DE1533082C3 - Verfahren zur Herstellung von Kalium, ausgehend von einer Kaliumverbindung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kalium, ausgehend von einer KaliumverbindungInfo
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Description
Die Ausbeute erreicht 90°/i>; ein Teil des KF kann
durch weniger teures Kaliumsilicat ersetzt werden, und in diesem Fall kann man annehmen, daß die
beiden folgenden Reaktionen gleichzeitig zwischen 1000 und 1200° C stattfinden.
4 KF + Si + 4 CaO ->. 4 K + 2 CaF., + [SiO.,, 2 CaOj
2 K2SiO., + Si + 6 CaO — 4 K -)- 3 [SiO.. 2 CaO]
c) oder durch Reduktion von Kaliumcarbonat mit Silicium in Gegenwart von Kalk zwischen 1000 und
1200° C mit einer relativ hohen Ausbeute.
2 K..CO.J + 3 Si + 6 CaO
[SiO2, 2CaO)
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Kalium auf thermochemischem Wege.
Es ist bekannt, daß Kalium auf thermochemischem Wege auf verschiedene Weise erhalten werden kann,
und zwar:
a) durch Reduktion von Kaliumfluorid mit CaI-ciumcarbid
zwischen 1000 und 12000C
2 KF -I- CaC,-* 2 K + CaF2 + 2 C
Die Kaliumausbeute liegt in der Gegend von 80%;
b) oder durch Reduktion von Kaliumfluorid mit Silicium zwischen 1000 und 1200° C in Gegenwart
von Kalk, der dazu dient, das freigesetzte bzw. gebildete Fluor und Siliciumdioxyd abzufangen.
Die Herstellung von Kalium, ausgehend von Kaliumfluorid, ist jedoch kostspielig, da das Fluorid
relativ teuer ist. Darüber hinaus erschwert dessen Hygroskopizität die Handhabung. Außerdem ist die
Korrosion der Fabrikationsanlage erheblich, und der kompakte feste Rückstand läßt sich nur schwierig
aus dem Reaktor entfernen. Die Verwendung von Kaliumcarbonat ist hinsichtlich der Herstellungskosten
interessant, aber .leider auch mit Explosionsgefahren während der Umsetzung verbunden.
Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von reinem Kalium auf thermochemischem
Wege, das relativ billig und nicht mit den Nachteilen der bekannten Verfahren behaftet ist.
Gemäß der Erfindung kann Kalium durch Reduktion von festem Kaliumhydroxyd mit Silicium in
Gegenwart von Kalk erhalten werden.
Dieser Reaktion liegt theoretisch die folgende Gleichung zugrunde:
4 KOH + 2 Si + 4 CaO
-> 4 K + 2 [SiO2, 2 CaO] +2H2
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man zu der vorstehend angegebenen Reaktionsmischung
aus Kaliumhydroxyd, Silicium und Kalk zur Zurückdrängung gewisser möglicher Sekundärreaktionen
Siliciumdioxyd zugeben unter der Bedingung, daß zusätzliche Mengen an -Kalk hinzugefügt
werden, die dann dazu dienen, nicht nur das während der Reaktion gebildete, sondern auch das
vor Beginn dieser Reaktion zugemischte Siliciumdioxyd zu neutralisieren. Durch diese Zugabe von
Siliciumdioxyd vor Beginn der Reaktion kann die Bildung von Kaliumhydrid durch Sekuridärreaktionen
leichter verhindert werden.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung kann man als Ausgangsmaterial ein Kaliumaluminat
verwenden oder gegebenenfalls sogar ein Kaliumsilicat in dem Maße, wie dieses in nahezu wasserfreiem
Zustand erhalten werden kann.
Wenn man das eine oder andere dieser beiden Kaliumsalze verwendet, arbeitet man im wesentlichen
unter den gleichen Bedingungen wie bei Verwendung von Kaliumhydroxyd als Ausgangsmaterial,
und zwar bei erhöhter Temperatur, mit Zusatz von Silicium als Reduktionsmittel sowie einer genügenden
Menge Kalk zur Neutralisation des gebildeten und gegebenenfalls desjenigen Siliciumdioxyds,
das bereits zu Beginn der Reaktion anwesend ist.
