DE1533082A1 - Verfahren zur Herstellung von Kalium,ausgehend von einer Kaliumverbindung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kalium,ausgehend von einer KaliumverbindungInfo
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Description
96-12.01« 28.12.1966
HOÜIILERES IHJ BASSIH DU KORD & DU PAS DB CALAIS,
D ο u a i (Kord),Frankreich
Verfahren sur Herstellung von Kalium, ausgehend
von einer Kaliumverbindung
Sie Erfindung besieht sich auf die Herstellung Ton
Kalium auf thermoohemieohem Wege.
Sa ist bekannt, daß Kalium auf thermochealechea Wege
auf verschiedene Welse erhalten werden kann} und «war:
a) durch Reduktion von Kaliumfluorid nit Calciumcarbid
zwischen 1000 und 12000C
b) oder durch Reduktion von Kaliuafluorld mit Silicium zwischen 1000 und 12000O in Gegenwart von Kalk, der dazu
96-(H 6324-Cas 212/223)FÖF (0)
90 98 49/04S3 8AD 0RIG1NAL
dient, das freigesetzte bzw. gebildete Fluor und Siliciumdioxid
abzufangen.
4 KF + Si + 4 OaO 4 K + 2 CaF2 + SiO2, 2CaO
Sie Ausbeute erreicht 90 #; ein Seil des XF kann durch
weniger teures KaliumsiliOat ersetzt werden und in diesem Fall kann man annehmen, daß die beiden folgenden Reaktionen
gleichzeitig zwischen 1000 und 120O0O stattfinden.
4 KF + Si -f 4 CaO f 4 K + 2 OaF2 + [SiO2, 20a0]
2 K2 SiO3 + Si + 6 CaO » 4 K + 3 fSiOg, 2 CmO]
o) oder durch Reduktion von Kaliumcarbonat mit Silicium
in Gegenwart von Kalk zwischen 1000 und 12000C mit
einer relativ hohen Ausbeute.
2 K2CO3 + 3 Si + 6 CaO ■ ■ 4 K + 2 C + 3 [siO2, 2 CaoJ
Sie Herstellung von Kalium ausgehend von Kaliumfluml
ist jedoch kostspielig, da das Fluorld relativ t ter I? <.«
Darüber hinaus erschwert dessen Hygroskopizität du Wad-»
habung. Außerdem ist die Korrosion der Fabrltetionsanlsgit
erheblich und der kompakte feste Rüöket««j& HBt Fleh nur
schwierig aus dem Reaktor entfernen, 'ü.. V!»rwendung von
909849/0*53 _ 0R1G1NAL
Kaliumcarbonat ist hinsichtlich der Herstellungskosten
interessant, aber leider auch mit Explosionsgefahren
während der Umsetzung verbunden.
Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren &ur Herstellung von reinem Kalium auf thermo chemie ehern Wege, das
relativ billig und nicht mit den Nachteilen der bekannten
V
Gemäß der Erfindung kann Kalium durch Reduktion von
Gemäß der Erfindung kann Kalium durch Reduktion von
festem laliumhydroxyd mit Silicium in Gegenwart- von Kalk
erhalten werden.
Dieser Reaktion liegt theoretisch die folgende Gleichung zugrunde:
4 KOH + 2 Si + 4 CaO —4 4 K + 2 [SiO2, 2 OaO] + 2 H2
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man
zu der vorstehend angegebenen Reaktionsmischung aus Kaliumhydroxyd, Silicium und Kalk sur Surückdrangung gewisser
möglicher Sekundärreaktionen Siliciumdioxid eugeben unter
der Bedingung, daß susätzliche Kengen an Kalk hinsugefügt
werden, die dann dasu. dienen, nicht nur das während der
Hfaktion gebildete, sondern auch das Tor Beginn dieser
Reaktion sugemischte Siliciumdioxid su neutralisieren.
909849/04$*
8AD
Durch diese Zugabe von Siliciumdioxid vor Beginn der
Reaktion Scann die Bildung von Kaliumhydrid durch Sekundär· reaktionen leichter verhindert werden·
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man als Ausgangsmaterial ein Kaliumaluminat verwenden oder
gegebenenfalls sogar ein Kaliumsilieat in dem Maße» wie
dieses in nahezu wasserfreiem Zustand erhalten werden kann.
