DE1521327A1

DE1521327A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von zaehen Ueberzuegen auf einer Obernaeche

Info

Publication number: DE1521327A1
Application number: DE19661521327
Authority: DE
Inventors: King William James
Original assignee: Ion Physics Corp
Current assignee: Ion Physics Corp
Priority date: 1965-06-16
Filing date: 1966-06-14
Publication date: 1969-08-07
Also published as: NL6608211A; GB1133936A; US3472751A

Description

Dr. Ing. E. BERKENFELD, Patentanwalt_/ KÖLN, Universitätsstraße 31 Anlage Aktenzeichen

zur Eingabe vom 13. Juni 1966 VA. Name d. Anni. ION PHYSICS CORPORATION,

SOUTH BEDFORD STREET, BURLINGTON, MASSACHUSETTS, U. S. A.

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von zähen überzügen auf

einer Oberfläche.

Die Erfindung bezieht sich auf die Bildung von zähen, festen Überzügen, wie z. B. in Form von Filmen, Auskleidungen, Flecken oder Λ dergleichen.

Das Bilden von Überzügen aus einem Material auf der Oberfläche eines anderen Materials hat viele Zwecke, wie z. B. die Bildung von dünnen Filmen" für Schutzzwecke; bei der Herstellung von Kondensatoren, überzogenen Linsen; bei der Bildung von Korrosionsschutzschichten für Halbleitervorrichtungen; bei der Herstellung von Kontakten zum Bilden einer elektrischen Verbindung oder einfach zum Verbinden eines Materials mit einem anderen. Viele der verfügbaren Techniken sind für viele Zwecke unbrauchbar, wie z. B. chemische Verfahren, bei denen Lösungsmittel oder Elektrolyte verwendet werden, welche die zu überziehende Oberfläche beschädigen, oder Verfahren, welche Temperaturen erfordern, die das eine oder das ande- ™ re der Materialien nicht aushalten können. Eine weitere Mühsal ergibt sich bei vielen Fällen dann, wenn das den Überzug aufzunehmende Substrat und/oder das aufzutragende Material dergestalt sind, daß sich eine starke Bindung nicht einfach erreichen läßt.

Die vorliegende Erfindung betrifft die Bildung eines Materialüberzuges, der ganz unabhängig von der Natur der beiden Materialien JfJ äußerst zäh ist, so daß zwischen diesen beiden Materialien ein to stark haftender Kontakt geschaffen werden und dünne kontinuierli-

co ehe Filme aus einem Feststoff auf einen anderen aufgebracht werden !^ können.

on Bei dem Verfahren dieser Erfindung wird das Material von einer oo

Zielkörpermaterialquelle bei hohen Energien (5 bis 50 heV oder

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mehr) und bei niedrigen Temperaturen auf die aufnehmende Substratoberfläche übertragen.

Unter Bedingungen, die beide Materialien nicht nachteilig beeinflussen, können stark haftende überzüge aufgebracht werden.

Die Materialübertragung erfolgt dadurch, daß ein Ionenstrahl hoher Energie unter einem · I <- Vakuum von weniger als 10 Torr gegen das Zielkörperü Lorii*¹ gerichtet wird, so daß Partikel dieses Zielkörpermaterials bei ό hohen Energiepegeln abgelöst werden. Durch Neigen der Zielkörperoberfläche gegenüber dem Ionenstrahl können die Partikel zur Seite abgelenkt und auf einer in der Nähe liegenden Substratoberfläche niedergeschlagen werden.

Das Verfahren unterscheidet sich von bekannten Zerstäubertechniken, die einen beträchtlichen Druck erfordern, um eine ionisierbare Atmosphäre zn schaffen, in welcher eine Emission von Kathodenmaterial stattfinden kann. Material, welches auf konventionelle Weise zerstäubt ist, ist vielen Zusammenstößen mit in seiner Bahn liegenden Gasmolekülen ausgesetzt und trifft wender mit maximaler Energie noch unter rechtem Winkel, es sei denn durch Zufall, auf die aufnehmende Oberf}·¹ "he auf.

Bei dem Verfahren dieser Erfindung läuft sämtliches von dem Ionenstrahl vom !Kiclkörper abgenommenes Material unmittelbar auf die Substratoberfläche, Wegen des hohen Vakuums treten gegebenenfalls nur wenige Zusammenstöße mit anderen Partikeln auf und die Partikel treffen dementsprechend mit hoher Energie auf die Substratoberfläche auf und bewirken einen äußerst zähen Kontakt. Es wird angenommen, daß das Zielkörpermaterial in vielen Fällen in die Oberflächenschicht der Moleküle eindringt oder in diese eingebettet wird und damit physikalisch an der aufnehmenden Oberfläche gehalten wird.

