tropfen noch im flüssigen
Zustand durch eine staubhaltige Gaszone streichen. Die staubhaltige
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Gaszone kann das gesamte oder nur einen !Teil des "Prilling"-Gefäße8
ausfüllen. Diese Zone kann stationär sein, wenn der •Staubgehalt aufrechterhalten wird. Doch gewöhnlich weist die
s taub halt ige Zone einen Gasstrom auf, der im allgemeinen entgegengesetzt zu der Fallrichtung der Tropfen verläuft. Sie
optimale Strömungsgeschwindigkeit des Gases hängt von mehreren Faktoren ab, wie beispielsweise die Eigenschaften des Staubes und
die Größe der Tropfen. Ia allgemeinen beträgt die Strömungsgeschwindigkeit
des Gases jedoch 45 bis 9o om/seo. Aus ähnlichen Gründen kann der Staubgehalt des Gases ebenfalls variieren; er
sollte gewöhnlich o,ooo16 bis o,op4 g/ccm betragen.
Die Teilchengröße des Staubes kann ebenfalls innerhalb eines großen Bereiches schwanken, sie sollte jedoch im allgemeinen so
klein wie möglich gehalten werden, beispielsweise weniger als
Es können Stoffe der verschiedensten Art nach der vorliegenden Erfindung
behandelt werden. lach der bevorzugten Aus führungs form
wird dafür ein Düngemittel, wie Ammoniumnitrat, Ammoniumsulfatnitrat, Ar.imoniumphosphat, Mischungen von Ammoniumnitrat mit
beispielsweise Mon#- oder Diammoniumphosphat, Kaliumchlorid
mit oder ohne anderen Stoffen, Kaliumphosphat, Kaliumnitrat,
Natriumnitrat, Harnstoff oder Mischungen dieser Stoffe mit oder ohne anderen Stoffen verwendet. Der Stoff muß kein Düngemittel
sein, sondern es können beispielsweise Ammoniumnitrat (nicht zum Gebrauch als Düngemittel), Alkalimetallhydroxyde und andere
schmelzbaren Chemikalien verwendet werden.
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Als Staub kann jedes Material gewählt werden, das eich zur Aufnahm·
oder als Überzug des körflgen Materials eignet.
Falls die Körnchen, die als Düngemittel oder für andere Zwecke verwendet werden können, aus Ammoniumnitrat bestehen oder
Ammoniumnitrat enthalten, so führt die Einverleibung von verschiedenen Metallsalzen oder -Verbindungen bekanntlich zu
besonderer Haltbarkeit, Beständigkeit gegenüber Temperatursohwankungen
("Thermal cycling"), Verringerung des Zusammenbackeiis und anderen vorteilhaften Eigenschaften. Besonders geeignet sind
Magnesiumsalze und Verbindungen, wie Magnesiumoxid und Magnesiumkarbonat
. Es können auch andere Stoffe, wie Aluminiumsalze und
-verbindungen verwendet werden. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese und andere Materialien leicht
von den Körnchen absorbiert.
Nach einer besonders bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform werden Tropfen aus geschmolzenem Ammoniumnitrat oder einem
Ammoniumnitrat enthaltenden Stoff im flüssigen Zustand mit einem staubförmigen Mittel in Berührung gebracht, das aus einem
magnesiumhal-
Magnesiumsalz oder einer Magnesiumverbindung oder aus tigern Ton oder Talk
jjm. besteht. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens dringt das Behandlungsmittel zumindest teilweise in die Tropfen oder Körnchen ein. In einigen Fällen
zeigt die Prüfung des körnigen Produktes, daß die auf diese Weise angewendeten Magnesiumverbindungen im ganzen Körnchen gleichmäßig
"gelöst" Mer dispergiert vorliegt.
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3u besonders geeigneten Staubarten zählen Magnesiumoxyd (rein
oder handelsüblich), Magnesiumcarbonat (rein oder handelsüblich)s
Attapulgit, Talk und/oder Calciummontmorillonit oder
Mischungen dieser Stoffe miteinander oder gegebenenfalls mit anderen Stoffen.'