Wenn man das eine oder andere dieser beiden Xaliumsalse
verwendet» arbeitet man im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen, wie bei Verwendung von Kaliumhydroxyd
als Ausgangematerial, und «war bei erhöhter Temperatur, mit Zusats von Silicium als Reduktionsmittel
sowie einer genügenden Menge IaIk sur ^Neutralisation des
gebildeten und gegebenenfalls desjenigen Silieiumdioxyds, das bereits su Beginn der Reaktion anwesend ist.
Zu den kritischen Palet or en, die die Ausbeute der
Reaktion beeinflussen, gehörent
1) Die Reaktionstemperatur
2) der Sllioiungehalt
3) der Kalkgehalt
4) der Vaseergehalt und
5) die Atmosphäre, in der die Reaktion stattfindet.
1) Reaktion«temperatur:
Sie liegt suuindest bei 100O0O und rorsugsWeise bei
etwa 110ObIe 12000O,
Bei 10000O ist die Reaktionsgeschwindigkeit gering,
und nach Ablauf einer Stunde erreicht die Ausbeute nur 50 Jt.
Wenn man bei einer Temperatur über 11000O arbeitet»
übersteigt die Ausbeute in veniger al· einer Stunde 90 jf · (
2) Siliciumgehalti
Bei der Reduktion ron Xalixaohydroxyd mit der etöohiometrisohen
Menge an Silloiua ( 1 Si pro 2 EOE) erhält man. eine Ausbeute in der Gegend ron 90 £·
Mit eines Silioiuaühersohnfi, der 50 Qev·^ erreichen
kann» kann »an jedoch die Ausbeute leicht wieder anheben, wenn diese ungenügend ist.
Bin Teilbetrag an Silicium läßt die Ausbeute abfallen.
So ist die Ausbeute geringer als 70 Jt, wenn die eingeeetste
Siliolumnenge nur 2/3 der stBchioeMtrisehen Menge
beträgt.
3) fettgehalt*
Sie notwendige Xalkmenge ist näherungaweise gleloh der
Btöchlometrisohen Meng· sur leutralisation des gesaaten, aus
10*849/0453
dem Silicium gebildeten und gegebenenfalls ror Beginn der
Reaktion sugegebenen Silioiumdiozyds.
Bin lehlbetrag an IaIk ftthrt su einen merkliohen Abfall
der Ausbeute.
So führt ein fehlbetrag an IaUc τοη 25 t gegenüber der
atöohlometrisohen Menge au einer auf etwa 85 5* begrenaten
Ausbeute.
4) Wassergehalt*
Venn das laliumhydroxyd Hasser enthält» wie ea wegen
seiner Bygroskoplsit&t oft der lall ist oder wenn der IaIk
teilweise hydratisiert ist oder wenn in gans allgemeiner
Weiae die Ausgangsnaterialien nicht yoUatändig trocken
sind, ist ea notwendig» dieses in Reaktionavilieu anwesende
Wasser su berücksichtigen und daraufhin die eingesetzte
Silioiuomenge su erhüben» wobei ein fell des Slllelums
dann dasu dient» das Hasser nach der folgenden Ctleiohung
su sersetsen:
2H2O-I-Sl
SiO2 + 2 H2
Wenn man dagegen den Sllioiuaantell nicht erhöht, wird ein Teil des für die Reduktion τοη lallijehydrozyd
vorgesehenen Siliciume verbraucht und danlt seiner eigent-
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Hohen Aufgabe entsogen; daraus ergibt eich eine Verringerung
der Atisbeute·
5) Reaktionsatmosphäre:
Es ist Ton Tor teil, den Reaktioneraum bzw. die
Atmosphäre des Reaktionegefädes während der gesamten Dauer
der tMsetsung durch einen leichten Inertgaeetroa und
beispielsweise mit Argon« Stickstoff oder Helium au spülen.
Die vor Beginn der Reaktion angegebene Silicium» dioxydmenge 1st nicht kritisch; aan arbeitet vorzugsweise
mit einer Silioiumdioxydmenge von «mindest etwa
50 Gew.jt beBogen auf das Gewicht des reinen wasserfreien
Kaiiuahydroryde.
Es folgen nichteinschränkende Beispiele but Erläuterung der Erfindung:
- 14 t 4 g reines wasserfreies Xallumhydroxyd in Stttoken;
- 3,6 g Siliclumpulver einer Reinheit von besser
als 98 i>\ und
- 14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser
als 95 1» gebracht.