Das Verfahren ist bei einem weiten Bereich von Materialien anwendo bar. Zu den Materialien, die aufgetragen werden können, gehören Me- ^ talle, Metalloxyde, Nichtmetalle und ihre Oxyde, andere für Keramik ^ω verwendete Verbindungen, Dielektrika, Halbleiter, Glas und andere ■>*. Feststoffe.

*" Das Substrat kann fast jedes feste Material sein, organisch oder anorganisch, welches unter Hochvakuumbedingungen stabil ist. Das Ver-

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fahren kann kalt, bei Raumtemperatur oder niedrigeren Temperaturen oder auch bei erhöhten Temperaturen ausgeführt werden, solange wie der Dampfdruck nicht zu hoch wird für das erforderliche Hochvakuum, welches aufrechterhalten werden muß.

Manche Beschleuniger, die einen Ionenstrahl erzeugen, sind in der Fachwelt dafür bekannt, daß sie zum Abtragen von kleinen Materialmengen, im allgemeinen für analytische Zwecke, gebraucht werden können. Diese Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß diese Abtrageverfahren bei Ausübung unter sehr hohem Vakuum zur Herstellung eines gut haftenden dünnen Filmes oder eines anderen Auftrages auf der Substratoberfläche verwendet werden können.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einer an einer Vakuumkammer angebrachten Ionenstrahlquelle, dem aufzutragenden Zielkörpermaterial, das in der Kammer in der Bahn des Stahles angeordnet ist, wobei seine exponierte Oberfläche gegenüber dem Strahl geneigt ist, und aus Mitteln, die das Substratmaterial in engem Abstand halten.

Der Ionenstrahl besteht für die Zwecke vorliegender Erfindung aus einem inerten Gas, vorzugsweise einem der schwereren Gase, wie Argon, Krypton oder Xenon, die zwecks Abtragen des Materials von der Zielkörperoberfläche bis auf ein geeignetes Energieniveau beschleunigt werden.

Die Ionenstrahlquelle sollte bei einem Energieniveau von vorzugsweise 5 bis 50 keV einen Strahl mit mindestens 1 bis 10 mA liefern. Einige Materialien können jedoch auch bei tieferen Energieniveaus abgetragen werden. Bei höheren Energieniveaus sinkt der Zerstäuberkoeffizient, da die Ionen dann dazu neigen, zu tief einzudringen und in den Zielkörper eingepflanzt zu werden. Ströme unter 1 mA sind brauchbar. Die Geschwindigkeit der Filmbildung ist jedoch entsprechend niedrig. Solange eine überhitzung vermieden wird, sind höhere

ο Ströme zweckmäßiger. Die hier gegebenen Zahlen beruhen auf prakti-όο scher Erfahrung. Sie sollten jedoch nicht so aufgefaßt werden, als co
ro
^- tet.

ob das Verfahren nicht auch außerhalb der gegebenen Bereiche arbei-

_β Die bevorzugte Ionenquelle ist ein Duoplasmotron, das als Ionenstrahl Argon verwendet. Dieser Ionenstrahl wird durch eine elektrostatische

Einzellinsenanordnung gebündelt. Diese Anordnung wird an der Vakuumkammer befestigt, die -Aeta den Zielkörper und einen Halter für das Substrat enthält.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung werden im folgenden am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform weiter beschrieben.

Die bevorzugte und in Fig. 1 schematisch gezeigte Vorrichtung besteht aus einer allgemein zylindrischen Kammer 10, die durch eine Vakuumverbindung 12 auf einem Vakuum von weniger als 10~ Torr gehalten wird, öae Der Zielkörper 14 wird in der Kammer im wesentlichen axial auf einem wassergekühlten Gestell 15 gehalten, das von einer Platte 16 getragen wird, die an einer geflanschten öffnung 17 angeschraubt ist. Ähnlich wird das Substrat 18 auf einer Halterung 19 getragen, die von einer Platte 20 herabhängt, die an einer anderen geflanschten öffnung 21 angeschraubt ist.

