DE1533082A1 - Verfahren zur Herstellung von Kalium,ausgehend von einer Kaliumverbindung - Google Patents

Description

Mönch« 22, SteUwdofWr. W

96-12.01« 28.12.1966

HOÜIILERES IHJ BASSIH DU KORD & DU PAS DB CALAIS, D ο u a i (Kord),Frankreich

Verfahren sur Herstellung von Kalium, ausgehend von einer Kaliumverbindung

Sie Erfindung besieht sich auf die Herstellung Ton Kalium auf thermoohemieohem Wege.

Sa ist bekannt, daß Kalium auf thermochealechea Wege auf verschiedene Welse erhalten werden kann} und «war:

a) durch Reduktion von Kaliumfluorid nit Calciumcarbid zwischen 1000 und 1200⁰C

Z KF + CaO₂ > 2 K + OaI₂ + 2 C Sie Kalluiaausbeute liegt in der Gegend von 80 £}

b) oder durch Reduktion von Kaliuafluorld mit Silicium zwischen 1000 und 1200⁰O in Gegenwart von Kalk, der dazu

96-(H 6324-Cas 212/223)FÖF (0)

90 98 49/04S3 _{8AD 0RIG1NAL}

dient, das freigesetzte bzw. gebildete Fluor und Siliciumdioxid abzufangen.

4 KF + Si + 4 OaO 4 K + 2 CaF₂ + SiO₂, 2CaO

Sie Ausbeute erreicht 90 #; ein Seil des XF kann durch weniger teures KaliumsiliOat ersetzt werden und in diesem Fall kann man annehmen, daß die beiden folgenden Reaktionen gleichzeitig zwischen 1000 und 120O⁰O stattfinden.

4 KF + Si -f 4 CaO f 4 K + 2 OaF₂ + [SiO₂, 20a0]

2 K₂ SiO₃ + Si + 6 CaO » 4 K + 3 fSiOg, 2 CmO]

o) oder durch Reduktion von Kaliumcarbonat mit Silicium in Gegenwart von Kalk zwischen 1000 und 1200⁰C mit einer relativ hohen Ausbeute.

2 K₂CO₃ + 3 Si + 6 CaO ■ ■ 4 K + 2 C + 3 [siO₂, 2 CaoJ

Sie Herstellung von Kalium ausgehend von Kaliumfluml ist jedoch kostspielig, da das Fluorld relativ t ter I? <.« Darüber hinaus erschwert dessen Hygroskopizität du Wad-» habung. Außerdem ist die Korrosion der Fabrltetionsanlsgit erheblich und der kompakte feste Rüöket««j& HBt Fleh nur schwierig aus dem Reaktor entfernen, 'ü.. V!»rwendung von

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Kaliumcarbonat ist hinsichtlich der Herstellungskosten interessant, aber leider auch mit Explosionsgefahren während der Umsetzung verbunden.

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren &ur Herstellung von reinem Kalium auf thermo chemie ehern Wege, das relativ billig und nicht mit den Nachteilen der bekannten

Verfahren behaftet ist.

V
Gemäß der Erfindung kann Kalium durch Reduktion von

festem laliumhydroxyd mit Silicium in Gegenwart- von Kalk erhalten werden.

Dieser Reaktion liegt theoretisch die folgende Gleichung zugrunde:

4 KOH + 2 Si + 4 CaO —4 4 K + 2 [SiO₂, 2 OaO] + 2 H₂

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man zu der vorstehend angegebenen Reaktionsmischung aus Kaliumhydroxyd, Silicium und Kalk sur Surückdrangung gewisser möglicher Sekundärreaktionen Siliciumdioxid eugeben unter der Bedingung, daß susätzliche Kengen an Kalk hinsugefügt werden, die dann dasu. dienen, nicht nur das während der Hfaktion gebildete, sondern auch das Tor Beginn dieser Reaktion sugemischte Siliciumdioxid su neutralisieren.

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8AD

Durch diese Zugabe von Siliciumdioxid vor Beginn der Reaktion Scann die Bildung von Kaliumhydrid durch Sekundär· reaktionen leichter verhindert werden·

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man als Ausgangsmaterial ein Kaliumaluminat verwenden oder gegebenenfalls sogar ein Kaliumsilieat in dem Maße» wie dieses in nahezu wasserfreiem Zustand erhalten werden kann.