I09849/04S3
Jfaoh den Zerkleinern wird dl« In for* eine· feinen
Pulvers erhaltene Mischung in «in Schiff oben aus rostfreiem,
hoohtenpera turves te« Stahl ungefüllt· Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus nichtrostendem
hochtemperatur*esten Stahl gegeben· Der Reaktionerauii
wird dann gespült und ein Xnertgaeetron von einigen Litern pro Stunde (etwa 5 l/h, beispielsweise Argon
oder Stickstoff) aufrechterhalten, Der Inhalt dee Reaktors wird in 3/4 Stunden auf eine Temperatur «wischen
1100 und 12000C gebracht. Das gebildete Kaliua wird
fltteeig unter Luftabschluß unter TaeelineOl (hülle de
vaseline) oder Paraffin aufgefangen bsw· gene—sit«
Es werden so 9#3 g Kallu* erhalten» was einer Ausbeute
von 93 i· entspricht.
Dieses Beispiel seigt den günstigen Einfluß eines Überschusses an Silicium gegenüber der stbOhlomtrleohett
Menge.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von:
- 14 »4 g meinem wasserfreien E^inahjdroacyd in Stücken;
- 5 s 4 g SiliöiumpiälT#r timtr Reinheit wen. -besser als 98 $>%
~ 14*4 f Mm in, Stiietsm alt eiacj:· Beitiheit vos
';MBB<BT SlS 95
Naoh elnetündlger Reaktion werden 9,7 g Kalium gewonnen,
was einer Ausbeute τοη 97 £ entspricht.
In diesem Beispiel wird gezeigt, daß die Reaktionstemperatur
yon besonderer Bedeutung ist.
Sie in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde
wiederholt, wobei jedoch bei einer Temperatur von 100O0C
(anstelle τοη 1100-12000C) gearbeitet wurde.
Nach einstündiger Reaktion bei 10000C beträgt die
gesammelte Ealiummenge 5»2 g, was einer Ausbeute von nur
i» entspricht.
Dieses Beispiel soll geigen, daß ein !Fehlbetrag an Kalk für die Ausbeute nachteilig 1st.
Sie in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wurde
wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung aus:
- 14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in Stücken;
- 5,4 g SiliciumpulTer einer Reinheit von besser
als 98 &
- 10,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser als 95 l··
909849/0453
BAD
Kach einstündiger Reaktion werden 8,5 g Kalium gewonnen,
was einer Ausbeute von nur 85 Jt entspricht·
In diesem Beispiel wird geseigt, daß die Feuchtigkeit der Ausgangsmaterialien die Ausbeute verändern kann.
Zu diesem Zweok wurde Kaliumhydroxyd mit 15 S* Feuchtigkeit
verwendet, entsprechend der formel KOH 1/2 HgO und das
anwesende Wasser wurde durch einen Zusats τοη Silicium
kompensiert.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt; aber ausgehend Ton einer Mischung von:
- 16,7 g hydratislertem Kallumhydroxyd (KOHi85 i\
- 7,2 g Siliciumpulver einer Reinheit τοη besser
als 98 Ji?
- 21,6 g Kalk in Stüoken mit einer Reinheit τοη
besser als 95 J*.
Nach elnstttndiger Reaktion wurden so 9,7 g Kalium
erhalten, was einer Ausbeute τοη 97 1* entspricht.
Wenn man jedoch in Gegenwart τοη Wasser arbeitet,
ohne eine Kompensation durch Silicium vorzusehen, ist
die Ausbeute merklich geringer.
90984 9/04
Sie in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wvrde
wiederholt, aber ausgehend von einer Ml«oh»ng τοηι
- 16,7 g bydratisiertea laliuetoydroxj* (IQB s 85 it
H2O : 15 i)\
- 3,6 g SIlioiumpulTer einer Reinheit τοη besser
als 98 ti
- 14*4 g Kalk in Stüoken alt einer Reinheit von
besser als 95 t*
Kach elnstundiger Reaktion werden so 6,6 g lalltet
erhalten, was einer Ausbeute τοη nur 66 Ji entsprloht*
Dieses Beispiel soll stigen, daß die Art der Ateosphlre
bsw· des angebenden Reaktionsallieus die Ausbeute yv~
findern kann, nftalioh, dad ein Inertgaastro« guns tig,
aber für die Reaktion echadlich ist.