Die Ionenstrahlquelle ist ein Duoplasmatron 24 und ein Einzellinsensystem 25 ist innerhalb einer vakuumdichten Kammer 26 angeordnet, die mit dem Gehäuse 10 verbunden ist und einen Teil desselben bildet. Durch eine Kapillare A wird Argongas in das Duoplasmatron in der Nähe der Kathode 27 eingeführt, die in bezug auf die Anode auf einer bescheidenen negativen Spannung, z. B. 100 V, gehalten wird. Zusätzlich wird die Kathode durch einen Heizfaden mit niedriger Spannung geheizt. Die Kathode 27 wird von einer Magnetspule 29 und einer Zwischenelektrode 28 umschlossen, die gemeinsam ein magnetisches Feld bilden, das das aus den Argonionen bestehende Plasma in bekannter Weise bündelt. Die Anode 30, die eine zentrische öffnung 31 hat, sitzt jenseits der Zwischenelektrode. Sie ist auf diese und auf die Kathode ausgerichtet. Durch die zwischen der Anode und der Kathode liegende Spannung wird das Argon ionisiert und bildet ein stromleitendes Plasma aus A+ Ionen. Der Energiepegel der Argonionen wird β, durch die Anode 30 gesteuert, die auf einer Spannung von 30 kV gegen Masse gehalten wird. Die Argonionen werden durch die Extraktionsoo elektrode 32 und die negativ geladenen Bündelelektroden 35 und 36

ν* der Einzellinse, die jeweils auf einer geringen negativen Spannung, _» z. B. -1 bis -2 kV gehalten werden, aus dem Duoplasmatron abgezogen ^J und dann als Strahl gebündelt und in die Kammer 10 gegen das Ziel • 14 geleitet. Die Bündelung erfolgt dadurch, daß die durch die Extraktionselektrode 32 abgezogenen Ionen durch eine Masseelektrode

33, die eben genannte negative Elektrode 34, welche eine Beschleunigungslinse ist, eine positiv geladene Verzögerungselektrode 35, die auf einer sehr hohen positiven Spannung, z. B. 15 bis 25 kV,gehalten wird, um den Strahl zu einem feinen Strahl zu kondensieren, und die eben genannte zweite negativ geladene Beschleunigungselektrode geleitet werden. Der Ionenstrahl wird durch Verstellen der verschiedenen Spannungen auf bekannte Weise gesteuert.

In der Kammer und dicht an der Bahn des Strahles ist ein Heizfaden 37, z. B. aus Tantal, angeordnet, der zur Neutralisation des Strahles dient und um zu verhindern, daß sich eine Ladung auf aus dielektrischem Material bestehenden Zielpunkten ansammelt.

Eine zusätzliche Steuerung des Strahles ergibt sich durch Anordnung einer Zielkörperblende 40, vorzugsweise aus dem gleichen Material wie der Zielkörper selbst, gerade vor dem Zielkörper. Diese dient zum Schutz des Substratmaterials vor einem Ionenbeschuß und verengt weiter den auf den Zielkörper auftreffenden Strahl.

Für einen typischen Betriebsfall wird das Gehäuse auf einen Druck von weniger als 5 χ 10~ Torr evakuiert und der Argonionenstrahl wird bis auf einen Energiepegel von 30 keV beschleunigt und dann durch die Blende 40 fokussiert, die eine öffnung mit einem Durchmesser von 1,6 cm hat. Dadurch wird das Auftreffen eines schmalen Stahles von wenigen mA auf die Oberfläche des Zielkörpers 14 bewirkt, die gegenüber dem Strahl unter einem Winkel a von 30 bis 60°, vorzugsweise 45°, geneigt ist. Das zu überziehende Substrat 18 ist parallel zu dem Ziel in einem Abstand von etwa 5 cm angeordnet.

Zahlenwerte, bei denen verschiedene Materialsien aufgetragen werden können, werden in der folgenden Tabelle gegeben:

A+ bei 30 keV, a=45°, L» 5 cm, 0»1,6 cm _β Kohlenstoff 46 A/Minute/mA

ο Aluminium 140 A/Minute/mA

oo· Siliziumcarbid 32 A/Minute/mA

^J Titan 57 A/Minute/mA

^ Siliziuradioxyd 44 A/Minute/mA

-» Titandioxyd 14 A/Minute/mA

_m Tantal 45 A/Minute/mA

Wolfram 31 A/Minute/inA

Verschiedenartige Filme sind auf mehrere Substratmaterialien einschließlich Glas, Mylar und zahlreiche Metalle, aufgebracht worden. Es wurde festgestellt, daß beim Aufbringen sowohl von Silizium als auch Kohlenstoff auf eine Mylarbasis diese mit so großer Zähigkeit und Festigkeit hafteten, daß die Filme mit vernachlässigbarer Auswirkung auf ihre physikalischen oder elektrischen Eigenschaften zum Runzeln gebracht werden können.