Zu den kritischen Faktoren, die die Ausbeute der Reaktion beeinflussen, gehören:
3 4
1. Die Reaktionstemperatur, Die vor Beginn der Reaktion zugegebene Silicium-
2. der Siliciumgehalt, dioxydmenge ist nicht kritisch; man arbeitet vorzugs-
3. der Kalkgehalt, , weise mit einer Siliciumdioxydmenge von zumindest
4. der Wassergehalt und etwa 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
5. die Atmosphäre, in der die Reaktion stattfindet. 5 des reinen wasserfreien Kaliumhydroxyds.
Es folgen nicht einschränkende Beispiele zur Er-
1. Reaktionstemperatur läuterung der Erfindung:
Sie liegt zumindest bei 10000C und vorzugsweise Beispiel 1
bei etwa 1100 bis 1200° C. io
bei etwa 1100 bis 1200° C. io
. Bei 1000° C ist die Reaktionsgeschwindigkeit ge- In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig
ring, und nach Ablauf einer Stunde erreicht die Aus- u 4 rdnes wasserfreies Kaliumhydroxyd in
beute nur 50%. & Stücken
Wenn man bei einer Temperatur über 1100° C ar- 3 6 silicium'pulver einer Reinheit von besser
beitet, übersteigt die Ausbeute in weniger als einer 15 als 98 "/o und
Stunde 90 Vo. . 14;4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
2. Siliciumgehalt besser als 95 % gebracht.
Bei der Reduktion von Kaliumhydroxyd mit der Nach dem Zerkleinern wird die in Form eines fei-
stöchiometrischen Menge an Silicium (1 Si pro 20 nen Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus
2 KOH) erhält man eine Ausbeute in der Gegend rostfreiem, hochtemperaturfestem Stahl umgefüllt.
von90°/o. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus
Mit einem Siliciumüberschuß, der 50 Gewichts- nichtrostendem hochtemperaturfesten Stahl gegeben,
prozent erreichen kann, kann man jedoch die Aus- Der Reaktionsraum wird dann gespült und ein Inert-
beute leicht wieder anheben, wenn diese ungenü- 25 gasstrom von einigen Litern pro Stunde (etwa 5 l/h,
gend ist. beispielsweise Argon oder Stickstoff) aufrechterhal-
Ein ^Fehlbetrag an Silicium läßt die Ausbeute ab- ten. Der Inhalt des Reaktors wird in 3A Stunden auf
fallen.1 So ist die Ausbeute geringer als 7O°/o, wenn eine Temperatur' zwischen 1100 und 12000C gedie
eingesetzte Siliciummenge nur 2/3 der stöchio- bracht. Das gebildete Kalium wird flüssig unter Luftmetrischen
Menge beträgt. 3° abschluß unter Vaselineöl (huile de vaseline) oder
ν iv u Paraffin aufgefangen bzw. gesammelt.
3. Kalkgehalt Es werden so 93 g Kalium erhalten, was einer
Die notwendige Kalkmenge ist näherungsweise Ausbeute von 93 °/o entspricht,
gleich der stöchiometrischen Menge zur Neutralisation des gesamten, aus dem Silicium gebildeten und 35 Beispiel2
gegebenenfalls vor Beginn der Reaktion zugegebenen
Siliciumdioxyds. Dieses Beispiel zeigt den günstigen Einfluß eines
gleich der stöchiometrischen Menge zur Neutralisation des gesamten, aus dem Silicium gebildeten und 35 Beispiel2
gegebenenfalls vor Beginn der Reaktion zugegebenen
Siliciumdioxyds. Dieses Beispiel zeigt den günstigen Einfluß eines
Ein Fehlbetrag an Kalk führt zu einem merklichen Überschusses an Silicium gegenüber der stöchio-
Abfall der Ausbeute. metrischen Menge.