- 14,4 g reines wasserfreies laliumhydroxyd in Stüokenί
- 5,4 g Silioiuapulrer einer Reinheit τοη besser
als 98 i>\
- 14 »4 g Kalk in Stüoken mit einer Reinheit τοη besser
als 95 i gebracht·
989849/0453
BAD ORIGINAL
der Zerkleinerung wird die Sa Vom ein·· feinen
Pulrers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus rostfreiem temperaturfesten Stahl gefüllt« Siesee Schiffohen
wird dann in einen Reaktor aus rostfreie· hoehteaperaturfesten
Stahl gegeben. Ss wurde keinerlei Reinigung vorgesehen und der Reaktioneraum wurde wKhrend der Operation
auoh nicht gespült. Der Inhalt des Reaktors wurde in 3/4 Stunden auf eine Temperatur «wischen 1100 und 12000C
gebracht. Bas gebildete lüllum wird flüssig unter luftabaohlufl
unter Vaselineöl oder Paraffin gone—wit«
Haoh einstündiger Reaktion werden si 4§8 g Kalium
gewonnen» was einer Ausbeute von nur 48 jC entspricht.
- 7,7 g trockene Kieselgur mit einer spezifischen
Oberfläche von größer als 200 nr/g;
-H, 3 g reines wasserfreies Kallumhydroxyd in Stücken;
-5,4g Siliclumpulver einer Reinheit von besser als 98 i>% und
-27,7 g XaIk in Stücken mit einer Reinheit von besser
als 95 $> eingebracht.
hoehtemperaturfeaten Stahl umgefftllt. SI·«··
Schiffchen wird dann In einen Reaktor ana rostfreien
hoohtenperaturfesten Stahl gegeben. Der Reaktionäre«
wurde gespült und unter eine« Strom τοη einigen l/h
(etwa 5 l/h) eines Inertgases (Argon oder Stickstoff)
gehalten. Der Inhalt des Reaktors ward· in 3/4 Stunden
•uf «ine Temperatur von über 1OCX)0O und Torsugawelee
»wischen 1100 und 12000O gebracht.
Das gebildete KaIIw wird im flüssigen Zustand unter
Luftabschluß unter Taselineöl oder Baraffin ge
lach einatündiger Reaktion werden so 9 »7 β Kalium erhalten,
WM einer Ausbeute τοη 97 1» entspricht.
Bei die··« Beispiel 1st das Terniltnl· 10HZSiO2 gleich 2,
was dar Bildung τοη lallummetasilioat entspricht.
Hie Terwendete Silioiummenge entsprach einen Obersobnd
gegenüber der stöphiometrischen Hange·
Die Arbeltsweis· gemäB Beispiel 7 wurde wiederholt,
jedoch ausgehend τοη einer Mischung aus:
- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer spsaifIschen
Oberfläche τοη größer als 200 m /g;
9098A9/0A53
BAD
-H-
• 21,6 $ reinem wasserfreien JGftlluafaydroxyd la
Iuflform;
- 7,2 g SllloluapulTer mit einer Reinheit von
besser ale 98 Jf;
36 g XaUc in Stücken mit einer Reinheit τοη besser
als 95 *|
das entspricht einem Terhältnis τοη ΚΟΒ/8102 τοη
3» d.h. einem fehlbetrag an Slliolumdioxyd gegenüber
dem laliumhydroxyd, besogen auf die Bildung τοη laliuametasilloat.
Jach elnstttndlger Reaktion wurden so 9,6 g Kalium
erhalten! was einer Ausbeute τοη 96 Ji entspricht.
BIe In Beispiel 7 beschriebene Arbeiteweise wurde
wiederholt· aber ausgehend τοη einer Mischung Tons
- 15·4 % trockenem Yontalnebleau-Sand (sable de
fontalnebleau) mit einer spezifischen Oberflieh· τοη grgflenordiinufleminig 0,5 ■ /g;
- 14i4 g reinem wasserfreien iAllumhjdrozyd Is Stocken;
- 7»2 g Slliciumpulrer einer Reinheit τοη besser
•le 98 it
- 43,1 g Kalk In Stüoken mit einer Reinheit τοη
besser als 95 3*5
das entspricht einem Terhältnis τοη E0H/3i02 τοη 1,
d.h. einem Überschuß an Siliciumdioxyd gegenüber laliumhydroxyd
besogen auf die Bildung τοη Kallummetasilicat.