Selbstverständlich ist es am einfachsten, die erfindungsgemäße
Behandlung während der Herstellung der Körnchen vorzunehmen. Gegebenenfalls kann die Behandlung jedoch auch mit geformten
Körnchen durchgeführt werden, wenn diese vorher flüssig gemacht werden. Das kann beispielsweise erfolgen, indem die Körnchen durch
einen Turm fallen, dessen oberer Teil eine Heizzone enthält, in der die Körnchen mindestens teilweise flüssig werden und dann
mit dem staubhaltigen Gas in Berührung kommen.
Der Grad der Staubaufnahme der Tropfen des geschmolzenen Materials hängt von zahlreichen Paktoren ab, zu denen auch die
Staubart zählt. Es ist wichtig, daß man den Grad der Staubaufnahme kontrollieren bzw. regeln kann und.es wurde überraschenderweise
gefunden, daß ein Verfahren zur Regelung des Grades der Staubaufnahme der Tropfen darin besteht, daß der Staub mit einem
geeigneten modifizierenden Material gemischt wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft also auch ein Verfahren zur Herstellung von Körnchen aus geschmolzenem Material, wobei<die
Tropfen des geschmolzenen Materials durch eine Zone mit sty&bhaltigem
Gas fallen und die gebildeten Körnchen anschließend auf-•gefangen
werden, und wobei der Staub dee stmubhaltigen Gase» mit
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einem Stoff gemischt ist, der die Menge des von den Tropfen des
geschmolzenen Materials aufgenommenen Staubes verändert. Der Staub ist vorzugsweise ein Material der oben bezeichneten Art,
wobei der Grad der Aufnahme an Staub regelbar ist, damit die gewünschte Behandlung 4er Körnchen erzielt wird.
Das Modifizierungsmaterial besteht vorzugsweise aus einem anderen Staub oder aus mehreren Staubarten, so daß eine Staubmischung
entsteht, bei der mindestens eine der Staubkomponenten leichter von den Tropfen aufgenommen wird, als mindestens eine der anderen
Staubkomponenten.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die als Mischung verwendeten
Staubarten von dem geschmolzenen Material im gleichen Verhältnis aufgenommen werden, in dem sie in der Mischung vorliegen,
obgleich die geschmolzenen Tropfen die einzelnen Staubarten in unterschiedlichem Maße aufnehmen. Darüberhinaus kann diese
Aufnahme variiert werden, indem die Verhältnisse der einzelnen Staubarten in der Staubmischung verändert werden.
Zu typischen Staubmischungen zählen Mischungen aus Talk oder auch
Kaolin mit Montmorillonit, Attapulgit, Magnesiumoxyd und/oder
Magnesiumcarbonat. Eine bevorzugte Staubmischung 3nM±*kix«KX enthält
zwar
Talk und Montmorillonit und/sK-tX£EI 5 bis 60 Gew.-96 Talk, bezogen
auf ,das Gewieht des Montmorillonita.
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Als Modifizierungsmaterial kann auch ein oberflächenaktives Mittel
wie ein CaIciumstearst verwendet werden. Ein oberflächenaktives
,Mittel wird vorzugsweise in einer Menge von o,1 bis 2 Gew.-ji bezogen
auf das Staubgewicht, verwendet. Der mit einem oberflächenaktiven Mittel behandelte Staub kann erhalten werden, indem die
beiden Materialien miteinander vermählen werden oder indem eine Lösung oder Suspension des oberflächenaktiven Mittels auf den
Staub gesprüht und dieser dann getrocknet wird·
In den folgenden Beispielen wurden die Versuche wie folgt durchgeführtι
In das nach unten sich verjüngende Ende einer 1,5 m hohen Säule
(Tum) die ein 6o cm hohes Staubbett aus dem in der folgen Tabelle
aufgeführten Material enthielt, wurde Luft eingeführt. Die maximale Teilchengröße betrug 15 m · Die Luftzufuhr hielt das
Bett am Fuß der Säule in Wirbelbewegung, wobei auch Staub in den Luftstrom gebracht wurde. Der Luftfluß in der Säule ist der
Tabelle su entnehmen. Der Staubgehalt der in der Säule aufwärtsströmenden
Luft betrug etwa 0,0008 bis o,ooi6 g/com.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der vorliegenden
Erfindung:
99 bis loojCiges wasserfreies geschmolzenes Ammoniumnitrat wurde
bei 18o°C aus einer Düse (o,794 mm Durchmesser) in
einer Menge von 5 bis 1o Tropfen
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Bad original
-β- 1542Η9
je Sekunde dem oberen Ende des Turms zugeführt und die gebildeten
Körnchen von dem Fuß der Säule entfernt.