Das Aufbringen eines > ilmes aus Siliziumdioxyd auf eine Metallbasis und anschließendes Aufbringen eines Metallfilmes ergab einen Kondensator mit einer dielektrischen Festigkeit von etwa 5 χ 10 V/cm und einer dielektrischen Konstante mit dem außerordentlich hohen Wert von 4,73.

Eine Eigenart des Verfahrens liegt in seiner Fähigkeit, Materialien äußerst hoher Reinheit aufzubringen. Z. B. kann geschmolzenes Quarz zur Bildung einer Korrosionsschutzschicht durch das erfindungsgemäße Verfahren auf die Oberfläche eines Halbleiters aufgebracht werden.

Obgleich diese Erfindung im Detail in bezug auf die gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen beschrieben wurde, ist daran gedacht, daß Fachleute, die mit den hler beschriebenen Grundsätzen bewandert sind, Modifikationen erkennen und dass solche Modifikationen ausgeführt werden können, ohne daß dabei der Bereich der Erfindung verlassen wird. Während die Erfindung weiter allgemein so beschrieben wurde, daß ein Ionenstrahl aus einem inerten Gas verwendet wird, sei bemerkt, daß die Auswirkung des neutralisierenden Fadens 37 darin liegt, daß dem positiv geladenen Ionenstrahl Elektronen zugefügt werden, um diesen durch die Bildung von Atompartikeln zu neutralisieren. Die Bildung von Ionen ist für die elektrostatische Beschleunigung erforderlich. Für Beschießungszwecke ist es dagegen unwesentlich, ob die Partikel geladene Ionen oder neutrale Atome sind. .

«D Ansprüche :

Claims

Dr. Ing. E. BERKENFELD, Patentanwalt, KÖLN, Universitätsstraße Anlage Aktenzeichen zur Eingab« vom 13. Juni 1966 VA. Name d. Anm. IQN PHYSICS CORPORATION PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Bilden eines zähen Überzuges aus einem Feststoff auf einer Oberfläche eines Feststoffsubstrates, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strahl aus Ionen eines inerten Gases auf die Oberfläche eines Zielkörpers aus diesem festen Material mit einer Energie^erichtet wird, die ausreicht, um Zielkörperpartikel von dem festen Material abzutragen, die Substratoberfläche in die Bahn der abgetragenen Partikel gesetzt wird und ein Umge-

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bungsdruck von weniger als 10 Torr aufrechterhalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein * Strahl durch Ionisieren eines inerten Gases gebildet und der Zielkörper unter einem Winkel relativ zu der Richtung des Strahles in die Bahn des Strahles gesetzt wird und die Substratoberfläche in einem Abstand von der exponierten Oberfläche des Zielkörpers in der Bahn der Partikel gestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ionenstrahl bis auf eine Energie zwischen etwa 5 keV und etwa 50 keV beschleunigt wird.

4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Zwischenstufe des Neutralisierens des Ionenstrahles zur Entladung der Ionen und zum Bilden «ae· Atomen aus den Ionen.

co

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch

co gekennzeichnet, daß das inerte Gas Argon oder Xenon oder Krypton £ ist.

m

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Feststoffmaterial des Zielkörpers ein Metall, ein Metalloxyd, ein Nichtmetall, ein Nichtmetalloxyd, ein

keramischer Stoff, ein Dielektrikum, ein Halbleiter oder ein Glas ist.

7. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Quelle (24) zum Bilden eines Strahles aus Zonen eines inerten Gases in einer

B evakuierbaren Kammer (10) zusasmen mit einer Halterung (15) für Material (14), das von der Halterung (15) zu halten ist, in der Bahn des Strahles und unter einer Neigung zu diesem gehalten wird, und daß eine weitere Halterung (19) für einen Artikel (18), der den überzug aufnehmen soll, auch in der Kammer (10) in der Nähe des Strahles und in Blickrichtung auf das geneigte Material (14) _ angeordnet ist, und die Kammer (10) eine ¥ vakuumdichte Umgebung ™ für die Vorrichtung bildet, um in der Kammer einen Vakuumdruck von weniger als 10 Torr aufrechtzuerhalten·

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß neben der Bahn des Strahles eine Vorrichtung (37) zum Neutralisieren der Ionen in dem Strahl angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (15) an Kühlmittel angeschlossen ist.

10. Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenquelle an eine Kapillare (A) ange-

fc schlossen ist, um der Quelle ein lonen-Spendegas zuzuleiten.

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