909849/0453 ^
Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,7 g Kalium erhalten,
trete einer Ausbeute τοη 97 l· entspricht.
Sie in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wurde
wiederholt, aber ausgehend von einer Mleehung von:
- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer spezifischen
-1414 g reinem wasserfreien Kaliuahyflroxyd in Stücken;
- 3»6 g SillciumpulTer einer Reinheit τοη besser
als 98 ji;
-28,8 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit τοη
besser als 955*;
der Silloiumantell entspricht der stuohiometrisehen
Menge·
Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,1 g Kalium erhalten, d.h. eine Ausbeute τοη nur 91 J*.
Gemäß der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeitsweise, aber ausgehend von einer Mischung τοη:
- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer speslfiechen
9Q9849/CK53
BAD ORIGINAL
- 14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in Stücken;
- 5»4 g Siliciumpulver einer Reinheit yon besser
als 98 # und
- 14»4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser
als 95$.
Bei diesem Beispiel wurde ein Fehlbetrag an Kalk gegenüber der stftchiometrischen Menge vorgesehen.
Nach einstündiger Reaktion wurden so 6 g Kalium er- ί halten, was einer Ausbeute von nur 60 $>
entspricht.
Man folgt der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeitsweise,
aber unter Verwendung einer Nisohung von:
- 7»7 g trockenem Sand mit einer spesifIschen Ober-
fläche von grBßenordnungsgemäßg 0,5 m/g;
-16,7 Q hydratisleitern Kaliumhydroxyd (85 i» KOHj
15 $ H2O) in Stücken;
» Ι',1? g Silicluuipulrer einer Reinheit von besser als
98 £; und
- 36 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser ale 95 $>.
Die durch das Kaliumhydroxyd eingebrachte Wassermenge uird durch zusätzliches Silicium kompensiert.
909849/0AS3
Hach einatündlger Reaktion werden βο 9,8 g Saliva
gesammelt, waa einer Ausbeute von 98 £ enteprioht.
Sie in Beispiel 12 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend τοη der folgenden Mischung:
- 7,7 g trockene Kieselgur mit einer speslfisohen
Oberfläche von größer als 200 m/gj
-16,7 g hydratisiertee Xaliumhydroxyd (XOH : 85 ti
H2O : 15 SO in ITuBform;
-3,6 g Sillolumpulver einer Reinheit von besser als 98 Jt;
-28,8 g XaIk in Stücken mit einer Reinheit von besser
als 95 J*.
Das duroh das Kallumhydroxyd eingebrachte Wasser wird
nicht durch Silicium kompensiert.
Nach einstündiger Reaktion werden so 6,7 g Kalium oewonnen,
was einer Ausbeute von nur 67 % entspricht·
Dieses Beispiel soll zeigen, daß der Portfall der kontinuierlichen Spülung mit eine» Inertgas für die Reaktion
nachteilig ist.
9898 49/0 463
In ein Brechmischwerk wurden gleichseitig eingebracht:
- 7,7 g irieselgur mit einer spezifischen Oberfläche
von grüßer ale 200 m /g;
-14t3 g reines wasserfreies Kaliumhydroxyd;
- 5i4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
als 98 i>\
-28,7 g EaIk in Stücken mit-einer Reinheit von besser
als 95 #.
Nach der Zerkleinerung wird die in Form eines feinen
Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus nichtrostendem hoehtemperaturfesten Stahl Überführt. Dieses
Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus nichtrostendem
hoohtemperaturfesten Stahl gebracht. 2a wurde keinerlei
Reinigung vorgesehen und die Atmosphäre des Reaktors während der Operation auch nicht gespült. Der Inhalt des Reaktors
wird in 3/4 Stunden auf eine Temperatur »wischen 1100 und 12000C gebracht.
Das gebildete Kalium wird flüssig unter Luftabschluß
unter Vaselineul oder Paraffin gesammelt.
Nach einstündiger Reaktion werden so 4 »4 g Kalium gewonnen,
was einer Ausbeute von nur 44 f> entspricht·
909849/0483 ^ <0*»
In ein Braehmiaofairerk werden gleichzeitig eingebracht:
- 32,0 g festes laliumaluminat;
- 7,2 g SlliciumpolTer einer Reinheit τοη 98 i>\
- 28,7 g XMkVL in Stücken mit einer Eeinheit τοη
besser Als 95 3*.