Wenn man das eine oder andere dieser beiden Xaliumsalse verwendet» arbeitet man im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen, wie bei Verwendung von Kaliumhydroxyd als Ausgangematerial, und «war bei erhöhter Temperatur, mit Zusats von Silicium als Reduktionsmittel sowie einer genügenden Menge IaIk sur ^Neutralisation des gebildeten und gegebenenfalls desjenigen Silieiumdioxyds, das bereits su Beginn der Reaktion anwesend ist.

Zu den kritischen Palet or en, die die Ausbeute der Reaktion beeinflussen, gehörent

1) Die Reaktionstemperatur

2) der Sllioiungehalt

3) der Kalkgehalt

4) der Vaseergehalt und

5) die Atmosphäre, in der die Reaktion stattfindet.

1) Reaktion«temperatur:

Sie liegt suuindest bei 100O⁰O und rorsugsWeise bei etwa 110ObIe 1200⁰O,

Bei 1000⁰O ist die Reaktionsgeschwindigkeit gering, und nach Ablauf einer Stunde erreicht die Ausbeute nur 50 Jt.

Wenn man bei einer Temperatur über 1100⁰O arbeitet» übersteigt die Ausbeute in veniger al· einer Stunde 90 jf · (

2) Siliciumgehalti

Bei der Reduktion ron Xalixaohydroxyd mit der etöohiometrisohen Menge an Silloiua ( 1 Si pro 2 EOE) erhält man. eine Ausbeute in der Gegend ron 90 £·

Mit eines Silioiuaühersohnfi, der 50 Qev·^ erreichen kann» kann »an jedoch die Ausbeute leicht wieder anheben, wenn diese ungenügend ist.

Bin Teilbetrag an Silicium läßt die Ausbeute abfallen. So ist die Ausbeute geringer als 70 Jt, wenn die eingeeetste Siliolumnenge nur 2/3 der stBchioeMtrisehen Menge beträgt.

3) fettgehalt*

Sie notwendige Xalkmenge ist näherungaweise gleloh der Btöchlometrisohen Meng· sur leutralisation des gesaaten, aus

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dem Silicium gebildeten und gegebenenfalls ror Beginn der Reaktion sugegebenen Silioiumdiozyds.

Bin lehlbetrag an IaIk ftthrt su einen merkliohen Abfall der Ausbeute.

So führt ein fehlbetrag an IaUc τοη 25 t gegenüber der atöohlometrisohen Menge au einer auf etwa 85 5* begrenaten Ausbeute.

4) Wassergehalt*

Venn das laliumhydroxyd Hasser enthält» wie ea wegen seiner Bygroskoplsit&t oft der lall ist oder wenn der IaIk teilweise hydratisiert ist oder wenn in gans allgemeiner Weiae die Ausgangsnaterialien nicht yoUatändig trocken sind, ist ea notwendig» dieses in Reaktionavilieu anwesende Wasser su berücksichtigen und daraufhin die eingesetzte Silioiuomenge su erhüben» wobei ein fell des Slllelums dann dasu dient» das Hasser nach der folgenden Ctleiohung su sersetsen:

2H₂O-I-Sl SiO₂ + 2 H₂

Wenn man dagegen den Sllioiuaantell nicht erhöht, wird ein Teil des für die Reduktion τοη lallijehydrozyd vorgesehenen Siliciume verbraucht und danlt seiner eigent-

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Hohen Aufgabe entsogen; daraus ergibt eich eine Verringerung der Atisbeute·

5) Reaktionsatmosphäre:

Es ist Ton Tor teil, den Reaktioneraum bzw. die Atmosphäre des Reaktionegefädes während der gesamten Dauer der tMsetsung durch einen leichten Inertgaeetroa und beispielsweise mit Argon« Stickstoff oder Helium au spülen.

Die vor Beginn der Reaktion angegebene Silicium» dioxydmenge 1st nicht kritisch; aan arbeitet vorzugsweise mit einer Silioiumdioxydmenge von «mindest etwa 50 Gew.jt beBogen auf das Gewicht des reinen wasserfreien Kaiiuahydroryde.

Es folgen nichteinschränkende Beispiele but Erläuterung der Erfindung:

Beispiel 1 In ein Miechmahlwerk werden gleichseitig:

- 14 t 4 g reines wasserfreies Xallumhydroxyd in Stttoken;

- 3,6 g Siliclumpulver einer Reinheit von besser

als 98 i>\ und

- 14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser

als 95 1» gebracht.