So führt ein Fehlbetrag an Kalk von 25 °/o gegen- 40 Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde
über der stöchiometrischen Menge zu einer auf etwa wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von:
85«/οbegrenzten Ausbeute. 144g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in
4. Wassergehalt Stücken,
„. , T-. ,. , , , „. ,,..,, . 5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit "von besser
Wenn das Kahumhydroxyd Wasser enthalt, wie es 45 als 98°/
wegen seiner Hygroskopizität oft der Fall ist, oder U4 Kalk ^Stücken mit einer Reinheit von
wenn der Kalk teilweise hydratisiert ist oder wenn ° besser als 95 %>
in ganz allgemeiner Weise die Ausgangsmaterialien
in ganz allgemeiner Weise die Ausgangsmaterialien
nicht vollständig trocken sind, ist es notwendig, die- Nach einstündiger Reaktion werden 9,7 g Kalium
ses im Reaktionsmilieu anwesende Wasser zu be- 5° gewonnen, was einer Ausbeute von 97 % entspricht,
rücksichtigen und daraufhin die eingesetzte Siliciummenge zu erhöhen, wobei ein Teil des Siliciums dann Beispiel 3
dazu dient, das Wasser nach der folgenden Gleichung
dazu dient, das Wasser nach der folgenden Gleichung
zu zersetzen: In diesem Beispiel wird gezeigt, daß die Reak-
Λττη ι c; c;r» J.OVI 55 tionstemperatur von besonderer Bedeutung ist.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde
Wenn man dagegen den Siliciumanteil nicht er- wiederholt, wobei jedoch bei einer Temperatur von
höht, wird ein Teil des für die Reduktion von Ka- 10000C (an Stelle von 1100 bis 12000C) gearbeitet
liumhydroxyd vorgesehenen Siliciums verbraucht wurde.
und damit seiner eigentlichen Aufgabe entzogen; 60 Nach einstündiger Reaktion bei 10000C beträgt
daraus ergibt sich eine Verringerung der Ausbeute. die gesammelte Kaliummenge 5,2 g, was einer Aus-
_ _ , . ,.. beute von nur 52 °/o entspricht.
5. Reaktionsatmosphare
5. Reaktionsatmosphare
Es ist von Vorteil, den Reaktionsraum bzw. die Beispiel 4
Atmosphäre des Reaktionsgefäßes während der ge- 65 Dieses Beispiel soll zeigen, daß ein Fehlbetrag an
samten Dauer der Umsetzung durch einen leichten Kalk für die Ausbeute nachteilig ist.
Inertgasstrom und beispielsweise mit Argon, Stick- Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wurde
stoff oder Helium zu spülen. wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung aus:
14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in
Stücken,
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
als 98°/»,
10,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
10,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser als 95 %.
Nach einstündiger Reaktion werden 8,5 g Kalium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 85°/o entspricht.
B eispiel 5
In diesem Beispiel wird gezeigt, daß die Feuchtigkeit der Ausgangsmaterialien die Ausbeute verändern
kann.
Zu diesem Zweck wurde Kaliumhydroxyd mit 15 °/o Feuchtigkeit verwendet, entsprechend der Formel
KOH1/2 H2O, und das anwesende Wasser wurde durch einen Zusatz von Silicium kompensiert.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt; aber ausgehend von einer Mischung von:
16,7 g hydratisiertem Kaliumhydroxyd
(KOH: 85%; H2O: 15%>),
7,2 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser als 98%,
7,2 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser als 98%,
21.6 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser als 95%.
Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,7 g Kalium erhalten, was einer Ausbeute von 97% entspricht.
Wenn man jedoch in Gegenwart von Wasser arbeitet, ohne eine Kompensation durch Silicium vorzusehen,
ist die Ausbeute merklich geringer.
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung
von:
16.7 g hydratisiertem Kaliumhydroxyd
(KOH: 85%; H2O: 15%),
3,6 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
3,6 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
als 98%,
14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser als 95%.
Nach einstündiger Reaktion werden so 6,6 g Kalium erhalten, was einer Ausbeute von nur 66%
entspricht.
Dieses Beispiel soll zeigen, daß die Art der Atmosphäre bzw. des umgebenden Reaktionsmilieus die
Ausbeute verändern kann, nämlich, daß ein Inertgasstrom günstig, Luft aber für die Reaktion schädlich
ist.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig
14,4 g reines wasserfreies Kaliumhydroxyd in
Stücken,
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
als 98%,
14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser als 95 % gebracht.