Die Haltbarkeit des Produktes wurde bestimmt, indem die Anzahl der
Temperaturechwankungen zwischen 0 und 7o°C bis zum Zerbröckeln
der hergestellten Körnchen festgestellt wurde. Diese Werte, die ein Maß für die Beständigkeit des Produktes gegenüber Temperaturschwankungen
sind, sind der folgenden Tabelle zu entnehmen»
Behandeltes Massenbezw. Strömungsge- Feuchtigkeits- Anzahl der
Material Schüttdichte schwindigkeit gehalt des Temp.-
des Staubes Produktes Schwankung
(g/ocm) «fek K VaJSS. d.
Körnchen
Magnesiumoxyd (handelsüblich) o,85 o,64 1,69 144 Magnesiumoxyd (rein) 0,08 o,45 1,11 144
Attapulgit o,28 o,64 o,54 18o
Zum Vergleich wurde das Verfahren wiederholt, wobei das Ammoniumnitrat
unter Verwendung eines üblichen "Prill-Turmes11 hergestellt
wurde. Die Haltbarkeit wurde wie oben bestimmt, wobei das Produkt nach 5 TemperaturSchwankungen zwischen O bis 7o°C zerbröckelte.
Bin geschmolzenes, 99,5 bis 99,9 # Ammoniumnitrat enthaltende»
Material wurde bei einer Temperatur von 169 bis 18o°C am oberen
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Ende des Turmes durch eine Anzahl von Düsen zugeführt. Es wurde
gefunden, daß im wesentlichen kugelförmige Körnchen von Ammoniumnitrat entstehen, wobei die Durchflußmenge des Ammoniumnitrats
■ in dem weiten Bereich zwischen einzelnen Tropfen bis zu einem flüssigen Strom I$©g% lag.
In der folgenden Tabelle wird die Staubaufnahme von geschmolzenen
Körnchen mit Staubarten verglichen, die verschiedene Anteile Talk und Fullererde besitzen. Die Anzahl der Temperaturschwankungen
(320C) bis zum Zerbröckeln der Körnchen ist ebenfalls angegeben (E).
| Zusammensetzung des geschmolzenen Materials |
Zusammensetzung der Staubarten <*> |
Talk | 5 | Staubauf nahme |
,8 | 14 | 56 | E | mehr |
| IHiller- erde |
1o | 3 | * | ,5 | 6 | 56 | mehr | ||
| 99,7 NH4NO5 | 9o | 2o | 1 | - | ,4 | 4 | 15 | oder | |
| o,3 H2O | 80 | 25 | 0 | — | ,2 | 15 | oder | ||
| 75 | 3o | 1 | - | - 45 | |||||
| 7o | 6 | • | 2oo | - 3o | mehr | ||||
| VJl | 4 | 2oo | mehr | ||||||
| 79,4 NH4NO3 | 95 | 1o | oder | ||||||
| 2o,3 NH4H2PO4 o,3 H2O |
9o | oder | |||||||
Der Bereich der Teilchengröße der Staubarten lag I00 $>
tiefer als loo^. Der Hauptbestandteil der IHillererde war Montmorillonit
(etwa 7o bis 95
009837/198 7
-ίο- 1542U9
Die obige Tabelle zeigt, daß die Staubaufnahme durch Yariieren der Mengen der Bestandteile der Staubmischung innerhalb weiter
Bereiche geregelt werden kann.