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BAD ORIGINAL

Jfaoh den Zerkleinern wird dl« In for* eine· feinen Pulvers erhaltene Mischung in «in Schiff oben aus rostfreiem, hoohtenpera turves te« Stahl ungefüllt· Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus nichtrostendem hochtemperatur*esten Stahl gegeben· Der Reaktionerauii wird dann gespült und ein Xnertgaeetron von einigen Litern pro Stunde (etwa 5 l/h, beispielsweise Argon oder Stickstoff) aufrechterhalten, Der Inhalt dee Reaktors wird in 3/4 Stunden auf eine Temperatur «wischen 1100 und 1200⁰C gebracht. Das gebildete Kaliua wird fltteeig unter Luftabschluß unter TaeelineOl (hülle de vaseline) oder Paraffin aufgefangen bsw· gene—sit«

Es werden so 9#3 g Kallu* erhalten» was einer Ausbeute von 93 i· entspricht.

Dieses Beispiel seigt den günstigen Einfluß eines Überschusses an Silicium gegenüber der stbOhlomtrleohett Menge.

Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von:

- 14 »4 g meinem wasserfreien E^inahjdroacyd in Stücken;

- 5 s 4 g SiliöiumpiälT#r timtr Reinheit wen. -besser als 98 $>% ~ 14*4 f Mm in, Stiietsm alt eiacj:· Beitiheit vos '^;MBB<BT SlS 95

Naoh elnetündlger Reaktion werden 9,7 g Kalium gewonnen, was einer Ausbeute τοη 97 £ entspricht.

Beispiel 5

In diesem Beispiel wird gezeigt, daß die Reaktionstemperatur yon besonderer Bedeutung ist.

Sie in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, wobei jedoch bei einer Temperatur von 100O⁰C (anstelle τοη 1100-1200⁰C) gearbeitet wurde.

Nach einstündiger Reaktion bei 1000⁰C beträgt die gesammelte Ealiummenge 5»2 g, was einer Ausbeute von nur i» entspricht.

Beispiel 4

Dieses Beispiel soll geigen, daß ein !Fehlbetrag an Kalk für die Ausbeute nachteilig 1st.

Sie in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung aus:

- 14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in Stücken;

- 5,4 g SiliciumpulTer einer Reinheit von besser

als 98 &

- 10,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von

besser als 95 l··

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BAD

Kach einstündiger Reaktion werden 8,5 g Kalium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 85 Jt entspricht·

Beispiel 5

In diesem Beispiel wird geseigt, daß die Feuchtigkeit der Ausgangsmaterialien die Ausbeute verändern kann.

Zu diesem Zweok wurde Kaliumhydroxyd mit 15 S* Feuchtigkeit verwendet, entsprechend der formel KOH 1/2 HgO und das anwesende Wasser wurde durch einen Zusats τοη Silicium kompensiert.

Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt; aber ausgehend Ton einer Mischung von:

- 16,7 g hydratislertem Kallumhydroxyd (KOHi85 i\

- 7,2 g Siliciumpulver einer Reinheit τοη besser

als 98 Ji?

- 21,6 g Kalk in Stüoken mit einer Reinheit τοη

besser als 95 J*.

Nach elnstttndiger Reaktion wurden so 9,7 g Kalium erhalten, was einer Ausbeute τοη 97 1* entspricht.

Wenn man jedoch in Gegenwart τοη Wasser arbeitet, ohne eine Kompensation durch Silicium vorzusehen, ist die Ausbeute merklich geringer.

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Sie in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wvrde wiederholt, aber ausgehend von einer Ml«oh»ng τοηι

- 16,7 g bydratisiertea laliuetoydroxj* (IQB s 85 it

H₂O : 15 i)\

- 3,6 g SIlioiumpulTer einer Reinheit τοη besser

als 98 ti

- 14*4 g Kalk in Stüoken alt einer Reinheit von

besser als 95 t*

Kach elnstundiger Reaktion werden so 6,6 g lalltet erhalten, was einer Ausbeute τοη nur 66 Ji entsprloht*

Beispiel 6

Dieses Beispiel soll stigen, daß die Art der Ateosphlre bsw· des angebenden Reaktionsallieus die Ausbeute yv~ findern kann, nftalioh, dad ein Inertgaastro« guns tig, aber für die Reaktion echadlich ist.