Nach der Zerkleinerung wird die in Form eines feinen Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen
aus rostfreiem temperaturfesten Stahl gefüllt. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus rostfreiem
hochtemperaturfesten Stahl gegeben. Es wurde keinerlei Reinigung vorgesehen, und der Reaktions-
45
55 raum wurde während der Operation auch nicht gespült. Der Inhalt des Reaktors wurde in 3U Stunden
auf eine Temperatur zwischen 1100 und 12000C gebracht.
Das gebildete Kalium wird flüssig unter Luftabschluß unter Vaselineöl oder Paraffin gesammelt.
Nach einstündiger Reaktion werden so 4,8 g Kalium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 48%
entspricht.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig
7,7 g trockene Kieselgur mit einer spezifischen
Oberfläche von größer als 200 m2/g,
14,3 g reines wasserfreies Kaliumhydroxyd in
14,3 g reines wasserfreies Kaliumhydroxyd in
Stücken,
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
5,4 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser
als 98% und
27,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von besser als 95 % eingebracht.
Nach der Zerkleinerung wird die in Form eines feinen Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen
aus rostfreiem hochtemperaturfesten Stahl umgefüllt; Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor aus
rostfreiem hochtemperaturfesten Stahl gegeben. Der Reaktionsraum wurde gespült und unter einem Strom
von einigen l/h (etwa 5 l/h) eines Inertgases (Argon oder Stickstoff) gehalten. Der Inhalt des Reaktors
wurde in V4 Stunden auf eine Temperatur von über 10000C und vorzugsweise zwischen 1100 und
12000C gebracht.
Das gebildete Kalium wird im flüssigen Zustand unter Luftabschluß unter Vaselineöl oder Paraffin
gesammelt.
Nach einstündiger Reaktion werden so 9,7 g Kalium erhalten, was einer Ausbeute von 97% entspricht.
Bei diesem Beispiel ist das Verhältnis KOH/SiO2
gleich 2, was der Bildung von Kaliummetasilicat entspricht.
Die verwendete Siliciummenge entsprach einem Überschuß gegenüber der stöchiometrischen Menge.
Die Arbeitsweise gemäß Beispiel 7 wurde wiederholt, jedoch ausgehend von einer Mischung aus:
7,7 g trockener Kieselgur mit einer spezifischen
Oberfläche von größer als 200 m2/g,
21,6 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in
21,6 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in
Nußform,
7,2 g Siliciumpulver mit einer Reinheit von
7,2 g Siliciumpulver mit einer Reinheit von
besser als 98%,
36 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
36 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
besser als 95 %.
Das entspricht einem Verhältnis von KOH/SiO2
von 3, d. h. einem Fehlbetrag an Siliciumdioxyd gegenüber dem Kaliumhydroxyd, bezogen auf die Bildung
von Kaliummetasilicat.
Nach einstündiger Reaktion wurden so 9,6 g Kalium erhalten, was einer Ausbeute von 96% entspricht.
65
65
Die in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wurde wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von:
15,4 g trockenem Fontainebleau-Sand (sable de Die durch das Kaliumhydroxyd eingebrachte Was-
Fontainebleau) mit einer spezifischen sermenge wird durch zusätzliches Silicium kom-
Oberfläche von größenordnungsmäßig pensiert.
0,5 m2/g, Nach einstündiger Reaktion werden so 9,8 g Ka-
0,5 m2/g, Nach einstündiger Reaktion werden so 9,8 g Ka-
14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in 5 lium gesammelt, was einer Ausbeute von 98% entStücken,
spricht.
7,2 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser _ . . , Λ .
als 980/0, Beispiel 13
43,1 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von Die in Beispiel 12 beschriebene Arbeitsweise wurde
besser als 95 %. io wiederholt, aber ausgehend von der folgenden Mi
schung:
Das entspricht einem Verhältnis von KOH/SiO2 ηη trockene meselgm Mt einer spezifischen
von 1, d. h emem Überschuß an Siliciumdioxid ge- Oberfläche von größer als 200 m»/g,
genuber Kahumhydroxyd, bezogen auf die Bildung 16J hydratisiertes Kaliumhydroxyd
vonKaliummetasilicat x5 (KOH: 85 «/„; H2O: 15%) in Nußform,
■ Nach einstundiger Reaktion wurden so 9,7 g Ka- 3fi kiliciumpulver einer Reinh 7 eit von besse;
hum erhalten, was einer Ausbeute von 97% ent- b als 98%
spricht. 28,8 g Kalk in 'stücken mit einer Reinheit von
besser als 95%.