Beispiel 3
Geschmolzener Harnstoff wurde bei einer Temperatur von 1340C aus
einer Düse mit einem Durchmesser von o,794 mm am oberen Ende des Turms in eine staubhaltige Gasζone, die Horwegen-Talk
enthielt, in einer Menge von 5 bis 1o Tropfen je Sekunde
abgegeben. Die Tropfen aus dem geschmolzenen Harnstoff nahmen 13,1 i» ihres Gewichts an Talk auf und bildeten Körnchen, die
nicht zusammenbacken.
Dieser Versuch wurde wiederholt, wobei ein Talk verwendet wurde,
der o,25% seines Gewichtes Calciumstearat enthielt. In diesem lall betrug die Aufnahme nur 8,3 #, jedoch besaß*en die Körnchen
ebenfalls keine Neigung zum Zusammenbacken ·
009837/1987
Claims (1)
1542U9
Fisons Fertilizers Limited
Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung modifizierter Körnchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnchen im flüssigen Zustand mit einem
staubföraigen Material behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Tropfen eines geschmolzenen Materials durch einen Kühl turm fallen gelassen und im flüssigen Zustand durch eine .das
staubförmige Material enthaltende Gaszone in den Turm geleitet werden·
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
in der staubhaltigen Gaszone ein Gasstrom, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 0,45 bis 0,9 m/sek im Gegenstrom
zur Fallrichtung der Tropfen vorgesehen ist.
4. Verfahren .nach Anspruch 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Staubgehalt des Gases von 0,00016 bis 0,004 g/ccm angewendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Teilchengröße des Staubes von weniger als 100 ja
angewendet wird·
009837/1987
1542U9
-a -
6. Verfahren nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
als geschmolzenes Material ein Düngemittel ^ie vorzugsweise
Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfatnitrat, Ammoniumphosphat, Mischungen von Ammoniumnitrat, beispielsweise mit Monoammoniumphosphat, Diammoniumphosphat oder Kaliumchlorid, gegebenenfalls
mit noch anderen Stoffen, Kaliumphosphat, Kaliumnitrat, Natriumnitrat und Harnstoff oder Mischungen dieser Stoffe, gegebenen-,
falls mit anderen Stoffen verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als staubförmiges Material ein solches verwendet wird, das
einen Magnesium enthaltenden Ton oder Kalk, ein Aluminiumsalz, Aluminiumoxyd, ein Magnesiumsalz oder Magnesiumoxyd, vorzugsweise Magnesiumcarbonat, Attapulgit, Talk und/oder Calciummontmorillonit gegebenenfalls noch mit anderen Stoffen, enthält.
Θ.Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
als staubförmiges Material ein solches verwendet wird, das mit einem Modifizierungsmittel gemischt ist.
9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel anderer Staub bzw. Stäube verwendet werden, wobei sich mindestens eine Staubkomponente der erhaltenen
Staubmischung leichter von den Tropfen aufnehmen läßt, als mindestens eine andere Staubkomponente.
009837/1987
Ί542Η9 -«5 -
10, Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Staubmischung eine solche verwendet wird, die entweder
eine Mischung aus Kalk oder aus Kaolin mit Montmor-illonit,
Attapulgit, Magnesiumoxyd und/oder Magnesiumcarbonat, vorzugsweise aus Talk und Montmorillonit enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Mischung verwendet wird, die 5 Ms 60 Gew.% Talk, bezogen
auf das Gewicht des Montmorillonits enthält.
12, Verfahren nach Anspruch 8f dadurch gekennzeichnet, daß
als Modifizierungsmittel ein oberflächenaktives Mittel, vorzugsweise Calciumstearat verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
das oberflächenaktive Mittel in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Staubes, verwendet wird.
Der Patentanwalt:
009837/1987
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