In ein XiBohvahlwerk werden glelohaeitlgs

- 14,4 g reines wasserfreies laliumhydroxyd in Stüokenί

- 5,4 g Silioiuapulrer einer Reinheit τοη besser

als 98 i>\

- 14 »4 g Kalk in Stüoken mit einer Reinheit τοη besser

als 95 i gebracht·

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BAD ORIGINAL

der Zerkleinerung wird die Sa Vom ein·· feinen Pulrers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus rostfreiem temperaturfesten Stahl gefüllt« Siesee Schiffohen wird dann in einen Reaktor aus rostfreie· hoehteaperaturfesten Stahl gegeben. Ss wurde keinerlei Reinigung vorgesehen und der Reaktioneraum wurde wKhrend der Operation auoh nicht gespült. Der Inhalt des Reaktors wurde in 3/4 Stunden auf eine Temperatur «wischen 1100 und 1200⁰C gebracht. Bas gebildete lüllum wird flüssig unter luftabaohlufl unter Vaselineöl oder Paraffin gone—wit«

Haoh einstündiger Reaktion werden si 4§8 g Kalium gewonnen» was einer Ausbeute von nur 48 jC entspricht.

Beispiel 7 In ein Hlsohmahlwerk werden gleichseitig»

- 7,7 g trockene Kieselgur mit einer spezifischen Oberfläche von größer als 200 nr/g;

-H, 3 g reines wasserfreies Kallumhydroxyd in Stücken;

-5,4g Siliclumpulver einer Reinheit von besser als 98 i>% und

-27,7 g XaIk in Stücken mit einer Reinheit von besser als 95 $> eingebracht.

Naoh der Ztrkleinerung wird die in Form eines feinen Pul-rers #rlialtaii@ Misclrnng In tin Schiffchen aus rost-

hoehtemperaturfeaten Stahl umgefftllt. SI·«·· Schiffchen wird dann In einen Reaktor ana rostfreien hoohtenperaturfesten Stahl gegeben. Der Reaktionäre« wurde gespült und unter eine« Strom τοη einigen l/h (etwa 5 l/h) eines Inertgases (Argon oder Stickstoff) gehalten. Der Inhalt des Reaktors ward· in 3/4 Stunden •uf «ine Temperatur von über 1OCX)⁰O und Torsugawelee »wischen 1100 und 1200⁰O gebracht.

Das gebildete KaIIw wird im flüssigen Zustand unter Luftabschluß unter Taselineöl oder Baraffin ge

lach einatündiger Reaktion werden so 9 »7 β Kalium erhalten, WM einer Ausbeute τοη 97 1» entspricht.

Bei die··« Beispiel 1st das Terniltnl· 10HZSiO₂ gleich 2, was dar Bildung τοη lallummetasilioat entspricht.

Hie Terwendete Silioiummenge entsprach einen Obersobnd gegenüber der stöphiometrischen Hange·

Beispiel 8

Die Arbeltsweis· gemäB Beispiel 7 wurde wiederholt, jedoch ausgehend τοη einer Mischung aus:

- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer spsaifIschen Oberfläche τοη größer als 200 m /g;

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BAD

-H-

• 21,6 $ reinem wasserfreien JGftlluafaydroxyd la Iuflform;

- 7,2 g SllloluapulTer mit einer Reinheit von

besser ale 98 Jf;

36 g XaUc in Stücken mit einer Reinheit τοη besser als 95 *|

das entspricht einem Terhältnis τοη ΚΟΒ/810₂ τοη 3» d.h. einem fehlbetrag an Slliolumdioxyd gegenüber dem laliumhydroxyd, besogen auf die Bildung τοη laliuametasilloat.

Jach elnstttndlger Reaktion wurden so 9,6 g Kalium erhalten! was einer Ausbeute τοη 96 Ji entspricht.

Beispiel 9

BIe In Beispiel 7 beschriebene Arbeiteweise wurde wiederholt· aber ausgehend τοη einer Mischung Tons

- 15·4 % trockenem Yontalnebleau-Sand (sable de

fontalnebleau) mit einer spezifischen Oberflieh· τοη grgflenordiinufleminig 0,5 ■ /g;

- 14i4 g reinem wasserfreien iAllumhjdrozyd Is Stocken;

- 7»2 g Slliciumpulrer einer Reinheit τοη besser

•le 98 it

- 43,1 g Kalk In Stüoken mit einer Reinheit τοη

besser als 95 3*5

das entspricht einem Terhältnis τοη E0H/3i0₂ τοη 1, d.h. einem Überschuß an Siliciumdioxyd gegenüber laliumhydroxyd besogen auf die Bildung τοη Kallummetasilicat.