Nach dem Brechen wird die in Tore «Ines feinen Polrers
erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus nichtrostenden
hoohtemperaturfesten Stahl überführt. Dieses Schiffchen
wird dann in einen Reaktor aus nichtrostende« hoohtemperaturfesten
Stahl gegeben«, BIe Atmosphäre des Reaktors
wird gespült und unter einem Strom τοη einigen l/h
(etwa 5 l/h) Stickstoff »halten·
Der Inhalt des Reaktors wird dann auf eine Temperatur von 126O°O gebracht und das gebildete Kalium flüssig
unter Luftabschluß in einem ParaffinBl gesammelt·
In 3/4· Stunden wurden so 9,8 g reines Kalium er»
halten, was einer Auebeute τοη 98 i» entspricht·
Die Verwendung τοη Xallumalumlnat als AusgangsiLaterial
erfordert die gleichen Yerfahrensoharakteristiken,
wie wenn man τοη Kaliumhydroxyd ausgeht«So schedes beispielsweise
die Abwesenheit τοη Kalk oder ein Fehlbetrag
9098A9/0AB3
BAD
an Kalk gegenüber dem Siliciumdioxid der Ausbeute; ebenso
sinkt die Ausbeutet wenn die Ausgangsmaterialien feucht
sind oder merkliche Mengen Kristallwasser enthalten oder wenn die Reaktion in einer nicht-inerten Atmosphäre vorgenommen
wird. Die Reaktionstemperatur soll etwas höher als diejenige sein, die bei Verwendung von Kaliumhydroxyd
herrscht; mit Ealiumaluminat als Ausgangsmaterial soll diese Temperatur zwischen 1200 und 13000C
liegen.
9098A9/0A53
Claims (4)
1. Verfahren vor Herstellung von reinem Kalium auf thermoohemlsohem
Wege durch Reduktion einer Kaliumverbindung mit Silicium in Gegenwart von EaIk9 dadurch
gekennzeichnet, daß man von festem Kaliumhydroxyd oder Kaliumaluminat ausgeht und in Gegenwart
einer genügenden Menge Kalk für die neutralisation des während der Reaktion gebildeten Filiciumdioiyde arbeitet.
2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man au der Reaktionemischung vor Beginn der Reaktion
zumindest etwa 50 Gew.Ji besogen auf das Gewioht der
KaliumYerblndung feinpulTerisiertee Siliciumdioxid »ugibt
sowie IaIk in einer Menge v die ausreicht für die
Feutralieation des vor Beginn der Reaktion eingebrachten
und des während der Reaktion gebildeten Siliciumdioxyds.
3 c Verfahrej$iach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichzst,
daß man die Reduktion bei einer Temperatur von zumindest 10000C und bei Verwendung von Kaliumhydroxyd
als Ausgangsmaterial rorsugsweise «wischen etwa 1100
bis 12000G und bei Verwendung von Kaliumaluminat vorzugsweise
zwisohen etwa 1200 und 13000O durchführt; dafi die
Silioiummenge aun.indeet gleich der stöchiometrisohen Menge
9098A9/0A53
Ist, nämlich gleich 1 g-Afcom Silicium pro 2 Hol Kaliumhydroxyd
oder 1 Hol Kaliumaluminat; daß die Ealkmenge
zumindest gleich der stöchiometrisch für die Neutralisation
des gesamten aus dem Silicium gebildeten und vor Beginn der Reaktion zugesetzten Siliciumdioxyds notwendigen
Menge ist, nämlich gleich 2 Hol Kalk pro Hol Gesamtßiliciumdioxyd
und daß die Reaktion unter einer Gas-E.tmosphäre stattfindet, die gegenüber den Reagenzien
inert ist, wie in Argon, Stickstoff, Helium od.dgl. unter Durohspülen des Reaktionsraumes mit einem leichten
Inertgasstrom.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche»
dadurch gekennzeichnet, daß man bei Anwesenheit von Feuchtigkeit in den Ausgangsmaterialien «ine zusätzliche
Menge an Silicium zugtbt, die zur Zersetzung des vorhandenen Wassers ausreicht.
ftAftf-t-9 / 0 A 53
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