Beispiel 10 2°
Beispiel 10 2°
Das durch das Kaliumhydroxyd eingebrachte Was-
Die in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wurde ser wird nicht durch Silicium kompensiert,
wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von: Nach einstündiger Reaktion werden so 6,7 g Ka-
wiederholt, aber ausgehend von einer Mischung von: Nach einstündiger Reaktion werden so 6,7 g Ka-
7,7 g trockener Kieselgur mit einer spezifischen lium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 67 "/ο
Oberfläche von größer als 200 m2/g, a5 entsPncnt
14,4g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in Beispiel 14
13,6 g SiUdumpulver einer Reinheit von besser , Diese.s ?«?*** S°U zeiSen' daß d T er Fortf!? der
als98°/ -.kontinuierlichen Spulung mit einem Inertgas fur die
28,8 g Kalk in'Stücken mit einer Reinheit von so' Reaktion nachteffig ist , . . . . -
besser als 95 % *n em Brechnuschwerk wurden gleichzeitig eingebracht:
Der Siliciumanteil entsprich der stöchiometrischen ηρ g Ki656Jg111. mit einer spezifisch6n Ober-
Der Siliciumanteil entsprich der stöchiometrischen ηρ g Ki656Jg111. mit einer spezifisch6n Ober-
£S\ · *·· j- -ct.- λ nt π fläche von größer als 200 mVg,
Nach einstundiger Reaktion wurden so 9,1 g Ka- 35 14 3 g reines wass|rirei6S Kaliumhydroxyd,
hum erhalten, d. h. eme Ausbeute von nur 91 %. 5;41 siliciumpulver einer Reinheit von besser
hum erhalten, d. h. eme Ausbeute von nur 91 %. 5;41 siliciumpulver einer Reinheit von besser
Beispiel 11 als 98%,
„ ..„ , ._,..,_"■■., . , . 28,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
Gemäß der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeits- besser als 95°/
weise, aber ausgehend von einer Mischung von: 40
weise, aber ausgehend von einer Mischung von: 40
7,7 g trockener Kieselgur mit einer spezifischen , .NaclL der Zerkleinerung wkd die in Form eines
Oberfläche von größer als 200 nWg, femen ?Ϊ7εΓ8 erhaltene Mischung m ein Schiffchen
14,4 g reinem wasserfreien Kaliumhydroxyd in aus nichtrostendem - hochtemperaturfesten Stahl
Stücken übergeführt. Dieses Schiffchen wird dann in einen
5,4 g SiUciumpulver einer Reinheit von besser « ^01*"! Rostendem hochtemperaturfesten
als 98°/ und Stahl gebracht. Es wurde kemerlei Reinigung vorge-
14,4 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von fh™ und die Atmosphäre des Reaktors während
besser als 95 V» Operation auch nicht gespult. Der Inhalt des
Reaktors wird in 3U Stunden auf eine Temperatur
Bei diesem Beispiel wurde ein Fehlbetrag an Kalk 50 zwischen 1100 und 1200° C gebracht.
gegenüber der stöchiometrischen Menge vorgesehen. Das gebildete Kalium wird flüssig unter Luft-
Nach einstündiger Reaktion wurden so 6 g Ka- abschluß unter Vaselineöl oder Paraffin gesammelt.
lium erhalten, was einer Ausbeute von nur 60 % Nach einstündiger Reaktion werden so 4,4 g Ka-
entspricht. lium gewonnen, was einer Ausbeute von nur 44%
„ . . , .,„ 55 entspricht.