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Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,7 g Kalium erhalten, trete einer Ausbeute τοη 97 l· entspricht.

Beispiel 10

Sie in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mleehung von:

- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer spezifischen

Oberfläche τοη größer als 200 m /g;

-1414 g reinem wasserfreien Kaliuahyflroxyd in Stücken;

- 3»6 g SillciumpulTer einer Reinheit τοη besser

als 98 ji;

-28,8 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit τοη besser als 955*;

der Silloiumantell entspricht der stuohiometrisehen Menge·

Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,1 g Kalium erhalten, d.h. eine Ausbeute τοη nur 91 J*.

Beispiel 11

Gemäß der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeitsweise, aber ausgehend von einer Mischung τοη:

- 7,7 g trockener Kieselgur mit einer speslfiechen

Oberfläche τοη größer als 200 m /gj

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BAD ORIGINAL

- 14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in Stücken;

- 5»4 g Siliciumpulver einer Reinheit yon besser

als 98 # und

- 14»4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser

als 95$.

Bei diesem Beispiel wurde ein Fehlbetrag an Kalk gegenüber der stftchiometrischen Menge vorgesehen.

Nach einstündiger Reaktion wurden so 6 g Kalium er- ί halten, was einer Ausbeute von nur 60 $> entspricht.

Beispiel 12

Man folgt der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeitsweise, aber unter Verwendung einer Nisohung von:

- 7»7 g trockenem Sand mit einer spesifIschen Ober-

fläche von grBßenordnungsgemäßg 0,5 m/g;

-16,7 Q hydratisleitern Kaliumhydroxyd (85 i» KOHj 15 $ H₂O) in Stücken;

» Ι',¹? g Silicluuipulrer einer Reinheit von besser als 98 £; und

- 36 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von

besser ale 95 $>.

Die durch das Kaliumhydroxyd eingebrachte Wassermenge uird durch zusätzliches Silicium kompensiert.

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Hach einatündlger Reaktion werden βο 9,8 g Saliva gesammelt, waa einer Ausbeute von 98 £ enteprioht.

Beispiel 13

Sie in Beispiel 12 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend τοη der folgenden Mischung:

- 7,7 g trockene Kieselgur mit einer speslfisohen Oberfläche von größer als 200 m/gj

-16,7 g hydratisiertee Xaliumhydroxyd (XOH : 85 ti H₂O : 15 SO in ITuBform;

-3,6 g Sillolumpulver einer Reinheit von besser als 98 Jt;

-28,8 g XaIk in Stücken mit einer Reinheit von besser als 95 J*.

Das duroh das Kallumhydroxyd eingebrachte Wasser wird nicht durch Silicium kompensiert.

Nach einstündiger Reaktion werden so 6,7 g Kalium _oewonnen, was einer Ausbeute von nur 67 % entspricht·

Beispiel -.4

Dieses Beispiel soll zeigen, daß der Portfall der kontinuierlichen Spülung mit eine» Inertgas für die Reaktion nachteilig ist.

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In ein Brechmischwerk wurden gleichseitig eingebracht:

- 7,7 g irieselgur mit einer spezifischen Oberfläche

von grüßer ale 200 m /g;

-14t3 g reines wasserfreies Kaliumhydroxyd;

- 5i4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser

als 98 i>\

-28,7 g EaIk in Stücken mit-einer Reinheit von besser als 95 #.

Nach der Zerkleinerung wird die in Form eines feinen Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus nichtrostendem hoehtemperaturfesten Stahl Überführt. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus nichtrostendem hoohtemperaturfesten Stahl gebracht. 2a wurde keinerlei Reinigung vorgesehen und die Atmosphäre des Reaktors während der Operation auch nicht gespült. Der Inhalt des Reaktors wird in 3/4 Stunden auf eine Temperatur »wischen 1100 und 1200⁰C gebracht.

Das gebildete Kalium wird flüssig unter Luftabschluß unter Vaselineul oder Paraffin gesammelt.

Nach einstündiger Reaktion werden so 4 »4 g Kalium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 44 f> entspricht·

909849/0483 ^ <0*»

Beispiel 15

In ein Braehmiaofairerk werden gleichzeitig eingebracht:

- 32,0 g festes laliumaluminat;

- 7,2 g SlliciumpolTer einer Reinheit τοη 98 i>\

- 28,7 g XMkVL in Stücken mit einer Eeinheit τοη

besser Als 95 3*.

Nach dem Brechen wird die in Tore «Ines feinen Polrers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus nichtrostenden hoohtemperaturfesten Stahl überführt. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus nichtrostende« hoohtemperaturfesten Stahl gegeben«, BIe Atmosphäre des Reaktors wird gespült und unter einem Strom τοη einigen l/h (etwa 5 l/h) Stickstoff »halten·

Der Inhalt des Reaktors wird dann auf eine Temperatur von 126O°O gebracht und das gebildete Kalium flüssig unter Luftabschluß in einem ParaffinBl gesammelt·

In 3/4· Stunden wurden so 9,8 g reines Kalium er» halten, was einer Auebeute τοη 98 i» entspricht·

Die Verwendung τοη Xallumalumlnat als AusgangsiLaterial erfordert die gleichen Yerfahrensoharakteristiken, wie wenn man τοη Kaliumhydroxyd ausgeht«So schedes beispielsweise die Abwesenheit τοη Kalk oder ein Fehlbetrag

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BAD

an Kalk gegenüber dem Siliciumdioxid der Ausbeute; ebenso sinkt die Ausbeutet wenn die Ausgangsmaterialien feucht sind oder merkliche Mengen Kristallwasser enthalten oder wenn die Reaktion in einer nicht-inerten Atmosphäre vorgenommen wird. Die Reaktionstemperatur soll etwas höher als diejenige sein, die bei Verwendung von Kaliumhydroxyd herrscht; mit Ealiumaluminat als Ausgangsmaterial soll diese Temperatur zwischen 1200 und 1300⁰C liegen.

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Claims (4)

- 21 Patentansprüche

1. Verfahren vor Herstellung von reinem Kalium auf thermoohemlsohem Wege durch Reduktion einer Kaliumverbindung mit Silicium in Gegenwart von EaIk₉ dadurch gekennzeichnet, daß man von festem Kaliumhydroxyd oder Kaliumaluminat ausgeht und in Gegenwart einer genügenden Menge Kalk für die neutralisation des während der Reaktion gebildeten Filiciumdioiyde arbeitet.

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man au der Reaktionemischung vor Beginn der Reaktion zumindest etwa 50 Gew.Ji besogen auf das Gewioht der KaliumYerblndung feinpulTerisiertee Siliciumdioxid »ugibt sowie IaIk in einer Menge _v die ausreicht für die Feutralieation des vor Beginn der Reaktion eingebrachten und des während der Reaktion gebildeten Siliciumdioxyds.

3 c Verfahrej$iach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichzst, daß man die Reduktion bei einer Temperatur von zumindest 1000⁰C und bei Verwendung von Kaliumhydroxyd als Ausgangsmaterial rorsugsweise «wischen etwa 1100 bis 1200⁰G und bei Verwendung von Kaliumaluminat vorzugsweise zwisohen etwa 1200 und 1300⁰O durchführt; dafi die Silioiummenge aun.indeet gleich der stöchiometrisohen Menge

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Ist, nämlich gleich 1 g-Afcom Silicium pro 2 Hol Kaliumhydroxyd oder 1 Hol Kaliumaluminat; daß die Ealkmenge zumindest gleich der stöchiometrisch für die Neutralisation des gesamten aus dem Silicium gebildeten und vor Beginn der Reaktion zugesetzten Siliciumdioxyds notwendigen Menge ist, nämlich gleich 2 Hol Kalk pro Hol Gesamtßiliciumdioxyd und daß die Reaktion unter einer Gas-E.tmosphäre stattfindet, die gegenüber den Reagenzien inert ist, wie in Argon, Stickstoff, Helium od.dgl. unter Durohspülen des Reaktionsraumes mit einem leichten Inertgasstrom.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche» dadurch gekennzeichnet, daß man bei Anwesenheit von Feuchtigkeit in den Ausgangsmaterialien «ine zusätzliche Menge an Silicium zugtbt, die zur Zersetzung des vorhandenen Wassers ausreicht.

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