Beispiel 12 v
Man folgt der in Beispiel 7 beschriebenen Arbeits- B e i s ρ i e 1 15
weise, aber unter Verwendung einer Mischung von: In ein Brechmischwerk werden gleichzeitig einge
bracht:
7'7g ^u0S-T Sand ^..^/Ρ^ΐ11 6o 32,0 g festes Kaliumaluminat,
Oberflache von großenordnungsmaßig 7,2 g SiUciumpulver einer Reinheit von 98 %,
t^n u j .% _. Tr ,· .j j 28,7 g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von
16.7 g hydratisiertem Kaliumhydroxyd hewpr aU qso/„
(85% KOH; 15% H2O) in Stücken, DeSSer alS ^ '"■
7,7 g Siliciumpulver einer Reinheit von besser 65 Nach dem Brechen wird die in Form eines feinen
als 98 % und Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen aus
g Kalk in Stücken mit einer Reinheit von nichtrostendem hochtemperaturfesten Stahl überge-
besser als 95 %. führt. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktor
aus nichtrostendem hochtemperaturfestem Stahl gegeben. Die Atmosphäre des Reaktors wird gespült
und unter einem Strom von einigen l/h (etwa 5 l/h) Stickstoff gehalten.
Der Inhalt des Reaktors wird dann auf eine Temperatur von 1260° C gebracht und das gebildete Kalium
flüssig unter Luftabschluß in einem Paraffinöl gesammelt.
In 3A Stunden wurden so 9,8 g reines Kalium erhalten,
was einer Ausbeute von 98% entspricht.
Die Verwendung von Kaliumaluminat als Ausgangsmaterial erfordert die gleichen Verfahrens-
Charakteristiken, wie wenn man von Kaliumhydroxyd ausgeht. So schadet beispielsweise die. Abwesenheit
von Kalk öder ein Fehlbetrag an Kalk gegenüber dem Siliciumdioxyd der Ausbeute; ebenso sinkt die Ausbeute,
wenn die Ausgangsmatenalien feucht sind oder merkliche Mengen Kriställwasser enthalten oder
wenn die Reaktion in einer, .nichtinerten Atmosphäre
vorgenommen wird. Die Reäktionstemperatur soll
etwas höher als diejenige, sein,, die bei Verwendung
von Kaliumhydröxyd herrs.cHt; mit Kaliumaluminat als Ausgangsmaterial soll 'diese Temperatur zwischen
1200 und 1300° C liegen. , „., ■■ .
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von reinem Kalium auf thermochemischem Wege durch Reduktion
einer Kaliumverbindung mit Silicium in Gegenwart von Kalk, dadurch gekennzeichnet,
daß man von festem Kaliumhydroxyd oder Kaliumaluminat ausgeht und in Gegenwart einer
genügenden Menge Kalk für die Neutralisation des während der Reaktion gebildeten Siliciumdioxyds
arbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zu der Reaktionsmischung
vor Beginn der Reaktion zumindest etwa 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Kaliumverbindung,
feinpulverisiertes Siliciumdioxyd zugibt sowie Kalk in einer Menge, die ausreicht
für die Neutralisation des von Beginn der Reaktion eingebrachten und des während der Reaktion
gebildeten Siliciumdioxyds.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reduktion
bei einer Temperatur von zumindest 1000° C und bei Verwendung von Kaliumhydroxyd als
Ausgangsmaterial vorzugsweise zwischen etwa 1100 bis 12000C und bei Verwendung von Ka-IUimaluminat
vorzugsweise zwischen etwa 1200 und 1300° C durchführt; daß die Siliciummenge
zumindest gleich der stöchiometrischen Menge ist, 30" nämlich gleich 1 g-Atom Silicium pro 2 Mol
Kaliumhydroxyd oder 1 Mol Kaliumaluminat; daß die Kalkmenge zumindest gleich der stöchiometrisch
für die Neutralisation des gesamten aus dem Silicium gebildeten und vor Beginn der Reaktion
zugesetzten Siliciumdioxyds notwendigen Menge ist, nämlich gleich 2 Mol Kalk pro Mol
Gesamtsiliciumdioxyd und daß die Reaktion unter einer. Gasatmosphäre stattfindet, die gegenüber
den Reagenzien inert ist, wie in Argon, Stickstoff, Helium od. dgl. unter Durchspülen
des Reaktionsraumes mit einem leichten Inertgasstrom.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei
Anwesenheit von Feuchtigkeit in den Ausgangsmaterialien eine zusätzliche Menge an Silicium
zugibt, die zur Zersetzung des vorhandenen Wassers ausreicht.
50 4 KF + Si -I- 4 CaO ->4K -I- 2 CaF. f- SiO., 2 CaO
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